CN113651542B - 石英舟或石英管表面镀膜的方法 - Google Patents

石英舟或石英管表面镀膜的方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供一种石英舟或石英管表面镀膜的方法，包括以下步骤：步骤一，用液态SiCl4和纯水配置SiCl4溶液：敞口pp槽装纯水，液态SiCl4分批加入纯水中，每次加入后搅拌均匀，液态SiCl4全部加完后静止后搅拌均匀，完成配置溶液；步骤二，将待镀石英舟或石英管腐蚀处理后洗净，氮气吹干；步骤三，将吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中，捞出沥干，固定在可旋转装置上；步骤四，启动可旋转装置，点燃氢氧焰，使外焰煅烧；步骤五，将煅烧后的石英舟或石英管放置于管式炉内，通氢气或氮气；步骤六，使用可移动电阻加热器加热，电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，后关闭加热，冷却；步骤七，重复步骤六4次～8次，取出，完成镀膜。

Description

石英舟或石英管表面镀膜的方法
技术领域
本发明涉及镀膜领域，具体涉及一种石英舟或石英管表面镀膜的方法。
背景技术
石英材料由于其优良的性能广泛应用于化工生产领域，比如使用石英舟承载生产原料，使用石英管隔绝环境创造密闭反应空间等；但是其在高纯金属及半导体生产提纯领域也存在局限性，其表现在：使用石英舟直接承载原料，在高温等条件下，石英中的杂质会扩散进入原料内，造成原料污染；在1100℃以上生产条件下，长时间的生产过程容易引起石英析晶，产生粉末污染原料，石英材料使用寿命大幅降低。
镀膜是一种常见手段，优良的膜层能隔绝石英材料和生产原料的直接接触，亦能改善石英表面的耐高温性能。鉴于工艺的需要和现有材料存在的不足，研发一种新的镀膜工艺显得很有必要。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种石英舟或石英管表面镀膜的方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种石英舟或石英管表面镀膜的方法，包括步骤：步骤一，用液态SiCl4和纯水配置SiCl4溶液：在通风橱内，使用敞口pp槽盛装纯水，将液态SiCl4分批加入纯水中，每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5，每次加入后搅拌均匀，液态SiCl4全部加完后静止4h～8h，再搅拌均匀，完成配置溶液；步骤二，将待镀石英舟或石英管腐蚀处理后用去离子水清洗干净，氮气吹干；步骤三，将步骤二中吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中20s～30s，捞出沥干后，两头固定在可旋转装置上；步骤四，启动可旋转装置，点燃氢氧焰，控制氢氧焰左右均匀移动，使外焰温度达到1000℃～1300℃，使外焰接触石英舟或石英管进行煅烧；步骤五，将步骤四煅烧后的石英舟或石英管放置于管式炉内，通氢气或氮气2h～3h；步骤六，使用可移动电阻加热器加热，电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，走完后关闭加热，冷却；步骤七，重复步骤六中加热处理4次～8次，取出，完成镀膜。
在一些实施例中，在步骤一中，SiCl4溶液中高纯水和液态SiCl4体积比例为(5～10)∶1。
在一些实施例中，在步骤一中，液态SiCl4分批加入纯水中时，相邻两次间隔时间30min～60min。
在一些实施例中，在步骤二中，待镀石英舟或石英管腐蚀处理方法为：将待镀石英舟或石英管用4％～8％的HF溶液浸泡3～8h。
在一些实施例中，在步骤四中，可旋转装置的转速为8r/min～15r/min。
在一些实施例中，在步骤四中，煅烧时间为10min～30min。
在一些实施例中，在步骤六中，可移动电阻加热器加热温度为900℃～1100℃。
在一些实施例中，在步骤六中，可移动电阻加热器移动速度为50mm/h～100mm/h。
在一些实施例中，在步骤六中，冷却时间为2h～3h。
本公开的有益效果如下：
本申请公开的石英舟或石英管表面镀膜方法，该方法提高了石英舟和石英管的耐高温性能，防止石英在长时间高温条件下出现析晶，提高石英使用寿命，隔绝石英材料和生产原料的直接接触，防止原料与石英舟的黏连，保护石英舟不被损坏，同时也提高了原料提纯效率。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的石英舟或石英管表面镀膜方法。
本申请公开一种石英舟或石英管表面镀膜方法，包括以下步骤：步骤一，用液态SiCl4和纯水配置SiCl4溶液：在通风橱内，使用敞口pp槽盛装纯水，将液态SiCl4分批加入纯水中，每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5，每次加入后搅拌均匀，液态SiCl4全部加完后静止4h～8h，再搅拌均匀，完成配置溶液；步骤二，将待镀石英舟或石英管腐蚀处理后用去离子水清洗干净，氮气吹干；步骤三，将步骤二中吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中20s～30s，捞出沥干后，两头固定在可旋转装置上；步骤四，启动可旋转装置，点燃氢氧焰，控制氢氧焰左右均匀移动，使外焰温度达到1000℃～1300℃，使外焰接触石英舟或石英管进行煅烧；步骤五，将步骤四煅烧后的石英舟或石英管放置于管式炉内，通氢气或氮气2h～3h；步骤六，使用可移动电阻加热器加热，电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，走完后关闭加热，冷却；步骤七，重复步骤六中加热处理4次～8次，取出，完成镀膜。
在一些实施例中，在步骤一中，SiCl4溶液中高纯水和液态SiCl4体积比例为(5～10)∶1。当高纯水和液态SiCl4体积比小于5∶1时，溶液太过混浊，导致膜层太厚和膜层不均匀；当高纯水和液态SiCl4体积比大于10∶1，溶质含量偏少，导致膜层太薄。
在步骤一中，使用的容器为敞口pp槽，首先SiCl4水解产生物质一般使用pp容器盛放，另外液态SiCl4加入纯水中会产生大量热量，敞口槽容易散热。
在步骤一中，液态SiCl4要分批次加入纯水中，每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5，液态SiCl4加入水中时会产生大量的热，因此，分批次缓慢加入，并且每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5时，能够保证热量及时释放。
在一些实施例中，在步骤一中，液态SiCl4分批加入纯水中时，相邻两次间隔时间30min～60min。间隔时间太短热量没有散去；间隔时间长，增长制备流程。
在一些实施例中，在步骤二中，待镀石英舟或石英管腐蚀处理方法为：将待镀石英舟或石英管用4％～8％的HF溶液浸泡3～8h。
在步骤三中，将步骤二中吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中20s～30s。若时间太久溶液变得不均匀，影响镀膜效果。
在步骤四中，控制氢氧焰左右均匀移动，即保证温度足够，又保证石英管或石英舟受热均匀，防止石英舟或石英管在高温下局部受损。
在步骤四中，使氢氧焰外焰温度达到1000℃～1300℃，当温度超过1300℃时，会损坏石英，温度小于1000℃时，镀膜效果不好，牢固性太差。
在一些实施例中，在步骤四中，可旋转装置的转速为8r/min～15r/min。转速在该范围内能保证石英舟或石英管均匀受热。
在一些实施例中，在步骤四中，煅烧时间为10min～30min。
在步骤五中，通氢气或氮气2h～3h，这里的通气是预通，对管式炉的吹扫，后续膜层加热处理过程也是在保护气氛下进行。
在步骤六中，可移动电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，此过程重复处理4次～8次，消除了石英舟或石英管中的应力，也使得膜层在反复处理过程中变得牢固致密，其表面性能由亲水变成疏水或半疏水，当使用石英舟承载部分原料进行提纯作业时，降低了原料与石英舟的黏连，保护石英舟不被损坏，同时也提高了原料提纯效率。
在一些实施例中，在步骤六中，可移动电阻加热器加热温度为900℃～1100℃。温度过高会损坏管式炉，温度过低膜层处理效果不好，性能没有明显提升。
在一些实施例中，在步骤六中，可移动电阻加热器移动速度为50mm/h～100mm/h。移动速度在该范围内能保证石英舟或石英管各个部位升温速率和降温速率处于一个最佳范围。
在一些实施例中，在步骤六中，冷却时间为2h～3h。
[测试过程及测试结果]
实施例1
步骤一，配置高纯水和液态SiCl4体积比例为7∶1的SiCl4溶液：在通风橱内，使用敞口pp槽盛装纯水，将液态SiCl4分批加入纯水中，每次加入量为液态SiCl4总量1/5，每次加入后搅拌均匀，间隔加入时间为60min，液态SiCl4全部加完后静止4h，再搅拌均匀，完成配置溶液；
步骤二，将待镀石英舟或石英管用5％的HF浸泡6h后用去离子水清洗干净，氮气吹干；
步骤三，将步骤二中吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中25s，捞出沥干后，两头固定在可旋转装置上；
步骤四，启动可旋转装置，设定其转速为12r/min，点燃氢氧焰，控制氢氧焰左右均匀移动，使外焰温度达到1050℃，使外焰接触石英舟或石英管进行煅烧；
步骤五，将步骤四煅烧后的石英舟或石英管放置于管式炉内，通氢气或氮气2h；
步骤六，使用可移动电阻加热器加热，加热温度为1050℃，电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，移动速度为80mm/h，走完后关闭加热，冷却；
步骤七，重复步骤六中加热处理4次～8次，取出，完成镀膜。
对比例1，
石英管和石英舟未镀膜。
对比例2
不进行步骤五～步骤七，其余条件同实施例1。
对比例3
步骤四镀膜过程不使用旋转装置，代替方法为将石英舟或石英管放置在平台上进行镀膜处理，其余条件同实施例1。
对实施例1和对比例1-3得到的石英管和石英舟进行测试：
使用石英舟盛装锗料进行区熔提纯，使用温度为1100℃，使用周期为10天；
使用石英管作为提纯的密闭容器，用于隔绝加热器等外部环境和锗料，石英管内通保护气体，区熔完成后锗料取样切片，进行霍尔检测。测试结果见表1。
表1 测试结果
Figure BDA0003265906390000061
从表1数据可以看出，该方法可实现膜层效果好，能隔绝石英材料和生产原料的直接接触，降低了原料与石英舟的黏连，保护石英舟不被损坏，同时也提高了原料提纯效率，也能提高石英表面的耐高温性能。
从实施例1与对比例3可以看出不用旋转镀膜的方法，受热不均匀，镀膜过程容易烧坏石英管。
从实施例1与实施例1-3的对比可以看出，使用镀膜石英舟与镀膜石英管区熔提纯的锗料纯度高。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。

Claims (9)

1.一种石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，用液态SiCl4和纯水配置SiCl4溶液：在通风橱内，使用敞口pp槽盛装纯水，将液态SiCl4分批加入纯水中，每次加入量为液态SiCl4总量1/10～1/5，每次加入后搅拌均匀，液态SiCl4全部加完后静止4h～8h，再搅拌均匀，完成配置溶液；
步骤二，将待镀石英舟或石英管腐蚀处理后用去离子水清洗干净，氮气吹干；
步骤三，将步骤二中吹干的石英舟或石英管浸入SiCl4溶液中20s～30s，捞出沥干后，两头固定在可旋转装置上；
步骤四，启动可旋转装置，点燃氢氧焰，控制氢氧焰左右均匀移动，使外焰温度达到1000℃～1300℃，使外焰接触石英舟或石英管进行煅烧；
步骤五，将步骤四煅烧后的石英舟或石英管放置于管式炉内，通氢气或氮气2h～3h；
步骤六，使用可移动电阻加热器加热，电阻加热器从石英舟或石英管头部开始加热并移动到尾部，走完后关闭加热，冷却；
步骤七，重复步骤六中加热处理4次～8次，取出，完成镀膜。
2.根据权利要求1所述的石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，在步骤一中，SiCl4溶液中高纯水和液态SiCl4体积比例为(5～10)∶1。
3.根据权利要求1所述的石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，在步骤一中，液态SiCl4分批加入纯水中时，相邻两次间隔时间30min～60min。
4.根据权利要求1所述的石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，在步骤二中，待镀石英舟或石英管腐蚀处理方法为：将待镀石英舟或石英管用4％～8％的HF溶液浸泡3～8h。
5.根据权利要求1所述的石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，在步骤四中，可旋转装置的转速为8r/min～15r/min。
6.根据权利要求1所述的石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，在步骤四中，煅烧时间为10min～30min。
7.根据权利要求1所述的石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，在步骤六中，可移动电阻加热器加热温度为900℃～1100℃。
8.根据权利要求1所述的石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，在步骤六中，可移动电阻加热器移动速度为50mm/h～100mm/h。
9.根据权利要求1所述的石英舟或石英管表面镀膜方法，其特征在于，在步骤六中，冷却时间为2h～3h。
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