CN113597371B - 树脂组合物和带树脂的铜箔 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种树脂组合物，当作为树脂层粘贴在玻璃基板上时，能够降低玻璃基板产生的翘曲，并且还呈现优异的透明性，与玻璃基板、铜箔的优异的密合性，以及优异的加工性。该树脂组合物包含：(a)拉伸模量为200MPa以下的丙烯酸类聚合物；(b)在25℃下为固态的树脂；(c)能够与(a)成分或(b)成分中的至少一者交联的、在25℃下为液态的树脂；以及(d)聚合引发剂。相对于(a)成分、(b)成分和(c)成分的总量100重量份，(a)成分的含量为35重量份以上且93重量份以下，(b)成分的含量为3重量份以上且60重量份以下，以及(c)成分的含量为1重量份以上且25重量份以下。

Description

树脂组合物和带树脂的铜箔
技术领域
本发明涉及树脂组合物和带树脂的铜箔。
背景技术
在液晶显示器、有机EL显示器、等离子显示器、场发射显示器和电子纸这些平板显示器、以及它们所使用的滤色器中，使用玻璃基板。适用于所述玻璃基板的树脂组合物需要透过红(R)、绿(G)、蓝(B)等各色光，因此要求透明性。
另一方面，作为具有透明性的树脂组合物，已知光波导的包层形成用的树脂组合物。例如，专利文献1(国际公开第2009/093679号公报)中公开了一种含有(A)重均分子量超10万的(甲基)丙烯酸类聚合物、(B)氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯和(D)自由基聚合引发剂的树脂组合物，并记载了上述(A)成分可以为含环氧基的(甲基)丙烯酸类聚合物。专利文献2(日本特开2009-175456号公报)中公开了一种树脂组合物，其含有：(A)具有反应性官能团且重均分子量为10万以上的(甲基)丙烯酸类聚合物、(B)脂环式环氧树脂和(C)阳离子聚合引发剂，其中，上述(B)成分含有50质量％以上的室温下为液态的物质。专利文献3(日本特开2012-42829号公报)中公开了一种树脂组合物，其包含：(A)具有羧基的聚合物、(B)氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、(C)分子中具有2个以上环氧基的化合物、以及(D)自由基聚合引发剂，并记载了上述(C)成分可以为多官能脂环式醇缩水甘油醚、多官能杂环式环氧树脂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2009/093679号公报
专利文献2:日本特开2009-175456号公报
专利文献3:日本特开2012-42829号公报
发明内容
本发明人等作为透明的树脂组合物的用途之一，研究了在平板显示器、滤色器的制造中使用的玻璃基板上作为透明的底漆层(粘接层)粘贴的材料。而且，该树脂组合物层以带树脂的铜箔的形态提供，该铜箔可作为电路形成用铜箔使用。但是，在将该树脂组合物层粘贴于玻璃基板的情况下，玻璃基板容易产生翘曲。因此，期望能够降低这种翘曲的树脂组合物。另外，对于面向上述用途的树脂组合物，还期望与玻璃基板的密合性、与铜箔的密合性以及加工性(例如难以断裂)。由此可见，对适用于玻璃基板的树脂组合物要求各种特性。
本发明人等此次得到如下见解：当将以规定的配混比包含(a)规定的丙烯酸类聚合物、(b)在25℃下为固态的树脂、(c)在25℃下为液态的树脂以及(d)聚合引发剂的树脂组合物作为树脂层粘贴在玻璃基板上时，能够降低玻璃基板产生的翘曲，并且还呈现优异的透明性，与玻璃基板、铜箔的优异的密合性，以及优异的加工性。
因此，本发明的目的在于提供一种当作为树脂层粘贴在玻璃基板上时，能够降低玻璃基板产生的翘曲，并且还呈现优异的透明性，与玻璃基板、铜箔的优异的密合性，以及优异的加工性的树脂组合物。
根据本发明的一个实施方式，
提供一种树脂组合物，其包含：
(a)根据JIS K7161-1：2014测定的拉伸模量为200MPa以下的丙烯酸类聚合物；
(b)在25℃下为固态的树脂；
(c)能够与所述(a)成分和所述(b)成分中的至少一者交联的、在25℃下为液态的树脂；以及
(d)聚合引发剂，
相对于所述(a)成分、所述(b)成分和所述(c)成分的总量100重量份，所述(a)成分的含量为35重量份以上且93重量份以下，所述(b)成分的含量为3重量份以上且60重量份以下，所述(c)成分的含量为1重量份以上且25重量份以下。
根据本发明的另一实施方式，提供一种带树脂的铜箔，其具备：
具有平滑面的铜箔；和
设置于所述平滑面的所述树脂组合物。
根据本发明的另一实施方式，提供一种复合材料，其具备：
玻璃基板；和
设置于所述玻璃基板的至少一面的所述树脂组合物。
具体实施方式
树脂组合物
本发明的树脂组合物包含丙烯酸类聚合物(以下，称为(a)成分)、在25℃下为固态的树脂(以下，称为(b)成分)、在25℃下为液态的树脂(以下，称为(c)成分)以及聚合引发剂(以下，称为(d)成分)。(a)成分为根据JIS K7161-1测定的拉伸模量为200MPa以下的丙烯酸类聚合物。(c)成分为能够与(a)成分和(b)成分中的至少一者交联的、在25℃下为液态的树脂。相对于(a)成分、(b)成分和(c)成分的总量100重量份，(a)成分的含量为35重量份以上且93重量份以下。另外，(b)成分的含量为3重量份以上且60重量份以下，(c)成分的含量为1重量份以上且25重量份以下。由此，当将以规定的配混比包含(a)规定的丙烯酸类聚合物、(b)在25℃下为固态的树脂、(c)在25℃下为液态的树脂以及(d)聚合引发剂的树脂组合物作为树脂层粘贴在玻璃基板上时，能够降低玻璃基板产生的翘曲，并且还呈现优异的透明性，与玻璃基板、铜箔的优异的密合性，以及优异的加工性。
如上所述，本发明人等作为透明的树脂组合物的用途之一，研究了在平板显示器、滤色器的制造中使用的玻璃基板上作为透明的底漆层(粘接剂层)粘贴的用途。但是，在将该树脂组合物层粘贴于玻璃基板的情况下，玻璃基板容易产生翘曲。因此，期望能够降低这种翘曲的树脂组合物。另外，对于面向上述用途的树脂组合物，还期望与玻璃基板的密合性、与铜箔的密合性以及加工性(例如难以断裂)。特别是，在平板显示器、滤色器中使用的玻璃基板要求高透明性，因此成为非常低的表面粗糙度，玻璃基板与树脂层的密合性本来就容易降低。同样，为了不阻碍树脂层的透明性，电路形成用的带树脂的铜箔使用表面粗糙度非常低的铜箔(例如未粗糙化铜箔)，树脂层与铜箔的密合性也是本来就容易降低。因此，期望能够应对这些密合性的问题的树脂组合物。另外，关于上述用途中的加工性，在制成带树脂的铜箔时，也期望没有过度的粘合性地容易用辊对辊卷绕，容易切割成片状，进而难以产生切割时的裂纹或粉碎的这些特性。由此可见，对适用于玻璃基板的树脂组合物要求各种特性。关于这一点，根据本发明的树脂组合物，能够平衡良好地实现上述各种特性。
本发明的树脂组合物优选在固化后根据JIS K7161-1：2014测定的断裂伸长率为200％以上，更优选为500％以上，进一步优选为700％以上。如果为如上所述的高断裂伸长率，则作为树脂层粘贴在玻璃基板上时，能够更加有效地降低玻璃基板产生的翘曲，并且还能够提高与玻璃基板、铜箔的优异的密合性、以及加工性。断裂伸长率的上限值没有特别限定，典型地为1200％以下，更典型地为900％以下。另外，从用于平板显示器、滤色器的观点出发，本发明的树脂组合物优选在固化后具有透明性。
(a)丙烯酸类聚合物
(a)成分是拉伸模量为200MPa以下的丙烯酸类聚合物。拉伸模量根据JIS K7161-1：2014进行测定。(a)成分有助于提高树脂组合物的柔软性，降低与玻璃基板贴合时的翘曲，以及提高剥离强度。
相对于(a)成分、(b)成分和(c)成分的总量100重量份，(a)成分的含量为35重量份以上且93重量份以下，优选为35重量份以上且80重量份以下，更优选为40重量份以上且70重量份以下，进一步优选为40重量份以上且60重量份以下，特别优选为45重量份以上且55重量份以下。通过在这些范围内，能够更加有效地实现上述各特性。
(a)成分只要是拉伸模量为200MPa以下的丙烯酸类聚合物就没有特别限定。作为这种丙烯酸类聚合物的例子，可列举出DuPont株式会社制的Vamac(R)系列、Nagase ChemteXCorporation.制的TEISANRESIN(R)系列、Kuraray Co.,Ltd制的KURARITY(R)等。为了确保树脂的强度，优选各成分化学键合形成交联结构。为了进行交联，需要反应性官能团，但反应性官能团的种类没有特别限定。例如，(c)成分为环氧树脂时，从与玻璃的密合性、通用性的观点出发，优选能够与环氧基反应的官能团。作为能够与环氧基反应的官能团，从无色的观点出发，优选羧基，优选(a)成分和(b)成分中的至少一者具有羧基。需要说明的是，作为能够与环氧基反应的官能团，当使用胺等含氮的官能团时，固化后的树脂组合物容易带有颜色。作为具有羧基的(a)成分的优选的例子，可列举出DuPont株式会社制的Vamac(R)系列G级别、GXF级别、Ultra LS级别、Ultra HT级别、Ultra HT-OR级别和VMX4017级别；NagaseChemteX Corporation.制的TEISANRESIN(R)系列WS-023、SG-280TEM和SG-70L等，特别优选为DuPont株式会社制的Vamac(R)系列Ultra HT-OR级别。
(b)在25℃下为固态的树脂
(b)成分是在常温(具体而言为25℃)下为固态的树脂。(b)成分是与(a)成分不同的化合物，使树脂组合物的粘合性降低以防止树脂层过度地呈现粘合性，对树脂组合物带来优异的加工性。例如，在制成带树脂的铜箔时，不会因过度的粘合而导致树脂层/铜箔间的粘连地容易用辊对辊进行卷绕。在25℃下为固态的树脂只要是根据JIS K 7095：2012利用DMA测定的玻璃化转变温度Tg为25℃以上就没有特别限定，但典型地为30℃以上，更典型地为40℃以上。玻璃化转变温度Tg的上限没有特别限定，优选为150℃以下，更优选为100℃以下，进一步优选为80℃以下。
相对于(a)成分、(b)成分和(c)成分的总量100重量份，(b)成分的含量为3重量份以上且60重量份以下，优选为15重量份以上且60重量份以下，更优选为25重量份以上且55重量份以下，进一步优选为35重量份以上且50重量份以下，特别优选为40重量份以上且50重量份以下。另外，(a)成分相对于(b)成分的重量比a/b优选为0.6以上且18以下，更优选为0.6以上且6.0以下，进一步优选为0.7以上且3.0以下，特别优选为0.9以上且1.5以下，最优选为1.0以上且1.4以下。通过在这些范围内，能够更加有效地实现上述本发明的各特性。
(b)成分只要是在25℃下为固态的树脂就没有特别限定，作为这种树脂的例子，可列举出Cray Valley公司制SMA(R)Resin、东亚合成株式会社制ARUFON(R)等。从化学密合性、无色性(期望为无色透明性)和交联性的观点出发，优选为(a)成分和(b)成分中的至少一者具有羧基。作为具有羧基的(b)成分的优选的例子，可列举出东亚合成株式会社制的ARUFON(R)UC-3000系列，特别优选为东亚合成株式会社制的ARUFON(R)UC-3900。
(c)在25℃下为液态的树脂
(c)成分是在常温(具体而言为25℃)下为液态的树脂。(c)成分是能够与(a)成分和(b)成分中的至少一者交联的化合物，典型地为单体或低聚物。(c)成分使树脂组合物对玻璃基材、铜箔的粘接力(密合性)提高，有助于提高剥离强度。(c)成分只要是与(a)成分不同的化合物且在25℃下为液态的树脂就没有特别限定。在25℃下为液态的树脂只要是根据JIS K7095：2012利用DMA测定的玻璃化转变温度Tg小于25℃就没有特别限定，但优选为20℃以下，更优选为10℃以下，进一步优选为0℃以下。玻璃化转变温度Tg的下限值没有特别限定，典型地为-100℃以上，更典型地为-70℃以上。
相对于(a)成分、(b)成分和(c)成分的总量100重量份，(c)成分的含量为1重量份以上且25重量份以下，优选为1重量份以上且20重量份以下，更优选为3重量份以上且15重量份以下，进一步优选为4重量份以上且12重量份以下，特别优选为5重量份以上且10重量份以下。通过在这些范围内，能够更加有效地实现上述本发明的各特性。
(c)成分只要是能够与(a)成分和/或(b)成分交联的在25℃下为液态的树脂就没有特别限定，作为这种树脂的例子，可列举出DIC株式会社制EPICLON850S、株式会社ADEKA制AdekaresinEP-4000、新日铁住金化学株式会社制YDF-170、株式会社大赛璐有机合成公司制EPOLEAD PB4700和CELLOXIDE 2021P等液态环氧化合物；Tosoh Corporation制MILLIONATE MTL等异氰酸酯化合物；CLARIANT公司制GENAMIN(R)D01/2000等二胺化合物，优选为株式会社大赛璐有机合成公司制CELLOXIDE 2021P等液态脂环式环氧化合物。
根据本发明的优选的实施方式，(a)成分或(b)成分中的至少一者具有羧基，且(c)成分为液态脂环式环氧化合物。根据该构成，具有如下优点：树脂组合物的固化物具有无色透明性和强韧性，当在平板显示器、滤色器的制造中使用的玻璃基板上粘贴树脂组合物层时，表现出低翘曲性、密合性和加工性。
(d)聚合引发剂
(d)成分是聚合引发剂，有助于促进包含(a)成分、(b)成分和(c)成分的树脂成分的交联。聚合引发剂只要是有助于上述树脂成分的交联的物质就没有特别限定。另外，(c)成分相对于(d)成分的重量比c/d优选为50以上且5000以下，更优选为100以上且4000以下，进一步优选为500以上且3000以下，特别优选为700以上且1500以下，最优选为800以上且1200以下。
聚合引发剂只要是能够促进(a)成分和/或(b)成分与(c)成分的反应的物质就没有特别限定。作为优选的例子，可列举出咪唑类、偶氮化合物、过氧化物这些自由基聚合引发剂，但从即使添加量少也具有效果、不易阻碍透明性的观点出发，更优选为以三新化学工业株式会社制San-Aid SI-B5为代表的硼酸盐系聚合引发剂。
带树脂的铜箔
本发明的树脂组合物优选用作带树脂的铜箔的树脂。通过预先制成带树脂的铜箔的形态，无需另外形成树脂层，就能够高效地进行显示器、滤色器等构件的制造。即，根据本发明的优选的实施方式，提供一种带树脂的铜箔，其具备：具有平滑面的铜箔；和设置于平滑面的树脂组合物。典型地，树脂组合物为树脂层的形态，使用凹版涂布方式将树脂组合物涂覆在铜箔上并使其干燥，以使干燥后的树脂层的厚度达到规定的值，得到带树脂的铜箔。该涂覆的方式可以为任意的方式，除了凹版涂布方式外，也可以采用模涂方式、刮涂方式等。此外，也可以使用刮刀、棒涂机等进行涂覆。
树脂层的厚度没有特别限定，优选为1μm以上且30μm以下，更优选为2μm以上且20μm以下，特别优选为3μm以上且10μm以下，最优选为4μm以上且8μm以下。通过在这些范围内，能够更加有效地实现上述本发明的各特性，通过树脂组合物的涂布从而容易形成树脂层。进而还提高操作性。
铜箔可以是经过电解制箔或压延制箔而直接得到的金属箔(所谓的生箔)，也可以是对至少任一个面实施了表面处理的表面处理箔的形态。表面处理可以为用于提高或赋予金属箔表面以某种性质(例如防锈性、耐湿性、耐化学药品性、耐酸性、耐热性以及与基板的密合性)而进行的各种表面处理。表面处理可以对金属箔的至少一面进行，也可以对金属箔的两面进行。作为对铜箔进行的表面处理的例子，可列举出防锈处理、硅烷处理、粗糙化处理、阻隔层形成处理等。
优选铜箔的树脂层侧的表面的根据JIS B0601-2001测定的十点平均粗糙度Rzjis为0.5μm以下，更优选为0.4μm以下，进一步优选为0.3μm以下，特别优选为0.2μm以下。通过在这种范围内，即铜箔的树脂层侧的表面为平滑的未粗糙化铜箔，能够降低雾度值，因此能够维持树脂层的高透明性，同时确保铜箔与树脂层的密合性，能够使树脂层的厚度更薄。铜箔的树脂层侧的表面的十点平均粗糙度Rzjis的下限值没有特别限定，但从提高与树脂层的密合性的观点出发，Rzjis优选为0.005μm以上，更优选为0.01μm以上，进一步优选为0.05μm以上。
铜箔的厚度没有特别限定，优选为0.1μm以上且100μm以下，更优选为0.5μm以上且70μm以下，进一步优选为1μm以上且50μm以下，特别优选为1.5μm以上且20μm以下，最优选为2μm以上且5μm以下。若为这些范围内的厚度，则具有能够形成不阻碍可视性的微细电路的优点。不过，当铜箔的厚度成为例如10μm以下等时，本发明的带树脂的铜箔也可以是为了提高操作性而在具备剥离层和载体的带载体的铜箔的铜箔表面形成有树脂层的铜箔。
实施例
通过下述的例子对本发明进行更具体的说明。
例1～14
(1)树脂清漆的调制
首先，作为树脂清漆用原料成分，准备如下所示的(a)成分～(d)成分。另外，为了比较，作为(a’)成分，还准备了不满足(a)成分的要求的丙烯酸类聚合物。
-(a)成分(丙烯酸类聚合物)：具有羧基的乙烯丙烯酸类橡胶(DuPont株式会社制、Vamac(R)、产品编号：HT-OR)(根据JIS K7161-1：2014测定的拉伸模量：3.5MPa)
-(a’)成分(丙烯酸类聚合物)：丙烯酸类嵌段聚合物(Kuraray Co.,Ltd制、产品名：KURARITY(R)、产品编号：LA4285)(根据JIS K7161-1：2014测定的拉伸模量：380MPa)
-(b)成分(在25℃下为固态的树脂)：具有羧基的丙烯酸类树脂(东亚合成株式会社制、ARUFON(R)、产品编号：UC-3900)
-(c)成分(在25℃下为液态的树脂)：液态脂环式环氧树脂(株式会社大赛璐有机合成公司制、CELLOXIDE、产品编号：2021P)
-(d)成分(聚合引发剂)：自由基聚合引发剂(三新化学工业株式会社制、San-Aid、产品编号：SI-B5)
以表1所示的配混比(重量比)称量上述树脂清漆用原料成分到圆形烧瓶中，以树脂清漆用原料成分浓度成为25重量％的方式加入混合溶剂。该混合溶剂由80重量％的甲苯、15重量％的甲乙酮和5重量％的二甲基乙酰胺构成。在装有树脂清漆用原料成分和混合溶剂的圆形烧瓶中，设置罩式加热器、搅拌叶片和带回流冷却管的烧瓶盖，一边搅拌一边升温至60℃之后，在60℃下继续搅拌1小时使树脂清漆用原料成分溶解。将搅拌后得到的混合溶液自然冷却，得到树脂清漆。
(2)树脂薄膜的制作
使用缺角轮涂布机将得到的树脂清漆以干燥后的树脂的厚度成为50μm的方式涂布在铜箔(三井金属矿业株式会社制“MT18-G”)的表面上，在150℃下烘箱中干燥5分钟，得到带树脂的铜箔。将得到的2片带树脂的铜箔以它们的树脂彼此抵接的方式贴合，在180℃、90分钟、3kgf/cm2的加热加压条件下实施热真空压制成型而制作两面覆铜层叠板。将得到的两面覆铜层叠板的两面的铜通过蚀刻全部除去，得到厚度100μm的树脂薄膜。
(3)玻璃层叠板的制作
使用凹版涂布机将得到的树脂清漆以干燥后的树脂的厚度成为5μm的方式涂布在铜箔(三井金属矿业株式会社制“MT18-G”)的表面上，在150℃下烘箱中干燥3分钟，得到带树脂的铜箔。将得到的带树脂的铜箔切出100mm×100mm的尺寸，在100mm×100mm尺寸的厚度0.5mm的玻璃上以树脂与玻璃抵接的方式贴合。对得到的层叠体在150℃、1分钟的加热条件下实施真空层压成型，得到玻璃层叠板。
(4)各种评价
对制作的玻璃层叠板进行以下评价。
＜评价1：剥离强度＞
在制作的玻璃层叠板上通过MSAP(改良型半加成工艺)法形成布线宽度10mm、布线厚度20μm的铜布线，根据JIS C 6481测定剥离强度。测定实施5次，将其平均值作为剥离强度的值，按照以下标准进行评价。需要说明的是，在此测定的剥离强度是反映了玻璃/树脂间的界面剥离、树脂内的内聚破坏以及树脂/铜箔间的界面剥离这3种破坏模式的值，该值越高，意味着对玻璃的密合性、树脂层的强度以及对低粗糙度箔的密合性越优异。结果如表1所示。
-评价A：0.8kgf/cm以上
-评价B：0.3kgf/cm以上且小于0.8kgf/cm
-评价C：小于0.3kgf/cm
＜评价2：翘曲＞
对上述(3)中得到的玻璃层叠板使用3D加热表面形状测定装置(akrometrix公司制、TherMoiréPS200S)来测定基板的翘曲量。翘曲量由玻璃层叠板的Z座标的最大值与最小值之差算出。测定在27℃气氛下进行5次，将得到的测定值的平均值作为翘曲，按照以下标准进行评价。结果如表1所示。
-评价A：小于700μm
-评价B：700μm以上且小于900μm
-评价C：900μm以上
＜评价3：断裂伸长率＞
将上述(2)中得到的树脂薄膜切出10mm×150mm的尺寸，使用Autograph(株式会社岛津制作所制)，根据JISK7161-1：2014测定断裂伸长率(％)。此时、Autograph的卡盘间隔设为50mm，拉伸速度设为50mm/分钟。测定进行5次，将得到的测定值的平均值作为断裂伸长率，按照以下标准进行评价。结果如表1所示。
-评价A：500％以上
-评价B：200％以上且小于500％
-评价C：小于200％
＜评价4：透明性＞
目视观察上述(2)中得到的树脂薄膜，对透明性按照以下标准进行评价。结果如表1所示。
-评价A：树脂薄膜看起来透明不浑浊
-评价C：树脂薄膜看起来浑浊不透明
[表1]

Claims (7)

1.一种树脂组合物，其包含下述成分：
（a）根据JIS K7161-1：2014测定的拉伸模量为200MPa以下的丙烯酸类聚合物；
（b）在25℃下为固态的树脂；
（c）能够与所述（a）成分和所述（b）成分中的至少一者交联的、在25℃下为液态的树脂；以及
（d）聚合引发剂，
相对于所述（a）成分、所述（b）成分和所述（c）成分的总量100重量份，所述（a）成分的含量为35重量份以上且93重量份以下，所述（b）成分的含量为3重量份以上且60重量份以下，所述（c）成分的含量为1重量份以上且25重量份以下，
所述树脂组合物在固化后具有透明性。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述（a）成分相对于所述（b）成分的重量比a/b为0.6以上且18以下。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，所述（c）成分相对于所述（d）成分的重量比c/d为50以上且5000以下。
4.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，所述（a）成分或所述（b）成分中的至少一者具有羧基，且所述（c）成分为液态脂环式环氧化合物。
5.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，固化后的所述树脂组合物的根据JISK7161-1：2014测定的断裂伸长率为200%以上。
6.一种带树脂的铜箔，其具备：
具有平滑面的铜箔；和
设置于所述平滑面的权利要求1~5中任一项所述的树脂组合物。
7.一种复合材料，其具备：
玻璃基板；和
设置于所述玻璃基板的至少一面的权利要求1~5中任一项所述的树脂组合物。
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