CN113578319B - 一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法 - Google Patents

一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,具体为:首先,以氯化锌为锌源,以草酸为沉淀剂,制备草酸锌悬浊液;之后,以氯化铂为原材料,以氯化锌为掺杂剂,形成铂锌镀膜液,并涂覆在草酸锌表面,形成镀膜草酸锌,再静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;最后,将介孔型镀膜草酸锌颗粒进行超声洗涤,并在真空烧结炉中烧结,即可得到氧化锌基铂粒子催化剂。利用氧化锌作为掺杂剂的同时,也作为载体,形成掺杂剂与载体的一体化,不仅能够保证铂粒子的稳定连接性,形成多维夹持,增强贵金属与载体间的结合力,延长催化剂使用寿命;而且能够利用氧化锌的电子传导性能,有效的提升催化剂的活性。

Description

一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属催化剂制备方法技术领域,具体涉及一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法。
背景技术
催化剂是提高催化效率的最直接的手段,据统计,约有90%以上的工业过程中都使用催化剂。但催化剂在使用过程中经常出现团聚、中毒、不易回收、催化剂与反应分子的有效接触面积低等问题。将催化固定到在大比表面载体的表面可以有效地解决上述问题。于此同时,1987年,Haruta等人利用共沉淀方法制备纳米金颗粒于金属氧化物载体上,得到的材料在低于0℃时表现出良好的催化CO氧化性能,进而提出:金与载体之间的相互作用对催化活性有着重要的影响。尽管金催化剂系统在低温下表现出了良好的催化活性,但是,由于其稀有性和高耗费阻碍了该催化剂系统的大规模应用。随着技术的发展,氧化锌负载钯/铂催化剂表现出较高的催化活性,在较宽的温度范围内表现出良好的稳定性。但是,目前的制备方法较为复杂,且贵金属与载体间的结合力不佳、易脱落、使用寿命短等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,解决了现有贵金属与载体间的结合力不佳、易脱落、使用寿命短的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,以氯化锌为锌源,以草酸为沉淀剂,制备草酸锌悬浊液;
步骤2,以氯化铂为原材料,以氯化锌为掺杂剂,形成铂锌镀膜液,并涂覆在草酸锌表面,形成镀膜草酸锌,再静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
步骤3,将介孔型镀膜草酸锌颗粒进行超声洗涤,并在真空烧结炉中烧结,即可得到氧化锌基铂粒子催化剂。
本发明的特点还在于,
步骤1中,具体为:
步骤a1,将氯化锌溶解在乙醇中,搅拌均匀,得到锌醇液;
氯化锌在乙醇中的浓度为100-150g/L,搅拌速度为1000-1500r/min;
步骤a2,将草酸缓慢通入至锌醇液中,并搅拌均匀形成悬浊液;
草酸加入的速度为1-3g/min,草酸的加入量是氯化锌摩尔量的100-110%;搅拌速度为2000-4000r/min;
步骤a3,将悬浊液恒温喷雾至乙醚中并超声分散,得到草酸锌悬浊液;
乙醚的加入量是乙醇的2-4倍,超声分散的频率为50-80kHz,超声分散的温度为10-20℃;喷雾温度为90-100℃。
步骤2中,铂锌镀膜液的制备方法为:
步骤b1,将氯化铂缓慢加入至丙酮中低温搅拌形成铂溶解液;
氯化铂在丙酮中的浓度为20-100g/L,低温搅拌的速度为500-1000r/min,温度为5-10℃;氯化铂的加入速度为5-10g/min;
步骤b2,将氯化锌加入至铂溶解液中搅拌均匀,得到铂锌镀膜液;
氯化锌的加入量是氯化铂摩尔量的20-120%,搅拌速度为100-200r/min。
步骤2中,介孔型镀膜草酸锌颗粒的制备方法为:
步骤c1,将草酸锌悬浊液过滤得到湿膜沉淀,然后将湿膜沉淀加入至含铂锌镀膜液的反应釜内搅拌30-50min,冷却至常温,过滤,得到镀膜颗粒;
步骤c2,将镀膜颗粒进行静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒。
步骤c1中,草酸锌悬浊液过滤的温度为10-20℃;反应釜内充满水蒸气和氮气,且水蒸气和氮气的体积比为3:4,搅拌温度为110-140℃。
步骤c2中,静置烧结的温度为200-400℃,静置烧结的时间为2-3h。
步骤3中,超声清洗时,以乙醇水溶液作为溶剂,超声温度为40-60℃,超声频率为40-80kHz,乙醇水溶液中乙醇体积含量为40-70%。
步骤3中,烧结温度为500-600℃,烧结时间为2-5h。
本发明的有益效果是:
1.本发明解决了现有贵金属与载体间的结合力不佳、易脱落、使用寿命短等问题。利用氧化锌作为掺杂剂的同时,也作为载体,形成掺杂剂与载体的一体化,不仅能够保证铂粒子的稳定连接性,形成多维夹持,增强贵金属与载体间的结合力,延长催化剂使用寿命;而且能够利用氧化锌的电子传导性能,有效的提升催化剂的活性。
2.本发明以草酸锌为中间体,具备良好的还原性,在烧结过程中能够将氧化锌中的氧去除,同时基于氧化锌与氧化铂呈连接一体化结构,当锌表面体现出缺氧结构时,造成氧化铂表面的氧离子向锌离子偏移,从而提升催化剂的活性。
3.本发明利用氧化锌作为载体,保持载体自身导电性与电子快速转移特性,同时表层氧化锌的缺氧特性,将部分氧化铂中的铂粒子提高裸露面积,从而实现了催化剂的活性提升。
4.本发明基于纳米氧化锌的催化活性,能够利用光照的方式实现催化剂活性恢复,同时硫中毒过程中,表面氧化锌自身的缺氧特性,造成锌表面存在活性,与硫配位形成硫化锌结构,从而增加了催化剂的抗中毒性能与电子传导性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,以氯化锌为锌源,以草酸为沉淀剂,制备草酸锌悬浊液,具体为:
步骤a1,将氯化锌溶解在乙醇中,搅拌均匀,得到锌醇液;
氯化锌在乙醇中的浓度为100-150g/L,搅拌速度为1000-1500r/min;
步骤a2,将草酸缓慢通入至锌醇液中,并搅拌均匀形成悬浊液;
草酸加入的速度为1-3g/min,草酸的加入量是氯化锌摩尔量的100-110%;搅拌速度为2000-4000r/min;
步骤a3,将悬浊液恒温喷雾至乙醚中并超声分散,得到草酸锌悬浊液;
乙醚的加入量是乙醇的2-4倍,超声分散的频率为50-80kHz,超声分散的温度为10-20℃;喷雾温度为90-100℃;
步骤2,以氯化铂为原材料,以氯化锌为掺杂剂,形成铂锌镀膜液,并涂覆在草酸锌表面,形成镀膜草酸锌,再静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
铂锌镀膜液的制备方法为:
步骤b1,将氯化铂缓慢加入至丙酮中低温搅拌形成铂溶解液;
氯化铂在丙酮中的浓度为20-100g/L,低温搅拌的速度为500-1000r/min,温度为5-10℃;氯化铂的加入速度为5-10g/min;
步骤b2,将氯化锌加入至铂溶解液中搅拌均匀,得到铂锌镀膜液;
氯化锌的加入量是氯化铂摩尔量的20-120%,搅拌速度为100-200r/min;
介孔型镀膜草酸锌颗粒的制备方法为:
步骤c1,将草酸锌悬浊液过滤得到湿膜沉淀,然后将湿膜沉淀加入至含铂锌镀膜液的反应釜内搅拌30-50min,冷却至常温,过滤,得到镀膜颗粒;
草酸锌悬浊液过滤的温度为10-20℃;反应釜内充满水蒸气和氮气,且水蒸气和氮气的体积比为3:4,搅拌温度为110-140℃;
步骤c2,将镀膜颗粒进行静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
静置烧结的温度为200-400℃,静置烧结的时间为2-3h;
步骤3,将介孔型镀膜草酸锌颗粒进行超声洗涤,并在真空烧结炉中烧结,即可得到氧化锌基铂粒子催化剂。
超声清洗时,以乙醇水溶液作为溶剂,超声温度为40-60℃,超声频率为40-80kHz,乙醇水溶液中乙醇体积含量为40-70%;烧结温度为500-600℃,烧结时间为2-5h。
实施例1
本发明一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,以氯化锌为锌源,以草酸为沉淀剂,制备草酸锌悬浊液,具体为:
步骤a1,将氯化锌溶解在乙醇中,搅拌均匀,得到锌醇液;
氯化锌在乙醇中的浓度为100g/L,搅拌速度为1000r/min;
步骤a2,将草酸缓慢通入至锌醇液中,并搅拌均匀形成悬浊液;
草酸加入的速度为1g/min,草酸的加入量是氯化锌摩尔量的100%;搅拌速度为2000r/min;
步骤a3,将悬浊液恒温喷雾至乙醚中并超声分散,得到草酸锌悬浊液;
乙醚的加入量是乙醇的2倍,超声分散的频率为50kHz,超声分散的温度为10℃;喷雾温度为90℃;
步骤2,以氯化铂为原材料,以氯化锌为掺杂剂,形成铂锌镀膜液,并涂覆在草酸锌表面,形成镀膜草酸锌,再静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
铂锌镀膜液的制备方法为:
步骤b1,将氯化铂缓慢加入至丙酮中低温搅拌形成铂溶解液;
氯化铂在丙酮中的浓度为20g/L,低温搅拌的速度为500r/min,温度为5℃;氯化铂的加入速度为5g/min;
步骤b2,将氯化锌加入至铂溶解液中搅拌均匀,得到铂锌镀膜液;
氯化锌的加入量是氯化铂摩尔量的20%,搅拌速度为100r/min;
介孔型镀膜草酸锌颗粒的制备方法为:
步骤c1,将草酸锌悬浊液过滤得到湿膜沉淀,然后将湿膜沉淀加入至含铂锌镀膜液的反应釜内搅拌30min,冷却至常温,过滤,得到镀膜颗粒;
草酸锌悬浊液过滤的温度为10℃;反应釜内充满水蒸气和氮气,且水蒸气和氮气的体积比为3:4,搅拌温度为110℃;
步骤c2,将镀膜颗粒进行静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
静置烧结的温度为200℃,静置烧结的时间为2h;
步骤3,将介孔型镀膜草酸锌颗粒进行超声洗涤,并在真空烧结炉中烧结,即可得到氧化锌基铂粒子催化剂。
超声清洗时,以乙醇水溶液作为溶剂,超声温度为60℃,超声频率为80kHz,乙醇水溶液中乙醇体积含量为70%;烧结温度为600℃,烧结时间为2h。
实施例2
本发明一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,以氯化锌为锌源,以草酸为沉淀剂,制备草酸锌悬浊液,具体为:
步骤a1,将氯化锌溶解在乙醇中,搅拌均匀,得到锌醇液;
氯化锌在乙醇中的浓度为150g/L,搅拌速度为1100r/min;
步骤a2,将草酸缓慢通入至锌醇液中,并搅拌均匀形成悬浊液;
草酸加入的速度为2g/min,草酸的加入量是氯化锌摩尔量的105%;搅拌速度为3000r/min;
步骤a3,将悬浊液恒温喷雾至乙醚中并超声分散,得到草酸锌悬浊液;
乙醚的加入量是乙醇的3倍,超声分散的频率为70kHz,超声分散的温度为15℃;喷雾温度为100℃;
步骤2,以氯化铂为原材料,以氯化锌为掺杂剂,形成铂锌镀膜液,并涂覆在草酸锌表面,形成镀膜草酸锌,再静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
铂锌镀膜液的制备方法为:
步骤b1,将氯化铂缓慢加入至丙酮中低温搅拌形成铂溶解液;
氯化铂在丙酮中的浓度为80g/L,低温搅拌的速度为800r/min,温度为10℃;氯化铂的加入速度为10g/min;
步骤b2,将氯化锌加入至铂溶解液中搅拌均匀,得到铂锌镀膜液;
氯化锌的加入量是氯化铂摩尔量的100%,搅拌速度为150r/min;
介孔型镀膜草酸锌颗粒的制备方法为:
步骤c1,将草酸锌悬浊液过滤得到湿膜沉淀,然后将湿膜沉淀加入至含铂锌镀膜液的反应釜内搅拌40min,冷却至常温,过滤,得到镀膜颗粒;
草酸锌悬浊液过滤的温度为15℃;反应釜内充满水蒸气和氮气,且水蒸气和氮气的体积比为3:4,搅拌温度为120℃;
步骤c2,将镀膜颗粒进行静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
静置烧结的温度为300℃,静置烧结的时间为2.5h;
步骤3,将介孔型镀膜草酸锌颗粒进行超声洗涤,并在真空烧结炉中烧结,即可得到氧化锌基铂粒子催化剂。
超声清洗时,以乙醇水溶液作为溶剂,超声温度为50℃,超声频率为70kHz,乙醇水溶液中乙醇体积含量为50%;烧结温度为550℃,烧结时间为4h。
实施例3
本发明一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,以氯化锌为锌源,以草酸为沉淀剂,制备草酸锌悬浊液,具体为:
步骤a1,将氯化锌溶解在乙醇中,搅拌均匀,得到锌醇液;
氯化锌在乙醇中的浓度为140g/L,搅拌速度为1500r/min;
步骤a2,将草酸缓慢通入至锌醇液中,并搅拌均匀形成悬浊液;
草酸加入的速度为1g/min,草酸的加入量是氯化锌摩尔量的100%;搅拌速度为4000r/min;
步骤a3,将悬浊液恒温喷雾至乙醚中并超声分散,得到草酸锌悬浊液;
乙醚的加入量是乙醇的4倍,超声分散的频率为80kHz,超声分散的温度为20℃;喷雾温度为100℃;
步骤2,以氯化铂为原材料,以氯化锌为掺杂剂,形成铂锌镀膜液,并涂覆在草酸锌表面,形成镀膜草酸锌,再静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
铂锌镀膜液的制备方法为:
步骤b1,将氯化铂缓慢加入至丙酮中低温搅拌形成铂溶解液;
氯化铂在丙酮中的浓度为100g/L,低温搅拌的速度为1000r/min,温度为10℃;氯化铂的加入速度为10g/min;
步骤b2,将氯化锌加入至铂溶解液中搅拌均匀,得到铂锌镀膜液;
氯化锌的加入量是氯化铂摩尔量的100%,搅拌速度为180r/min;
介孔型镀膜草酸锌颗粒的制备方法为:
步骤c1,将草酸锌悬浊液过滤得到湿膜沉淀,然后将湿膜沉淀加入至含铂锌镀膜液的反应釜内搅拌45min,冷却至常温,过滤,得到镀膜颗粒;
草酸锌悬浊液过滤的温度为20℃;反应釜内充满水蒸气和氮气,且水蒸气和氮气的体积比为3:4,搅拌温度为130℃;
步骤c2,将镀膜颗粒进行静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
静置烧结的温度为300℃,静置烧结的时间为3h;
步骤3,将介孔型镀膜草酸锌颗粒进行超声洗涤,并在真空烧结炉中烧结,即可得到氧化锌基铂粒子催化剂。
超声清洗时,以乙醇水溶液作为溶剂,超声温度为50℃,超声频率为50kHz,乙醇水溶液中乙醇体积含量为50%;烧结温度为600℃,烧结时间为4.5h。
实施例4
本发明一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,以氯化锌为锌源,以草酸为沉淀剂,制备草酸锌悬浊液,具体为:
步骤a1,将氯化锌溶解在乙醇中,搅拌均匀,得到锌醇液;
氯化锌在乙醇中的浓度为135g/L,搅拌速度为1350r/min;
步骤a2,将草酸缓慢通入至锌醇液中,并搅拌均匀形成悬浊液;
草酸加入的速度为2.5g/min,草酸的加入量是氯化锌摩尔量的105%;搅拌速度为3500r/min;
步骤a3,将悬浊液恒温喷雾至乙醚中并超声分散,得到草酸锌悬浊液;
乙醚的加入量是乙醇的2.5倍,超声分散的频率为75kHz,超声分散的温度为20℃;喷雾温度为100℃;
步骤2,以氯化铂为原材料,以氯化锌为掺杂剂,形成铂锌镀膜液,并涂覆在草酸锌表面,形成镀膜草酸锌,再静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
铂锌镀膜液的制备方法为:
步骤b1,将氯化铂缓慢加入至丙酮中低温搅拌形成铂溶解液;
氯化铂在丙酮中的浓度为80g/L,低温搅拌的速度为900r/min,温度为5℃;氯化铂的加入速度为5g/min;
步骤b2,将氯化锌加入至铂溶解液中搅拌均匀,得到铂锌镀膜液;
氯化锌的加入量是氯化铂摩尔量的80%,搅拌速度为160r/min;
介孔型镀膜草酸锌颗粒的制备方法为:
步骤c1,将草酸锌悬浊液过滤得到湿膜沉淀,然后将湿膜沉淀加入至含铂锌镀膜液的反应釜内搅拌45min,冷却至常温,过滤,得到镀膜颗粒;
草酸锌悬浊液过滤的温度为15℃;反应釜内充满水蒸气和氮气,且水蒸气和氮气的体积比为3:4,搅拌温度为130℃;
步骤c2,将镀膜颗粒进行静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
静置烧结的温度为300℃,静置烧结的时间为2h;
步骤3,将介孔型镀膜草酸锌颗粒进行超声洗涤,并在真空烧结炉中烧结,即可得到氧化锌基铂粒子催化剂。
超声清洗时,以乙醇水溶液作为溶剂,超声温度为50℃,超声频率为70kHz,乙醇水溶液中乙醇体积含量为60%;烧结温度为505℃,烧结时间为4h。
实施例5
本发明一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,以氯化锌为锌源,以草酸为沉淀剂,制备草酸锌悬浊液,具体为:
步骤a1,将氯化锌溶解在乙醇中,搅拌均匀,得到锌醇液;
氯化锌在乙醇中的浓度为150g/L,搅拌速度为1500r/min;
步骤a2,将草酸缓慢通入至锌醇液中,并搅拌均匀形成悬浊液;
草酸加入的速度为1g/min,草酸的加入量是氯化锌摩尔量的100%;搅拌速度为2000r/min;
步骤a3,将悬浊液恒温喷雾至乙醚中并超声分散,得到草酸锌悬浊液;
乙醚的加入量是乙醇的2倍,超声分散的频率为80kHz,超声分散的温度为20℃;喷雾温度为100℃;
步骤2,以氯化铂为原材料,以氯化锌为掺杂剂,形成铂锌镀膜液,并涂覆在草酸锌表面,形成镀膜草酸锌,再静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
铂锌镀膜液的制备方法为:
步骤b1,将氯化铂缓慢加入至丙酮中低温搅拌形成铂溶解液;
氯化铂在丙酮中的浓度为100g/L,低温搅拌的速度为1000r/min,温度为10℃;氯化铂的加入速度为5g/min;
步骤b2,将氯化锌加入至铂溶解液中搅拌均匀,得到铂锌镀膜液;
氯化锌的加入量是氯化铂摩尔量的120%,搅拌速度为200r/min;
介孔型镀膜草酸锌颗粒的制备方法为:
步骤c1,将草酸锌悬浊液过滤得到湿膜沉淀,然后将湿膜沉淀加入至含铂锌镀膜液的反应釜内搅拌50min,冷却至常温,过滤,得到镀膜颗粒;
草酸锌悬浊液过滤的温度为20℃;反应釜内充满水蒸气和氮气,且水蒸气和氮气的体积比为3:4,搅拌温度为140℃;
步骤c2,将镀膜颗粒进行静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
静置烧结的温度为400℃,静置烧结的时间为3h;
步骤3,将介孔型镀膜草酸锌颗粒进行超声洗涤,并在真空烧结炉中烧结,即可得到氧化锌基铂粒子催化剂。
超声清洗时,以乙醇水溶液作为溶剂,超声温度为60℃,超声频率为80kHz,乙醇水溶液中乙醇体积含量为70%;烧结温度为600℃,烧结时间为5h。

Claims (5)

1.一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,以氯化锌为锌源,以草酸为沉淀剂,制备草酸锌悬浊液;
步骤2,以氯化铂为原材料,以氯化锌为掺杂剂,形成铂锌镀膜液,并涂覆在草酸锌表面,形成镀膜草酸锌,再静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
铂锌镀膜液的制备方法为:
步骤b1,将氯化铂缓慢加入至丙酮中低温搅拌形成铂溶解液;
氯化铂在丙酮中的浓度为20-100g/L,低温搅拌的速度为500-1000r/min,温度为5-10℃;氯化铂的加入速度为5-10g/min;
步骤b2,将氯化锌加入至铂溶解液中搅拌均匀,得到铂锌镀膜液;氯化锌的加入量是氯化铂摩尔量的20-120%,搅拌速度为100-200r/min;
介孔型镀膜草酸锌颗粒的制备方法为:
步骤c1,将草酸锌悬浊液过滤得到湿膜沉淀,然后将湿膜沉淀加入至含铂锌镀膜液的反应釜内搅拌30-50min,冷却至常温,过滤,得到镀膜颗粒;
草酸锌悬浊液过滤的温度为10-20℃;反应釜内充满水蒸气和氮气,且水蒸气和氮气的体积比为3:4,搅拌温度为110-140℃;
步骤c2,将镀膜颗粒进行静置烧结,得到介孔型镀膜草酸锌颗粒;
步骤3,将介孔型镀膜草酸锌颗粒进行超声洗涤,并在真空烧结炉中烧结,即可得到氧化锌基铂粒子催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,具体为:
步骤a1,将氯化锌溶解在乙醇中,搅拌均匀,得到锌醇液;
氯化锌在乙醇中的浓度为100-150g/L,搅拌速度为1000-1500r/min;
步骤a2,将草酸缓慢通入至锌醇液中,并搅拌均匀形成悬浊液;
草酸加入的速度为1-3g/min,草酸的加入量是氯化锌摩尔量的100-110%;搅拌速度为2000-4000r/min;
步骤a3,将悬浊液恒温喷雾至乙醚中并超声分散,得到草酸锌悬浊液;
乙醚的加入量是乙醇的2-4倍,超声分散的频率为50-80kHz,超声分散的温度为10-20℃;喷雾温度为90-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤c2中,静置烧结的温度为200-400℃,静置烧结的时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,超声清洗时,以乙醇水溶液作为溶剂,超声温度为40-60℃,超声频率为40-80kHz,乙醇水溶液中乙醇体积含量为40-70%。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌基铂粒子催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,烧结温度为500-600℃,烧结时间为2-5h。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003024785A (ja) * 2001-07-18 2003-01-28 Osaka City 光触媒性を有する酸化亜鉛皮膜及びその形成方法
CN105709726A (zh) * 2014-12-05 2016-06-29 沈阳药科大学 一种负载型贵金属/氧化锌杂化纳米材料的制备方法
CN107051433A (zh) * 2017-03-08 2017-08-18 华东理工大学 氧化锌负载钯/铂催化剂的制备方法及在co催化氧化中的应用
CN108704641A (zh) * 2018-06-13 2018-10-26 肖然 一种高效复合光催化剂的制备方法
CN109174092A (zh) * 2018-09-21 2019-01-11 东华大学 一种氧化锌/铂复合材料微球及其制备方法和应用
CN111545197A (zh) * 2020-05-15 2020-08-18 湖北大学 一种Ru-ZnO光催化剂及其制备方法和应用
CN112871155A (zh) * 2021-01-20 2021-06-01 陕西瑞科新材料股份有限公司 一种壳核结构的二氧化锆基氧化铂催化剂的制备方法
CN113083298A (zh) * 2021-04-22 2021-07-09 山西恒投环保节能科技有限公司 一种适应移动床和流化床的丙烷脱氢催化剂组合物及其制备方法和应用
CN113101927A (zh) * 2021-03-31 2021-07-13 南京工业大学 连续流法制备Pt-ZnO催化剂的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003024785A (ja) * 2001-07-18 2003-01-28 Osaka City 光触媒性を有する酸化亜鉛皮膜及びその形成方法
CN105709726A (zh) * 2014-12-05 2016-06-29 沈阳药科大学 一种负载型贵金属/氧化锌杂化纳米材料的制备方法
CN107051433A (zh) * 2017-03-08 2017-08-18 华东理工大学 氧化锌负载钯/铂催化剂的制备方法及在co催化氧化中的应用
CN108704641A (zh) * 2018-06-13 2018-10-26 肖然 一种高效复合光催化剂的制备方法
CN109174092A (zh) * 2018-09-21 2019-01-11 东华大学 一种氧化锌/铂复合材料微球及其制备方法和应用
CN111545197A (zh) * 2020-05-15 2020-08-18 湖北大学 一种Ru-ZnO光催化剂及其制备方法和应用
CN112871155A (zh) * 2021-01-20 2021-06-01 陕西瑞科新材料股份有限公司 一种壳核结构的二氧化锆基氧化铂催化剂的制备方法
CN113101927A (zh) * 2021-03-31 2021-07-13 南京工业大学 连续流法制备Pt-ZnO催化剂的方法
CN113083298A (zh) * 2021-04-22 2021-07-09 山西恒投环保节能科技有限公司 一种适应移动床和流化床的丙烷脱氢催化剂组合物及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈鸿斌.《高纯试剂提纯与制备》.上海:上海科学技术出版社,1983,第198页. *

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