CN113493608A - 一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜 - Google Patents

一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，所述水氧阻隔聚酰亚胺薄膜按照重量份包括：60‑100份第一聚酰亚胺树脂、10‑20份第二聚酰亚胺树脂；第一聚酰亚胺树脂，是由第一二酐和第一二胺聚合制备得到；所述第一二酐包括含醚键和/或酮键的二酐；第二聚酰亚胺树脂，是由第二二酐和第二二胺聚合制备得到；所述第二二胺包括含酰胺键的二胺。所述聚酰亚胺薄膜具有优异的水、氧阻隔性能，能够作为柔性封装材料，应用场景广阔。

Description

一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜
技术领域
本发明属于柔性薄膜技术领域，尤其涉及一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜。
背景技术
聚酰亚胺(PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类高分子聚合物，是现有聚合物中耐温性最好的一类材料，并且具有良好的力学性能、化学稳定性等优点，被认为是极具潜力的一类柔性材料。但是，其单独作为高阻隔材料使用的较少，特别是在高科技电子产品的封装材料上。
在有机电致发光器件(OLED)领域，对封装材料的阻隔性能要求尤为严苛。OLED中有机发光材料和阴极对水蒸气和氧气特别敏感，为了阻隔水氧对器件的影响，一般在器件和基体之间加入一个防水氧的阻隔结构，要求OLED封装的水汽透过率＜10-6g/㎡/day，氧气透过率在10-6-10-3cm3/㎡/day。
为了扩展聚酰亚胺作为封装材料的应用，常常采用各种方法对聚酰亚胺进行改性，如共混改性、复配改性、多层复合、表面改性等，而通过分子结构设计提高聚酰亚胺水氧阻隔性能的研究相对较少。
发明内容
基于上述问题，本发明提供了一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，所述聚酰亚胺薄膜具有优异的水、氧阻隔性能，能够作为柔性封装材料，应用场景广阔。
本发明所述技术方案具体如下：
本发明提供了一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，按照重量份包括：60-100份第一聚酰亚胺树脂、10-20份第二聚酰亚胺树脂；第一聚酰亚胺树脂，是由第一二酐和第一二胺聚合制备得到；所述第一二酐包括含醚键和/或酮键的二酐；第二聚酰亚胺树脂，是由第二二酐和第二二胺聚合制备得到；所述第二二胺包括含酰胺键的二胺。
优选地，所述第一二酐选自3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-三苯双醚四甲酸二酐中一种或两种的组合。
对于第一聚酰亚胺树脂所用的第一二胺无特别限定，可以是一种，也可以是不同二胺的组合。第一二胺的具体例子包括但不限于：对苯二胺、2,3,6-三甲基-1,3-苯二胺、2,3,5,6-四甲基-1,4-苯二胺、3,3’,5,5’-四甲基联苯胺。
优选地，所述第二二胺至少包括4,4’-二氨基苯酰替苯胺。
对于第二聚酰亚胺树脂所用的第二二酐无特别限定，可以是一种，也可以是不同二酐的组合。第二二酐的具体例子包括但不限于：均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐。
优选地，其制备方法包括如下步骤：(1)第一二酐与第一二胺聚合反应，得第一聚酰胺酸；(2)第二二酐与第二二胺聚合反应，得第二聚酰胺酸；(3)将第一聚酰胺酸与第二聚酰胺酸混合，经亚胺化得聚酰亚胺薄膜。
优选地，第一二酐与第一二胺的摩尔比为1:0.995-1.005；第二二酐与第二二胺的摩尔比为1:0.995-1.005。
优选地，所述亚胺化方法为化学亚胺化法或热亚胺化法；更优选为，热亚胺化法。
优选地，所述热亚胺化法具体包括如下步骤：在80-110℃，干燥0.5-1h；升温至150-180℃，干燥1-2h；继续升温至250-300℃，干燥1-2h。
有益效果：
本发明提供了一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，包括，特定配比的第一聚酰亚胺树脂和第二聚酰亚胺树脂，通过对聚酰亚胺树脂结构的设计，使得本发明所述聚酰亚胺薄膜具有优异的水、氧阻隔性能，能够作为柔性封装材料，应用场景广阔。
具体的，本发明所述第一聚酰亚胺树脂，以含酮键或醚键的第一二酐作为聚合单体，由此得到的第一聚酰亚胺树脂具有优异的结晶性，为聚酰亚胺薄膜高阻隔性能提供了基础；进一步配合特定配比的，以含酰胺键的第二二胺作为聚合单体得到的第二聚酰亚胺树脂；所述第二聚酰亚胺树脂中的酰胺键，一方面能与第一聚酰亚胺树脂中的酮键和醚键形成分子间氢键，使得聚酰亚胺薄膜分子链堆砌的更加紧密；另一方面，还能够有利于锁住水分子，在一定程度上阻碍水在薄膜内部的进一步扩散；除此之外，通过对第二聚酰亚胺树脂含量的限制，避免了大量的酰胺键带来的对聚酰亚胺薄膜吸水性增强作用。
优选方案中，进一步限定了所述聚酰亚胺薄膜的制备工艺，在研发过程中发现，针对本发明所述聚酰亚胺薄膜采用热亚胺化法相较于化学亚胺化法更有利于获得优异的水、氧阻隔性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，按照重量份包括：100份第一聚酰亚胺树脂、20份第二聚酰亚胺树脂；所述第一聚酰亚胺树脂，是由3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐和对苯二胺聚合得到；所述第二聚酰亚胺树脂，是由4,4’-二氨基苯酰替苯胺和均苯四甲酸二酐聚合得到。
其制备方法具体如下：
(1)第一聚酰胺酸制备：在氮气保护下，将对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至全部溶解，然后将3,3’4,4’-二苯酮四酸二酐加入上述溶液中，于25℃搅拌反应12h，得第一聚酰胺酸；所述3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐与对苯二胺的摩尔比为1:1.005；
(2)第二聚酰胺酸制备：在氮气保护下，将4,4’-二氨基苯酰替苯胺加入N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至全部溶解，然后将均苯四甲酸二酐加入上述溶液中，于30℃搅拌反应10h，得第二聚酰胺酸；所述均苯四甲酸二酐与4,4’-二氨基苯酰替苯胺的摩尔比为1:1.005；
(3)热亚胺化法制备聚酰亚胺薄膜：将第一聚酰胺酸和第二聚酰胺酸混合后，在洁净的玻璃上流延成膜，在150℃热风去溶剂，降至室温；然后将玻璃置于可控升温速率的真空烘箱中，按照程序升温：在100℃，干燥0.5h；升温至180℃，干燥1.5h；继续升温至300℃，干燥1h，自然冷却，待烘箱温度降至室温，在水中剥离，得到厚度约25μm的聚酰亚胺薄膜。
实施例2
一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，按照重量份包括：60份第一聚酰亚胺树脂、10份第二聚酰亚胺树脂；所述第一聚酰亚胺树脂，是由2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐和对苯二胺聚合得到；所述第二聚酰亚胺树脂，是由4,4’-二氨基苯酰替苯胺和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐聚合得到。
其制备方法具体如下：
(1)第一聚酰胺酸制备：在氮气保护下，将对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至全部溶解，然后将2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐加入上述溶液中，于30℃搅拌反应10h，得第一聚酰胺酸；所述2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐与对苯二胺的摩尔比为1:1；
(2)第二聚酰胺酸制备：在氮气保护下，将4,4’-二氨基苯酰替苯胺加入N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至全部溶解，然后将3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐加入上述溶液中，于20℃搅拌反应12h，得第二聚酰胺酸；所述3,3’4,4’-二苯酮四酸二酐与4,4’-二氨基苯酰替苯胺的摩尔比为1:1；
(3)热亚胺化法制备聚酰亚胺薄膜：将第一聚酰胺酸和第二聚酰胺酸混合后，在洁净的玻璃上流延成膜，在160℃热风去溶剂，降至室温；然后将玻璃置于可控升温速率的真空烘箱中，按照程序升温：在80℃，干燥1h；升温至160℃，干燥1h；继续升温至280℃，干燥1.5h，自然冷却，待烘箱温度降至室温，在水中剥离，得到厚度约25μm的聚酰亚胺薄膜。
实施例3
一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，其组成同实施例1。
其制备方法具体如下：
步骤(1)(2)同实施例1；
步骤(3)化学亚胺化法制备聚酰亚胺薄膜：
将异喹啉和苯甲酸酐加入第一聚酰胺酸和第二聚酰胺酸混合液中，搅拌反应10h，得聚酰亚胺溶液；其中，异喹啉和苯甲酸酐的摩尔比为5:1；异喹啉与混合聚酰胺酸的摩尔比为5:1；将聚酰亚胺溶液在玻璃板上流延成膜，于150℃热风除溶剂，冷却至室温，得聚酰亚胺凝胶膜；将凝胶膜双向拉伸后，在210℃保温30min，300℃保温15min，降至室温，在水中剥离，得到厚度约25μm的聚酰亚胺薄膜。
对比例1
一种聚酰亚胺薄膜，是由3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐和对苯二胺聚合得到。其制备方法为：
(1)聚酰胺酸制备：在氮气保护下，将对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至全部溶解，然后将3,3’4,4’-二苯酮四酸二酐加入上述溶液中，于25℃搅拌反应12h，得聚酰胺酸；所述3,3’4,4’-二苯酮四酸二酐与对苯二胺的摩尔比为1:1.005；
(2)热亚胺化法制备聚酰亚胺薄膜：将上述聚酰胺酸溶液在洁净的玻璃上流延成膜，在150℃热风去溶剂，降至室温；然后将玻璃置于可控升温速率的真空烘箱中，按照程序升温：在100℃，干燥0.5h；升温至180℃，干燥1.5h；继续升温至300℃，干燥1h，自然冷却，待烘箱温度降至室温，在水中剥离，得到厚度约25μm的聚酰亚胺薄膜。
性能测试：对实施例1-3及对比例1所述的聚酰亚胺薄膜进行水蒸气透过率和氧气透过率测试，结果见表1；
其中，水蒸气透过率，参照标准ASTM F1249，测试条件，相对湿度90％；氧气透过率，参照标准ASTM D3985，相对湿度0％；
表1、实施例1-3及对比例1的测试结果
水蒸气透过率(g/m<sup>2</sup>/d) 氧气透过率(cm<sup>3</sup>/m<sup>2</sup>/d)
实施例1 0.0092 0.0066
实施例2 0.0111 0.0087
实施例3 0.0165 0.0191
对比例1 0.0538 0.0450
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，按照重量份包括：60-100份第一聚酰亚胺树脂、10-20份第二聚酰亚胺树脂；
第一聚酰亚胺树脂，是由第一二酐和第一二胺聚合制备得到；所述第一二酐包括含醚键和/或酮键的二酐；第二聚酰亚胺树脂，是由第二二酐和第二二胺聚合制备得到；所述第二二胺包括含酰胺键的二胺。
2.根据权利要求1所述的水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述第一二酐选自3,3,’4,4’-二苯酮四酸二酐、2,3,3’,4’-二苯醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-三苯双醚四甲酸二酐中一种或两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述第二二胺至少包括4,4’-二氨基苯酰替苯胺。
4.根据权利要求1-3任一项所述的水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：(1)第一二酐与第一二胺聚合反应，得第一聚酰胺酸；(2)第二二酐与第二二胺聚合反应，得第二聚酰胺酸；(3)将第一聚酰胺酸与第二聚酰胺酸混合，经亚胺化得聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，第一二酐与第一二胺的摩尔比为1:0.995-1.005；第二二酐与第二二胺的摩尔比为1:0.995-1.005。
6.根据权利要求4或5所述的水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述亚胺化方法为化学亚胺化法或热亚胺化法；优选为，热亚胺化法。
7.根据权利要求6所述的水氧阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述热亚胺化法具体包括如下步骤：在80-110℃，干燥0.5-1h；升温至150-180℃，干燥1-2h；继续升温至250-300℃，干燥1-2h。
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