CN103772982A - 一种低线胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低线胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，过程为采用3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐、对苯二胺和4,4'-二氨基二苯醚在二甲基乙酰胺溶剂中反应制备聚酰胺酸溶液，用流延法进行流延，在拉伸机的进口处，用夹具夹住，两侧的夹具同向、同步运行，运行速度为150～200g/min，借助夹具进行扩幅及有规律的逐渐增大夹具之间间距的运动，实现薄膜的纵向横向拉伸取向，最后加热处理，冷却收卷。本发明具有的有益效果：得到的低线胀聚酰亚胺薄膜的线胀系数只有14～16（ppm/℃），这是由于大的拉伸率和两次高温热处理，致使亚胺化完全而获得的，大大降低了线路板短路的可能性，延长了使用寿命。

Description

一种低线胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种低线胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜，包括均苯型聚酰亚胺薄膜和联苯型聚酰亚胺薄膜两类。由于具有优越的综合性能，所以可以加工成薄膜、涂料、塑料、复合材料、胶粘剂、泡沫塑料、纤维、分离膜、液晶取向剂、光刻胶等广泛在航空、航天、微电子和气体分离中运用。
近年，随着电子制品的轻量化、小型化、高密度化，各种印刷基板的需求在增长，印刷电路板(PCB；Printed Circuit Board)是根据电路设计将连接各种零部件的电布线以布线图形表示，其能够连接或支持各种零部件。这样的印刷电路板根据其物理特性可分为钢性(rigid)印刷电路板、柔性(flexible)印刷电路板、将上述两者结合的钢性-柔性印刷电路板、及与钢性-柔性印刷电路板相似的多层柔性印刷电路板。其中，柔性印刷配线板(FPC)的需求增长特别快。
FPC一般是以层压聚合物薄膜层和金属导电层形成的，其具有可挠性，聚合物薄膜层优选使用聚酰亚胺薄膜，而金属导电层通常用的是铜板。主要应用于要求柔软性或弯曲性的电学装置或电学装置元件部分。
在电子产品连续使用的情况下，柔性印刷配线板会发热，根据热胀冷缩的原理，整个线板都会有一定程度的膨胀，聚酰亚胺薄膜和铜板会同时膨胀，如果聚酰亚胺薄膜的线胀系数比铜板大，则膨胀的幅度更大，由于线路板上的线路分布非常密集且间距小，这很容易造成短路的情况发生，烧坏线路板，需要维修甚至更换。如果聚酰亚胺薄膜的线胀系数大大小于铜的线胀系数，受热后铜与聚酰亚胺薄膜容易脱落，因此，聚酰亚胺薄膜的线胀系数与铜接近、略低于铜的线胀系数是最好的。
在现有的国内外技术中，关于聚酰亚胺薄膜的专利很多，制备方法也很多，聚酰亚胺薄膜的性能也各有差异，如：
公开号为CN101775211A的中国专利：聚酰亚胺薄膜，通过将含有联苯四羧酸或其官能性衍生物的芳香族四羧酸成分、和含有对苯二胺及二胺二苯基醚的芳香族二胺成分所构成的聚酰亚胺酸予以酰亚胺化而获得，制得的薄膜可一边维持弯折性，一边使耐碱性明显提升。
A.K.St.Clair将氯化镧按金属离子与聚合物重复单元之比为1:4添加到二苯甲酮四酸二酐与4,4'-氧联苯二胺组成的PI中，添加量为薄膜的11.3%～11.6%（质量），使聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数从30ppm/℃降低到18ppm/℃。
中国专利CN101891891A，公开了一种有规共聚制备低膨胀系数聚酰亚胺薄膜的方法，极性有机溶剂中，均苯四甲酸二酐与4，4’-二氨基二苯醚、含刚直性二氨基二亚胺类单体共聚，成为链段序列可控的有规共聚聚酰胺酸，从而制备出聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺薄膜的线胀系数略高于铜，虽与铜接近，但是制备过程比较复杂。
因此，能够保证聚酰亚胺薄膜具有低的线胀系数，并且要略低于铜的线胀系数，这一直是近年来各国学者研究的目标。
发明内容
本发明的目的之一是为了弥补现有技术的不足，提供一种线胀系数略低于铜的低线胀聚系数酰亚胺薄膜的制备方法。
本发明实现其目的采用的技术方案是：
一种低线胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）、采用3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐、对苯二胺和4,4'-二氨基二苯醚在二甲基乙酰胺溶剂中，于室温下反应3～4小时，制备聚酰胺酸溶液，总的酸酐与二胺的摩尔比为1:1，其中均苯四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为70～80：30～20，4,4'-二氨基二苯醚与对苯二胺的摩尔比为70～80：30～20，
2）、把所述步骤1）中制得的聚酰胺酸溶液用流延法进行流延，纵向横向同时拉伸，在拉伸机的进口处，用夹具夹住，两侧的夹具同向、同步运行，运行速度为150～200g/min，在预热器内充分预热，在拉伸机内，借助夹具进行扩幅及有规律的逐渐增大夹具的间距的运动，实现薄膜的纵向横向拉伸取向，其中横向拉伸的拉伸率为8%～10%，最后，流延薄膜经350～400℃加热2～3h，然后瞬间升温至400～450℃，冷却，收卷，完成整个制膜过程。瞬间升温的时间为2～3s，使得亚胺化完全。
作为优选的技术方案，所述步骤2）得到的低线性膨胀聚酰亚胺薄膜的线性热膨胀系数为14～16（ppm/℃）。
聚酰亚胺薄膜的拉伸率对其线胀系数有很大影响，如果拉伸率较低，则线胀系数会偏高；如果拉伸率高，则线胀系数会偏低。
本发明具有的有益效果：
制备过程简单易控，生成效率高。按照本发明实施制备的聚酰亚胺薄膜，既有线胀系数14～16（ppm/℃），与铜的线胀系数相当，这是由于大的拉伸率和两次高温热处理，致使亚胺化完全而获得的。
薄膜的双向拉伸就是在熔点以下、玻璃化温度以上的温度范围内把未拉伸的薄膜在纵向、横向两个方向拉伸，使分子链或特定结晶向与薄膜表面平行取向，然后在拉紧条件下进行热处理。经过双向拉伸后的薄膜拉伸强度、模量、冲击强度、弯曲强度明显提高，耐高低温性能、对水蒸气和氯气的阻隔性能大大改善，折光率和表面光泽度提高尤为突出。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
一种低线胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）、采用3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐、对苯二胺和4,4'-二氨基二苯醚在二甲基乙酰胺溶剂中，于室温下反应3～4小时，制备聚酰胺酸溶液，总的酸酐与二胺的摩尔比为1:1，其中均苯四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为70～80：30～20，4,4'-二氨基二苯醚与对苯二胺的摩尔比为70～80：30～20，
2）、把所述步骤1）中制得的聚酰胺酸溶液用流延法进行流延，纵向横向同时拉伸，在拉伸机的进口处，用夹具夹住，两侧的夹具同向、同步运行，运行速度为150～200g/min，在预热器内充分预热，在拉伸机内，借助夹具进行扩幅及有规律的逐渐增大夹具的间距的运动，实现薄膜的纵向横向拉伸取向，其中横向拉伸的拉伸率为8%～10%，最后，流延薄膜经350～400℃加热2～3h，然后瞬间升温至400～450℃，冷却，收卷，完成整个制膜过程。瞬间升温的时间为2～3s，使得亚胺化完全。瞬间升温的时间为2～3s，使得亚胺化完全。
所述步骤2）得到的低线性膨胀聚酰亚胺薄膜的线性热膨胀系数为14～16（ppm/℃）。
实施例1
1）、采用3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐、对苯二胺和4,4'-二氨基二苯醚在二甲基乙酰胺溶剂中，于室温下反应3～4小时，制备聚酰胺酸溶液，总的酸酐与二胺的摩尔比为1:1，其中均苯四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为70：30，4,4'-二氨基二苯醚与对苯二胺的摩尔比为70：30，
2）、把所述步骤1）中制得的聚酰胺酸溶液用流延法进行流延，纵向横向同时拉伸，在拉伸机的进口处，用夹具夹住，两侧的夹具同向、同步运行，运行速度为200g/min，在预热器内充分预热，在拉伸机内，借助夹具进行扩幅及有规律的逐渐增大夹具的间距的运动，实现薄膜的纵向横向拉伸取向，其中横向拉伸的拉伸率为8%，最后，流延薄膜经350～400℃加热2～3h，然后瞬间升温至400～410℃，冷却，收卷，完成整个制膜过程。瞬间升温的时间为2～3s，使得亚胺化完全。得到的低线性膨胀聚酰亚胺薄膜的线性热膨胀系数为16（ppm/℃）。
实施例2
1）、采用3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐、对苯二胺和4,4'-二氨基二苯醚在二甲基乙酰胺溶剂中，于室温下反应3～4小时，制备聚酰胺酸溶液，总的酸酐与二胺的摩尔比为1:1，其中均苯四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为75：25，4,4'-二氨基二苯醚与对苯二胺的摩尔比为75：25，
2）、把所述步骤1）中制得的聚酰胺酸溶液用流延法进行流延，纵向横向同时拉伸，在拉伸机的进口处，用夹具夹住，两侧的夹具同向、同步运行，运行速度为150～160g/min，在预热器内充分预热，在拉伸机内，借助夹具进行扩幅及有规律的逐渐增大夹具的间距的运动，实现薄膜的纵向横向拉伸取向，其中横向拉伸的拉伸率为9%，最后，流延薄膜经350～400℃加热2～3h，然后瞬间升温至420～430℃，冷却，收卷，完成整个制膜过程。瞬间升温的时间为2～3s，使得亚胺化完全。得到的低线性膨胀聚酰亚胺薄膜的线性热膨胀系数为15（ppm/℃）。
实施例3
1）、采用3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐、对苯二胺和4,4'-二氨基二苯醚在二甲基乙酰胺溶剂中，于室温下反应3～4小时，制备聚酰胺酸溶液，总的酸酐与二胺的摩尔比为1:1，其中均苯四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为80：20，4,4'-二氨基二苯醚与对苯二胺的摩尔比为80：20，
2）、把所述步骤1）中制得的聚酰胺酸溶液用流延法进行流延，纵向横向同时拉伸，在拉伸机的进口处，用夹具夹住，两侧的夹具同向、同步运行，运行速度为170～180g/min，在预热器内充分预热，在拉伸机内，借助夹具进行扩幅及有规律的逐渐增大夹具的间距的运动，实现薄膜的纵向横向拉伸取向，其中横向拉伸的拉伸率为10%，最后，流延薄膜经350～400℃加热2～3h，然后瞬间升温至440～450℃，冷却，收卷，完成整个制膜过程。瞬间升温的时间为2～3s，使得亚胺化完全。得到的低线性膨胀聚酰亚胺薄膜的线性热膨胀系数为14.2（ppm/℃）。
实施例4
1）、采用3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐、对苯二胺和4,4'-二氨基二苯醚在二甲基乙酰胺溶剂中，于室温下反应3～4小时，制备聚酰胺酸溶液，总的酸酐与二胺的摩尔比为1:1，其中均苯四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为70：30，4,4'-二氨基二苯醚与对苯二胺的摩尔比为80：20，
2）、把所述步骤1）中制得的聚酰胺酸溶液用流延法进行流延，纵向横向同时拉伸在拉伸机的进口处用夹具夹住两侧的夹具同向、同步运行运行速度为160～170g/min，在预热器内充分预热，在拉伸机内，借助夹具进行扩幅及有规律的逐渐增大夹具的间距的运动，实现薄膜的纵向横向拉伸取向，其中横向拉伸的拉伸率为8.5%，最后，流延薄膜经350～400℃加热2～3h，然后瞬间升温至425～435℃，冷却，收卷，完成整个制膜过程。瞬间升温的时间为2～3s，使得亚胺化完全。得到的低线性膨胀聚酰亚胺薄膜的线性热膨胀系数为15.5（ppm/℃）。
对以上各实施例制得的低线性膨胀聚酰亚胺薄膜的线胀系数通过热机械分析法（TMA method）来测试，使用热机械分析仪（TA Instrument公司，型号Q400）测量，测量条件如下：
试片尺寸：20mm×4mm；
温度：加热率10℃/分钟，从50℃加热至250℃；
荷重：10g（吊挂于试片的砝码重量）。
线胀系数=ΔL/(L*ΔT)，其中ΔL为加热前后聚酰亚胺薄膜的长度变化值，L为加热前聚酰亚胺薄膜的长度，ΔT为温度的变化值。
测试结果如下表1所示：
表1低线性膨胀聚酰亚胺薄膜的线胀系数
横向拉伸率 线胀系数（ppm/℃）
实施例1 8% 16
实施例2 9% 15
实施例3 10% 14.2
实施例4 8.5% 15.5
由表1可知，本发明各实施例制得的聚酰亚胺薄膜的线胀系数比较低，且都略小于铜的线胀系数（17.5ppm/℃），因此在实际使用时，能有效避免线路板的短路问题，延长了使用寿命。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (2)

1.一种低线胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、采用3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐、对苯二胺和4,4'-二氨基二苯醚在二甲基乙酰胺溶剂中，于室温下反应3～4小时，制备聚酰胺酸溶液，总的酸酐与二胺的摩尔比为1:1，其中均苯四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为70～80：30～20，4,4'-二氨基二苯醚与对苯二胺的摩尔比为70～80：30～20，
2）、把所述步骤1）中制得的聚酰胺酸溶液用流延法进行流延，纵向横向同时拉伸，在拉伸机的进口处，用夹具夹住，两侧的夹具同向、同步运行，运行速度为150～200g/min，在预热器内充分预热，在拉伸机内，借助夹具进行扩幅及有规律的逐渐增大夹具的间距的运动，实现薄膜的纵向横向拉伸取向，其中横向拉伸的拉伸率为8%～10%，最后，流延薄膜经350～400℃加热2～3h，然后瞬间升温至400～450℃，冷却，收卷，完成整个制膜过程。
2.根据权利要求1所述的低线胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2）得到的聚酰亚胺薄膜的线胀系数为14～16（ppm/℃）。
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