CN113450994B - 合金薄带和磁性芯 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在将多个薄带层叠时能够表现出薄带彼此的密合性的合金薄带和使用该合金薄带形成的磁性芯。本发明的合金薄带在至少一个面具有分散的金属，分散的金属的大小为直径1μm以上，分散的金属包含Cu。

Description

合金薄带和磁性芯
技术领域
本发明涉及合金薄带和磁性芯。
背景技术
近年来，作为电源电路中使用的磁性元件的磁芯的原材料，从提高饱和磁通密度和降低磁芯损失(core loss)的观点出发，使用了Fe基非晶合金、Fe基纳米晶体合金等。
例如，Fe基纳米晶体合金通常可通过将包含原料的液相或气相骤冷形成非晶合金之后，利用热处理对该非晶合金进行微晶化来制作。具体而言，例如可利用单辊法等超骤冷法制作成薄带。但是，制作成薄带的Fe基纳米晶体合金，比通常的晶体合金硬，即使将薄带层叠并加压，表面追随性也差且密合性也差成为问题。
专利文献1中公开了在薄带的表面涂敷树脂并使其干燥之后，将该薄带层叠的方法。但是，各工序中的操作多，制造变得复杂。
已知通过使薄带的表面粗糙，薄带间的密合性会因锚定效应而提高。但是，当使薄带的表面粗糙时，薄带的占空系数降低，磁特性恶化成为问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第5885118号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明是鉴于上述的实际情况而做出的，其目的在于提供在将多个薄带层叠时能够表现出薄带彼此的密合性的合金薄带和使用该合金薄带形成的磁性芯。
用于解决技术问题的手段
本申请发明的主旨如下。
(1)一种合金薄带，其特征在于：在至少一个面具有分散的金属，所述分散的金属的大小为直径1μm以上，所述分散的金属包含Cu。
(2)根据(1)所述的合金薄带，其特征在于：所述合金薄带的维氏硬度为900Hv以上。
(3)根据(1)或(2)所述的合金薄带，其特征在于：所述分散的金属还包含选自Zr、Cr和Be中的1种以上的元素。
(4)根据(1)～(3)中任一项所述的合金薄带，其特征在于：所述金属分散的面的表面粗糙度Ra为1.0μm以下。
(5)根据(1)～(4)中任一项所述的合金薄带，其特征在于：所述合金薄带以1～4500个/mm2的频度具有所述分散的金属。
(6)根据(1)～(4)中任一项所述的合金薄带，其特征在于：所述合金薄带以10～1000个/mm2的频度具有所述分散的金属。
(7)一种磁性芯，其特征在于：通过将上述(1)～(6)中任一项所述的合金薄带层叠多个而形成。
附图说明
图1是利用能量色散型X射线光谱仪(EDS)测定得到的图像的一个例子。
图2是单辊法的示意图。
图3是利用X射线晶体结构分析得到的图的一个例子。
图4是通过对图3的图进行峰形拟合而得到的图案的一个例子。
附图标记说明
21喷嘴，22熔融金属，23辊，24(合金)薄带，24a剥离面，24b自由面，25腔室，26剥离气体喷射装置，41边缘部，43中央部。
具体实施方式
下面，基于具体的实施方式对本发明进行说明，但是在不脱离本发明的主旨的范围内允许进行各种改变。
本实施方式的合金薄带包括合金薄带主体和分散的金属。本实施方式的合金薄带在至少一个面具有分散的金属。作为一个例子，在利用后述的单辊法制造合金薄带的情况下，优选合金薄带在与辊剥离的剥离面具有分散的金属。合金薄带可以是在一个面具有分散的金属，也可以是在两个面具有分散的金属。
在本实施方式的合金薄带中，分散的金属的大小为直径1μm以上。分散的金属的大小优选为3～60μm，更优选为5～20μm。通过分散的金属的大小为上述范围，能够在维持合金薄带的磁特性的状态下，提高薄带彼此的密合性。而且，在通过将多个合金薄带层叠而形成的磁性芯中，能够抑制矫顽力的增加。通过抑制磁性芯的矫顽力增加，在高频段的使用中能够抑制交流磁场中的损失，作为结果，能够提高高频段的磁特性。
分散的金属的大小是基于能量色散型X射线光谱仪(EDS)的Cu检测图像计算的Heywood直径。即，将与检测图像中显示的颗粒的投影面积相同的面积的圆的直径作为分散的金属的直径。
在本实施方式的合金薄带中，分散的金属包含Cu。分散的金属优选为Cu或包含Cu的合金。包含Cu的金属比合金薄带主体柔软。通过合金薄带包含柔软的物质，即，通过分散的金属包含Cu，能够提高薄带彼此的密合性。而且，在通过将多个合金薄带层叠而形成的磁性芯中，能够抑制矫顽力的增加。
在本实施方式的合金薄带中，分散的金属可以还包含选自Zr、Cr和Be中的1种以上的元素。即，分散的金属，作为包含Cu的合金，可以是包含上述元素的合金。例如，可举出Cu-Zr系合金、Cu-Zr-Cr系合金、Be-Cu系合金等。
通过分散的金属为包含上述元素的合金，能够提高薄带彼此的密合性。此外，分散的金属的元素可以利用能量色散型X射线光谱仪(EDS)进行鉴定。
本实施方式的合金薄带的维氏硬度优选为900Hv以上，更优选为1000Hv以上，进一步优选为1050Hv以上。另外，合金薄带的维氏硬度优选为1200Hv以下，更优选为1150Hv以下，进一步优选为1100Hv以下。其中，上述维氏硬度为合金薄带主体的硬度。在合金薄带主体的维氏硬度高的情况下，通常，薄带彼此的密合性变低。但是，本实施方式的合金薄带如上所述具有分散的金属，因此，能够提高薄带彼此的密合性。另一方面，当维氏硬度过高时，即使具有分散的金属也有可能得不到需要的密合性。
维氏硬度(Hv)通过显微维氏硬度试验求得。将相对面角度为136度的金刚石正四棱锥压头压入合金薄带，测定此时形成的压痕的尺寸并计算。压痕可以通过CCD摄像机观察。在本实施方式中，采用测定5次以上时的平均值。维氏硬度(Hv)是负荷F[N]除以凹陷表面积S[m2]而得到的值，可基于测定的凹陷对角线长度d[m],利用下式求得。
维氏硬度(Hv)＝F/S＝1.854×F/d2
在本实施方式的合金薄带中，金属分散的面的表面粗糙度Ra优选为1.0μm以下，更优选为0.8μm以下，进一步优选为0.6μm以下。在合金薄带的表面粗糙度Ra小的情况下，通常，薄带彼此的密合性变低。但是，本实施方式的合金薄带如上所述具有分散的金属，因此，能够提高薄带彼此的密合性。
此外，在利用后述的单辊法等使用辊的方法制造合金薄带的情况下，合金薄带的表面粗糙度在剥离面(与辊的表面接触的面)和自由面(不与辊的表面接触的面)不同。
在本实施方式的合金薄带中，优选剥离面的表面粗糙度Ra与金属分散的面的表面粗糙度Ra同样。自由面的表面粗糙度Ra没有特别限制，通常为0.1～4.3μm。
表面粗糙度Ra的测定方法按照JIS-B0601。具体而言，测定长度为4.0mm，截止波长为0.8mm，截止种类为2RC(相位无补偿)。
本实施方式的合金薄带优选以1～4500个/mm2的频度具有分散的金属。分散的金属的频度更优选为10～2700个/mm2，进一步优选为10～1000个/mm2，特别优选为200～1000个/mm2。通过使分散的金属的频度为上述范围，能够在维持合金薄带的磁特性的状态下，提高薄带彼此的密合性。特别是在通过将多个合金薄带层叠而形成的磁性芯中，能够抑制矫顽力的增加。
分散的金属利用能量色散型X射线光谱仪(EDS)检测，频度根据检测出的金属的个数计算。具体而言，在合金薄带的表面，对在每个317μm×237μm的面积检测出的金属的个数进行计数。在9个部位重复进行上述步骤，将其平均值作为分散的金属的频度。图1是利用EDS测定得到的图像的一个例子。实际上，得到的是将黑白反转的图像。图1表示在合金薄带的表面的317μm×237μm的面积分散的金属。
在利用后述的单辊法等使用辊的方法制造合金薄带的情况下，分散的金属的频度可以通过调整剥离气体的温度来控制。
本实施方式的合金薄带的尺寸是任意的。例如，可以是厚度为15～30μm，宽度为100～1000mm。
(合金薄带的组成)
在本实施方式的合金薄带中，合金薄带主体的材料可以使用公知的材料，例如，可以使用非晶合金、微晶合金、坡莫合金等磁性合金等。作为由非晶合金材料构成的合金，例如有由Fe基非晶软磁性材料、Co基非晶软磁性材料构成的合金等，另外，作为由微晶合金材料构成合金，例如有由Fe基纳米晶体软磁性材料构成的合金。作为具体例子，作为Fe基非晶软磁性材料，可举出Fe-Si-B-Nb-Cu系合金等，作为Co基非晶软磁性材料，可举出Co-Fe-Si-B系合金等。
在此，Fe基纳米晶体是指粒径为纳米级、且Fe的晶体结构为bcc(体心立方晶格结构)的晶体。在为包含Fe基纳米晶体的结构的情况下，后述的非晶化率小于85％。
下面，对确认合金薄带是具有由非晶相构成的结构(仅由非晶构成的结构或纳米异质结构)，还是具有由结晶相构成的结构的方法进行说明。在本实施方式中，下述式(1)所示的非晶化率X为85％以上的合金薄带具有由非晶相构成的结构，非晶化率X小于85％的合金薄带具有由结晶相构成的结构。
X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic：结晶性散射积分强度
Ia：非晶性散射积分强度
非晶化率X如以下那样计算：利用XRD对合金薄带进行X射线晶体结构分析，进行相的鉴定，读取结晶化的Fe或化合物的峰(Ic：结晶性散射积分强度，Ia：非晶性散射积分强度)，根据其峰强度计算结晶化率，利用上述式(1)计算。下面，更具体地说明计算方法。
利用XRD对本实施方式的合金薄带进行X射线晶体结构分析，得到如图3所示的图。对于该图，使用下述式(2)的洛伦兹函数进行峰形拟合，得到如图4所示的表示结晶性散射积分强度的结晶成分图案αc、表示非晶性散射积分强度的非晶成分图案αa、和将它们合在一起的图案αc+a。由得到的图案的结晶性散射积分强度和非晶性散射积分强度，利用上述式(1)求出非晶化率X。其中，测定范围为能够确认源自非晶的晕圈的衍射角2θ＝30°～60°的范围。在该范围内，利用XRD得到的实测的积分强度与使用洛伦兹函数计算出的积分强度的误差在1％以内。
Figure BDA0002988308280000061
h：峰高
u：峰位置
w：半值宽
b：背景高度
(合金薄带的制造方法)
本实施方式的合金薄带的制造方法没有特别限制，例如可以利用单辊法制造。另外，薄带可以是连续薄带。
在单辊法中，首先，准备最终得到的合金薄带主体中包含的各金属元素的纯金属，以成为与最终得到的合金薄带主体相同组成的方式进行称量。然后，将各金属元素的纯金属熔解并混合，制作母合金。其中，上述纯金属的熔解方法是任意的，例如有在腔室内抽真空后，利用高频加热使其熔解的方法。此外，母合金与最终得到的合金薄带主体通常为相同组成。
接着，对制作出的母合金进行加热使其熔融，得到熔融金属(熔液)。熔融金属的温度没有特别限制，例如可以为1200～1500℃。
在本实施方式中，将单辊法中能够使用的装置的示意图示于图2。在腔室25内部，从喷嘴21向沿箭头方向旋转的辊23喷射供给熔融金属22，由此，向辊23的旋转方向制造薄带24。此外，在本实施方式中，辊23的材质是任意的。例如可以使用由Cu构成的辊。
辊23的温度优选为5～30℃，更优选为10～20℃。另外，腔室内与喷嘴内的差压(射出压力)优选为20～80kPa，更优选为30～80kPa。通过使辊23的温度和射出压力为上述范围，能够将合金薄带的表面粗糙度控制在期望的范围。
然后，利用从剥离气体喷射装置26喷射的剥离气体，将薄带从辊23剥离。在本实施方式中，剥离气体优选为50～200℃，更优选为100～150℃。通过使剥离气体的温度为上述范围，能够将合金薄带中分散的金属的频度控制在期望的范围。此外，剥离气体的温度越高，分散的金属的频度越大。由此可认为，分散的金属是源自辊23的金属。
在单辊法中，能够通过主要调整辊23的转速来调整得到的薄带24的厚度，但是，例如通过调整喷嘴21与辊23的间隔、熔融金属的温度等，也能够调整得到的薄带24的厚度。另外，即使在射出压力小的情况下，也有通过调整喷嘴21与辊23的间隔、熔融金属的温度等能够形成薄带24的情况。
腔室25内部的蒸气压没有特别限制。例如，可以使用进行了露点调整的Ar气使腔室25内部的蒸气压为11hPa以下。此外，腔室25内部的蒸气压并不特别存在下限。可以是通过填充进行了露点调整的Ar气而使蒸气压为1hPa以下，也可以是作为接近真空的状态使蒸气压为1hPa以下。
所得到的合金薄带具有分散的金属。分散的金属具有规定的直径，且包含Cu，由此，合金薄带彼此的密合性提高。而且，通过将该合金薄带层叠，可得到能够抑制矫顽力的增加的磁性芯。因此，可得到良好的磁性芯(特别是环形磁芯)。
此外，也可以是通过对薄带24进行热处理来制造具有由Fe基纳米晶体构成的结构的合金薄带。由Fe基纳米晶体构成的结构是指由非晶化率小于85％的结晶相构成的结构。非晶化率可以通过利用XRD进行X射线晶体结构分析来测定。
热处理的条件没有特别限制。根据合金薄带的组成的不同，优选的热处理条件不同。通常，优选的热处理温度大约为450～650℃，优选的热处理时间大约为0.5～10小时。但是，根据组成的不同，也有优选的热处理温度和热处理时间存在于上述的范围以外的情况。另外，热处理时的气氛没有特别限制。可以是在大气中那样的活性气氛下进行，也可以是在Ar气中那样的不活泼气氛下进行。
(磁性部件)
本实施方式的磁性部件、特别是磁性芯和电感器可由本实施方式的合金薄带得到。下面，对得到本实施方式的磁性芯和电感器的方法进行说明，但是，由合金薄带得到磁性芯和电感器的方法并不限于下述的方法。另外，作为磁性芯的用途，除了电感器以外，还可以举出变压器和电动机等。
作为由本实施方式的合金薄带得到磁性芯的方法，例如可以举出卷绕合金薄带的方法、将多个合金薄带层叠的方法。在将合金薄带层叠时隔着绝缘体层叠的情况下，能够得到特性进一步提高的磁性芯。
另外，通过在上述的磁性芯上设置绕组，可得到电感部件。绕组的设置方法和电感部件的制造方法没有特别限制。例如，可以举出在利用上述的方法制造的磁性芯上卷绕至少1匝以上的绕组的方法。
上面，对本发明的各实施方式进行了说明，但是本发明并不限于上述的实施方式。
[实施例]
下面，基于实施例对本发明进行具体说明。
以成为表1所示的合金组成的方式称量原料金属，利用高频加热进行熔解，制作出母合金。
然后，对制作出的母合金进行加热使其熔融，制成1250℃的熔融状态的金属之后，利用使辊以25m/sec.的转速旋转的单辊法向辊喷射上述金属，制作出合金薄带。其中，辊的材质为Cu。
使辊沿着图2所示的方向旋转，辊温度为18℃，腔室内与喷嘴内的差压(射出压力)为50kPa。剥离气体的温度为80～180℃。另外，使狭缝喷嘴的狭缝宽度为180mm，使从狭缝开口部到辊的距离为0.2mm，使辊径为φ300mm，由此，得到的合金薄带的厚度为20～30μm，薄带的长度为数十m。
对得到的合金薄带，确认了剥离气体的温度越高，分散的金属的频度越大。另外，确认了得到的合金薄带由非晶相构成。使用XRD测定各薄带的非晶化率X，确认了在X为85％以上的情况下，由非晶相构成。对得到的合金薄带进行了下面的评价。将结果示于表1。
＜表面粗糙度Ra＞
对得到的合金薄带，测定剥离面的表面粗糙度(算术平均粗糙度)。剥离面的表面粗糙度使用按照JIS-B0601的接触式表面粗糙度测定器进行测定。以接触式各测定3个部位，将其平均值作为表面粗糙度Ra。
＜维氏硬度＞
维氏硬度(Hv)通过显微维氏硬度试验求得。将相对面角度为136度的金刚石正四棱锥压头压入所得到的合金薄带，测定此时形成的压痕的尺寸并计算。利用CCD摄像机观察压痕。将测定5次以上时的平均值作为维氏硬度。
＜矫顽力＞
从所得到的合金薄带切出铸造方向的长度为310mm的薄带片。接着，将切出的薄带片按照外径18mm、内径10mm的环状冲裁120片，将冲裁出的薄带片层叠，并设置绕组，得到高度约3mm的层叠环形磁芯。此外，在制作磁芯时，没有进行磁场中的热处理。
对上述环形磁芯测定矫顽力。使用B-H分析仪测定磁通密度500mT、频度10kHz下的矫顽力(Hc)。在表1中，用百分率(％)表示以样品No.1的矫顽力为基准时的、矫顽力的增加率。
＜EDS测定＞
利用能量色散型X射线光谱仪(EDS)，检测合金薄带的剥离面上分散的包含Cu的金属。从其中提取出直径为1μm以上的金属，计算出其频度。另外，确认了检测出的金属的组成。
＜密合性＞
通过拉伸剪切试验对合金薄带的密合性进行评价。按照JIS K6850，试样厚度为合金薄带的厚度。在将2片所得到的合金薄带的试验片在500℃以2t/cm2的压力层叠30秒的情况和在400℃以2t/cm2的压力层叠30秒的情况下对密合性进行评价。密合性的评价的基准如下。
A：3N/cm2(30kPa)以上
B：1N/cm2(10kPa)以上且小于3N/cm2(30kPa)
C：小于1N/cm2(10kPa)
Figure BDA0002988308280000101
由表1可知，在合金薄带具有分散的金属，该分散的金属的大小为直径1μm以上、且该分散的金属包含Cu的情况下，层叠体的密合性优异，薄带的矫顽力也良好。而且可知，特别是在分散的金属的频度为10～1000个/cm2的情况下，可得到密合性和矫顽力优异的合金薄带。

Claims (6)

1.一种合金薄带，其特征在于：
在至少一个面具有分散的金属，
所述分散的金属的大小为直径1μm以上，
所述分散的金属包含Cu，
所述合金薄带以1～4500个/mm2的频度具有所述分散的金属。
2.根据权利要求1所述的合金薄带，其特征在于：
所述合金薄带的维氏硬度为900Hv以上。
3.根据权利要求1或2所述的合金薄带，其特征在于：
所述分散的金属还包含选自Zr、Cr和Be中的1种以上的元素。
4.根据权利要求1或2所述的合金薄带，其特征在于：
所述金属分散的面的表面粗糙度Ra为1.0μm以下。
5.根据权利要求1或2所述的合金薄带，其特征在于：
所述合金薄带以10～1000个/mm2的频度具有所述分散的金属。
6.一种磁性芯，其特征在于：
通过将权利要求1～5中任一项所述的合金薄带层叠多个而形成。
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