JP2021153107A - 合金薄帯および磁性コア - Google Patents

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Abstract

【課題】 薄帯を複数積層したときに、薄帯同士の密着性を発現できる合金薄帯およびそれを用いた磁性コアを提供すること。【解決手段】 少なくとも一方の面に点在する金属を有し、点在する金属の大きさは直径１μｍ以上であり、点在する金属がＣｕを含む、合金薄帯。【選択図】 図１

Description

本発明は、合金薄帯および磁性コアに関する。
近年、電源回路に使用させる磁器素子の磁心の素材として、飽和磁束密度の向上およびコアロス（磁心損失）の低減の観点から、Ｆｅ基アモルファス合金やＦｅ基ナノ結晶合金などが用いられている。
例えば、Ｆｅ基ナノ結晶合金は、通常、原料を含む液相または気相を急冷しアモルファス合金とした後、これを熱処理により微結晶化することにより作製される。具体的には、例えば単ロール法などの超急冷法により、薄帯として作製される。しかし、薄帯として作製されたＦｅ基ナノ結晶合金は、通常の結晶合金に比べ硬く、薄帯を積層して加圧しても表面追従性が悪く密着性に劣ることが問題となっていた。
特許文献１には、薄帯の表面に樹脂を塗布し、乾燥させた後に、その薄帯を積層する手法が開示されている。しかし、各工程における作業が多く、製造が煩雑となる。
薄帯の表面を粗くすることで、アンカー効果により薄帯間の密着性は向上することは知られている。しかし、薄帯の表面を粗くすると、薄帯の占積率が低下し、磁気特性が悪化することが問題となる。
特許第5885118号公報
本発明はかかる実情に鑑みてなされ、薄帯を複数積層したときに、薄帯同士の密着性を発現できる合金薄帯およびそれを用いた磁性コアを提供することを目的とする。
本願発明の要旨は以下のとおりである。
（１）少なくとも一方の面に点在する金属を有し、
点在する金属の大きさは直径１μｍ以上であり、
点在する金属がＣｕを含む、合金薄帯。
（２）ビッカース硬度が９００Ｈｖ以上である、（１）に記載の合金薄帯。
（３）点在する金属が、Ｚｒ、Ｃｒ、およびＢｅからなる群から選択される１以上の元素をさらに含む、（１）または（２）に記載の合金薄帯。
（４）金属が点在する面の表面粗さＲａが１．０μｍ以下である、（１）〜（３）のいずれかに記載の合金薄帯。
（５）点在する金属を１〜４，５００個／ｍｍ２の頻度で有する、（１）〜（４）のいずれかに記載の合金薄帯。
（６）点在する金属を１０〜１，０００個／ｍｍ２の頻度で有する、（１）〜（４）のいずれかに記載の合金薄帯。
（７）上記（１）〜（６）のいずれかに記載の合金薄帯が複数積層されることによって形成される、磁性コア。
図１は、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）での測定で得られる画像の一例である。 図２は、単ロール法の模式図である。 図３は、Ｘ線結晶構造解析により得られるチャートの一例である。 図４は、図３のチャートをプロファイルフィッティングすることにより得られるパターンの一例である。
以下、本発明を、具体的な実施形態に基づき説明するが、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変は許容される。
本実施形態に係る合金薄帯は、合金薄帯本体と、点在する金属とを含む。そして、本実施形態に係る合金薄帯は、少なくとも一方の面に点在する金属を有す。一例として、後述する単ロール法で合金薄帯を製造する場合には、合金薄帯は、ロールとの剥離面に点在する金属を有することが好ましい。合金薄帯は、点在する金属を一方の面に有してもよく、両方の面に有していてもよい。
本実施形態に係る合金薄帯において、点在する金属の大きさは直径１μｍ以上である。点在する金属の大きさは、好ましくは３〜６０μｍであり、より好ましくは５〜２０μｍである。点在する金属の大きさが上記範囲であることで、合金薄帯の磁気特性を維持したまま、薄帯同士の密着性を向上できる。また、合金薄帯を複数積層することによって形成される磁性コアにおいて、保磁力の増加を抑制できる。磁性コアの保磁力増加を抑制することで、高周波帯域での使用において交流磁界中の損失を抑制でき、結果として高周波帯域における磁気特性を向上できる。
点在する金属の大きさは、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）のＣｕ検出画像に基づいて算出されるＨｅｙｗｏｏｄ径である。すなわち、検出画像に表示される粒子について、その投影面積と同じ面積の円の直径を、点在する金属の直径とする。
本実施形態に係る合金薄帯において、点在する金属はＣｕを含む。点在する金属は、好ましくは、Ｃｕ、またはＣｕを含む合金である。Ｃｕを含む金属は、合金薄帯本体と比較して柔らかい。合金薄帯が柔らかい物質を含むことで、すなわち、点在する金属がＣｕを含むことで、薄帯同士の密着性を向上できる。また、合金薄帯を複数積層することによって形成される磁性コアにおいて、保磁力の増加を抑制できる。
本実施形態に係る合金薄帯において、点在する金属はＺｒ、Ｃｒ、およびＢｅからなる群から選択される１以上の元素をさらに含んでもよい。すなわち、点在する金属は、Ｃｕを含む合金として、上記元素を含む合金であってもよい。例えば、Ｃｕ−Ｚｒ系合金、Ｃｕ−Ｚｒ−Ｃｒ系合金、Ｂｅ−Ｃｕ系合金等が挙げられる。
点在する金属が、上記元素を含む合金であることで、薄帯同士の密着性を向上できる。なお、点在する金属の元素は、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）で同定できる。
本実施形態に係る合金薄帯のビッカース硬度は、好ましくは９００Ｈｖ以上であり、より好ましくは１０００Ｈｖ以上であり、さらに好ましくは１０５０Ｈｖ以上である。また、合金薄帯のビッカース硬度は、好ましくは１２００Ｈｖ以下であり、より好ましくは１１５０Ｈｖ以下であり、さらに好ましくは１１００Ｈｖ以下である。なお、上記ビッカース硬度は、合金薄帯本体の硬度である。合金薄帯本体のビッカース硬度が高い場合、通常であれば薄帯同士の密着性は低くなる。しかし、本実施形態に係る合金薄帯は、上記のとおり点在する金属を有するため、薄帯同士の密着性を向上できる。一方で、ビッカース硬度が高すぎると、点在する金属を有しても必要な密着性が得られないおそれがある。
ビッカース硬度（Ｈｖ）は、マイクロビッカース硬さ試験で求める。合金薄帯に対面角１３６度のダイヤモンド正四角錐圧子を押込み、そのときにできる圧痕の寸法を測定し算出する。圧痕はＣＣＤカメラを通して観察できる。本実施形態では、５回以上測定したときの平均値を採用する。ビッカース硬度（Ｈｖ）は、荷重Ｆ［Ｎ］を窪み表面積Ｓ［ｍ２］で除した値であり、測定する窪み対角線長さｄ［ｍ］に基づき下記式で求められる。
ビッカース硬度（Ｈｖ）＝Ｆ／Ｓ＝１．８５４×Ｆ／ｄ２
本実施形態に係る合金薄帯において、金属が点在する面の表面粗さＲａは、好ましくは１．０μｍ以下であり、より好ましくは０．８μｍ以下であり、さらに好ましくは０．６μｍ以下である。合金薄帯の表面粗さＲａが小さい場合、通常であれば薄帯同士の密着性は低くなる。しかし、本実施形態に係る合金薄帯は、上記のとおり点在する金属を有するため、薄帯同士の密着性を向上できる。
なお、合金薄帯を後述する単ロール法などロールを用いる方法で製造する場合には、合金薄帯の表面粗さは、剥離面（ロールの表面に接した面）と自由面（ロールの表面に接しなかった面）とで異なる。
本実施形態に係る合金薄帯において、剥離面の表面粗さＲａは、金属が点在する面の表面粗さＲａと同様であることが好ましい。自由面の表面粗さＲａは、とくに制限されないが、通常０．１〜４．３μｍである。
表面粗さＲａの測定方法はＪＩＳ−Ｂ０６０１に準拠する。具体的には、測定長さを４．０ｍｍとし、カットオフ波長を０．８ｍｍとし、カットオフ種別を２ＲＣ（位相非補償）とする。
本実施形態に係る合金薄帯は、点在する金属を、好ましくは１〜４，５００個／ｍｍ２の頻度で有する。点在する金属の頻度は、より好ましくは１０〜２，７００個／ｍｍ２であり、さらに好ましくは１０〜１，０００個／ｍｍ２であり、特に好ましくは２００〜１，０００個／ｍｍ２である。点在する金属の頻度を上記範囲とすることで、合金薄帯の磁気特性を維持したまま、薄帯同士の密着性を向上できる。特に、合金薄帯を複数積層することによって形成される磁性コアにおいて、保磁力の増加を抑制できる。
点在する金属はエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）で検出し、頻度はその検出された金属の個数から算出する。具体的には、合金薄帯の表面において、面積３１７μｍ×２３７μｍあたりに検出される金属の個数を数える。前記手順を９か所で繰り返し、その平均を点在する金属の頻度とする。図１は、ＥＤＳでの測定で得られる画像の一例である。実際には、白黒反転させた画像として得られる。図１は、合金薄帯の表面において、面積３１７μｍ×２３７μｍに点在する金属を示している。
点在する金属の頻度は、合金薄帯を後述する単ロール法などロールを用いる方法で製造する場合には、剥離ガスの温度を調整することで制御できる。
本実施形態に係る合金薄帯の寸法は任意である。例えば、厚さが１５〜３０μｍ、幅が１００〜１０００ｍｍであってもよい。
（合金薄帯の組成）
本実施形態に係る合金薄帯において、合金薄帯本体の材料は、公知のものを用いることができ、例えば、アモルファス合金、微結晶合金、パーマロイ等の磁性合金などを用いることができる。アモルファス合金材料からなるものとしては例えば、Ｆｅ基アモルファス軟磁性材料、Ｃｏ基アモルファス軟磁性材料からなるものなどがあり、また、微結晶合金材料からなるものとしては例えば、Ｆｅ基ナノ結晶軟磁性材料からなるものがある。具体例としては、Ｆｅ基アモルファス軟磁性材料としてはＦｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｎｂ−Ｃｕ系合金等が挙げられ、Ｃｏ基アモルファス軟磁性材料としてはＣｏ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系合金等が挙げられる。
ここで、Ｆｅ基ナノ結晶とは、粒径がナノオーダーであり、Ｆｅの結晶構造がｂｃｃ（体心立方格子構造）である結晶のことである。Ｆｅ基ナノ結晶を含む構造である場合には、後述する非晶質化率が８５％未満となる。
以下、合金薄帯が非晶質相からなる構造（非晶質のみからなる構造またはナノヘテロ構造）を有するか、結晶相からなる構造を有するかを確認する方法について説明する。本実施形態において、下記式（１）に示す非晶質化率Ｘが８５％以上である合金薄帯は非晶質相からなる構造を有し、非晶質化率Ｘが８５％未満である合金薄帯は結晶相からなる構造を有するとする。
Ｘ＝１００−（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ）×１００）…（１）
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶性散乱積分強度
非晶質化率Ｘは、合金薄帯に対してＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施し、相の同定を行い、結晶化したＦｅ又は化合物のピーク（Ｉｃ：結晶性散乱積分強度、Ｉａ：非晶性散乱積分強度）を読み取り、そのピーク強度から結晶化率を割り出し、上記式（１）により算出する。以下、算出方法をさらに具体的に説明する。
本実施形態に係る合金薄帯についてＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を行い、図３に示すようなチャートを得る。これを、下記式（２）のローレンツ関数を用いて、プロファイルフィッティングを行い、図４に示すような結晶性散乱積分強度を示す結晶成分パターンαｃ、非晶性散乱積分強度を示す非晶成分パターンαａ、およびそれらを合わせたパターンαｃ＋ａを得る。得られたパターンの結晶性散乱積分強度および非晶性散乱積分強度から、上記式（１）により非晶質化率Ｘを求める。なお、測定範囲は、非晶質由来のハローが確認できる回析角２θ＝３０°〜６０°の範囲とする。この範囲で、ＸＲＤによる実測の積分強度とローレンツ関数を用いて算出した積分強度との誤差が１％以内になるようにする。
Figure 2021153107
（合金薄帯の製造方法）
本実施形態に係る合金薄帯は、その製造方法について特に制限されないが、例えば単ロール法により製造することができる。また、薄帯は連続薄帯であってもよい。
単ロール法では、まず、最終的に得られる合金薄帯本体に含まれる各金属元素の純金属を準備し、最終的に得られる合金薄帯本体と同組成となるように秤量する。そして、各金属元素の純金属を溶解し、混合して母合金を作製する。なお、上記純金属の溶解方法は任意であるが、例えばチャンバー内で真空引きした後に高周波加熱にて溶解させる方法がある。なお、母合金と最終的に得られる合金薄帯本体とは通常、同組成となる。
次に、作製した母合金を加熱して溶融させ、溶融金属（溶湯）を得る。溶融金属の温度には特に制限はないが、例えば１２００〜１５００℃とすることができる。
本実施形態において、単ロール法に用いることができる装置の模式図を図２に示す。チャンバー２５内部において、ノズル２１から溶融金属２２を矢印の方向に回転しているロール２３へ噴射し供給することでロール２３の回転方向へ薄帯２４が製造される。なお、本実施形態ではロール２３の材質は任意である。例えばＣｕからなるロールが用いられる。
ロール２３の温度は、好ましくは５〜３０℃であり、より好ましくは１０〜２０℃である。また、チャンバー内と噴射ノズル内との差圧（射出圧力）は、好ましくは２０〜８０ｋＰａであり、より好ましくは３０〜８０ｋＰａである。ロール２３の温度および射出圧力を上記範囲とすることで、合金薄帯の表面粗さを所望の範囲に制御できる。
そして、剥離ガス噴射装置２６から噴射される剥離ガスにより、ロール２３から薄帯を剥離する。本実施形態では、剥離ガスは、好ましくは５０〜２００℃であり、より好ましくは１００〜１５０℃である。剥離ガスの温度を上記範囲とすることで、合金薄帯に点在する金属の頻度を所望の範囲に制御できる。なお、剥離ガスの温度が高いほど、点在する金属の頻度は大きくなる。このことから、点在する金属は、ロール２３由来の金属と考えられる。
単ロール法においては、主にロール２３の回転速度を調整することで得られる薄帯２４の厚さを調整することができるが、例えばノズル２１とロール２３との間隔や溶融金属の温度などを調整することでも得られる薄帯２４の厚さを調整することができる。また、射出圧力が小さい場合でもノズル２１とロール２３との間隔や溶融金属の温度などを調整することで薄帯２４を形成し得る場合がある。
チャンバー２５内部の蒸気圧には特に制限はない。例えば、露点調整を行ったＡｒガスを用いてチャンバー２５内部の蒸気圧を１１ｈＰａ以下としてもよい。なお、チャンバー２５内部の蒸気圧の下限は特に存在しない。露点調整したＡｒガスを充填して蒸気圧を１ｈＰａ以下にしてもよく、真空に近い状態として蒸気圧を１ｈＰａ以下にしてもよい。
得られた合金薄帯は、点在する金属を有する。点在する金属が、所定の直径を有し、Ｃｕを含むことで、合金薄帯同士の密着性が向上する。そして、その合金薄帯を積層することで、保磁力の増加が抑制できる磁性コアが得られる。したがって、良好な磁性コア（特にトロイダルコア）が得られる。
なお、薄帯２４を熱処理することによりＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有する合金薄帯を製造してもよい。Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造は非晶質化率が８５％未満である結晶相からなる構造をいう。非晶質化率は、ＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施することで測定することができる。
熱処理の条件には特に制限はない。合金薄帯の組成により好ましい熱処理条件は異なる。通常、好ましい熱処理温度は概ね４５０〜６５０℃、好ましい熱処理時間は概ね０．５〜１０時間となる。しかし、組成によっては上記の範囲を外れたところに好ましい熱処理温度および熱処理時間が存在する場合もある。また、熱処理時の雰囲気には特に制限はない。大気中のような活性雰囲気下で行ってもよいし、Ａｒガス中のような不活性雰囲気下で行ってもよい。
（磁性部品）
本実施形態に係る磁性部品、特に磁性コアおよびインダクタは本実施形態に係る合金薄帯から得られる。以下、本実施形態に係る磁性コアおよびインダクタを得る方法について説明するが、合金薄帯から磁性コアおよびインダクタを得る方法は下記の方法に限定されない。また、磁性コアの用途としては、インダクタの他にも、トランスおよびモータなどが挙げられる。
本実施形態に係る合金薄帯から磁性コアを得る方法としては、例えば、合金薄帯を巻き回す方法や、複数積層する方法が挙げられる。合金薄帯を積層する際に絶縁体を介して積層する場合には、さらに特性を向上させた磁性コアを得ることができる。
また、上記の磁性コアに巻線を施すことでインダクタンス部品が得られる。巻線の施し方およびインダクタンス部品の製造方法には特に制限はない。例えば、上記の方法で製造した磁性コアに巻線を少なくとも１ターン以上巻き回す方法が挙げられる。
以上、本発明の各実施形態について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されない。
以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。
表１に示す合金組成となるように原料金属を秤量し、高周波加熱にて溶解し、母合金を作製した。
その後、作製した母合金を加熱して溶融させ、１２５０℃の溶融状態の金属とした後に、ロールを回転速度２５ｍ／ｓｅｃ．で回転させる単ロール法により前記金属をロールに噴射させ、合金薄帯を作成した。なお、ロールの材質はＣｕとした。
図２に示す方向にロールを回転させ、ロール温度は１８℃、チャンバー内と噴射ノズル内との差圧（射出圧力）は５０ｋＰａとした。剥離ガスの温度は８０〜１８０℃とした。また、スリットノズルのスリット幅を１８０ｍｍ、スリット開口部からロールまでの距離０．２ｍｍ、ロール径φ３００ｍｍとすることで、得られる合金薄帯の厚さを２０〜３０μｍ、薄帯の長さを数十ｍとした。
得られた合金薄帯について、剥離ガスの温度が高いほど、点在する金属の頻度が大きくなることが確認された。また、得られた合金薄帯が非晶質相からなることを確認した。ＸＲＤを用いて各薄帯の非晶質化率Ｘを測定し、Ｘが８５％以上である場合に非晶質相からなるとした。得られた合金薄帯について、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
＜表面粗さＲａ＞
得られた合金薄帯に対し、剥離面の表面粗さ（算術平均粗さ）を測定した。剥離面の表面粗さは、ＪＩＳ−Ｂ０６０１に準拠した接触式表面粗さ測定器を用いて測定した。接触式で３か所ずつ測定し、その平均値を表面粗さＲａとした。
＜ビッカース硬度＞
ビッカース硬度（Ｈｖ）は、マイクロビッカース硬さ試験で求めた。得られた合金薄帯に対面角１３６度のダイヤモンド正四角錐圧子を押込み、そのときにできる圧痕の寸法を測定し算出した。圧痕はＣＣＤカメラで観察した。５回以上測定したときの平均値を、ビッカース硬度とした。
＜保磁力＞
得られた合金薄帯から鋳造方向の長さが３１０ｍｍである薄帯片を切り出した。次に、切り出した薄帯片を、外径１８ｍｍ内径１０ｍｍのトロイダル状に１２０枚打ち抜き、打ち抜いた薄帯片を積層し、巻線を施して、高さ約３ｍｍ積層トロイダルコアを得た。なお、コア作製時に磁場中での熱処理は行っていない。
上記トロイダルコアについて保磁力を測定した。Ｂ−Ｈアナライザを用いて磁束密度５００ｍＴ、周波数１０ｋＨｚにおける保磁力（Ｈｃ）を測定した。表１では、サンプルＮｏ．１の保磁力を基準としたときの、保磁力の増加率を百分率（％）で示した。
＜ＥＤＳ測定＞
エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）により、合金薄帯の剥離面に点在するＣｕを含む金属を検出した。その中から、直径が１μｍ以上である金属を抽出し、その頻度を算出した。また、検出した金属の組成を確認した。
＜密着性＞
合金薄帯の密着性を、引張せん断試験で評価した。ＪＩＳ Ｋ６８５０に準拠し、試料厚みは、合金薄帯の厚みとした。得られた合金薄帯の試験片２枚を、５００℃で、３０秒、２ｔ／ｃｍ２の圧力で積層した場合と、４００℃で、３０秒、２ｔ／ｃｍ２の圧力で積層した場合とで密着性を評価した。密着性の評価の基準は、以下のとおりである。
Ａ：３Ｎ／ｃｍ２（３０ｋＰａ）以上
Ｂ：１Ｎ／ｃｍ２（１０ｋＰａ）以上３Ｎ／ｃｍ２（３０ｋＰａ）未満
Ｃ：１Ｎ／ｃｍ２（１０ｋＰａ）未満
Figure 2021153107
表１により、合金薄帯が点在する金属を有し、その点在する金属が直径１μｍ以上であって、Ｃｕを含む場合には、積層体の密着性に優れ、薄帯の保磁力も良好であることがわかった。特に、点在する金属の頻度が１０〜１０００個／ｃｍ２の場合、密着性および保磁力に優れる合金薄帯が得られることがわかった。
２１… ノズル
２２… 溶融金属
２３… ロール
２４… （合金）薄帯
２４ａ… 剥離面
２４ｂ… 自由面
２５… チャンバー
２６… 剥離ガス噴射装置
４１…エッジ部
４３…中央部

Claims (7)

  1. 少なくとも一方の面に点在する金属を有し、
    点在する金属の大きさは直径１μｍ以上であり、
    点在する金属がＣｕを含む、合金薄帯。
  2. ビッカース硬度が９００Ｈｖ以上である、請求項１に記載の合金薄帯。
  3. 点在する金属が、Ｚｒ、Ｃｒ、およびＢｅからなる群から選択される１以上の元素をさらに含む、請求項１または２に記載の合金薄帯。
  4. 金属が点在する面の表面粗さＲａが１．０μｍ以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の合金薄帯。
  5. 点在する金属を１〜４，５００個／ｍｍ２の頻度で有する、請求項１〜４のいずれかに記載の合金薄帯。
  6. 点在する金属を１０〜１，０００個／ｍｍ２の頻度で有する、請求項１〜４のいずれかに記載の合金薄帯。
  7. 請求項１〜６のいずれかに記載の合金薄帯が複数積層されることによって形成される、磁性コア。
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