JP3639689B2 - Fe基非晶質合金薄帯の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電力トランス、高周波トランスなどの鉄心に用いられるFe基非晶質合金薄帯の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来技術】
合金を溶融状態から急冷することによって、連続的に薄帯や線を製造する方法として遠心急冷法、単ロール法、双ロール法、等が知られている。これらの方法は、高速回転する金属製ドラムの内周面または外周面に溶融金属をオリフィス等から噴出させることによって、急速に溶融金属を凝固させて薄帯や線を製造するものである。さらに、合金組成を適正に選ぶことによって、液体金属に類似した非晶質合金を得ることができ、磁気的性質あるいは機械的性質に優れた材料を製造することができる。
【0003】
この非晶質合金薄帯は、その優れた特性から多くの用途において工業材料として有望視されている。その中でも、電力トランスや高周波トランスなどの鉄心材料の用途としては、鉄損が低く、かつ飽和磁束密度および透磁率が高いこと、等の理由からFe系非晶質合金薄帯、例えば、Fe−Si−B系、等が採用されている。
【0004】
本発明者らは、特開平8−283919号公報で、Fe−Si−B−C系にPを0.003重量%以上0.1重量%以下含有させた組成の合金薄帯の板厚を40μm以上90μm以下にすることによって鉄損を改善した薄帯、および前記組成の合金の融点から400℃までの平均冷却速度を1×105℃/秒以上2×105℃/秒以下で冷却することによって、鉄損を改善する方法を開示している。ここで、冷却速度を規定する温度の下限値を400℃に限定した理由は、本系合金のガラス化温度が約500℃であることから、400℃まで急冷すれば非晶質相が安定になると考えていたからである。
【0005】
また、本発明者らは、特願平7−332340号でFe−Si−B−C系に不純物として0.008重量%以上0.1重量%以下のP、0.15重量%以上0.5重量%以下のMn、0.004重量%以上0.05重量%以下のSを含有させた安価な非晶質合金薄帯を出願している。この特願平7−332340号は、PがMnおよびSの不純物を無害化する効果によって達成されたものである。
【0006】
本発明者らは、前記の特開平8−283919号公報および特願平7−332340号で開示したP、Mn、S等を不純物として含有する安価な合金を用いて、通常の単ロール法で約20μm〜70μm厚の非晶質合金薄帯を鋳造し、鉄損を評価した。その結果、板厚が30μm超の場合には、単板試験(SST)を用いて50kHz、1.3Tの条件で測定した鉄損(W13/50 )が0.09〜0.12W/kgと優れた低鉄損値を示すが、板厚が30μm以下になると、鉄損が0.09〜0.16W/kgと同じ組成で同じ厚さの薄帯に鋳造しても各チャージ間における鉄損のバラツキが大きくなり、同じ板厚における鉄損の平均値も大きくなることが判明した。
【0007】
Fe−Si−B系にP等の元素が含有されたものとしては、以下のものが開示されている。特開昭57−137451号公報には、Feを78.5原子%超80原子%未満、Siを5原子%以上10原子%以下、Bを13原子%以上16原子%以下に規制することによって、鋳造時の湯流れ性が向上し、薄帯の熱安定性が向上することが開示されている。ここでは、各種不純物元素の最大許容量が示されており、例えば、Pは0.008原子%以下、Mnは0.12原子%以下、Sは0.02原子%以下と規定されている。
【0008】
特開昭57−185957号公報には、薄帯の飽和磁束密度の向上と損失の低減を図るために、Fe−Si−B−C−P系において、Pを1原子%以上10原子%以下添加することを特徴とした合金組成が開示されている。特開平8−193252号公報では、6〜10原子%のB、10〜17原子%のSi、0.02〜5原子%のP、残部Feからなる低ボロン非晶質合金が開示されている。これは低コスト化のためにB量を従来よりも低くしても、Pを添加することによって薄帯表面粗さが改善されて高B含有の場合と同等の軟磁気特性を得たものである。
【0009】
しかし、これらの特開昭57−137451号公報、特開昭57−185957号公報および特開平8−193252号公報で用いられている鋳造方法は、通常の単ロール法であり、鋳造時における薄帯の冷却速度、剥離温度および巻き取り温度に関しては一切言及されてなく、さらに、鉄損のバラツキなどで表される薄帯特性の安定性に関しても一切言及されていない。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
上述のごとく、従来は、不純物としてP、Mn、S等が含有された安価な合金を用いて薄帯を鋳造しても、板厚が30μm以下になると、同じ組成で同じ板厚に鋳造しても各チャージ間における鉄損のバラツキが大きくなり、鉄損の平均値も劣化することが判明した。
【0011】
本発明は、前述の安価な合金を用いた場合でも、薄帯鋳造時の冷却速度、冷却基板から薄帯が剥離する時の薄帯温度、および、剥離した後の薄帯の冷却速度を制御することによって、板厚が30μm以下の薄帯においても、各チャージ間における鉄損のバラツキの低減が可能になり、かつ、鉄損自身も改善され、その結果、薄帯の歩留り向上を可能にするFe基非晶質合金薄帯の製造方法を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨とするところは、以下の通りである。
(1)組成が(FeaSibBcCd)100−xPxで表示される合金を溶解し、合金溶湯を移動している冷却基板上にスロットノズルを通して噴出させて、該合金を急冷凝固させて板厚が30μm以下の非晶質薄帯を製造する方法において、該溶湯の融点から150℃以上320℃以下の温度範囲までを少なくとも103℃/秒以上の平均冷却速度で冷却し、薄帯の温度が150℃以上320℃以下の範囲になった時に冷却基板から該薄帯を剥離させて薄帯を巻き取り、その後、空冷することを特徴とするFe基非晶質合金薄帯の製造方法。ただし、a、b、cおよびdは、原子%で、70≦a≦86、1≦b≦19、7≦c≦20、0.02≦d≦4、a+b+c+d=100であり、xは重量%で0.003≦x≦0.1である。
(2)薄帯の温度が200℃以上250℃以下の範囲になった時に冷却基板から該薄帯を剥離させることを特徴とする前項(1)に記載のFe基非晶質合金薄帯の製造方法。
【0013】
本発明者らは、安価な合金を用いて鋳造した板厚が30μm以下の薄帯においても鉄損を改善すべく、ロールの回転速度、ロールとノズルの間隔、溶湯の噴出圧力を変えるなどしていろいろと試したが、なかなか、成功しなかった。そこで、Pが含有される系では、冷却速度と鉄損が密接に関係していることから、鋳造中の薄帯の冷却速度のプロファイルを公知の接触式熱電対を用いて、そのプロファイルと鉄損の関係を詳細に調べた。
その結果、従来の如く融点から400℃までの冷却速度の制御のみではなく、400℃以下の温度範囲においても薄帯の冷却速度を制御することによって、鉄損が改善でき、そのバラツキも低減できることを見い出すことができ、本発明を完成するに至った。すなわち、従来の単ロール法では、そのほとんどの場合、薄帯の板厚が30μm以下になると、薄帯は100℃程度まで充分速い冷却速度で冷却された後、冷却基板から剥離される過程をとっていた。
【0014】
本発明者らは、薄帯の剥離位置を変えることによって剥離温度を変えて鋳造した結果、剥離温度が150℃以上320℃以下の場合にのみ鉄損が改善され、かつ、チャージ間のバラツキも低減することを新たに見い出した。それと同時に、従来の薄帯の剥離温度を制御しない場合には、剥離温度が数十℃の範囲で各チャージごとに変化してしまい、偶然に剥離温度が150℃以上320℃以下の範囲に入ったときのみにW13/50 で0.12W/kg以下の優れた鉄損が得られることが判明した。さらに、剥離温度が200℃以上250℃以下の範囲に入ったときに、W13/50 で0.1W/kg以下になることも判明した。
【0015】
しかし、ほとんどの場合、剥離温度はこの温度範囲に入らないために良好な鉄損が得られず、これが鉄損のバラツキの原因になっていた。融点から150℃以上320℃以下の温度範囲までを103℃/秒以下の平均冷却速度で冷却すると、非晶質相の中に結晶相が析出し鉄損が劣化してしまう。したがって、その平均冷却速度を103℃/秒以上とした。実際には、融点から400℃までの冷却速度は約105℃/秒程度で従来とほとんど同じであるが、400〜150℃間の冷却速度が400℃以上の時よりも低下するため、全体の平均冷却速度が103℃/秒程度まで低下する場合も生じる。
【0016】
本発明の最も重要なところは、400℃以下の冷却速度の制御、特に、150℃以上320℃以下の温度範囲までは急冷するが、その後は急冷せずに、薄帯を巻き取った後に室温まで空冷程度の冷却速度で冷却することである。鉄損改善のメカニズムに関しては、まだ、明らかになっていないが、150℃以上320℃以下の温度範囲から室温までを空冷程度の遅い冷却速度で冷却される過程で、Pが何らかの形でクラスター化あるいは微細な析出物として非晶質マトリックス中に析出し、それらが鉄損低下に寄与しているものと推定される。
【0017】
次に、合金組成の限定理由について述べる。
薄帯を鉄心に使用する場合、鉄心の飽和磁束密度は1.5T以上の高い値にする必要がある。そのためにはFeの含有量を70原子%以上にしなければならない。また、Feの含有量が86原子%超になると非晶質の形成が困難になって良好な薄帯特性が得られなくなる。したがって、Feを70原子%以上86原子%以下の範囲に限定する。
【0018】
SiおよびBは、非晶質形成能および熱安定性を向上させるために添加する。Siが1原子%未満、Bが7原子%未満では非晶質が安定して形成されず、一方、Siが19原子%超、Bが20原子%超としても原料コストが高くなるだけで、非晶質形成能および熱的安定性の向上が認められない。したがって、Siは1原子%以上19原子%以下、Bは7原子%以上20原子%以下が好ましい。
【0019】
Cは、薄帯の鋳造性向上に効果がある元素である。Cを含有させることによって、溶湯と冷却基板の濡性が向上して良好な薄帯を形成することができる。Cが0.02原子%より少ない場合には、この効果が得られない。また、Cを4原子%より多く含有させてもこの効果の向上は認められない。したがって、Cを0.02原子%以上4原子%以下に限定した。
【0020】
さらなる磁気特性の安定化をはかるには、Feを77原子%以上83原子%以下、Siを2原子%以上9原子%以下、Bを11原子%以上17原子%以下にするのが好ましい。
【0021】
Pは、0.003重量%未満では十分な鉄損改善効果が得られない。また、0.1重量%超含有しても鉄損改善効果の向上は認められない。したがって、Pの含有量を0.003重量%以上0.1重量%以下に限定した。
【0022】
不純物として、Mnが0.15重量%以上0.5重量%以下、Sが0.004重量%以上0.05重量%以下の如く、MnおよびSを含む安価な鉄源の使用も可能である。この場合には、Pを0.008重量%以上0.1重量%以下の範囲で積極的に含有させることよって、これらのMnおよびSを無害化することが可能になる。Mnを0.5重量%超、Sを0.05重量%超含有する場合には、Pを0.008重量%以上0.1重量%以下含有しても、それらを無害化できなくなる。したがって、Mnを0.5重量%以下、Sを0.05重量%以下にすることが望ましい。一方、Mnを0.15重量%より少なくする場合、Sを0.004重量%より少なくする場合には、もはや安価な鉄源を使うことができなくなり、従来のように高価な高純度な鉄源を使用しなければならなくなる。その結果、合金コストが増大し好ましくない。したがって、Mnを0.15重量%以上、Sを0.004重量%以上にすることが望ましい。
【0023】
【発明の実施の形態】
本発明の薄帯は、所定の合金成分を溶解し、溶湯をスロットノズル等を通して高速で移動している冷却基板の上に噴出し、該溶湯を急冷凝固させる方法、例えば、単ロール法、双ロール法によって製造することができる。単ロール装置には、ドラムの内壁を使う遠心急冷装置、エンドレスタイプのベルトを使う装置、および、これらの改良型である補助ロールやロール表面温度制御装置を付属させたもの、減圧下あるいは真空中、または不活性ガス中での鋳造装置も含まれる。
【0024】
本発明では、薄帯の板幅などの寸法は特に限定しないが、例えば、板幅は20mm以上が好ましい。鋳造中の薄帯の冷却速度は、例えば、特開昭59−64144号公報に開示されている接触式の温度計による方法で測温できる。この方法によって、融点直下から150℃以上320℃以下の範囲までの間の平均冷却速度を求めることができる。放射温度計によっても薄帯の平均冷却速度を求めることができる。また、剥離温度の制御は剥離ガスを吹き付ける位置、あるいは、剥離ガスの圧力を調節することによって可能になる。剥離した薄帯は公知の巻き取り法で巻き取るが、その際にも、急冷せずに空冷程度の冷却速度で室温まで冷却する。
【0025】
【実施例】
以下、本発明を実施例によってさらに説明する。
(実施例1)
Fe80.5Si2.5B16C1(原子%)にPが0.018wt%含有される合金を単ロール法で薄帯に鋳造した。使用した単ロール薄帯製造装置は、直径580mmの銅合金製冷却ロール、試料溶解用の高周波電源、先端にスロットノズルがついている石英るつぼなどから構成される。薄帯の冷却速度は、接触式熱電対を冷却ロール上に3箇所配置し、薄帯の先端部が通過した後、これらの熱電対が移動している薄帯上に接触させる機構を持つ装置で実測した。剥離温度は薄帯が剥離ガスで剥離される直上で測温した。剥離位置を変えて11チャージ(鋳造チャージNo.1〜11)鋳造した。
【0026】
得られた薄帯を120mm長さに切断し、360℃で1時間磁場中でアニールした後、SST(Single Strip Tester)で鉄損を評価した。測定条件は、磁束密度1.3T、周波数50Hzである。
【0027】
本実施例の実験では板厚が約25μmの薄帯を得るために、長さ25mm、幅0.4mmのシングルスロットノズルを使用した。剥離温度は剥離位置を変えることによって種々の値に制御した。剥離した後の薄帯は空冷した。得られた薄帯の板厚はほぼ25μmであった。また、融点から剥離温度までの平均冷却速度は、104℃/秒〜105℃/秒の範囲であった。
結果を、表1に示す。
【0028】
【表1】
【0029】
表1に示す結果から、薄帯の剥離温度を150℃以上320℃以下に制御することによって、鉄損が0.12W/kg以下の優れた値が得られる。さらに、剥離温度を200℃以上250℃以下にすることによって、鉄損を0.1W/kg以下にすることができる。
【0030】
(実施例2)
実施例1と同様に薄帯を鋳造し、鉄損を評価した。薄帯の板厚を20〜60μmの範囲で変化させた。厚手の薄帯の鋳造には、長さ25mm、幅0.4mmのダブルスロットノズルを用いた。スロット間隔は1mmである。融点から剥離温度までの平均冷却速度は、全て103℃/秒以上であった。剥離温度の実測値は、表2に示すとおりである。剥離後は空冷した。
結果を、表2に示す。
【0031】
【表2】
【0032】
鋳造チャージNo.12〜15とNo.20〜23の比較から、板厚が30μm以下の薄帯では、剥離温度を150℃以上320℃以下の範囲にすることによって、鉄損が改善されて、0.12W/kg以下の鉄損を有する薄帯を得ることが可能になる。一方、鋳造チャージNo.16〜19とNo.24〜27の比較から、板厚が30μm超の薄帯では、本発明によらなくても、0.12W/kg以下の鉄損が得られることがわかる。
【0033】
(実施例3)
実施例1と同様に薄帯を鋳造した。剥離温度は240℃および280℃狙い、また、板厚は25μmとし、ロッド間のバラツキを調べるために、各々の鋳造条件で3チャージづつ鋳造し、鉄損を評価した。各チャージにおける鉄損は、薄帯のトップ部、ミドル部、ボトム部からそれぞれ3枚づづSST用試験片を採取し、各チャージで計9枚の鉄損を測定し、それらの平均値を各チャージの鉄損値とした。熱処理条件は実施例1と同じである。
【0034】
融点から剥離温度までの平均冷却速度は、104℃/秒〜105℃/秒の範囲であった。剥離後は空冷した。比較のために、剥離を制御しないで、鋳造したときの結果も示した。なお、この場合には、剥離温度の測定も行わなかった。
結果を、表3に示す。
【0035】
【表3】
【0036】
表3に示す鋳造チャージNo.28〜30、31〜33、34〜36は、それぞれ同一鋳造条件で実験したものである。ただし、No.28〜30の狙いの剥離温度は280℃、No.31〜33の狙いの剥離温度は240℃、No.34〜36は剥離温度制御なしである。この結果から、剥離温度を制御することによって、鉄損が改善されるとともに、そのバラツキも著しく低減することがわかる。ここで、鋳造チャージNo.34で鉄損が0.12W/kg以下になっているが、これは、偶然に剥離温度が150℃以上320℃以下に入ったためによると推定される。
【0037】
(実施例4)
Fe78Si9.5B12C0.5の組成の合金を用いて、実施例1と同様に板厚25μmの薄帯を鋳造する実験を行った。しかし剥離温度を変えても鉄損の改善効果は得られなかった。これは、薄帯中にPが含まれていないためである。
【0038】
【発明の効果】
本発明によれば、安価な合金を用いて板厚が30μm以下の薄帯を鋳造しても、優れた鉄損の薄帯が得られるとともに、チャージ間のバラツキも著しく低減させることが可能になり、歩留りを向上させることができる。
Claims (2)
- 組成が(FeaSibBcCd)100−xPxで表示される合金を溶解し、この合金の溶湯を移動している冷却基板上にスロットノズルを通して噴出させ、合金を急冷凝固させて板厚が30μm以下の非晶質薄帯を製造する方法において、溶湯の融点から150℃以上320℃以下の温度範囲までを少なくとも103℃/秒以上の平均冷却速度で冷却し、薄帯の温度が150℃以上320℃以下の範囲になった時に冷却基板から該薄帯を剥離させて薄帯を巻き取り、その後、空冷することを特徴とするFe基非晶質合金薄帯の製造方法。
ただし、a、b、cおよびdは、原子%で、70≦a≦86、1≦b≦19、7≦c≦20、0.02≦d≦4、a+b+c+d=100であり、xは重量%で、0.003≦x≦0.1である。 - 薄帯の温度が、200℃以上250℃以下の範囲になった時に冷却基板から該薄帯を剥離させることを特徴とする請求項1に記載のFe基非晶質合金薄帯の製造方法。
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