CN108766704A - 软磁性合金以及磁性部件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种软磁性合金,其以Fe为主要成分,将上述软磁性合金的连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000个以上的格子的Fe含量(原子%)作为y轴,将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(%)作为x轴时,累计频率20~80%的近似直线的斜率为‑0.1~‑0.4,上述软磁性合金是非晶化率X为85%以上的非晶。
Description
技术领域
本发明涉及软磁性合金以及磁性部件。
背景技术
近年来,在电子·信息·通信设备等中要求低消耗电力和高效率化。 进一步而言,向着低碳社会发展,上述的要求更加强烈。因此,电子· 信息·通信设备等的电源电路也要求降低能量损失和提高电源效率。而 且,电源电路所使用的磁器元件的磁芯要求提高导磁率和降低磁芯损 耗(core loss)(磁芯损失)。如果降低磁芯损耗,则电能的损耗变小,能够谋求高效率化和节能化。
专利文献1中记载了通过使粉末的颗粒形状变化,得到导磁率大、 磁芯损耗小、适用于磁芯的软磁性合金粉末。但是,目前要求磁芯损 耗更小的磁芯。
专利文献1:日本特开2000-30924号公报
发明内容
作为降低磁芯的磁芯损耗的方法,考虑降低构成磁芯的磁性体的 矫顽力。另外,由于冲击等产生裂纹时,其裂纹成为磁畴壁移动时的 制止点,因此使软磁特性劣化,由于该等理由,磁芯要求韧性优异。
本发明的目的在于:提供矫顽力低并且韧性优异的软磁性合金等。
为了达到上述目的,第一观点的本发明的软磁性合金以Fe为主要 成分,上述软磁性合金的组成FeaCubM1cSidBeCf中,a+b+c+d+e+f=100、 0.0≤b≤3.0、0.0≤c≤10.0、0.0≤d≤17.5、5.0≤e≤13.0、0.0≤f≤7.0,M1为选 自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo、P、Cr中的1种以上,
将上述软磁性合金的连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000 个以上的格子的Fe含量(原子%)作为y轴,将按各格子的Fe含量降 序求得的累计频率(%)作为x轴时,累计频率20~80%的近似直线 的斜率为-0.1~-0.4,
上述软磁性合金是下述式(1)所示的非晶化率X为85%以上的非 晶。
X=100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic:结晶性散射积分强度;
Ia:非晶性散射积分强度。
第一观点的本发明涉及的软磁性合金中,使上述近似直线的斜率 为上述范围,使非晶化率X为上述范围,由此矫顽力变低,并且韧性 优异。
优选关于Fe含量的累计频率95%以上的格子中的M1含量的偏差 σM1为2.8以上。
为了达到上述目的,第二观点的本发明的软磁性合金以Fe为主要 成分,上述软磁性合金的组成FeαM2βBγCΩ中,α+β+γ+Ω=100、 1.0≤β≤20.0、2.0≤γ≤20.0、0.0≤Ω≤7.0,M2为选自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、 V、Ta、Mo、P、Si、Cr中的1种以上,
将上述软磁性合金的连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000 个以上的格子的Fe含量(原子%)作为y轴,将按各格子的Fe含量降 序求得的累计频率(%)作为x轴时,累计频率20~80%的近似直线 的斜率为-0.1~-0.4,
上述软磁性合金是下述式(1)所示的非晶化率X为85%以上的非 晶。
X=100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic:结晶性散射积分强度;
Ia:非晶性散射积分强度。
第二观点的本发明涉及的软磁性合金中,使上述近似直线的斜率 为上述范围,使非晶化率X为上述范围,由此矫顽力变低,并且韧性 优异。
优选关于Fe含量的累计频率95%以上的格子中的M2含量的偏差 σM2为2.8以上。
以下的记载在第一观点和第二观点中是共通的。
优选上述近似直线的斜率为-0.1~-0.2,上述式(1)所示的非晶化 率X为95%以上。
优选上述软磁性合金中的C的含量为0.1~7.0原子%。
优选关于Fe含量的累计频率95%以上的格子中的B含量的偏差 σB为2.8以上。
本发明涉及的磁性部件由软磁性合金构成。
附图说明
图1为表示本发明的实施方式的测定范围和格子的示意图。
图2是将测定范围中的格子的Fe含量(原子%)作为y轴,将按 各格子的Fe含量降序求得的累计频率(%)作为x轴时得到的曲线的 一例。
图3是通过X射线结晶结构解析得到的图表的一例。
图4是通过将图3的图表进行峰形拟合(profile fitting)而得到的 图案的一例。
图5是单辊法的示意图。
符号说明
11…软磁性合金
12…测定范围
13…格子
21…喷嘴
22…熔融金属
23…辊
24…薄带
25…腔室
26…剥离气体喷射装置
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行说明。
本实施方式涉及的软磁性合金是以Fe为主要成分的软磁性合金。 “以Fe为主要成分”具体是指Fe占软磁性合金全体的含量为65原子% 以上的软磁性合金。
本实施方式涉及的软磁性合金的组成除了以Fe为主要成分以外, 没有特别限定。可以例示Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁性合金和 Fe-M2-B-C系的软磁性合金,也可以是其它软磁性合金。
其中,在以下的记载中,关于软磁性合金的各元素的含有率,在 没有特别的参数记载时,将软磁性合金全体作为100原子%。
在使用Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁性合金时,将Fe-Si-M1-B-Cu-C 系的软磁性合金的组成表示为FeaCubM1cSidBeCf时,优选满足以下的 式子。通过满足以下的式子,具有容易得到矫顽力降低、韧性优异的 软磁性合金的倾向。另外,由下述组成构成的软磁性合金的原材料比 较廉价。在本申请的Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁性合金中,也包括f=0、 即不含C的软磁性合金。
a+b+c+d+e+f=100
0.1≤b≤3.0
1.0≤c≤10.0
0.0≤d≤17.5
6.0≤e≤13.0
0.0≤f≤7.0
Cu的含量(b)优选为0.1~3.0原子%,更优选为0.5~1.5原子 %。另外,存在Cu的含量越少,越容易通过后述的单辊法制作由软 磁性合金构成的薄带的倾向。
M1为过渡金属元素或P。M1可以为选自Nb、Ti、Zr、Hf、V、 Ta、Mo、P、Cr中的1种以上。M1优选为过渡金属元素,进一步优 选为选自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo中的1种以上。另外,作为 M,进一步优选含有Nb。
M1的含量(c)优选为1.0~10.0原子%,更优选为3.0~5.0原子 %。通过使M1在上述的范围内,能够降低矫顽力,提高韧性。
Si的含量(d)优选为0.0~17.5原子%,更优选为11.5~17.5原 子%,进一步优选为13.5~15.5原子%。通过在上述的范围内添加Si, 能够降低矫顽力,提高韧性。
B的含量(e)优选为6.0~13.0原子%,更优选为9.0~11.0原子 %。通过在上述的范围内添加B,能够降低矫顽力,提高韧性。
C的含量(f)优选为0.0~7.0原子%,更优选为0.1~7.0原子%, 进一步优选为0.1~5.0原子%。通过在上述的范围内添加C,能够降 低矫顽力,提高韧性。
其中,Fe可以说是本实施方式涉及的Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁 性合金的剩余部分。
另外,在使用Fe-M2-B-C系的软磁性合金时,将Fe-M2-B-C系的 软磁性合金的组成表示为FeαM2βBγCΩ时,优选满足以下的式子。通 过满足以下的式子,存在容易得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合 金的倾向。另外,由下述组成构成的软磁性合金的原材料比较廉价。 在本申请的Fe-M2-B-C系的软磁性合金中,也包括Ω=0、即不含C 的软磁性合金。
α+β+γ+Ω=100
1.0≤β≤20.0
2.0≤γ≤20.0
0.0≤Ω≤7.0
M2为过渡金属元素或P。M2可以为选自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、 V、Ta、Mo、P、Si、Cr中的1种以上。M2优选为过渡金属元素。进 一步优选为选自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、V、Ta、Mo、P、Cr中的1种以上,更进一步优选为选自Nb、Cu、Zr、Hf中的1种以上。另外, 作为M,进一步优选含有选自Nb、Zr、Hf中的1种以上。
M2的含量(β)优选为1.0~20.0原子%,更优选为1.0~14.1原 子%,进一步优选为7.0~10.1原子%。
B的含量(γ)优选为2.0~20.0原子%。另外,关于B的含量(γ), 在含有Nb作为M2时,优选为4.5~18.0原子%,在含有Zr和/或Hf 作为M2时,优选为2.0~8.0原子%。存在B的含量越小,非晶性越 下降的倾向。而且,通过使B的含量在规定的范围内,能够降低矫顽力Hc、提高韧性。
C的含量(Ω)优选为0.0~7.0原子%,更优选为0.1~7.0原子%, 进一步优选为0.1~5.0原子%。通过添加C,具有非晶性提高的倾向。 而且,通过使C的含量在规定的范围内,能够降低矫顽力Hc,提高 韧性。
这里,对关于本实施方式涉及的软磁性合金中的Fe含量的累计 频率和近似直线的斜率进行说明。其中,在以下的记载中,在使用Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁性合金时,将M替换成M1,在使用 Fe-M2-B-C系的软磁性合金时,将M替换成M2。关于σM,也同样 地替换成σM1或σM2。
在本实施方式涉及的软磁性合金中,将连续测定范围中的 1nm×1nm×1nm的80000个以上的格子的Fe含量(原子%)作为y轴, 将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(%)作为x轴时,累计频 率20~80%的近似直线的斜率为-0.1~-0.4。
以下对关于本实施方式涉及的软磁性合金中的Fe含量的累计频 率和近似直线的斜率的求法进行说明。
首先,如图1所示,在软磁性合金11中,将各边的长度至少为 40nm×40nm×50nm的长方体或立方体作为测定范围12,将该长方体 或立方体的测定范围12分割成1边的长度为1nm的立方体形状的格 子13。即,一个测定范围存在40×40×50=80000个以上的格子。即,关于本实施方式涉及的测定范围,对测定范围的形状没有特别限定, 最终存在的80000个以上的格子连续存在即可。
接着,使用三维原子探针(以下,有时记为3DAP)测定各格子 13所含的Fe含量(原子%)。而且,针对80000个以上的格子中的Fe 含量算出累计频率(%)。
这里,关于Fe含量的累计频率(%)按照如下方式求出。首先, 将上述格子按照Fe含量进行区分,按照Fe含量降序排列。接着,算 出各含量的格子数占全体的比例(频率)。然后,将最初的含量(最 高的含量)至各含量的频率的和(累积和)以百分率(%)表示而得 到的值为累计频率(%)。关于上述格子,将Fe含量作为y轴,将按 各格子的Fe含量降序求得的累计频率(%)作为x轴进行绘图时,例 如,能够得到如图2那样的曲线。由图2的曲线可知,Fe含量为90 原子%的累计频率大致为20%,因此Fe含量为90原子%以上的格子 为全体的大致20%。同样,Fe含量为80原子%的累计频率大致为80%, 因此Fe含量为80原子%以上的格子为全体的大致80%。在该曲线中, 算出累计频率为20~80%的范围中绘制的近似直线的斜率。该斜率的 绝对值越小,关于Fe含量,越表示格子之间的偏差越小。而且,关 于Fe含量,使格子之间的偏差小,由此能够得到矫顽力降低、韧性 优异的软磁性合金。
其中,关于近似直线,将Fe含量作为y轴,将按各格子的Fe含 量降序求得的累计频率(%)作为x轴,对Fe含量的累计频率为20~ 80%的范围使用最小二乘法,进行线性近似。
在本实施方式涉及的软磁性合金中,将连续测定范围中的 1nm×1nm×1nm的80000个以上的格子的Fe含量(原子%)作为y轴, 将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(%)作为x轴时,累计频 率20~80%的近似直线的斜率为-0.1~-0.4,优选为-0.1~-0.38,更优 选为-0.1~-0.35,进一步优选为-0.1~-0.2。通过使上述近似直线的斜 率为上述范围,能够得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金。
其中,制成累计频率为20~80%的范围的绘制的近似直线是因为 累计频率低于20%和超过80%的范围的绘制远远地偏离累计频率为 20~80%的范围的绘制的近似直线的倾向强,因此意图将其范围排除。
另外,在本实施方式涉及的软磁性合金中,如上所述,关于80000 个以上的格子中的Fe含量算出累计频率(%)时,累计频率95%以上 的格子、即、图2的曲线中累计频率(%)处于95~100%的范围的格 子中的B含量的偏差σB优选为2.8以上,更优选为2.9以上,进一步 优选为3.0以上。通过使上述B含量的偏差σB为上述范围,能够得 到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金。其中,B含量的偏差σB利 用使用3DAP测得的B含量进行算出。
同样,在本实施方式涉及的软磁性合金中,如上所述,关于80000 个以上的格子中的Fe含量算出累计频率(%)时,累计频率95%以上 的格子中的M含量的偏差σM优选为2.8以上,更优选为2.9以上, 进一步优选为3.0以上。通过使上述M含量的偏差σM为上述范围,能够得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金。其中,M含量的偏差 σM利用使用3DAP测得的M含量算出。这里,M优选为过渡金属元 素,更优选为选自Nb、Cu、Zr、Hf中的1种以上的过渡金属元素, 进一步优选为选自Nb、Zr、Hf中的1种以上的过渡金属元素。
其中,所谓关于上述80000个以上的格子中的Fe含量算出累计 频率(%)时的累计频率95%以上的格子,在图2中,是指累计频率 (%)处于95~100%的范围的格子,是指从Fe含量低的一侧处于5% 的范围的格子。例如,从80000个格子中抽出从Fe含量低的一侧处于5%的范围的格子时,能够抽出4000个格子。
以上所示的测定以分别不同的测定范围进行几次,由此能够使算 出的结果的精度充分高。优选在分别不同的测定范围内进行3次以上 的测定。
在本实施方式涉及的软磁性合金中,将Fe含量(原子%)作为y 轴,将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(%)作为x轴时,累 计频率20~80%的近似直线的斜率为-0.1~-0.4,下述式(1)所示的 非晶化率X为85%以上,优选为90%以上,更优选为95%以上,进一步优选为96%以上,特别优选为98%以上。通过使非晶化率X为上 述范围,能够得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金。
X=100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic:结晶性散射积分强度
Ia:非晶性散射积分强度
非晶化率X利用XRD实施X射线结晶结构解析,进行相的鉴定, 读取结晶化的Fe或化合物的峰(Ic:结晶性散射积分强度、Ia:非晶 性散射积分强度),由其峰强度算出结晶化率,利用上述式(1)算出。 具体而言按照以下算出。
关于本实施方式涉及的软磁性合金,利用XRD进行X射线结晶 结构解析,得到如图3所示的图表。对于该图表,使用下述式(2) 的洛伦兹函数进行峰形拟合,得到图4所示的表示结晶性散射积分强 度的结晶成分图案αc、表示非晶性散射积分强度的非晶成分图案αa、以及将它们合在一起的图案αc+a。利用上述式(1),由得到的图案的 结晶性散射积分强度和非晶性散射积分强度求出非晶化率X。其中, 测定范围为能够确认来自非晶的晕圈的衍射角2θ=30°~60°的范围。 在该范围内,利用XRD得到的实测的积分强度与使用洛伦兹函数算 出的积分强度的误差在1%以内。
h:峰高
u:峰位置
w:半值宽
b:背景高度
在本实施方式中,利用后述的单辊法,以薄带的形状得到软磁性 合金时,将与辊面接触的面中的非晶化率XA与不与辊面接触的面中 的非晶化率XB的平均值作为非晶化率X。
在本实施方式涉及的软磁性合金中,通过使上述近似直线的斜率 设为-0.1~-0.4,使上述式(1)所示的非晶化率X为85%以上,即, 关于Fe含量,格子之间的偏差小,并且软磁性合金高度非晶化,由 此矫顽力变低,并且韧性优异。
所谓韧性,是指对破坏的敏感性和阻抗。在本实施方式中,韧性 是利用180度密合试验进行评价。具体而言,180度密合试验是180° 弯曲试验,以弯曲角度为180°、内侧半径为零的方式弯曲试样。在本 实施方式中,将长度3cm的薄带试样在其中心弯折的180°弯曲试验 中,通过是否能够密合弯曲试样来进行评价。
进一步而言,在本实施方式涉及的软磁性合金中,优选使上述近 似直线的斜率为-0.1~-0.2,使上述式(1)所示的非晶化率X为95% 以上。这样的软磁性合金在不进行后述的热处理时容易得到。通过使 上述近似直线的斜率和上述式(1)所示的非晶化率X为上述范围, 矫顽力Hc降低,韧性提高。
另外,本实施方式涉及的软磁性合金优选具有C。C的含量优选 为0.0~7.0原子%,更优选为0.1~7.0原子%,进一步优选为0.1~5.0 原子%。通过使C的含量为上述范围,矫顽力Hc降低,韧性提高。
而且,本实施方式涉及的软磁性合金优选具有B。关于Fe含量的 累计频率95%以上的格子中的B含量的偏差σB优选为2.8以上,更 优选为2.9以上,进一步优选为3.0以上。通过使B含量的偏差σB为 上述范围,矫顽力Hc降低,韧性提高。
进一步而言,本实施方式涉及的软磁性合金优选具有M。关于Fe 含量的累计频率95%以上的格子中的M含量的偏差σM优选为2.8以 上,更优选为2.9以上,进一步优选为3.0以上。通过使M含量的偏 差σM为上述范围,矫顽力Hc降低,韧性提高。在此,M优选为过 渡金属元素,更优选为选自Nb、Cu、Zr、Hf中的1种以上的过渡金 属元素,进一步优选为选自Nb、Zr、Hf中的1种以上的过渡金属元 素。
以下,对本实施方式涉及的软磁性合金的制造方法进行说明。
对本实施方式涉及的软磁性合金的制造方法没有特别限定,例 如,可以列举利用单辊法制造软磁性合金的薄带的方法。
在单辊法中,首先,准备最终得到的软磁性合金所含的各金属元 素的纯金属,以与最终得到的软磁性合金相同的组成的方式进行秤 量。而且,溶解各金属元素的纯金属,进行混合,制作母料合金。其 中,上述纯金属的溶解方法没有特别限定,例如,有在腔室内抽真空 后,利用高频加热使之溶解的方法。其中,母料合金与最终得到的软 磁性合金通常成为相同的组成。
接着,对制作的母料合金进行加热使之熔融,得到熔融金属(浴 水)。熔融金属的温度没有特别限定,例如可以为1200~1500℃。
单辊法所使用的装置的示意图如图5所示。在本实施方式涉及的 单辊法中,在腔室25内部,从喷嘴21向沿箭头方向旋转的辊23喷 射供给熔融金属22,由此向辊23的旋转方向制造薄带24。其中,在 本实施方式中,辊23的材质没有特别限定。例如可以使用由Cu构成的辊。
目前,在单辊法中,考虑优选使冷却速度提高、使熔融金属22 骤冷,并考虑通过使熔融金属22与辊23的接触时间增长,来提高冷 却速度。因此,本发明的发明人发现,通过如图5所示与通常的辊的 旋转方向相反地旋转,使辊23与薄带24接触的时间变长,能够使薄带24更急剧地冷却。
进一步而言,作为使辊23沿图5所示的方向旋转的优点,通过 控制从图5所示的剥离气体喷射装置26喷射的剥离气体的气压,能 够控制由辊23进行的冷却的强度。例如,通过增强剥离气体的气压, 能够缩短辊23与薄带24接触的时间,能够减弱冷却。相反,通过减弱剥离气体的气压,能够增长辊23与薄带24接触的时间,增强冷却。
在单辊法中,主要通过调整辊23的旋转速度,能够调整得到的 薄带的厚度,例如通过调整喷嘴21与辊23的间隔、熔融金属的温度 等,也能够调整得到的薄带的厚度。薄带的厚度没有特别限定,例如 可以为15~30μm。
辊23的温度、腔室25内部的蒸气压没有特别限定。可以使辊23 的温度为50~70℃,使用进行了露点调整的Ar气,使腔室25内部的 蒸气压为11hPa以下。
目前,在单辊法中,考虑优选使冷却速度提高,使熔融金属22 骤冷,考虑优选通过增宽熔融金属22与辊23的温度差,使冷却速度 提高。因此,考虑优选辊23的温度通常为5~30℃左右。但是,本发 明的发明人发现:使辊23的温度为50~70℃,成为比现有的单辊法高的温度,进一步而言使腔室25内部的蒸气压为11hPa以下,由此 能够使熔融金属22均匀地冷却,容易使得到的软磁性合金的热处理 前的薄带成为均匀的非晶。其中,没有特别存在腔室内部的蒸气压的 下限。可以通过填充进行了露点调整的Ar气而使蒸气压为1hPa以下, 可以成为接近真空的状态而使蒸气压为1hPa以下。
这样得到的软磁性合金可以进行热处理。热处理条件没有特别限 定。根据软磁性合金的组成,优选的热处理条件不同。通常,优选的 热处理温度大致为550~600℃,优选的热处理时间大致为10分钟~ 180分钟。但是,根据组成,在上述的范围以外的范围也有时存在优 选的热处理温度和热处理时间。
另外,作为得到本实施方式涉及的软磁性合金的方法,不限定于 上述的单辊法,例如也可以通过水喷雾法或气体喷雾法,得到本实施 方式涉及的软磁性合金的粉体。
例如,在气体喷雾法中,与上述的单辊法同样地得到1200~ 1500℃的熔融合金。之后,在腔室内喷射上述熔融合金,制作粉体。 此时,优选使气体喷射温度为50~100℃,使腔室内的蒸气压为4hPa 以下。在气体喷雾法中,制作粉体之后,以550~600℃进行热处理10~180分钟。
以上对本发明的一个实施方式进行说明,但本发明不限定于上述 的实施方式。
本实施方式涉及的软磁性合金的形状没有特别限定。如上所述, 能够例示薄带形状、粉末形状,除此以外也可以考虑块形状等。
本实施方式涉及的软磁性合金的用途没有特别限定,适用于磁性 部件。作为磁性部件,例如,可以列举磁芯。本实施方式涉及的软磁 性合金能够适用于电感器用、特别是功率电感器用的磁芯。本实施方 式涉及的软磁性合金除了磁芯以外还可以适用于薄膜电感器、磁头、 变压器等的磁性部件。
特别而言,本实施方式涉及的软磁性合金由于韧性也优异,所以 也适用于高压压粉磁芯。
以下对由本实施方式涉及的软磁性合金得到磁芯和电感器的方 法进行说明,但由本实施方式涉及的软磁性合金得到磁芯和电感器的 方法不限定于下述的方法。
作为由薄带形状的软磁性合金得到磁芯的方法,例如可以列举将 薄带形状的软磁性合金卷绕的方法、层叠的方法。将薄带形状的软磁 性合金层叠时,在隔着绝缘体进行层叠的情况下,能够得到特性进一 步提高的磁芯。
作为由粉末形状的软磁性合金得到磁芯的方法,例如可以列举与 粘结剂适当混合后,使用模具进行成型的方法。另外,在与粘结剂混 合之前,通过对粉末表面实施氧化处理、绝缘被膜等,成为电阻率提 高、更适于高频带域的磁芯。
成型方法没有特别限制,可以例示使用模具的成型、模压成型等。 粘结剂的种类没有限定,可以例示有机硅树脂。软磁性合金粉末与粘 结剂的混合比率也没有特别限定。例如,相对于软磁性合金粉末100 质量%,混合1~10质量%的粘结剂。
例如,相对于软磁性合金粉末100质量%,混合1~5质量%的粘 结剂,使用模具进行压缩成型,由此能够得到占空系数(粉末填充率) 为70%以上、施加1.6×104A/m的磁场时的磁通密度为0.4T以上、且 电阻率为1Ω·cm以上的磁芯。上述的特性是比通常的铁氧体磁芯更 优异的特性。
另外,例如,相对于软磁性合金粉末100质量%,混合1~3质量% 的粘结剂,利用粘结剂的软化点以上的温度条件下的模具进行压缩成 型,由此能够得到占空系数为80%以上、施加1.6×104A/m的磁场时 的磁通密度为0.9T以上、且电阻率为0.1Ω·cm以上的圧粉磁芯。上 述的特性是比通常的圧粉磁芯更优异的特性。
针对构成上述的磁芯的成型体,作为矫正热处理,在成型后进行 热处理,由此磁芯损耗进一步降低,有用性提高。
另外,通过在上述磁芯上施加卷线,能够得到电感部件。卷线的 施加方法和电感部件的制造方法没有特别限定。例如可以列举在利用 上述的方法制造的磁芯上卷绕至少1匝以上的卷线的方法。
在使用软磁性合金颗粒的情况下,存在:在卷线线圈内置于磁性 体的状态下进行加压成型而一体化,由此制造电感部件的方法。在该 情况下,容易得到与高频且大电流对应的电感部件。
另外,在使用软磁性合金颗粒的情况下,向软磁性合金颗粒中添 加粘结剂和溶剂,进行膏化,得到软磁性合金膏,向线圈用的导体金 属中添加粘结剂和溶剂,进行膏化,得到导体膏,将软磁性合金膏和 导体膏交替印刷层叠后,进行加热烧成,由此能够得到电感部件。或 者,使用软磁性合金膏制作软磁性合金片,在软磁性合金片的表面印 刷导体膏,将它们层叠烧成,由此能够得到线圈内置于磁性体的电感 部件。
在使用软磁性合金颗粒制造电感部件时,使用以筛径计、最大粒 径为45μm以下、中心粒径(D50)为30μm以下的软磁性合金粉末, 由此得到优异的Q特性,从该方面考虑为优选。为了以筛径计、使最 大粒径为45μm以下,可以使用网眼45μm的筛,只使用通过筛的软磁性合金粉末。
具有使用最大粒径越大的软磁性合金粉末,高频区域的Q值越降 低的倾向,特别而言,在使用以筛径计、最大粒径超过45μm的软磁 性合金粉末时,有时高频区域的Q值大大降低。但是,在不重视高频 区域的Q值的情况下,可以使用粒径分布宽的软磁性合金粉末。粒径 分布宽的软磁性合金粉末能够比较廉价地制造,因此在使用粒径分布 宽的软磁性合金粉末的情况下,能够降低成本。
实施例
以下基于实施例对本发明进行具体地说明。
(实验1)
以能够得到表1所示的各试样的组成的母料合金的方式,分别称 量纯金属材料。然后,在腔室内抽真空后,利用高频加热进行溶解, 制作母料合金。
之后,对制作的母料合金50g进行加热,使之熔融,制成1300℃ 的熔融状态的金属后,在规定辊温度和规定蒸气压下,利用图5所示 的单辊法向辊喷射上述金属,制作薄带。辊的材质为Cu。单辊法设为: 在Ar气氛下、辊的旋转速度25m/s、腔室内与喷射喷嘴内的差压 105kPa、喷嘴直径5mm缝隙、流化量50g、辊径φ300mm,由此得 到的薄带的厚度为20~30μm,宽度为4mm~5mm,长度为数十m。 在实验1中,使辊的温度为50℃,使蒸气压为4hPa,在此基础上, 使剥离喷射压力(骤冷能力)变化,制作表1所示的各试样。其中, 使用进行了露点调整的Ar气,调整蒸气压。
针对得到的薄带形状的试样进行以下的测定。结果如表1所示。
(1)近似直线的斜率
在得到的薄带中,将1边的长度为40nm×40nm×50nm的长方体 作为测定范围,利用3DAP测定连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的 80000个格子的Fe含量,将Fe含量(原子%)作为y轴,将按各格 子的Fe含量降序求得的累计频率(%)作为x轴时,算出累计频率20~80%的近似直线的斜率。
(2)矫顽力Hc
使用Hc仪器,测定矫顽力Hc。其中,将矫顽力Hc为45A/m以 下的情况看作良好。
(3)非晶化率X
对于得到的薄带,利用XRD实施X射线结晶结构解析,进行相 的鉴定。具体而言,读取结晶化的Fe或化合物的峰(Ic:结晶性散射 积分强度、Ia:非晶性散射积分强度),由其峰强度计算结晶化率,利 用下述式(1)算出非晶化率X。在本实施例中,测定薄带的与辊面 接触的面和不接触的面两者,将其平均值作为非晶化率X。
X=100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic:结晶性散射积分强度
Ia:非晶性散射积分强度
(4)180度密合试验
在180度密合试验中,利用180°弯曲试验进行评价。180°弯曲试 验是用于评价韧性的试验,以弯曲角度为180°、内侧半径为零的方式 弯曲试样。在本实施例中,准备10个长度3cm的薄带试样,在其中 心弯折的180°弯曲试验中,所有的试样被密合弯曲的情况评价为○, 7~9个被密合弯曲的情况评价为△,4个以上被破断的情况评价为×。
[表1]
由表1的结果可知,近似直线的斜率为-0.1~-0.4、非晶化率X为 85%以上的实施例,其矫顽力Hc全部为良好的值。对此,近似直线 的斜率超过-0.4、非晶化率X低于85%的比较例,其矫顽力Hc都没 有成为良好的值。另外,近似直线的斜率为-0.1~-0.2、非晶化率X为 95%以上的实施例1~3,其Hc进一步良好。
(实验2)
除了使软磁性合金的组成变化以外,利用与实验1同样的条件进 行试验。结果如表2所示。
[表2]
由表2的结果可知,近似直线的斜率为-0.1~-0.4、非晶化率X为 85%以上、且C的含量为0.1~7.0原子%的实施例,其全部的矫顽力 Hc为良好的值。
(实验3)
使软磁性合金的组成变化,进一步进行下述的评价,除此以外, 利用与实验1同样的条件,使剥离喷射压力为0.3MP,进行试验。结 果如表3所示。
(5)B(σ)
在得到的薄带中,将1边的长度为40nm×40nm×50nm的长方体 作为测定范围,对于连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000个格 子的Fe含量,算出累计频率(%),测定其累计频率(%)为95%以 上的格子中的B含量,算出偏差σB。利用3DAP测定Fe含量和B 含量。
(6)M(σ)
在得到的薄带中,将1边的长度为40nm×40nm×50nm的长方体 作为测定范围,对于连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000个格 子的Fe含量,算出累计频率(%),测定其累计频率(%)为95%以 上的格子中的M含量(Nb、Zr和Hf的合计含量),算出偏差σM。 利用3DAP,测定Fe含量和M含量。
[表3]
由表3的结果可知,近似直线的斜率为-0.1~-0.4、非晶化率X为 85%以上、且B含量的偏差σB为2.8以上的实施例,其矫顽力Hc全 部为良好的值。进一步而言,M含量的偏差σM为2.8以上的实施例, 其矫顽力Hc也全部为良好的值。
(实验4)
除了使试样编号25的Fe的一部分用其它元素取代、以及使M的 种类变化以外,利用与实验3同样的条件进行试验。另外,对于试样 编号62以及82~86,除了使M的种类变化以外,利用与实验3同样 的条件进行试验。结果如表4和表5所示。
[表4]
[表5]
由表4、表5的结果可知,近似直线的斜率为-0.1~-0.4、非晶化 率X为85%以上、且B含量的偏差σB为2.8以上的实施例,其矫顽 力Hc全部为良好的值。进一步而言,M含量的偏差σM为2.8以上 的实施例,其矫顽力Hc也全部为良好的值。
(实验5)
以能够得到Fe:84原子%、B:9.0原子%、Nb:7.0原子%的组 成的母料合金的方式,分别称量纯金属材料。然后,在腔室内抽真空 后,利用高频加热进行溶解,制作母料合金。
之后,对制作的母料合金进行加热,使之熔融,制成1300℃的熔 融状态的金属后,利用气体喷雾法,在下表6所示的组成条件下,喷 射上述金属,制作粉体。在实验5中,使气体喷射温度为100℃,使 腔室内的蒸气压为4hPa,制作试样。蒸气压调整使用进行了露点调整 的Ar气进行。
在实验5中也进行了实验1~4所示的评价(不包括180度密合 试验)。
[表6]
由表6所示的软磁性合金粉末的实施例可知,与薄带时同样,近 似直线的斜率为-0.1~-0.4、非晶化率X为85%以上、且B含量的偏 差σB为2.8以上的实施例,其矫顽力Hc全部为良好的值。
Claims (8)
1.一种软磁性合金,其中,
所述软磁性合金以Fe为主要成分,
所述软磁性合金的组成FeaCubM1cSidBeCf中,a+b+c+d+e+f=100、0.0≤b≤3.0、0.0≤c≤10.0、0.0≤d≤17.5、5.0≤e≤13.0、0.0≤f≤7.0,M1为选自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo、P、Cr中的1种以上,
将所述软磁性合金的连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000个以上的格子的Fe含量作为y轴,将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率作为x轴时,累计频率20~80%的近似直线的斜率为-0.1~-0.4,其中,Fe含量的单位为原子%,累计频率的单位为%,
所述软磁性合金是下述式(1)所示的非晶化率X为85%以上的非晶,
X=100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic:结晶性散射积分强度;
Ia:非晶性散射积分强度。
2.如权利要求1所述的软磁性合金,其中,
关于Fe含量的累计频率95%以上的格子中的M1含量的偏差σM1为2.8以上。
3.一种软磁性合金,其中,
所述软磁性合金以Fe为主要成分,
在所述软磁性合金的组成FeαM2βBγCΩ中,α+β+γ+Ω=100、1.0≤β≤20.0、2.0≤γ≤20.0、0.0≤Ω≤7.0,M2为选自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、V、Ta、Mo、P、Si、Cr中的1种以上,
将所述软磁性合金的连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000个以上的格子的Fe含量作为y轴,将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率作为x轴时,累计频率20~80%的近似直线的斜率为-0.1~-0.4,其中,Fe含量的单位为原子%,累计频率的单位为%,
所述软磁性合金是下述式(1)所示的非晶化率X为85%以上的非晶,
X=100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic:结晶性散射积分强度;
Ia:非晶性散射积分强度。
4.如权利要求3所述的软磁性合金,其中,
关于Fe含量的累计频率95%以上的格子中的M2含量的偏差σM2为2.8以上。
5.如权利要求1或3所述的软磁性合金,其中,
所述近似直线的斜率为-0.1~-0.2,
所述式(1)所示的非晶化率X为95%以上。
6.如权利要求1或3所述的软磁性合金,其中,
所述软磁性合金中的C的含量为0.1~7.0原子%。
7.如权利要求1或3所述的软磁性合金,其中,
关于Fe含量的累计频率95%以上的格子中的B含量的偏差σB为2.8以上。
8.一种磁性部件,其中,
所述磁性部件由权利要求1~7中任一项所述的软磁性合金构成。
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