CN108766704B

CN108766704B - 软磁性合金以及磁性部件

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Publication number: CN108766704B
Application number: CN201810156769.0A
Authority: CN
Inventors: 吉留和宏; 松元裕之; 堀野贤治; 长谷川晓斗; 米泽祐; 后藤将太; 野老诚吾
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2017-02-27
Filing date: 2018-02-24
Publication date: 2020-03-24
Anticipated expiration: 2038-02-24
Also published as: US11189408B2; TW201831704A; JP2018142601A; JP6245392B1; EP3366803B1; KR101962569B1; TWI670380B; CN108766704A; KR20180099502A; EP3366803A1; US20180247744A1

Abstract

本发明涉及一种软磁性合金，其以Fe为主要成分，将上述软磁性合金的连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000个以上的格子的Fe含量(原子％)作为y轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(％)作为x轴时，累计频率20～80％的近似直线的斜率为‑0.1～‑0.4，上述软磁性合金是非晶化率X为85％以上的非晶。

Description

软磁性合金以及磁性部件

技术领域

本发明涉及软磁性合金以及磁性部件。

背景技术

近年来，在电子·信息·通信设备等中要求低消耗电力和高效率化。进一步而言，向着低碳社会发展，上述的要求更加强烈。因此，电子·信息·通信设备等的电源电路也要求降低能量损失和提高电源效率。而且，电源电路所使用的磁器元件的磁芯要求提高导磁率和降低磁芯损耗(core loss)(磁芯损失)。如果降低磁芯损耗，则电能的损耗变小，能够谋求高效率化和节能化。

专利文献1中记载了通过使粉末的颗粒形状变化，得到导磁率大、磁芯损耗小、适用于磁芯的软磁性合金粉末。但是，目前要求磁芯损耗更小的磁芯。

专利文献1：日本特开2000-30924号公报

发明内容

作为降低磁芯的磁芯损耗的方法，考虑降低构成磁芯的磁性体的矫顽力。另外，由于冲击等产生裂纹时，其裂纹成为磁畴壁移动时的制止点，因此使软磁特性劣化，由于该等理由，磁芯要求韧性优异。

本发明的目的在于：提供矫顽力低并且韧性优异的软磁性合金等。

为了达到上述目的，第一观点的本发明的软磁性合金以Fe为主要成分，上述软磁性合金的组成Fe_aCu_bM1_cSi_dB_eC_f中，a+b+c+d+e+f＝100、 0.0≤b≤3.0、0.0≤c≤10.0、0.0≤d≤17.5、5.0≤e≤13.0、0.0≤f≤7.0，M1为选自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo、P、Cr中的1种以上，

将上述软磁性合金的连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000 个以上的格子的Fe含量(原子％)作为y轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(％)作为x轴时，累计频率20～80％的近似直线的斜率为-0.1～-0.4，

上述软磁性合金是下述式(1)所示的非晶化率X为85％以上的非晶。

X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)

Ic：结晶性散射积分强度；

Ia：非晶性散射积分强度。

第一观点的本发明涉及的软磁性合金中，使上述近似直线的斜率为上述范围，使非晶化率X为上述范围，由此矫顽力变低，并且韧性优异。

优选关于Fe含量的累计频率95％以上的格子中的M1含量的偏差σM1为2.8以上。

为了达到上述目的，第二观点的本发明的软磁性合金以Fe为主要成分，上述软磁性合金的组成Fe_αM2_βB_γC_Ω中，α+β+γ+Ω＝100、 1.0≤β≤20.0、2.0≤γ≤20.0、0.0≤Ω≤7.0，M2为选自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、 V、Ta、Mo、P、Si、Cr中的1种以上，

X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)

Ic：结晶性散射积分强度；

Ia：非晶性散射积分强度。

第二观点的本发明涉及的软磁性合金中，使上述近似直线的斜率为上述范围，使非晶化率X为上述范围，由此矫顽力变低，并且韧性优异。

优选关于Fe含量的累计频率95％以上的格子中的M2含量的偏差σM2为2.8以上。

以下的记载在第一观点和第二观点中是共通的。

优选上述近似直线的斜率为-0.1～-0.2，上述式(1)所示的非晶化率X为95％以上。

优选上述软磁性合金中的C的含量为0.1～7.0原子％。

优选关于Fe含量的累计频率95％以上的格子中的B含量的偏差σB为2.8以上。

本发明涉及的磁性部件由软磁性合金构成。

附图说明

图1为表示本发明的实施方式的测定范围和格子的示意图。

图2是将测定范围中的格子的Fe含量(原子％)作为y轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(％)作为x轴时得到的曲线的一例。

图3是通过X射线结晶结构解析得到的图表的一例。

图4是通过将图3的图表进行峰形拟合(profile fitting)而得到的图案的一例。

图5是单辊法的示意图。

符号说明

11…软磁性合金

12…测定范围

13…格子

21…喷嘴

22…熔融金属

23…辊

24…薄带

25…腔室

26…剥离气体喷射装置

具体实施方式

以下对本发明的实施方式进行说明。

本实施方式涉及的软磁性合金是以Fe为主要成分的软磁性合金。“以Fe为主要成分”具体是指Fe占软磁性合金全体的含量为65原子％以上的软磁性合金。

本实施方式涉及的软磁性合金的组成除了以Fe为主要成分以外，没有特别限定。可以例示Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁性合金和 Fe-M2-B-C系的软磁性合金，也可以是其它软磁性合金。

其中，在以下的记载中，关于软磁性合金的各元素的含有率，在没有特别的参数记载时，将软磁性合金全体作为100原子％。

在使用Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁性合金时，将Fe-Si-M1-B-Cu-C 系的软磁性合金的组成表示为Fe_aCu_bM1_cSi_dB_eC_f时，优选满足以下的式子。通过满足以下的式子，具有容易得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金的倾向。另外，由下述组成构成的软磁性合金的原材料比较廉价。在本申请的Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁性合金中，也包括f＝0、即不含C的软磁性合金。

a+b+c+d+e+f＝100

0.1≤b≤3.0

1.0≤c≤10.0

0.0≤d≤17.5

6.0≤e≤13.0

0.0≤f≤7.0

Cu的含量(b)优选为0.1～3.0原子％，更优选为0.5～1.5原子％。另外，存在Cu的含量越少，越容易通过后述的单辊法制作由软磁性合金构成的薄带的倾向。

M1为过渡金属元素或P。M1可以为选自Nb、Ti、Zr、Hf、V、 Ta、Mo、P、Cr中的1种以上。M1优选为过渡金属元素，进一步优选为选自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo中的1种以上。另外，作为M，进一步优选含有Nb。

M1的含量(c)优选为1.0～10.0原子％，更优选为3.0～5.0原子％。通过使M1在上述的范围内，能够降低矫顽力，提高韧性。

Si的含量(d)优选为0.0～17.5原子％，更优选为11.5～17.5原子％，进一步优选为13.5～15.5原子％。通过在上述的范围内添加Si，能够降低矫顽力，提高韧性。

B的含量(e)优选为6.0～13.0原子％，更优选为9.0～11.0原子％。通过在上述的范围内添加B，能够降低矫顽力，提高韧性。

C的含量(f)优选为0.0～7.0原子％，更优选为0.1～7.0原子％，进一步优选为0.1～5.0原子％。通过在上述的范围内添加C，能够降低矫顽力，提高韧性。

其中，Fe可以说是本实施方式涉及的Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁性合金的剩余部分。

另外，在使用Fe-M2-B-C系的软磁性合金时，将Fe-M2-B-C系的软磁性合金的组成表示为Fe_αM2_βB_γC_Ω时，优选满足以下的式子。通过满足以下的式子，存在容易得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金的倾向。另外，由下述组成构成的软磁性合金的原材料比较廉价。在本申请的Fe-M2-B-C系的软磁性合金中，也包括Ω＝0、即不含C 的软磁性合金。

α+β+γ+Ω＝100

1.0≤β≤20.0

2.0≤γ≤20.0

0.0≤Ω≤7.0

M2为过渡金属元素或P。M2可以为选自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、 V、Ta、Mo、P、Si、Cr中的1种以上。M2优选为过渡金属元素。进一步优选为选自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、V、Ta、Mo、P、Cr中的1种以上，更进一步优选为选自Nb、Cu、Zr、Hf中的1种以上。另外，作为M，进一步优选含有选自Nb、Zr、Hf中的1种以上。

M2的含量(β)优选为1.0～20.0原子％，更优选为1.0～14.1原子％，进一步优选为7.0～10.1原子％。

B的含量(γ)优选为2.0～20.0原子％。另外，关于B的含量(γ)，在含有Nb作为M2时，优选为4.5～18.0原子％，在含有Zr和/或Hf 作为M2时，优选为2.0～8.0原子％。存在B的含量越小，非晶性越下降的倾向。而且，通过使B的含量在规定的范围内，能够降低矫顽力Hc、提高韧性。

C的含量(Ω)优选为0.0～7.0原子％，更优选为0.1～7.0原子％，进一步优选为0.1～5.0原子％。通过添加C，具有非晶性提高的倾向。而且，通过使C的含量在规定的范围内，能够降低矫顽力Hc，提高韧性。

这里，对关于本实施方式涉及的软磁性合金中的Fe含量的累计频率和近似直线的斜率进行说明。其中，在以下的记载中，在使用Fe-Si-M1-B-Cu-C系的软磁性合金时，将M替换成M1，在使用 Fe-M2-B-C系的软磁性合金时，将M替换成M2。关于σM，也同样地替换成σM1或σM2。

在本实施方式涉及的软磁性合金中，将连续测定范围中的 1nm×1nm×1nm的80000个以上的格子的Fe含量(原子％)作为y轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(％)作为x轴时，累计频率20～80％的近似直线的斜率为-0.1～-0.4。

以下对关于本实施方式涉及的软磁性合金中的Fe含量的累计频率和近似直线的斜率的求法进行说明。

首先，如图1所示，在软磁性合金11中，将各边的长度至少为 40nm×40nm×50nm的长方体或立方体作为测定范围12，将该长方体或立方体的测定范围12分割成1边的长度为1nm的立方体形状的格子13。即，一个测定范围存在40×40×50＝80000个以上的格子。即，关于本实施方式涉及的测定范围，对测定范围的形状没有特别限定，最终存在的80000个以上的格子连续存在即可。

接着，使用三维原子探针(以下，有时记为3DAP)测定各格子 13所含的Fe含量(原子％)。而且，针对80000个以上的格子中的Fe 含量算出累计频率(％)。

这里，关于Fe含量的累计频率(％)按照如下方式求出。首先，将上述格子按照Fe含量进行区分，按照Fe含量降序排列。接着，算出各含量的格子数占全体的比例(频率)。然后，将最初的含量(最高的含量)至各含量的频率的和(累积和)以百分率(％)表示而得到的值为累计频率(％)。关于上述格子，将Fe含量作为y轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(％)作为x轴进行绘图时，例如，能够得到如图2那样的曲线。由图2的曲线可知，Fe含量为90 原子％的累计频率大致为20％，因此Fe含量为90原子％以上的格子为全体的大致20％。同样，Fe含量为80原子％的累计频率大致为80％，因此Fe含量为80原子％以上的格子为全体的大致80％。在该曲线中，算出累计频率为20～80％的范围中绘制的近似直线的斜率。该斜率的绝对值越小，关于Fe含量，越表示格子之间的偏差越小。而且，关于Fe含量，使格子之间的偏差小，由此能够得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金。

其中，关于近似直线，将Fe含量作为y轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(％)作为x轴，对Fe含量的累计频率为20～ 80％的范围使用最小二乘法，进行线性近似。

在本实施方式涉及的软磁性合金中，将连续测定范围中的 1nm×1nm×1nm的80000个以上的格子的Fe含量(原子％)作为y轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(％)作为x轴时，累计频率20～80％的近似直线的斜率为-0.1～-0.4，优选为-0.1～-0.38，更优选为-0.1～-0.35，进一步优选为-0.1～-0.2。通过使上述近似直线的斜率为上述范围，能够得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金。

其中，制成累计频率为20～80％的范围的绘制的近似直线是因为累计频率低于20％和超过80％的范围的绘制远远地偏离累计频率为 20～80％的范围的绘制的近似直线的倾向强，因此意图将其范围排除。

另外，在本实施方式涉及的软磁性合金中，如上所述，关于80000 个以上的格子中的Fe含量算出累计频率(％)时，累计频率95％以上的格子、即、图2的曲线中累计频率(％)处于95～100％的范围的格子中的B含量的偏差σB优选为2.8以上，更优选为2.9以上，进一步优选为3.0以上。通过使上述B含量的偏差σB为上述范围，能够得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金。其中，B含量的偏差σB利用使用3DAP测得的B含量进行算出。

同样，在本实施方式涉及的软磁性合金中，如上所述，关于80000 个以上的格子中的Fe含量算出累计频率(％)时，累计频率95％以上的格子中的M含量的偏差σM优选为2.8以上，更优选为2.9以上，进一步优选为3.0以上。通过使上述M含量的偏差σM为上述范围，能够得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金。其中，M含量的偏差σM利用使用3DAP测得的M含量算出。这里，M优选为过渡金属元素，更优选为选自Nb、Cu、Zr、Hf中的1种以上的过渡金属元素，进一步优选为选自Nb、Zr、Hf中的1种以上的过渡金属元素。

其中，所谓关于上述80000个以上的格子中的Fe含量算出累计频率(％)时的累计频率95％以上的格子，在图2中，是指累计频率 (％)处于95～100％的范围的格子，是指从Fe含量低的一侧处于5％的范围的格子。例如，从80000个格子中抽出从Fe含量低的一侧处于5％的范围的格子时，能够抽出4000个格子。

以上所示的测定以分别不同的测定范围进行几次，由此能够使算出的结果的精度充分高。优选在分别不同的测定范围内进行3次以上的测定。

在本实施方式涉及的软磁性合金中，将Fe含量(原子％)作为y 轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(％)作为x轴时，累计频率20～80％的近似直线的斜率为-0.1～-0.4，下述式(1)所示的非晶化率X为85％以上，优选为90％以上，更优选为95％以上，进一步优选为96％以上，特别优选为98％以上。通过使非晶化率X为上述范围，能够得到矫顽力降低、韧性优异的软磁性合金。

X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)

Ic：结晶性散射积分强度

Ia：非晶性散射积分强度

非晶化率X利用XRD实施X射线结晶结构解析，进行相的鉴定，读取结晶化的Fe或化合物的峰(Ic：结晶性散射积分强度、Ia：非晶性散射积分强度)，由其峰强度算出结晶化率，利用上述式(1)算出。具体而言按照以下算出。

关于本实施方式涉及的软磁性合金，利用XRD进行X射线结晶结构解析，得到如图3所示的图表。对于该图表，使用下述式(2) 的洛伦兹函数进行峰形拟合，得到图4所示的表示结晶性散射积分强度的结晶成分图案α_c、表示非晶性散射积分强度的非晶成分图案α_a、以及将它们合在一起的图案α_c+a。利用上述式(1)，由得到的图案的结晶性散射积分强度和非晶性散射积分强度求出非晶化率X。其中，测定范围为能够确认来自非晶的晕圈的衍射角2θ＝30°～60°的范围。在该范围内，利用XRD得到的实测的积分强度与使用洛伦兹函数算出的积分强度的误差在1％以内。

h：峰高

u：峰位置

w：半值宽

b：背景高度

在本实施方式中，利用后述的单辊法，以薄带的形状得到软磁性合金时，将与辊面接触的面中的非晶化率X_A与不与辊面接触的面中的非晶化率X_B的平均值作为非晶化率X。

在本实施方式涉及的软磁性合金中，通过使上述近似直线的斜率设为-0.1～-0.4，使上述式(1)所示的非晶化率X为85％以上，即，关于Fe含量，格子之间的偏差小，并且软磁性合金高度非晶化，由此矫顽力变低，并且韧性优异。

所谓韧性，是指对破坏的敏感性和阻抗。在本实施方式中，韧性是利用180度密合试验进行评价。具体而言，180度密合试验是180°弯曲试验，以弯曲角度为180°、内侧半径为零的方式弯曲试样。在本实施方式中，将长度3cm的薄带试样在其中心弯折的180°弯曲试验中，通过是否能够密合弯曲试样来进行评价。

进一步而言，在本实施方式涉及的软磁性合金中，优选使上述近似直线的斜率为-0.1～-0.2，使上述式(1)所示的非晶化率X为95％以上。这样的软磁性合金在不进行后述的热处理时容易得到。通过使上述近似直线的斜率和上述式(1)所示的非晶化率X为上述范围，矫顽力Hc降低，韧性提高。

另外，本实施方式涉及的软磁性合金优选具有C。C的含量优选为0.0～7.0原子％，更优选为0.1～7.0原子％，进一步优选为0.1～5.0 原子％。通过使C的含量为上述范围，矫顽力Hc降低，韧性提高。

而且，本实施方式涉及的软磁性合金优选具有B。关于Fe含量的累计频率95％以上的格子中的B含量的偏差σB优选为2.8以上，更优选为2.9以上，进一步优选为3.0以上。通过使B含量的偏差σB为上述范围，矫顽力Hc降低，韧性提高。

进一步而言，本实施方式涉及的软磁性合金优选具有M。关于Fe 含量的累计频率95％以上的格子中的M含量的偏差σM优选为2.8以上，更优选为2.9以上，进一步优选为3.0以上。通过使M含量的偏差σM为上述范围，矫顽力Hc降低，韧性提高。在此，M优选为过渡金属元素，更优选为选自Nb、Cu、Zr、Hf中的1种以上的过渡金属元素，进一步优选为选自Nb、Zr、Hf中的1种以上的过渡金属元素。

以下，对本实施方式涉及的软磁性合金的制造方法进行说明。

对本实施方式涉及的软磁性合金的制造方法没有特别限定，例如，可以列举利用单辊法制造软磁性合金的薄带的方法。

在单辊法中，首先，准备最终得到的软磁性合金所含的各金属元素的纯金属，以与最终得到的软磁性合金相同的组成的方式进行秤量。而且，溶解各金属元素的纯金属，进行混合，制作母料合金。其中，上述纯金属的溶解方法没有特别限定，例如，有在腔室内抽真空后，利用高频加热使之溶解的方法。其中，母料合金与最终得到的软磁性合金通常成为相同的组成。

接着，对制作的母料合金进行加热使之熔融，得到熔融金属(浴水)。熔融金属的温度没有特别限定，例如可以为1200～1500℃。

单辊法所使用的装置的示意图如图5所示。在本实施方式涉及的单辊法中，在腔室25内部，从喷嘴21向沿箭头方向旋转的辊23喷射供给熔融金属22，由此向辊23的旋转方向制造薄带24。其中，在本实施方式中，辊23的材质没有特别限定。例如可以使用由Cu构成的辊。

目前，在单辊法中，考虑优选使冷却速度提高、使熔融金属22 骤冷，并考虑通过使熔融金属22与辊23的接触时间增长，来提高冷却速度。因此，本发明的发明人发现，通过如图5所示与通常的辊的旋转方向相反地旋转，使辊23与薄带24接触的时间变长，能够使薄带24更急剧地冷却。

进一步而言，作为使辊23沿图5所示的方向旋转的优点，通过控制从图5所示的剥离气体喷射装置26喷射的剥离气体的气压，能够控制由辊23进行的冷却的强度。例如，通过增强剥离气体的气压，能够缩短辊23与薄带24接触的时间，能够减弱冷却。相反，通过减弱剥离气体的气压，能够增长辊23与薄带24接触的时间，增强冷却。

在单辊法中，主要通过调整辊23的旋转速度，能够调整得到的薄带的厚度，例如通过调整喷嘴21与辊23的间隔、熔融金属的温度等，也能够调整得到的薄带的厚度。薄带的厚度没有特别限定，例如可以为15～30μm。

辊23的温度、腔室25内部的蒸气压没有特别限定。可以使辊23 的温度为50～70℃，使用进行了露点调整的Ar气，使腔室25内部的蒸气压为11hPa以下。

目前，在单辊法中，考虑优选使冷却速度提高，使熔融金属22 骤冷，考虑优选通过增宽熔融金属22与辊23的温度差，使冷却速度提高。因此，考虑优选辊23的温度通常为5～30℃左右。但是，本发明的发明人发现：使辊23的温度为50～70℃，成为比现有的单辊法高的温度，进一步而言使腔室25内部的蒸气压为11hPa以下，由此能够使熔融金属22均匀地冷却，容易使得到的软磁性合金的热处理前的薄带成为均匀的非晶。其中，没有特别存在腔室内部的蒸气压的下限。可以通过填充进行了露点调整的Ar气而使蒸气压为1hPa以下，可以成为接近真空的状态而使蒸气压为1hPa以下。

这样得到的软磁性合金可以进行热处理。热处理条件没有特别限定。根据软磁性合金的组成，优选的热处理条件不同。通常，优选的热处理温度大致为550～600℃，优选的热处理时间大致为10分钟～ 180分钟。但是，根据组成，在上述的范围以外的范围也有时存在优选的热处理温度和热处理时间。

另外，作为得到本实施方式涉及的软磁性合金的方法，不限定于上述的单辊法，例如也可以通过水喷雾法或气体喷雾法，得到本实施方式涉及的软磁性合金的粉体。

例如，在气体喷雾法中，与上述的单辊法同样地得到1200～ 1500℃的熔融合金。之后，在腔室内喷射上述熔融合金，制作粉体。此时，优选使气体喷射温度为50～100℃，使腔室内的蒸气压为4hPa 以下。在气体喷雾法中，制作粉体之后，以550～600℃进行热处理10～180分钟。

以上对本发明的一个实施方式进行说明，但本发明不限定于上述的实施方式。

本实施方式涉及的软磁性合金的形状没有特别限定。如上所述，能够例示薄带形状、粉末形状，除此以外也可以考虑块形状等。

本实施方式涉及的软磁性合金的用途没有特别限定，适用于磁性部件。作为磁性部件，例如，可以列举磁芯。本实施方式涉及的软磁性合金能够适用于电感器用、特别是功率电感器用的磁芯。本实施方式涉及的软磁性合金除了磁芯以外还可以适用于薄膜电感器、磁头、变压器等的磁性部件。

特别而言，本实施方式涉及的软磁性合金由于韧性也优异，所以也适用于高压压粉磁芯。

以下对由本实施方式涉及的软磁性合金得到磁芯和电感器的方法进行说明，但由本实施方式涉及的软磁性合金得到磁芯和电感器的方法不限定于下述的方法。

作为由薄带形状的软磁性合金得到磁芯的方法，例如可以列举将薄带形状的软磁性合金卷绕的方法、层叠的方法。将薄带形状的软磁性合金层叠时，在隔着绝缘体进行层叠的情况下，能够得到特性进一步提高的磁芯。

作为由粉末形状的软磁性合金得到磁芯的方法，例如可以列举与粘结剂适当混合后，使用模具进行成型的方法。另外，在与粘结剂混合之前，通过对粉末表面实施氧化处理、绝缘被膜等，成为电阻率提高、更适于高频带域的磁芯。

成型方法没有特别限制，可以例示使用模具的成型、模压成型等。粘结剂的种类没有限定，可以例示有机硅树脂。软磁性合金粉末与粘结剂的混合比率也没有特别限定。例如，相对于软磁性合金粉末100 质量％，混合1～10质量％的粘结剂。

例如，相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～5质量％的粘结剂，使用模具进行压缩成型，由此能够得到占空系数(粉末填充率) 为70％以上、施加1.6×10⁴A/m的磁场时的磁通密度为0.4T以上、且电阻率为1Ω·cm以上的磁芯。上述的特性是比通常的铁氧体磁芯更优异的特性。

另外，例如，相对于软磁性合金粉末100质量％，混合1～3质量％的粘结剂，利用粘结剂的软化点以上的温度条件下的模具进行压缩成型，由此能够得到占空系数为80％以上、施加1.6×10⁴A/m的磁场时的磁通密度为0.9T以上、且电阻率为0.1Ω·cm以上的圧粉磁芯。上述的特性是比通常的圧粉磁芯更优异的特性。

针对构成上述的磁芯的成型体，作为矫正热处理，在成型后进行热处理，由此磁芯损耗进一步降低，有用性提高。

另外，通过在上述磁芯上施加卷线，能够得到电感部件。卷线的施加方法和电感部件的制造方法没有特别限定。例如可以列举在利用上述的方法制造的磁芯上卷绕至少1匝以上的卷线的方法。

在使用软磁性合金颗粒的情况下，存在：在卷线线圈内置于磁性体的状态下进行加压成型而一体化，由此制造电感部件的方法。在该情况下，容易得到与高频且大电流对应的电感部件。

另外，在使用软磁性合金颗粒的情况下，向软磁性合金颗粒中添加粘结剂和溶剂，进行膏化，得到软磁性合金膏，向线圈用的导体金属中添加粘结剂和溶剂，进行膏化，得到导体膏，将软磁性合金膏和导体膏交替印刷层叠后，进行加热烧成，由此能够得到电感部件。或者，使用软磁性合金膏制作软磁性合金片，在软磁性合金片的表面印刷导体膏，将它们层叠烧成，由此能够得到线圈内置于磁性体的电感部件。

在使用软磁性合金颗粒制造电感部件时，使用以筛径计、最大粒径为45μm以下、中心粒径(D50)为30μm以下的软磁性合金粉末，由此得到优异的Q特性，从该方面考虑为优选。为了以筛径计、使最大粒径为45μm以下，可以使用网眼45μm的筛，只使用通过筛的软磁性合金粉末。

具有使用最大粒径越大的软磁性合金粉末，高频区域的Q值越降低的倾向，特别而言，在使用以筛径计、最大粒径超过45μm的软磁性合金粉末时，有时高频区域的Q值大大降低。但是，在不重视高频区域的Q值的情况下，可以使用粒径分布宽的软磁性合金粉末。粒径分布宽的软磁性合金粉末能够比较廉价地制造，因此在使用粒径分布宽的软磁性合金粉末的情况下，能够降低成本。

实施例

以下基于实施例对本发明进行具体地说明。

(实验1)

以能够得到表1所示的各试样的组成的母料合金的方式，分别称量纯金属材料。然后，在腔室内抽真空后，利用高频加热进行溶解，制作母料合金。

之后，对制作的母料合金50g进行加热，使之熔融，制成1300℃的熔融状态的金属后，在规定辊温度和规定蒸气压下，利用图5所示的单辊法向辊喷射上述金属，制作薄带。辊的材质为Cu。单辊法设为：在Ar气氛下、辊的旋转速度25m/s、腔室内与喷射喷嘴内的差压105kPa、喷嘴直径5mm缝隙、流化量50g、辊径φ300mm，由此得到的薄带的厚度为20～30μm，宽度为4mm～5mm，长度为数十m。在实验1中，使辊的温度为50℃，使蒸气压为4hPa，在此基础上，使剥离喷射压力(骤冷能力)变化，制作表1所示的各试样。其中，使用进行了露点调整的Ar气，调整蒸气压。

针对得到的薄带形状的试样进行以下的测定。结果如表1所示。

(1)近似直线的斜率

在得到的薄带中，将1边的长度为40nm×40nm×50nm的长方体作为测定范围，利用3DAP测定连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的 80000个格子的Fe含量，将Fe含量(原子％)作为y轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率(％)作为x轴时，算出累计频率 20～80％的近似直线的斜率。

(2)矫顽力Hc

使用Hc仪器，测定矫顽力Hc。其中，将矫顽力Hc为45A/m以下的情况看作良好。

(3)非晶化率X

对于得到的薄带，利用XRD实施X射线结晶结构解析，进行相的鉴定。具体而言，读取结晶化的Fe或化合物的峰(Ic：结晶性散射积分强度、Ia：非晶性散射积分强度)，由其峰强度计算结晶化率，利用下述式(1)算出非晶化率X。在本实施例中，测定薄带的与辊面接触的面和不接触的面两者，将其平均值作为非晶化率X。

X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)

Ic：结晶性散射积分强度

Ia：非晶性散射积分强度

(4)180度密合试验

在180度密合试验中，利用180°弯曲试验进行评价。180°弯曲试验是用于评价韧性的试验，以弯曲角度为180°、内侧半径为零的方式弯曲试样。在本实施例中，准备10个长度3cm的薄带试样，在其中心弯折的180°弯曲试验中，所有的试样被密合弯曲的情况评价为○， 7～9个被密合弯曲的情况评价为△，4个以上被破断的情况评价为×。

[表1]

由表1的结果可知，近似直线的斜率为-0.1～-0.4、非晶化率X为 85％以上的实施例，其矫顽力Hc全部为良好的值。对此，近似直线的斜率超过-0.4、非晶化率X低于85％的比较例，其矫顽力Hc都没有成为良好的值。另外，近似直线的斜率为-0.1～-0.2、非晶化率X为95％以上的实施例1～3，其Hc进一步良好。

(实验2)

除了使软磁性合金的组成变化以外，利用与实验1同样的条件进行试验。结果如表2所示。

[表2]

由表2的结果可知，近似直线的斜率为-0.1～-0.4、非晶化率X为 85％以上、且C的含量为0.1～7.0原子％的实施例，其全部的矫顽力 Hc为良好的值。

(实验3)

使软磁性合金的组成变化，进一步进行下述的评价，除此以外，利用与实验1同样的条件，使剥离喷射压力为0.3MP，进行试验。结果如表3所示。

(5)B(σ)

在得到的薄带中，将1边的长度为40nm×40nm×50nm的长方体作为测定范围，对于连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000个格子的Fe含量，算出累计频率(％)，测定其累计频率(％)为95％以上的格子中的B含量，算出偏差σB。利用3DAP测定Fe含量和B 含量。

(6)M(σ)

在得到的薄带中，将1边的长度为40nm×40nm×50nm的长方体作为测定范围，对于连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000个格子的Fe含量，算出累计频率(％)，测定其累计频率(％)为95％以上的格子中的M含量(Nb、Zr和Hf的合计含量)，算出偏差σM。利用3DAP，测定Fe含量和M含量。

[表3]

由表3的结果可知，近似直线的斜率为-0.1～-0.4、非晶化率X为 85％以上、且B含量的偏差σB为2.8以上的实施例，其矫顽力Hc全部为良好的值。进一步而言，M含量的偏差σM为2.8以上的实施例，其矫顽力Hc也全部为良好的值。

(实验4)

除了使试样编号25的Fe的一部分用其它元素取代、以及使M的种类变化以外，利用与实验3同样的条件进行试验。另外，对于试样编号62以及82～86，除了使M的种类变化以外，利用与实验3同样的条件进行试验。结果如表4和表5所示。

[表4]

[表5]

由表4、表5的结果可知，近似直线的斜率为-0.1～-0.4、非晶化率X为85％以上、且B含量的偏差σB为2.8以上的实施例，其矫顽力Hc全部为良好的值。进一步而言，M含量的偏差σM为2.8以上的实施例，其矫顽力Hc也全部为良好的值。

(实验5)

以能够得到Fe：84原子％、B：9.0原子％、Nb：7.0原子％的组成的母料合金的方式，分别称量纯金属材料。然后，在腔室内抽真空后，利用高频加热进行溶解，制作母料合金。

之后，对制作的母料合金进行加热，使之熔融，制成1300℃的熔融状态的金属后，利用气体喷雾法，在下表6所示的组成条件下，喷射上述金属，制作粉体。在实验5中，使气体喷射温度为100℃，使腔室内的蒸气压为4hPa，制作试样。蒸气压调整使用进行了露点调整的Ar气进行。

在实验5中也进行了实验1～4所示的评价(不包括180度密合试验)。

[表6]

由表6所示的软磁性合金粉末的实施例可知，与薄带时同样，近似直线的斜率为-0.1～-0.4、非晶化率X为85％以上、且B含量的偏差σB为2.8以上的实施例，其矫顽力Hc全部为良好的值。

Claims

1.一种软磁性合金，其中，

所述软磁性合金以Fe为主要成分，

所述软磁性合金的组成Fe_aCu_bM1_cSi_dB_eC_f中，a+b+c+d+e+f＝100、0.0≤b≤3.0、0.0≤c≤10.0、0.0≤d≤17.5、5.0≤e≤13.0、0.0≤f≤7.0，M1为选自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo、P、Cr中的1种以上，

将所述软磁性合金的连续测定范围中的1nm×1nm×1nm的80000个以上的格子的Fe含量作为y轴，将按各格子的Fe含量降序求得的累计频率作为x轴时，累计频率20～80％的近似直线的斜率为-0.1～-0.4，其中，Fe含量的单位为原子％，累计频率的单位为％，

所述软磁性合金是下述式(1)所示的非晶化率X为85％以上的非晶，

X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)

Ic：结晶性散射积分强度；

Ia：非晶性散射积分强度。

2.如权利要求1所述的软磁性合金，其中，

M1的含量为1.0～10.0原子％，关于Fe含量的累计频率95％以上的格子中的M1含量的偏差σM1为2.8以上。

3.一种软磁性合金，其中，

所述软磁性合金以Fe为主要成分，

在所述软磁性合金的组成Fe_αM2_βB_γC_Ω中，α+β+γ+Ω＝100、1.0≤β≤20.0、2.0≤γ≤20.0、0.0≤Ω≤7.0，M2为选自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、V、Ta、Mo、P、Si、Cr中的1种以上，

X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)

Ic：结晶性散射积分强度；

Ia：非晶性散射积分强度。

4.如权利要求3所述的软磁性合金，其中，

关于Fe含量的累计频率95％以上的格子中的M2含量的偏差σM2为2.8以上。

5.如权利要求1或3所述的软磁性合金，其中，

所述近似直线的斜率为-0.1～-0.2，

所述式(1)所示的非晶化率X为95％以上。

6.如权利要求1或3所述的软磁性合金，其中，

所述软磁性合金中的C的含量为0.1～7.0原子％。

7.如权利要求1或3所述的软磁性合金，其中，

关于Fe含量的累计频率95％以上的格子中的B含量的偏差σB为2.8以上。

8.一种磁性部件，其中，

所述磁性部件由权利要求1～7中任一项所述的软磁性合金构成。