CN116013630A - 软磁性合金粉末、压粉磁芯及磁性部件 - Google Patents
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- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
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- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
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Abstract
本发明涉及一种软磁性合金粉末、压粉磁芯及磁性部件。该软磁性合金粉末具有：由包含Fe和Co的软磁性合金构成的颗粒主体、和位于颗粒主体的表面侧的表层部。表层部具有至少1个以上的Si浓度的极大点和至少1个以上的Co浓度的极大点。将至少1个以上的Si浓度的极大点中的位于最靠颗粒中心侧的极大点作为第一Si极大点LSi max，将从颗粒主体与表层部的界面到LSi max的距离设为DSi，将至少1个以上的Co浓度的极大点中的位于最靠颗粒中心侧的极大点设为第一Co极大点LCo max，将从界面到LCo max的距离设为DCo，满足DSi≤DCo。
Description
技术领域
本公开涉及一种软磁性合金粉末、压粉磁芯及磁性部件。
背景技术
电感器、变压器、扼流线圈等磁性部件多用于各种电子设备的电源电路等。近年来，面向低碳社会，电源电路中的能量损耗的降低、电源效率的提高受到重视，要求磁性部件的高效率化和节能化。
为了满足对于磁性部件的上述要求，磁性部件所包含的磁芯(铁芯)的相对磁导率的提高不可或缺。而且，为了提高磁芯的相对磁导率，需要提高磁芯所含的磁性粉末的填充率。因此，在与磁性部件相关的领域中，以提高磁芯的填充率为目的，进行了各种尝试。例如，在专利文献1中，公开了通过提高磁性粉末的圆形度，能够提高填充率。另外，在专利文献2中，公开了通过使用粗大粉末和微细粉末的混合粉末来提高磁性粉末的填充率的技术。
但是，若提高磁性粉末的填充率，则磁性颗粒彼此的接触点增加，因此，成为磁芯的耐电压降低的倾向。即，填充率(相对磁导率)与耐电压之间存在权衡的关系。另外，随着填充率的增加，对1个颗粒的接触点产生差异，因此，根据接触点的数量的差异，耐电压的偏差变大，成为表示偏差的程度的m值降低的倾向。因此，要求开发一种即使在提高了磁性粉末的填充率的情况下也能够得到高的耐电压以及高的m值的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-073947号公报
专利文献2：日本特开2016-012630号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本公开鉴于上述实际情况，其目的在于提供一种能够实现高的耐电压和高的m值的软磁性合金粉末、压粉磁芯、以及磁性部件。
用于解决技术问题的手段
为了实现上述目的，本公开所涉及的软磁性合金粉末具有：由包含Fe和Co的软磁性合金构成的颗粒主体、和位于所述颗粒主体的表面侧的表层部，
所述表层部具有至少1个以上的Si浓度的极大点和至少1个以上的Co浓度的极大点，
将至少1个以上的Si浓度的所述极大点中位于最靠颗粒中心侧的极大点作为第一Si极大点LSi max，将从所述颗粒主体与所述表层部的界面到所述LSi max的距离设为DSi，将至少1个以上的Co浓度的所述极大点中位于最靠颗粒中心侧的极大点作为第一Co极大点LCo max，将从所述界面到所述LCo max的距离作为DCo，满足DSi≤DCo。
通过使用具有上述特征的软磁性合金粉末，能够在维持高的相对磁导率的同时，与以往相比提高耐电压和m值。
优选满足DSi＜DCo。
优选所述表层部为氧化物相。
优选的是，所述表层部具有包含Si的氧化物的Si氧化物相，所述LSi max存在于所述Si氧化物相中。
优选的是，所述表层部具有包含Co的氧化物的Co氧化物相，所述LCo max存在于所述Co氧化物相中，
所述Co氧化物相的一部分与所述Si氧化物相的表面侧的一部分重叠。
或者，所述Co氧化物相也可以位于比所述Si氧化物相更靠表面侧的位置。
本公开的软磁性合金粉末的用途没有特别限制，可以应用于各种磁性部件。例如，本公开的软磁性合金粉末能够适合用作电感器、变压器、扼流线圈等磁性部件中的压粉磁芯的材料。
附图说明
图1是表示本公开的一个实施方式的软磁性合金粉末的概略截面图。
图2是将图1所示的区域II放大后的主要部分截面图。
图3A是示意了线分析数据的一例的图表。
图3B是示意了线分析数据的一例的图表。
图4A是示意了线分析数据的一例的图表。
图4B是示意了线分析数据的一例的图表。
图5是表示包含图1所示的软磁性合金粉末的压粉磁芯的一例的概略截面图。
图6是表示具有压粉磁芯的磁性部件的一例的截面图。
符号的说明：
1…软磁性合金粉末
1a…第一颗粒
2…颗粒主体
10…表层部
10a…外表面
12…Si氧化物相
14…Co氧化物相
21…界面
1b…微粉
4…树脂
40…压粉磁芯
50…线圈
50a、50b…端部
60、80…外部电极
100…磁性部件
具体实施方式
以下，基于附图所示的实施方式对本公开进行详细地说明。
如图1所示，本实施方式的软磁性合金粉末1包含具有表层部10的第一颗粒1a。软磁性合金粉末1中，除了第一颗粒1a以外，也可以包含不具有表层部10的其他颗粒，其他颗粒也可以具有与第一颗粒1a不同的组成、粒度。软磁性合金粉末1中的第一颗粒1a的比例只要根据软磁性合金粉末1的用途适当决定即可，没有特别限定。例如，第一颗粒1a的质量比例可以为10％～100％，优选为60％～90％。
软磁性合金粉末1的平均粒径没有特别限定，例如可以为0.5μm～150μm，优选为0.5μm～25μm。在软磁性合金粉末1包含不具有表层部10的其他颗粒的情况下，优选第一颗粒1a的平均粒径为5μm以上，其他颗粒的平均粒径优选小于5μm。
上述平均粒径可以通过激光衍射法等各种粒度分析法进行测定，优选使用颗粒图像分析仪Morphologi G3(Malvern Panalytical公司制造)进行测定。在Morphologi G3中，通过空气使软磁性合金粉末1分散，测定构成该粉末的颗粒的投影面积，由该投影面积得到基于圆当量直径的粒度分布。然后，在得到的粒度分布中，算出体积基准或个数基准的累积相对频率为50％的粒径作为平均粒径即可。需要说明的是，在软磁性合金粉末1包含于磁芯的情况下，平均粒径通过使用电子显微镜(SEM、STEM等)的截面观察来测量截面中包含的颗粒的圆当量直径来计算即可。
图2是放大了第一颗粒1a的表面附近的截面图。如图2所示，第一颗粒1a具有颗粒主体2和位于该颗粒主体2的表面侧的表层部10。需要说明的是，在本实施方式中，“表面侧”是指在从颗粒中心朝向颗粒表面的方向上更接近颗粒的外侧的一侧。
(颗粒主体2)
颗粒主体2是占据第一颗粒1a的体积中的至少90vol％以上的基体部。因此，第一颗粒1a的平均组成可以视为颗粒主体2的组成，第一颗粒1a的晶体结构可以视为颗粒主体2的晶体结构。需要说明的是，上述颗粒主体2的体积比例可以代替面积比例，第一颗粒1a的截面积中的至少90％以上为颗粒主体2。
颗粒主体2具有包含Fe和Co的软磁性的合金组成，具体的合金组成没有特别限定。例如，颗粒主体2可以是Fe-Co系合金、Fe-Co-V系合金、Fe-Co-Si系合金、Fe-Co-Si-Al系合金等结晶系的软磁性合金。或者，从降低软磁性合金粉末1的矫顽力的观点出发，颗粒主体2优选具有非晶质或纳米晶的合金组成。
作为非晶质或纳米晶的软磁性合金，可以举出Fe-Co-P-C系合金、Fe-Co-B系合金、或Fe-Co-B-Si系合金等。更具体而言，颗粒主体2优选具有满足组成式(Fe(1-(α+β))CoαNiβ)(1-(a+b))X1aX2b的合金组成，通过具有上述组成，容易得到非晶质、异质非晶或纳米晶的晶体结构。
在上述组成式中，X1为选自B、P、C、Si及Al中的1种以上的元素。X2为选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Ga、Ag、Zn、S、Ca、Mg、V、Sn、As、Sb、Bi、N、O、Au、Cu、稀土元素和铂族元素中的1种以上的元素。稀土元素包括Sc、Y和镧系元素，铂族元素包括Ru、Rh、Pd、Os、Ir和Pt。另外，α、β、a、b为原子数比，这些原子数比优选满足以下的条件。
Co相对于Fe的含量(α)为0.005≤α≤0.700，可以为0.010≤α≤0.600，也可以为0.030≤α≤0.600，也可以为0.050≤α≤0.600。通过使α在上述范围内，软磁性合金粉末1的饱和磁通密度Bs和耐腐蚀性提高。从提高Bs的观点出发，优选0.050≤α≤0.500。有α越大，耐腐蚀性越提高的倾向，但在α过大的情况下，Bs变得容易降低。
另外，Ni相对于Fe的含量(β)例如可以设为0≤β≤0.200。即，软磁性合金也可以不包含Ni，也可以为0.005≤β≤0.200。从提高Bs的观点出发，可以为0≤β≤0.050，也可以为0.001≤β≤0.050，也可以为0.005≤β≤0.010。有β越大，耐腐蚀性越提高的倾向，但在β过大的情况下，Bs降低。
进而，将构成软磁性合金的各元素的原子数比之和设为1时，Fe、Co和Ni的总含量的原子数比(1-(a+b))优选为0.720≤(1-(a+b))≤0.950，更优选为0.780≤(1-(a+b))≤0.890。通过满足该条件，Bs变得容易提高。另外，通过0.720≤(1-(a+b))≤0.890，容易得到非晶质，矫顽力容易降低。
X1可以作为杂质而包含，也可以有意添加。X1的含量(a)优选为0≤a≤0.200。从提高Bs的观点出发，优选为0≤a≤0.150。
X2可以作为杂质而包含，也可以有意添加。X2的含量(b)优选为0≤b≤0.200。从提高Bs的观点出发，优选为0≤b≤0.150，进一步优选为0≤b≤0.100。
上述颗粒主体2的组成(即第一颗粒1a的组成)例如可以使用电感耦合等离子体发光分光分析(ICP)进行分析。此时，在难以用ICP求出氧量的情况下，可以并用脉冲加热熔融提取法。另外，在难以用ICP求出碳量及硫量的情况下，可以并用红外吸收法。
另外，除了ICP之外，也可以利用电子显微镜随带的EDX(能量色散型X射线分析)或EPMA(电子探针显微分析仪)实施组成分析。例如，对于具有树脂成分的压粉磁芯中所含的软磁性合金粉末1，有时难以利用ICP进行组成分析，在该情况下，也可以使用EDX或EPMA进行组成分析。另外，在用上述任一方法也难以进行详细的组成分析的情况下，也可以使用3DAP(3维原子探针)实施组成分析。在使用3DAP的情况下，能够在分析的区域中排除树脂成分、表面氧化等的影响再测定颗粒主体2的组成。这是因为3DAP能够在第一颗粒1a的内部设定小的区域(例如Φ20nm×100nm的区域)来测定平均组成。
需要说明的是，在使用EDX或EELS(电子能量损失分光)对第一颗粒1a的表面附近的截面进行线分析的情况下，颗粒主体2能够识别为Fe的浓度、Co的浓度稳定的区域(参照图3A)。另外，例如，能够将通过颗粒主体2的映射分析而得到的平均组成设为第一颗粒1a的组成。该情况下，映射分析使用EDX或EELS实施，此时的测定部位为在深度方向上与第一颗粒1a的表面相距100nm以上的区域(相当于颗粒主体2的区域)，测定视野为256nm×256nm左右的范围即可。
颗粒主体2的晶体结构(即第一颗粒1a的晶体结构)可以为晶质、纳米晶、非晶质，从降低矫顽力的观点出发，优选为纳米晶或非晶质。例如，颗粒主体2的非晶质化度X优选为85％以上。非晶质化度X为85％以上的晶体结构为大致由非晶质构成的结构、或者由异质非晶构成的结构。在此，由异质非晶构成的结构是指在非晶质中稍微存在结晶的结构。即，在本实施方式中，“非晶质的晶体结构”是指非晶质化度X为85％以上的晶体结构，也可以在满足该非晶质化度X的范围内包含结晶。
需要说明的是，在由异质非晶构成的结构的情况下，非晶质中存在的结晶的平均结晶粒径优选为0.1nm以上且10nm以下。另外，在本实施方式中，“纳米晶”是指非晶质化度X小于85％且平均结晶粒径为100nm以下(优选为3nm～50nm)的晶体结构，“晶质”是指非晶质化度X小于85％且平均结晶粒径超过100nm的晶体结构。
非晶质化度X可以通过使用了XRD的X射线晶体结构分析来测定。具体而言，对第一颗粒1a的粉末进行利用XRD的2θ/θ测定，得到衍射图。此时，衍射角2θ的测定范围设定在能够确认来自非晶质的光晕的范围内，例如优选设定为2θ＝30°～60°的范围。
接着，使用下述的(2)式所示的洛伦兹函数，对衍射图进行轮廓拟合。在该轮廓拟合中，优选将利用XRD的实测的积分强度与使用洛伦兹函数算出的积分强度的误差设定在1％以内。通过该轮廓拟合，计算出结晶性散射积分强度Ic和非晶性散射积分强度Ia。然后，通过将在此得到的结晶性散射积分强度Ic和非晶性散射积分强度Ia导入下述(1)式，求出非晶质化度X。
X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic：结晶性散射积分强度
Ia：非晶性散射积分强度
h：峰高度
u：峰位置
w：半峰宽
b：背景高度
需要说明的是，非晶质化度X的测定方法并不限定于使用了上述的XRD的方法，也可以通过EBSD(结晶取向解析)或电子束衍射来测定。
(表层部10)
表层部10是Fe、Co等软磁性合金的构成元素的含有率与颗粒主体2不同的区域。表层部10覆盖颗粒主体2的外周缘的至少一部分。在第一颗粒1a的截面中，表层部10相对于颗粒主体2的包覆率没有特别限定，例如可以为50％以上，更优选为80％以上。
表层部10可以通过利用STEM(扫描透射型电子显微镜)或TEM(透射型电子显微镜)观察第一颗粒1a的表面附近的截面，在此时实施使用了EDX或EELS的线分析来进行分析。在线分析中，如图2所示，沿着与颗粒表面大致垂直的方向画出测定线ML，在该测定线上以规定的间隔实施成分分析，由此得到表面附近的构成元素的浓度分布。此时，成分分析的测定间隔优选为1nm，优选对以1nm间隔测定的原始数据进行平均化处理来除去噪声。更具体而言，在平均化处理中，优选在各测定点中，对包含相邻的前后2点在内的共计5点的测定值进行平均，得到区间平均值。然后，绘制各测量点处的区间平均值，得到浓度分布的图表。
例如，图3A以及图3B所示的图表是第一颗粒1a的表面附近的线分析数据的一个例子。需要说明的是，为了便于说明，示出了2个图表(图3A、图3B)，但图3A以及图3B均表示相同的测定例。图表的横轴为距特定点(界面21)的距离，将从特定点朝向颗粒表面侧(颗粒外侧)的方向设为正方向，将从特定点朝向颗粒内侧的方向设为负方向。另外，图表的纵轴为构成元素(Fe、Co、及Si)的含有率。
如图3A所示，在颗粒主体2中，Fe、Co、Si等构成元素的浓度在平均浓度±1at％左右的范围内稳定。在该颗粒主体2的表面侧，构成元素的浓度存在与颗粒主体2不同的变动区域，该变动区域为表层部10。在本实施方式中，确定各构成元素的浓度分布中的变化点CP，将多个构成元素的变化点CP中的位于最靠颗粒内侧(颗粒中心侧)的变化点作为颗粒主体2与表层部10的“界面21”。
具体而言，对变化点CP以及界面21的确定方法进行说明。首先，在各构成元素的浓度分布中，画出与颗粒主体2中的平均浓度一致的水平线AL。然后，在构成元素的浓度从颗粒主体2朝向颗粒表面侧单调增加或单调减少的区域中，画出近似直线TL。将该水平线AL与近似直线TL的交点设为各构成元素的浓度分布中的变化点CP。在图3A中，Fe的变化点CPFe、Co的变化点CPCo和Si的变化点CPSi中的Fe的变化点CPFe位于最靠颗粒内侧。因此，在图3A的图表中，将Fe的变化点CPFe存在的位置设为界面21，将该界面21设定为图表横轴中的零点。
如图3B所示，作为变动区域的表层部10在与颗粒表面大致垂直的方向的浓度分布中，具有至少1个以上的Si浓度的极大点和至少1个以上的Co浓度的极大点。在此，本实施方式中的极大点(local maximum)是在从界面21朝向表面侧的正方向上，浓度分布从增加倾向切换为减少倾向的点。即，极大点是规定元素的浓度呈凸状变化的局部区域中的极值。极大点有时存在多个，极大点和表层部10的整个区域中的最大值(global maximum)未必一致。
将至少1个以上的Si浓度的极大点中最靠近界面21的极大点(即位于最靠颗粒中心侧的极大点)设为第一Si极大点LSi max。在图3B的图表中，LSi max用空白的圆圈表示。另一方面，将至少1个以上的Co浓度的极大点中最接近界面21的极大点作为第一Co极大点LCo max。在图3B的图表中，LCo max用涂黑的圆圈表示。
在如图3B所示的表面附近的浓度分布中，若将从界面21到LSi max的距离设为DSi，将从界面21到LCo max的距离设为DCo，则DSi与DCo的关系性为DSi≤DCo，优选为DSi＜DCo。
如上所述，通过表层部10具有LSi max和LCo max且满足DSi≤DCo，在包含本实施方式的软磁性合金粉末1的磁芯中，能够在维持高的相对磁导率的同时提高耐电压。另外，能够降低耐电压的偏差(即能够提高m值)，能够稳定地生产磁性部件。特别是通过表层部10满足DSi＜DCo，能够进一步提高耐电压和m值。
用式子“DCo-DSi”表示上述的DSi与DCo的关系时，“DCo-DSi”为0nm以上，优选超过0nm，更优选为3nm以上，进一步优选为5nm以上。“DCo-DSi”的上限值没有特别限定，例如可以设为30nm以下，也可以设为10nm以下。需要说明的是，DSi的值和DCo的值没有特别限定，例如，优选DSi为20nm以下，DCo优选为30nm以下。
需要说明的是，在图3A以及图3B中示出了Fe、Co以及Si的浓度分布，但在表层部10除了上述元素以外，还可以包含Cr、Al、B、P等构成第一颗粒1a的平均组成的元素。
另外，表层部10可以为金属相、氧化物相、氧化物以外的金属化合物相等，优选包含氧化物相。在表层部10包含氧化物相的情况下，在表层部10中，检测出浓度比颗粒主体2高的氧。例如，图4A、图4B所示的图表是包含氧化物相的表层部10的线分析数据的一例。
如图4A所示，在表层部10中的氧的浓度比颗粒主体2高的情况下，表层部10包含氧化物相。另外，在图4A中，Si浓度的峰和Co浓度的峰与氧的高浓度区域重叠，表层部10具有包含Si的氧化物的Si氧化物相12和包含Co的氧化物的Co氧化物相14。
Si氧化物相12是Si浓度高于颗粒主体2且存在与Si浓度相关的凸状的峰的区域。LSi max位于Si氧化物相12内。Co氧化物相14是存在与Co浓度相关的凸状的峰的区域，LCo max位于Co氧化物相14内。在图4A中，Co氧化物相14的一部分与Si氧化物相12的一部分重叠。Si氧化物相12与Co氧化物相14的位置关系并不限定于图4A所示的形态，如图4B所示，Co氧化物相14也可以位于比Si氧化物相12靠表面侧的位置。即，在第一颗粒1a的表层部10中，LSi max的位置和LCo max的位置满足DSi≤DCo即可，如图4A和图4B所示，Si氧化物相12和Co氧化物相14可以重叠，也可以不重叠。
通过表层部10具有如图4A或图4B所示的氧化物相(12、14)的结构，能够进一步提高磁芯的耐电压和m值。
需要说明的是，在各氧化物相(12、14)中，除了Si、Co、O以外，还可以包含Fe、Cr、Al、B、P等构成第一颗粒1a的平均组成的元素。
另外，在本实施方式的软磁性合金粉末1中，表层部10的厚度T没有特别限定，例如优选为1nm以上且30nm以下，更优选为5nm以上且20nm以下。该表层部10的厚度T能够计算为从界面21到表层部10的外表面10a的距离。在厚度T的测定中，如上所述，界面21能够基于变化点CP来确定，外表面10a只要通过以下所示的方法来确定即可。
例如，在图3A的图表中，表层部10的外表面10a构成第一颗粒1a的最外表面。在该情况下，由于颗粒最外表面能够在TEM图像或STEM图像中目视确认，因此，通过将TEM图像或STEM图像与图3A、图3B所示的浓度分布的图表进行对照，能够确定浓度分布的图表中的外表面10a。
另外，第一颗粒1a也可以具有覆盖表层部10的绝缘覆膜。绝缘覆膜是在表层部10形成后通过涂覆等形成的覆膜，其平均厚度优选为1nm以上且100nm以下，更优选为50nm以下。绝缘覆膜在TEM图像或STEM图像中，有时能够作为与颗粒主体2或表层部10的对比度不同的区域识别。在该情况下，表层部10的外表面10a能够基于TEM图像或STEM图像中的对比度来确定。或者，表层部10的外表面10a也可以基于与绝缘覆膜特有的元素M相关的浓度分布来确定。在线分析结果中，特有元素M的浓度在从表层部10切换为绝缘覆膜的区域中增加，因此，也可以将特有元素M增加的变化点规定为表层部10的外表面10a。
(软磁性合金粉末1的制造方法)
以下，对本实施方式的软磁性合金粉末1的制造方法进行说明。本实施方式的软磁性合金粉末1可以通过用公知的方法制作粉末后，实施表面改性处理来制造。
实施表面改性处理前的软磁性合金粉末的制作方法没有特别限定。例如，也可以通过水雾化法或气体雾化法等雾化法来制作软磁性合金粉末。另外，也可以通过使用金属盐的蒸发、还原、热分解中的至少1种以上的CVD法等合成法来制作软磁性合金粉末。另外，也可以使用电解法或羰基法制作软磁性合金粉末。进而，也可以通过粉碎薄带状或薄板状的起始合金来制作软磁性合金粉末。需要说明的是，对于制作后的粉末，可以适当进行分级，调整软磁性合金粉末的粒度。
接着，通过对上述软磁性合金粉末实施表面改性处理，在第一颗粒1a的表面形成表层部10。作为表面改性的方法，可以举出CVD法、机械化学法等，没有特别限定。在本实施方式中，特别优选在控制氧分压的气氛下，实施利用机械化学法的表面改性处理。以下，对机械化学法进行说明。
一直以来，作为软磁性合金粉末的表面处理方法，已知有对粉末进行热处理在颗粒的表面形成氧化覆膜的方法。然而，在以往的热处理的情况下，需要根据粉末的种类来调整温度等条件，因此，难以统一控制覆膜的组成、内部结构。
另一方面，机械化学法是将机械融合装置应用于软磁性合金粉末的表面改性的方法。以往，机械融合装置是在各种粉末的涂覆处理中使用的装置。本公开的发明人等发现，通过以与以往的涂覆处理不同的方法将机械融合装置用于粉末的表面相形成，对于种类不同的粉末也能够统一地形成期望的表层部10。
在机械化学法中，首先，将机械融合装置的内部设为期望的氧化气氛。例如，作为填充到装置内的气氛气体，使用Ar气和空气的混合气体，通过控制该混合气体中的Ar气和空气的分压，能够调整装置内的氧分压。装置内的氧分压优选为例如100ppm～3000ppm，更优选为500ppm～3000ppm，进一步优选为500ppm～1000ppm。需要说明的是，在混合气体中，可以代替空气而使用氧气，也可以代替Ar气而使用氮气或氦气等惰性气体。
接着，将软磁性合金粉末导入机械融合装置的旋转转子内，使旋转转子旋转。在旋转转子的内部设置有压头，当使旋转转子旋转时，软磁性合金粉末在旋转转子的内壁面与压头的间隙被压缩。此时，软磁性合金粉末与旋转转子的内壁面之间发生摩擦，软磁性合金粉末局部成为高温。通过该摩擦热，在颗粒主体2的表面形成表层部10。特别是，在上述机械化学法中，容易形成包含氧化物相(12、14)的表层部10。
需要说明的是，在机械化学法中，优选将氧分压控制在适当的范围，并且适当地控制旋转转子的转速及旋转转子的内壁面与压头的间隔(间隙)。例如，若转速低，则产生的摩擦热也变小，难以形成表层部10。另一方面，若转速过高，则施加于粉末的压缩应力变大，容易形成表层部10，但颗粒主体2、表层部10容易被破坏，有时会导致磁特性的降低。另外，若旋转转子的内壁面与压头的间隙过大，则产生的摩擦热变小，难以形成表层部10。另一方面，旋转转子的内壁面与压头的间隙越窄，施加于粉末的压缩应力越大，越容易形成表层部10，但颗粒主体2、表层部10容易被破坏。
在利用机械化学法进行表面改性后，为了除去由机械化学法产生的应力，也可以在表面结构不变化的气氛中进行热处理。
另外，在表层部10上形成绝缘覆膜的情况下，在利用上述机械化学法的表面改性处理之后，实施磷酸盐处理、机械合金化、硅烷偶联处理、水热合成等覆膜形成处理即可。作为形成的绝缘覆膜的材质，可以举出磷酸盐、硅酸盐、钠钙玻璃、硼硅酸玻璃、铅玻璃、铝硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、硫酸盐玻璃等。需要说明的是，作为磷酸盐，例如可以举出磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰、磷酸镉等，作为硅酸盐，可以举出硅酸钠等。
通过以上的工序，得到具有表层部10的软磁性合金粉末1。
(软磁性合金粉末1的用途)
本实施方式的软磁性合金粉末1的用途没有特别限定，可以应用于各种磁性部件。特别是软磁性合金粉末1能够适合用作电感器、变压器、扼流线圈等磁性部件中的压粉磁芯的材料。以下，基于图5以及图6，对包含软磁性合金粉末1的压粉磁芯以及磁性部件的一个例子进行说明。
(压粉磁芯40)
包含软磁性合金粉末1的压粉磁芯40只要以具有规定的形状的方式形成即可，其外形尺寸、形状没有特别限定。如图5的概略截面图所示，压粉磁芯40至少包含软磁性合金粉末1和作为粘合剂的树脂4，软磁性合金粉末1的构成颗粒(1a、1b)通过树脂4粘合而固定为规定的形状。
压粉磁芯40中的软磁性合金粉末1可以仅由具有表层部10的第一颗粒1a构成，但如图5所示，优选将第一颗粒1a和平均粒径比第一颗粒1a小的微粒1b混合而构成。在该情况下，优选使第一颗粒1a的平均粒径为5μm以上，微粒1b的平均粒径优选小于5μm。另外，微粒1b的材质没有特别限定，例如可以为纯铁、Fe-Ni合金等。需要说明的是，图5所示的微粒1b不具有绝缘覆膜，但也可以在微粒1b的表面形成绝缘覆膜。
压粉磁芯40中的第一颗粒1a与微粒1b的比例没有特别限定。例如，“第一颗粒1a:微粒1b”所示的质量比可以为10:90～90:10的范围，优选为60:40～90:10的范围内。
树脂4的材质没有特别限定，例如可以是环氧树脂等热固性树脂。另外，压粉磁芯40中的树脂4的含有率没有特别限定，例如优选为1.0质量％～2.5质量％。
压粉磁芯40中的软磁性合金粉末1的填充率可以根据成型压力等制造条件、树脂4的含有率等进行控制，例如可以设为70vol％～90vol％。从提高相对磁导率的观点出发，软磁性合金粉末1的填充率优选设为80vol％以上。
在现有的压粉磁芯中，若提高磁性粉末的填充率，则相对磁导率变高，另一方面，耐电压降低，因此，难以兼顾相对磁导率和耐电压。与此相对，在本实施方式的压粉磁芯40中，通过在软磁性合金粉末1的构成颗粒(1a)中存在具有规定的特征的表层部10，即使在80vol％以上的高填充率的情况下，也能够提高耐电压和m值。
需要说明的是，压粉磁芯40的制造方法没有特别限定。例如，将实施了利用机械化学法的表面改性处理的第一颗粒1a和微粒1b混合后，将得到的混合粉末与热固性树脂混炼而得到树脂混合物。然后，将树脂混合物填充到模具中，进行加压成型，然后，使热固性树脂固化，由此得到图5所示的压粉磁芯40。
(磁性部件100)
在图6所示的磁性部件100中，素体由如图5所示的压粉磁芯40构成。在作为素体的压粉磁芯40的内部埋设有线圈50，线圈50的端部50a、50b分别被引出到压粉磁芯40的端面。另外，在压粉磁芯40的端面形成有一对外部电极60、80，一对外部电极60、80分别与线圈50的端部50a、50b电连接。
本实施方式的磁性部件100由于构成素体的压粉磁芯40的耐电压特性良好，因此，适合用于电源电路的功率电感器等。需要说明的是，包含软磁性合金粉末1的磁性部件并不限定于图6所示的实施方式，也可以是在规定形状的压粉磁芯的表面卷绕规定的匝数而成的磁性部件。
以上，对本公开的实施方式进行了说明，但本公开并不限定于上述的实施方式，能够在本公开的范围内进行各种改变。
实施例
以下，基于具体的实施例对本公开进行更详细地说明。但是，本公开并不限定于以下的实施例。需要说明的是，在下述所示的表中，标注※的试样编号为比较例。
(实验1)
在实验1中，制作表1所示的6种软磁性合金粉末(粉末A～粉末F)。粉末A～粉末F均通过以下所示的步骤制作。
首先，准备Fe、Co以及其他副成分等纯金属原料，以熔融后成为所期望的组成的方式称量该纯金属原料。然后，将称量的纯金属原料在抽真空后的腔室内通过高频加热熔融，得到母合金。接着，将制作的母合金在1500℃下加热使其再熔融后，通过高压水雾化法得到具有规定组成的粉末。雾化后，将得到的粉末用规定的方法分级，调整粉末的粒度。需要说明的是，通过上述方法制作的粉末A～粉末F的平均粒径(D50)均在15μm～25μm的范围内。
[表1]
| 粉末编号 | 类型 | 组成体系 |
| 粉末A | Fe基非晶质 | Fe-B-Si-C |
| 粉末B | FeCo基非晶质 | Fe-Co-B-Si-C |
| 粉末C | 铁基纳米晶 | Fe-Nb-B-Si-Cu |
| 粉末D | FeCo基纳米晶 | Fe-Co-Nb-B-Si-Cu |
| 粉末E | 铁基晶质 | Fe-Si |
| 粉末F | FeCo基晶质 | Fe-Co-Si |
接着，将各粉末A～粉末F分别分成多个试样，对于各试样，在表2所示的任一条件下实施表面处理。
在条件1～5中，将氧分压控制在表2所示的范围内，并且对粉末试样实施热处理。该热处理的温度根据粉末A～粉末F的组成设定在最佳范围。
在条件6～10中，对粉末试样实施利用机械化学法的表面改性处理。此时，作为机械融合装置，使用Hosokawa Micron Corporation制造的AMS-Lab，将旋转转子内的氧分压控制在表2所示的范围内。
在条件11中，通过以下所示的步骤，在构成粉末试样的颗粒的表面形成2层结构的覆膜。首先，将磷酸钴水溶液和粉末试样投入V型混合机中，充分混合后，使从混合机中取出的粉末试样在大气中充分干燥。接着，将上述粉末试样和包含磷酸盐和二氧化硅源的处理液投入V型混合机中，充分混合后，将从混合机中取出的粉末试样在大气中以150～250℃的条件充分干燥。
需要说明的是，条件11的涂覆处理仅对从粉末A分割的试样实施。在实施了条件11的涂覆处理的试样中，能够确认在与颗粒主体接触的一侧形成有包含Co的覆膜，在包含该Co的覆膜上形成有包含Si的覆膜。另外，在条件11的涂覆处理中形成的覆膜的总厚度(包含Co的覆膜的厚度与包含Si的覆膜的厚度之和)在5nm～10nm的范围内。
[表2]
接着，使用实施了条件1～11中任一者的表面处理的粉末试样，按照以下所示的步骤制作压粉磁芯。在实验1中，将实施了条件1～11中的任一者的表面处理的粉末试样作为主粉，通过将微粉与该主粉混合，得到压粉磁芯用的磁性粉末。在实验1的所有试样中，使用平均粒径(D50)为1μm的Fe系软磁性合金作为微粉，主粉与微粉的质量比为主粉:微粉＝80:20。
然后，通过将上述磁性粉末和环氧树脂混炼，得到树脂混合物。关于磁性粉末与环氧树脂的配合比，在实验1的全部试样中，以压粉磁芯中的树脂含有率成为2.5wt％的方式进行控制。通过将上述的树脂混合物填充到模具中并加压，得到了环形的成型体。此时，成型压力为1～10ton/cm2的范围内，在实验1的所有试样中，以磁性粉末的填充率至少成为80vol％以上的方式控制成型压力。然后，将上述成型体在180℃下加热处理60分钟，由此使成型体中的环氧树脂固化，得到环状(外形11mm、内径6.5mm、厚度2.5mm)的压粉磁芯。
在实验1的各试样中，对制作的粉末试样(主粉)和压粉磁芯实施以下所示的评价。
(主粉的表层结构的分析)
通过使用TEM-EDX的线分析对实施了规定的表面处理的软磁性合金粉末(作为主粉的粉末A～粉末F)的表面结构进行了分析。在该线分析中，调查Si浓度的极大点即LSi max的有无、Co浓度的极大点即LCo max的有无、以及“DCo-DSi”。
(压粉磁芯中的磁性粉末的填充率)
测量所制作的压粉磁芯的尺寸和质量，根据该尺寸和质量计算压粉磁芯的密度ρ。另外，假定压粉磁芯仅由磁性粉末构成，根据磁性粉末的比重算出压粉磁芯的理论密度。然后，通过将上述密度ρ除以理论密度，算出压粉磁芯中的磁性粉末的填充率。
(压粉磁芯的相对磁导率)
对于环状的压粉磁芯，卷绕聚氨酯铜线(UEW线)。然后，使用LCR计(安捷伦科技公司制造的4284A)测定频率100kHz下的压粉磁芯的电感，基于该电感来计算压粉磁芯的相对磁导率(无单位)。
(压粉磁芯的耐电压特性)
在耐电压特性的测定中，用与上述的环形芯相同的方法制作圆柱状的试验用芯，在该试验用芯的两端面分别形成In-Ga电极。接着，使用耐电压试验机(多摩电测制造的THK-2011ADMPT)，对试验用芯施加电压，测定流过1mA的电流时的电压值。然后，将测定的电压值除以试验用芯的长度(端面间的距离)，由此测定试验用芯的耐电压。
对于各试样，对20个试验用芯实施上述的耐电压的测定，将20个试验用芯的平均值作为各试样的耐电压。然后，各试样的耐电压使用基准试样的耐电压进行相对评价。具体而言，使用未实施表2所示的表面处理的粉末制作压粉磁芯，将该压粉磁芯作为基准试样。然后，对于基准试样的耐电压，将显示小于1.3倍的耐电压的试样判断为“不合格(F)”，将显示1.3倍以上且小于1.5倍的耐电压的试样判断为“良好(G)”，将显示1.5倍以上的耐电压的试样判断为“特别良好(VG)”。
另外，将20个试验用芯的耐电压数据作为母组，得到威布尔图，由该威布尔图算出各试样的m值(无单位)。m值是表示耐电压的偏差的程度的指标，将3.0以上判断为良好，将5.5以上判断为特别良好。
将实验1中的各试样的评价结果示于表3～8。表3是作为主粉使用了粉末A的试样的评价结果，表4是作为主粉使用了粉末B的试样的评价结果，表5是作为主粉使用了粉末C的试样的评价结果，表6是作为主粉使用了粉末D的试样的评价结果，表7是作为主粉使用了粉末E的试样的评价结果，表8是作为主粉使用了粉末F的试样的评价结果。各表中的表面处理方法的栏的“-”表示未实施表2所示的表面处理。另外，各表中的DCo-DSi一栏的“-”是指主粉的表层部不具有LSi max或/和LCo max，由此无法测定DCo-DSi。
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
如表3、表5和表7所示，在使用不含Co的主粉(粉末A、粉末C或粉末E)的试样中，即使在实施了利用机械化学法的表面改性处理的情况下，也无法实现耐电压特性的提高。另外，在实施了条件11的涂覆处理的试样A-12中，耐电压提高。但是，在0＞(DCo-DSi)的试样A-12中，耐电压的偏差大，m值没有提高。
另一方面，如表4、表6和表8所示，在使用了包含Co的主粉(粉末B、粉末D或粉末F)的试样中，通过实施利用机械化学法的表面改性处理，在颗粒表层部形成了LSi max和LCo max。并且，在满足0≤(DCo-DSi)的试样中，得到了高的耐电压和高的m值。另外，在满足0≤(DCo-DSi)的试样中，得到与基准试样相同程度的相对磁导率。由该结果可知，通过软磁性合金粉末的表层部具有LSi max和LCo max，并且满足DSi≤DCo，能够在维持高的相对磁导率的同时，提高耐电压和m值。特别是可知，在满足3≤(DCo-DSi)的情况下，耐电压和m值进一步提高。
需要说明的是，在满足0≤(DCo-DSi)的试样中，能够确认软磁性合金粉末的表层部具有包含Si的氧化物相和包含Co的氧化物相。
(实验2)
在实验2中，使用与实验1不同的微粉和主粉(粉末B、粉末D或粉末F)制作压粉磁芯。具体而言，在实验2中，使用平均粒径(D50)为1μm的FeNi系软磁性合金粉末作为微粉。在实验2中，微粉的种类以外的实验条件与实验1相同，实施与实验1同样的评价。将实验2的评价结果示于表9～11。需要说明的是，表9～表11中与实验2的结果一起也一并记载了使用了Fe系的微粉的实验1的评价结果。
[表9]
[表10]
[表11]
根据表9～表11的结果可知，通过改变微粉的种类，存在相对磁导率发生变化的情况。在满足DSi≤DCo的试样中，即使在相对磁导率因微粉种类而变动的情况下，耐电压特性也不会变动，得到了高的耐电压和高的m值。
(实验3)
在实验3中，变更压粉磁芯中的树脂含有率。具体而言，以树脂含有率成为2.5wt％、2.0wt％、1.5wt％或1.0wt％的方式，将环氧树脂和包含规定的主粉(粉末B、粉末D、或粉末F)的磁性粉末混炼。在实验3中，树脂含有率以外的实验条件与实验1相同，实施与实验1同样的评价。将实验3的评价结果示于表12～表14。
[表12]
[表13]
[表14]
如表12～14所示，在未形成表层部10的试样中，通过降低树脂含有率，相对磁导率提高，但耐电压和m值减少。与此相对，在形成了满足DSi≤DCo的表层部10的试样中，即使降低树脂含有率，也能够得到高的耐电压和高的m值。即，可知在满足DSi≤DCo的试样中，即使降低树脂含有率，也能够实现兼顾高的相对磁导率和高的耐电压特性。
(实验4)
在实验4中，通过磷酸盐处理在主粉(粉末B、粉末D或粉末F)的颗粒表面形成由磷酸盐系化合物构成的绝缘覆膜。具体而言，制作不实施机械化学处理而仅形成了上述的绝缘覆膜的试样、和在实施了机械化学处理的基础上形成了上述的绝缘覆膜的试样。需要说明的是，在实验4的全部试样中，绝缘覆膜的平均厚度在1nm～50nm的范围内，树脂含有率为1.0wt％。实验4中的上述以外的实验条件与实验1相同，实施与实验1同样的评价。将实验4的评价结果示于表15。
[表15]
根据表15的结果可知，通过在满足DSi≤DCo的表层部10的外表面进一步形成绝缘覆膜，耐电压特性进一步提高。
Claims (8)
1.一种软磁性合金粉末，其中，
具有：由包含Fe和Co的软磁性合金构成的颗粒主体、和位于所述颗粒主体的表面侧的表层部，
所述表层部具有至少1个以上的Si浓度的极大点和至少1个以上的Co浓度的极大点，
将至少1个以上的Si浓度的所述极大点中位于最靠颗粒中心侧的极大点作为第一Si极大点LSi max，将从所述颗粒主体与所述表层部的界面到所述LSi max的距离设为DSi，将至少1个以上的Co浓度的所述极大点中位于最靠颗粒中心侧的极大点作为第一Co极大点LCo max，将从所述界面到所述LCo max的距离作为DCo，满足DSi≤DCo。
2.根据权利要求1所述的软磁性合金粉末，其中，
满足DSi＜DCo。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性合金粉末，其中，
所述表层部为氧化物相。
4.根据权利要求1或2所述的软磁性合金粉末，其中，
所述表层部具有包含Si的氧化物的Si氧化物相，
所述LSi max存在于所述Si氧化物相中。
5.根据权利要求4所述的软磁性合金粉末，其中，
所述表层部具有包含Co的氧化物的Co氧化物相，
所述LCo max存在于所述Co氧化物相中，
所述Co氧化物相的一部分与所述Si氧化物相的表面侧的一部分重叠。
6.根据权利要求4所述的软磁性合金粉末，其中，
所述表层部具有包含Co的氧化物的Co氧化物相，
所述LCo max存在于所述Co氧化物相中，
所述Co氧化物相位于比所述Si氧化物相更靠表面侧的位置。
7.一种压粉磁芯，其中，
包含权利要求1～6中任一项所述的软磁性合金粉末。
8.一种磁性部件，其中，
包含权利要求1～6中任一项所述的软磁性合金粉末。
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