JP2023062495A - 軟磁性合金粉末、圧粉磁心、および磁性部品 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い耐電圧および高いm値を実現できる軟磁性合金粉末、圧粉磁心、および、磁性部品を提供すること。
【解決手段】FeおよびCoを含む軟磁性合金からなる粒子本体と、粒子本体の表面側に位置する表層部と、を有する軟磁性合金粉末である。表層部は、少なくとも1以上のSi濃度の極大点と、少なくとも1以上のCo濃度の極大点と、を有する。少なくとも1以上のSi濃度の極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のSi極大点LSi maxとし、粒子本体と表層部との界面からLSi maxまでの距離を、DSiとし、少なくとも1以上のCo濃度の極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のCo極大点LCo maxとし、界面からLCo maxまでの距離を、DCoとして、DSi≦DCoを満たす。
【選択図】図3B
【解決手段】FeおよびCoを含む軟磁性合金からなる粒子本体と、粒子本体の表面側に位置する表層部と、を有する軟磁性合金粉末である。表層部は、少なくとも1以上のSi濃度の極大点と、少なくとも1以上のCo濃度の極大点と、を有する。少なくとも1以上のSi濃度の極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のSi極大点LSi maxとし、粒子本体と表層部との界面からLSi maxまでの距離を、DSiとし、少なくとも1以上のCo濃度の極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のCo極大点LCo maxとし、界面からLCo maxまでの距離を、DCoとして、DSi≦DCoを満たす。
【選択図】図3B
Description
本発明は、軟磁性合金粉末、圧粉磁心、および、磁性部品に関する。
インダクタ、トランス、チョークコイルなどの磁性部品は、様々な電子機器の電源回路などに多用されている。近年、低炭素社会へ向けて、電源回路におけるエネルギー損失の低減や電源効率の向上が重要視されており、磁性部品の高効率化や省エネルギー化が求められている。
磁性部品に対する上記要求を満たすためには、磁性部品に含まれる磁心(コア)の比透磁率の向上が欠かせない。そして、磁心の比透磁率を向上させるためには、磁心に含まれる磁性粉末の充填率を高める必要がある。そのため、磁性部品に関する分野では、磁心の充填率向上を目的として、様々な試みがなされてきた。たとえば、特許文献1では、磁性粉末の円形度を高くすることで、充填率を向上できることが開示されている。また、特許文献2では、粗大粉末と微細粉末との混合粉末を使用することで、磁性粉末の充填率を高める技術が開示されている。
しかしながら、磁性粉末の充填率を高めると、磁性粒子同士の接触点が増加するため、磁心の耐電圧が低下する傾向となる。つまり、充填率(比透磁率)と耐電圧とは、トレードオフの関係にある。また、充填率の増加に伴い、1粒子に対する接触点に差がうまれるため、接触点の数の違いにより耐電圧のばらつきが大きくなり、ばらつきの程度を示すm値が低下する傾向となる。したがって、磁性粉末の充填率を高めた場合においても、高い耐電圧および高いm値が得られる技術の開発が求められている。
本発明は、上記の実情を鑑みてなされ、その目的は、高い耐電圧および高いm値を実現できる軟磁性合金粉末、圧粉磁心、および、磁性部品を提供することである。
上記の目的を達成するために、本発明に係る軟磁性合金粉末は、
FeおよびCoを含む軟磁性合金からなる粒子本体と、前記粒子本体の表面側に位置する表層部と、を有し、
前記表層部が、少なくとも1以上のSi濃度の極大点と、少なくとも1以上のCo濃度の極大点と、を有し、
少なくとも1以上のSi濃度の前記極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のSi極大点LSi maxとし、
前記粒子本体と前記表層部との界面から前記LSi maxまでの距離を、DSiとし、
少なくとも1以上のCo濃度の前記極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のCo極大点LCo maxとし、
前記界面から前記LCo maxまでの距離を、DCoとして、
DSi≦DCoを満たす。
FeおよびCoを含む軟磁性合金からなる粒子本体と、前記粒子本体の表面側に位置する表層部と、を有し、
前記表層部が、少なくとも1以上のSi濃度の極大点と、少なくとも1以上のCo濃度の極大点と、を有し、
少なくとも1以上のSi濃度の前記極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のSi極大点LSi maxとし、
前記粒子本体と前記表層部との界面から前記LSi maxまでの距離を、DSiとし、
少なくとも1以上のCo濃度の前記極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のCo極大点LCo maxとし、
前記界面から前記LCo maxまでの距離を、DCoとして、
DSi≦DCoを満たす。
上記の特徴を有する軟磁性合金粉末を用いることで、高い比透磁率を維持しつつ、従来よりも耐電圧およびm値を向上させることができる。
好ましくは、DSi<DCoを満たす。
好ましくは、前記表層部が、酸化物相である。
好ましくは、前記表層部が、Siの酸化物を含むSi酸化物相を有し、
前記LSi maxが、前記Si酸化物相に存在する。
前記LSi maxが、前記Si酸化物相に存在する。
好ましくは、前記表層部が、Coの酸化物を含むCo酸化物相を有し、
前記LCo maxが、前記Co酸化物相に存在しており、
前記Co酸化物相の一部が、前記Si酸化物相の表面側の一部と重複している。
もしくは、前記Co酸化物相が、前記Si酸化物相よりも表面側に位置していてもよい。
前記LCo maxが、前記Co酸化物相に存在しており、
前記Co酸化物相の一部が、前記Si酸化物相の表面側の一部と重複している。
もしくは、前記Co酸化物相が、前記Si酸化物相よりも表面側に位置していてもよい。
本発明の軟磁性合金粉末の用途は、特に制限されず、各種磁性部品に適用できる。特に、本発明の軟磁性合金粉末は、インダクタ、トランス、チョークコイルなどの磁性部品における圧粉磁心の材料として好適に用いることができる。
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき詳細に説明する。
図1に示すように、本実施形態の軟磁性合金粉末1は、表層部10を有する第1粒子1aを含む。軟磁性合金粉末1には、第1粒子1aの他に、表層部10を有していない他の粒子が含まれていてもよく、他の粒子は、第1粒子1aとは異なる組成や粒度を有していてもよい。軟磁性合金粉末1における第1粒子1aの割合は、軟磁性合金粉末1の用途に応じて適宜決定すればよく特に限定されない。たとえば、第1粒子1aの質量割合は、10%~100%とすることができ、60%~90%とすることが好ましい。
軟磁性合金粉末1の平均粒径は、特に限定されず、たとえば、0.5μm~150μmとすることができ、0.5μm~25μmであることが好ましい。軟磁性合金粉末1が、表層部10を有していない他の粒子を含む場合、第1粒子1aの平均粒径は5μm以上とすることが好ましく、他の粒子の平均粒径は5μm未満とすることが好ましい。
上記の平均粒径は、レーザ回折法などの各種粒度分析法により測定することができるが、粒子画像分析装置モフォロギG3(マルバーン・パナティカル社製)を用いて測定することが好ましい。モフォロギG3では、エアーにより軟磁性合金粉末1を分散させ、当該粉末を構成する粒子の投影面積を測定し、その投影面積から円相当径による粒度分布を得る。そして、得られた粒度分布において、体積基準または個数基準の累積相対度数が50%となる粒径を、平均粒径として算出すればよい。なお、軟磁性合金粉末1が磁心に含まれている場合、平均粒径は、電子顕微鏡(SEM、STEMなど)を用いた断面観察により、断面に含まれる粒子の円相当径を計測することで算出すればよい。
図2は、第1粒子1aの表面近傍を拡大した断面図である。図2に示すように、第1粒子1aは、粒子本体2と、当該粒子本体2の表面側に位置する表層部10と、を有する。なお、本実施形態において、「表面側」とは、粒子中心から粒子表面に向かう方向において、粒子の外側により近い側を意味する。
(粒子本体2)
粒子本体2は、第1粒子1aの体積のうち少なくとも90vol%以上を占める基体部である。そのため、第1粒子1aの平均組成は、粒子本体2の組成とみなすことができ、第1粒子1aの結晶構造は、粒子本体2の結晶構造とみなすことができる。なお、上記の粒子本体2の体積割合は、面積割合に代替可能であり、第1粒子1aの断面積のうち少なくとも90%以上が粒子本体2である。
粒子本体2は、第1粒子1aの体積のうち少なくとも90vol%以上を占める基体部である。そのため、第1粒子1aの平均組成は、粒子本体2の組成とみなすことができ、第1粒子1aの結晶構造は、粒子本体2の結晶構造とみなすことができる。なお、上記の粒子本体2の体積割合は、面積割合に代替可能であり、第1粒子1aの断面積のうち少なくとも90%以上が粒子本体2である。
粒子本体2は、FeおよびCoを含む軟磁性の合金組成を有しており、具体的な合金組成は特に限定されない。たとえば、粒子本体2は、Fe-Co系合金やFe-Co-V系合金、Fe-Co-Si系合金、Fe-Co-Si-Al系合金などの結晶系の軟磁性合金とすることができる。もしくは、粒子本体2は、軟磁性合金粉末1の保磁力を低くする観点から、非晶質やナノ結晶の合金組成を有していることが好ましい。
非晶質やナノ結晶の軟磁性合金としては、Fe-Co-P-C系合金、Fe-Co-B系合金、もしくはFe-Co-B-Si系合金などがあげられる。より具体的に、粒子本体2は、組成式(Fe(1-(α+β)CoαNiβ)(1-(a+b))X1aX2bを満たす合金組成を有していることが好ましく、上記組成を有することで、非晶質、ヘテロアモルファス、もしくはナノ結晶の結晶構造が得られやすい。
上記組成式において、X1はB、P、C、Si、およびAlから選択される1種以上の元素である。X2は、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W、Cr、Ga、Ag、Zn、S、Ca、Mg、V、Sn、As、Sb、Bi、N、O、Au、Cu、希土類元素、および白金族元素から選択される1種以上の元素である。希土類元素には、Sc,Yおよびランタノイドが含まれ、白金族元素には、Ru,Rh,Pd,Os,Ir,およびPtが含まれる。また、α,β,a,bは、原子数比であり、これら原子数比は、以下の要件を満足することが好ましい。
Feに対するCoの含有量(α)は、0.005≦α≦0.700であり、0.010≦α≦0.600であってもよく、0.030≦α≦0.600であってもよく、0.050≦α≦0.600であってもよい。αが上記の範囲内であることにより、軟磁性合金粉末1の飽和磁束密度Bsおよび耐食性が向上する。Bsを向上させる観点では、0.050≦α≦0.500であることが好ましい。αが大きくなるほど耐食性が向上する傾向にあるが、αが大きすぎる場合にはBsが低下しやすくなる。
また、Feに対するNiの含有量(β)は、たとえば、0≦β≦0.200とすることができる。すなわち、軟磁性合金はNiを含まなくてもよく、0.005≦β≦0.200であってもよい。Bsを向上させる観点では、0≦β≦0.050であってもよく、0.001≦β≦0.050であってもよく、0.005≦β≦0.010であってもよい。βが大きくなるほど耐食性が向上する傾向にあるが、βが大きすぎる場合にはBsが低下する。
さらに、軟磁性合金を構成する各元素の原子数比の和を1としたとき、Fe,Co,およびNiの合計含有量の原子数比(1-(a+b))は、0.720≦(1-(a+b))≦0.950であることが好ましく、0.780≦(1-(a+b))≦0.890であることがより好ましい。当該要件を満足することでBsが向上しやすくなる。また、0.720≦(1-(a+b))≦0.890であることにより、非晶質が得られやすく、保磁力が低下しやすくなる。
X1は不純物として含まれていてもよく、意図的に添加してもよい。X1の含有量(a)は、0≦a≦0.200であることが好ましい。Bsを向上させる観点では0≦a≦0.150であることが好ましい。
X2は不純物として含まれていてもよく、意図的に添加してもよい。X2の含有量(b)は、0≦b≦0.200であることが好ましい。Bsを向上させる観点では0≦b≦0.150であることが好ましく、0≦b≦0.100であることがさらに好ましい。
上述した粒子本体2の組成(すなわち第1粒子1aの組成)は、たとえば、誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP)を用いて分析することができる。この際、ICPで酸素量を求めることが難しい場合には、インパルス加熱溶融抽出法を併用することができる。また、ICPで炭素量および硫黄量を求めることが難しい場合には、赤外吸収法を併用することができる。
また、ICPの他に、電子顕微鏡に付随のEDX(エネルギー分散型X線分析)やEPMA(電子プローブマイクロアナライザー)で組成分析を実施してもよい。たとえば、樹脂成分を有する圧粉磁心に含まれている軟磁性合金粉末1については、ICPによる組成分析が難しい場合があり、この場合は、EDXやEPMAを用いて組成分析をしてもよい。また、上述したいずれの方法でも詳細な組成分析が難しい場合は、3DAP(3次元アトムプローブ)を用いて組成分析を実施してもよい。3DAPを用いる場合には、分析する領域において樹脂成分や表面酸化などの影響を除外して粒子本体2の組成を測定することができる。3DAPでは、第1粒子1aの内部において小さな領域(例えばΦ20nm×100nmの領域)を設定して平均組成を測定することができるためである。
なお、EDXやEELS(電子エネルギー損失分光)を用いて、第1粒子1aの表面近傍の断面をライン分析した場合、粒子本体2は、Feの濃度やCoの濃度が安定した領域として認識できる(図3A参照)。また、たとえば、粒子本体2のマッピング分析により得られる平均組成を、第1粒子1aの組成とすることができる。この場合、マッピング分析は、EDXやEELSを用いて実施し、その際の測定箇所は、第1粒子1aの表面から深さ方向に100nm以上離れた領域(粒子本体2に該当する領域)とし、測定視野は256nm×256nm程度の範囲とすればよい。
粒子本体2の結晶構造(すなわち第1粒子1aの結晶構造)は、結晶質、ナノ結晶、非晶質とすることができ、保磁力を低くする観点では、ナノ結晶または非晶質であることが好ましい。たとえば、粒子本体2の非晶質化度Xは、85%以上であることが好ましい。非晶質化度Xが85%以上の結晶構造は、概ね非晶質で構成される構造、もしくは、ヘテロアモルファスからなる構造、である。ここでヘテロアモルファスからなる構造とは、非晶質中に僅かに結晶が存在する構造を意味する。すなわち、本実施形態において、「非晶質の結晶構造」とは、非晶質化度Xが85%以上の結晶構造であって、当該非晶質化度Xを満足する範囲で結晶が含まれていてもよいことを意味する。
なお、ヘテロアモルファスからなる構造の場合、非晶質中に存在する結晶の平均結晶粒径は、0.1nm以上10nm以下であることが好ましい。また、本実施形態では、「ナノ結晶」とは、非晶質化度Xが85%未満であって、かつ、平均結晶粒径が100nm以下(好ましくは3nm~50nm)である結晶構造を意味し、「結晶質」とは、非晶質化度Xが85%未満であって、かつ、平均結晶粒径が100nmを超過する結晶構造を意味する。
非晶質化度Xは、XRDを用いたX線結晶構造解析により測定することができる。具体的に、第1粒子1aの粉末に対して、XRDによる2θ/θ測定を行い、回折チャートを得る。この際、回折角2θの測定範囲は、非晶質由来のハローが確認できる範囲に設定し、たとえば、2θ=30°~60°の範囲とすることが好ましい。
次に、下記の(2)式に示すローレンツ関数を用いて、回折チャートに対して、プロファイルフィッティングを行う。このプロファイルフィッティングでは、XRDによる実測の積分強度と、ローレンツ関数を用いて算出した積分強度との誤差を1%以内に設定することが好ましい。このプロファイルフィッティングにより、結晶性散乱積分強度Ic、および、非晶性散乱積分強度Iaを算出する。そして、ここで得られた結晶性散乱積分強度Icと非晶性散乱積分強度Iaとを下記の(1)式に導入することで、非晶質化度Xが求められる。
なお、非晶質化度Xの測定方法は、上記のXRDを用いた方法に限定されず、EBSD(結晶方位解析)や電子線回折により測定してもよい。
(表層部10)
表層部10は、FeやCoなどの軟磁性合金の構成元素の含有率が、粒子本体2とは異なる領域である。表層部10は、粒子本体2の外周縁の少なくとも一部を覆っている。第1粒子1aの断面において、粒子本体2に対する表層部10の被覆率は、特に限定されないが、たとえば、50%以上とすることができ、80%以上であることがより好ましい。
表層部10は、FeやCoなどの軟磁性合金の構成元素の含有率が、粒子本体2とは異なる領域である。表層部10は、粒子本体2の外周縁の少なくとも一部を覆っている。第1粒子1aの断面において、粒子本体2に対する表層部10の被覆率は、特に限定されないが、たとえば、50%以上とすることができ、80%以上であることがより好ましい。
表層部10は、STEM(走査透過型電子顕微鏡)またはTEM(透過型電子顕微鏡)で第1粒子1aの表面近傍の断面を観察し、その際にEDXまたはEELSを用いたライン分析を実施することで解析できる。ライン分析では、図2に示すように、粒子表面と略垂直な方向に沿って測定線MLを引き、当該測定線上で所定の間隔で成分分析を実施することで、表面近傍における構成元素の濃度分布を得る。この際、成分分析の測定間隔は、1nmとすることが好ましく、1nm間隔で測定した生データを平均化処理してノイズを除去することが好ましい。より具体的に、平均化処理では、各測定点において、隣接する前後2点を含めた計5点の測定値を平均して、区間平均値を得ることが好ましい。そして、各測定点における区間平均値をプロットして濃度分布のグラフを得る。
たとえば、図3Aおよび図3Bに示すグラフが、第1粒子1aの表面近傍におけるライン分析データの一例である。なお、説明の便宜上、2つのグラフ(図3A,図3B)を示しているが、図3Aおよび図3Bは、いずれも、同じ測定例を示している。グラフの横軸が特定点(界面21)からの距離であり、特定点から粒子表面側(粒子外側)に向かう方向を正方向とし、特定点から粒子内側に向かう方向を負方向としている。また、グラフの縦軸が、構成元素(Fe,Co,およびSi)の含有率である。
図3Aに示すように、粒子本体2では、FeやCo、Siなどの構成元素の濃度が、平均濃度±1at%程度の範囲内で安定している。その粒子本体2よりも表面側では、構成元素の濃度が粒子本体2とは異なる変動域が存在しており、当該変動域が表層部10である。本実施形態では、各構成元素の濃度分布における変化点CPを特定し、複数の構成元素の変化点CPのうち最も粒子内側(粒子中心側)に位置する変化点を、粒子本体2と表層部10との「界面21」とする。
具体的に、変化点CPおよび界面21の特定方法について説明しておく。まず、各構成元素の濃度分布において、粒子本体2における平均濃度に一致する水平線ALを引く。そして、構成元素の濃度が、粒子本体2から粒子表面側に向かって単調増加または単調減少している領域で、近似直線TLを引く。この水平線ALと近似直線TLとの交点を、各構成元素の濃度分布における変化点CPとする。図3Aでは、Feの変化点CPFeと、Coの変化点CPCoと、Siの変化点CPSiとのうち、Feの変化点CPFeが、最も粒子内側に位置している。そのため、図3Aのグラフでは、Feの変化点CPFeが存在する位置を界面21とし、当該界面21をグラフ横軸におけるゼロ点に設定している。
図3Bに示すように、変動域である表層部10は、粒子表面と略垂直な方向の濃度分布において、少なくとも1以上のSi濃度の極大点と、少なくとも1以上のCo濃度の極大点とを有する。ここで、本実施形態における極大点(local maximum)とは、界面21から表面側に向かう正方向において、濃度分布が増加傾向から減少傾向に切り替わる点である。すなわち、極大点は、所定元素の濃度が凸状に変化している局所域における極値である。極大点は、複数存在する場合があり、極大点と表層部10の全域における最大値(global maximum)とは、必ずしも一致しない。
少なくとも1以上のSi濃度の極大点のうち最も界面21に近い極大点(すなわち最も粒子中心側に位置する極大点)を、第1のSi極大点LSi
maxとする。図3Bのグラフにおいて、LSi
maxは、白抜きの丸印で示してある。一方、少なくとも1以上のCo濃度の極大点のうち最も界面21に近い極大点を、第1のCo極大点LCo
maxとする。図3Bのグラフにおいて、LCo
maxは、黒塗りの丸印で示してある。
図3Bに示すような表面近傍の濃度分布において、界面21からLSi
maxまでの距離をDSiとし、界面21からLCo
maxまでの距離をDCoとすると、DSiとDCoとの関係性は、DSi≦DCoであり、DSi<DCoであることが好ましい。
上記のように、表層部10がLSi
maxとLCo
maxとを有し、かつ、DSi≦DCoを満たすことで、本実施形態の軟磁性合金粉末1を含む磁心では、高い比透磁率を維持しつつ、耐電圧を向上させることができる。また、耐電圧のばらつきを低減することができ(すなわちm値を高めることができ)、磁性部品の安定生産が可能となる。特に、表層部10がDSi<DCoを満たすことで、耐電圧およびm値をより向上させることができる。
上述したDSiとDCoとの関係性を式「DCo-DSi」で表した場合、「DCo-DSi」は、0nm以上であり、0nm超過であることが好ましく、3nm以上であることがより好ましく、5nm以上であることがさらに好ましい。「DCo-DSi」の上限値は、特に限定されないが、たとえば、30nm以下とすることができ、10nm以下としてもよい。なお、DSiの値およびDCoの値は、特に限定されず、たとえば、DSiは20nm以下であることが好ましく、DCoは30nm以下であることが好ましい。
なお、図3Aおよび図3Bでは、Fe、Co、およびSiの濃度分布を示しているが、表層部10には、上記元素以外に、Cr、Al、B、Pなどの第1粒子1aの平均組成を構成する元素が含まれていてもよい。
また、表層部10は、金属相、酸化物相、酸化物以外の金属化合物相などとすることができ、酸化物相を含むことが好ましい。表層部10が酸化物相を含む場合、表層部10では、粒子本体2よりも高濃度の酸素が検出される。たとえば、図4A,図4Bに示すグラフが、酸化物相を含む表層部10のライン分析データの一例である。
図4Aに示すように、表層部10における酸素の濃度が、粒子本体2よりも高くなっている場合、表層部10が酸化物相を含む。また、図4Aでは、Si濃度のピークおよびCo濃度のピークが、酸素の高濃度領域と重複しており、表層部10が、Siの酸化物を含むSi酸化物相12と、Coの酸化物を含むCo酸化物相14とを有している。
Si酸化物相12は、Si濃度が粒子本体2よりも高く、Si濃度に関する凸状のピークが存在する領域である。LSi
maxはSi酸化物相12内に位置している。Co酸化物相14は、Co濃度に関する凸状のピークが存在する領域であり、LCo
maxが、Co酸化物相14内に位置している。図4Aでは、Co酸化物相14の一部が、Si酸化物相12の一部と重複している。Si酸化物相12とCo酸化物相14との位置関係は、図4Aに示す様態に限定されず、図4Bに示すように、Co酸化物相14がSi酸化物相12よりも表面側に位置していてもよい。つまり、第1粒子1aの表層部10では、LSi
maxの位置およびLCo
maxの位置が、DSi≦DCoを満たしていればよく、図4Aおよび図4Bに示すように、Si酸化物相12とCo酸化物相14とは、重複していても、重複していなくともよい。
表層部10が、図4Aや図4Bに示すような酸化物相(12,14)の構造を有することで、磁心における耐電圧およびm値をより向上させることができる。
なお、各酸化物相(12,14)には、Si,Co,O以外に、Fe、Cr、Al、B、Pなどの第1粒子1aの平均組成を構成する元素が含まれていてもよい。
また、本実施形態の軟磁性合金粉末1において、表層部10の厚みTは、特に限定されないが、たとえば、1nm以上30nm以下とすることが好ましく、5nm以上20nm以下とすることがより好ましい。この表層部10の厚みTは、界面21から表層部10の外面10aまでの距離として算出することができる。厚みTの測定において、界面21は、前述のとおり、変化点CPに基づいて特定することができ、外面10aは、以下に示すような方法で特定すればよい。
たとえば、図3Aのグラフでは、表層部10の外面10aが、第1粒子1aの最表面を構成している。この場合、粒子最表面は、TEM像やSTEM像において視認できるため、TEM像やSTEM像を、図3A,図3Bに示す濃度分布のグラフに照らし合わせることで、濃度分布のグラフにおける外面10aを特定することができる。
また、第1粒子1aは、表層部10を覆う絶縁被膜を有していてもよい。絶縁被膜は、表層部10の形成後に、コーティングなどにより形成する被膜であって、その平均厚みは、1nm以上100nm以下であることが好ましく、50nm以下であることがより好ましい。絶縁被膜は、TEM像やSTEM像において、粒子本体2や表層部10とはコントラストが異なる領域として認識できる場合がある。この場合、表層部10の外面10aは、TEM像やSTEM像におけるコントラストに基づいて特定することができる。もしくは、表層部10の外面10aは、絶縁被膜に特有の元素Mに関する濃度分布に基づいて特定してもよい。ライン分析結果では、特有元素Mの濃度が、表層部10から絶縁被膜に切り替わる領域において増加するため、特有元素Mが増加する変化点を、表層部10の外面10aと規定してもよい。
(軟磁性合金粉末1の製造方法)
以下、本実施形態に係る軟磁性合金粉末1の製造方法について説明する。本実施形態に係る軟磁性合金粉末1は、周知の方法で粉末を作製した後に、表面改質処理を実施することで製造できる。
以下、本実施形態に係る軟磁性合金粉末1の製造方法について説明する。本実施形態に係る軟磁性合金粉末1は、周知の方法で粉末を作製した後に、表面改質処理を実施することで製造できる。
表面改質処理を施す前の軟磁性合金粉末の作製方法は、特に限定されない。たとえば、水アトマイズ法やガスアトマイズ法などのアトマイズ法により軟磁性合金粉末を作製してもよい。また、金属塩の蒸発、還元、熱分解のうち少なくとも1種以上を用いたCVD法などの合成法により軟磁性合金粉末を作製してもよい。また、電解法やカーボニル法を用いて軟磁性合金粉末を作製してもよい。さらに、薄帯状や薄板上の出発合金を粉砕することで軟磁性合金粉末を作製してもよい。なお、作製後の粉末については、適宜、分級して、軟磁性合金粉末の粒度を調製してもよい。
次に、上記の軟磁性合金粉末に対して表面改質処理を施すことで、第1粒子1aの表面に表層部10を形成する。表面改質の方法としては、CVD法やメカノケミカル法などが挙げられ、特に限定されない。本実施形態では、特に、酸素分圧を制御した雰囲気下で、メカノケミカル法による表面改質処理を実施することが好ましい。以下、メカノケミカル法について説明する。
従来、軟磁性合金粉末の表面処理方法として、粉末を熱処理して粒子の表面に酸化被膜を形成する手法が知られている。しかしながら、従来の熱処理の場合、粉末の種類に応じて温度などの条件を調整する必要があるため、被膜の組成や内部構造を画一的に制御することが困難であった。
一方、メカノケミカル法とは、メカノフュージョン装置を軟磁性合金粉末の表面改質に応用する方法である。メカノフュージョン装置は、従来、各種粉末のコーティング処理に用いられてきた装置である。本発明者らは、メカノフュージョン装置を、従来のコーティング処理とは異なる方法で、粉末の表面相形成に用いることで、所望の表層部10を、種類が異なる粉末に対しても画一的に形成できることを見出した。
メカノケミカル法では、まず、メカノフュージョン装置の内部を所望の酸化雰囲気とする。例えば、装置内に充填する雰囲気ガスとして、ArガスとAirの混合ガスを用い、当該混合ガスにおけるArガスとAirの分圧を制御することで、装置内の酸素分圧を調整することができる。装置内の酸素分圧は、たとえば、100ppm~3000ppmとすることが好ましく、500ppm~3000ppmとすることがより好ましく、500ppm~1000ppmとすることがさらに好ましい。なお、混合ガスでは、Airの代わりに酸素ガスを用いてもよく、Arガスの代わりに窒素ガスやヘリウムがるなどの不活性ガスを用いてもよい。
次に、軟磁性合金粉末を、メカノフュージョン装置の回転ロータ内に導入し、回転ロータを回転させる。回転ロータの内部には、プレスヘッドが設置されており、回転ロータを回転させると、軟磁性合金粉末が、回転ロータの内壁面とプレスヘッドとの隙間で圧縮される。この際に、軟磁性合金粉末と回転ロータの内壁面との間に摩擦が生じ、軟磁性合金粉末が局所的に高温になる。この摩擦熱により、粒子本体2の表面に表層部10が形成される。特に、上記のメカノケミカル法では、酸化物相(12,14)を含む表層部10が形成され易い。
なお、メカノケミカル法では、酸素分圧を適切な範囲に制御すると共に、回転ロータの回転数、および、回転ロータの内壁面とプレスヘッドとの間隔(ギャップ)を適切に制御することが好ましい。たとえば、回転数が低いと発生する摩擦熱も小さくなり、表層部10が形成され難くなる。一方で、回転数が高すぎると粉末に加わる圧縮応力が大きくなり、表層部10は形成されやすくなるが、粒子本体2や表層部10が破壊されやすく、磁気特性の低下を招くことがある。また、回転ロータの内壁面とプレスヘッドとのギャップが大きすぎると発生する摩擦熱が小さくなり、表層部10が形成され難くなる。一方で、回転ロータの内壁面とプレスヘッドとのギャップが狭いほど、粉末に加わる圧縮応力が大きくなり、表層部10が形成されやすくなるが、粒子本体2や表層部10が破壊されやすくなる。
メカノケミカル法による表面改質した後、メカノケミカル法により生じた応力を除去するために、表面構造が変化しない雰囲気において熱処理をおこなってもよい。
また、表層部10の上に絶縁被覆を形成する場合には、上記のメカノケミカル法による表面改質処理の後に、リン酸塩処理、メカニカルアロイング、シランカップリング処理、水熱合成などの被膜形成処理を施せばよい。形成する絶縁被膜の材質としては、リン酸塩、ケイ酸塩、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、鉛ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウ酸塩ガラス、硫酸塩ガラスなどが挙げられる。なお、リン酸塩としては、たとえば、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸化カドミウムなどが挙げられ、ケイ酸塩としては、ケイ酸ナトリウムなどが挙げられる。
以上の工程により、表層部10を有する軟磁性合金粉末1が得られる。
(軟磁性合金粉末1の用途)
本実施形態に係る軟磁性合金粉末1の用途は、特に限定されず、各種磁性部品に適用することができる。特に、軟磁性合金粉末1は、インダクタ、トランス、チョークコイルなどの磁性部品における圧粉磁心の材料として好適に用いることができる。以下、図5および図6に基づいて、軟磁性合金粉末1を含む圧粉磁心および磁性部品の一例を説明する。
本実施形態に係る軟磁性合金粉末1の用途は、特に限定されず、各種磁性部品に適用することができる。特に、軟磁性合金粉末1は、インダクタ、トランス、チョークコイルなどの磁性部品における圧粉磁心の材料として好適に用いることができる。以下、図5および図6に基づいて、軟磁性合金粉末1を含む圧粉磁心および磁性部品の一例を説明する。
(圧粉磁心40)
軟磁性合金粉末1を含む圧粉磁心40は、所定の形状を有するように形成されていればよく、その外形寸法や形状は特に限定されない。図5の概略断面図に示すように、圧粉磁心40は、少なくとも軟磁性合金粉末1と、結合剤としての樹脂4とを含み、軟磁性合金粉末1の構成粒子(1a,1b)が樹脂4を介して結合することにより所定の形状に固定されている。
軟磁性合金粉末1を含む圧粉磁心40は、所定の形状を有するように形成されていればよく、その外形寸法や形状は特に限定されない。図5の概略断面図に示すように、圧粉磁心40は、少なくとも軟磁性合金粉末1と、結合剤としての樹脂4とを含み、軟磁性合金粉末1の構成粒子(1a,1b)が樹脂4を介して結合することにより所定の形状に固定されている。
圧粉磁心40における軟磁性合金粉末1は、表層部10を有する第1粒子1aのみで構成してあってもよいが、図5に示すように、第1粒子1aと、第1粒子1aよりも平均粒径が小さい微粒子1bとを混ぜ合わせて構成してあることが好ましい。この場合、第1粒子1aの平均粒径を5μm以上とすることが好ましく、微粒子1bの平均粒径は、5μm未満とすることが好ましい。また、微粒子1bの材質は、特に限定されず、たとえば純鉄、Fe-Ni合金などとすることができる。なお、図5に示す微粒子1bは、絶縁被膜を有していないが、微粒子1bの表面に絶縁被膜を形成してもよい。
圧粉磁心40における第1粒子1aと微粒子1bとの割合は、特に限定されない。たとえば、「第1粒子1a:微粒子1b」で示す質量比は、10:90~90:10の範囲とすることができ、60:40~90:10の範囲内であることが好ましい。
樹脂4の材質は、特に限定されず、たとえば、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂とすることができる。また、圧粉磁心40における樹脂4の含有率は、特に限定されず、たとえば、1.0質量%~2.5質量%であることが好ましい。
圧粉磁心40における軟磁性合金粉末1の充填率は、成形圧などの製造条件や樹脂4の含有率などにより制御でき、たとえば、70vol%~90vol%とすることができる。比透磁率を高める観点では、軟磁性合金粉末1の充填率は、80vol%以上とすることが好ましい。
従来の圧粉磁心では、磁性粉末の充填率を高くすると、比透磁率が高くなる一方で、耐電圧が低下してしまうため、比透磁率と耐電圧との両立が困難であった。これに対して、本実施形態の圧粉磁心40では、軟磁性合金粉末1の構成粒子(1a)に所定の特徴を有する表層部10が存在することで、80vol%以上の高い充填率の場合でも、耐電圧およびm値を向上させることができる。
なお、圧粉磁心40の製造方法は特に限定されない。たとえば、メカノケミカル法による表面改質処理を施した第1粒子1aと、微粒子1bとを混合した後、得られた混合粉末と熱硬化性樹脂とを混錬して樹脂コンパウンドを得る。そして、樹脂コンパウンドを金型に充填し、加圧成形し、その後、熱硬化性樹脂を硬化させることで、図5に示すような圧粉磁心40が得られる。
(磁性部品100)
図6に示す磁性部品100では、素体が、図5に示すような圧粉磁心40で構成してある。素体である圧粉磁心40の内部には、コイル50が埋設してあり、コイル50の端部50a,50bは、それぞれ、圧粉磁心40の端面に引き出されている。また、圧粉磁心40の端面には、一対の外部電極60,80が形成してあり、一対の外部電極60,80は、それぞれ、コイル50の端部50a,50bと電気的に接続してある。
図6に示す磁性部品100では、素体が、図5に示すような圧粉磁心40で構成してある。素体である圧粉磁心40の内部には、コイル50が埋設してあり、コイル50の端部50a,50bは、それぞれ、圧粉磁心40の端面に引き出されている。また、圧粉磁心40の端面には、一対の外部電極60,80が形成してあり、一対の外部電極60,80は、それぞれ、コイル50の端部50a,50bと電気的に接続してある。
本実施形態の磁性部品100は、素体を構成している圧粉磁心40の耐電圧特性が良好であるため、電源回路に用いられるパワーインダクタなどに好適である。なお、軟磁性合金粉末1を含む磁性部品は、図6に示すような様態に限定されず、所定形状の圧粉磁心の表面にワイヤが所定の巻き数だけ巻回されてなる磁性部品であってもよい。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
以下、具体的な実施例に基づいて、本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、下記に示す表において、※を付した試料番号が比較例である。
(実験1)
実験1では、表1に示す6種類の軟磁性合金粉末(粉末A~粉末F)を作製した。粉末A~粉末Fは、いずれも、以下に示す手順で作製した。
実験1では、表1に示す6種類の軟磁性合金粉末(粉末A~粉末F)を作製した。粉末A~粉末Fは、いずれも、以下に示す手順で作製した。
まず、Fe、Co、および、その他副成分などの純金属原料を準備し、溶解後に所望の組成となるように当該純金属原料を秤量した。そして、秤量した純金属原料を、真空引きしたチャンバー内で、高周波加熱により溶解し、母合金を得た。次に、作製した母合金を1500℃で加熱して再溶融させた後、高圧水アトマイズ法により、所定の組成を有する粉末を得た。アトマイズ後、得られた粉末を、所定の方法で分級し、粉末の粒度を調整した。なお、上記の方法で作製した粉末A~粉末Fの平均粒径(D50)は、いずれも、15μm~25μmの範囲内であった。
次に、各粉末A~粉末Fを、それぞれ複数の試料に分割し、各試料に対して、表2に示すいずれかの条件で表面処理を施した。
条件1~5では、酸素分圧を表2に示す範囲に制御しつつ、粉末試料に対して熱処理を施した。当該熱処理の温度は、粉末A~粉末Fの組成に応じて最適な範囲に設定した。
条件6~10では、粉末試料に対してメカノケミカル法による表面改質処理を施した。この際、メカノフュージョン装置としてホソカワミクロン株式会社製:AMS-Labを用い、回転ロータ内の酸素分圧を表2に示す範囲内に制御した。
条件11では、2層構造の被膜を、以下に示す手順で、粉末試料を構成する粒子の表面に形成した。まず、リン酸コバルト水溶液と、粉末試料とを、V型混合機に投入し、十分に混合した後、混合機から取り出した粉末試料を、大気中で十分に乾燥させた。次に、上記の粉末試料と、リン酸塩およびシリカ源を含む処理液とを、V型混合機に投入し、十分に混合した後、混合機から取り出した粉末試料を、大気中、150~250℃の条件で十分に乾燥させた。
なお、条件11のコーティング処理は、粉末Aから分割した試料に対してのみ実施した。条件11のコーティング処理を施した試料では、粒子本体と接する側にCoを含む被膜が形成され、そのCoを含む被膜の上に、Siを含む被膜が形成されていることが確認できた。また、条件11のコーティング処理で形成された被膜の総厚(Coを含む被膜の厚みとSiを含む被膜の厚みの和)は、5nm~10nmの範囲内であった。
次に、条件1~11のいずれかの表面処理を施した粉末試料を用いて、以下に示す手順で圧粉磁心を作製した。実験1では、条件1~11のいずれかの表面処理を施した粉末試料を、主粉として、当該主粉に対して微粉を混ぜ合わせることで、圧粉磁心用の磁性粉末を得た。実験1の全ての試料では、平均粒径(D50)が1μmのFe系軟磁性合金を微粉として用い、主粉と微粉の質量比は、主粉:微粉=80:20とした。
そして、上記の磁性粉末とエポキシ樹脂とを、混錬することで、樹脂コンパウンドを得た。磁性粉末とエポキシ樹脂との配合比は、実験1の全ての試料において、圧粉磁心中の樹脂含有率が2.5wt%となるように制御した。上記の樹脂コンパウンドを、金型に充填し加圧することで、トロイダル形状の成形体を得た。この際、成形圧は、1~10ton/cm2の範囲内とし、実験1の全ての試料において、磁性粉末の充填率が少なくとも80vol%以上となるように成形圧を制御した。そして、上記の成形体を、180℃で60分間、加熱処理することで、成形体中のエポキシ樹脂を硬化させ、トロイダル形状(外形11mm、内径6.5mm、厚み2.5mm)の圧粉磁心を得た。
実験1の各試料では、作製した粉末試料(主粉)および圧粉磁心に対して、以下に示す評価を実施した。
(主粉の表層構造の解析)
所定の表面処理を施した軟磁性合金粉末(主粉である粉末A~粉末F)の表面構造を、TEM-EDXを用いたライン分析により解析した。当該ライン分析では、Si濃度の極大点であるLSi maxの有無、Co濃度の極大点であるLCo maxの有無、および、「DCo-DSi」を調査した。
所定の表面処理を施した軟磁性合金粉末(主粉である粉末A~粉末F)の表面構造を、TEM-EDXを用いたライン分析により解析した。当該ライン分析では、Si濃度の極大点であるLSi maxの有無、Co濃度の極大点であるLCo maxの有無、および、「DCo-DSi」を調査した。
(圧粉磁心における磁性粉末の充填率)
作製した圧粉磁心の寸法および質量を計測し、当該寸法および質量から圧粉磁心の密度ρを算出した。また、圧粉磁心が磁性粉末のみで構成してあると仮定して、磁性粉末の比重から圧粉磁心の理論密度を算出した。そして、上記の密度ρを、理論密度で除すことで、圧粉磁心における磁性粉末の充填率を算出した。
作製した圧粉磁心の寸法および質量を計測し、当該寸法および質量から圧粉磁心の密度ρを算出した。また、圧粉磁心が磁性粉末のみで構成してあると仮定して、磁性粉末の比重から圧粉磁心の理論密度を算出した。そして、上記の密度ρを、理論密度で除すことで、圧粉磁心における磁性粉末の充填率を算出した。
(圧粉磁心の比透磁率)
トロイダル形状の圧粉磁心に対して、ポリウレタン銅線(UEW線)を巻回した。そして、周波数100kHzにおける圧粉磁心のインダクタンスを、LCRメータ(アジレント・テクノロジー社製4284A)を用いて測定し、当該インダクタンスに基づいて圧粉磁心の比透磁率(単位なし)を算出した。
トロイダル形状の圧粉磁心に対して、ポリウレタン銅線(UEW線)を巻回した。そして、周波数100kHzにおける圧粉磁心のインダクタンスを、LCRメータ(アジレント・テクノロジー社製4284A)を用いて測定し、当該インダクタンスに基づいて圧粉磁心の比透磁率(単位なし)を算出した。
(圧粉磁心の耐電圧特性)
耐電圧特性の測定では、円柱状の試験用コアを、上記のトロイダルコアと同様の方法で作製し、当該試験用コアの両端面にそれぞれIn-Ga電極を形成した。次に、耐電圧試験機(多摩電測製THK-2011ADMPT)を用いて、試験用コアに対して電圧を印加し、1mAの電流が流れた際の電圧値を測定した。そして、測定した電圧値を試験用コアの長さ(端面間の距離)で除すことにより、試験用コアの耐電圧を測定した。
耐電圧特性の測定では、円柱状の試験用コアを、上記のトロイダルコアと同様の方法で作製し、当該試験用コアの両端面にそれぞれIn-Ga電極を形成した。次に、耐電圧試験機(多摩電測製THK-2011ADMPT)を用いて、試験用コアに対して電圧を印加し、1mAの電流が流れた際の電圧値を測定した。そして、測定した電圧値を試験用コアの長さ(端面間の距離)で除すことにより、試験用コアの耐電圧を測定した。
上記の耐電圧の測定は、各試料につき20個の試験用コアに対して実施し、20個の試験用コアの平均値を、各試料における耐電圧とした。そして、各試料の耐電圧は、基準試料の耐電圧を用いて相対的に評価した。具体的に、表2に示す表面処理を実施していない粉末を用いて圧粉磁心を作成し、当該圧粉磁心を基準試料とした。そして、基準試料の耐電圧に対して、1.3倍未満の耐電圧を示す試料を「不合格(F)」、1.3倍以上1.5未満の耐電圧を示す試料を「良好(G)」、1.5倍以上の耐電圧を示す試料を「特に良好(VG)」と判断した。
また、20個の試験用コアの耐電圧データを母集団として、ワイブルプロットを得て、当該ワイブルプロットから、各試料のm値(単位なし)を算出した。m値は、耐電圧のバラツキの程度を示す指標であり、3.0以上を良好、5.5以上を特に良好と判断した。
実験1における各試料の評価結果を、表3~8に示す。表3は主粉として粉末Aを用いた試料の評価結果、表4は主粉として粉末Bを用いた試料の評価結果、表5は主粉として粉末Cを用いた試料の評価結果、表6は主粉として粉末Dを用いた試料の評価結果、表7は主粉として粉末Eを用いた試料の評価結果、表8は主粉として粉末Fを用いた試料の評価結果である。各表における表面処理手法の欄の「-」は、表2に示す表面処理を実施していないことを意味する。また、各表におけるDCo-DSiの欄の「-」は、主粉の表層部が、LSi
maxまたは/およびLCo
maxを有していないことにより、DCo-DSiが測定できなかったことを意味する。
表3、表5、および表7に示すように、Coを含まない主粉(粉末A、粉末C、または粉末E)を用いた試料では、メカノケミカル法による表面改質処理を実施した場合であっても、耐電圧特性の向上が図れなかった。また、条件11のコーティング処理を実施した試料A-12では、耐電圧が向上した。ただし、0>(DCo-DSi)である試料A-12では、耐電圧のばらつきが大きく、m値が向上しなかった。
一方、表4、表6、および表8に示すように、Coを含む主粉(粉末B、粉末D、または粉末F)を用いた試料では、メカノケミカル法による表面改質処理を実施することで、LSi
maxおよびLCo
maxが粒子表層部に形成された。そして、0≦(DCo-DSi)を満たす試料では、高い耐電圧および高いm値が得られた。また、0≦(DCo-DSi)を満たす試料では、基準試料と同程度の比透磁率が得られた。この結果から、軟磁性合金粉末の表層部が、LSi
maxおよびLCo
maxを有し、かつ、DSi≦DCoを満たすことで、高い比透磁率を維持しつつ、耐電圧およびm値を向上できることがわかった。特に、3≦(DCo-DSi)を満たす場合、耐電圧およびm値がより向上することがわかった。
なお、0≦(DCo-DSi)を満たす試料では、軟磁性合金粉末の表層部が、Siを含む酸化物相と、Coを含む酸化物相とを有していることが確認できた。
(実験2)
実験2では、実験1とは異なる微粉と、主粉(粉末B、粉末D、または粉末F)とを用いて圧粉磁心を作製した。具体的に、実験2では、微粉として、平均粒径(D50)が1μmのFeNi系軟磁性合金粉末を用いた。実験2において、微粉の種類以外の実験条件は、実験1と同様であり、実験1と同様の評価を実施した。実験2の評価結果を表9~11に示す。なお、表9~表11には、実験2の結果と共に、Fe系の微粉を用いた実験1の評価結果も併記している。
実験2では、実験1とは異なる微粉と、主粉(粉末B、粉末D、または粉末F)とを用いて圧粉磁心を作製した。具体的に、実験2では、微粉として、平均粒径(D50)が1μmのFeNi系軟磁性合金粉末を用いた。実験2において、微粉の種類以外の実験条件は、実験1と同様であり、実験1と同様の評価を実施した。実験2の評価結果を表9~11に示す。なお、表9~表11には、実験2の結果と共に、Fe系の微粉を用いた実験1の評価結果も併記している。
表9~表11の結果から、微粉の種類を変えることで、比透磁率が変化する場合があることがわかった。DSi≦DCoを満たす試料では、微粉種によって比透磁率が変動した場合であっても、耐電圧特性が変動することはなく、高い耐電圧と高いm値とが得られた。
(実験3)
実験3では、圧粉磁心における樹脂含有率を変更した。具体的に、樹脂含有率が、2.5vol%、2.0vol%、1.5vol%、または、1.0vol%となるように、エポキシ樹脂と、所定の主粉(粉末B、粉末D、または粉末F)を含む磁性粉末とを混錬した。実験3において、樹脂含有率以外の実験条件は、実験1と同様であり、実験1と同様の評価を実施した。実験3の評価結果を、表12~表14に示す。
実験3では、圧粉磁心における樹脂含有率を変更した。具体的に、樹脂含有率が、2.5vol%、2.0vol%、1.5vol%、または、1.0vol%となるように、エポキシ樹脂と、所定の主粉(粉末B、粉末D、または粉末F)を含む磁性粉末とを混錬した。実験3において、樹脂含有率以外の実験条件は、実験1と同様であり、実験1と同様の評価を実施した。実験3の評価結果を、表12~表14に示す。
表12~14に示すように、表層部10を形成していない試料では、樹脂含有率を低減することで、比透磁率が向上するものの、耐電圧およびm値が減少してしまう結果となった。これに対して、DSi≦DCoを満たす表層部10を形成した試料では、樹脂含有率を低減しても、高い耐電圧および高いm値が得られた。つまり、DSi≦DCoを満たす試料では、樹脂含有率を低減しても、高い比透磁率と、高い耐電圧特性とを両立して実現できることがわかった。
(実験4)
実験4では、リン酸塩系化合物からなる絶縁被膜を、リン酸塩処理により、主粉(粉末B、粉末D、または粉末F)の粒子表面に形成した。具体的に、メカノケミカル処理を実施することなく上記の絶縁被膜のみを形成した試料と、メカノケミカル処理を実施したうえで上記の絶縁被膜を形成した試料と、を作製した。なお、実験4の全ての試料において、絶縁被膜の平均厚みは、1nm~50nmの範囲内とし、樹脂含有率は、1.0vol%とした。実験4における上記以外の実験条件は、実験1と同様であり、実験1と同様の評価を実施した。実験4の評価結果を表15に示す。
実験4では、リン酸塩系化合物からなる絶縁被膜を、リン酸塩処理により、主粉(粉末B、粉末D、または粉末F)の粒子表面に形成した。具体的に、メカノケミカル処理を実施することなく上記の絶縁被膜のみを形成した試料と、メカノケミカル処理を実施したうえで上記の絶縁被膜を形成した試料と、を作製した。なお、実験4の全ての試料において、絶縁被膜の平均厚みは、1nm~50nmの範囲内とし、樹脂含有率は、1.0vol%とした。実験4における上記以外の実験条件は、実験1と同様であり、実験1と同様の評価を実施した。実験4の評価結果を表15に示す。
表15の結果から、DSi≦DCoを満たす表層部10の外面にさらに絶縁被膜を形成することで、耐電圧特性がさらに向上することがわかった。
1 … 軟磁性合金粉末
1a … 第1粒子
2 … 粒子本体
10 … 表層部
10a … 外面
12 … Si酸化物相
14 … Co酸化物相
21 … 界面
1b … 微粉
4 … 樹脂
40 … 圧粉磁心
50 … コイル
50a,50b … 端部
60,80 … 外部電極
100 … 磁性部品
1a … 第1粒子
2 … 粒子本体
10 … 表層部
10a … 外面
12 … Si酸化物相
14 … Co酸化物相
21 … 界面
1b … 微粉
4 … 樹脂
40 … 圧粉磁心
50 … コイル
50a,50b … 端部
60,80 … 外部電極
100 … 磁性部品
Claims (8)
- FeおよびCoを含む軟磁性合金からなる粒子本体と、前記粒子本体の表面側に位置する表層部と、を有し、
前記表層部が、少なくとも1以上のSi濃度の極大点と、少なくとも1以上のCo濃度の極大点と、を有し、
少なくとも1以上のSi濃度の前記極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のSi極大点LSi maxとし、
前記粒子本体と前記表層部との界面から前記LSi maxまでの距離を、DSiとし、
少なくとも1以上のCo濃度の前記極大点のうち最も粒子中心側に位置する極大点を、第1のCo極大点LCo maxとし、
前記界面から前記LCo maxまでの距離を、DCoとして、
DSi≦DCoを満たす軟磁性合金粉末。 - DSi<DCoを満たす請求項1に記載の軟磁性合金粉末。
- 前記表層部が、酸化物相である請求項1または2に記載の軟磁性合金粉末。
- 前記表層部が、Siの酸化物を含むSi酸化物相を有し、
前記LSi maxが、前記Si酸化物相に存在する請求項1~3のいずれかに記載の軟磁性合金粉末。 - 前記表層部が、Coの酸化物を含むCo酸化物相を有し、
前記LCo maxが、前記Co酸化物相に存在しており、
前記Co酸化物相の一部が、前記Si酸化物相の表面側の一部と重複している請求項4に記載の軟磁性合金粉末。 - 前記表層部が、Coの酸化物を含むCo酸化物相を有し、
前記LCo maxが、前記Co酸化物相に存在しており、
前記Co酸化物相が、前記Si酸化物相よりも表面側に位置する請求項4に記載の軟磁性合金粉末。 - 請求項1~6のいずれかに記載の軟磁性合金粉末を含む圧粉磁心。
- 請求項1~6のいずれかに記載の軟磁性合金粉末を含む磁性部品。
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