CN112973719B - 一种脱硝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟气脱硝技术领域的一种脱硝催化剂及其制备方法和应用。所述脱硝催化剂的制备方法,包括以下步骤:将含锰活性组分浸渍液浸入含锰氧化钛载体并干燥、焙烧得到所述脱硝催化剂;所述的含锰活性组分浸渍液含有活性组分锰的前驱体。所述脱硝催化剂的制备方法简单高效,既利用浸渍法的活性组分用料少,分布均匀的特点,又克服浸渍法锰载量不足的问题,有效提升催化剂中锰含量,提高催化剂反应活性。
Description
技术领域
本发明涉及烟气脱硝技术领域,更进一步说,涉及一种脱硝催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氮氧化物(NOx)是污染大气的主要有害物质之一,是引起酸雨、光化学烟雾,导致臭氧层破坏、温室效应以及雾霾等恶劣天气的重要元凶,而且会危害植物生长,引起人类的呼吸道疾病。由于NOx排放引起的社会问题日益显著,国家环保局对NOx减排提出了更加严格的要求,NOx排放标准也越来越高。高效脱硝技术的推广和应用势在必行,研发高效氮氧化物脱除技术也就具有了重要的经济意义和社会价值。
氨选择性催化还原技术(NH3-SCR)是目前商业应用的最有效的烟气脱硝技术,在火电厂烟气脱硝中得到广泛应用。NH3-SCR脱硝技术的核心是催化剂,目前商用的脱硝催化剂是钒钛基催化剂,其工作温度一般为300~400℃。我国的工业窑炉如玻璃窑炉、水泥窑炉等排放的氮氧化物也占到国内氮氧化物排放量的很大一部分,是仅次于火电厂的排放源,而工业窑炉的烟气温度相对较低,大多在150~250℃之间,需要具有低温脱硝活性的催化剂。
现有低温脱硝催化剂制备多采用浸渍、沉淀等技术方法;其中浸渍法可在成型载体上负载活性组分,可实现载体表面组分的均匀分布和较好的催化效果,但同时囿于该工艺方法的特征,难以在浸润饱和之外在催化剂中载入更多的目标组分。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题,本发明提出一种脱硝催化剂。具体地说涉及一种脱硝催化剂及其制备方法。本发明的制备方法简单高效,既利用浸渍法的活性组分用料少,分布均匀的特点,又克服浸渍法锰载量不足的问题,有效提升催化剂中锰含量,提高催化剂反应活性。
本发明目的之一是提供一种脱硝催化剂的制备方法,可包括以下步骤:
将含锰活性组分浸渍液浸入含锰氧化钛载体并干燥、焙烧得到所述脱硝催化剂;所述的含锰活性组分浸渍液可含有活性组分锰的前驱体。
所述干燥为为本领域常规处理,可室温晾干后烘干,烘干温度具体可为80~130℃干燥6~24h;
所述焙烧可采用程序升温,温度可为400~650℃,焙烧时间为3~7h。
其中,
所述活性组分锰的前驱体可选自锰的可溶性盐,优选自硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、醋酸锰中的至少一种。
所述活性组分锰的前驱体中的锰元素的含量是相对于载体的重量百分含量,具体可为所述含锰氧化钛载体重量的2~15wt%,优选为5~10wt%。
所述的含锰活性组分浸渍液还可含有第二变价金属元素的前驱体。
所述第二变价金属元素的前驱体为所述第二变价金属元素的可溶性盐,可优选自第二变价金属元素的硝酸盐、氯化盐和醋酸盐中的至少一种;所述第二变价金属元素优选为铁、铜、铈、钴和镍中的至少一种。
所述第二变价金属元素的加入量是相对于活性组分锰加入量的相对值;以元素计,所述的含锰活性组分浸渍液中,所述活性组分锰与所述第二变价金属元素的摩尔比可为1:(0.1~1.0),优选1:(0.2~0.5)。
所述含锰活性组分浸渍液具体可为活性组分锰以及第二变价金属元素的前驱体的水溶液。前驱体易溶,完全溶解即可。
所述含锰氧化钛载体的制备方法可包括以下步骤:
将锰前驱体与氧化钛混合均匀,干燥焙烧成型即得。其中,所述干燥焙烧均为本领域常规温度,优选地,所述干燥为为本领域常规处理,可室温晾干后烘干,所述干燥为80~130℃干燥6~24h;所述焙烧温度可为400~650℃,焙烧时间为3~7h。
其中,制备载体中使用的所述锰前驱体选自碳酸锰;利用碳酸锰不溶于水特性,直接均匀混合到成型粉体中并在焙烧过程中分解分布到载体中。
所述氧化钛可选自二氧化钛粉体、改进的二氧化钛粉体中的至少一种;所述的改进的二氧化钛粉体可选自钛钨粉、钛硅粉中的至少一种。
所述的含锰氧化钛载体中锰元素的含量可为载体总重量的1~10wt%,优选为2~5wt%。
本发明目的之二是提供所述的脱硝催化剂的制备方法制备的催化剂。
本发明目的之三是所述的脱硝催化剂在低温烟气脱硝中的应用。
本发明的制备方法中的反应器或反应设备均为现有技术中通常的反应器或反应设备。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明具有以下特点:
本发明所提出的低温脱硝催化剂及其制备方法,通过首先制备含锰氧化钛载体并焙烧成型,再配制含锰活性组分浸渍液,将浸渍液浸入所述载体并干燥、焙烧得到所述脱硝催化剂。
该制备方法简单高效,既利用浸渍法的工艺特性,实现活性组分用料少,分布均匀的特点,又利用碳酸锰不溶于水特性,直接粉体混合的方法实现载体中均匀预载锰,克服锰载量不足的问题,有效提升催化剂中锰含量,提高催化剂反应活性。本发明制备方法中活性组分常规易得,无论预载锰前驱体还是浸渍活性组分前驱体以及载体粉体均可由市场购买获得。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。实施例中各原料来源均为市售。
实施例1
按氧化钛91.63克、碳酸锰8.37克比例称取二氧化钛和碳酸锰若干并均匀混合,挤条成型,并110℃干燥10h,550℃焙烧4h,获得载体1。
分别称取31.92克硝酸锰(重量含量50%的硝酸锰水溶液63.84克,下同)、24.27克硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O置于容器中,加去离子水并磁力搅拌完全溶解形成浸渍液;称取100克载体1置于旋蒸仪内,加入浸渍液并完成浸渍操作,所得物晾干后于110℃干燥8h,并完成450℃下焙烧5h获得催化剂1。
实施例2
按钛钨粉89.12克、碳酸锰10.88克比例称取钛钨粉和碳酸锰若干并均匀混合,挤条成型,并100℃干燥12h,600℃焙烧4h,获得载体2。
分别称取22.80克硝酸锰(重量含量50%的硝酸锰水溶液45.60克)、27.66克硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O置于容器中,加去离子水并磁力搅拌完全溶解形成浸渍液;称取100克载体2置于旋蒸仪内,加入浸渍液并完成浸渍操作,所得物晾干后于120℃干燥6h,并完成400℃下焙烧6h获得催化剂2。
实施例3
按氧化钛90.17克、碳酸锰9.83克比例称取氧化钛和碳酸锰若干并均匀混合,挤条成型,并120℃干燥8h,500℃焙烧5h,获得载体3。
分别称取26.06克硝酸锰(重量含量50%的硝酸锰水溶液52.12克)、9.93克氯化铜CuCl2·2H2O置于容器中,加去离子水并磁力搅拌完全溶解形成浸渍液;称取100克载体3置于旋蒸仪内,加入浸渍液并完成浸渍操作,所得物晾干后于110℃干燥10h,并完成500℃下焙烧4h获得催化剂3。
实施例4
按钛硅粉94.14克、碳酸锰5.86克比例称取钛硅粉和碳酸锰若干并均匀混合,挤条成型,并110℃干燥8h,650℃焙烧3h,获得载体4。
分别称取19.54克硝酸锰(重量含量50%的硝酸锰水溶液39.08克)、15.59克氯化钴CoCl2·6H2O置于容器中,加去离子水并磁力搅拌完全溶解形成浸渍液;称取100克载体4置于旋蒸仪内,加入浸渍液并完成浸渍操作,所得物晾干后于90℃干燥24h,并完成500℃下焙烧4h获得催化剂4。
实施例5
按氧化钛84.10克、碳酸锰15.90克比例称取氧化钛和碳酸锰若干并均匀混合,挤条成型,并120℃干燥8h,550℃焙烧4h,获得载体5。
分别称取17.84克醋酸锰Mn(CH3COO)2·4H2O、16.94克硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O置于容器中,加去离子水并磁力搅拌完全溶解形成浸渍液;称取100克载体5置于旋蒸仪内,加入浸渍液并完成浸渍操作,所得物晾干后于110℃干燥10h,并完成500℃下焙烧4h获得催化剂5。
对比例1~5
对比例1~5分别对应于实施例1~5,所不同之处,在于对比例中载体制备过程中不添加碳酸锰,其余过程及处理温度和旋蒸浸渍物料量均与相应实施例中相同。
实施例6
将以上实施例、对比例所制备的催化剂,选取直径1.5mm、长度3~5mm条状,装入管式SCR反应器中进行评价。以钢瓶气来模拟烟气组成,烟气中包括NO(NOx)、O2、N2、NH3,NO和NH3浓度均为200vppm,O2体积分数为2.5%,其余为N2,反应空速6000h-1,气体流量、组成由质量流量计调节和控制。气体分析采用热电Thermo 42i-HL烟气分析仪,为保证数据采集的稳定与准确,每个工况至少稳定30分钟。结果如表1所示。
表1催化剂活性评价试验结果
由表1可知,采用浸渍法制备催化剂在<300℃的低温范围内具有较好的催化活性。相较于对比例的催化剂,各实施例中催化剂在载体中预掺有碳酸锰并处理后,催化剂催化性能均有不同程度的提高,尤其在低温段提升明显,结果同时表明催化剂适用温度范围及稳定性均有一定的拓展与提高。更从以上描述可知,利用碳酸锰不溶于水的特性,在载体中均匀预载锰的方法简单高效、易于操作。
以上所述,仅作为本发明的实施例予以说明发明内容及权利要求,不对本发明作任何形式上的限制。对于本领域的技术人员来说,依据本发明可以作多种更改、变化与修饰,凡在本发明的精神与原则之内的,均仍属于本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种低温烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将含锰活性组分浸渍液浸入含锰氧化钛载体并干燥、焙烧得到所述脱硝催化剂;所述的含锰活性组分浸渍液含有活性组分锰的前驱体;
所述含锰氧化钛载体的制备方法包括以下步骤:
将碳酸锰与氧化钛混合均匀,成型、干燥、焙烧即得;
所述氧化钛选自二氧化钛粉体、改进的二氧化钛粉体中的至少一种;所述的改进的二氧化钛粉体选自钛钨粉、钛硅粉中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述活性组分锰的前驱体选自锰的可溶性盐。
3.根据权利要求2所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述活性组分锰的前驱体选自硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、醋酸锰中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述活性组分锰的前驱体中的锰元素的含量为所述含锰氧化钛载体重量的2~15wt%。
5.根据权利要求4所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述活性组分锰的前驱体中的锰元素的含量为所述含锰氧化钛载体重量的5~10wt%。
6.根据权利要求1所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述的含锰活性组分浸渍液含有第二变价金属元素的前驱体。
7.根据权利要求6所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述第二变价金属元素的前驱体为所述第二变价金属元素的可溶性盐。
8.根据权利要求7所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述第二变价金属元素的前驱体选自第二变价金属元素的硝酸盐、氯化盐和醋酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述第二变价金属元素选自铁、铜、铈、钴和镍中的至少一种。
10.根据权利要求6所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
以元素计,所述的含锰活性组分浸渍液中,
所述活性组分锰与所述第二变价金属元素的摩尔比为1:(0.1~1.0)。
11.根据权利要求10所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
以元素计,所述的含锰活性组分浸渍液中,
所述活性组分锰与所述第二变价金属元素的摩尔比为1:(0.2~0.5)。
12.根据权利要求1所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述的含锰氧化钛载体中锰元素的含量为载体总重量的1~10wt%。
13.根据权利要求12所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述的含锰氧化钛载体中锰元素的含量为载体总重量的2~5wt%。
14.根据权利要求1所述的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:
所述焙烧温度为400~650℃,焙烧时间为3~7h。
15.根据权利要求1~14之任一项所述的低温烟气脱硝催化剂的制备方法制备的催化剂。
16.根据权利要求15所述的催化剂在低温烟气脱硝中的应用。
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