CN108465467A - 一种应用于中低温烟气的高效nh3-scr脱硝催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种应用于中低温烟气的高效nh3-scr脱硝催化剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于中低温烟气的高效NH3‑SCR脱硝催化剂、制备方法及其应用，所述NH3‑SCR脱硝催化剂包含以下成分或由以下成分组成：(a).α‑Fe2O3；(b).FeVO4。其中，α‑Fe2O3的物质的量占催化剂总量的10％‑90％，FeVO4的物质的量占催化剂总量的10％‑90％。本发明的脱硝催化剂具有良好的催化活性，在175‑400℃达到90％以上的NOx转化率，催化性能显著优于目前的商业催化剂。同时，该催化剂制备方法简单，易于合成，抗硫中毒能力强，长周期运行稳定，非常适合实际应用，可以广泛用于中低温烟气中氮氧化物的选择性催化还原去除。

Description

一种应用于中低温烟气的高效NH3-SCR脱硝催化剂、制备方法 及其应用
技术领域
本发明属于催化材料和大气污染控制烟气脱硝的技术领域，特别涉及的是一种应用于中低温烟气的高效NH3-SCR脱硝催化剂、制备方法及其应用。
背景技术
近些年来，由于移动污染源和固定污染源NOx排放量的增加，由其造成的环境污染如酸雨、光化学烟雾以及雾霾等严重影响着人们的日常生活和身体健康。因此，对NOx的处理已经成为了一个重要的环境课题。在众多的NOx处理技术中，NH3选择性催化还原去除NOx(NH3-SCR)由于其经济性和高效性一直以来受到了广泛关注并被大量地应用于实际工业烟气的处理中。目前，商业的NH3-SCR催化剂主要是V2O5-WO3/TiO2催化剂，该催化剂在300℃以上表现出较好的催化性能，被广泛应用于燃煤电厂等高温烟气的处理中。但是随着烟气排放要求越来越严格，更多的中低温烟气也需要进行处理，而商业催化剂较高的反应温度无法满足中低温反应的要求。因此，迫切需求开发新型的催化剂用于高效去除中低温烟气中的氮氧化物。
发明内容
为了解决以上商业催化剂的现存问题，本发明开发了一种高效的NH3-SCR催化剂应用于中低温烟气的NOx去除，该催化剂催化活性好，长周期运行稳定性高，同时抗硫性能强，可以广泛应用于燃煤电厂以及其他工业锅炉的中低温烟气氮氧化物处理。
一种应用于中低温烟气的高效NH3-SCR脱硝催化剂，包含以下成分：α-Fe2O3和FeVO4；α-Fe2O3的物质的量占NH3-SCR脱硝催化剂物质的量的10％-90％，FeVO4的物质的量占NH3-SCR脱硝催化剂物质的量的10％-90％。
一种应用于中低温烟气的高效NH3-SCR脱硝催化剂的制备方法，步骤如下：
步骤(1)、将钒酸铵和草酸溶于去离子水中，并持续搅拌得到澄清透明溶液A；
步骤(2)、将硝酸铁溶于去离子水中，持续搅拌得到澄清透明溶液B；
步骤(3)、将上述步骤(1)中所得A溶液缓慢加入到步骤(2)所得溶液B中，持续搅拌形成混合溶液C；
步骤(4)、将尿素溶于去离子水中形成尿素溶液，并将尿素溶液逐步加入到步骤(3)所得的混合溶液C中，得到悬浊液D；
步骤(5)、将悬浊液D置于油浴锅内于反应温度为80-110℃条件下反应时间为8-15小时；然后冷却至室温，放置老化一夜，将沉淀物离心、洗涤多次并对其进行烘干处理得到催化剂前驱体；最后将催化剂前驱体于特定温度条件下煅烧得到所述NH3-SCR脱硝催化剂。
其中，钒酸铵和硝酸铁的加入量使步骤(5)所得NH3-SCR脱硝催化剂的组成成分中α-Fe2O3的物质的量占NH3-SCR脱硝催化剂物质的量的10-90％，FeVO4的物质的量占NH3-SCR脱硝催化剂物质的量的10％-90％；
其中，尿素与金属元素的摩尔比为10:1-25:1；进一步，尿素与金属元素的摩尔比为15:1。
步骤(1)、(2)、(3)中的搅拌时间为0.5-2小时。
步骤(5)中干燥温度为80-110℃。
步骤(5)中的煅烧温度条件为350-550℃，优选煅烧温度条件为400℃。
一种NH3-SCR脱硝催化剂的应用，将NH3-SCR脱硝催化剂用于中、低温烟气进行脱硝反应；将中、低温烟气与还原剂NH3混合后通入载有催化剂的装置，使气体与催化剂充分接触反应。
所述中、低温烟气温度为100-450℃。
由于传统的商业催化剂存在反应温度高的问题，对于中低温烟气的NOx去除效果较差。而α-Fe2O3/FeVO4复合氧化物催化剂由于具有较好的氧化还原能力，从而降低了NH3-SCR的反应温度并提高了烟气中NOx的去除率。本发明利用尿素均相共沉淀法合成了一种高效的NH3-SCR催化剂，应用于中低温烟气的NOx去除中取得了良好的催化效果，操作温度窗口宽。同时，上述催化剂易于制备，抗硫中毒性能优异且不同于传统的钒基催化剂，对环境的危害小。本发明为烟气脱硝催化剂在中、低温区催化反应提供了新的选择。
本发明的有益效果：
1.本发明所述的催化剂制备方法简单，易于合成，适合大规模放大生产并应用于实际工业中低温烟气的NOx处理。
2.本发明所述催化剂在50000h-1高空速，500ppm NO，500ppm NH3以及5％O2的模拟烟气条件下，表现出良好的催化活性，在200-400℃保持90％以上的NOx转化率。进一步提高NO浓度或空速条件，所述催化剂依然保持较高的催化性能，同时该催化剂抗硫中毒性能强，可以有效满足中、低温烟气的处理需求。
附图说明
图1是不同比例α-Fe2O3/FeVO4复合氧化物催化剂上NOx转化率曲线图。
图2是α-Fe2O3/FeVO4复合氧化物催化剂在不同NOx浓度条件下的NOx转化率曲线图。
图3是α-Fe2O3/FeVO4复合氧化物催化剂在不同空速条件下的NOx转化率曲线图。
具体实施方式
本发明实现过程和所述催化剂的制备及脱硝性能由以下实施例详细说明。
实施例一
催化剂的制备：称取0.468g钒酸铵和适量草酸溶于去离子水中并持续搅拌30min，得到澄清透明的钒酸铵溶液，称取14.544g九水硝酸铁溶于去离子水中并持续搅拌30min，得到澄清透明的硝酸铁溶液。将所得钒酸铵溶液缓慢加入到硝酸铁溶液中并持续搅拌30min形成混合溶液，并加入36g尿素并持续搅拌1h，将混合溶液加去离子水至250mL并置于油浴锅内于90℃反应8h。然后冷却至室温，放置老化一夜，将沉淀物离心、洗涤多次并于110℃烘干处理得到催化剂前驱体。最后将催化剂前驱体于400℃条件下煅烧得到所述NH3-SCR脱硝催化剂。其中，α-Fe2O3的物质的量占总量的89％，FeVO4的物质的量占总量的11％，并将其记作Fe0.9V0.1Oδ。
催化剂的性能测试：将上述制备的催化剂置于U型石英反应管反应器中进行活性测试，模拟烟气条件为500ppm NO，500ppm NH3以及5％O2，空速50000h-1。如图1所示，结果表明，在测试温度为100-425℃范围内，该催化剂表现出良好的催化活性，在200-400℃范围内达到85％以上的NOx转化率。
实施例二
催化剂的制备：称取1.170g钒酸铵和适量草酸溶于去离子水中并持续搅拌30min，得到澄清透明的钒酸铵溶液，称取12.120g九水硝酸铁溶于去离子水中并持续搅拌30min，得到澄清透明的硝酸铁溶液。将所得钒酸铵溶液缓慢加入到硝酸铁溶液中并持续搅拌30min形成混合溶液，并加入36g尿素并持续搅拌1h，将混合溶液加去离子水至250mL并置于油浴锅内于90℃反应8h。然后冷却至室温，放置老化一夜，将沉淀物离心、洗涤多次并于110℃烘干处理得到催化剂前驱体。最后将催化剂前驱体于400℃条件下煅烧得到所述NH3-SCR脱硝催化剂。其中，α-Fe2O3的物质的量占总量的50％，FeVO4的物质的量占总量的50％，并将其记作Fe0.75V0.25Oδ。
催化剂的性能测试：将上述制备的催化剂置于U型石英反应管反应器中进行活性测试，模拟烟气条件为500ppm NO，500ppm NH3以及5％O2，空速50000h-1。如图1所示，结果表明，在测试温度为100-425℃范围内，该催化剂表现出良好的催化活性，在175-400℃范围内达到90％以上的NOx转化率。
实施例三
催化剂的制备：称取1.872g钒酸铵和适量草酸溶于去离子水中并持续搅拌30min，得到澄清透明的钒酸铵溶液，称取9.696g九水硝酸铁溶于去离子水中并持续搅拌30min，得到澄清透明的硝酸铁溶液。将所得钒酸铵溶液缓慢加入到硝酸铁溶液中并持续搅拌30min形成混合溶液，并加入36g尿素并持续搅拌1h，将混合溶液加去离子水至250mL并置于油浴锅内于90℃反应8h。然后冷却至室温，放置老化一夜，将沉淀物离心、洗涤多次并于110℃烘干处理得到催化剂前驱体。最后将催化剂前驱体于400℃条件下煅烧得到所述NH3-SCR脱硝催化剂。其中，α-Fe2O3的物质的量占总量的20％，FeVO4的物质的量占总量的80％，并将其记作Fe0.6V0.4Oδ。
催化剂的性能测试：将上述制备的催化剂置于U型石英反应管反应器中进行活性测试，模拟烟气条件为500ppm NO，500ppm NH3以及5％O2，空速50000h-1。如图1所示，结果表明，在测试温度为100-425℃范围内，该催化剂表现出良好的催化活性，在200-400℃范围内达到90％以上的NOx转化率。
实施例四
催化剂的制备：催化剂制备过程与实施例二中一致。
催化剂的性能测试：将上述制备的催化剂置于U型石英反应管反应器中进行活性测试，模拟烟气条件为1000ppm NO，1000ppm NH3以及10％O2，空速50000h-1。如图2所示，结果表明，在测试温度为100-425℃范围内，该催化剂表现出类似的催化活性，在175-425℃范围内达到85％以上的NOx转化率。
实施例五
催化剂的制备：催化剂制备过程与实施例二中一致。
催化剂的性能测试：将上述制备的催化剂置于U型石英反应管反应器中进行活性测试，模拟烟气条件为500ppm NO，500ppm NH3以及5％O2，空速100000h-1。如图3所示，结果表明，在测试温度为100-425℃范围内，该催化剂表现出相当的催化活性，在200-400℃范围内达到80％以上的NOx转化率。
实施例六
催化剂的制备：催化剂制备过程与实施例二中一致。
催化剂的性能测试：将上述制备的催化剂置于U型石英反应管反应器中进行活性测试，模拟烟气条件为500ppm NO，500ppm NH3以及5％O2，空速200000h-1。如图3所示，结果表明，在测试温度为100-425℃范围内，该催化剂表现出类似的催化活性，在225-400℃范围内达到80％以上的NOx转化率。

Claims (8)

1.一种应用于中低温烟气的高效NH3-SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述的高效NH3-SCR脱硝催化剂包含以下成分：α-Fe2O3和FeVO4；α-Fe2O3的物质的量占NH3-SCR脱硝催化剂物质的量的10％-90％，FeVO4的物质的量占NH3-SCR脱硝催化剂物质的量的10％-90％。
2.一种应用于中低温烟气的高效NH3-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤(1)、将钒酸铵和草酸溶于去离子水中，并持续搅拌得到澄清透明溶液A；
步骤(2)、将硝酸铁溶于去离子水中，持续搅拌得到澄清透明溶液B；
步骤(3)、将上述步骤(1)中所得A溶液缓慢加入到步骤(2)所得溶液B中，持续搅拌形成混合溶液C；
步骤(4)、将尿素溶于去离子水中形成尿素溶液，并将尿素溶液逐步加入到步骤(3)所得的混合溶液C中，得到悬浊液D；
步骤(5)、将悬浊液D置于油浴锅内于反应温度为80-110℃条件下反应时间为8-15小时；然后冷却至室温，放置老化一夜，将沉淀物离心、洗涤多次并对其进行烘干处理，得到催化剂前驱体；最后将催化剂前驱体于350-550℃温度条件下，煅烧得到NH3-SCR脱硝催化剂；
其中，钒酸铵和硝酸铁的加入量使步骤(5)所得NH3-SCR脱硝催化剂的组成成分中α-Fe2O3的物质的量占NH3-SCR脱硝催化剂物质的量的10-90％，FeVO4的物质的量占NH3-SCR脱硝催化剂物质的量的10％-90％；
其中，尿素与金属元素的摩尔比为10:1-25:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的尿素与金属元素的摩尔比为15:1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)、(3)中的搅拌时间为0.5-2小时。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中干燥温度为80-110℃；步骤(5)中的煅烧温度条件为400℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中干燥温度为80-110℃；步骤(5)中的煅烧温度条件为400℃。
7.一种NH3-SCR脱硝催化剂用于中、低温烟气进行脱硝反应。
8.根据权利要求7所述的一种NH3-SCR脱硝催化剂用于中、低温烟气进行脱硝反应，其特征在于，所述的中、低温烟气温度为100-450℃。
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