CN112707442B - 一种超声波液相还原制铬绿的方法 - Google Patents

一种超声波液相还原制铬绿的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了铬绿的一种制备方法，具体涉及一种超声波液相还原制铬绿的方法。首先配制铬酸钠碱性液，再将硫磺与铬酸钠碱性液进行超声波震荡的同时进行水热反应，硫磺颗粒变成颗粒细小的硫磺，进而变成硫磺乳化液，硫磺与碱性液中的OH‑反应，生成氢氧化铬主产物及硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠副产物，反应结束，经过滤、洗涤、滤饼高温煅烧、最终制得铬绿；还原后的滤液经过蒸发器蒸发、脱硝分离、得硫酸钠；继续蒸发、降温结晶、脱水，得硫代硫酸钠晶体。本发明工艺简单，原料成本低，可替代铬酐制备铬绿的生产方法，所得铬绿产品达到行业标准；堆密度优异，达到冶金级标准；并提高了安全环保社会效益，资源利用率。

Description

一种超声波液相还原制铬绿的方法
技术领域
本发明涉及铬绿的一种制备方法，具体涉及一种超声波液相还原制铬绿的方法。
背景技术
铬绿作为铬盐四大主要产品之一，不溶于水，难溶于酸，在大气中比较稳定，对一般浓度的酸和碱及二氧化硫气体无影响，具有优良突出的颜料品质和坚牢度，其广泛应用于耐火、颜料、冶金、研磨材料、磁性材料、纳米材料等领域。
目前国内铬绿生产主要以铬酐热分解制备铬绿为主，具体为：以红矾钠与浓硫酸反应、经分层、冷却、制片等多工序制备铬酸酐，再经煅烧、冷却、粉碎、筛分等多工序制备铬绿。
铬酐热分解制备铬绿，反应过程中会产生大量的含铬酸雾和含铬硫酸氢钠，在煅烧、粉碎、筛分等工序均产生大量含铬粉尘，易对周围环境造成严重的大气和土壤污染；同时铬酸酐制备过程中酸对设备腐蚀严重，设备维护量大且维护困难，低值易耗高。该方法工艺流程长、能耗高，三废排放量大，生产过程中会产生有毒有害气体，妨害操作员工职业健康。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明所采取的技术方案为：
一种超声波液相还原制铬绿的方法，包括下列步骤：
S1、将碱加入到铬酸钠溶液中配制pH为11-14的铬酸钠碱性液；
S2、将铬酸钠碱性液加入反应器中升温至80℃-100℃后，将硫磺缓慢加入并超声波振荡水热反应2-6h，随后进行固液分离，得氢氧化铬粗品和上清液；
S3、将氢氧化铬粗品用水洗涤2-3次，在最后一次洗涤浆液中加入中和剂调pH至6-7，再进行固液分离，将分离后的固体置于回转窑中进行高温煅烧，得铬绿产品；将分离后的液体置于蒸发器蒸发、脱硝分离、得硫酸钠；继续蒸发分离后的液体并降温结晶、脱水，得硫代硫酸钠晶体。
进一步地，在步骤S1中，所述铬酸钠溶液浓度为220-260g/L；所述碱为氢氧化钠。
进一步地，在步骤S2中，所述硫磺加入量为使铬酸钠碱性液完全还原所需理论量的1-1.2倍，所述超声波频率为25-60KHz，水热反应的温度为80℃-100℃。
进一步地，在步骤S3中，所述水洗涤温度为50℃-90℃，每次水用量为氢氧化铬粗品质量的2-3倍；水洗涤采用逐级逆流洗涤方式，最终洗液返回到蒸发器蒸发。
进一步地，在步骤S3中，所述中和剂为硫酸，硫酸氢钠中的一种或两种。
进一步地，在步骤S3中，所述高温煅烧具体为：以20℃/min速率升温至1000℃-1400℃，保温2-4h；再以15℃/min降至室温。
进一步地，所述固液分离的方式为板框过滤机过滤、带式过滤机过滤或离心机过滤。
进一步地，所述S3中所述液体为38-42波美度时经脱硝分离出硫酸钠，继续蒸发到液体到50-55波美度时，降温结晶，脱水得到硫代硫酸钠晶体。
进一步地，所述步骤2可替换为：向反应器内通入氮气排净空气并继续通入氮气，在超声波震荡下，将铬酸钠碱性液加入氮气氛围的反应器中升温至40℃-50℃；将硫磺加入升温装置中升温至200℃成硫磺液，将硫磺液送入压力式喷头雾化，将喷头的喷嘴置于反应器中进行压力为20-30KPa，雾化速率为150-200Kg/h的雾化，所得雾化物从喷嘴中喷撒于反应器中，同时雾化物携带温度加热了反应器体系，雾化物与铬酸钠碱性液接触后开始发生还原反应，整个反应过程控制在6-7h，随后进行固液分离，得氢氧化铬粗品和上清液。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用的一种超声波液相还原制铬绿的方法，首先配制铬酸钠碱性液，再将硫磺与铬酸钠碱性液进行超声波震荡的同时进行水热反应，硫磺颗粒变成颗粒细小的硫磺，进而变成硫磺乳化液，因碱性液中含有大量游离碱，硫磺与碱性液中的OH-反应，生成氢氧化铬主产物及硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠副产物，反应结束，经过滤、洗涤、滤饼高温煅烧、最终制得铬绿；还原后的滤液经过蒸发器蒸发、脱硝分离、得硫酸钠；继续蒸发、降温结晶、脱水，得硫代硫酸钠晶体。本发明工艺简单，原料成本低，且六价铬还原率高，可替代铬酐制备铬绿的生产方法，所得铬绿产品达到行业标准；堆密度优异，达到冶金级标准；并提高了安全环保社会效益，资源利用率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
一种超声波液相还原制铬绿的方法，包括下列步骤：
S1、将290kg氢氧化钠加入到的10m3浓度为260g/L铬酸钠溶液中配制pH为13.9的铬酸钠碱性液；
S2、将铬酸钠碱性液加入反应器中升温至95℃后，开启反应器的超声波发生器，设定频率40KHz，缓慢加入硫磺830kg进行水热还原反应6h，随后用离心机过滤进行固液分离，得氢氧化铬粗品2.91t和上清液；
S3、将氢氧化铬粗品用温度为80℃的水采用逐级逆流方式洗涤2次，每次用水5.85t，在最后一次洗涤浆液中加入硫酸氢钠调节pH至6.1，再用离心机过滤进行固液分离，将分离后的固体置于回转窑中以20℃/min速率升温至1450℃，保温4h；再以15℃/min降至室温，得铬绿产品1.23t；将分离后的液体和水洗的混合液置于蒸发器蒸发，测试混合液为40波美度时脱硝分离出硫酸钠1.02t，继续蒸发到混合液到52波美度时，降温结晶，脱水，得硫代硫酸钠晶体1.77t。每次水用量为氢氧化铬粗品质量的2-3倍；水洗涤后的洗液逐级返回蒸发器继续进行蒸发。
氢氧化铬粗品：总铬(Cr2O3计)含量45.0％，水分35.1％。
铬绿产品中铬绿含量为99.25％，铁含量(Fe2O3计)0.0065％，总硫含量(S计)为0.0008％。
实施例2
一种超声波液相还原制铬绿的方法，包括下列步骤：
S1、将290kg氢氧化钠加入到的10m3浓度为260g/L铬酸钠溶液中配制pH为13.9的铬酸钠碱性液；
S2、将铬酸钠碱性液加入反应器中升温至80℃后，开启反应器的超声波发生器，设定频率25KHz，缓慢加入硫磺830kg进行水热还原反应6h，随后用离心机过滤进行固液分离，得氢氧化铬粗品2.51t和上清液；
S3、将氢氧化铬粗品用温度为50℃的水采用逐级逆流方式洗涤2次，每次用水5.05t，在最后一次洗涤浆液中加入硫酸氢钠调节pH至6.5，再用离心机过滤进行固液分离，将分离后的固体置于回转窑中以20℃/min速率升温至1000℃，保温4h；再以15℃/min降至室温，得铬绿产品1.21t；将分离后的液体和水洗的混合液置于蒸发器蒸发，测试混合液为38波美度时脱硝分离出硫酸钠0.98t，继续蒸发到混合液到50波美度时，降温结晶，脱水，得硫代硫酸钠晶体1.07t。每次水用量为氢氧化铬粗品质量的2-3倍；水洗涤后的洗液逐级返回蒸发器继续进行蒸发。
氢氧化铬粗品：总铬(Cr2O3计)含量44.0％，水分34.0％。
铬绿产品中铬绿含量为99.20％，铁含量(Fe2O3计)0.0068％，总硫含量(S计)为0.0015％。
实施例3
一种超声波液相还原制铬绿的方法，包括下列步骤：
S1、将290kg氢氧化钠加入到的10m3浓度为260g/L铬酸钠溶液中配制pH为13.8的铬酸钠碱性液；
S2、将铬酸钠碱性液加入反应器中升温至95℃后，开启反应器的超声波发生器，设定频率60KHz，缓慢加入硫磺830kg进行水热还原反应6h，随后用离心机过滤进行固液分离，得氢氧化铬粗品2.2t和上清液；
S3、将氢氧化铬粗品用温度为80℃的水采用逐级逆流方式洗涤2次，每次用水4.5t，在最后一次洗涤浆液中加入硫酸调节pH至6.5，再用离心机过滤进行固液分离，将分离后的固体置于回转窑中以20℃/min速率升温至1450℃，保温4h；再以15℃/min降至室温，得铬绿产品1.15t；将分离后的液体和水洗的混合液置于蒸发器蒸发，测试混合液为38波美度时脱硝分离出硫酸钠0.94t，继续蒸发到混合液到55波美度时，降温结晶，脱水，得硫代硫酸钠晶体1.05t。每次水用量为氢氧化铬粗品质量的2-3倍；水洗涤后的洗液逐级返回蒸发器继续进行蒸发。
氢氧化铬粗品：总铬(Cr2O3计)含量43.9％，水分33.95％。
铬绿产品中铬绿含量为99.19％，铁含量(Fe2O3计)0.00685％，总硫含量(S计)为0.0017％。
实施例4
一种超声波液相还原制铬绿的方法，包括下列步骤：
S1、将290kg氢氧化钠加入到的10m3浓度为260g/L铬酸钠溶液中配制pH为13.8的铬酸钠碱性液；
S2、将铬酸钠碱性液加入反应器中升温至100℃后，开启反应器的超声波发生器，设定频率60KHz，缓慢加入硫磺830kg进行水热还原反应6h，随后用离心机过滤进行固液分离，得氢氧化铬粗品2.01t和上清液；
S3、将氢氧化铬粗品用温度为90℃的水采用逐级逆流方式洗涤2次，每次用水4.1t，在最后一次洗涤浆液中加入硫酸氢钠调节pH至6.9，再用离心机过滤进行固液分离，将分离后的固体置于回转窑中以20℃/min速率升温至1400℃，保温2h；再以15℃/min降至室温，得铬绿产品1.1t；将分离后的液体和水洗的混合液置于蒸发器蒸发，测试混合液为42波美度时脱硝分离出硫酸钠0.9t，继续蒸发到混合液到53波美度时，降温结晶，脱水，得硫代硫酸钠晶体1.04t。每次水用量为氢氧化铬粗品质量的2-3倍；水洗涤后的洗液逐级返回蒸发器继续进行蒸发。
氢氧化铬粗品：总铬(Cr2O3计)含量43.8％，水分33.9％。
铬绿产品中铬绿含量为99.18％，铁含量(Fe2O3计)0.0069％，总硫含量(S计)为0.0018％。
实施例5
一种超声波液相还原制铬绿的方法，包括下列步骤：
S1、将290kg氢氧化钠加入到的10m3浓度为260g/L铬酸钠溶液中配制pH为13.9的铬酸钠碱性液；
S2、向反应器内以0.3Mpa气压通入氮气排净空气并继续通入氮气，在40KHz超声波震荡下，将铬酸钠碱性液加入反应器中升温至40℃；将830kg硫磺加入升温装置中升温至200℃成硫磺液，将硫磺液送入压力式喷头雾化，将喷头的喷嘴置于反应器中进行压力为20KPa，雾化速率为150Kg/h的雾化，所得雾化物从喷嘴中喷撒于反应器中，同时雾化物携带温度加热了反应器体系，雾化物与铬酸钠碱性液接触后开始发生还原反应，整个反应过程控制在6h，随后用离心机过滤进行固液分离，得氢氧化铬粗品3.0t和上清液；
S3、将氢氧化铬粗品用温度为80℃的水采用逐级逆流方式洗涤2次，每次用水6.0t，在最后一次洗涤浆液中加入硫酸氢钠调节pH至6.1，再用离心机过滤进行固液分离，将分离后的固体置于回转窑中以20℃/min速率升温至1450℃，保温4h；再以15℃/min降至室温，得铬绿产品1.26t；将分离后的液体和水洗的混合液置于蒸发器蒸发，测试混合液为40波美度时脱硝分离出硫酸钠1.04t，继续蒸发到混合液到52波美度时，降温结晶，脱水，得硫代硫酸钠晶体1.8。每次水用量为氢氧化铬粗品质量的2倍；水洗涤后的洗液逐级返回蒸发器继续进行蒸发。
氢氧化铬粗品：总铬(Cr2O3计)含量46.5％，水分36.6％。
铬绿产品中铬绿含量为99.48％，铁含量(Fe2O3计)0.005％，总硫含量(S计)为0.0003％。
实施例6
一种超声波液相还原制铬绿的方法，包括下列步骤：
S1、将290kg氢氧化钠加入到的10m3浓度为260g/L铬酸钠溶液中配制pH为13.8的铬酸钠碱性液；
S2、向反应器内以0.3Mpa气压通入氮气排净空气并继续通入氮气，在40KHz超声波震荡下，将铬酸钠碱性液加入反应器中升温至50℃；将830kg硫磺加入升温装置中升温至200℃成硫磺液，将硫磺液送入压力式喷头雾化，将喷头的喷嘴置于反应器中进行压力为30KPa，雾化速率为200Kg/h的雾化，所得雾化物从喷嘴中喷撒于反应器中，同时雾化物携带温度加热了反应器体系，雾化物与铬酸钠碱性液接触后开始发生还原反应，整个反应过程控制在7h，随后用离心机过滤进行固液分离，得氢氧化铬粗品3.05t和上清液；
S3、将氢氧化铬粗品用温度为80℃的水采用逐级逆流方式洗涤2次，每次用水6.5t，在最后一次洗涤浆液中加入硫酸氢钠调节pH至6.1，再用离心机过滤进行固液分离，将分离后的固体置于回转窑中以20℃/min速率升温至1450℃，保温4h；再以15℃/min降至室温，得铬绿产品1.3t；将分离后的液体和水洗的混合液置于蒸发器蒸发，测试混合液为40波美度时脱硝分离出硫酸钠1.08t，继续蒸发到混合液到52波美度时，降温结晶，脱水，得硫代硫酸钠晶体1.85t。每次水用量为氢氧化铬粗品质量的2倍；水洗涤后的洗液逐级返回蒸发器继续进行蒸发。
氢氧化铬粗品：总铬(Cr2O3计)含量47.0％，水分36.0％。
铬绿产品中铬绿含量为99.58％，铁含量(Fe2O3计)0.004％，总硫含量(S计)为0.0002％。
在本实施例中，利用压力式喷头雾化系统，通过保护气体氮气的高压雾化，将硫磺雾化细小液滴，直接通过雾化喷嘴喷入超声反应器与铬酸钠碱性液接触并进行还原反应，这种方法由于硫磺细小液滴并充分与铬酸钠接触反应，使得还原反应更改充分、彻底，所得铬绿产品的铬转化率高，铬绿含量高。
实施例1-6中，所得铬绿产品的密度分别为5.25g/cm3、5.23g/cm3、5.22g/cm3、5.20g/cm3、5.28g/cm3、5.30g/cm3，达到冶金要求。实施例1-6所得铬绿产品中铬绿的含量均大于99％，水分含量均小于0.3％，100g/L的铬绿产品悬浮液pH均在5-8之间，吸油量均在18-25g/100g之间，符合行业HG/T2775-2010标准。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (7)

1.一种超声波液相还原制铬绿的方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、将碱加入到铬酸钠溶液中配制pH为11-14的铬酸钠碱性液；
S2、向反应器内通入氮气排净空气并继续通入氮气，在超声波震荡下，将铬酸钠碱性液加入氮气氛围的反应器中升温至40℃-50℃；将硫磺加入升温装置中升温至200℃成硫磺液，将硫磺液送入压力式喷头雾化，将喷头的喷嘴置于反应器中进行压力为20-30KPa，雾化速率为150-200Kg/h的雾化，所得雾化物从喷嘴中喷撒于反应器中，同时雾化物携带温度加热了反应器体系，雾化物与铬酸钠碱性液接触后开始发生还原反应，整个反应过程控制在6-7h，随后进行固液分离，得氢氧化铬粗品和上清液；
S3、将氢氧化铬粗品用水洗涤2-3次，在最后一次洗涤浆液中加入中和剂调pH至6-7，再进行固液分离，将分离后的固体置于回转窑中进行高温煅烧，得铬绿产品；将分离后的液体置于蒸发器蒸发、脱硝分离、得硫酸钠；继续蒸发分离后的液体并降温结晶、脱水，得硫代硫酸钠晶体。
2.如权利要求1所述的一种超声波液相还原制铬绿的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铬酸钠溶液浓度为220-260g/L；所述碱为氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的一种超声波液相还原制铬绿的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述水洗涤温度为50℃-90℃，每次水用量为氢氧化铬粗品质量的2-3倍；水洗涤采用逐级逆流洗涤方式，最终洗液返回到蒸发器蒸发。
4.如权利要求1所述的一种超声波液相还原制铬绿的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述中和剂为硫酸，硫酸氢钠中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种超声波液相还原制铬绿的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述高温煅烧具体为：以20℃/min速率升温至1000℃-1400℃，保温2-4h；再以15℃/min降至室温。
6.如权利要求1所述的一种超声波液相还原制铬绿的方法，其特征在于，所述固液分离的方式为板框过滤机过滤、带式过滤机过滤或离心机过滤。
7.如权利要求1所述的一种超声波液相还原制铬绿的方法，其特征在于，所述S3中所述液体为38-42波美度时经脱硝分离出硫酸钠，继续蒸发到液体到50-55波美度时，降温结晶，脱水得到硫代硫酸钠晶体。
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硫磺粉替代硫磺块高效制取氢氧化铬;刘红等;《第18届全国铁合金学术研讨会论文集》;20100506;第244-247页 *
金属铬废碱液副产硫代硫酸钠的产品质量控制;王玉珏;《第26届全国铁合金学术研讨会论文集》;20180912;第104-105页 *

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