CN105366724A - 一种钠循环生产氧化铬绿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钠循环生产氧化铬绿的方法，包括：将铬铁矿粉或铬铁粉加入碱性液并通入氧化物质进行反应，反应完成后分离得到铬酸钠碱性液；在铬酸钠碱性液中加入有机还原性物质，水热反应后，经过滤分离得到氧化铬水合物和碱性滤液；将氧化铬水合物逆流洗涤，并回收洗涤液；然后将洗涤后的氧化铬水合物在高温炉煅烧得到的氧化铬绿；将碱性滤液和洗涤液进行浓缩调碱后返回作为碱性液，实现工艺过程中钠资源循环利用。该方法制备氧化铬绿相比传统制备氧化铬绿工艺具有生产工艺流程短、操作简单、制得氧化铬绿品质高等优点，且该工艺生产过程实现了钠资源循环利用，实现三废零排放，是一种绿色环保清洁化生产氧化铬绿的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种钠循环生产氧化铬绿的方法，更具体地说是一种短流程、低成本、高环保制备氧化铬绿的方法。
背景技术
氧化铬绿是铬盐行业四大产品之一，具有优良的化学性能及热稳定性，主要用于涂料、冶金、耐火材料、喷涂、陶瓷、美术颜料及伪装材料等多个领域。工业上生产氧化铬绿常采用硫酸铵-红矾钠热分解法和铬酸酐热分解法。硫磺还原铬酸钠制备氧化铬绿工艺，是先以硫磺作为还原剂对铬酸钠进行还原制备氢氧化铬，后将氢氧化铬煅烧制备氧化铬绿，产品中杂质含量高，主含量仅为95％左右，仅能适用于冶金级生产，且过程产生大量的硫代硫酸钠废水，利用价值低，故该工艺适用范围较小。铬酸酐热分解法是以铬酸酐在温度900-1400℃下热分解、冷却、粉碎等工序制备氧化铬绿。该工艺作为目前氧化铬绿主流生产工艺，产品质量优异，使用范围广，但工艺流程极其复杂，首先需要将铬铁矿焙烧生产铬酸钠，再将铬酸钠使用硫酸酸化制备红矾钠，然后采用硫酸与红矾钠进行反应制备铬酸酐，最终才能以铬酸酐为原料的高温下煅烧分解制备氧化铬绿。该生产工艺过程中，将产生大量的含铬芒硝和含铬硫酸氢钠，这些副产物的价值低，处理困难，且过程均采用浓硫酸和高温，产生大量有毒的废水和烟雾，造成严重环境污染问题；工作场所环境恶劣，造成严重的人体健康伤害，安全环保隐患大。
在已公开中国专利“采用预碳酸化湿法还原铬酸钾或铬酸钠制备氧化铬的方法”(CN1410356A)中公开的方法，需用CO2气体酸化铬酸钾或铬酸钠溶液，所得氢氧化铬需经烘干、煅烧、研磨、洗涤、干燥、粉碎等工序制备氧化铬绿成品。并且该专利母液和洗涤液需用石灰乳进行苛化，将碳酸钠或碳酸钾转化为氢氧化钠或氢氧化钾，蒸发浓缩，获得氢氧化钠和氢氧化钾。又如“水热还原铬酸钠或重铬酸钠制备氧化铬的工艺”(CN101456588A)，该工艺以铬酸钠或重铬酸钠为原料，本身两种原料作为铬盐重要产品，使用成本高。并且该工艺采用煅烧、研磨、洗涤、干燥、粉碎等工序制备氧化铬成品，并且母液需上蒸发器蒸发浓缩得固体混合碱。以上所公开专利存在以下缺点：生产工艺流程过长，能耗高，成本高，氧化铬绿粉碎会产生大量的粉尘，造成严重污染环境和人体健康伤害，不利用工业产业化。目前，随着国内安全环保形式越加严峻，高耗能、高污染企业将逐步淘汰，且目前国内氧化铬绿生产成本高等严重缺点。上述缺点将长期制约国内氧化铬绿产业的竞争力。为适应现代新型绿色安全环保化工性企业，研发一种新工艺代替旧工艺是当代紧迫的要求。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种钠循环生产氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、将铬铁矿或铬铁经粉磨得到粒径小于80um的铬铁矿粉或铬铁粉；
步骤二、将铬铁矿粉或铬铁粉加入碱性液中并通入氧化物质进行反应，反应完成后分离得到铬酸钠碱性液；
步骤三、在铬酸钠碱性液中加入有机还原性物质，在100～200℃条件下水热反应0.5～3小时，降温至20～100℃，经过滤分离得到氧化铬水合物和碱性滤液；
步骤四、将氧化铬水合物逆流洗涤，并回收洗涤液；然后将洗涤后的氧化铬水合物在高温炉煅烧得到的氧化铬绿；
步骤五、将步骤三所得碱性滤液和步骤四所得洗涤液进行浓缩调碱后返回步骤二作为碱性液，实现工艺过程中钠资源循环利用。
优选的是，所述氧化物质为空气、富氧空气或纯氧中的一种。
优选的是，所述步骤二中碱性液中Na+离子浓度为1～30mol/L，铬铁矿粉或铬铁粉与碱性液的质量比为1:1～1:20。
优选的是，所述有机还原性物质为食用淀粉、面粉中的一种。
优选的是，所述食用淀粉为绿豆淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉、麦类淀粉、菱角淀粉、藕淀粉、玉米淀粉中的一种。
优选的是，所述步骤二中的反应在氧化反应釜中进行，反应温度为250～350℃，反应时间为1～5小时。
优选的是，所述步骤四中高温炉的煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为2～4小时。
优选的是，所述步骤四中逆流洗涤至氧化铬水合物中Na+以Na2O计小于0.01％。
优选的是，所述步骤五中浓缩调碱至Na+离子浓度为1～30mol/L。
优选的是，所述步骤四中高温炉为旋转高温炉，煅烧过程为：将洗涤后的氧化铬水合物加入旋转高温炉，以2～4℃/min的速度加热升温至200～400℃，保温20～30min，然后以1～2℃/min的速度加热升温至500～800℃，保温10～20min，然后以0.5～1℃/min的速度加热升温至1000～1200℃，保温1～2h，得到氧化铬绿；所述高温旋转炉的旋转速度为10～15r/min。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)以铬铁矿或铬铁为原料制备氧化铬绿，钠在体系中作为介质参与反应，钠碱溶液(碱性液)在铬氧化过程中为产物铬酸钠溶液提供钠源，铬酸钠溶液被有机还原物还原成氧化铬水合物过程中钠元素又重新进入还原母液(碱性滤液)，氧化铬水合物经充分逆流洗涤得到含钠碱的洗涤液，与还原母液混合后经蒸发浓缩、调节溶液中钠碱浓度，为铬氧化工段提供碱性溶液，依此形成钠元素高度自循环使用的模式，实现钠循环制备氧化铬绿，且具有简化流程、降低成本、“三废”零排放等优越特点。
(2)与国内氧化铬绿生产主要采用铬酸酐热分解法制备氧化铬绿和已公开中国专利“采用预碳酸化湿法还原铬酸钾或铬酸钠制备氧化铬的方法”(CN1410356A)相比，本发明具生产工艺流程短，生产成本低，无需粉碎，不会造成粉尘污染和人体健康伤害，绿色安全环保，且生产过程均不引入硫等杂质，氧化铬绿品质得到保证，其主含量能达到99.0％以上，粒度分布1-10μm，各项指标均达到国家标准优等品要求。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明所述的钠循环生产氧化铬绿的方法的工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
步骤一、将铬铁矿经粉磨得到粒径小于80um的铬铁矿粉；
步骤二、将2.50t铬铁矿粉、3.50t氢氧化钠和5.85m3水加入氧化反应釜中，通入氧气，加热至300℃反应3小时，反应完成后降温分离得到铬酸钠碱性液；
步骤三、在铬酸钠碱性液中加入淀粉1.35t，在还原釜中加热至193℃，,保温水热反应0.6小时，降温至20℃，经过滤分离得到氧化铬水合物和4.71m3碱性滤液，其中碱性滤液种Na+离子浓度16.56mol/L；
步骤四、将氧化铬水合物逆流洗涤5次，并回收洗涤液；然后将洗涤后的氧化铬水合物在高温炉1000℃下煅烧2小时得到的氧化铬绿0.96t；检测所得氧化铬绿主含量99.75％；
步骤五、将步骤三所得碱性滤液和步骤四所得洗涤液进行浓缩调碱后返回步骤二作为碱性液，实现工艺过程中钠资源循环利用。
实施例2：
步骤一、将铬铁矿经粉磨得到粒径小于80um的铬铁矿粉；
步骤二、将实施例1中的碱性滤液和洗涤液混合调碱后作为碱性液，取2.40t铬铁矿粉、3.65m3碱性液(Na+离子浓度23.63mol/L)加入氧化反应釜中，通入氧气，加热至275℃反应1小时，反应完成后降温分离得到铬酸钠碱性液；
步骤三、在铬酸钠碱性液中加入淀粉1.28t，在还原釜中加热至152℃，,保温水热反应1.8小时，降温至常温，经过滤分离得到氧化铬水合物和2.92m3碱性滤液，其中碱性滤液种Na+离子浓度28.56mol/L；
步骤四、将氧化铬水合物逆流洗涤5次，并回收洗涤液；然后将洗涤后的氧化铬水合物在高温炉1008℃下煅烧2小时得到的氧化铬绿0.91t；检测所得氧化铬绿主含量99.61％；
步骤五、将步骤三所得碱性滤液和步骤四所得洗涤液进行浓缩调碱后返回步骤二作为碱性液，实现工艺过程中钠资源循环利用。
实施例3：
步骤一、将铬铁经粉磨得到粒径小于80um的铬铁粉；
步骤二、将实施例2中的碱性滤液和洗涤液混合调碱后作为碱性液，取1.85t铬铁粉、5.32m3碱性液(Na+离子浓度7.35mol/L)加入氧化反应釜中，通入氧气，加热至285℃反应1.3小时，反应完成后降温分离得到铬酸钠碱性液；
步骤三、在铬酸钠碱性液中加入淀粉1.86t，在还原釜中加热至178℃，,保温水热反应1.2小时，降温至常温，经过滤分离得到氧化铬水合物和4.78m3碱性滤液，其中碱性滤液种Na+离子浓度8.08mol/L；
步骤四、将氧化铬水合物逆流洗涤3次，并回收洗涤液；然后将洗涤后的氧化铬水合物在高温炉1020℃下煅烧2小时得到的氧化铬绿1.33t；检测所得氧化铬绿主含量99.82％；
步骤五、将步骤三所得碱性滤液和步骤四所得洗涤液进行浓缩调碱后返回步骤二作为碱性液，实现工艺过程中钠资源循环利用。
实施例4：
步骤一、将铬铁矿经粉磨得到粒径小于80um的铬铁矿粉；
步骤二、将实施例1中的碱性滤液和洗涤液混合调碱后作为碱性液，取2.40t铬铁矿粉、3.65m3碱性液(Na+离子浓度23.63mol/L)加入氧化反应釜中，通入氧气，加热至275℃反应1小时，反应完成后降温分离得到铬酸钠碱性液；
步骤三、在铬酸钠碱性液中加入淀粉1.28t，在还原釜中加热至152℃，,保温水热反应1.8小时，降温至常温，经过滤分离得到氧化铬水合物和2.92m3碱性滤液，其中碱性滤液种Na+离子浓度28.56mol/L；
步骤四、将氧化铬水合物逆流洗涤5次，并回收洗涤液；然后将洗涤后的氧化铬水合物加入旋转高温炉，以2℃/min的速度加热升温至200℃，保温30min，然后以1℃/min的速度加热升温至500℃，保温20min，然后以0.5℃/min的速度加热升温至1008℃，保温1h，得到氧化铬绿0.91t；所述高温旋转炉的旋转速度为10r/min；检测所得氧化铬绿主含量99.88％；
步骤五、将步骤三所得碱性滤液和步骤四所得洗涤液进行浓缩调碱后返回步骤二作为碱性液，实现工艺过程中钠资源循环利用。
实施例5：
步骤一、将铬铁矿经粉磨得到粒径小于80um的铬铁矿粉；
步骤二、将2.50t铬铁矿粉、3.50t氢氧化钠和5.85m3水加入氧化反应釜中，通入氧气，加热至300℃反应3小时，反应完成后降温分离得到铬酸钠碱性液；
步骤三、在铬酸钠碱性液中加入淀粉1.35t，在还原釜中加热至193℃，,保温水热反应0.6小时，降温至20℃，经过滤分离得到氧化铬水合物和4.71m3碱性滤液，其中碱性滤液种Na+离子浓度16.56mol/L；
步骤四、将氧化铬水合物逆流洗涤5次，并回收洗涤液；然后将洗涤后的氧化铬水合物加入旋转高温炉，以2℃/min的速度加热升温至400℃，保温20min，然后以2℃/min的速度加热升温至800℃，保温10min，然后以1℃/min的速度加热升温至1100℃，保温2h，得到氧化铬绿0.96t；所述高温旋转炉的旋转速度为15r/min；检测所得氧化铬绿主含量99.92％；
步骤五、将步骤三所得碱性滤液和步骤四所得洗涤液进行浓缩调碱后返回步骤二作为碱性液，实现工艺过程中钠资源循环利用。
在本发明中，钠碱溶液(碱性液)在铬氧化过程中为产物铬酸钠溶液提供钠源，铬酸钠溶液被有机还原物还原成氧化铬水合物过程中钠元素又重新进入还原母液(碱性滤液)，氧化铬水合物经充分逆流洗涤得到含钠碱的洗涤液，与还原母液混合后经蒸发浓缩、调节溶液中钠碱浓度，为铬氧化工段提供碱性溶液，依此形成钠元素高度自循环使用的模式，实现钠循环制备氧化铬绿，且具有简化流程、降低成本、“三废”零排放等优越特点，此外采用程序升温，能够提高氧化铬绿的纯度，且程序升温能够发挥每个温度段的最大效益，降低整个过程的平均温度，减少总的能量损失，提高整体的能量利用率，同时，程序升温减少了加热装置在高温下的工作时间，从而降低了对加热装置耐高温特性的要求，提高了加热设备的使用率和可靠性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将铬铁矿或铬铁经粉磨得到粒径小于80um的铬铁矿粉或铬铁粉；
步骤二、将铬铁矿粉或铬铁粉加入碱性液并通入氧化物质进行反应，反应完成后分离得到铬酸钠碱性液；
步骤三、在铬酸钠碱性液中加入有机还原性物质，在100～200℃条件下水热反应0.5～3小时，降温至20～100℃，经过滤分离得到氧化铬水合物和碱性滤液；
步骤四、将氧化铬水合物逆流洗涤，并回收洗涤液；然后将洗涤后的氧化铬水合物在高温炉煅烧得到的氧化铬绿；
步骤五、将步骤三所得碱性滤液和步骤四所得洗涤液进行浓缩调碱后返回步骤二作为碱性液，实现工艺过程中钠资源循环利用。
2.如权利要求1所述的钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，所述氧化物质为空气、富氧空气或纯氧中的一种。
3.如权利要求1所述的钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤二中碱性液中Na+离子浓度为1～30mol/L，铬铁矿粉或铬铁粉与碱性液的质量比为1:1～1:20。
4.如权利要求1所述的钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，所述有机还原性物质为食用淀粉、面粉中的一种。
5.如权利要求4所述的钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，所述食用淀粉为绿豆淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉、麦类淀粉、菱角淀粉、藕淀粉、玉米淀粉中的一种。
6.如权利要求1所述的钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤二中的反应在氧化反应釜中进行，反应温度为250～350℃，反应时间为1～5小时。
7.如权利要求1所述的钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤四中高温炉的煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为2～4小时。
8.如权利要求1所述的钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤四中逆流洗涤至氧化铬水合物中Na+以Na2O计小于0.01％。
9.如权利要求1所述的钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤五中浓缩调碱至Na+离子浓度为1～30mol/L。
10.如权利要求1所述的钠循环生产氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤四中高温炉为旋转高温炉，煅烧过程为：将洗涤后的氧化铬水合物加入旋转高温炉，以2～4℃/min的速度加热升温至200～400℃，保温20～30min，然后以1～2℃/min的速度加热升温至500～800℃，保温10～20min，然后以0.5～1℃/min的速度加热升温至1000～1200℃，保温1～2h，得到氧化铬绿；所述高温旋转炉的旋转速度为10～15r/min。
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