CN100528759C - 一种从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法 - Google Patents

一种从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法。采用价廉易得的碳素铬铁为原料，经硫酸溶解后，加入草酸，将铬铁分离，可得到杂质总含量小于1%的草酸亚铁粉体以及铁含量小于0.5%的三氧化二铬粉体。控制工艺条件为：采用浓度为20%-60%的硫酸对碳素铬铁进行溶解，溶解温度为80-150℃，溶解时间为0.5-2h，草酸加入量为使铁沉淀为草酸亚铁理论量的105%-120%，沉铁时间为20min-1h，沉铁pH值为2.0-4.0。该方法工艺简单、成本低、质量好、生产速度快、无污染、设备效率高、适合大规模生产。

Description

一种从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法
技术领域：
本发明涉及一种三氧化二铬和草酸亚铁的生产方法，特别是一种用湿化学处理从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法。
技术背景：
三氧化二铬与红矾钠、铬酐、碱式硫酸铬同为铬盐四大产品，商品三氧化二铬几乎均由红矾钠(重铬酸钠Na2Cr2O7·2H2O)直接或间接制得，其产量大约占红矾钠消费量的20％。世界各国三氧化二铬总生产能力大约10万吨/年，且呈逐年增长之势。三氧化二铬主要用途有四：用于冶金工业制金属铬及高级(非铁基)铬合金，用作耐火材料、颜料、磨料。除上述四类三氧化二铬外，国外又开发了一些三氧化二铬新品种，如近来发表了大量文献、专利的熔喷用三氧化二铬，用等离子体直接喷涂致靶材(金属、陶瓷)上，形成具有极强附着力的保护膜，赋予靶材以耐磨、耐高温、抗腐蚀等优异性能。又如低吸水量三氧化二铬、高空隙三氧化二铬等分别具有特殊性能。此外，三氧化二铬还用作触媒及其载体，用于制作复合氧化物，以及作为原料制取铬的碳、氮、硼、硅化物。
草酸亚铁是一种有机化工产品，除了做化学试剂外，还用于涂料、染料、陶瓷瓷釉、光学玻璃及玻璃器皿着色，感光材料的制备等。
工业上生产三氧化二铬的主要方法为：①铬酸酐热解法；②重铬酸钾硫磺还原焙烧法；③铬酸钠硫磺湿法还原法；④铬酸钠硫化钠湿法还原法。目前，国内厂家普遍采用的工艺是重铬酸钠经浓硫酸酸化生产铬酸酐，然后将其高温焙烧制成三氧化二铬，这种工艺不仅生产成本高，而且产生大量有毒废水与含铬烟尘，给生态环境及人体健康造成严重的污染与危害；对于以硫磺或硫化钠为还原剂的工艺方法，虽然原料易得，但是生产流程较长，并且生产过程中产生大量SO2烟尘与含硫废弃物，副产品难以分离生产，因而难以生产出高质量的产品。
碳素铬铁是一种价廉易得量广的高品位含铬原料，若能以此为原料，采用适当的工艺生产三氧化二铬，则有可能完全避免生产过程中六价铬污染问题。但目前碳素铬铁中的铬铁分离是一大难题，由于铬铁离子的相似性，采用常规的氢氧化物沉淀等湿法方法很难将铬铁分离，目前也有采用将碳素铬铁氯化的方法进行铬铁分离，主要是利用碳素铬铁在高温下进行氯化焙烧生成FeCl3和CrCl3，然后利用其沸点差异分别在不同温度下冷凝而进行分离。此方法对设备要求苛刻，也存在使用氯气的安全和环保问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术生产三氧化二铬存在的生产成本高、污染环境及产品质量低等缺陷；而提供一种巧妙解决铬铁难以分离的难题、降低生产成本、简化生产工艺、金属回收率高、生产速度快、产品质量好、无环境污染、保护生态环境和人体健康的从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法。
本发明采用的技术方案是：采用碳素铬铁为原料，用硫酸溶解后得到三价铬离子和二价铁离子的溶液，在溶液中再加入草酸，草酸只跟二价铁离子反应生产草酸亚铁沉淀，而与三价铬离子不生成沉淀，从而从碳素铬铁中分离生产三氧化二铬，铬铁中的铁同时转化为草酸亚铁。
本发明采用从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法，该方法的具体步骤为：
(1)将碳素铬铁破碎后加入反应器中，然后在一定温度下分批加入硫酸进行溶解，溶解一定时间后，过滤，除去滤渣后得到酸溶液；
(2)将所得的酸溶液先加入氨水调节pH值，然后加入草酸进行沉铁，通过加入氨水维持恒定的pH值，搅拌一定时间后过滤，并在烘箱中干燥，得到草酸亚铁产品；
(3)沉铁后液再加入氨水调节pH值，得到氢氧化铬，在烘箱中干燥后，得到氢氧化铬粉末，然后将此粉末在马弗炉中煅烧，即得三氧化二铬。
所述步骤(1)碳素铬铁破碎是将碳素铬铁粉碎至1～100/μm。
所述步骤(1)硫酸溶解碳素铬铁的溶解温度为80-150℃，溶解时间为0.5-2h。
所述步骤(1)碳素铬铁含铬为30-80％，其余为铁。
所述步骤(1)硫酸浓度为20-60％，分2-5批加入或连续滴加到反应器中。
所述步骤(2)沉铁加入氨水调节的pH值大小为2.0-5.0，缓慢滴加到反应器中。
所述步骤(2)草酸用量是使酸溶液中铁沉淀为草酸亚铁理论量的105％-120％，以固体形式加入。
所述步骤(3)沉铬加入氨水调节的pH值大小为7.0-9.5，缓慢滴加到反应器中。
所述步骤(3)氢氧化铬粉末在马弗炉中煅烧，煅烧温度为500-900℃，时间为2-5h。
本发明的突出特点：
1.本发明采用廉价易得的碳素铬铁，巧妙地解决了铬铁难以分离的技术难题，不仅分离生产三氧化铬，同时生产高附加值的草酸亚铁，完全产品质量好。
2.整个生产过程中没有六价铬、SO2烟尘和含硫废弃物等产生，无污染物排放，实现从源头控制污染的目标，不会给生态环境及人体健康造成污染与危害，益于环保，并且可以同时得到工业级三氧化二铬和工业级草酸亚铁两种产品，其应用前景十分看好。
2.工艺简单、生产速度快、设备效率高、适合大规模生产、金属回收率高，成本低等特点。
附图说明：
图1、图2、图3、图4为本发明生产的三氧化二铬SEM图
图5、图6、图7、图8为本发明生产的草酸亚铁SEM图
图9为本发明生产的三氧化二铬XRD图
图10为本发明生产的草酸亚铁XRD图
具体实施方式
实施例1：
准确称取已破碎后的碳素铬铁粉末30g，准确量取50ml浓硫酸，将浓硫酸加入50ml自来水稀释至100ml，在300转/分的转速搅拌下，将稀释后的硫酸分4批加入到装有碳素铬铁粉末的玻璃容器中，并用电炉加热一个小时，反应完全后过滤得到酸溶液；将酸溶液稀释至500ml，然后在300转/分转速搅拌下，向此酸溶液中缓慢滴加氨水中和pH＝3.5，然后准确称取草酸22g加入到溶液中，再缓慢滴加氨水维持恒定的pH＝3.5，反应半个小时后，过滤，得到草酸亚铁和硫酸铬溶液，将草酸亚铁在烘箱中于120℃干燥12h得到25.4g草酸亚铁产品，其XRD图见图10，SEM图见图8；将此硫酸铬溶液在300转/分转速搅拌下，加入氨水至pH＝8.0，得到氢氧化铬，过滤，并将氢氧化铬在烘箱中于120℃干燥24h，得到干燥的氢氧化铬，将此氢氧化铬磨碎后，在马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2h，得到26.5g三氧化二铬，其XRD图见图9，SEM图见图1。经分析知：草酸亚铁中含铬0.003％，铁的总回收率98.6％；三氧化二铬中含铁量为0.3％，铬的总回收率98.3％。
实施例2：
准确称取已破碎后的碳素铬铁粉末30g，准确量取60ml浓硫酸，将浓硫酸加入90ml自来水稀释至150ml，在200转/分的转速搅拌下，将稀释后的硫酸分3批加入到装有碳素铬铁粉末的玻璃容器中，并用电炉加热100℃1小时，反应完全后过滤得到酸溶液；将酸溶液稀释至1000ml，然后在300转/分转速搅拌下，向此酸溶液中缓慢滴加氨水中和pH＝3.0，然后准确称取草酸24g加入到溶液中，然后再缓慢滴加氨水维持恒定的pH＝3.0，反应20min后，过滤，得到草酸亚铁和硫酸铬溶液，将草酸亚铁在烘箱中于120℃干燥12h得到25.7草酸亚铁产品；将此硫酸铬溶液在200转/分转速搅拌下，加入氨水至pH＝9.0，得到氢氧化铬，过滤，并将氢氧化铬在烘箱中于120℃干燥24h，得到干燥的氢氧化铬，将此氢氧化铬磨碎后，在马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，时间为4h，得到25.8g三氧化二铬。经分析知：草酸亚铁中含铬0.002％，铁的总回收率98.8％，三氧化二铬中含铁量为0.21％，铬的总回收率97.8％。
实施例3：
准确称取已气流破碎后的碳素铬铁粉末60g，准确量取80ml浓硫酸，将浓硫酸加入70ml自来水稀释至150ml，在400转/分的转速搅拌下，将稀释后的硫酸连续滴加到装有碳素铬铁粉末的玻璃容器中，并用电炉加热80℃2个小时，反应完全后过滤得到酸溶液；将酸溶液稀释至1000ml，然后在400转/分转速搅拌下，向此酸溶液中缓慢滴加氨水中和pH＝4.5，然后准确称取草酸60g加入到溶液中，然后再缓慢滴加氨水维持恒定的pH＝4.5，反应一个小时后，过滤，得到草酸亚铁和硫酸铬溶液，将草酸亚铁在烘箱中于120℃干燥12h得到38.3g草酸亚铁产品；将此硫酸铬溶液在400转/分转速搅拌下，加入氨水至pH＝9.5，得到氢氧化铬，过滤，并将氢氧化铬在烘箱中于120℃干燥24h，得到干燥的氢氧化铬，将此氢氧化铬磨碎后，在马弗炉中煅烧，煅烧温度为900℃，时间为2h，得到18.4g三氧化二铬。经分析知：草酸亚铁中含铬0.016％，铁的总回收率98.4％，三氧化二铬中含铁量为0.36％，铬的总回收率92.4％。
实施例4：
准确称取已气流破碎后的碳素铬铁粉末60g，准确量取80ml浓硫酸，将浓硫酸加入70ml自来水稀释至150ml，在400转/分的转速搅拌下，将稀释后的硫酸连续滴加到装有碳素铬铁粉末的玻璃容器中，并用电炉加热150℃、0.5个小时，反应完全后过滤得到酸溶液；将酸溶液稀释至1000ml，然后在400转/分转速搅拌下，向此酸溶液中缓慢滴加氨水中和pH＝2.5，然后准确称取草酸40g加入到溶液中，然后再缓慢滴加氨水维持恒定的pH＝2.5，反应一个小时后，过滤，得到草酸亚铁和硫酸铬溶液，将草酸亚铁在烘箱中于120℃干燥12h得到草酸亚铁产品；将此硫酸铬溶液在400转/分转速搅拌下，加入氨水至pH＝7.0，得到氢氧化铬，过滤，并将氢氧化铬在烘箱中于120℃干燥24h，得到干燥的氢氧化铬，将此氢氧化铬磨碎后，在马弗炉中煅烧，煅烧温度为500℃，时间为5h，得到48.5g三氧化二铬。经分析知：草酸亚铁中含铬0.001％，铁的总回收率90.2％，三氧化二铬中含铁量为0.68％，铬的总回收率89.4％。

Claims (6)

1.一种从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法，其特征在于采用碳素铬铁为原料，用硫酸溶解后得到三价铬离子和二价铁离子的溶液，在溶液中再加入草酸，草酸只跟二价铁离子反应生产草酸亚铁沉淀，而与三价铬离子不生成沉淀，从而从碳素铬铁中分离生产三氧化二铬，铬铁中的铁同时转化为草酸亚铁；具体步骤为：
(1)将碳素铬铁破碎后加入反应器中，然后在一定温度下分批加入硫酸进行溶解，溶解一定时间后，过滤，除去滤渣后得到酸溶液；
(2)将所得的酸溶液先加入氨水调节pH值为2.0-4.0，然后加入草酸，进行沉铁，草酸用量是使酸溶液中铁沉淀为草酸亚铁理论量的105％-120％，以固体形式加入，沉铁搅拌一定时间后过滤，然后干燥，得到草酸亚铁产品；
(3)沉铁后液再加入氨水调节pH值为7.0-9.5，得到氢氧化铬，过滤干燥后，得到氢氧化铬粉末，然后将此粉末在马弗炉中煅烧，即得三氧二化铬。
2.根据权利要求1所述的从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法，其特征在于：所述步骤(1)碳素铬铁破碎是将碳素铬铁粉碎至1～100μm。
3.根据权利要求1所述的从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法，其特征在于：所述步骤(1)硫酸溶解碳素铬铁的溶解温度为80-150℃，溶解时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法，其特征在于：所述步骤(1)碳素铬铁含铬为30-80％，其余为铁。
5.根据权利要求1所述的从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法，其特征在于：所述步骤(1)硫酸浓度为20-60％，分2-5批加入或连续滴加到反应器中。
6.根据权利要求1所述的从碳素铬铁中生产三氧化二铬和草酸亚铁的方法，其特征在于：所述步骤(3)氢三氧化二铬粉末煅烧温度为500-900℃，时间为2-5h。
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回流酸溶法测定碳素铬铁. 裴献君，贾延鹏.陕西化工，第3期. 1995
回流酸溶法测定碳素铬铁. 裴献君，贾延鹏.陕西化工，第3期. 1995 *

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