CN108017089A - 一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,包括以下步骤:(1)取样并测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量;(2)制备废钼催化剂粉末;(3)将适量的离子液体投入到反应釜中作为反应介质,开启反应釜的搅拌装置,然后向反应釜中依次投加催化剂粉末氨水和双氧水,密闭反应釜反应得到反应产物;(4)将反应产物过滤分离,得到滤饼和滤液;(5)对滤液进行萃取分离,然后向其中加入去离子水,将钼酸铵从离子液体中萃取到水中,得到钼酸铵水溶液和离子溶液;(6)将钼酸铵水溶液置于结晶器中进行结晶即得到钼酸铵晶体。本发明公开的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法具有工艺过程绿色无污染、消耗低、钼回收率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于危险固体废物回收处置领域,具体涉及一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法。
背景技术
钼系催化剂广泛应用于煤的液化、石油化工产品(主要是石油精炼过程中的加氢脱硫、天然气加工的加氢脱氮)及合成氨化肥的生产等。世界上每年有数万吨钼酸铵工业原料用于生产钼系催化剂。
随着时间的推移,钼系催化剂逐渐失效,最终转化为固体废物进入填埋场填埋。但是如果采用适当的提炼技术,将废催化剂中的钼(以硫化钼形式存在)转化成钼酸铵工业产品,可实现较好的资源及环境效益。钼酸铵的用途非常广泛,主要用于冶炼钼铁、制取高纯三氧化钼和金属钼粉,也常用于作为新鲜钼系催化剂的原料。
废钼催化剂中通常含一定数量的氧化铝、硫化钼和少量的结焦物。典型的废钼催化剂中含氧化铝80~85%,硫化钼10~15%,以及5%左右的焦炭。目前国内外从废钼催化剂中回收钼酸铵通常采用“钠化焙烧”技术。中国专利CN 102051483 B和CN 101684523 B报道了使用“钠化焙烧”从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法:首先将破碎后的催化剂与碳酸钠或氢氧化钠混合后通空气高温焙烧,使催化剂中钼(MoS2)转化为钼酸钠盐(Na2MoO4),然后使用热水将钼酸钠浸出,再通过添加钙类沉淀剂将钼以钙盐的形式沉淀出来,钼酸钙(CaMoO4)经盐酸化得到钼酸(H2MoO4),钼酸再与氨水反应得到钼酸铵((NH4)6Mo7O24)。具体反应历程为:
2MoS2+2Na2CO3+7O2→2Na2MoO4+2CO2+4SO2
(或2MoS2+4NaOH+7O2→2Na2MoO4+4SO2+2H2O)
Na2MoO4+CaCl2→CaMoO4↓+2NaCl
CaMoO4+2HCl→H2MoO4↓+CaCl2
7H2MoO4+6NH3·H2O→(NH4)6Mo7O24+10H2O
然而“钠化焙烧”技术处理废钼催化剂存在如下缺陷:
1、在钠化焙烧过程中,会产生大量SO2酸性气体,必须在回收装置的末端设置庞大的烟气脱硫系统将SO2脱除到国家规定的排放浓度以下。烟气脱硫系统投资巨大,同时产生大量的废石膏固体废物造成环境的二次污染。
2、原料消耗高:“钠化焙烧”技术会造成碱的无效损耗。因为废钼催化剂中含有大量氧化铝,在高温下氧化铝部分与碳酸钠或氢氧化钠反应生成铝酸钠造成碱的损失。
为解决以上技术问题,本发明提供一种使用离子液体从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法。
发明内容
发明目的:针对现有回收技术存在工艺路线复杂、环保投资巨大、运行费用高的问题,本发明公开了一种绿色无污染且成本较低的从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法。
技术方案:一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,包括以下步骤:
(1)取样分析
取样并测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量(wt%),记为A;
(2)将废钼催化剂粉碎、并过40~200目的筛网进行筛分,得到废钼催化剂粉末;
(3)将适量的离子液体投入到反应釜中作为反应介质,开启反应釜的搅拌装置,然后向反应釜中依次投加B质量份催化剂粉末、C质量份氨水和D质量份双氧水,密闭反应釜,升温至20~200℃,在自身压力下反应1~4小时得到反应产物,其中:
氨水的加入量C=B*A*(0.3~0.6);
双氧水的加入量D=(4~8)*B;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤分离,得到滤饼和滤液,滤液为溶解了钼酸铵的离子液体;
(5)对步骤(4)得到的滤液进行萃取分离,然后向其中加入去离子水,将钼酸铵从离子液体中萃取到水中,得到钼酸铵水溶液和离子溶液;
(6)将步骤(5)得到的钼酸铵水溶液置于结晶器中进行结晶,结晶完成后即得到钼酸铵晶体。
进一步地,步骤(1)中取样并按照HG/T 5030-2016《硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法》测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量。
进一步地,步骤(3)中所述的离子液体是指季铵盐类离子液体和/或咪唑类离子液体。
更进一步地,所述季铵盐类离子液体是指由烷基型季铵阳离子[NRxH4-x]+,结合[BF4]-阴离子构成的[NRxH4-x]BF4离子液体。
更进一步地,所述咪唑类离子液体是指1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
进一步地,步骤(3)中的离子液体的加入量为反应釜有效容积的50%~80%。
进一步地,步骤(3)中所述的氨水是指质量浓度为18%~28%的工业氨水。
进一步地,步骤(3)中所述的双氧水是指质量浓度为20%~35%的工业双氧水。
进一步地,步骤(4)中的滤饼为未反应的废钼催化剂残余组分和反应生成的硫磺,滤饼送去固废堆场填埋。
进一步地,步骤(5)得到的离子溶液能加入反应釜作为反应介质。
进一步地,步骤(6)得到的钼酸铵晶体的纯度至少为99wt%。
本发明公开的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法依据的技术原理为:
在离子液体的催化作用下,双氧水将废钼催化剂中的硫化钼氧化为氧化钼,然后氨水再与氧化钼反应生成钼酸铵。生成的钼酸铵溶解于离子液体中,而硫磺则不溶解,过滤时,硫磺随催化剂渣一起被分离出来。由于钼酸铵在水中的溶解度大于在离子液体中,水可以将钼酸铵从离子液体中萃取到水相,于是离子液体又返回到反应釜重复使用,从而完成了钼的高效提取。
氧化反应:MoS2+3H2O2→MoO3+3H2O+2S↓
氨化反应:7MoO3+6NH3·H2O→(NH4)6Mo7O24+3H2O
总反应:7MoS2+21H2O2+6NH3·H2O→(NH4)6Mo7O24+24H2O+14S↓
有益效果:本发明公开的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法具有以下效果:
1、工艺过程绿色无污染、消耗低;
2、钼回收率可达到99%以上。
具体实施方式:
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,包括以下步骤:
(1)取样分析
取样并测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量(wt%),记为A;
(2)将废钼催化剂粉碎、并过40目的筛网进行筛分,得到废钼催化剂粉末;
(3)将适量的离子液体投入到反应釜中作为反应介质,开启反应釜的搅拌装置,然后向反应釜中依次投加B质量份催化剂粉末、C质量份氨水和D质量份双氧水,密闭反应釜,升温至20℃,在自身压力下反应4小时得到反应产物,其中:
氨水的加入量C=B*A*0.3;
双氧水的加入量D=4*B;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤分离,得到滤饼和滤液,滤液为溶解了钼酸铵的离子液体;
(5)对步骤(4)得到的滤液进行萃取分离,然后向其中加入去离子水,将钼酸铵从离子液体中萃取到水中,得到钼酸铵水溶液和离子溶液;
(6)将步骤(5)得到的钼酸铵水溶液置于结晶器中进行结晶,结晶完成后即得到钼酸铵晶体。
进一步地,步骤(1)中取样并按照HG/T 5030-2016《硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法》测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量。
进一步地,步骤(3)中的离子液体是指季铵盐类离子液体。
更进一步地,季铵盐类离子液体是指由烷基型季铵阳离子[NRxH4-x]+,结合[BF4]-阴离子构成的[NRxH4-x]BF4离子液体。
进一步地,步骤(3)中的离子液体的加入量为反应釜有效容积的50%。
进一步地,步骤(3)中的氨水是指质量浓度为18%的工业氨水。
进一步地,步骤(3)中的双氧水是指质量浓度为20%的工业双氧水。
进一步地,步骤(4)中的滤饼为未反应的废钼催化剂残余组分和反应生成的硫磺,滤饼送去固废堆场填埋。
进一步地,步骤(5)得到的离子溶液能加入反应釜作为反应介质。
进一步地,步骤(6)得到的钼酸铵晶体的纯度至少为99wt%。
具体实施例2
一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,包括以下步骤:
(1)取样分析
取样并测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量(wt%),记为A;
(2)将废钼催化剂粉碎、并过200目的筛网进行筛分,得到废钼催化剂粉末;
(3)将适量的离子液体投入到反应釜中作为反应介质,开启反应釜的搅拌装置,然后向反应釜中依次投加B质量份催化剂粉末、C质量份氨水和D质量份双氧水,密闭反应釜,升温至200℃,在自身压力下反应1小时得到反应产物,其中:
氨水的加入量C=B*A*0.6;
双氧水的加入量D=(4~8)*B;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤分离,得到滤饼和滤液,滤液为溶解了钼酸铵的离子液体;
(5)对步骤(4)得到的滤液进行萃取分离,然后向其中加入去离子水,将钼酸铵从离子液体中萃取到水中,得到钼酸铵水溶液和离子溶液;
(6)将步骤(5)得到的钼酸铵水溶液置于结晶器中进行结晶,结晶完成后即得到钼酸铵晶体。
进一步地,步骤(1)中取样并按照HG/T 5030-2016《硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法》测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量。
进一步地,步骤(3)中的离子液体是指咪唑类离子液体。
更进一步地,咪唑类离子液体是指1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
进一步地,步骤(3)中的离子液体的加入量为反应釜有效容积的80%。
进一步地,步骤(3)中的氨水是指质量浓度为28%的工业氨水。
进一步地,步骤(3)中的双氧水是指质量浓度为35%的工业双氧水。
进一步地,步骤(4)中的滤饼为未反应的废钼催化剂残余组分和反应生成的硫磺,滤饼送去固废堆场填埋。
进一步地,步骤(5)得到的离子溶液能加入反应釜作为反应介质。
进一步地,步骤(6)得到的钼酸铵晶体的纯度至少为99wt%。
具体实施例3
一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,包括以下步骤:
(1)取样分析
取样并测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量(wt%),记为A;
(2)将废钼催化剂粉碎、并过100目的筛网进行筛分,得到废钼催化剂粉末;
(3)将适量的离子液体投入到反应釜中作为反应介质,开启反应釜的搅拌装置,然后向反应釜中依次投加B质量份催化剂粉末、C质量份氨水和D质量份双氧水,密闭反应釜,升温至100℃,在自身压力下反应2小时得到反应产物,其中:
氨水的加入量C=B*A*0.45;
双氧水的加入量D=6*B;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤分离,得到滤饼和滤液,滤液为溶解了钼酸铵的离子液体;
(5)对步骤(4)得到的滤液进行萃取分离,然后向其中加入去离子水,将钼酸铵从离子液体中萃取到水中,得到钼酸铵水溶液和离子溶液;
(6)将步骤(5)得到的钼酸铵水溶液置于结晶器中进行结晶,结晶完成后即得到钼酸铵晶体。
进一步地,步骤(1)中取样并按照HG/T 5030-2016《硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法》测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量。
进一步地,步骤(3)中的离子液体是指等质量的季铵盐类离子液体和咪唑类离子液体。
更进一步地,季铵盐类离子液体是指由烷基型季铵阳离子[NRxH4-x]+,结合[BF4]-阴离子构成的[NRxH4-x]BF4离子液体。
更进一步地,咪唑类离子液体是指1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
进一步地,步骤(3)中的离子液体的加入量为反应釜有效容积的60%。
进一步地,步骤(3)中的氨水是指质量浓度为25%的工业氨水。
进一步地,步骤(3)中的双氧水是指质量浓度为27%的工业双氧水。
进一步地,步骤(4)中的滤饼为未反应的废钼催化剂残余组分和反应生成的硫磺,滤饼送去固废堆场填埋。
进一步地,步骤(5)得到的离子溶液能加入反应釜作为反应介质。
进一步地,步骤(6)得到的钼酸铵晶体的纯度至少为99wt%。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (10)
1.一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取样分析
取样并测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量,记为A;
(2)将废钼催化剂粉碎、并过40~200目的筛网进行筛分,得到废钼催化剂粉末;
(3)将适量的离子液体投入到反应釜中作为反应介质,开启反应釜的搅拌装置,然后向反应釜中依次投加B质量份催化剂粉末、C质量份氨水和D质量份双氧水,密闭反应釜,升温至20~200℃,在自身压力下反应1~4小时得到反应产物,其中:
氨水的加入量C=B*A*(0.3~0.6);
双氧水的加入量D=(4~8)*B;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤分离,得到滤饼和滤液,滤液为溶解了钼酸铵的离子液体;
(5)对步骤(4)得到的滤液进行萃取分离,然后向其中加入去离子水,将钼酸铵从离子液体中萃取到水中,得到钼酸铵水溶液和离子溶液;
(6)将步骤(5)得到的钼酸铵水溶液置于结晶器中进行结晶,结晶完成后即得到钼酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(1)中取样并按照HG/T 5030-2016《硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法》测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量。
3.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的离子液体是指季铵盐类离子液体和/或咪唑类离子液体。
4.根据权利要求3所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,所述季铵盐类离子液体是指由烷基型季铵阳离子[NRxH4-x]+,结合[BF4]-阴离子构成的[NRxH4-x]BF4离子液体。
5.根据权利要求3所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,所述咪唑类离子液体是指1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
6.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的氨水是指质量浓度为18%~28%的工业氨水。
7.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的双氧水是指质量浓度为20%~35%的工业双氧水。
8.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(4)中的滤饼为未反应的废钼催化剂残余组分和反应生成的硫磺,滤饼送去固废堆场填埋。
9.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(5)得到的离子溶液能加入反应釜作为反应介质。
10.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(6)得到的钼酸铵晶体的纯度至少为99wt%。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for recovering ammonium molybdate from waste molybdenum catalyst Effective date of registration: 20220324 Granted publication date: 20190802 Pledgee: Bank of China Limited Shizuishan branch Pledgor: NINGXIA GONGXUAN ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022640000003 |
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