CN112566896A - 对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法。本发明的提纯方法在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成及析出过程中生成的阴离子性物质和阳离子性物质混合使用阳离子交换树脂及阴离子交换树脂，并将该混合比例最优化，而分离提纯并浓缩，由此，在对苯二亚甲基二樟脑磺酸固有的吸收波长通过改善吸光度而容易对确保皮肤的刺激性及皮肤的稳定性的对苯二亚甲基二樟脑磺酸进行提纯而获取。

Description

对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法

技术领域

本发明涉及对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，更具体地涉及一种将在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成及析出过程中生成的阴离子性物质和阳离子性物质混合使用阳离子交换树脂及阴离子交换树脂，并将该混合比例最优化而分离提纯且进行浓缩，从而，在对苯二亚甲基二樟脑磺酸固有的吸收波长中，通过改善吸光度而确认的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法。

背景技术

因气候变化而导致臭氧层的破坏，由此，紫外线直接与人的皮肤接触，而诱发皮肤产生斑点、皮肤老化，因而，防晒霜为在化妆品中不可或缺的情况，防晒霜被广泛使用于化妆品。

尤其，以UVA B闻名的280～320nm的波长将人的皮肤红斑化，以UVA A闻名的320～400nm的波长将皮肤棕化而对皮肤造成损伤，而成为皮肤癌的原因。

尤其，对于抹在皮肤的防晒霜，在世界各个国家中，对于皮肤的稳定性及刺激性，强化限制。

并且，在化妆品产品中，对于合成中生成的杂质，强化对稳定性及刺激性的评估，去除杂质而强化改善纯度的要求，在无法顺应该趋势的情况下，为排除作为原料使用的倾向。

防晒霜在紫外线区域的光近来时，吸收该紫外线的光能而转换为热能，即吸收光而因光而寿命用尽时，转换为热。紫外线的光被防晒霜吸收而无法与皮肤接近，并切断而保护皮肤。

当前，对苯二亚甲基二樟脑磺酸，认可与UVA A相应的320～400nm的波长区域的切断性能而获得美国的FDA的认可的防晒霜，而作为依茨舒(ecamsule)产品熟知。

该对苯二亚甲基二樟脑磺酸随着日益增加切断紫外线的必要性，因市场的扩展，不仅化妆品，而扩展适用于护发素及医药等各种领域。

所述对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成方法通过专利文献1和专利文献2而公知。但仅通过公知的合成技术而难以去除在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成过程中生成的带有电荷的有机物杂质、磷氯化物、硫酸根离子、氯离子、重金属、钠等。

尤其，通过专利文献1，对苯二亚甲基二樟脑磺酸如下面反应公式1所示，在碱的存在下，2摩尔的10-dl-樟脑磺酸和1摩尔的对苯二甲醛进行聚合反应而获取对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐(terephthalylidene dicamphor sulfonic acid salt)，利用盐酸而对其进行酸化，从而，获取对苯二亚甲基二樟脑磺酸(terephthalylidene dicamphor sulfonicacid)。

反应公式1

但该酸化反应与下面反应公式2所示的平衡反应对应。

反应公式2

因此，需使用过量的酸，而进行对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化，其成为制造成本上升的原因，需要另外的用于去除过量使用的酸的工艺，尤其，如从容易溶于水的对苯二亚甲基二樟脑磺酸生成作为副产物的NaCl所示，存在难以去除容易溶于水的离子性物质的问题。

从该问题研究的专利文献3提供一种将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐酸化而转换为对苯二亚甲基二樟脑磺酸的方法，具体地，显示在存在阳离子交换树脂环境下，将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐转换为对苯二亚甲基二樟脑磺酸，即使在存在少量的阳离子交换树脂下，因转换率高，而几乎全部发生酸化，并且，容易去除所生成的盐。

通过使用所述阳离子交换树脂，一般对于无机酸或有机酸的情况，要求过量的酸，且即使使用过量的酸，也未完结作为对苯二亚甲基二樟脑磺酸的酸化反应，尤其，通过因使用无机酸或有机酸而形成的副产物而解决对苯二亚甲基二樟脑磺酸的低收益率问题。

但对于通过酸析出的情况，含量低的理由为无法去除氯等阴离子性物质，并如金属成分一样，通过盐析出而含量变低，在通过所述现有合成技术和提纯方法而完全去除有机杂质、阴离子性物质及金属等方面存在限制。

尤其，为了在合成而获取的对苯二亚甲基二樟脑磺酸中，获取在反应中生成的各种有机杂质和Na等金属盐及对苯二亚甲基二樟脑磺酸，根据在酸处理过程中使用的酸的种类，必然存在卤素离子(F-、Cl-、Br-)、硫酸根离子、磷酸根离子及各种有机酸离子。并且，在反应过程中，应在反应容器等去除在操作过程中流入的各种重金属。

因而，对于本发明人为了解决现有问题而努力的结果，将在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成及析出过程中生成的阴离子性物质和阳离子性物质使用混合阳离子及阴离子的混合树脂，由此，在紫外线光谱学分析时，通过改善最大吸收波长的吸光度，去除在所述合成及析出过程中生成的阳离子性及阴离子性物质而确认纯粹地提纯，由此，完成了本发明。

(专利文献1)美国专利公报第4，585，597号(1986.4.29公告)

(专利文献2)中国专利第106831503号(2017.06.13公开)

(专利文献3)韩国公开专利第2017-0105939号(2017.09.20公开)

发明的内容

发明要解决的技术问题

本发明的目的为提供一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法。

用于解决问题的技术方案

为了实现所述目的，本发明提供一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，按1)在将未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸溶于溶剂之后，混合阳离子交换树脂及阴离子交换树脂而柱层析分离，2)通过纯净水清洗而浓缩所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸。

对于本发明的提纯方法，优选地，在所述步骤1)中，按阳离子交换树脂65至95重量％及阴离子交换树脂5至35重量％混合，所述阳离子交换树脂及阴离子交换树脂为阳离子型(H+)及阴离子型(OH-)的离子型树脂。

在所述步骤1)中，优选地，阳离子交换树脂及阴离子交换树脂的混合树脂的量与未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸重量对比，按10至20倍的重量比填充至柱。

并且，对于本发明的提纯方法，在所述步骤2)之后，还执行在浓缩液通过由丙酮、乙酸乙酯、甲苯及环己烯构成的群中选择的单个或其混合溶剂而析出对苯二亚甲基二樟脑磺酸的步骤，由此，去除在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成过程中生成的离子性杂质。

发明的效果

根据本发明的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，能够完全去除在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成及析出过程中生成的阴离子性物质和阳离子性物质。

因此，本发明将未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸混合使用阳离子交换树脂及阴离子交换树脂，将该混合比例最优化，而分离提纯并浓缩，提供在所述对苯二亚甲基二樟脑磺酸固有的吸收波长中通过改善吸光度而确认的提纯方法，由此，对确保对皮肤的刺激性及皮肤的稳定性的对苯二亚甲基二樟脑磺酸进行提纯。

附图说明

图1为本发明的实施例1及对比例1～2的提纯方法的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的紫外线吸收光谱结果，

图2为本发明的实施例4及对比例4～5的提纯方法的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的紫外线吸收光谱结果。

优选的实施方式

下面对本发明进行具体说明。

本发明提供通过下面化学式1显示的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法。

化学式1

化学式1

所述对苯二亚甲基二樟脑磺酸因以UVA A闻名的320～400nm的波长区域的切断能力，用于防紫外线用途的化妆品原料。

但在该合成过程中，为了完全去除带有电荷的有机物杂质、磷氯化物、硫酸根离子、氯离子、重金属、钠等离子性物质，本发明提供一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法。

具体地，1)在将未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸溶于溶剂之后，混合阳离子交换树脂及阴离子交换树脂而柱层析分离，

2)执行通过纯净水清洗而浓缩积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸，并提供对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法。

通过本发明的提纯方法，根据吸光度改善与否而确认高纯度，并能够确认几乎不存在杂质的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯。

确保所述提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的稳定性，在刺激性及皮肤不存在问题，并以较少的量而实现高效率的防紫外线效果。

在本发明的提纯方法中，在步骤1)中，未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸在一般的合成过程中，将樟脑-10-磺酸、对苯二甲醛在一定的溶剂下的碱性条件中通过脱水聚合而进行制造。在该过程中，作为对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐获取，或处理各种酸，而按对苯二亚甲基二樟脑磺酸的形式析出而过滤。

在按步骤研究特征的情况下，本发明的步骤1)中的未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸包括通过专利文献1、专利文献2的公知方法而获取或公知的方法而合成的未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸。

进而，步骤1)为融化所述未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的溶剂按20至40倍使用在由纯净水、甲醇及乙醇构成的亲水性溶剂中选择的单个或其混合溶剂，并在50至60℃中充分融化而准备。此时，对于在所融化的溶液中存在各种悬浮物的情况，简单地通过过滤器过滤而准备。

之后，混合阳离子交换树脂及阴离子交换树脂而填充至柱，并慢慢通过而分离所述溶液。

图1为显示本发明的实施例1及对比例1～2的提纯方法的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的紫外线吸收光谱结果的附图。所述未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸是指在合成之后，通过酸中和而获取的提纯之前的物质。

从所述结果，对于单独执行阳离子交换树脂的情况，根据确认改善吸光度，在混合阴离子交换树脂而提纯时，将各个树脂的混合比例最优化。

图2为本发明的实施例4及对比例4～5的提纯方法的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的紫外线吸收光谱结果，是指在合成后，未通过酸中和，并按合成反应时使用的离子和盐的形式获取的提纯之前的物质。

在该结果中，对于混合阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的情况，阴离子交换树脂按35重量％以下，更有选地，按25重量％以下混合而提纯时，确认显著地改善吸光度。

具体地，优选地，在阳离子交换树脂65至95重量％混合阴离子交换树脂5至35重量％，更具体地，按10至25重量％混合所述阴离子交换树脂。此时，所述阳离子交换树脂及阴离子交换树脂是指阳离子型(H+)及阴离子型(OH-)的离子型树脂。

在本发明的实施例中，阳离子交换树脂(UPRC320或UPRC300)和阴离子交换树脂(UPRA300或UPRA320)的常用产品按混合比例混合而使用，但也能够直接使用混合阳离子型(H+)及阴离子型(OH-)的离子型树脂的混合树脂的常用产品(三养公司的UPRM320树脂或TRILITESM210树脂)。

在本发明的提纯方法中，步骤1)中，优选地，阳离子交换树脂及阴离子交换树脂的混合树脂的量对比未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸重量，按10至20倍的重量比被填充至柱。

即，对于所合成的对苯二亚甲基二樟脑磺酸100重量份，按混合树脂1，000至2，000的重量份填充，在摆脱所述重量比例的情况下，在确定柱层析分离所需的需要时间时，极短而降低分离效率，或存在花费非常长的时间的问题。

在本发明的提纯方法中，步骤2)通过纯净水清洗而浓缩所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸。

即，对苯二亚甲基二樟脑磺酸为水溶性，由此，将所吸附的对苯二亚甲基二樟脑磺酸通过纯净水而通过1BVH(Bed Volume Hour)淘析而获取所提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸，并将所通过的溶液在真空下浓缩而能够直接进行产品流通。

而且，本发明的提纯方法，步骤2)之后，还执行在所述浓缩液中通过在由丙酮、乙酸乙酯、甲苯及环己烯构成的群中选择的单个或其混合溶剂组合而再次确定，析出高纯度的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的步骤而提供纯粹的膏状。

本发明的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法通过利用可视光线-紫外线分光光度分析方法(UV-Vis Spectrophotometers)的传统的有机化学分析方法执行。

本分析法为确认标本是否为相同物质的定性分析，能够推断包含于标本内的杂质的存在，并在相同浓度下能够按吸光度强度(intensity)而对比物质的纯度。

并且，根据各个分子特征，而从吸收峰值的位置、吸收强度及光谱的图案形式推测分子的电子状态、立体结构。

具体实施方式

下面，通过实施例而对本发明进行更具体说明。

本实施例用于更具体说明本发明，本发明的范围并非通过制造例而限定。

<实施例1>

步骤1:对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成

将223g的甲醇钠、464.8g的10-d，l-樟脑磺酸分散至4l的甲苯、0.2l的甲醇之后，将134.2g的对苯二甲醛加入，在氮气气氛中进行反应。放入盐酸和水，并加热，进行回流后，去除甲苯并冷却。对其进行过滤并干燥，从而获得428.0g对苯二亚甲基二樟脑磺酸。这就是合成之后，通过酸中和而获取的提纯之前的物质。

步骤2:对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯

在将步骤1中所获取的100g对苯二亚甲基二樟脑磺酸溶于2，000ml纯净水之后，使其用时1小时缓慢通过经活性化了的1，300ml三养公司UPRC320阳离子交换树脂和200ml三养公司UPRA320阴离子交换树脂混合并填充而成的柱之后，通过1，000ml纯净水清洗而将所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的水溶液在高真空下去除纯净水并浓缩，之后，放入300ml丙酮而析出，并在过滤之后，干燥而获得了88.1g目标物。

<实施例2>

在将在所述实施例1的步骤1所获得的100g对苯二亚甲基二樟脑磺酸放入2，000ml纯净水之后，使其用时1小时缓慢通过经活化的1，125ml三养公司UPRC320阳离子交换树脂和375ml三养公司UPRA320阴离子交换树脂混合并填充的柱之后，通过1，000ml纯净水清洗而将所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的水溶液在高真空下去除纯净水而浓缩，之后，放入300ml丙酮而析出，并在过滤之后，干燥而获得了80g目标物。

<实施例3>

在将在所述实施例1的步骤1所获得的100g对苯二亚甲基二樟脑磺酸溶于2，000ml纯净水之后，使其用时1小时缓慢通过经活化的1，425ml三养公司UPRC320阳离子交换树脂和75ml三养公司UPRA320阴离子交换树脂混合并填充的柱，之后，通过1，000ml纯净水清洗而将所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的水溶液在高真空下去除纯净水而浓缩，之后，放入300ml丙酮而析出，并过滤，之后，干燥而获得了88.3g目标物。

<对比例1>

将所述实施例1的步骤1获得的100g对苯二亚甲基二樟脑磺酸溶于2，000ml纯净水之后，使其用时1小时慢慢通过经活化的1，500ml三养公司UPRC320阳离子交换树脂填充的柱，通过1，000ml纯净水清洗而将所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的水溶液在高真空下去除纯净水，在浓缩之后，放入300ml丙酮而浓缩，并析出，积累而干燥，从而，获得了88.8g目标物。

<对比例2>

在将在所述实施例1的步骤1获得的100g对苯二亚甲基二樟脑磺酸溶于2，000ml纯净水之后，使其用时1小时慢慢通过经活化的1，500ml三养公司UPRA320阴离子交换树脂填充的柱，通过1，000ml纯净水清洗而将所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的水溶液在高真空下去除纯净水而浓缩之后，放入300ml丙酮而浓缩，并析出，积累并真空干燥，从而，获得了71.2g目标物。

<对比例3>

在将在所述实施例1的步骤1中获得的100g对苯二亚甲基二樟脑磺酸溶于2，000ml纯净水之后，使其用时1小时缓慢通过经活化的900ml三养公司UPRC320阳离子交换树脂和600ml三养公司UPRA320阴离子交换树脂混合并填充的柱，通过1，000ml纯净水清洗而将所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的水溶液在高真空下去除纯净水而浓缩，之后，放入300ml丙酮而析出，并在过滤之后，干燥，而获得了75.8g目标物。

<试验例1>

对于在所述实施例1及对比例1～3中提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸，分别取100㎎而溶于100ml的蒸馏水之后，在充分混合之后，取1ml该液而通过蒸馏水稀释而成为100ml，按10μg/ml的浓度调剂。在将该液使用UV-光谱仪(SHIMADZU分光光度计UV-2600)，而在250～400nm的波长范围内测定吸光度而确定了图1的光谱。

图1中，D是指在实施例1的步骤1中对苯二亚甲基二樟脑磺酸合成之后的未提纯物的结果，A是指执行实施例1的步骤2)的提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的结果，B及C是指根据对比例1及2的方法而提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的光谱结果。

如在图1的结果中确认的所示，与在实施例1的步骤1中合成的未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的光谱(D)相比，改善通过阴离子交换树脂提纯的对比例2的光谱(C)，并且，还改善了仅通过阳离子树脂提纯的对比例1的光谱(B)。

从综上的结果，最优选地，在本发明的阳离子交换树脂及阴离子交换树脂的混合比例中，阳离子型(H+)交换物质75至95重量％及阴离子型(OH-)交换物质按5至25重量％而实现最优化混合比例。

而，图1中对于执行通过阳离子和阴离子树脂的混合树脂提纯的实施例1的步骤2)的情况(A)，经过全波长而提高确认了吸光度。因此，去除离子性物质而确认了纯粹提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸。

下面表1为显示在图1的UV光谱中确认的最大吸收波长即345nm区域中的吸光度的结果。

表1

所述表1的结果，对于使用混合树脂而提纯的情况，显示了在最大吸收波长345nm高的吸光度。因此，与对比例1及2的方法相比，对于通过本发明的提纯方法执行的情况，确认了有效去除阳离子及阴离子性杂质。由此，确认了增强所提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的防紫外线效果，缓解了皮肤刺激性的问题。

<实施例4>

步骤1:对苯二亚甲基二樟脑磺酸的合成

在将223g的甲醇钠、464.8g的10-d，l-樟脑磺酸分散至4l的甲苯、0.2l的甲醇之后，将134.2g的对苯二甲醛放入，氮气气氛中而反应。放入水并真空浓缩反应溶液即去甲苯并冷却，过滤所析出的结晶，而获取了440.2g对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐。其是指在合成之后，并未通过酸中和，按在合成反应时使用的离子和盐的形式获取的提纯之前的物质。

步骤2:对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯

在将所述中获得的100g对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐溶于2，000ml纯净水之后，使其用时1小时缓慢通过经活化的1，400ml三养公司UPRC320阳离子交换树脂和200ml三养公司UPRA320阴离子交换树脂混合并填充的柱，通过1，000ml纯净水清洗而将所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的水溶液在高真空下去除纯净水而浓缩之后，放入300ml丙酮而浓缩，并析出，在过滤之后，干燥而获得了83.7g目标物。

<对比例4>

在将从所述实施例4的步骤1获得的100g对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐溶于2，000ml纯净水之后，使其用时1小时慢慢通过1，600ml对其活化的三养公司UPRC320阳离子交换树脂填充的柱之后，通过1，000ml纯净水清洗而将所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的水溶液在高真空下去除纯净水而浓缩之后，放入300ml丙酮而浓缩，并析出，积累而干燥获得了85.4g目标物。

<对比例5>

在所述实施例4的步骤1中，将100g对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐溶于2，000ml纯净水之后，使其用时1小时慢慢通过1，600ml对其活化的三养公司UPRA320阴离子交换树脂填充的柱之后，通过1，000ml纯净水清洗而将所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的水溶液在高真空下去除纯净水而浓缩之后，放入300ml丙酮而浓缩，并析出，积累而真空干燥获得了72.1g目标物。

<试验例2>

对所述实施例4及对比例4～5中提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸，分别取100㎎而溶于100ml的蒸馏水之后，在充分混合之后，取1ml该液而用蒸馏水稀释至100ml，而按10μg/ml的浓度进行了调剂。将该液使用UV-光谱仪(SHIMADZU分光光度计UV-2600)而通过分光光度分析方法，在250～400nm的波长范围内按1cm的宽度测定吸光度而将该结果显示在了图2。

图2中，H是指在实施例4的步骤1中合成的未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的结果，E是指执行实施例4的步骤2)的所提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的结果，F及G显示为通过对比例4及5的方法提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的光谱。

从图2的结果，对于在实施例4的步骤1中合成的未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的光谱(H)的情况，吸光度最低，改善仅通过阴离子树脂提纯的对比例5的光谱(G)，进一步改善仅通过阳离子树脂提纯的对比例4的光谱(F)。

而，对于执行通过阳离子和阴离子树脂的混合树脂提纯的实施例4的步骤2的情况(E)，经过全波长而更高地确认吸光度，去除离子性物质而确认提纯为纯粹的对苯二亚甲基二樟脑磺酸。

所述中，在合成时，实施例4的步骤1中未通过酸中和，并通过酸进行酸化而结晶，对于对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐，对于通过实施例4的步骤2方式提纯的情况，显示了与在实施例1的步骤1中通过酸中和而对所获取的对苯二亚甲基二樟脑磺酸提纯的情况相似的高的吸光度。

对于该结果，在合成时，将存在的杂质即离子性物质混合阳离子交换树脂和阴离子交换树脂而去除的情况下，纯粹提纯对苯二亚甲基二樟脑磺酸而改善吸光度，而作为优秀的效果的防晒霜使用，并且，即使通过较少的量也能够显示同等理想的效果。

并且，在皮肤稳定性方面，期待改善。纯粹提纯而改善吸光度。

综上，本发明仅对记载的具体例而进行了具体说明，但本领域技术人员明白能够在本发明的技术思想范围内进行各种变形及修正，该变形及修正属于权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，其特征在于，

按如下步骤执行：

1)在将未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸溶于溶剂之后，采用混合的阳离子交换树脂及阴离子交换树脂而进行柱层析分离；

2)通过纯净水清洗、而浓缩所积累的对苯二亚甲基二樟脑磺酸；

3)将所述浓缩的对苯二亚甲基二樟脑磺酸稀释为水溶液，在所述对苯二亚甲基二樟脑磺酸的固有波长通过改善吸光部确认。

2.根据权利要求1所述的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，其特征在于，

在所述步骤1)中，按阳离子交换树脂65至95重量％及阴离子交换树脂5至35重量％混合而成。

3.根据权利要求1所述的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，其特征在于，

所述步骤1)中阳离子交换树脂及阴离子交换树脂为阳离子型(H+)及阴离子型(OH-)的离子型树脂。

4.根据权利要求1所述的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，其特征在于，

在所述步骤1)中，阳离子交换树脂及阴离子交换树脂的混合树脂的量与未提纯的对苯二亚甲基二樟脑磺酸重量对比，按10至20倍的重量比被填充至柱。

5.根据权利要求1所述的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，其特征在于，

所述步骤2)之后，还执行如下步骤：在浓缩液通过从由丙酮、乙酸乙酯、甲苯及环己烯构成的群中选择的单个或其混合溶剂而析出对苯二亚甲基二樟脑磺酸。

6.根据权利要求1所述的对苯二亚甲基二樟脑磺酸的提纯方法，其特征在于，

在所述步骤3)中，对苯二亚甲基二樟脑磺酸的固有波长在345nm中，水溶液态浓度10μg/ml时，吸光度超过0.920。

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