CN112539637B - 连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法 - Google Patents

连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法，主要解决现有技术中存在带式真空干燥机使用蒸汽加热时因温度太高导致六羟甲基三聚氰胺物料缩聚，从而影响产品羟甲基化度保留率的问题。本发明通过采用一种新的连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法，包括：连续的将六羟甲基三聚氰胺膏状物料通过螺杆泵分流进入带式真空干燥机并均匀的将物料分布于干燥带上，物料在干燥机内依次经过热水加热区、蒸汽加热区和热水加热区后磨粉得到干燥的六羟甲基三聚氰胺粉末的技术方案，较好地解决了该问题，可用于六羟甲基三聚氰胺的连续化工业生产中。

Description

连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法
技术领域
本发明涉及一种连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法。
背景技术
在六羟甲基三聚氰胺的工业生产中，大多采用气流干燥或者真空桨叶式干燥等常规干燥方式，气流干燥需要的能耗较大，废水废气较难回收，对环境污染较大，同时，气流温度不均匀可能导致产品质量不稳定；真空桨叶干燥时，热源直接接触物料，干燥机内物料与热源的有效接触面较小，高温状态下容易导致物料缩聚变质，温度较低时干燥时间较长，干燥效率低且能耗高。真空带式干燥机是一种连续进料、连续出料形式的接触式真空干燥设备。尤其对于粘性高、易结团、热塑性、热敏性的物料，不适于或者无法采用喷雾干燥的物料，真空带式干燥机是最佳选择。待干燥的料液通过输送机构直接进入处于高度真空的干燥机内部，摊铺在干燥机内的若干条干燥带上，由电机驱动特制的胶辊带动干燥带以设定的速度沿干燥机筒体方向运动，每条干燥带的下方都设有三个相互独立的加热板和一个冷却板，干燥带与加热板、冷却板紧密贴合，以接触传热的方式将干燥所需要的能量传递给物料。
传统的带式真空干燥机分为蒸气加热区、热水加热区和冷却区三个区域，加热区域又分为四或五段，第一、二段为恒速干燥段，三、四段为降速干燥段，第五段为均质段，改为热水加热，冷却区采用循环水进行冷却。此种干燥方式对于六羟甲基三聚氰胺的干燥存在一定的局限性。未经干燥的六羟甲基三聚氰胺湿物料为粘稠的膏状物料，其对水具有极强的包裹性，属于热敏性物料，当物料含水量大于50％时若干燥温度高于90℃物料会发生明显的缩聚现象，影响产品品质；当物料含水量低于30％时，物料的热敏性有明显下降，此时加热温度可提升至120℃。而现有技术中先采用蒸汽加热的方式，虽然在真空状态下罐体内温度可低于90℃，但是物料与干燥带直接接触面的温度会超过90℃，导致物料严重缩聚，从而影响产品质量。同时，现有技术中干燥的最后一个区域为冷却区，主要用于对干燥后的物料进行冷却，冷却介质为冷却水，此种冷却方式对现有技术中的绝大部分物料均能适用，但前提是物料在加热区必须干燥完成，这在一定程度上限定了干燥机的产能及干燥效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，现有技术中存在带式真空干燥机使用蒸汽加热时因温度太高导致六羟甲基三聚氰胺物料缩聚，从而影响产品羟甲基化度保留率，以及现有技术中干燥效率偏低的问题，提供一种连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法，该方法具有提升产品羟甲基化度保留率及干燥效率的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法，包括以下步骤：
(1)连续的将六羟甲基三聚氰胺膏状物料通过螺杆泵分流进入带式真空干燥机并均匀的将物料分布于干燥带上，其中六羟甲基三聚氰胺膏状物料的水分重量百分含量≥50％；
(2)膏状物料连续的经过加热区1，干燥得到物料Ⅰ；
(3)物料Ⅰ连续的经过加热区2，干燥得到物料Ⅱ；
(4)物料Ⅱ连续的经过加热区3，干燥并磨粉得到六羟甲基三聚氰胺粉末Ⅲ；
其中物料Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ均为六羟甲基三聚氰胺，其区别在于物理指标的不同；加热区1的热水温度为60～90℃，干燥时间为40～70min；加热区2的蒸汽温度为100～120℃，干燥时间为40～70min；加热区3的热水温度为30～60℃，干燥时间为40～70min；干燥机连有真空管道，真空度为-0.09～-0.1Mpa，得到的六羟甲基三聚氰胺粉末Ⅲ的水分重量含量小于8％；游离甲醛重量含量小于1.5％；羟甲基化度保留率＞97％。
上述技术方案中，优选的六羟甲基三聚氰胺膏状物料的水分重量百分含量为60％～80％
上述技术方案中，优选的加热区1的热水温度为70～85℃，干燥时间为45～60min。
上述技术方案中，优选的加热区2的蒸汽温度为105～115℃，干燥时间为45～60min。
上述技术方案中，优选的加热区3的热水温度为35～50℃，干燥时间为45～60min。
上述技术方案中，优选地六羟甲基三聚氰胺粉末Ⅲ的羟甲基化度保留率＞98％；游离甲醛重量含量小于1％；水分重量含量小于5％。
本发明提供一种连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法，采用热水、蒸汽、热水的加热方式对干燥机内的物料进行连续干燥，避免了六羟甲基三聚氰胺作为热敏性物料在水分含量大于50％时在高于90℃的温度下干燥会产生缩聚的现象，在冷却区采用低温热水进行加热，缩短了整体的干燥时间，提升了干燥效率，干燥得到的六羟甲基三聚氰胺游离甲醛重量含量低至0.57％，水分重量含量低至3.2％，羟甲基化度保留率达到99.16％，且产品质量稳定，取得了较好地技术效果。
附图说明
附图1是连续化干燥六羟甲基化三聚氰胺的工艺流程图；
其中1是干燥机壳体，2是六羟甲基三聚氰胺膏体，3是进料口，4是履带，5是出料口，6是六羟甲基三聚氰胺粉末，7是加热区1，8是加热区2，9是加热区3，10-1是第一热水进口，10-2是第一热水出口，11是真空口，12-1是蒸汽入口，12-2是蒸汽出口，13-1是第二热水进口，13-2是第二热水出口。
具体实施方式
实施例1：
连续的将未经干燥的六羟甲基三聚氰胺膏状物料通过六台螺杆泵分流进入带式真空干燥机并均匀的将物料分布于干燥带上，膏体物料依次经过加热区1，其中热水温度为75℃，干燥50min得到物料Ⅰ，物料Ⅰ经过加热区2，其中蒸汽温度为110℃，干燥50min得到物料Ⅱ，后经过加热区3，其中热水温度为45℃，干燥50min后磨粉得到六羟甲基三聚氰胺粉末Ⅲ，整个干燥过程中干燥机内的真空度为-0.099Mpa。
实施例2至4：
实施例2至实施例4按照实施例1的各个步骤进行，唯一的区别为膏体物料的指标参数、加热介质的温度和加热时间的不同，具体的见表1，制备得到的六羟甲基三聚氰胺粉末的质量检测数据如表4所示。
表1 实施例1至实施例4的反应参数
工艺参数 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
加热区1介质 热水 热水 热水 热水
加热区1介质温度(℃) 75 60 90 70
加热区1的干燥时间(min) 50 60 45 70
加热区2介质 蒸汽 蒸汽 蒸汽 蒸汽
加热区2介质温度(℃) 110 100 120 105
加热区2的干燥时间(min) 50 60 45 70
加热区3介质 热水 热水 热水 热水
加热区3介质温度(℃) 45 30 60 40
加热区3的干燥时间(min) 50 60 45 70
真空度(Mpa) -0.099 -0.099 -0.099 -0.099
实施例5至实施例8：
实施例5至实施例8按照实施例1的各个步骤进行，唯一的区别为膏体物料的指标参数、加热介质的温度和加热时间的不同，具体的见表2，制备得到的六羟甲基三聚氰胺粉末的质量检测数据如表4所示。
表2 实施例5至实施例8的反应参数
工艺参数 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
加热区1介质 热水 热水 热水 热水
加热区1介质温度(℃) 80 75 85 65
加热区1的干燥时间(min) 40 55 60 65
加热区2介质 蒸汽 蒸汽 蒸汽 蒸汽
加热区2介质温度(℃) 110 115 110 105
加热区2的干燥时间(min) 40 55 60 65
加热区3介质 热水 热水 热水 热水
加热区3介质温度(℃) 40 50 50 55
加热区3的干燥时间(min) 40 55 60 65
真空度(Mpa) -0.098 -0.099 -0.098 -0.099
比较例1：
连续的将未经干燥的六羟甲基三聚氰胺膏状物料通过六台螺杆泵分流进入带式真空干燥机并均匀的将物料分布于干燥带上，膏体物料依次经过加热区1，其中蒸汽温度为115℃，干燥80min得到物料Ⅰ，物料Ⅰ经过加热区2，其中热水温度为85℃，干燥80min得到物料Ⅱ，后经过冷却区3，使用7℃的水进行冷却，冷却80min后磨粉得到六羟甲基三聚氰胺粉末Ⅲ，整个干燥过程中干燥机内的真空度为-0.099Mpa。制备得到的六羟甲基三聚氰胺粉末的质量检测数据如表4所示。
比较例2至比较例4：
比较例2至比较例4按照比较例1的各个步骤进行，唯一的区别为膏体物料的指标参数、加热介质及其温度和加热时间的不同，具体的见表3，制备得到的六羟甲基三聚氰胺粉末的质量检测数据如表4所示。
表3 比较例1至比较例4的反应参数
工艺参数 比较例1 比较例2 比较例3 比较例4
加热区1介质 蒸汽 蒸汽 热水 热水
加热区1介质温度(℃) 115 100 90 90
加热区1的干燥时间(min) 80 70 80 100
加热区2介质 热水 蒸汽 热水 热水
加热区2介质温度(℃) 85 80 90 90
加热区2的干燥时间(min) 80 70 80 100
冷却区3介质 冷却水 冷却水 冷却水 冷却水
冷却区3介质温度(℃) 7 7 7 7
冷却区3的冷却时间(min) 80 70 80 100
真空度(Mpa) -0.099 -0.099 -0.098 -0.099
表4 实施例1至8和比较例1至4制备的六羟甲基三聚氰胺产品的质量检测数据
Figure BDA0002831523310000051
从表4中的产品检测数据可以看出，利用本发明中的干燥方法制备得到的六羟甲基三聚氰胺粉末其羟甲基化度保留率均大于97％，说明物料在干燥过程中几乎未产生缩聚，同时产品的游离甲醛含量低、水分含量低，干燥率大于90％，干燥时间较短，从而表明本发明的干燥效率高，产品质量稳定。而比较例1和比较例2，由于先采用蒸汽加热，导致物料缩聚，产品羟甲基化度保留率明显下降，比较例3和4的加热介质均为热水，其中比较例3的产品虽具有较高的羟甲基化度保留率，但产品的游离甲醛含量及水分含量偏高，干燥率较低，比较例4在比较例3的基础上延长了干燥时间，产品的羟甲基化度保留率达到98.49％，同时水分含量及游离甲醛含量均较低，但其总干燥时间大大延长，导致能耗增加，且单位生产装置的产能大大降低，从侧面反应出此种方式的干燥效果较差。

Claims (4)

1.一种连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法，包括以下步骤：
(1)连续的将六羟甲基三聚氰胺膏状物料通过螺杆泵分流进入带式真空干燥机并均匀的将物料分布于干燥带上，其中六羟甲基三聚氰胺膏状物料的水分重量百分含量为60％～80％；
(2)膏状物料连续的经过加热区1，干燥得到物料Ⅰ；
(3)物料Ⅰ连续的经过加热区2，干燥得到物料Ⅱ；
(4)物料Ⅱ连续的经过加热区3，干燥并磨粉得到六羟甲基三聚氰胺粉末Ⅲ；
其中物料Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ均为六羟甲基三聚氰胺，其区别在于物理指标的不同；加热区1的热水温度为60～90℃，干燥时间为40～70min；加热区2的蒸汽温度为100～120℃，干燥时间为40～70min；加热区3的热水温度为30～60℃，干燥时间为40～70min；干燥机连有真空管道，真空度为-0.09～-0.1Mpa，得到的六羟甲基三聚氰胺粉末Ⅲ的羟甲基化度保留率＞98％；游离甲醛重量含量小于1％；水分重量含量小于5％。
2.根据权利要求1所述的连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法，其特征在于所述的加热区1的热水温度为70～85℃，干燥时间为45～60min。
3.根据权利要求1所述的连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法，其特征在于所述的加热区2的蒸汽温度为105～115℃，干燥时间为45～60min。
4.根据权利要求1所述的连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法，其特征在于所述的加热区3的热水温度为35～50℃，干燥时间为45～60min。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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CB03 Change of inventor or designer information
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Inventor after: Chen Yu

Inventor after: Fan Qinyong

Inventor after: Sun Guoping

Inventor after: Zhu Hongfeng

Inventor after: Zhao Junfei

Inventor before: Chen Yu

Inventor before: Fan Qinyong

Inventor before: Han Guofei

Inventor before: Zhu Hongfeng

Inventor before: Zhao Junfei

GR01 Patent grant
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