CN108489238A - 对甲苯磺酰胺连续干燥方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对甲苯磺酰胺连续干燥方法,其采用履带式连续干燥方法,履带上的上下两块加热平板和中间实心方钢构成的折流式通道使物料分布均匀,同时表面温度受热均匀,流体介质流动时无死角,水、乙醇和低沸点杂质更易蒸发,结合真空,将进料仓和出料仓做到太空舱设计,更容易快速去除水和乙醇等杂质,此方法具有干燥速度快、蒸发强度高、时间短、产品质量稳定的优点。

Description

对甲苯磺酰胺连续干燥方法
技术领域
本发明涉及酰胺的连续干燥工艺,具体是一种对甲苯磺酰胺连续干燥方法。
背景技术
对甲苯磺酰胺是极重要的有机合成药物中间体,常用于合成联合氨磺氯霉素、氯氨-T、甲砜霉素等数十种药物。
现有的对甲苯磺酰胺干燥工艺是采用传统间歇式干燥,运用常压热水干燥物料,去除水和乙醇,水分潜热大,物料多,干燥速率和效率非常低下,间歇式操作强度大,时间长,产品质量不稳定。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题,本发明提出了一种对甲苯磺酰胺连续干燥方法,采用履带式连续干燥方法。
本发明对甲苯磺酰胺连续干燥方法,采用履带式连续干燥方法,其具体步骤如下:
a、进料步骤(进料系统):反应后的对甲苯磺酰胺物料通过进料缓冲仓后,进入进料缓冲罐,经过带有进料旋转阀的进料控制仓后,到达履带。
b、干燥步骤(干燥系统):物料到达筒体内的履带后,分别经过第1条、第2条、第3条、第4条、第5条、第6条、第7条履带,同时通过上下两块加热平板和中间实心方钢构成的折流式通道,通过履带传动机构物料到达出料系统。
c、出料步骤(出料系统):由干燥系统出来的干燥物料通过开关翻版阀进入出料控制仓,然后进入干燥出料真空切换灌后将物料输送到出料缓冲罐中,最后通过出料旋转阀物料进入到振动筛,干燥结束。
优选的,履带共有7条,在不同履带上设置不同加热区段,从上至下分别为第1条为一个温度段,第2、3条为一个温度段,第4、5条为一个温度段,第6、7条为一个温度段,第7条最后1块上下加热平板为降温冷却段,加热板的温度设置自动可调,适应物料干燥特性的需求。
优选的,上下两块加热平板的加热介质采用热水加热,介质温度≤90℃。
优选的,a步的进料系统、b步的干燥系统和c步的出料系统都通过真空系统控制,a步进料系统真空度要求:0.095~0.1MPa,b步干燥系统真空度要求0.095~0.1MPa,c步出料系统真空度要求0.095~0.099MPa。
优选的,降温冷却段出料温度<45℃。
本发明对甲苯磺酰胺连续干燥方法采用履带式连续干燥方法,其上下两块加热平板和中间实心方钢构成的折流式通道使物料分布均匀,同时表面温度受热均匀,流体介质流动时无死角,水、乙醇和低沸点杂质更易蒸发,结合真空,履带分不同温度段进行连续干燥,更容易快速去除水和乙醇等杂质,此方法具有干燥速度快、蒸发强度高、时间短、产品质量稳定等优点。
附图说明
图1为本发明对甲苯磺酰胺连续干燥方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明优选实施例作详细说明。
如图1所示,对甲苯磺酰胺连续干燥装置包括进料系统、干燥系统和出料系统,进料系统由进料缓冲仓1、进料缓冲罐2、进料控制仓3、进料旋转阀4组成,干燥系统由筒体5、上下两块加热平板6、履带7、真空口12组成,出料系统由开关翻版阀8、出料控制仓9、出料真空切换灌10、出料缓冲罐11、出料旋转阀13组成;进料缓冲仓1下端与进料缓冲罐2上端相连,进料缓冲罐2下端与进料控制仓3上端相连,进料旋转阀4和进料控制仓3底部与筒体5前端相连,进料旋转阀4在进料控制仓3下端,履带7通过支架均匀固定在筒体内,上下两块加热平板6固定在履带上,真空口12分布在筒体5上,筒体5后端与开关翻版阀8和出料控制仓9上端相连,开关翻版阀8在出料控制仓9顶部,出料控制仓9下端与出料真空切换灌10上端相连,出料真空切换灌10下端与出料缓冲罐11上端相连,出料缓冲罐11下端与出料旋转阀13相连。
如图1所示,对苯磺酰胺连续干燥装置中的进料控制仓3和出料控制仓9采用太空舱设计结构,结合真空,更容易快速去除水和乙醇等杂质;进料旋转阀4和出料旋转阀13采用变频电机变频控制,可以定量有效地控制加料量和出料量,进料缓冲仓1可调节物料分配的料层厚度大小,保证进料、物料分配的均匀性。
上下加热平板6共有54块,中间有实心方钢,与上下加热平板6构成折流式通道保证板内流体介质流动时无死角区,保证平板表面温度的均匀性。
进料缓冲罐2内安装有刮料装置防架桥,保证物料的流动性,筒体5上安装有可快开式人孔和试镜,便于清洁检修使用,同时筒体5增加保温层保温,保温层厚度为50mm,出料真空切换灌10和出料缓冲罐11内配制刮料器,进行夹套保温,保温层厚度为50mm。
如图1所示,履带7共有7条,分为7层干燥,从上至下分别为第1层、第2层、第3层、第4层、第5层、第6层、第7层,每层履带上有下料挡料装置,下料挡料装置配置弹簧锁紧机构,有效与履带(7)保持一定间隙,在履带7上设置不同加热区段,从上至下分别为第1条为一个温度段,第2、3条为一个温度段,第4、5条为一个温度段,第6、7条为一个温度段,第7条最后1块加热板6为降温冷却段,物料经过履带7的同时通过上下加热平板6和中间实心方钢构成的折流式通道,通过履带7传动机构物料到达出料系统。
基于上述对甲苯磺酰胺连续干燥装置,本实施例对甲苯磺酰胺连续干燥方法具体步骤如下:
a、进料步骤(进料系统):进料缓冲仓1破除真空,达到常压,反应后的对甲苯磺酰胺物料进入进料缓冲仓1中,进料缓冲仓1抽真空,打开进料缓冲仓1和进料缓冲罐2之间的阀门,压力已经平衡,物料进入进料缓冲罐2内,打开进料缓冲罐2和进料控制仓3的阀门,物料进入进料控制仓3内,然后物料经过进料旋转阀4到达履带7。
b、干燥步骤(干燥系统):物料到达筒体5内的履带7后,分别经过第1条、第2条、第3条、第4条、第5条、第6条、第7条履带,在履带7上设置不同加热区段,从上至下分别为第1条为一个温度段,第2、3条为一个温度段,第4、5条为一个温度段,第6、7条为一个温度段,第7条最后1块加热板6为降温冷却段,降温冷却段出料温度<45℃,物料经过履带7的同时通过上下两块加热平板6和中间实心方钢构成的折流式通道,通过履带7传动机构物料到达出料系统。
上下两块加热平板6的加热介质采用热水加热,介质温度≤90℃,加热板的温度设置自动可调,适应物料干燥特性的需求。
c、出料步骤(出料系统):由干燥系统出来的干燥物料通过开关翻版阀8进入出料控制仓9,然后进入干燥出料真空切换灌10后将物料输送到出料缓冲罐11中,最后通过出料旋转阀13物料进入到振动筛,干燥结束。
a步的进料系统、b步的干燥系统和c步的出料系统都通过真空系统控制,a步进料系统真空度要求:0.095~0.1MPa,进料系统真空度用于进料缓冲罐2初期真空平衡,b步干燥系统真空度要求0.095~0.1MPa,c步出料系统真空度要求0.095~0.099MPa,出料系统真空度用于出料缓冲灌11真空平衡,后期通过平衡阀平衡至系统真空度。
图1中真空口12,是为了平衡干燥系统内的真空。
本实施例对甲苯磺酰胺连续干燥方法可以采用如下规格的设备:
进料缓冲仓:150L、SUS304、一台,
进料缓冲罐:350L、SUS304L、一台,
进料控制仓:400L、SUS304、一台,
进料旋转阀:DN200、SUS304、一台,
筒体:SUS304、一套,
履带:0.6*1250*33000、PTFE、7条,
加热平板:28*2300*1250、SUS304、54块,
冷却平板:28*2300*1250、SUS304、2块,
开关翻版阀:DN300,组合件,
出料真空切换罐:1000L、SUS304、连续出料,
出料旋转阀:出料量可调、SUS304、一套。
实施例1
进料缓冲仓破除真空,达到常压,反应后的含有10%水和酒精的对甲苯磺酰胺物料进入进料缓冲仓中,进料缓冲仓抽真空,真空度为0.098MPa,打开进料缓冲仓和进料缓冲罐之间的阀门,压力平衡,物料进入进料缓冲罐内,打开进料缓冲罐和进料控制仓的阀门,物料进入进料控制仓内,然后物料经过进料旋转阀到达履带。
物料到达筒体内的履带后,分别经过第1条、第2条、第3条、第4条、第5条、第6条、第7条履带,从上至下经过第1条温度段70~80℃,第2、3条温度段60~70℃,第4、5条温度段50~60℃,第6、7条温度段40~50℃,第7条最后1块加热板降温冷却段30℃,降温冷却段出料温度15℃,物料经过履带的同时通过上下两块加热平板和中间实心方钢构成的折流式通道,通过履带7传动机构物料到达出料系统。
由干燥系统出来的干燥物料通过开关翻版阀进入出料控制仓,然后进入干燥出料真空切换灌后将物料输送到出料缓冲罐中,最后通过出料旋转阀物料进入到振动筛,干燥结束。
通过以上连续干燥,水份蒸发能力≥0.5Kg/h*m2,干粉含湿量0.2%。
实施例2
进料缓冲仓破除真空,达到常压,反应后的含有10%水和酒精的对甲苯磺酰胺物料进入进料缓冲仓中,进料缓冲仓抽真空,真空度为0.098MPa,打开进料缓冲仓和进料缓冲罐之间的阀门,压力平衡,物料进入进料缓冲罐内,打开进料缓冲罐和进料控制仓的阀门,物料进入进料控制仓内,然后物料经过进料旋转阀到达履带。
物料到达筒体内的履带后,分别经过第1条、第2条、第3条、第4条、第5条、第6条、第7条履带,从上至下经过第1条温度段80~85℃,第2、3条温度段75~80℃,第4、5条温度段65~75℃,第6、7条温度段45~65℃,第7条最后1块加热板降温冷却段35℃,降温冷却段出料温度20℃,物料经过履带的同时通过上下两块加热平板和中间实心方钢构成的折流式通道,通过履带7传动机构物料到达出料系统。
由干燥系统出来的干燥物料通过开关翻版阀进入出料控制仓,然后进入干燥出料真空切换灌后将物料输送到出料缓冲罐中,最后通过出料旋转阀物料进入到振动筛,干燥结束。
通过以上连续干燥,水份蒸发能力≥0.5Kg/h*m2,干粉含湿量0.1%。
实施例3
进料缓冲仓破除真空,达到常压,反应后的含有10%水和酒精的对甲苯磺酰胺物料进入进料缓冲仓中,进料缓冲仓抽真空,真空度为0.098MPa,打开进料缓冲仓和进料缓冲罐之间的阀门,压力平衡,物料进入进料缓冲罐内,打开进料缓冲罐和进料控制仓的阀门,物料进入进料控制仓内,然后物料经过进料旋转阀到达履带。
物料到达筒体内的履带后,分别经过第1条、第2条、第3条、第4条、第5条、第6条、第7条履带,从上至下经过第1条温度段80~89℃,第2、3条温度段70~80℃,第4、5条温度段60~70℃,第6、7条温度段45~60℃,第7条最后1块加热板降温冷却段40℃,降温冷却段出料温度25℃,物料经过履带的同时通过上下两块加热平板和中间实心方钢构成的折流式通道,通过履带7传动机构物料到达出料系统。
由干燥系统出来的干燥物料通过开关翻版阀进入出料控制仓,然后进入干燥出料真空切换灌后将物料输送到出料缓冲罐中,最后通过出料旋转阀物料进入到振动筛,干燥结束。
通过以上连续干燥,水份蒸发能力≥0.5Kg/h*m2,干粉含湿量0.05%。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方法替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (5)

1.对甲苯磺酰胺连续干燥方法,其特征是按如下步骤:
a、进料步骤:反应后的对甲苯磺酰胺物料通过进料缓冲仓(1)后,进入进料缓冲罐(2),经过带有进料旋转阀(4)的进料控制仓(3)后,到达履带(7);
b、干燥步骤:物料到达筒体(5)内的履带(7)后,分别经过第1条、第2条、第3条、第4条、第5条、第6条、第7条履带,同时通过第7条的上下加热平板(6)和中间实心方钢构成的折流式通道,通过履带(7)传动机构,将物料送入出料步骤处理;
c、出料步骤:由步骤b得到的干燥物料通过开关翻版阀(8)进入出料控制仓(9),然后进入干燥出料真空切换灌(10)后将物料输送到出料缓冲罐(11)中,最后通过出料旋转阀(13)物料进入振动筛,干燥结束。
2.如权利要求1所述的对甲苯磺酰胺连续干燥方法,其特征为:b步骤的履带(7)共有7条,在不同履带(7)上设置不同加热区段,从上至下分别为第1条为一个温度段,第2、3条为一个温度段,第4、5条为一个温度段,第6、7条为一个温度段,第7条最后1块上下加热平板(6)为降温冷却段,加热板的温度设置自动可调,以适应物料干燥特性的需求。
3.如权利要求1或2所述的对甲苯磺酰胺连续干燥方法,其特征为:b步骤的上下两块加热平板(6)的加热介质采用热水加热,介质温度≤90℃。
4.如权利要求1或2所述的对甲苯磺酰胺连续干燥方法,其特征为:a步骤的进料系统、b步骤的干燥系统和c步骤的出料系统都通过真空系统控制,a步骤进料系统真空度要求:0.095~0.1MPa,b步骤干燥系统真空度要求0.095~0.1MPa,c步骤出料系统真空度要求0.095~0.099MPa。
5.如权利要求2所述的对甲苯磺酰胺连续干燥方法,其特征为:所述的降温冷却段出料温度<45℃。
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