CN101421033B - 用于处理粘滞性产品的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于处理粘滞性产品的方法，特别是用于进行聚合过程，特别是用于均聚或共聚热塑性塑料和弹性体的方法，其中将单体和/或催化剂和/或引发剂添加到特别是具有长径比为0.5-3.5的回混的混合捏合机(1)中，将热量导入到产品中并与已经反应的产品回混并将经反应的产品从混合捏合机(1)中排出，其中应将产品在混合捏合机(1)中加热直至沸腾温度，蒸发部分产品并通过沸腾冷却吸收产品放出的热。

Description

用于处理粘滞性产品的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种用于处理粘滞性产品的方法，特别是涉及一种用于进行聚合过程，特别是用于均聚或共聚热塑性塑料和弹性体的方法，其中将单体和/或催化剂和/或引发剂添加到特别是具有长径比为0.5-3.5的回混的混合捏合机中，将热量导入到产品中并与已经反应的产品回混并将经反应的产品从混合捏合机中排出，以及还涉及一种为此的装置。
背景技术
特别用于制备均聚和共聚的热塑性塑料和弹性体的相当一部分聚合物反应，在商业上作为“浆液或溶液过程”在一个或多个相继连接的、连续进行且经回混的垂直搅拌釜反应器，即所谓的“CSTR”连续搅拌槽反应器中进行。
这些搅拌釜反应器具有的任务是，使单体、催化剂和引发剂在精确的特定工艺条件，如温度和压力下尽可能均匀地分布，由此使反应可控地进行，形成具有所期望的摩尔质量的稳定的产品质量并另外还能支配反应热。
这种搅拌釜反应器的难题现在于，只能处理具有低表观粘度的产品。随着溶剂/稀释剂中聚合物的浓度升高，反应物料的表观粘度也上升，使得搅拌器最后不能产生足够的对流的料流。其结果便是单体的不均匀分布。这导致了结块、差的摩尔质量分布、烧结、局部过热直至导致整个反应内容物的不可控的反应进程。
搅拌釜反应器的另一问题是对于各个产品形成泡沫，这可能在蒸发排放时导致堵塞。
上述这些工艺危险导致，搅拌釜反应器要以直至约反应物料的90％的大为过量地溶剂/稀释剂进行工作或者在本体聚合反应中只能获得少于50％的转化率。作为其结果就是必需额外的方法步骤来以机械/热方式地除去稀释剂/溶剂/单体，即分别用以后反应。通常，这会发生在脱水螺杆、蒸发和干燥设备以及熟化槽中。它们意味着高投资成本、高能量成本和高操作成本。还会存在不可用“水汽提工艺”处理的新聚合物。
本体聚合也在单轴或多轴挤出机(例如Werner Pfleiderer，Buss-Kneter，Welding Engineers，等)中连续地进行。这些设备是对于在粘性相中的聚合反应为获得直至很高的转化率而设计的。它们被构造为连续的栓塞流(Pfropfen)反应器并且相应地具有很大的L/D比为>5至约40。
这里出现以下问题：
a)、在反应时间>5分钟的缓慢的聚合物反应中——其中反应物料长时间保持为液态——栓塞流不会维持。单体和聚合物之间的强烈不同的流变性阻碍了稳定的产品运输，这会导致不理想的质量波动。
b)、许多聚合过程的强烈放热以及捏合能的散失通常需要通过蒸发冷却将这些能量排出。该过程中，一部分单体或混入的溶剂/稀释剂蒸发，在外冷凝器内冷凝并且冷凝物回导入反应器中。由于很大的L/D比和结构引起的大螺杆横截面，所以只有很有限的自由横截面可供排出蒸汽。这就导致聚合物不理想地携带入余汽导管和回流冷凝器中并作为结果而导致堵塞。
c)、在由多个不同的单体制备(共)聚合物时难以使得对于蒸发冷却过程主要地蒸发掉具有最低沸点的单体，从而在反应器内出现单体浓度的移动，特别是在冷凝回流的入口区域内。通常这是不期望的。
d)、此外，缺点还在于，螺杆的自由产品体积出于机械结构原因而局限于约1.5m3，从而在以>5分钟的滞留时间进行反应时只能获得很低的产量，这就需要以相应较高的投资和操作成本安装多条平行的生产线。
实施本体聚合直至高转化率的另一可能途径记载于US5372418中。这里记载了具有不咬合的、相向送进的螺杆或螺杆对的同向或逆向多螺杆挤出机，用以通过与聚合物在粘性相中回混而聚合单体。所述设备原则上能够进行聚合反应过程直至高转化率并同时避免栓塞流挤出机的前述缺点a)(栓塞流的瓦解)和c)(由于回流而产生配方变化(Rezepturverschiebung))。但是如前所述的问题b)(减少的自由横截面)和d)(建造尺寸)依然悬而未决。
上述方法也能在所谓的混合捏合机中进行，其中产品通过相应的捏合和运送元件而从入口运送到出口并同时与热交换面强烈接触。这种混合捏合机记载于例如DE-PS2349106、EP0517068A1和DE19536944A1中。
发明内容
本发明目的在于，提供一种新的用于处理粘滞性产品的方法和装置，所要解决的技术问题是使其再次改善并首先也是促进上述方法和相应的装置，非常适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种用于处理粘滞性产品的方法，一方面，将产品在混合捏合机中加热直至沸腾温度，蒸发部分产品并通过沸腾冷却吸收产品放出的热。
这意味着，将产品加热至沸腾温度，不仅利用此来蒸发掉相应的溶剂、催化剂和/或引发剂或类似物，而且也冷凝至少部分的蒸发产品，也即将其冷却并再次作为冷凝物回导入混合捏合机中。因为混合捏合机中的产品具有很大的表面积，所以冷凝物可以作为膜而分布于整个产品面上并因此带来有效的冷却。优选将冷凝物回导而代替本身的蒸发。若例如混合捏合机又划分为多个腔室或敞开的小室，则被证明是值得推荐的做法是，也设计相应数目的余汽聚汽室(Brüdendomen)，通过其将待冷凝的产品成分取出。随后再将冷凝物也在余汽聚汽室的该位置处导入到混合捏合机中。
分别根据产品，通过改变压力调节最佳的沸腾温度。例如已知，PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)具有3.5bar下160℃的最佳沸腾温度。低于该温度，粘度即提高，由此使待接受的转矩变差，高于该温度，则存在解聚的危险。
优选构造真空以抽去混合捏合机中的蒸汽，其优点是抽去了空气和诸如氮气的惰性气体，但是挥发性单体冷凝于冷凝器中并可以为了冷却而再次回导入混合捏合机中。
在该方法的另一实施例中——虽然对此独立地请求保护，但是有关才述及的方法其却是可以卓有成效地进行的——应回混产品直至达到预定的产品粘度，并且通过连续添加其他单体和/或催化剂和/或引发剂而保持该粘度。
对于相应混合捏合机的操作者而言，很小的粘度表明，只有或基本只有呈稀液状的单体存在于混合捏合机中。聚合反应进行的步骤越多，则粘度增加得也就越多。若达到了产品预定的粘度，则这就是一个一定百分比的产品现已转化为聚合物的信号。这也是一个以连续法操作混合捏合机的信号，更确切地说是采取粘度和因此的聚合反应的转化率或程度保持相同的方式。该值基本上根据转矩确定。对于在低于3.5bar且于160℃的反应温度下和轴每分钟30转的条件下加工的PMMA而言，在100Nm转矩下实现了粘度的稳定水平，在该水平下可以切换到连续工作。
本发明的方法还通过另一步骤来改善，即通过能量输入——由机械捏合能和热传递组成——经由与捏合机热交换面接触蒸发产品直至接近蒸发速率的拐点(Einbruchstelle)上方，并在如此预蒸发的粘性产品床中连续地混入新鲜的低粘度产品溶液，其方式使得蒸发速率停留在拐点上方。
若在高溶剂比例下产品起先仍是非常液状的，则蒸发实质上经由接触热进行，所述接触热来源于受热的罩壳、受热的轴和/或受热的捏合反向元件(Knetgegenelementen)。通过蒸发产品越粘，则接触热的传递就下降越多并且剪切热就产生的越多，其中，两者之和越过最大值。但是从液态组分的百分比下降至某特定值始，蒸发速率就完全显著下降，因为不再有足够的溶剂能从物料内部再传递到表面上。因此，根据本发明，例如溶剂的组分应保持在一个过程区域内，所述区域接近最大值但是又必须在蒸发速率的该拐点之上。
通过本发明的方法可以实现如下优点，即在升高的工作强度下，终止由产品瞬间加料入混合捏合机造成的泡沫形成，由此进一步改善热能输入。蒸发所需的蒸发能，与此相应地通过接触热和剪切热的组合而被最大化。经由蒸发溶剂而恒定地保持产品温度的可能性，容许了在经由转数(剪切梯度)和混合捏合机填充度来调节剪切热方面有很高的自由度。
在一个优选的实施例中要后续设置第二混合捏合机、挤出机或类似物，如此在其中也能进行脱气。例如，可以在一个这种地挤出机内通过相应的捏合元件的尺寸而使产品经受栓塞流。在该挤出机中发生由物质转换引起的蒸发，因此此处优选采用现有技术中有记载的双轴混合捏合机。
在该具有栓塞流的混合捏合机中，关键一点是要使得产品表面尽可能快地再生，因为液体从该表面上被蒸去。因为汽化点越来越多地在物料内部消退，所以必须通过强烈捏合使产品表面不断再生。另外，也需要良好的产品温度控制。
也可以首先通过使产品在进入挤出机之前被粉碎而考虑获得更大的产品表面积，这种粉碎例如通过相应的孔板作为粉碎装置而进行。若将产品在从混合捏合机中排出之后通过例如齿轮泵而挤压通过孔板，如此则能像意大利面似的进入到挤出机中，由此构成非常大的表面积。但是从本发明考虑，也应包括其他一些粉碎装置。很明显地，由于更大的表面积也会改善热容量。
前接于齿轮泵的节流阀与混合捏合器的料位指示器协同作用，用以在混合捏合机中自行使产品内容物保持大略恒定。同时，齿轮泵和节流阀用于阻隔从混合捏合机向挤出机的转运，或者相反。以此方式，可以例如在真空中操作混合捏合机并在过压下操作挤出机，或相反。
综上所述，本发明涉及一种用于处理粘滞性产品的方法，特别是用于进行聚合过程，特别是用于均聚或共聚热塑性塑料和弹性体的方法，其中将单体和/或催化剂和/或引发剂添加到特别是具有长径比为0.5-3.5的回混的混合捏合机(1)中，将热量导入到产品中并与已经反应的产品回混并将经反应的产品从混合捏合机(1)中排出，其中应将产品在混合捏合机(1)中加热直至沸腾温度，蒸发部分产品并通过沸腾冷却吸收产品放出的热。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明的用于处理粘滞性产品、特别是用于进行聚合过程的设备示意图。
1：混合捏合机/腔室                2：加料装置
3：排出装置                       4：挤出机
5：冷凝器                         6：加热罩
8：测量装置                       10：箭头
11捏合反向元件                    12：轴
13：捏合元件                      14：阀门
16：节流阀                        17：齿轮泵
18：孔板                          19：余汽聚汽室
20：箭头                          21：搅拌螺杆
22：捏合元件                      23：阀门
24：导管                          25：排出螺杆
M：电动机
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的用于处理粘滞性产品的方法和装置其具体实施方式、方法、步骤、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明的其他优点、特征和细节得自于以下描述的优选实施例以及根据附图给出；在唯一的附图中，本发明的用于处理粘滞性产品、特别是用于进行聚合过程的设备图示描述就体现出了这些其他优点、特征和细节。
在一个单轴的、被加热罩6包围和具有回混的搅拌轴尺寸并且部分地填充以经反应的产品的混合捏合机1中，经由相应的加料装置2连续送入单体、催化剂、引发剂和可能的少量的溶剂。这由虚线箭头10表示。混合捏合机1在此划分为四个腔室，它们通过共同工作的捏合反向元件11和位于轴12上的捏合元件13形成。在此，所谓术语“腔室”不能理解为封闭的腔室，而是敞开的小室，在它们之间可以回混产品。
反应产品借助于添设的排出装置3而排出。其电动机M与对于混合捏合机填充度的测量装置8处于连接。排出过程的进行优选使得混合捏合机1中的填充度保持恒定。
混合捏合机1中反应物料的粘度通过选择反应参数、喂入量、温度、压力等来调节，使得产品在后续的LIST-剩余脱气机或-挤出机4中直接液化，或者使未反应的单体在后续的设备，例如熟化槽中可以充分反应。
优选选择反应温度和压力，使得相对于溶剂比例过量的单体处于沸腾区。相应的温度范围取决于产品本身。
例如，特定单体的沸腾温度可以是在160℃和3.5bar的压力之下是最佳的，即单体仍然具有相对较低的粘度，从而使得轴12只须接受相对很小的转矩。在该情况下，在此温度和此压力下有着最佳的反应温度。
倘若该产品只是例如在2bar的压力下处理，则沸腾温度例如为140℃，而这就导致更高的产品粘度，从而使得对于轴12而言必须接受更高的转矩，这总体上对于该方法而言是更差的。
相反，若将压力提高到例如4bar，则沸腾温度在180℃，在该温度下就会导致不期望的解聚反应。
以此上述的方法就可以通过蒸发溶剂/单体排走反应热和消散的捏合能。该蒸汽在位于捏合机1上的回流冷凝器5中被冷凝并回送到反应物料中。多个回流冷凝器也能分布于混合捏合机1的纵向上。特别可以考虑，对于每个腔室都分配回流冷凝器。
另外，冷凝过程也可以在外部实现，并且冷凝物以不同的喷嘴均匀回加到单体/聚合物物料上。由于优选0.5至3.5的混合捏合机1的L/D(长度/直径)比，所以回流的冷凝物能最佳地均匀回混到反应器中，而这在迄今所用的具有大L/D比的回混挤出机中是个大问题。
回混的混合捏合机可以在真空下、大气中或在压力下工作。对于以真空工作的聚合反应体系，打开阀门23并将导管24连接到真空泵上。以此方式将空气和氮气作为惰性气体抽出，但是在冷凝器5中冷凝单体并且其可以返回到达混合捏合机1中。
对于在大气中工作的聚合体系，打开阀门23并在该大气条件下导流。对于以高于环境压力的压力工作的聚合体系，优选用惰性气体(例如氮气)将体系压力调节到特定值上，这借助于阀门14进行。在该情况下阀门23是关闭的。
后接于排出装置3的排出过程的一个节流阀16，在其上随后是一个齿轮泵17。节流阀的调节同样要与混合捏合机1的料位相协调地进行，所述料位通过测量装置8来确定。在齿轮泵17上接着孔板18，通过所述孔板18产品可以象意大利面条似的加入到挤出机4中。
在节流阀16之前的箭头20表示，在该区域内，拖曳剂(Stripmittel)也可以被添加到排出装置3中。
脱气机4上分配一个电动机M，通过该电动机驱动在脱气机4中的具有搅拌/捏合元件22的一个或多个搅拌轴21。构造搅拌轴尺寸，使得得到栓塞流。另外，在脱气机4上放置一个或多个余汽聚汽室19，经由其可以抽走蒸发性产品。
在脱气机4上连接另一个排出螺杆25，其也受到电动机M的驱动。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (21)

1.一种用于处理粘滞性产品的方法，用于进行聚合过程，其中将单体和/或催化剂和/或引发剂添加到具有长径比为0.5-3.5的回混的混合捏合机(1)中，将热量导入到产品中并与已经反应的产品回混并将经反应的产品从混合捏合机(1)中排出，其特征在于，将产品在混合捏合机(1)中加热直至沸腾温度，蒸发部分产品并通过沸腾冷却吸收产品放出的热；其中通过由机械捏合能和热传递组成的能量输入，经由与捏合机热交换面接触蒸发产品直至接近蒸发速率的拐点上方，并在如此预蒸发的粘性产品床中连续地混入新鲜的低粘度产品溶液，其方式使得蒸发速率停留在拐点上方。
2.根据权利要求1所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于蒸发的部分产品至少部分地冷凝并作为冷凝物再回导入混合捏合机中以冷却其余产品。
3.根据权利要求2所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于回导入混合捏合机(1)的过程也在进行蒸发的位置处进行。
4.根据权利要求1所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于通过改变混合捏合机(1)中的压力将沸腾温度调节到预定的值。
5.根据权利要求1所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于构造真空以将蒸汽从混合捏合机(1)中抽取出。
6.一种用于处理粘滞性产品的方法，用于进行聚合过程，其中将单体和/或催化剂和/或引发剂添加到具有长径比为0.5-3.5的回混的混合捏合机(1)中，在其中与已经反应的产品回混并将经反应的产品从混合捏合机(1)中排出，其特征在于回混过程进行至达到了产品的预定粘度并且通过连续添加其他的单体和/或催化剂和/或引发剂保持该粘度；其中通过由机械捏合能和热传递组成的能量输入，经由与捏合机热交换面接触蒸发产品直至接近蒸发速率的拐点上方，并在如此预蒸发的粘性产品床中连续地混入新鲜的低粘度产品溶液，其方式使得蒸发速率停留在拐点上方。
7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于通过改变混合捏合机(1)的转数和/或填充度影响捏和能量。
8.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于将产品连续地回混入混合捏合机(1)中。
9.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于产品连续地从混合捏合机(1)中排出并送入到第二混合捏合机或挤出机(4)中。
10.根据权利要求9所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于从混合捏合机(1)中排出加热产品，然后使其到达挤出机(4)内。
11.根据权利要求9所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于，使产品在挤出机(4)中经历栓塞流。
12.根据权利要求11所述的用于处理粘滞性产品的方法，其特征在于使产品在挤出机(4)中经历大的表面再生以及良好的产品温度控制。
13.用于进行如权利要求1至6中任一权利要求所述的方法的用于处理粘滞性产品的装置，其特征在于混合捏合机(1)被划分为三到五个腔室(1.1-1.4)，在所述腔室内进行回混。
14.用于进行如权利要求1至6中任一权利要求所述的方法的用于处理粘滞性产品的装置，其特征在于在排出装置(3)上接着有另一混合捏合机或挤出机(4)，其中，在排出装置(3)和挤出机(4)之间嵌接有用于待移送的差频的粉碎装置(18)。
15.根据权利要求14所述的用于处理粘滞性产品的装置，其特征在于粉碎装置是孔板(18)。
16.根据权利要求15所述的用于处理粘滞性产品的装置，其特征在于粉碎装置前接泵，所述泵是齿轮泵(17)。
17.根据权利要求16所述的用于处理粘滞性产品的装置，其特征在于排出装置后接节流阀(16)。
18.根据权利要求17所述的用于处理粘滞性产品的装置，其特征在于节流阀(16)与第一混合捏合机(1)中的料位测量装置(8)相连。
19.根据权利要求17或18所述的用于处理粘滞性产品的装置，其特征在于，节流阀(16)分配有用于拖曳剂的加料装置。
20.根据权利要求19所述的用于处理粘滞性产品的装置，其特征在于拖曳剂是水。
21.根据权利要求19所述的用于处理粘滞性产品的装置，其特征在于拖曳剂是氮。
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