CN104162388A - 一种连续化超低温反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型超低温连续化反应装置，属化工设备领域。该反应装置包括上下封头和釜体。其特点在于：上封头设有人孔口、视镜口、惰气保护管道、进料口，进料口管道内安装有静止塔板，进料口管道末端连接有布料器。釜体由列管、外夹套、测温计组成，列管竖向平行排列，与釜体等长，每根列管的上管口与上封头底板上的分布的圆孔对应连接，下管口与下封头底板上的圆孔对应连接。列管内填充固体催化剂或固体反应原料或固体惰性填料，列管底部加装过滤网；列管之间充满液氮，测温计位于釜体外一侧，一端与列管连接；釜体外设有真空夹套层。下封头上安装有视镜口、压力表、惰气出口、出料口。本发明能连续生产，避免副反应加剧，耗能低，反应收率高，质量稳定，特别适合有机膦类、硼酸类等超低温反应工业化推广应用。

Description

一种连续化超低温反应装置

技术领域

本发明属于化工设备领域，涉及一种连续化超低温反应装置，尤其涉及一种适用于有机膦、硼酸类产品生产的连续化超低温反应装置。

背景技术

有机膦类、硼酸类化合物在制药、电子化学品、催化剂领域中是一类重要的中间体，大部分反应需要在-80℃的超低温条件下进行反应。目前，在工业生产中多采用500L带搅拌的低温反应釜进行生产，反应釜的结构为：釜内加盘管，通入液氮进行降温；釜外带夹套，夹套内是真空状态。由于反应过程中，返混现象严重，釜内温度一旦高于反应温度，副反应加剧，导致目标产品收率降低。反应过程中，靠近盘管的物料温度极低，远离盘管的物料温度较高，降温效果较差。由于每次生产都需要清洗反应，重新投料，反复需给反应釜从常温降到-80℃，生产效率低下，能源浪费极其严重，人工成本居高不下。

因此，考虑设计一种占地面积小、降温效果好、可连续化超低温状态下生产有机膦、硼酸类产品的设备，满足工业化实际生产需求。

发明内容

针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种结构简单，耗能低，操作简单，质量稳定，工作效率高、特别适合超低温状态下连续化生产有机膦类、硼酸类产品的装置。

为实现本发明的目的， 具体技术方案如下：

该反应装置包括上下封头和釜体。其特点在于：上封头有人孔口、视镜口、惰气进口、进料口，进料口管道内安装有静止塔板，进料口管道末端连接有布料器。不同的液体原料通过进料口进入管道，在进料口管道内的静止塔板上混合，通过布料器后连续输送到反应釜内。釜体由列管、外夹套、测温计组成，列管竖向平行排列，与釜体等长，每根列管的上管口与上封头底板上分布的圆孔对应连接，下管口与下封头底板上的圆孔对应连接。每根列管内填充固体催化剂或固体反应原料或固体惰性填料，列管底部加装过滤网；列管之间充满液氮，测温计位于釜体外一侧，一端与列管外壁连接；釜体外设有真空夹套层，起到保护隔热作用。下封头上安装有视镜口、压力表、惰性气体出口、出料口。上下 封头分别与釜体采用螺栓连接。

所述布料器采用带孔花洒结构，将液体原料均匀地分布在反应釜管程内。测温计上、中、下均匀分布于釜体外一侧，作为测温点随时测控釜内温度。液氮通过液氮进口进入，由液氮出口排出，循环更新，并将列管侵没其中，保证低温状态。

本发明装置原理在于：反应原料通过进料口管道均匀混合，由花洒布料器输送流入列管，列管内填装固体催化剂或固体原料或固体惰性填料，列管外壁之间充满液氮，由液氮进出口循环，能很好地调节反应温度，维持低温状态，在低温状态下，液体原料在列管内匀速往下流动过程中与列管内固体催化剂或固体原料接触，在列管管程内逐级反应，反应后的物料通过出料口进入下一工序。

本发明的有益效果是：釜内采用列管式结构，不同原料在进料口内混合，可以连续性循环工作；冷媒介使用-198℃的液氮，列管处于液氮保护状态下，传热效率高，耗能极低；列管内填充固体催化剂或固体原料或固体惰性填料，增大反应接触面积，由于物料无返混现象，避免副反应加剧，主反应能较好地进行，从而获得较高的生产收率。在超低温状态下制取有机膦类、硼酸类产品，质量稳定，工作效率高、适合工业化推广应用。

附图说明

图1为本发明反应装置结构示意图，图中1进料口，2静止塔板，3布料器， 4视镜口，5人孔口，6惰性气体进口，7测温计，8真空夹套，9固体填料，10列管，11液氮进口，12液氮出口，13惰性气体出口， 14压力表，15出料口，16上封头，17下封头，18釜体。

具体实施方式

为更好地对本发明进行详细说明，举实例如下：

实施例1

本发明反应装置包括上封头16、下封头17和釜体18。其特点在于：上封头16上设有视镜口4、人孔口5、惰性气体进口6及进料口1，进料口1管道内安装有静止塔板2，进料口1管道末端连接有布料器3。不同的液体原料通过进料口1进入管道，在进料口1管道内的静止塔板2上混合，通过布料器3后连续输送到反应釜内。釜体18由列管10、外夹套8、测温计7组成，列管10竖向平行排列，与釜体18等长，每根列管10的上管口与上封头16底板上上分布的圆孔对应连接，下管口与下封头17底板上的圆孔对应连接。每根列管10内填充固体催化剂或固体反应原料或固体惰性填料9，列管10底部加装325目过滤网；液氮由液氮进口11通入，液氮出口12排出，使列管10之间充满液氮。测温计7位于釜体18外一侧，一端与列管10外壁连接；釜体18外设有真空夹套层8，起到保护隔热作用。下封头17上安装有视镜口4，可以观察物料流经状态，及压力表14、惰性气体出口13、出料口15。上下封头16、17分别与釜体18采用螺栓连接。

所述布料器3采用带孔花洒结构，将液体原料均匀地分布在反应釜管程内。测温计7上、中、下均匀分布于釜体18外一侧，作为测温点随时测控釜内温度。液氮通过液氮进口11进入，由液氮出口12排出，循环更新，并将列管侵没其中，保证低温状态。

应用例1

    实际生产三叔丁基膦时，列管10内预先填充好催化剂9，由惰性气体进料口6通入惰性气体，将列管10内空气排净，通过液氮进口11通入液氮，将反应釜列管10内温度降至-80℃，把甲基叔丁基醚、叔丁基氯通过不同的管道按照30Kg/h的速度输送到进料口1，在静止塔板2上混合，经过布料器3均匀喷洒，流入列管10内，与分布在列管内的催化剂9接触，在流动中逐级反应，反应后的液体产品流出列管10，进入下封头17内，通过出料口15进入下一道工序。

采用本发明所述装置生产三叔丁基膦时，能连续生产，同时副反应减少，生产1000Kg三叔丁基膦粗品质量指标及工艺参数与原有装置对比如下：

Claims (4)

1.一种超低温连续化反应装置，包括上下封头和釜体，其特点在于：上封头设有有人孔口、视镜口、惰气进口、进料口，进料口管道内安装有静止塔板，进料口管道末端连接有布料器；釜体由列管、外夹套、测温计组成，列管竖向平行排列，与釜体等长，每根列管的上管口与上封头底板上分布的圆孔对应连接，下管口与下封头底板上的圆孔对应连接；每根列管内填充固体催化剂或固体反应原料或固体惰性填料，列管底部加装过滤网；列管之间充满液氮；测温计位于釜体外一侧，一端与列管外壁连接；釜体外设有真空夹套层；下封头设有视镜口、压力表、惰性气体出口、出料口；上下封头分别与釜体采用螺栓连接。

2.如权利要求1所述的超低温连续化反应装置，其特点在于：所述布料器采用带孔花洒结构。

3.如权利要求1所述的超低温连续化反应装置，其特点在于：液氮通过液氮进口进入，由液氮出口排出，循环更新，并将列管侵没其中。

4.如权利要求1-3其中之一所述的超低温连续化反应装置，其特点在于：所述测温计上、中、下均匀分布于釜体外一侧。