CN109876747A - 柱式连续反应器和柱式连续反应系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柱式连续反应器和柱式连续反应系统。该柱式连续反应器包括反应柱,反应柱包括自下而上设置的:进料段,具有液体进口,且液体进口上方设置有液体分布装置;反应段,反应段与进料段通过多孔底板隔离,反应段内装填有惰性填料且具有多个周向排布的第一隔板,第一隔板沿竖直方向延伸将反应段的内腔分隔为多个第一反应室;出料段,出料段与反应段通过多孔顶板隔离,出料段具有液态产物出口和排气口。在反应段设置的第一隔板将反应腔分割为小容积的各反应室,反应室内设置有填料将反应时设置在其中的固体反应物分散,并避免气体副产物的向上流动时带动固体反应物向上堆积导致反应柱内压降过大的问题,解决了相传质不均匀的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化学反应设备领域,具体而言,涉及一种柱式连续反应器和柱式连续反应系统。
背景技术
气液固反应器广泛应用于化工、能源、环境和生化等领域。通常对气液固反应采用滴流床、机械搅拌釜式反应器、鼓泡塔等。在多相流的反应器中,相间传质、混合和传热是决定反应器性能的重要技术指标,直接影响到反应强度、转化率和产品质量。对于气液固反应体系,相间传质往往是决定反应器效率的关键因素。通常的釜式反应器应用时,大量的物料加于反应釜内,液体物料累计多,危险性高;而且其混合效果较差,稳定性差,收率较低;放大规模体积大,停留时间长,副反应多,影响产品收率;另外由于体积较大换热能力较差,容易造成釜内温度不均匀,影响反应效果;所得产物需要进行液固分离,增加了操作难度,容易造成液体和固体的损失;占地面积大,空间利用率低。一般的鼓泡床虽然具有结构简单,相间接触好、温度易调节的优点,但持液量大,压降大,流速有限制。滴流床催化剂带出少,气液分布均匀,可以获得较高的转化率,压降小,但低液速操作时液流径向分布不均匀,如沟流、旁路。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种柱式连续反应器和柱式连续反应系统,以解决现有技术中的气液固反应器的相传质不均匀的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种柱式连续反应器,柱式连续反应器包括反应柱,反应柱包括自下而上设置的:进料段,具有液体进口,且液体进口上方设置有液体分布装置;反应段,反应段与进料段通过多孔底板隔离,反应段内装填有惰性填料且具有多个周向排布的第一隔板,第一隔板沿竖直方向延伸将反应段的内腔分隔为多个第一反应室;出料段,出料段与反应段通过多孔顶板隔离,出料段具有液态产物出口和排气口。
进一步地,上述反应段的内腔中还设置有第二隔板,第二隔板为与反应柱同轴设置的筒状隔板,第二隔板将反应段的内腔分隔为内反应室和外反应室,第一隔板设置在外反应室中将外反应室分隔为多个第一反应室。
进一步地,上述内反应室的内径为反应段内径的1/4~1/3。
进一步地,上述反应段采用DN10~DN800的管道,反应段的长径比为0.05:1~50:1。
进一步地,上述液体分布装置包括:防涡流挡板,罩设在液体进口的上方;多孔分布板,罩设在防涡流挡板的上方。
进一步地,上述多孔分布板沿靠近液体进口的方向逐渐扩张。
进一步地,上述出料段的顶部设置有气液分离器,液态产物出口设置在出料段的侧壁,排气口设置在气液分离器上方。
进一步地,上述柱式连续反应器还包括换热夹套,换热夹套套设在反应柱的外侧,换热夹套的换热介质进口设置在下侧壁,换热夹套的换热介质出口设置在上侧壁。
根据本发明的另一方面,提供了一种柱式连续反应系统,包括依次连接的供料器、反应器和产物接收器,该反应器为上述任一种的柱式连续反应器。
进一步地,上述柱式连续反应系统还包括预换热器,预换热器设置在供料器和反应器之间的管路上。
进一步地,上述供料器包括:原料罐,与反应器的液体进口通过管路相连;进料泵,设置在管路上;流量计,设置在进料泵下游的管路上;温度传感器,设置在流量计下游的管路上;第一压力传感器;设置在靠近液体进口的管路上;柱式连续反应系统还包括PLC控制柜和第二压力传感器,第二压力传感器设置在反应器的液态产物出口处,进料泵、流量计、温度传感器、第一压力传感器和第二压力传感器与PLC控制柜电连接。
应用本发明的技术方案,柱式连续反应器的反应柱可以实现连续进料、连续出料,进而实现连续反应;在液体进口上方设置液体分布装置,使得液体以均匀方式进料;在反应段设置的第一隔板将反应腔分割为小容积的各反应室,反应室内设置有填料将反应时设置在其中的固体反应物分散,并避免气体副产物的向上流动时带动固体反应物向上堆积导致反应柱内压降过大的问题;当液体进入各反应室时,由于反应室的容积小因此反应产生的气态副产物不会过度集中对填料和固体反应物造成过渡冲击形成大面积空穴,且填料的存在可以进一步防止固体反应物由于上述冲击作用形成沟流和旁路,进而使得反应过程中液相和固相间传质均匀,气相在液相和固相中的流动也均匀,从而解决了现有技术的气液固反应器的相传质不均匀的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本发明的一种实施例提供的柱式连续反应器示意图;
图2示出了图1所示的柱式连续反应器的反应柱的反应段横向剖面图;
图3示出了图1所示的柱式连续反应器的反应柱的进料段的部分剖面结构示意图;
图4示出了图1所示的柱式连续反应器的反应柱外设置换热夹套后的结构示意图
图5示出了根据本发明的一种实施例提供的柱式连续反应系统的结构示意图。
其中,上述附图包括以下附图标记:
10、反应柱;11、进料段;111、液体进口;112、防涡流挡板;113、多孔分布板;12、反应段;121、惰性填料;122、第一隔板;123、第二隔板;13、出料段;131、液态产物出口;132、排气口;133、气液分离器;14、多孔底板;15、多孔顶板;
20、换热夹套;21、换热介质进口;22、换热介质出口;
01、原料罐;02、进料泵;03、流量计;04、温度传感器;05、第一压力传感器;06、预换热器;07、反应器;071、第二压力传感器;08、产物接收器;09、PLC控制柜。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的,现有技术的釜式反应器、滴流床反应器相传质不均匀,为了解决该问题,本申请提供了一种柱式连续反应器和柱式连续反应系统。在本申请一种典型的实施方式中,如图1和2所示,该柱式连续反应器包括反应柱10,反应柱10包括自下而上设置的进料段11、反应段12和出料段13,进料段11具有液体进口111,且液体进口111上方设置有液体分布装置;反应段12与进料段11通过多孔底板14隔离,反应段12内装填有惰性填料121且具有多个周向排布的第一隔板122,第一隔板122沿竖直方向延伸将反应段12的内腔分隔为多个第一反应室;出料段13与反应段12通过多孔顶板15隔离,出料段12具有液态产物出口131和排气口132。
本发明的柱式连续反应器的反应柱10可以实现连续进料、连续出料,进而实现连续反应;在液体进口111上方设置液体分布装置,使得液体以均匀方式进料;在反应段12设置的第一隔板122将反应腔分割为小容积的各反应室,反应室内设置有填料将反应时设置在其中的固体反应物分散,并避免气体副产物的向上流动时带动固体反应物向上堆积导致反应柱10内压降过大的问题;当液体进入各反应室时,由于反应室的容积小因此反应产生的气态副产物不会过度集中对填料和固体反应物造成过渡冲击形成大面积空穴,且填料的存在可以进一步防止固体反应物由于上述冲击作用形成沟流和旁路,进而使得反应过程中液相和固相间传质均匀,气相在液相和固相中的流动也均匀,从而解决了现有技术的气液固反应器的相传质不均匀的问题。
上述反应柱10的进料段11、反应段12和出料段13可以在一体设置的反应柱10中设置,也可以通过连接件将各段连接起来。
在本申请一种实施例中,如图2所示,上述反应段12的内腔中还设置有第二隔板123,第二隔板123为与反应柱10同轴设置的筒状隔板,第二隔板123将反应段12的内腔分隔为内反应室和外反应室,第一隔板122设置在外反应室中将外反应室分隔为多个第一反应室。通过上述第二隔板123和第一隔板122进行组合,将反应段12的内腔进一步分隔,使得液相和固相间传质更均匀。
优选地,上述第二隔板123为与反应段12的侧壁平行的筒状隔板。比如如图1所示,利用上述筒状的第二隔板123与第一隔板122进行组合,使所形成的第一反应室不具有死角,各反应室内的物料流动更顺畅,物相接触更均匀。
此外,优选上述内反应室的内径为反应段12内径的1/4~1/3。以使得内反应室和各第一反应室的容积相对均匀,各反应室内的反应相对较为同步。
为了使反应柱10各反应室内的压降维持稳定,优选上述反应段12采用DN10~DN800的管道,反应段12的长径比为0.05:1~50:1;,优选为0.2:1~20:1。
如图3所示,优选上述液体分布装置包括防涡流挡板112和多孔分布板113,防涡流挡板112罩设在液体进口111的上方;多孔分布板113罩设在防涡流挡板112的上方。利用防涡流挡板112避免液体物料进入时的涡流效应,进一步利用多孔分布板113对液体物料进行均匀分布。
上述多孔分布板113的形式可以有多种,优选如图3所示,上述多孔分布板113沿靠近液体进口111的方向逐渐扩张。比如将多孔分布板113设置为球面状结构,使液体物料实现在各个方向均匀地进行反应段12的内腔中。
如现有技术中防涡流挡板112和多孔分布板113的设置,二者之间具有一定距离,防涡流挡板112采用常用的十字形结构,多孔分布板113和多孔底板14之间留有一定距离。
另外,为了尽可能多地收集目标产物,优选上述出料段13的顶部设置有气液分离器133,液态产物出口131设置在出料段13的侧壁,排气口132设置在气液分离器133上方。利用气液分离器133分离将液态的目标产物和气态的副产物进行分离,一方面提高了目标产物的收率,另一方面提高了目标产物的纯度,同时可以将分离后的气态副产物通过排气口132及时排出,避免了气态副产物的存在导致反应段12压力过大造成副反应的进一步发生。
为了使反应高效进行,优选如图4所示,上述柱式连续反应器还包括换热夹套20,换热夹套20套设在反应柱10的外侧,换热夹套20的换热介质进口21设置在下侧壁,换热夹套20的换热介质出口22设置在上侧壁。利用换热夹套20中的换热介质与反应柱10进行热交换,使反应柱10温度保持在设定温度范围内,保证反应高效进行。
在本申请另一种典型的实施方式中,提供了一种柱式连续反应系统,如图5所示,该柱式连续反应系统包括依次连接的供料器、反应器07和产物接收器08,该反应器07为上述任一种的柱式连续反应器。
将上述柱式连续反应器与供料器和产物接收器08进行连接,利用供料器向连续反应器07的反应柱10连续进料,利用产物接收器08连续接受反应物的产物,进而实现连续反应。柱式连续反应器的反应柱10在液体进口111上方设置液体分布装置,使得液体以均匀方式进料;在反应段12设置的第一隔板122将反应腔分割为小容积的各反应室,反应室内设置有填料将反应时设置在其中的固体反应物分散,并避免气体副产物的向上流动时待用固体反应物向上堆积导致反应柱10内压降过大的问题;当液体进入各反应室时,由于反应室的容积小因此反应产生的气态副产物不会过度集中对填料和固体反应物造成过渡冲击形成大面积空穴,且填料的存在可以进一步防止固体反应物由于上述冲击作用形成沟流和旁路,进而使得反应过程中液相和固相间传质均匀,气相在液相和固相中的流动也均匀,从而解决了现有技术的气液固反应器的相传质不均匀的问题。
在本发明一种实施例中,如图5所示,上述柱式连续反应系统还包括预换热器06,预换热器06设置在供料器和反应器07之间的管路上。液体物料在进入反应柱10前,先通过预换热器06进行预热或预冷,在进入反应柱10后利用换热夹套20保持反应柱10内温度稳定。在每个反应室内,反应固体和惰性填料121均匀混合,液体物料自下向上流动,保证反应固体与液体物料的充分接触,反应过程中产生的气态副产物,会对惰性填料121和反应固体进行翻动和搅拌,从而增加与液体物料接触的均匀性,避免形成沟流、旁路,造成反应不充分。
为了提高上述柱式连续反应系统的工作稳定性,优选如图5所示,上述供料器包括原料罐01、进料泵02、流量计03、温度传感器04和第一压力传感器05,原料罐01与反应器07的液体进口111通过管路相连;进料泵02设置在管路上;流量计03设置在进料泵02下游的管路上;温度传感器04设置在流量计03下游的管路上;第一压力传感器05设置在靠近液体进口111的管路上;柱式连续反应系统还包括PLC控制柜09和第二压力传感器071,第二压力传感器071设置在反应器07的液态产物出口131处,进料泵02、流量计03、温度传感器04、第一压力传感器05和第二压力传感器071与PLC控制柜09电连接。
液体物料流量在PLC控制柜09内进行设定,进料泵02根据PLC控制柜09的指令进行打料,具体的进料流量由流量计03的数据反馈给PLC控制柜09,形成闭环控制,进料稳定性好,准确度高;液体物料由进料泵02通过管路输送至反应柱10进行反应,过程状态可通过压力传感器和温度传感器04进行监测,若实际温度或者压力超过的工艺允许范围,PLC控制柜09会第一时间发现异常,自行停泵并报警,最大程度上确保了整套装置的安全性,特别是大量放气的反应尤为重要。因此,本申请的柱式连续反应系统中液体分布均匀,液固接触充分,反应稳定充分;持液量小,安全性高;换热效率高,控温精确;停留时间短,副反应少;压降小,尤其适合有大量气体生成的反应;进料稳定性好,操作简单,自动化程度高,较批次反应收率和纯度均有明显提高。
以下将结合具体反应来说明上述柱式连续反应器的有益效果。
实施例1
采用图4所示的柱式连续反应器和图5所示的柱式连续反应系统进行上述物质的转化,其中,反应段12中第一隔板122的数量为6,第二隔板123为与反应段12同轴的圆筒状隔板,所形成的内反应室的内径为反应段12内径的1/3,反应段12为DN100的管道,反应段12的长径比为5:1,多孔分布板113设置为球面状结构,防涡流挡板112采用常用的十字形结构。
实施例2
采用图4所示的柱式连续反应器和图5所示的柱式连续反应系统进行上述物质的转化,其中,反应段12中第一隔板122的数量为6,第二隔板123为与反应段12同轴的圆筒状隔板,所形成的内反应室的内径为反应段12内径的1/4,反应段12为DN100的管道,反应段12的长径比为5:1,多孔分布板113设置为球面状结构,防涡流挡板112采用常用的十字形结构。
实施例3
采用图4所示的柱式连续反应器和图5所示的柱式连续反应系统进行上述物质的转化,其中,反应段12中第一隔板122的数量为6,第二隔板123为与反应段12同轴的圆筒状隔板,所形成的内反应室的内径为反应段12内径的1/3,反应段12为DN100的管道,反应段12的长径比为0.2:1,共25级反应段串联,多孔分布板113设置为球面状结构,防涡流挡板112采用常用的十字形结构。
实施例4
采用图4所示的柱式连续反应器和图5所示的柱式连续反应系统进行上述物质的转化,其中,反应段12中第一隔板122的数量为6,不设置第二隔板123,反应段12为DN100的管道,反应段12的长径比为5:1,多孔分布板113设置为球面状结构,防涡流挡板112采用常用的十字形结构。
上述各实施例的实施工艺和实验结果见表1。
表1
注:Volum为前述反应规模的体积倍数,即原来为100kg,5Volum表示二氯甲烷用量为500L。
负载铑催化剂为(国际申请号为PCT/CN2014/086240中的化合物61)。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
本发明的柱式连续反应器的反应柱可以实现连续进料、连续出料,进而实现连续反应;在液体进口上方设置液体分布装置,使得液体以均匀方式进料;在反应段设置的第一隔板将反应腔分割为小容积的各反应室,反应室内设置有填料将反应时设置在其中的固体反应物分散,并避免气体副产物的向上流动时待用固体反应物向上堆积导致反应柱内压降过大的问题;当液体进入各反应室时,由于反应室的容积小因此反应产生的气态副产物不会过度集中对填料和固体反应物造成过渡冲击形成大面积空穴,且填料的存在可以进一步防止固体反应物由于上述冲击作用形成沟流和旁路,进而使得反应过程中液相和固相间传质均匀,气相在液相和固相中的流动也均匀,从而解决了现有技术的气液固反应器的相传质不均匀的问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柱式连续反应器,其特征在于,所述柱式连续反应器包括反应柱(10),所述反应柱(10)包括自下而上设置的:
进料段(11),具有液体进口(111),且所述液体进口(111)上方设置有液体分布装置;
反应段(12),所述反应段(12)与所述进料段(11)通过多孔底板(14)隔离,所述反应段(12)内装填有惰性填料(121)且具有多个周向排布的第一隔板(122),所述第一隔板(122)沿竖直方向延伸将所述反应段(12)的内腔分隔为多个第一反应室;
出料段(13),所述出料段(13)与所述反应段(12)通过多孔顶板(15)隔离,所述出料段(12)具有液态产物出口(131)和排气口(132)。
2.根据权利要求1所述的柱式连续反应器,其特征在于,所述反应段(12)的内腔中还设置有第二隔板(123),所述第二隔板(123)为与所述反应柱(10)同轴设置的筒状隔板,所述第二隔板(123)将所述反应段(12)的内腔分隔为内反应室和外反应室,所述第一隔板(122)设置在所述外反应室中将所述外反应室分隔为多个所述第一反应室。
3.根据权利要求2所述的柱式连续反应器,其特征在于,所述内反应室的内径为所述反应段(12)内径的1/4~1/3。
4.根据权利要求1所述的柱式连续反应器,其特征在于,所述反应段(12)采用DN10~DN800的管道,所述反应段(12)的长径比为0.05:1~50:1。
5.根据权利要求1所述的柱式连续反应器,其特征在于,所述液体分布装置包括:
防涡流挡板(112),罩设在所述液体进口(111)的上方;
多孔分布板(113),罩设在所述防涡流挡板(112)的上方,优选所述多孔分布板(113)沿靠近所述液体进口(111)的方向逐渐扩张。
6.根据权利要求1所述的柱式连续反应器,其特征在于,所述出料段(13)的顶部设置有气液分离器(133),所述液态产物出口(131)设置在所述出料段(13)的侧壁,所述排气口(132)设置在所述气液分离器(133)上方。
7.根据权利要求1所述的柱式连续反应器,其特征在于,所述柱式连续反应器还包括换热夹套(20),所述换热夹套(20)套设在所述反应柱(10)的外侧,所述换热夹套(20)的换热介质进口(21)设置在下侧壁,所述换热夹套(20)的换热介质出口(22)设置在上侧壁。
8.一种柱式连续反应系统,包括依次连接的供料器、反应器(07)和产物接收器(08),其特征在于,所述反应器(07)为权利要求1至7中任一项所述的柱式连续反应器。
9.根据权利要求8所述的柱式连续反应系统,其特征在于,所述柱式连续反应系统还包括预换热器(06),所述预换热器(06)设置在所述供料器和所述反应器(07)之间的管路上。
10.根据权利要求8所述的柱式连续反应系统,其特征在于,所述供料器包括:
原料罐(01),与所述反应器(07)的液体进口(111)通过管路相连;
进料泵(02),设置在所述管路上;
流量计(03),设置在所述进料泵(02)下游的所述管路上;
温度传感器(04),设置在所述流量计(03)下游的所述管路上;
第一压力传感器(05);设置在靠近所述液体进口(111)的所述管路上;
所述柱式连续反应系统还包括PLC控制柜(09)和第二压力传感器(071),所述第二压力传感器(071)设置在所述反应器(07)的液态产物出口(131)处,所述进料泵(02)、所述流量计(03)、所述温度传感器(04)、所述第一压力传感器(05)和所述第二压力传感器(071)与所述PLC控制柜(09)电连接。
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