CN112500851A - 一种高光效Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种高光效Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高光效Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉及其制备方法，属于近红外发光技术领域。该荧光粉由包括MgO、Cr2O3、添加剂和烧结助剂、稀土氧化物在内的组分原料通过固相烧结法制备而成：该制备工艺简单、原料易获得，制得的近红外荧光粉具有高光效、超宽发射带、优异的热稳定性等特点；具体体现在发射峰位于650～1400nm之间，半峰宽150～350nm。该荧光粉可作为蓝光LED芯片的光转换材料，实现宽带的近红外发射，特别适合于食物分析、健康监测和红外线拍摄等实时无损检测领域的近红外光源。

Description

一种高光效Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于近红外发光材料领域，具体涉及一种Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉及其制备方法，可作为食物分析、健康监测和红外线拍摄等实时无损检测领域的近红外光源。
背景技术
近红外光源是波长范围在650-1400nm的部分光，处于电磁光谱的可见光和红外区域之间，可无损害地深入生物组织，具有高衰减性质。因此，以近红外光为光源的近红外光谱技术具有非损伤、快速检测的特点，适用于食物分析、健康监测和红外线拍摄等实时无损检测领域。传统的红外检测技术主要是大型的台式设备，只能在实验室或者检测中心等专业机构使用。近年来，科研工作者提出了将NIR光谱技术集成到手机等便携设备中的设想，以实现对食品营养成分及人体状态的随时检测。然而，缺乏高效、小型化的宽带近红外光源是实现该技术的瓶颈之一。
现有的近红外光源有卤钨灯、近红外LED阵列、有机发光二极管等，然而卤钨灯不适宜直接接触人体或者农产品、响应慢、效率低功耗高、体积大、寿命短等，限制了其在小型化及便捷式设备上使用；近红外LED阵列中不同的芯片工作电流不一致，需要配置不同电源模块导致光源体积大、成本高，且不同芯片随时间的发光衰减不同光谱形状随时间变化；宽带近红外有机发光二极管的功率普遍较低、寿命短、成本高的问题在短期内无法得到解决。因此，如何实现具有宽带近红外发射特性的LED光源是一个技术难点。在众多技术方案中，通过荧光粉转换的LED光源(pc-LED)具有技术成熟、蓝光芯片效率高、体积小、响应快、成本比较低等优点，在近红外发光领域展示出最佳应用前景。但是可被蓝光有效激发仍是亟待解决的问题，因此，发明一种新的高效、宽谱带、可被蓝光激发的近红外光源具有非常重要的意义。
Cr3+离子具有由d-d跃迁引起的发光特性，拥有非常宽的可调节波长范围，是近红外发光材料的理想激活剂。申请号为CN201911383976.0的专利公开了一种化学式为(RxLnyCecAz)(LaMgyCrbMc)B3O12(1≤x<3，0<y≤2，0≤z≤0.2，0≤a<2，0.01≤b≤0.2，0≤c≤0.1，且x+y+c+z＝3，a+y+b+c＝2)的宽带荧光粉，其成分复杂，且用到了价格较为昂贵的Lu、Sc等稀土元素；在460nm蓝光激发下，其发射波长位于600～900nm范围内，半峰宽较窄，限制了其在近红外领域的应用。申请号为CN202010722971.2的专利公开了一种化学式为Y3Al(5-2a-x)GeaMaO12:xCr3+(0≤a<2.5，0.001≤x≤0.05)的含锗石榴石型宽带近红外荧光粉，但其发射峰位于600～850nm范围内，半峰宽较小。申请号为CN202010726706.1的专利公开了一种NM2Ga1-xG6O14:xCr3+(0.01≤x≤0.15)的宽带发射近红外荧光粉，其发射波长位于650～1200nm范围内，但其化学组分中的Ga2O3在高温下容易分解，限制了其工业化的生产及应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉及其制备方法，其制备原料易获得、价格低廉、工艺简单、易于工业化生产；得到的近红外荧光粉半峰宽较宽、发光效率高、热稳定性优异。
所述的一种Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，其化学表达式如下：Mg1-x-0.5yNxMyO：zCr2O3,aRE2O3，其中N为Ca、Sr、Ba、Ni、Cu、Ti、Zn、Fe、Co中的一种或其组合；M为Li、Na、K中的一种或其组合；RE为Yb、Nd、Ce、Er、Pr中的一种或其组合。
所述的Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，其特征在于0.001≤x<0.8，0.001≤y<0.8，0.001≤z≤0.5，0≤a≤0.5，0.002≤x+y<1。
所述的Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，其特征在于该荧光粉中同时含有Mg和Zn两种元素，或同时含有Mg和Ni两种元素；
所述的Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，其特征在于若掺杂稀土离子其必包括Yb和Nd中的一种或两种。
所述的Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，其特征在于含有Mg2+、N2+、M+、Cr3+和RE3+的原料为各元素氧化物或硝酸盐碳的原料为各元素氧化物或硝酸盐碳盐；且对各原料的纯度要求较低，含Mg、N、M的原料纯度为≥98％，含Cr和RE的原料纯度为≥99.95％。
本发明还提供了所述Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉的制备方法，采用固相烧结法，具体步骤如下：
(a)依据分子式Mg1-x-0.5yNxMyO：zCr2O3,aRE2O3按化学计量比称取含Mg2+、N2+、M+、Cr3+和RE3+的化合物，加入适量无水乙醇，在小型球磨机中球磨2～10h，得到混合均匀的混合料并烘干；
(b)将步骤(a)中所得混合料装入刚玉坩埚或石墨坩埚在700～1000℃下预烧2～6h；
(c)将步骤(b)得到的混合料随炉冷却到室温，再次进行球磨，升温至1300～1600℃煅烧2～10h，特殊情况下再次进行研磨、烧结过程，即可得到Cr3+掺杂的宽带近红外荧光粉。
本发明所述的Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉的制备方法还包括以下优选方案：
优选的，步骤(a)中混合料球磨后，粉末平均粒径应≤200nm。
优选的，步骤(a)中所述球磨速度为200～400r/min，球磨时间为3～9h。
优选的，步骤(b)中烧结时的升温速率为2～50℃/min，烧结结束后的将温度率为2～40℃/min
优选的，步骤(c)中所述球磨速度为200～350r/min，球磨时间为3～9h。
优选的，步骤(c)中烧结时的升温速率为2～100℃/min，烧结结束后的降温度率为5～100℃/min
优选的，步骤(b)(c)中烧结时使用空气气氛或者CO/H2还原气氛。
所述的Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，其特征在于能够被430～460nm的蓝光LED芯片有效激发，实现宽带的近红外发射；所得荧光粉中Cr3+的发射峰位于650～1400nm之间，半峰宽150～350nm。可用于食物分析、健康监测和红外线拍摄等实时无损检测领域。
综上所述本，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用过度金属Cr或者过渡金属Cr和稀土元素Nd、Yb、Ce等，掺入基质Mg1-x-0.5yNxMyO形成有效的发光中心，通过各组分的变化，发射谱宽度能够被有效的调节。
(2)本发明提供的近红外荧光粉对所需设备要求低、制备方法和生产工艺简单、原料易获得、价格低廉、适合工业化生产。
(3)本发明提供的近红外荧光粉能够被430～460nm的蓝光LED芯片有效激发；所得荧光粉中Cr3+的发射峰位于650～1400nm之间，半峰宽150～350nm。可用于食物分析、健康监测和红外线拍摄等实时无损检测领域。
附图说明
图1为未掺杂稀土的近红外荧光粉的发射光谱图。
图2为掺杂稀土Yb3+的近红外荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
实施例1
一种Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，材料为固体粉末，分子式为Mg0.998Zn0.001Li0.002O：0.01Cr3+。制备方法如下：
(1)按化学计量比称取MgO：41.0402g、ZnO：0.0831g、Li2CO3：0.0754g、Cr2O3：0.7603g。将上述原料与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为300r/min，球磨时间为5h，得到混合均匀的混合料并烘干；
(2)将上述所得混合料装入刚玉坩埚放入电阻炉中，在还原气氛中以4℃/min的升温速率升温至850℃，预烧3h；
(3)以8℃/min的降温速率冷却到室温，将步骤(2)得到的混合料以步骤(1)的条件再次进行球磨，之后以5℃/min的升温速率升温至1550℃，煅烧8h，以10℃/min的降温速率冷却到室温，球磨机球磨、烘干，即可得到Cr3+掺杂的宽带近红外荧光粉。
将本实施例中所得到的近红外荧光粉在450nm的蓝光LED芯片下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于650～1100nm之间，半峰宽160nm。
实施例2
一种Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，材料为固体粉末，分子式为Mg0.896Zn0.1Li0.008O：0.01Cr3+,0.003Yb3+。制备方法如下：
(1)按化学计量比称取MgO：36.8457g、ZnO：8.3071g、Li2CO3：0.3016g、Cr2O3：1.5207g、Yb2(CO3)3：1.3477g。将上述原料与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为250r/min，球磨时间为6h，得到混合均匀的混合料并烘干；
(2)将上述所得混合料装入刚玉坩埚放入电阻炉中，在还原气氛中以5℃/min的升温速率升温至950℃，预烧5h；
(3)以8℃/min的降温速率冷却到室温，将步骤(2)得到的混合料以步骤(1)的条件再次进行球磨，之后以4℃/min的升温速率升温至1500℃，煅烧6h，以8℃/min的降温速率冷却到室温，球磨机球磨、烘干，即可得到Cr3+掺杂的宽带近红外荧光粉。
将本实施例中所得到的近红外荧光粉在450nm的蓝光LED芯片下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于650～1200nm之间，半峰宽275nm。
实施例3
一种Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，材料为固体粉末，分子式为Mg0.582Ni0.008Co0.4Li0.02O：0.05Cr3+,0.02Nd3+。制备方法如下：
(1)按化学计量比称取MgO：23.9333g、NiO：0.6099g、CoO：30.5837g、Li2CO3：0.7540g、Cr2O3：3.8017g、Nd2O3：3.3664g。将上述原料与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为280r/min，球磨时间为8h，得到混合均匀的混合料并烘干；
(2)将上述所得混合料装入刚玉坩埚放入电阻炉中，在空气气氛中以2℃/min的升温速率升温至1000℃，预烧2h；
(3)以5℃/min的降温速率冷却到室温，将步骤(2)得到的混合料再次与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为200r/min，球磨时间为5h，得到混合均匀的混合料并烘干；之后以3℃/min的升温速率升温至1450℃，煅烧8h，以10℃/min的降温速率冷却到室温，球磨机球磨、烘干，即可得到Cr3+掺杂的宽带近红外荧光粉。
将本实施例中所得到的近红外荧光粉在450nm的蓝光LED芯片下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于650～1100nm之间，半峰宽190nm。
实施例4
一种Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，材料为固体粉末，分子式为Mg0.897Ni0.1Na0.006O：0.1Cr3+。制备方法如下：
(1)按化学计量比称取MgO：36.8868g、NiO：7.6235g、Na2CO3：0.3245g、Cr2O3：7.6033g。将上述原料与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为350r/min，球磨时间为4h，得到混合均匀的混合料并烘干；
(2)将上述所得混合料装入石墨坩埚放入电磁感应炉中，在还原气氛中以30℃/min的升温速率升温至900℃，预烧6h；
(3)以20℃/min的降温速率冷却到室温，将步骤(2)得到的混合料再次与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为200r/min，球磨时间为7h，得到混合均匀的混合料并烘干；之后以50℃/min的升温速率升温至1520℃，煅烧8h，以40℃/min的降温速率冷却到室温，球磨机球磨、烘干，即可得到Cr3+掺杂的宽带近红外荧光粉。
将本实施例中所得到的近红外荧光粉在450nm的蓝光LED芯片下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于650～1100nm之间，半峰宽175nm。
实施例5
一种Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，材料为固体粉末，分子式为Mg0.27Ni0.2Sr0.5Li0.06O：0.08Cr3+,0.05Ce3+,0.08Nd3+。制备方法如下：
(1)按化学计量比称取MgO：11.1031g、NiO：15.2469g、SrCO3:75.3214g、Li2CO3：2.2619g、Cr2O3：6.0826g、Ce2(CO3)3：5.4562g、Nd(NO3)3·6H2O：37.4907g。将上述原料与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为380r/min，球磨时间为6h，得到混合均匀的混合料并烘干；
(2)将上述所得混合料装入石墨坩埚放入电磁感应炉中，在还原气氛中以40℃/min的升温速率升温至1020℃，预烧4.5h；
(3)以25℃/min的降温速率冷却到室温，将步骤(2)得到的混合料再次与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为220r/min，球磨时间为6.5h，得到混合均匀的混合料并烘干；之后以55℃/min的升温速率升温至1580℃，煅烧6h，以30℃/min的降温速率冷却到室温，球磨机球磨、烘干，即可得到Cr3+掺杂的宽带近红外荧光粉。
将本实施例中所得到的近红外荧光粉在450nm的蓝光LED芯片下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于650～1200nm之间，半峰宽210nm。
实施例6
一种Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉，材料为固体粉末，分子式为Mg0.798Ni0.2Li0.004O：0.2Cr3+,0.06Nd3+,0.1Yb3+。制备方法如下：
(1)按化学计量比称取MgO：32.8157g、NiO：15.2469g、Li2CO3：0.1508g、Cr2O3：15.2066g、Nd2(CO3)3：14.0590g、Yb(NO3)3·5H2O：44.9225g。将上述原料与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为360r/min，球磨时间为5h，得到混合均匀的混合料并烘干；
(2)将上述所得混合料装入石墨坩埚放入电磁感应炉中，在还原气氛中以5℃/min的升温速率升温至1000℃，预烧3.5h；
(3)以10℃/min的降温速率冷却到室温，将步骤(2)得到的混合料再次与适量无水乙醇一起倒入球磨罐中进行球磨，球磨速度为240r/min，球磨时间为7h，得到混合均匀的混合料并烘干；之后以5℃/min的升温速率升温至1580℃，煅烧7h，以10℃/min的降温速率冷却到室温，球磨机球磨、烘干，即可得到Cr3+掺杂的宽带近红外荧光粉。
将本实施例中所得到的近红外荧光粉在450nm的蓝光LED芯片下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于650～1200nm之间，半峰宽220nm。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种高光效Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于荧光粉的化学表达式如下：Mg1-x-0.5yNxMyO：zCr2O3,aRE2O3，其中N为Ca、Sr、Ba、Ni、Cu、Ti、Zn、Fe、Co中的一种或其组合；M为Li、Na、K中的一种或其组合；RE为Yb、Nd、Ce、Er、Pr中的一种或其组合。
2.根据权利要求1所述的Cr3+掺杂近红外荧光粉，其特征在于0.001≤x<0.8，0.001≤y<0.8，0.001≤z≤0.5，0≤a≤0.5，0.002≤x+y<1。
3.根据权利要求1所述的Cr3+掺杂近红外荧光粉，其特征在于该荧光粉中同时含有Mg和Zn两种元素，或同时含有Mg和Ni两种元素。
4.根据权利要求1所述的Cr3+掺杂近红外荧光粉，其特征在于若掺杂稀土离子其必包括Yb和Nd中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的Cr3+掺杂近红外荧光粉，其特征在于发射峰位于650～1400nm之间，半峰宽为150～350nm。
6.根据权利要求1所述的Cr3+掺杂近红外荧光粉，其特征在于含Mg、N、M的原料纯度为≥98％，含Cr和RE的原料纯度为≥99.95％。
7.根据权利要求1～6所述的Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉的制备方法为高温固相烧结法，具体步骤如下：
(a)依据分子式Mg1-x-0.5yNxMyO：zCr2O3,aRE2O3按化学计量比称取含Mg2+、N2+、M+、Cr3+和RE3 +的化合物，加入适量无水乙醇，在小型球磨机中球磨2～10h，得到混合均匀的混合料并烘干；
(b)将步骤(a)中所得混合料装入刚玉坩埚或石墨坩埚在700～1000℃下预烧2～6h；
(c)将步骤(b)得到的混合料随炉冷却到室温，再次进行球磨，升温至1300～1600℃煅烧2～10h，特殊情况下再次进行研磨、烧结过程，即可得到Cr3+掺杂的宽带近红外荧光粉。
8.根据权利要求6所述的Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉的制备方法，其特征在于含有Mg2+、N2+、M+、Cr3+和RE3+的原料为各元素对应的氧化物或硝酸盐或碳酸盐。
9.根据权利要求6所述的Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉的制备方法，其特征在于步骤(b)、(c)中的升温速率为1～100℃/min，加热方式为电阻炉加热或电磁感应炉加热，加热气氛为空气气氛或还原气氛。
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