CN116285965B - 锰铬共掺氟化物近红外荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锰铬共掺氟化物近红外荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学通式为A2BCF6:xMn4+,yCr3+(0<x<0.3,0<y<1)，其中A为K、Cs中的一种或两种的组合；B为Li、Na中的一种或两种的组合；C为Ga、Al、In、Sc中的一种或几种组合；Mn4+、Cr3+为发光离子。共掺Mn4+对A2BCF6:yCr3+荧光粉的近红外发光有增强作用，制备的荧光粉能够被蓝光有效激发，有着强的近红外宽带发射，具有优秀的发光性能和热稳定性，因此可以广泛应用于食品检测、夜视镜和医疗等领域。

Description

锰铬共掺氟化物近红外荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一类应用于发光领域的荧光粉，特别涉及蓝光LED激发用氟化物近红外荧光粉及其在夜视监控、生物成像和食品检测领域的应用。
背景技术
近年来，近红外发光材料因其在夜视监控、生物成像、安全标记、荧光探针等多个领域的广泛应用而受到人们的关注。宽带近红外荧光粉与蓝光芯片结合而成的近红外荧光转换发光二极管(NIR pc-LED)作为一种小型化、便携式智能的近红外光源，具有发射可调、效率高和响应迅速等优势，技术成熟，成本低廉，应用前景广阔。
目前，近红外荧光粉的研究主要集中在稀土离子的近红外特征发射和常见的几种过渡金属的近红外发射。其中过渡金属Cr3+在氟化物的弱八面体晶体场环境中，易受蓝光和红光激发，产生宽带近红外发射，发光性能良好，如K2NaScF6:Cr3+、ScF3:Cr3+等。然而此类研究当前只利用了位于蓝光区域的第一激发峰，位于红光区域的第二激发峰没有得到利用。众所周知，Mn4+掺杂的氟化物红色荧光粉具有高效宽带蓝光激发、强烈窄带红光发射的特点，并且Mn4+同样处于弱八面体晶体场环境中，易于Cr3+发生能量传递，将红光传递给Cr3+，增强Cr3+的近红外发光。
因此，引入Mn4+离子，制备锰铬共掺的氟化物近红外荧光粉，可以利用上Cr3+离子的红光激发峰，有助于提高Cr3+掺杂氟化物近红外荧光粉的发光强度和量子效率，对近红外发光材料的应用具有重要现实意义。
发明内容
本专利的目的在于针对上述现有技术的缺陷，提供一种锰铬共掺氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其制备原料容易获得、工艺流程简单、易于工业化生产；得到的近红外荧光粉可被蓝光芯片高效激发、并发射出宽带的近红外光、热稳定性好、形貌规则。
所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，其化学式组成如下：A2BCF6:xMn4+,yCr3+(0<x<0.3,0<y<1)；其中A为K、Cs中的一种或两种的组合；B为Li、Na中的一种或两种的组合；C为Ga、Al、In、Sc中的一种或几种组合。
所述的新型锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，其特征在于合成时所用的反应装置为聚四氟乙烯和反应釜。
本发明还提供了所述锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，采用水热合成法制备，具体步骤如下：
1)方案一：一步水热法
(a)按照化学计量比称取含有A、B、C、Cr和Mn的原料；
(b)量取一定量的溶剂，将溶剂一次性加入到容器中，放入磁力搅拌子，将容器固定在磁力搅拌器上，以一定转速旋转；
(c)将步骤(a)中的原料依次加入到容器中，搅拌一定时间后，将容器装入密闭装置内转移到加热炉在一定温度下保温一段时间后，随炉冷却至室温；
(d)将步骤(c)中的得到的反应产物用溶剂各洗涤几遍，离心，将其放入干燥箱中干燥；干燥后，即可得到锰铬共掺氟化物近红外荧光粉。
2)方案二：两步水热法
(a)按照化学计量比称取含有A、B、C和Cr的原料；
(b)量取一定量的溶剂，将溶剂一次性加入到容器中，放入磁力搅拌子，将容器固定在磁力搅拌器上，以一定转速旋转；
(c)将步骤(a)中的原料依次加入到容器中，搅拌一定时间后，将容器装入密闭装置内转移到加热炉在一定温度下保温一段时间后，随炉冷却至室温；
(d)将步骤(c)中的得到的反应产物用溶剂各洗涤几遍，离心，将其放入干燥箱中干燥，得到中间产物A2BCF6:Cr3+；
(e)按照化学计量比称取中间产物A2BCF6:yCr3+和含有Mn的原料，作为新的反应物，重复步骤(a-d)；干燥后，即可得到锰铬共掺氟化物近红外荧光粉。
所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，其特征在于含A、B、C的原料为各元素对应的化合物，如氧化物、氟化物、硝酸盐和碳酸盐等。
所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，其特征在于所述步骤(b)中的溶剂为氢氟酸，浓度为10％～49％。
所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，其特征在洗涤过程中所用的试剂为弱酸、纯水和无水乙醇的组合。
优选的，步骤(c)中，所用的容器为聚四氟乙烯，搅拌时间为0～10h。
优选的，步骤(d)中，所用的密闭装置为反应釜，加热炉的升温速率为3～10℃/min，保温温度80～220℃，保温时间为2～20h。
优选的，步骤(e)中，所用洗涤的试剂为纯水、无水乙醇、弱酸等溶剂的组合，其洗涤的次数为2～6次。
优选的，步骤(e)中，所用的离心机转速控制1500～4000r/min，干燥箱温度控制在60～100℃。
所述的一种锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，共掺Mn4+对A2BCF6:yCr3+荧光粉的近红外发光有增强作用，Mn4+、Cr3+共掺时样品近红外光区域的发光强度和量子效率均高于单掺Cr3+的样品；得到荧光粉在蓝光激发下呈现两组发射峰，分别位于600～640nm(红光)和650～1200nm(近红外光)之间，其中近红外区域发射峰在650～1200nm之间，半峰宽为90～200nm，内量子效率为50～95％，473K温度下荧光粉的发光强度保持室温的60％以上，可广泛应用于夜视监控、生物成像和食品检测等领域。
综上所述，与现有技术相比，采用本发明方法的有益效果是：
(1)本发明涉及的荧光粉制造方法可行，生产流程简单，便于规模化生产。
(2)本发明涉及的荧光粉具有较大的组成选择和调整余地，荧光粉的形貌规则，量子效率高，热稳定性高。
(3)本发明涉及的荧光粉的激发范围比较宽，其中位于蓝光区域的激发峰与蓝光LED芯片非常匹配。
(4)本发明涉及的共掺技术可增强A2BCF6:yCr3+荧光粉的近红外发光，Mn4+、Cr3+共掺时样品近红外光区域的发光强度和量子效率均高于单掺Cr3+的样品。
(5)本发明涉及的荧光粉在蓝光激发下可实现一个宽带(半峰宽为90～200nm)、高效(内量子效率为50～95％)、高热稳定性(473K温度下荧光粉的发光强度保持室温的60％以上)的近红外发射。
附图说明
图1为K2LiAlF6:Mn4+,Cr3+荧光粉的XRD结构图。
图2为荧光粉K2LiGaF6:Mn4+,Cr3+的XRD结构图。
图3为荧光粉K2LiAlF6:Mn4+,Cr3+的激发光谱。
图4为荧光粉K2LiGaF6:Mn4+,Cr3+的激发光谱。
图5为荧光粉K2LiAlF6:Mn4+,Cr3+与K2LiAlF6:Cr3+的发射光谱对比图。
图6为荧光粉K2LiGaF6:Mn4+,Cr3+与K2LiGaF6:Cr3+的发射光谱对比图。
图7为荧光粉K2LiAlF6:Mn4+,Cr3+的形貌图。
图8为荧光粉K2LiInF6:Mn4+,Cr3+的形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1、一种锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，分子式为K2LiAlF6:0.006Mn4+,0.16Cr3+。制备方法如下：
(1)按照化学计量比称取0.2764g AlF3·3H2O、0.1280g Cr(NO3)3·9H2O、0.0030gK2MnF6、0.2324g KF、0.0518g LiF。将原料依次加入到聚四氟乙烯容器中充分搅拌0.5h。
(2)将上述聚四氟乙烯容器放入反应釜中，将反应釜放置加热炉中加热，以4℃/min的升温速率升温至180℃保温10h，然后随炉冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物经过乙酸、纯水、无水乙醇各洗两次，在转速为3000r/min的离心机中离心，经70℃烘干，过筛，即可得到K2LiAlF6:Mn4+,Cr3+近红外荧光粉。
(4)将本实施例中所得到的近红外荧光粉在430nm的蓝光下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于600～1200nm之间，半峰宽106nm。
实施例2、一种锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，分子式为K2LiGaF6:0.008Mn4+,0.24Cr3+。制备方法如下：
(1)按照化学计量比称取0.1874g Ga2O3、0.1921g Cr(NO3)3·9H2O、0.0039gK2MnF6、0.3486g KF、0.0518g LiF。将原料依次加入到聚四氟乙烯容器中充分搅拌1h。
(2)将上述聚四氟乙烯容器放入反应釜中，将反应釜放置加热炉中加热，以5℃/min的升温速率升温至200℃保温12h，然后随炉冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物经过乙酸、纯水、无水乙醇各洗两次，在转速为3500r/min的离心机中离心，经80℃烘干，过筛，即可得到K2LiGaF6:Mn4+,Cr3+近红外荧光粉。
(4)将本实施例中所得到的近红外荧光粉在434nm的蓝光下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于600～1200nm之间，半峰宽120nm。
实施例3、一种锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，分子式为K2LiInF6:0.01Mn4+,0.2Cr3 +。制备方法如下：
(1)按照化学计量比称取0.2776g In2O3、0.3201g Cr(NO3)3·9H2O、0.8134g KF、0.0518g LiF。将原料依次加入到聚四氟乙烯容器中充分搅拌3h。
(2)将上述聚四氟乙烯容器放入反应釜中，将反应釜放置加热炉中加热，以4℃/min的升温速率升温至220℃保温14h，然后随炉冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物经过乙酸、纯水、无水乙醇各洗两次，在转速为2500r/min的离心机中离心，经80℃烘干，过筛，得到中间产物K2LiInF6:Cr3+；
(4)按照化学计量比称取0.6278g中间产物K2LiInF6:Cr3+和0.0049g K2MnF6作为新的反应物，重复步骤(1-3)，即可得到K2LiInF6:Mn4+,Cr3+近红外荧光粉。
(5)将本实施例中所得到的近红外荧光粉在440nm的蓝光下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于600～1200nm之间，半峰宽142nm。
实施例4、一种锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，分子式为K2NaAlF6:0.004Mn4+,0.25Cr3+。制备方法如下：
(1)按照化学计量比称取0.2764g AlF3·3H2O、0.0545g CrF、0.0020g K2MnF6、0.2324g KF、0.0840g NaF。将原料依次加入到聚四氟乙烯容器中充分搅拌3h。
(2)将上述聚四氟乙烯容器放入反应釜中，将反应釜放置加热炉中加热，以3.5℃/min的升温速率升温至180℃保温10h，然后随炉冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物经过乙酸、纯水、无水乙醇各洗两次，在转速为2800r/min的离心机中离心，经70℃烘干，过筛，即可得到K2NaAlF6:Mn4+,Cr3+近红外荧光粉。
(4)将本实施例中所得到的近红外荧光粉在450nm的蓝光下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于600～1200nm之间，半峰宽100nm。
实施例5、一种锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，分子式为Cs2NaScF6:0.014Mn4+,0.16Cr3+。制备方法如下：
(1)按照化学计量比称取0.1379g Sc2O3、0.1280g Cr(NO3)3·9H2O、0.0069gK2MnF6、1.8228.4648g CsF、0.0840g NaF。将原料依次加入到聚四氟乙烯容器中充分搅拌2h。
(2)将上述聚四氟乙烯容器放入反应釜中，将反应釜放置加热炉中加热，以5℃/min的升温速率升温至220℃保温14h，然后随炉冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物经过乙酸、纯水、无水乙醇各洗两次，在转速为3400r/min的离心机中离心，经80℃烘干，过筛，即可得到Cs2NaScF6:Mn4+,Cr3+近红外荧光粉。
(4)将本实施例中所得到的近红外荧光粉在450nm的蓝光下进行激发并测试荧光光谱，结果表明所得荧光粉的发射峰位于600～1100nm之间，半峰宽105nm。

Claims (9)

1.锰铬共掺氟化物近红外荧光粉，其特征在于荧光粉化学组成：A2BCF6:xMn4+,yCr3+(0<x<0.3,0<y<1)；其中A为K、Cs中的一种或两种的组合；B为Li、Na中的一种或两种的组合；C为Ga、Al、In、Sc中的一种或几种组合。
2.根据权利要求1所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，其特征在于采用水热合成法制备，具体步骤如下：
1)方案一：一步水热法
(a)按照化学计量比称取含有A、B、C、Mn和Cr的原料；
(b)量取一定量的溶剂，将溶剂一次性加入到容器中，放入磁力搅拌子，将容器固定在磁力搅拌器上，以一定转速旋转搅拌子；
(c)将步骤(a)中的原料依次加入容器中，搅拌一定时间后，将容器装入密闭装置内转移到加热炉在一定温度下保温一段时间，后随炉冷却至室温；
(d)将步骤(c)中的得到的反应产物用溶剂各洗涤几遍，离心，将其放入干燥箱中干燥；干燥后，即可得到锰铬共掺氟化物近红外荧光粉；
2)方案二：两步水热法
(a)按照化学计量比称取含有A、B、C和Cr的原料；
(b)量取一定量的溶剂，将溶剂一次性加入到容器中，放入磁力搅拌子，将容器固定在磁力搅拌器上，以一定转速旋转搅拌子；
(c)将步骤(a)中的原料依次加入容器中，搅拌一定时间后，将容器装入密闭装置内转移到加热炉在一定温度下保温一段时间，后随炉冷却至室温；
(d)将步骤(c)中的得到的反应产物用溶剂各洗涤几遍，离心，将其放入干燥箱中干燥，得到中间产物A2BCF6:Cr3+；
(e)按照化学计量比称取中间产物A2BCF6:Cr3+和含有Mn的原料，作为新的反应物，重复步骤(a-d)；干燥后，即可得到锰铬共掺氟化物近红外荧光粉。
3.根据权利要求2所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，其特征在于含A、B、C的原料为各元素对应的化合物，化合物包括氧化物、氟化物、硝酸盐和碳酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中的溶剂为氢氟酸，浓度为10％～49％。
5.根据权利要求2所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的搅拌时间为0～10h，所述的保温温度为80～220℃，保温时间为2～20h。
6.根据权利要求2所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的容器是聚四氟乙烯内衬，密闭装置为反应釜。
7.根据权利要求2所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，其特征在于所用洗涤的试剂为纯水、无水乙醇、弱酸的组合，其洗涤的次数为2～6次，所用的离心机转速控制1500～4000r/min，干燥箱温度控制在60～100℃。
8.根据权利要求2-7任一项所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，其特征在于共掺Mn4+对A2BCF6:yCr3+荧光粉的近红外发光有增强作用，Mn4+、Cr3+共掺时样品近红外光区域的发光强度和量子效率均高于单掺Cr3+的样品。
9.根据权利要求2-7任一项所述的锰铬共掺氟化物近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，得到的荧光粉在蓝光激发下呈现两组发射峰，分别位于600～640nm和650～1200nm之间，其中近红外区域发射峰的半峰宽为100～142nm，内量子效率为50～95％，473K温度下荧光粉的发光强度保持室温的60％以上。
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