CN112403486A - 一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种V/Cu/B/W‑TiO2‑ZrO2复合低温脱硝催化剂及其制备方法，包含以下质量分数的元素：以钛白粉质量为基准，W元素质量含量为1％～10％；V元素质量含量3％～15％；Cu元素质量含量为1％～8％；B元素质量含量为1％～5％；二氧化锆质量含量为20％～45％。所述制备方法以共沉淀‑浸渍法联用制备，具体步骤如下：步骤1：将钛白粉与钨源采用共沉淀法得到TiO2‑W载体；步骤2：将TiO2‑W载体采用浸渍法负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W‑TiO2复合胚体；步骤3：将二氧化锆经过硫酸酸化后得到二氧化锆(SO4 2‑‑ZrO2)载体，硫酸的酸化时间为2～5h，酸化后pH＝2～5；步骤4:将步骤2得到的V/Cu/B/W‑TiO2复合胚体与步骤3得到的SO4 2‑‑ZrO2载体混合后成型、焙烧。

Description

一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合低温脱硝催化剂，特别是涉及一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物NOx是主要的大气污染之一，氮氧化物的排放会造成酸雨，温室效应和臭氧层破坏等环境问题，严重危害人类健康和社会发展。
目前，商用的SCR催化剂以V2O5-WO3(MoO3)/TiO2体系为主的中高温型，工作温度大多为310～410℃。但是，许多非电力行业的工业锅炉、窑炉、冶金、化工、炼焦和石化等，一般采用低尘布置的脱硝工艺，其废气或烟气排放温度较低(大多在200℃以下)，难以利用中高温型(310-410℃)SCR催化剂进行NOx的排放控制。
目前，SCR技术为最广泛使用的尾部烟气脱硝技术。在催化剂作用下，SCR系统选择性地使氨(NH3)和氧(O2)与燃机废气中的NOx反应，形成分子氮(N2)和水(H2O)，从而降低氮氧化物排放。具体反应如下:
4NO+4NH3+O24N2+6H2O(1)
NO+NO2+2NH32N2+3H2O(2)
3NO2+4NH37N2+6H2O(3)
催化剂是SCR系统中的核心技术，目前绝大部分工业脱硝催化剂采用钒钛基催化剂(V2O5/TiO2、V2O5-WO3/TiO2、V2O5-MO3/TiO2等)。由于V2O5具有较大毒性，且后续处理困难，因此研究新的适合燃机的催化剂具有重要意义。
国内已经申请的关于SCR脱硝催化剂的专利中，载体的种类很多，常用的有TiO2、SiO2、Al2O3等，公开号为CN101590404A是以单一锐钛型TiO2为载体，CN1792431A以双氧化物TiO2和Al2O3为复合载体，CN101428212A中采用锐钛型TiO2和/或堇青石和/或陶瓷纤维复合载体。但这些催化剂在低温条件下抗水抗硫性稳定性差，活性温度范围需进一步扩展、机械强度差、耐磨性差。
发明内容
针对上述不足之处，本发明的目的在于一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂及其制备方法，具有高活性、操作温度范围宽、抗毒性能好的烟气脱硝催化剂。
本发明的技术方案概述如下：一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂，其创新点在于，包含以下质量分数的元素：以钛白粉质量为基准，W元素质量含量为1％～10％；V元素质量含量3％～15％；Cu元素质量含量为1％～8％；B元素质量含量为1％～5％；二氧化锆质量含量为20％～45％。
在此基础上，所述钛白粉与钨源形成TiO2-W载体。
在此基础上，所述钛白粉与钨源通过共沉淀法形成TiO2-W载体。
在此基础上，所述TiO2-W载体负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W-TiO2复合胚体。
在此基础上，所述TiO2-W载体通过浸渍法负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W-TiO2复合胚体。
本发明的另一个目的是提供一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂制备方法，其创新点在于：以共沉淀-浸渍法联用制备，具体步骤如下：
步骤1：将钛白粉与钨源采用共沉淀法得到TiO2-W载体；
步骤2：将TiO2-W载体采用浸渍法负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W-TiO2复合胚体；
步骤3：将二氧化锆经过硫酸酸化后得到二氧化锆(SO42--ZrO2)载体，二氧化锆含量为20％～45％；硫酸的酸化时间为2～5h，酸化后pH＝2～5；
步骤4:将步骤2得到的V/Cu/B/W-TiO2复合胚体与步骤3得到的SO42--ZrO2载体混合后成型、焙烧。
在此基础上，所述步骤1中沉淀时沉淀剂选择氨水、尿素等碱性沉淀，沉淀pH＝9～12，洗涤次数3～6次。
在此基础上，所述洗涤使用的洗涤剂选用乙醇、甲醇等醇类物质；所述步骤1中钨源为偏钨酸铵、仲钨酸铵等含钨材料。
在此基础上，所述步骤2中浸渍负载Cu、B，浸渍温度为30-80℃，浸渍时间为1-15h后干燥备用；所述步骤2中钒源为硫酸钒、偏钒酸铵、硝酸钒或草酸钒等含钒材料；铜源为硝酸铜或硫酸铜等含铜材料，硼源为硼酸或硫酸硼等含硼材料。
在此基础上，所述步骤3中硫酸酸化采用浓度为0.05-1.0mol/L的硫酸溶液，浸渍时间为5～20h，随后干燥备用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的催化剂以共沉淀-浸渍法联用制备的低温V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2催化剂，TiO2载体引入助剂W、B、Cu能有效改善高负载量下的活性物质V的分散度，提高了脱硝活性；
(2)本发明的催化剂经助剂处理后的TiO2载体与SO42--ZrO2载体复合制备成型，扩大了脱硝温度使用范围，同时提高了催化剂的抗水、抗硫稳定性能。
(3)本发明提供的低温脱硝催化剂在低温120～260℃范围内，在含水含硫的烟气条件下，脱硝效率能达到98％以上，稳定性长达2年甚至更久具有优异的抗水抗硫稳定性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本案提出一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂，包含以下质量分数的元素：以钛白粉质量为基准，W元素质量含量为1％～10％；V元素质量含量3％～15％；Cu元素质量含量为1％～8％；B元素质量含量为1％～5％；二氧化锆质量含量为20％～45％。
作为进一步优选的，在本发明的此实施方式中，V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂包含以下质量分数的元素：以钛白粉质量为基准，W元素质量含量为3％～6％；V元素质量含量5％～10％；Cu元素质量含量为2％～7％；B元素质量含量为2％～4％；二氧化锆质量含量为30％～40％。更进一步的，V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂包含以下质量分数的元素：以钛白粉质量为基准，W元素质量含量为4％；V元素质量含量6％；Cu元素质量含量为5％；B元素质量含量为3％；二氧化锆质量含量为35％。本发明的上述配方能够提高催化剂的抗水、抗硫稳定性，扩大催化剂的温度范围及延长催化剂使用寿命。
在本发明的上述配方中，助剂W可增强钛白粉载体的在脱硝过程中的稳定性，V作为活性物质，Cu、B作为助剂可提高活性物质的分散性同时增加活性位点。
作为进一步优选的，在本发明的此实施方式中，本发明所述钛白粉与钨源形成TiO2-W载体。具体的，所述钛白粉与钨源通过共沉淀法形成TiO2-W载体。其次，所述TiO2-W载体负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W-TiO2复合胚体。具体的，所述TiO2-W载体通过浸渍法负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W-TiO2复合胚体。
本发明的另一个目的是提供一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂制备方法，以共沉淀-浸渍法联用制备，具体步骤如下：
步骤1：将钛白粉与钨源采用共沉淀法得到TiO2-W载体；
步骤2：将TiO2-W载体采用浸渍法负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W-TiO2复合胚体；
步骤3：将二氧化锆经过硫酸酸化后得到二氧化锆(SO42--ZrO2)载体，二氧化锆含量为20％～45％；硫酸的酸化时间为2～5h，酸化后pH＝2～5；酸化后的二氧化锆能增加催化剂的酸性位点，同时二氧化锆可以提高催化剂的稳定性能。
步骤4:将步骤2得到的V/Cu/B/W-TiO2复合胚体与步骤3得到的SO42--ZrO2载体混合后成型、焙烧。
具体的，在本发明的此实施方式中，所述步骤1中沉淀时沉淀剂选择氨水、尿素等碱性沉淀，沉淀pH＝9～12，洗涤次数3～6次。
具体的，所述洗涤使用的洗涤剂选用乙醇、甲醇等醇类物质；所述步骤1中钨源为偏钨酸铵、仲钨酸铵等含钨材料。
作为进一步优选的，在本发明的此实施方式中，所述步骤2中浸渍负载V、Cu、B，浸渍温度为30-80℃，浸渍时间为1-15h后干燥备用；所述步骤2中钒源为硫酸钒、偏钒酸铵、硝酸钒或草酸钒等含钒材料；铜源为硝酸铜或硫酸铜等含铜材料，硼源为硼酸或硫酸硼等含硼材料。
具体的，所述步骤3中硫酸酸化采用浓度为0.05-1.0mol/L的硫酸溶液，浸渍时间为5～20h，随后干燥备用。
本发明的催化剂以共沉淀-浸渍法联用制备的低温V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2催化剂，TiO2载体引入助剂W、B、Cu能有效改善高负载量下的活性物质的分散度，提高了脱硝活性；本发明的催化剂经助剂处理后的TiO2载体与SO42--ZrO2载体复合制备成型，扩大了脱硝温度使用范围，同时提高了催化剂的抗水、抗硫稳定性能。本发明提供的低温脱硝催化剂在低温120～260℃范围内，在含水含硫的烟气条件下，脱硝效率能达到98％以上，稳定性长达2年甚至更久具有优异的抗水抗硫稳定性能。
下面列出的具体实施例：
实施例1：
(1)首先将工业级钛白粉50g与3％仲钨酸铵溶于70g水中，沉淀剂选用氨水滴定并伴随搅拌，随后抽滤洗涤，无水乙醇洗涤滤饼次数为3次，进行干燥焙烧，得到TiO2-W载体；
步骤2：将TiO2-W载体采用分步浸渍法先负载3％Cu(NO3)2、2％H3BO3在50℃下浸渍焙烧，得到Cu/B/W-TiO2复合胚体，以相同方法继续浸渍负载10％草酸钒得V/Cu/B/W-TiO2；
步骤3：将30％工业级二氧化锆经过0.1mol/l硫酸酸化至pH＝4后，静置10h后干燥，再焙烧,得到二氧化锆(SO42--ZrO2)载体；
步骤4:将V/Cu/B/W-TiO2复合胚体复合物、SO42--ZrO2胚体混合后成型、焙烧。即得到V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂。
反应条件为：采用模拟烟气条件对该脱硝催化剂的性能进行评价，以NH3为还原剂，NO为800ppm，O2为5％(v/v)，氨氮比为1:1，N2为平衡气，空速为80000h-1，在反应温度为120～260℃范围内的脱硝效率分别为95％。
实施例2
(1)首先将工业级钛白粉50g与6％仲钨酸铵溶于70g水中，沉淀剂选用氨水滴定沉淀并伴随搅拌，随后进行抽滤洗涤，无水乙醇洗涤滤饼次数为3次，进行干燥焙烧，得到TiO2-W载体；
步骤2：将TiO2-W载体采用分步浸渍法先负载3％Cu(NO3)2、2％H3BO3在50℃下浸渍焙烧，得到Cu/B/W-TiO2复合胚体，随后相同方法继续浸渍负载10％草酸钒得V/Cu/B/W-TiO2；
步骤3：将30％工业级二氧化锆经过0.1mol/l硫酸酸化至pH＝4后，静置10h后干燥，再焙烧,得到二氧化锆(SO42--ZrO2)载体；
步骤4:将V/Cu/B/W-TiO2复合胚体复合物、SO42--ZrO2胚体混合后成型、焙烧。即得到V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂。
反应条件为：采用模拟烟气条件对该脱硝催化剂的性能进行评价，以NH3为还原剂，NO为800ppm，O2为5％(v/v)，氨氮比为1:1，N2为平衡气，空速为80000h-1，在反应温度为120～260℃范围内的脱硝效率分别为96.5％。
实施例3
(1)首先将工业级钛白粉50g与3％仲钨酸铵溶于70g水中，沉淀剂选用氨水滴定沉淀并伴随搅拌，随后抽滤洗涤，无水乙醇洗涤滤饼次数为3次，进行干燥焙烧，得到TiO2-W载体；
步骤2：将TiO2-W载体采用分步浸渍法先负载3％Cu(NO3)2、2％H3BO3在50℃下浸渍焙烧，得到Cu/B/W-TiO2复合胚体，随后相同方法继续浸渍负载5％草酸钒得V/Cu/B/W-TiO2；
步骤3：将30％工业级二氧化锆经过0.1mol/l硫酸酸化至pH＝4后，静置10h后干燥，后焙烧,得到二氧化锆(SO42--ZrO2)载体；
步骤4:将V/Cu/B/W-TiO2复合胚体复合物、SO42--ZrO2胚体混合后成型、焙烧。即得到V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂。
反应条件为：采用模拟烟气条件对该脱硝催化剂的性能进行评价，以NH3为还原剂，NO为800ppm，O2为5％(v/v)，氨氮比为1:1，N2为平衡气，空速为80000h-1，在反应温度为120～260℃范围内的脱硝效率分别为98.6％。
实施例4
(1)首先将工业级钛白粉50g与3％仲钨酸铵溶于70g水中，沉淀剂选用氨水滴定沉淀并伴随搅拌，随后进行抽滤洗涤，无水乙醇洗涤滤饼次数为3次，进行干燥焙烧，得到TiO2-W载体；
步骤2：将TiO2-W载体采用分步浸渍法先负载3％Cu(SO4)2、2％H3BO3在50℃下浸渍焙烧，得到Cu/B/W-TiO2复合胚体，随后相同方法继续浸渍负载5％草酸钒得V/Cu/B/W-TiO2；
步骤3：将25％工业级二氧化锆经过0.1mol/l硫酸酸化至pH＝4后，静置10h后干燥，再焙烧,得到二氧化锆(SO42--ZrO2)载体；
步骤4:将V/Cu/B/W-TiO2复合胚体复合物、SO42--ZrO2胚体混合后成型、焙烧。即得到V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂。
反应条件为：采用模拟烟气条件对该脱硝催化剂的性能进行评价，以NH3为还原剂，NO为800ppm，O2为5％(v/v)，氨氮比为1:1，N2为平衡气，空速为80000h-1，在反应温度为120～260℃范围内的脱硝效率分别为94.6％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂，其特征在于，包含以下质量分数的元素：以钛白粉质量为基准，W元素质量含量为1％～10％；V元素质量含量3％～15％；Cu元素质量含量为1％～8％；B元素质量含量为1％～5％；二氧化锆质量含量为20％～45％。
2.根据权利要求1所述的V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂，其特征在于，所述钛白粉与钨源形成TiO2-W载体。
3.根据权利要求2所述的V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂，其特征在于，所述钛白粉与钨源通过共沉淀法形成TiO2-W载体。
4.根据权利要求3所述的V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂，其特征在于，所述TiO2-W载体负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W-TiO2复合胚体。
5.根据权利要求4所述的V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂，其特征在于，所述TiO2-W载体通过浸渍法负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W-TiO2复合胚体。
6.一种权利要求1所述的V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂制备方法，其特征在于：以共沉淀-浸渍法联用制备，具体步骤如下：
步骤1：将钛白粉与钨源采用共沉淀法得到TiO2-W载体；
步骤2：将TiO2-W载体采用浸渍法负载V、Cu、B活性物质得到V/Cu/B/W-TiO2复合胚体；
步骤3：将二氧化锆经过硫酸酸化后得到二氧化锆(SO4 2--ZrO2)载体，二氧化锆含量为20％～45％，硫酸的酸化时间为2～5h，酸化后pH＝2～5；
步骤4:将步骤2得到的V/Cu/B/W-TiO2复合胚体与步骤3得到的SO42--ZrO2载体混合后成型、焙烧。
7.根据权利要求6所述的V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤1中沉淀时沉淀剂选择氨水、尿素，沉淀pH＝9～12，洗涤次数3～6次。
8.根据权利要求7所述的V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂制备方法，其特征在于：所述洗涤使用的洗涤剂选用乙醇、甲醇等醇类物质；所述步骤1中钨源为偏钨酸铵、仲钨酸铵等含钨材料。
9.根据权利要求6所述的V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤2中浸渍负载Cu、B，浸渍温度为30-80℃，浸渍时间为1-15h后干燥备用；所述步骤2中钒源为硫酸钒、偏钒酸铵、硝酸钒或草酸钒；铜源为硝酸铜或硫酸铜，硼源为硼酸或硫酸硼。
10.根据权利要求6所述的V/Cu/B/W-TiO2-ZrO2复合低温脱硝催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤3中硫酸酸化采用浓度为0.05-1.0mol/L的硫酸溶液，浸渍时间为5～20h，随后干燥备用。
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