CN112088324B - 偏光板、用于制造其的方法和包括其的图像显示装置 - Google Patents

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Abstract

本说明书提供了偏光板、用于制备其的方法、和包括其的图像显示装置。

Description

偏光板、用于制造其的方法和包括其的图像显示装置
技术领域
本申请要求于2018年5月28日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0060693号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
本说明书涉及偏光板、用于制备其的方法和包括其的图像显示装置。
背景技术
现有的用于液晶显示装置的偏光板使用一般的基于聚乙烯醇的起偏振器，并且具有在起偏振器的至少一个侧表面上附接有诸如TAC的低透湿性基底层的构成。
在近来的偏光板市场中，对低漏光和薄化的需求增加，并且为了满足这些特性，已研究直接在起偏振器上形成保护膜的方法而非使用现有的预先形成为膜的保护基底。
然而，与当如本领域中在两个表面上使用保护基底时相比，当直接在现有的基于聚乙烯醇的伸长型基于聚乙烯醇的起偏振器上形成保护膜时，难以解决起偏振器因由高温下起偏振器收缩所产生的应力而撕裂的问题。
[现有技术文献]
[专利文献]
日本专利申请特许公开第2007-047498A号
发明内容
技术问题
本说明书涉及提供偏光板、用于制备其的方法和包括其的图像显示装置。
技术方案
本说明书的一个实施方案提供了偏光板，其包括起偏振器；设置在起偏振器的一个表面上的低透湿性基底层；和设置在起偏振器的另一表面上的保护层，其中保护层的厚度大于或等于4.5μm且小于或等于10μm；以及保护层为包含可活性能量射线固化组合物或其固化材料的树脂层，所述可活性能量射线固化组合物包含环氧化合物和氧杂环丁烷化合物。
本说明书的另一个实施方案提供了用于制备上述偏光板的方法，所述方法包括：准备起偏振器；在起偏振器的一个表面上设置低透湿性基底层；以及在起偏振器的另一表面上形成保护层。
本说明书的另一个实施方案提供了包括上述偏光板的图像显示装置。
有益效果
根据本说明书的一个实施方案的偏光板具有这样的优点：在具有小的保护层厚度的同时抑制在高温和高湿度环境下在起偏振器上的裂纹发生。
此外，根据本说明书的一个实施方案的偏光板在高温和高湿度环境下具有优异的耐久性，从而具有在用于具有大面积的液晶显示装置中时抑制漏光的优点。
附图说明
图1示出了根据本说明书的一个实施方案的偏光板。
图2示出了根据本说明书的另一个实施方案的图像显示装置。
图3示出了在实验例1中根据比较例1的偏光板上的裂纹发生。
图4和图5示出了确定是否对应于裂纹的方法。
图6至图8示出了根据实验例2的平面度实验的结果。
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本说明书。
本说明书的一个实施方案提供了偏光板，其包括起偏振器；设置在起偏振器的一个表面上的低透湿性基底层；和设置在起偏振器的另一表面上的保护层，其中保护层的厚度大于或等于4.5μm且小于或等于10μm；以及保护层为包含可活性能量射线固化组合物或其固化材料的树脂层，所述可活性能量射线固化组合物包含环氧化合物和氧杂环丁烷化合物。
在本说明书中，术语「组合物的固化」意指这样的过程，其中组合物通过组合物的组分的物理作用或化学反应被改变成表现出粘合或胶合特性。另外，本说明书中的术语「活性能量射线」可以意指粒子束(例如α粒子束、质子束、中子束和电子束)以及微波、红外线(IR)、紫外线(UV)、X射线和γ射线，并且通常可以为紫外线、电子束等。此外，「可活性能量射线固化」可以意指这样的固化可以通过照射活性能量射线来引起。在本公开内容的一个实施方案中，可活性能量射线固化组合物的固化可以通过照射活性能量射线经由自由基聚合或阳离子反应来进行，并且优选地，可以同时一起或顺序地进行自由基聚合和阳离子反应。
起偏振器通常用亲水性树脂例如聚乙烯醇制备，并因此通常易受水分侵害。此外，由于起偏振器通常在制备时经受伸长过程，因此在潮湿条件下容易发生收缩等，这导致使偏光板的光学特性等恶化的问题。因此，为了增强起偏振器的特性，通常在起偏振器的两个表面上附接以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜等为典型的低透湿性基底层，并且缺少低透湿性基底层会引起由于起偏振器差的尺寸稳定性而大大降低耐久性和光学特性，并且显著削弱耐水性的问题。
为此，在本公开内容的偏光板的一个示例性结构中，通过在起偏振器的一个表面上设置低透湿性基底层并在起偏振器的另一表面上包括保护层，可以获得更薄且更轻的结构，并因此，通过将保护层的厚度调节至一定水平的范围并通过由包含环氧化合物和氧杂环丁烷化合物的组合物形成保护层，优异的高温耐水性经由增强保护层对起偏振器的保护效果而得以确保。
在本说明书中，其中未如上在起偏振器的至少一个表面上附接低透湿性基底层的偏光板也可以称为薄偏光板(薄起偏振器)。
图1为示出偏光板100的截面图。当参照图1时，偏光板100包括起偏振器10；设置在起偏振器10的一个表面上的低透湿性基底层30；和设置在起偏振器10的另一表面上的保护层20。此外，还可以在保护层20的邻接起偏振器10的表面的另一侧上设置粘合剂层40。
当将保护层的储能模量与保护层的厚度之间的关系调节至一定范围时，可以增强保护层的起偏振器保护效果。具体地，保护层的由以下数学式1表示的强度系数值可以大于或等于6750且小于或等于60000，优选大于或等于8100且小于或等于50000，并且更优选大于或等于9000且小于或等于40000。强度系数为表示保护层的强度的参数，并且通过将保护层的储能模量与保护层的厚度相乘来计算。当保护层的强度系数值满足上述数值范围时，施加至起偏振器的应力得到有效抑制，这在有效地抑制由起偏振器在高温或高湿度环境下的收缩或膨胀引起的在起偏振器上的裂纹发生方面是有效的。此外，具有确保优异的对起偏振器的粘合强度的优点。
[数学式1]
强度系数(Mpa·μm)＝保护层的储能模量×保护层的厚度
在数学式1中，保护层的储能模量意指在-10℃至160℃的温度范围、5℃/分钟的升温速率和10％的应变的测量条件下在80℃下的储能模量。
为了确保偏光板的耐热性或者为了改善偏光板的弯曲特性，保护层可以具有被调节至一定范围的储能模量。具体地，在-10℃至160℃的温度范围、5℃/分钟的升温速率和10％的应变的测量条件下，保护层在80℃下的储能模量可以大于或等于1200Mpa且小于或等于10000Mpa，优选大于或等于1400Mpa且小于或等于9000Mpa，并且更优选大于或等于1600Mpa且小于或等于7000Mpa。当满足上述范围时，即使在高温和高湿度环境下长时间储存偏光板时，偏光板也可以得到良好保护，因此可以有效地防止在起偏振器上的裂纹发生。
保护层的储能模量可以通过制备具有与保护层相同的组成的试样来测量。具体地，将具有与保护层相同的组成的可光固化组合物涂覆在离型膜(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯膜)上至厚度为50μm，并在通过在1000mJ/cm2或更大的光强度条件下照射紫外线来使所得物固化之后，移除离型膜，并将试样激光切割成一定尺寸。之后，通过动态力学分析仪(DMA)测量储能模量。在此，测量当在将温度从-10℃的起始温度以5℃/分钟的升温速率升高至160℃作为测量温度的同时以10％的应变进行恒定拉伸时的储能模量，并记录在80℃下的储能模量值。
可以将保护层的厚度调节至一定范围，以便提供在确保保护层对起偏振器的保护效果的同时具有小的整体厚度的偏光板。具体地，保护层的厚度可以大于或等于4.5μm且小于或等于10μm，优选大于或等于4.5μm且小于或等于8.5μm，并且更优选大于或等于4.5μm且小于或等于7μm。当保护层的厚度小于4.5μm时，可能无法足够地确保保护层的起偏振器保护功能，并且难以有效地抑制在高温或高湿度环境下在起偏振器上的裂纹发生。此外，就偏光板的薄化而言，厚度大于10μm是不合适的，因此，将保护层的厚度调节成大于或等于4.5μm且小于或等于10μm。保护层的厚度可以通过经由扫描电子显微镜或透射电子显微镜测量偏光板的截面来获得。
保护层在80℃下的热膨胀系数可以为100ppm/K或更小、85ppm/K或更小、大于或等于10ppm/K且小于或等于100ppm/K、或者大于或等于10ppm/K且小于或等于85ppm/K。当保护层具有满足上述范围的热膨胀系数时，保护层的特性在高温条件下得以保持。
测量保护层的热膨胀系数的方法没有特别限制，例如，将厚度为50μm的固化试样切割成宽度为6mm且长度为10mm的尺寸，并在将拉伸载荷保持为0.05N的同时在将温度从30℃升至150℃的同时测量长度的变化。在此，升温速率为5℃/分钟，并且在测量完成之后，将热膨胀系数(CTE)值计算为从40℃至目标温度变化的长度。在此，目标温度为80℃。
偏光板的弯曲特性可以通过调节低透湿性基底层的收缩力而得到改善。具体地，当将低透湿性基底层在80℃的温度下无人看管放置2小时时，在TD方向上的收缩力可以大于或等于1N且小于或等于10N、大于或等于3N且小于或等于10N，优选大于或等于3.5N且小于或等于9.5N，并且更优选大于或等于4N且小于或等于9N。
收缩力可以使用TA Instruments,Inc.制造的动态力学分析仪(DMA)来测量，例如，可以使分析仪在自25℃开始3分钟之后达到75℃，并且可以在7分钟之后稳定在80℃。测量时间为2小时，并且在稳定在80℃之后，测量120分钟之后的值。关于测量方法，将样品夹至夹具，并在通过在0.01N的预载荷下拉动样品以将应变保持在0.1％来将样品固定之后，测量在高温下将应变保持在0.1％时施加的收缩力。同时，可以将样品制备成具有约5.3mm的宽度和约15mm的长度，并且可以在将样品的长度方向的两端固定至测量装置的夹具之后测量收缩力。样品长度为不包括被固定至夹具的部分的长度。
MD方向可以表示吸收轴(机器方向)，以及TD方向可以表示透射轴(横向方向)，并且MD方向和TD方向彼此正交。
可以调节低透湿性基底层的厚度，使得低透湿性基底层更容易阻挡水分。具体地，低透湿性基底层的厚度可以大于或等于40μm且小于或等于100μm、大于或等于40μm且小于或等于80μm，优选大于或等于50μm且小于或等于80μm，并且更优选大于或等于60μm且小于或等于80μm。当厚度满足上述数值范围时，可以增强低透湿性基底层的防透湿效果。
低透湿性基底层用于抑制水分等渗透至起偏振器，并且可以具有60g/m2·天或更小，优选地55g/m2·天或更小，更优选地50g/m2·天或更小，例如大于或等于0.1g/m2·天且小于或等于50g/m2·天的透湿度。透湿度意指在恒定的外部环境下每单位时间(天)和单位面积(m2)水分通过的量(g)，并且可以在40℃或37.8℃的温度条件和其中低透湿性基底层的内部与外部之间的湿度差为90％的环境下测量。测量透湿度的方法没有特别限制，例如，可以使用已知的透湿度测量装置测量在上述条件下一天通过低透湿性基底层的水分的重量(g)。例如，可以使用由Labthink Instruments Co.,Ltd.制造的WVTR装置(装置名称：WVTR TSY-T3)测量透湿度。该装置具有在密闭室中具有刻度的结构，并且室内部的环境被保持在40℃和10％的湿度。此外，在将水倒入透湿杯中之后，将与低透湿性基底层相同的低透湿性基底膜覆盖该杯并固定在其上。透湿杯内部的湿度由于该杯装满水而为100％，因此，透湿杯的内部与外部之间的湿度差变为90％。在24小时之后，可以在测量透湿杯的重量之后经由与初始重量之差来计算被蒸发的水的量。当满足上述数值范围时，可以充分地执行低透湿性基底层的透湿功能。
当调节低透湿性基底层的收缩力和低透湿性基底层的厚度时，可以通过低透湿性基底层增强偏光板的整体耐久性。具体地，由以下数学式2表示的收缩系数值可以大于或等于60且小于或等于900，优选大于或等于100且小于或等于900，并且更优选大于或等于120且小于或等于800。当满足上述数值范围时，低透湿性基底层的收缩力和低透湿性基底层的厚度被充分调节，并且可以增强低透湿性基底层的耐久性。
[数学式2]
收缩系数(N·μm)＝低透湿性基底层的收缩力×低透湿性基底层的厚度
在数学式2中，低透湿性基底层的收缩力意指在80℃下无人看管放置2小时之后在TD方向上的收缩力。
低透湿性基底层可以在不损害偏光板的整体光学特性的水平下具有优异的光学特性，而不会有利地渗透水分。具体地，低透湿性基底层的渗透率可以为90％或更大、或者大于或等于90％且小于或等于100％。
低透湿性基底层的类型没有特别限制，只要其满足上述低透湿性基底层的特性即可。其实例可以包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
为了确保保护层的优异的起偏振器保护效果和低透湿性基底层的优异的透湿度，可以调节保护层的厚度与低透湿性基底层的厚度之间的比率。具体地，保护层与低透湿性基底层的厚度比可以为1:3至1:20，优选为1:5至1:20，并且更优选为1:7至1:20。当满足上述数值范围时，可以确保上述保护层的根据数学式1的性能和低透湿性基底层的根据数学式2的性能处于优异的水平。
起偏振器在80℃下无人看管放置2小时时在MD方向上的收缩力可以大于或等于5N且小于或等于9N，并且优选地大于或等于7.5N且小于或等于8.5N。
偏光板在80℃的温度下无人看管放置2小时时在MD方向或TD方向上的收缩力可以大于或等于5N且小于或等于10N。
偏光板在高温和高湿度环境下具有优异的耐久性。具有优异的耐久性意指具有优异的保护层的起偏振器保护效果，并且其可以通过计数在起偏振器上产生的裂纹的数量和长度来确定。具体地，当将偏光板在80℃下无人看管放置1000小时时，在起偏振器上产生的裂纹的长度可以为5.0mm或更小、4.5mm或更小、或者4.0mm或更小。裂纹的长度为确定裂纹的标准，并且裂纹的长度方向可以为偏光板的MD方向。
保护层为包含可活性能量射线固化组合物或其固化材料的树脂层，所述可活性能量射线固化组合物包含环氧化合物和氧杂环丁烷化合物。环氧化合物的环氧基和氧杂环丁烷化合物的氧杂环丁烷官能团可以通过保护层的IR光谱来识别。
保护层执行支撑和保护起偏振器的功能，并且直接形成在起偏振器上而无需在其间设置单独的粘合剂层。用于形成保护层的方法可以使用本领域公知的方法，例如可以使用在起偏振器的一个表面上涂覆用于形成保护层的组合物并使所得物固化的方法。
环氧化合物与氧杂环丁烷化合物的重量比可以为9:1至1:9，并且优选为9:1至7:3。当满足上述数值范围时，环氧化合物和氧杂环丁烷化合物的不同功能被有效控制，从而实现优异的保护层的储能模量，并且获得有效地确保偏光板的高温和高湿度耐久性的优点。
环氧化合物用于降低组合物在固化之后的热膨胀系数，并且用于提供由该组合物形成的保护层的强度(硬度)，并且可以包括脂环族环氧化合物或脂族环氧化合物。
脂环族环氧化合物包含一个或更多个脂环族环氧环，并且意指在形成脂族环的相邻的两个碳原子之间形成有环氧基的化合物。其实例可以包括二环戊二烯二氧化物、柠檬烯二氧化物、4-乙烯基环己烯二氧化物、2,4-环氧环己基甲基、3,4-环氧环己烷羧酸酯、二环戊二烯二氧化物、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯等，但不限于此。此外，为了降低组合物在固化之后的热膨胀系数，以及为了提供由该组合物形成的保护层的强度(硬度)，优选3,4-环氧环己基甲基-3,4’-环氧环己烷羧酸酯。
脂族环氧化合物的实例可以包括1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、酚醛清漆环氧化合物、基于双酚A的环氧化合物、基于双酚F的环氧化合物、基于溴化双酚的环氧化合物、1,6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、脂族缩水甘油醚(C12-C14)、2-乙基己基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚、和壬基苯基缩水甘油醚。
氧杂环丁烷化合物没有特别限制，只要其在分子中具有至少一个氧杂环丁烷基即可，并且可以使用本领域公知的各种氧杂环丁烷化合物。本公开内容的氧杂环丁烷化合物的实例可以包括3-乙基-3-[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]氧杂环丁烷、1,4-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]苯、1,4-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]苯、1,3-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]苯、1,2-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]苯、4,4'-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]联苯、2,2'-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]联苯、3,3',5,5'-四甲基-4,4'-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]联苯、2,7-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]萘、双[4-{(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基}苯基]甲烷、双[2-{(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基}苯基]甲烷、2,2-双[4-{(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基}苯基]丙烷、酚醛清漆型酚醛树脂通过3-氯甲基-3-乙基氧杂环丁烷的醚化变性产物、3(4),8(9)-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]-三环[5.2.1.0 2,6]癸烷、2,3-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]降冰片烷、1,1,1-三[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]丙烷、1-丁氧基-2,2-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]丁烷、1,2-双[{2-(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基}乙硫基]乙烷、双[{4-(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲硫基}苯基]硫化物、1,6-双[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己烷等，但不限于此。
保护层可以由包含环氧化合物和氧杂环丁烷化合物的可活性能量射线固化组合物形成，并且可活性能量射线固化组合物可以包含光引发剂或光敏剂。
光引发剂的实例可以包括基于α-羟基酮的化合物(例如IRGACURE184、IRGACURE500、IRGACURE 2959、DAROCUR 1173；Ciba Specialty Chemicals(制造商))；基于苯基乙醛酸酯的化合物(例如IRGACURE 754、DAROCUR MBF；Ciba Specialty Chemicals(制造商))；基于苄基二甲基缩酮的化合物(例如IRGACURE 651；Ciba Specialty Chemicals(制造商))；基于α-氨基酮的化合物(例如IRGACURE 369、IRGACURE 907、IRGACURE 1300；CibaSpecialty Chemicals(制造商))；基于单酰基膦的化合物(MAPO)(例如DAROCUR TPO；CibaSpecialty Chemicals(制造商))；基于双酰基磷杂环戊二烯的化合物(BAPO)(例如IRGACURE 819、IRGACURE 819DW；Ciba Specialty Chemicals(制造商))；基于氧化膦的化合物(例如IRGACURE 2100；Ciba Specialty Chemicals(制造商))；基于茂金属的化合物(例如IRGACURE 784；Ciba Specialty Chemicals(制造商))；碘
Figure GDA0003536634700000091
盐(例如IRGACURE 250；Ciba Specialty Chemicals(制造商))；其两者或更多者的混合物(例如DAROCUR 4265、IRGACURE 2022、IRGACURE 1300、IRGACURE 2005、IRGACURE 2010、IRGACURE 2020；CibaSpecialty Chemicals(制造商))等。在本公开内容中，可以使用这些中的一种类型、或者两种或更多种类型，然而，光引发剂不限于此。
光敏剂为能够通过用长波长UV照射来活化而引发基于碘的阳离子引发剂的化合物。其实例可以包括双(4-甲基苯基)六氟磷酸碘
Figure GDA0003536634700000092
、六氟磷酸[4-甲基苯基-(4-(2-甲基丙基)苯基)]碘
Figure GDA0003536634700000093
4-异丙基-4'-甲基二苯基碘
Figure GDA0003536634700000094
-四(五氟苯基)硼酸盐等，但不限于此。相对于100重量份的用于偏光板的粘合剂组合物，光敏剂的含量优选为0.01重量份至20重量份，更优选为0.01重量份至10重量份，并且最优选为0.01重量份至5重量份。在本说明书中，单位「重量份」意指各组分之间的重量比。
光引发剂和光敏剂优选地以0.1:1至4:1或2:1至4:1的重量比包含在内。满足上述范围具有提高光引发效率的优点。
起偏振器没有特别限制，只要其满足收缩力即可，例如，可以使用包含碘或二色性染料的由聚乙烯醇(PVA)形成的膜。起偏振器可以通过用碘或二色性染料对聚乙烯醇膜进行染色来制备，然而，用于制备其的方法没有特别限制。在本说明书中，起偏振器意指不包括保护层(或低透湿性基底层)的状态，而偏光板意指包括起偏振器和保护层(或低透湿性基底层)的状态。
同时，起偏振器的厚度可以为约5μm至40μm，并且更优选为5μm至25μm。当起偏振器的厚度小于上述范围时，光学特性可能下降，并且存在难以制备薄膜的问题。
当起偏振器为基于聚乙烯醇的膜时，可以没有特别限制地使用基于聚乙烯醇的膜，只要其包含聚乙烯醇树脂或其衍生物即可。在此，聚乙烯醇的衍生物可以包括但不限于聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩醛树脂等。或者，作为基于聚乙烯醇的膜，也可以使用本领域中的通常用于起偏振器制备的可商购的基于聚乙烯醇的膜，例如Kuraray Co.Ltd.的P30、PE30和PE60，以及Nippon Gohsei Co.,Ltd.的M2000、M3000、M6000和M4504L。虽然不限于此，但是基于聚乙烯醇的膜的聚合度有利地为约1000至10000，并且优选为约1500至5000。当聚合度满足上述范围时，分子运动是自由的，并且与碘、二色性染料等的混合是顺利的。
在起偏振器和低透湿性基底层之间，还可以包括厚度大于或等于1μm且小于或等于10μm或者大于或等于2μm且小于或等于4μm的粘合剂层，并且粘合剂层可以为粘合剂组合物的固化材料。
粘合剂组合物在组成方面没有特别限制，只要其用于将低透湿性基底层粘附在起偏振器上即可，并且其实例可以包括环氧化合物和氧杂环丁烷化合物的混合物。对环氧化合物和氧杂环丁烷化合物的描述与以上相同。
本说明书的一个实施方案提供了用于制备上述偏光板的方法，所述方法包括：准备起偏振器；在起偏振器的一个表面上设置低透湿性基底层；以及在起偏振器的另一表面上形成保护层。
保护层的形成可以包括在起偏振器的另一表面上涂覆可活性能量射线固化组合物并使所得物固化。
在起偏振器的一个表面上设置低透湿性基底层可以包括在起偏振器与低透湿性基底层之间涂覆粘合剂组合物并使所得物固化。
在起偏振器的一个表面上设置低透湿性基底层可以使用本领域中公知的方法进行。例如，可以在将起偏振器和低透湿性基底卷绕在各辊上的同时供给，然而，方法不限于此。各膜的供给速率没有特别限制，只要其对于制备过程为合适的值即可，但是可以例如大于或等于5米/分钟且小于或等于100米/分钟、或者大于或等于10米/分钟且小于或等于30米/分钟。这具有低透湿性基底层稳定地粘附至起偏振器的优点。
可活性能量射线固化组合物在25℃下的粘度可以为50cPs至200cPs、50cPs至130cPs，优选为60cPs至130cPs，并且更优选大于或等于70cPs且小于或等于130cPs。满足上述数值范围改善组合物可涂覆性，从而实现可加工性优异的优点。
起偏振器可以是经拉伸的。换言之，按照根据本说明书的用于制备偏光板的方法，起偏振器还可以在起偏振器的供给过程之前经历拉伸过程。起偏振器的拉伸过程在条件等方面没有特别限制。
通过在起偏振器的另一表面上涂覆可活性能量射线固化组合物来形成保护层可以使用单独的载体膜。具体地，在供给载体膜的同时，在载体膜与起偏振器之间涂覆组合物，并且在使组合物固化之后，可以将载体膜从偏光板剥离。
其上涂覆可活性能量射线固化组合物的表面没有限制，并且例如，可以在载体膜的邻接起偏振器的表面上涂覆可活性能量射线固化组合物。
涂覆可活性能量射线固化组合物的方法没有特别限制，只要其能够均匀地涂覆必要量的组合物即可。例如，可以使用旋涂、棒涂、辊涂、凹版涂布、刮涂等方法，并且对于连续工艺，优选使用辊涂。
用于制备偏光板的方法可以包括对偏光板加压以确保与各构成的粘合强度。具体地，加压可以以0.1Mpa至10Mpa或0.2Mpa至8Mpa的压力进行。满足上述数值范围具有这样的优点：有效地除去在将膜粘合时引入的气泡，同时确保稳定的运行特性而不损害起偏振器。
用于制备偏光板的方法可以包括使可活性能量射线固化组合物固化。
用于制备偏光板的方法可以包括使粘合剂层固化。
使可活性能量射线固化组合物固化和使粘合剂层固化可以通过照射活性能量射线来进行。用于照射活性能量射线的装置没有特别限制，并且其实例可以包括融合灯(fusion lamp)、弧光灯、LED和低压灯。
活性能量射线的光强度可以为100mJ/cm2至1000mJ/cm2，并且优选为500mJ/cm2至1000mJ/cm2，并且照射的光的照射时间可以为1秒至10分钟，并且优选为2秒至30秒。
当满足活性能量射线的光强度和照射时间范围时，保护层的固化速率高，并且防止来自光源的过度热传递而不会降低膜的外观特性和光学特性，并且这使起偏振器上行进褶皱的发生最少化，从而实现产率优异的优点。
图2为示出根据本说明书的一个实施方案的图像显示装置的示意性截面图。
当参照图2时，根据本说明书的一个实施方案的图像显示装置包括上述偏光板。上述偏光板100可以附接在液晶面板200的一个表面或两个表面上。在此，偏光板100可以通过粘合剂层40附接至液晶面板200。
为了附接至显示装置面板或诸如延迟膜的光学膜，偏光板还可以根据需要在保护层的邻接起偏振器的表面的另一表面上包括粘合剂层。具体地，偏光板还可以在保护层的与邻接起偏振器的表面相反的表面上包括粘合剂层。
在此，粘合剂层可以使用本领域中公知的各种粘合剂形成，并且类型没有特别限制。例如，粘合剂层可以使用以下形成：基于橡胶的粘合剂、基于丙烯酰基的粘合剂、基于有机硅的粘合剂、基于氨基甲酸酯的粘合剂、基于聚乙烯醇的粘合剂、基于聚乙烯吡咯烷酮的粘合剂、基于聚丙烯酰胺的粘合剂、基于纤维素的粘合剂、基于乙烯基烷基醚的粘合剂等。考虑到透明性、耐热性等，其中特别优选使用基于丙烯酰基的粘合剂。
同时，粘合剂层可以使用在保护层的顶部上涂覆粘合剂的方法来形成，或者也可以使用将通过将粘合剂涂覆在单独的离型片上然后干燥所得物而制备的粘合剂片附接在保护层的顶部上的方法来形成。
这样的本公开内容的偏光板可以用于图像显示装置例如液晶显示装置中。
图像显示装置包括液晶面板；设置在液晶面板的上表面上的上偏光板；和设置在液晶面板的下表面上的下偏光板。
根据本说明书的一个实施方案的图像显示装置包括液晶面板；设置在液晶面板的上表面上的上偏光板；和设置在液晶面板的下表面上的作为下偏光板的根据本说明书的偏光板。
根据本说明书的一个实施方案的图像显示装置包括液晶面板；设置在液晶面板的上表面上的作为上偏光板的根据本说明书的偏光板；和设置在液晶面板的下表面上的下偏光板。
根据本说明书的一个实施方案的图像显示装置包括液晶面板；设置在液晶面板的上表面上的上偏光板；和设置在液晶面板的下表面上的下偏光板，并且上偏光板和下偏光板为根据本说明书的偏光板。
在此，液晶显示装置中包括的液晶面板的类型没有特别限制。例如，不受类型限制，可以使用所有已知面板，包括无源矩阵型面板，如扭曲向列(TN)型、超扭曲向列(STN)型、铁电(F)型或聚合物分散(PD)型；有源矩阵型面板，如双端子型或三端子型；面内切换(IPS)型面板；以及垂直取向(VA)型面板。此外，形成液晶显示装置的其他构成例如上基底和下基底(例如，滤色器基底或阵列基底)的类型也没有特别限制，并且可以没有限制地采用本领域中已知的构成。
发明实施方式
在下文中，将参照实施例更详细地描述本说明书。然而，以下实施例仅用于说明性目的，并且本说明书的范围不限于此。
<制备例：可活性能量射线固化组合物的制备>
<制备例1：用于形成保护层的组合物1的制备>
通过将作为环氧化合物的65重量份的3,4-环氧环己基甲基-3',4'-环氧环己烷羧酸酯(产品名：Celloxide-2021)和15重量份的1,4-环己基二甲醇二缩水甘油醚(CHDMDGE)以及作为氧杂环丁烷化合物的20重量份的3-乙基-3-[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]氧杂环丁烷(TOAGOSEI Co.,Ltd.ARON OXETANE OXT-221)混合来制备混合物，并相对于100重量份的混合物向其中添加3重量份的光引发剂(产品名：IRGACURE 250)和1重量份的光敏剂(产品名：ESACURE ITX)，以制备用于形成保护层的组合物1。
<制备例2：用于形成保护层的组合物2的制备>
通过将作为环氧化合物的42重量份的3,4-环氧环己基甲基-3',4'-环氧环己烷羧酸酯(产品名：Celloxide-2021)和28重量份的1,4-环己基二甲醇二缩水甘油醚(CHDMDGE)以及作为氧杂环丁烷化合物的30重量份的3-乙基-3-[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]氧杂环丁烷(TOAGOSEI Co.,Ltd.ARON OXETANE OXT-221)混合来制备混合物，并相对于100重量份的混合物向其中添加3重量份的光引发剂(产品名：IRGACURE 250)和1重量份的光敏剂(产品名：ESACURE ITX)，以制备用于形成保护层的组合物2。
<制备例3：用于形成保护层的组合物3的制备>
通过将作为环氧化合物的80重量份的3,4-环氧环己基甲基-3',4'-环氧环己烷羧酸酯(产品名：Celloxide-2021)以及作为氧杂环丁烷化合物的20重量份的3-乙基-3-[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]氧杂环丁烷(TOAGOSEI Co.,Ltd.ARON OXETANE OXT-221)混合来制备混合物，并相对于100重量份的混合物向其中添加3重量份的光引发剂(产品名：IRGACURE 250)和1重量份的光敏剂(产品名：ESACURE ITX)，以制备用于形成保护层的组合物3。
<制备例2：偏光板的制备>
<比较例1：偏光板的制备>
在起偏振器(厚度为17μm的基于聚乙烯醇的拉伸膜，制造商：Nippon Gohsei Co.,Ltd.)的一个表面上涂覆粘合剂组合物以层合低透湿性基底层(厚度为80μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，由日本的Toyobo Co.,Ltd.制造)。然后，在起偏振器的未层合低渗透性基底层的表面上涂覆并层合用于形成保护层的组合物1，以制备偏光板。之后，通过使用融合灯照射紫外线使用于形成保护层的组合物和粘合剂固化来制备偏光板。在此，保护层的厚度为4.1μm。
<参照例1：偏光板的制备>
以与比较例1中相同的方式制备偏光板，不同之处在于，使用用于形成保护层的组合物2代替用于形成保护层的组合物1，并且将保护层的厚度改变为4.5μm至5μm。
<参照例2：偏光板的制备>
在起偏振器(厚度为17μm的基于聚乙烯醇的拉伸膜，制造商：Nippon Gohsei Co.,Ltd.)的一个表面上涂覆粘合剂组合物以层合低透湿性基底层(厚度为60μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，由日本的Toyobo Co.,Ltd.制造)。然后，在起偏振器的未层合低渗透性基底层的表面上涂覆并层合用于形成保护层的组合物1，以制备偏光板。之后，通过使用融合灯照射紫外线使用于形成保护层的组合物和粘合剂固化来制备偏光板。在此，保护层的厚度为5.9μm。
<参照例3：偏光板的制备>
以与参照例2中相同的方式制备偏光板，不同之处在于，将60μm低透湿性基底改变为80μm低透湿性基底。
<实施例1：偏光板的制备>
以与比较例1中相同的方式制备偏光板，不同之处在于，将保护层的厚度改变为4.5μm至5μm。
<实施例2：偏光板的制备>
以与比较例1中相同的方式制备偏光板，不同之处在于，将保护层的厚度改变为5.9μm。
<实施例3：偏光板的制备>
以与比较例1中相同的方式制备偏光板，不同之处在于，将保护层的厚度改变为6.5μm。
<实施例4：偏光板的制备>
以与比较例1中相同的方式制备偏光板，不同之处在于，使用用于形成保护层的组合物3代替用于形成保护层的组合物1，并且将保护层的厚度改变为4.5μm至5μm。
<实验例1：耐热性的评估>
对于各偏光板，进行评估高温耐久性的实验。使用粘合剂作为介质将偏光板附接在厚度为2.7T且对角线长度为55英寸或更长的玻璃的上表面和下表面上。
将附接有偏光板的玻璃引入室中，并在将玻璃在80℃下无人看管放置100小时、250小时、500小时和1000小时(即，最终放置时间为1000小时)之后，将玻璃取出以确定裂纹发生。当产生一个或更多个裂纹时，将其评估为“裂纹发生”，结果汇总于下表1中。在此，将长度长于5.0mm的裂纹确定为裂纹。
评估是否对应于裂纹的方法示于图4和图5中。
即使在裂纹发生时，当由于外部因素例如刮擦而产生裂纹时，也确定为最终未发生裂纹(OK)，而当由于不是外部因素引起的耐热性问题而产生裂纹时，确定为最终发生裂纹(NG)。
作为实验的结果，确定根据比较例1的偏光板发生裂纹，并且这示于图3中。
然而，根据实施例1至3的偏光板具有足够厚的保护层，并通过保护层而具有优异的起偏振器保护效果，并且确定通过适当控制起偏振器应力而不发生裂纹。
<实验例2:平面度的评估>
将制备的偏光板附接在厚度为0.7T的32英寸玻璃的上表面和下表面中的每一者上以制备层合体。将层合体引入温度为60℃的室中72小时，然后取出以测量在经过24小时时平面度的变化。术语平面度为最向上偏光板侧弯曲的部分与最向下偏光板弯曲的部分之间的差，并且平面度使用Duck-In Corporation的3D测量装置测量。同时，测量结果示于图6(参照例2)、图7(参照例3)和图8(实施例4)中。
初始弯曲：在25℃和RH 50％的环境下在层合低透湿性基底层之后立即测量
后期弯曲：在层合低透湿性基底层，将所得物在60℃室中放置72小时，然后将所得物在室外在25℃和RH 50％的环境下放置2小时之后测量
比较例和实施例的偏光板的构成和实验结果示于下表1中。强度系数由保护层的厚度和储能模量计算，并且收缩系数由低透湿性基底层的收缩力和厚度计算。
[表1]
Figure GDA0003536634700000171
由上述结果可以确定，当调节保护层的厚度时，高温耐久性(耐热性)增强。具体地，当将比较例1与实施例1至3进行比较时，可以确定，当保护层的厚度小于4.5μm时，耐热性降低。当调节保护层的强度系数值的范围时，确定增强保护层的高温耐久性的结果。具体地，当将参照例1与实施例1至4进行比较时，可以确定，当保护层的强度系数小于6750(Mpa·μm)时，耐热性降低。当调节低透湿性层的收缩系数值的范围时，可以确定，通过降低偏光板的整体高温耐久性，平面度降低。具体地，当将参照例2和3与实施例4进行比较时，可以确定，当收缩系数小于60(N·μm)时，平面度的变化大。由上述结果可以确定，当调节保护层的厚度、保护层的强度系数值和低透湿性基底层的收缩系数值时，能够提供具有优异的高温耐久性的偏光板。
<实验例3：组合物可加工性的评估>
对制备例1中制备的用于形成保护层的组合物1至3进行可加工性测试。将用于形成保护层的组合物涂覆在起偏振器的一个表面上，并以0.4Mpa的层合压力进行层合，并且在此，膜的供给速率为18米/分钟。测量偏光板的中心和旁侧的所形成的保护层的厚度，并记录结果。
[表2]
Figure GDA0003536634700000181
当参照表2时，粘度仅为60cPs的组合物2具有显著降低的可涂覆性，并因此难以形成具有大厚度的保护层。另一方面，具有高粘度的组合物1和3对于形成具有大厚度的保护层是有利的。
[附图标记]
10：起偏振器
20：保护层
30：低透湿性基底层
40：粘合剂层
100：偏光板
200：液晶面板

Claims (13)

1.一种偏光板，包括：
起偏振器；
设置在所述起偏振器的一个表面上的低透湿性基底层；和
设置在所述起偏振器的另一表面上的保护层，
其中所述保护层的厚度大于或等于4.5μm且小于或等于10μm；以及
所述保护层为包含可活性能量射线固化组合物或其固化材料的树脂层，所述可活性能量射线固化组合物包含环氧化合物和氧杂环丁烷化合物；
其中所述保护层的由以下数学式1表示的强度系数值大于或等于6750且小于或等于60000，其中所述强度系数以Mpa·μm为单位：
[数学式1]
强度系数＝保护层的储能模量×保护层的厚度
在数学式1中，
所述保护层的储能模量意指在-10℃至160℃的温度范围、5℃/分钟的升温速率和10％的应变的测量条件下在80℃下的储能模量；以及
其中所述低透湿性基底层的由以下数学式2表示的收缩系数值大于或等于60且小于或等于900，其中所述收缩系数以N·μm为单位：
[数学式2]
收缩系数＝低透湿性基底层的收缩力×低透湿性基底层的厚度
在数学式2中，
所述低透湿性基底层的收缩力意指在80℃下无人看管放置2小时之后在TD方向上的收缩力。
2.根据权利要求1所述的偏光板，其中所述保护层的在-10℃至160℃的温度范围、5℃/分钟的升温速率和10％的应变的测量条件下在80℃下的储能模量大于或等于1200Mpa且小于或等于10000Mpa。
3.根据权利要求1所述的偏光板，其中所述保护层的厚度大于或等于4.5μm且小于或等于8.5μm。
4.根据权利要求1所述的偏光板，其中所述低透湿性基底层在80℃的温度下无人看管放置2小时时在TD方向上的收缩力大于或等于1N且小于或等于10N。
5.根据权利要求1所述的偏光板，其中所述低透湿性基底层的厚度大于或等于40μm且小于或等于100μm。
6.根据权利要求1所述的偏光板，其中所述低透湿性基底层的透湿度为60g/m2·天或更小。
7.根据权利要求1所述的偏光板，其中所述保护层与所述低透湿性基底层的厚度比为1:3至1:20。
8.根据权利要求1所述的偏光板，其中所述偏光板在80℃的温度下无人看管放置2小时时在MD方向或TD方向上的收缩力大于或等于5N且小于或等于10N。
9.根据权利要求1所述的偏光板，其中当将所述偏光板在80℃下无人看管放置1000小时时，在所述起偏振器上产生的裂纹的长度为5.0mm或更小。
10.根据权利要求1所述的偏光板，其中所述环氧化合物与所述氧杂环丁烷化合物的重量比为9:1至1:9。
11.一种用于制备根据权利要求1所述的偏光板的方法，所述方法包括：
准备起偏振器；
在所述起偏振器的一个表面上设置低透湿性基底层；以及
在所述起偏振器的另一表面上形成保护层。
12.根据权利要求11所述的用于制备偏光板的方法，其中保护层的形成包括在所述起偏振器的所述另一表面上涂覆可活性能量射线固化组合物并使所得物固化，以及所述可活性能量射线固化组合物在25℃下的粘度为50cPs至200cPs。
13.一种图像显示装置，包括：
液晶面板；
设置在所述液晶面板的上表面上的第一偏光板；和
设置在所述液晶面板的下表面上的第二偏光板，
其中所述第一偏光板和所述第二偏光板为根据权利要求1所述的偏光板。
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