JP7129045B2 - 偏光板およびこれを含む画像表示装置 - Google Patents
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Description
本明細書は、偏光板およびこれを含む画像表示装置に関する。
黄変尺度値(b)の上昇率=偏光子にコーティングされた保護層の黄変尺度値(b)-初期値(S、保護層がない偏光子の黄変尺度値(b))
本明細書は、前記偏光板を含む画像表示装置を提供する。
本明細書の一実施態様に係る偏光板は、位相差が少ないかほとんどないという利点がある。
本明細書において、ある部分がある構成要素を「含む」としたとき、これは、特に反対の意味の記載がない限り、他の構成要素を除くのではなく、他の構成要素をさらに含み得ることを意味する。
本明細書において、ある部材が他の部材「上に」位置しているとしたとき、これは、ある部材が他の部材に接している場合だけでなく、両部材の間にさらに他の部材が存在する場合も含む。
また、本明細書の一実施態様に係る偏光板は、相差が少ないか、とんどないという利点がある。
また、図3は本明細書のさらに他の一実施態様に係る偏光板を図示した図である。前記図3には、偏光子10の両面に保護層20が備えられた偏光板の構造が例示されている。前記図3のように、偏光子の両面に保護層が備えられる場合、位相差がほとんどなく、且つ薄膜化が可能であるという利点がある。
黄変尺度値(b)の上昇率=偏光子にコーティングされた保護層の黄変尺度値(b)-初期値(S、保護層がない偏光子の黄変尺度値(b))
黄変尺度値(b)の上昇率=偏光子にコーティングされた保護層の黄変尺度値(b)-初期値(S、保護層がない偏光子の黄変尺度値(b))
前記保護層の厚さが前記範囲よりも小さい場合には、保護層の強度や高温耐久性が低下する恐れがあり、前記範囲を超える場合には、偏光板の薄型化の面で好適でない。
具体的には、前記脂環式エポキシ系化合物は、エポキシ基が脂肪族炭化水素環を構成する隣り合う2個の炭素原子の間に形成されているエポキシ系化合物を意味する。例えば、2‐(3,4‐エポキシ)シクロヘキシル‐5,5‐スピロ‐(3,4‐エポキシ)シクロヘキサン‐m‐ジオキサン、3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル‐3,4‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4‐エポキシ‐6‐メチルシクロヘキシルメチル‐3,4‐エポキシ‐6‐メチルシクロヘキサンカルボキシレート、ビニルシクロヘキサンジオキシド、ビス(3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、ビス(3,4‐エポキシ‐6‐メチルシクロヘキシルメチル)アジペート、エキソ‐エキソビス(2,3‐エポキシシクロペンチル)エーテル、エンド‐エキソビス(2,3‐エポキシシクロペンチル)エーテル、2,2‐ビス[4‐(2,3‐エポキシプロポキシ)シクロヘキシル]プロパン、2,6‐ビス(2,3‐エポキシプロポキシシクロヘキシル‐p‐ジオキサン)、2,6‐ビス(2,3‐エポキシプロポキシ)ノルボルネン、リモネンジオキシド、2,2‐ビス(3,4‐エポキシシクロヘキシル)プロパン、ジシクロペンタジエンジオキシド、1,2‐エポキシ‐6‐(2,3‐エポキシプロポキシ)ヘキサヒドロ‐4,7‐メタノインダン、p‐(2,3‐エポキシ)シクロペンチルフェニル‐2,3‐エポキシプロピルエーテル、1‐(2,3‐エポキシプロポキシ)フェニル‐5,6‐エポキシヘキサヒドロ‐4,7‐メタノインダン、o‐(2,3‐エポキシ)シクロペンチルフェニル‐2,3‐エポキシプロピルエーテル)、1,2‐ビス[5‐(1,2‐エポキシ)‐4,7‐ヘキサヒドロメタノインダノキシル]エタンシクロペンテニルフェニルグリシジルエーテル、メチレンビス(3,4‐エポキシシクロヘキサン)エチレングリコールジ(3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル)エーテル、エチレンビス(3,4‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)、3,4‐エポキシシクロヘキサンメタノールのc‐カプロラクトン付加物と多原子価(3~20)アルコールのエステル化化合物などがあり、特に、3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル‐3,4‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレートが好ましいが、これに限定されるものではない。
前記第1のエポキシ系化合物が前記数値範囲の含量で含まれる場合、光硬化時に効果的に組成物が硬化され得、硬化の後、ガラス転移温度および貯蔵弾性率を高く維持できることから、耐久性に優れるという利点がある。
具体的には、前記脂肪族エポキシ系化合物は、分子内に脂肪族鎖または脂肪族環を含むエポキシ系化合物を意味する。例えば、1,4‐シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル、1,4‐ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6‐ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ネオペンチルジグリシジルエーテル、レゾシノールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、n‐ブチルグリシジルエーテル、2‐エチルヘキシルグリシジルエーテルなどがあり、特に、1,4‐シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテルとネオペンチルジグリシジルエーテルを使用することが好ましいが、これに限定されるものではない。また、前記第2のエポキシ系化合物は、前記脂肪族エポキシ系化合物から選択される1種または2種以上の化合物であってもよい。
前記第2のエポキシ系化合物が前記数値範囲の含量で含まれる場合、光硬化時に効果的に組成物が硬化され得、硬化の後、ガラス転移温度および貯蔵弾性率を高く維持できることから、耐久性に優れるという利点がある。
前記オキセタン化合物が前記数値範囲の含量で含まれる場合、光硬化性組成物の硬化後のガラス転移温度および貯蔵弾性率が高く維持されるという利点がある。また、粘度を一定に維持することで、均一な厚さの保護層の形成が可能であるという利点がある。
本明細書の一実施態様において、前記光増感剤は、下記化学式1で表される化合物である。
R1は、互いに同一または異なり、それぞれ独立して、水素;または炭素数1~6のアルキル基であり、
R2およびR3は、互いに同一または異なり、それぞれ独立して、炭素数1~6のアルキル基;または炭素数2~12のアルコキシアルキル基である。
本明細書の一実施態様において、前記光増感補助剤は、下記化学式2で表される化合物である。
R11およびR12は、互いに同一または異なり、それぞれ独立して、炭素数1~6のアルキル基である。
前記偏光板保護層用の光硬化性組成物の粘度が前記数値範囲を満たす場合、保護層の厚さを薄く形成することができ、作業性に優れるという利点がある。
具体的には、本明細書の一実施態様に係る偏光板は、前記保護層が偏光子の一面に形成された場合、保護層が形成された面の反対面に、偏光子を支持および保護するために、接着剤層を介して別の透明保護フィルムを貼り付けることができる。
前記接着剤層は、光硬化性接着剤組成物で形成されることが好ましい。このように、接着層が光硬化性組成物で形成される硬化型樹脂層である場合、その製造方法が簡単であり、さらに、保護フィルムとの密着性に優れるという利点がある。また、偏光板の耐久性をより改善することができる。
前記光増感剤は、例えば、カルボニル化合物、有機硫化合物、過硫化物、レドックス系化合物、アゾおよびジアゾ化合物、アントラセン系化合物、ハロゲン化合物、光還元性色素などが挙げられるが、これに限定されるものではない。
本明細書において、前記画像表示装置は、液晶表示装置(LCD)、プラズマ表示装置(PDP)および有機電界発光表示装置(OLED)であってもよい。
<実験例1>‐光硬化性組成物1の製造
3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル‐3´,4´‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド‐2021)65重量部、3‐エチル‐3‐[(3‐エチルオキセタン‐3‐イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成社製、アロンオキセタンOXT‐221)15重量部および1,4‐シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)20重量部を使用し、光開始剤として、Irgacure 250を2.64重量部、光増感剤として、uvs‐1331を0.1重量部および光増感補助剤として、ET‐2201を2重量部添加し、光硬化性組成物1を製造した。
3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル‐3´,4´‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド‐2021)65重量部、3‐エチル‐3‐[(3‐エチルオキセタン‐3‐イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成社製、アロンオキセタンOXT‐221)15重量部および1,4‐シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)20重量部を使用し、光開始剤として、Irgacure 250を2.64重量部、光増感剤として、uvs‐1331を0.1重量部および光増感補助剤として、ET‐2201を1重量部添加し、光硬化性組成物2を製造した。
3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル‐3´,4´‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド‐2021)65重量部、3‐エチル‐3‐[(3‐エチルオキセタン‐3‐イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成社製、アロンオキセタンOXT‐221)15重量部および1,4‐シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)20重量部を使用し、光開始剤として、Irgacure 250を2.64重量部および光増感剤として、ESACURE ITXを1.05重量部添加し、光硬化性組成物3を製造した。
3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル‐3´,4´‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド‐2021)65重量部、3‐エチル‐3‐[(3‐エチルオキセタン‐3‐イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成社製、アロンオキセタンOXT‐221)15重量部および1,4‐シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)20重量部を使用し、光開始剤として、CPI‐100Pを3.96重量部、光増感剤として、uvs‐1331を0.1重量部および光増感補助剤として、ET‐2201を2重量部添加し、光硬化性組成物4を製造した。
3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル‐3´,4´‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド‐2021)65重量部、3‐エチル‐3‐[(3‐エチルオキセタン‐3‐イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成社製、アロンオキセタンOXT‐221)15重量部および1,4‐シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)20重量部を使用し、光開始剤として、CPI‐100Pを3.96重量部および光増感剤として、uvs‐1331を1.05重量部添加し、光硬化性組成物5を製造した。
前記光硬化性組成物1~5の要旨をまとめると、以下のとおりである。
3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル‐3´,4´‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド‐2021P)30重量部、3‐エチル‐3‐[(3‐エチルオキセタン‐3‐イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成社製、アロンオキセタンOXT‐221)15重量部、1,4‐シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)(商品名:LD‐204)45重量部およびノナンジオールジアクリレート(商品名:A‐NOD‐N)10重量部を使用し、光開始剤として、Irgacure 250を3重量部および光増感剤として、ESACURE ITXを1重量部添加し、接着剤組成物Aを製造した。
3,4‐エポキシシクロヘキシルメチル‐3´,4´‐エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:セロキサイド‐2021P)30重量部、3‐エチル‐3‐[(3‐エチルオキセタン‐3‐イル)メトキシメチル]オキセタン(東亞合成社製、アロンオキセタンOXT‐221)15重量部、1,4‐シクロヘキシルジメタノールジグリシジルエーテル(CHDMDGE)(商品名:LD‐204)45重量部およびノナンジオールジアクリレート(商品名:A‐NOD‐N)10重量部を使用し、光開始剤として、ジフェニル‐(4‐フェニルチオ)フェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート(CPI100P、Sanapro社製)を5重量部添加し、接着剤組成物Bを製造した。
<実施例1‐1>
(1)積層体(保護フィルム/接着剤層/PVA)の製造
ポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルムに二色性染料を染着した後、所定の方向に延伸し架橋させる方法で偏光子を製造した。前記製造した偏光子の一面に、接着剤組成物Aを、ロールコータを使用してコーティングして接着剤層を形成し、保護フィルムとして、PETフィルム(TA‐044、Toyobo社製)を積層した後、紫外線照射装置を用いて、1,000mJ/cm2の紫外線を照射して硬化し、前記偏光子と保護フィルムを互いに接着した。前記接着剤層の厚さは、2μmであった。
前記偏光子の保護フィルムが積層された面の他面に光硬化性組成物1をバーコータまたはロールコータを使用してコーティングし、紫外線照射装置を用いて、1,000mJ/cm2の紫外線を照射して6.5μmの厚さを有する保護層を形成し、偏光板を製造した。前記偏光板は、偏光子の一面に接着剤層を介して保護フィルムが積層され、前記偏光子の保護フィルムが積層された面の他面に保護層が直接形成された構造である。
前記実施例1‐1で光硬化性組成物1の代わりに、光硬化性組成物2を使用した以外は、実施例1‐1と同じ方法で偏光板を製造した。
前記実施例1‐1で光硬化性組成物1の代わりに、光硬化性組成物3~5を使用した以外は、実施例1‐1と同じ方法で偏光板を製造した。
<評価例1‐1>‐高温促進評価(クラック発生率評価)
前記実験例1~5で製造された光硬化性組成物を用いて、前記実施例1‐1と同様に積層体を製造した。次に、先が丸い鉛筆で300gの荷重で掻いて偏光子にクラックを生じさせた以外は、前記実施例1‐1、実施例1‐2および比較例1‐1~1‐4と同じ方法で偏光板を製造した。
前記偏光板を幅120mm、長さ100mmに切断した後、80℃で100~300時間以上放置した後、偏光子の収縮によりクラックが生じて光が漏れるかを観察し、全体のクラックのうち光が漏れるクラックの数を計算して、偏光板内のクラック(crack)発生率を導き出し、その結果を下記表3に示した。
*クラック発生率:(光が漏れるクラックの数/全体クラックの数)×100(%)
TACフィルム(富士フィルム社製、厚さ25μm)に前記実験例1~5で製造された光硬化性組成物をバーコータまたはロールコータを使用してコーティングし、紫外線照射装置を用いて、1,000mJ/cm2の紫外線を照射して6μmの厚さを有する保護層を形成し、黄変尺度値(b)の評価を行った。この際、黄変尺度値(b)は、分光光度計(V‐7100、JASCO社製)を用いて、正確度のために、測定実験を3回行い、その平均値と初期値(S)との上昇率を下記式1で計算し、その結果を下記表3に示した。温度25℃および相対湿度(RH)40%の条件下で、前記実験を行った。
黄変尺度値(b)の上昇率=偏光子にコーティングされた保護層の黄変尺度値(b)-初期値(S、保護層がない偏光子の黄変尺度値(b))
前記実験例1で製造された光硬化性組成物1および実験例8で製造された接着剤組成物Bを、それぞれ、離型フィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、RPK38‐401、東レ先端素材社製)に厚さ50μmで塗布し、光量1,000mJ/cm2以上の条件で紫外線を照射して硬化した後、離型フィルムを除去し、試験片を幅5.3mm、長さ4.5cmのサイズにレーザを用いて切断した。次に、DMA(Dynamic mechanical analyzer)を用いて、保護層の貯蔵弾性率を測定した。測定モードは、Multi‐Frequency‐Strainであり、Strain 10%およびfrequency 1Hzで、-30℃から160℃まで1分当たり5℃ずつ昇温しながら測定した結果を下記表3に示した。残りの組成に対しても、同じ方法により貯蔵弾性率を測定した。
<比較実施例2‐1ならびに実施例2-2および2-3>‐(保護フィルム/接着剤層/PVA/保護層)
下記表4のように、保護層の組成および保護層の厚さを異ならせた以外は、前記実施例1‐1と同じ方法で偏光板を製造した。
前記比較実施例2‐1ならびに実施例2-2および2‐3で使用されたものと同じ偏光子の一面に、接着剤組成物Aを、厚さ2μmになるようにロールコータを使用して塗布し、コロナ処理された厚さ80μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(TA‐044、Toyobo社製)を接合した。前記偏光子の接着剤組成物Aが塗布された面の他面に、接着剤組成物Bを、厚さ1μmになるようにロールコータを使用して塗布し、保護フィルムAとして厚さ25μmのTACフィルム(富士フィルム社製)を接合した後、紫外線を照射して前記光硬化性接着剤組成物AおよびBを硬化し、偏光板を製造した。
前記比較例2‐1で保護フィルムAとしてRinken社製のアクリルフィルムを使用し、保護フィルムAの厚さを40μmに形成した以外は、比較例2‐1と同じ方法で偏光板を製造した。
前記比較例2‐1で保護フィルムAとしてLGC社製のアクリルフィルムを使用し、保護フィルムAの厚さを40μmに形成した以外は、比較例2‐1と同じ方法で偏光板を製造した。
<評価例2‐1>‐高温促進評価(クラック発生率)
前記比較実施例2‐1ならびに実施例2-2および2‐3および比較例2‐1~2‐3で作製した偏光板に対して、高温促進評価を行った。先が丸い鉛筆で300gの荷重で掻いて偏光子にクラックを生じさせた。次に、前記偏光板を幅120mm、長さ100mmに切断した後、80℃で100時間放置した後、偏光子の収縮によりクラックが生じて光が漏れるかを観察し、全体のクラックのうち光が漏れるクラックの数を計算して、偏光板内のクラック(crack)発生率を導き出し、その結果を下記表4に示した。
*クラック発生率:(光が漏れるクラックの数/全体クラックの数)×100(%)
前記実験例1で製造された光硬化性組成物1および実験例8で製造された接着剤組成物Bを、それぞれ、離型フィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム、RPK38‐401、東レ先端素材社製)に厚さ50μmで塗布し、光量1,000mJ/cm2以上の条件で紫外線を照射して硬化した後、離型フィルムを除去し、試験片を幅5.3mm、長さ4.5cmのサイズにレーザを用いて切断した。次に、DMA(Dynamic mechanical analyzer)を用いて、貯蔵弾性率を測定した。測定モードは、Multi‐Frequency‐Strainであり、Strain 10%およびfrequency 1Hzで、-30℃から160℃まで1分当たり5℃ずつ昇温しながら測定した結果を下記表4に示した。
20:保護層
30:接着剤層
40:保護フィルム
Claims (6)
- 偏光子と、
前記偏光子の少なくとも一面に接する保護層とを含む偏光板であって、
前記保護層は、第1のエポキシ系化合物、第2のエポキシ系化合物およびオキセタン化合物からなる光重合性化合物と、光開始剤と、光増感剤と、光増感補助剤とを含む偏光板保護層用の光硬化性組成物の硬化物であり、
前記第1のエポキシ系化合物は、脂環式エポキシ系化合物であり、
前記第2のエポキシ系化合物は、脂肪族エポキシ系化合物であり、
前記光重合性化合物の全体100重量部に対して、前記第1のエポキシ系化合物は、50~70重量部で含まれ、
前記光重合性化合物の全体100重量部に対して、前記第2のエポキシ系化合物は、10~20重量部で含まれ、
前記光開始剤は、310nm以下の波長を吸収するヨウ素系化合物であり、
前記光増感剤は、380nm以上の波長を吸収するアントラセン系化合物であり、
前記光増感補助剤は、ナフタレン系化合物であり、
前記偏光板保護層用の光硬化性組成物の全体100重量部に対して、前記光開始剤は、2~5重量部で含まれ、
前記偏光板保護層用の光硬化性組成物の全体100重量部に対して、前記光増感剤は、0.1~0.5重量部で含まれ、
前記偏光板保護層用の光硬化性組成物の全体100重量部に対して、前記光増感補助剤は、1~3重量部で含まれ、
前記保護層の80℃での貯蔵弾性率は、1,500Mpa~10,000Mpaであり、
前記保護層の厚さは、5μm~10μmであり、
前記保護層の黄変尺度値(b)は、下記式1により測定されるものであり、温度25℃および相対湿度(RH)40%の条件下で、0.05~0.3である、偏光板。
[式1]
保護層の黄変尺度値(b)=TACフィルム(富士フィルム社製、厚さ25μm)にコーティングされた6μmの厚さを有する保護層のb値-初期値(S、保護層がないTACフィルムのb値) - 前記光重合性化合物の全体100重量部に対して、前記オキセタン化合物は、10~30重量部で含まれる、請求項1に記載の偏光板。
- 前記偏光板保護層用の光硬化性組成物の25℃での粘度は、50cps以上200cps以下である、請求項1または2に記載の偏光板。
- 前記偏光子の保護層が接する面の他面に接着剤層を介して保護フィルムが貼り付けられる、請求項1から3のいずれか一項に記載の偏光板。
- 前記接着剤層は、接着剤組成物の硬化物であり、前記接着剤組成物は、エポキシ化合物およびオキセタン化合物を含む、請求項4に記載の偏光板。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の偏光板を含む、画像表示装置。
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