KR102368582B1 - 편광판 - Google Patents

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KR102368582B1
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Abstract

본 발명은 편광판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수축력이 1.5N 이하인 편광자; 및 그 양면에 형성된 80℃ 탄성률 500Mpa 내지 2000Mpa이고, 열팽창계수가 200ppm/K 이하인 광경화성 코팅층을 포함 함으로써, 별도의 보호필름을 구비하지 않고도, 가혹 조건 하에서 크랙 발생을 줄여, 현저히 감소된 두께를 가질 수 있는 편광판에 관한 것이다.

Description

편광판 {POLARIZING PLATE}
본 발명은 편광판에 관한 것이다.
최근에는 액정표시장치(LCD), 전계발광(EL)표시장치, 플라즈마표시장치(PDP), 전계방출 표시장치(FED) 등과 같은 각종 화상표시장치가 점차 대형화, 기능과 휘도의 향상에 대한 요구와 더불어 화상표시장치의 박형화와 경량화에 대한 요구가 급증하고 있다. 이로 인하여, 화상표시장치에 사용되는 편광판의 박형화와 경량화에 대한 연구가 진행되고 있다.
액정표시장치를 구성하고 있는 편광판은 일반적으로 일정한 방향으로 연신된 폴리비닐알콜계(polyvinyl alcohol, PVA) 수지 필름에 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질이 흡착 배향된 약 30㎛ 두께의 편광자(또는 ‘편광필름’이라고 함)를 포함하고, 편광자의 양면에는 트리아세틸셀룰로오스 필름(triacetyl cellulose, TAC)으로 대표되는 약 80㎛ 두께의 제1 및 제2 보호필름이 접착제를 통하여 각각 적층되어 있으며, 또한 제1 또는 제2 보호필름 상에는 액정셀과 접합하게 되는 감압점착제층이 적층되어 있는 다층 구조를 갖는다.
한편, 최근에는 슬림형 대형 벽걸이 TV, 모바일 타입의 컴퓨터, 차량용 TV, 차량용 네비게이션 시스템의 디스플레이, 휴대전화 등과 같은 슬림화된 액정표시장치에 대한 시장이 급격하게 확대되고 있다. 이에 따라 액정표시장치의 모듈 전체를 얇게 하기 위하여 박형화 및 경량화된 박막형 편광판(ultra thin polarizing plate, UTP)이 요구되고 있다.
박막형 편광판을 제조하기 위한 방법으로는 편광자 또는 보호필름의 두께를 얇게 조절하는 방법과, 편광자의 양 면에 보호필름이 적층되는 구성 대신에 편광자의 한 면에 적층되는 보호필름을 생략하고 점착제층 또는 감압점착제층을 직접 편광자에 적층하여, 보호필름, 편광자, 점착제층 및 이형필름이 순서대로 구비된 편광판을 제조하는 방법이 제안되었다. 그러나, 이러한 방법들에 의하면 고온 또는 다습 조건 하에서 편광자의 수축이 커지게 되고, 일측의 보호필름만으로는 이러한 수축을 제어하지 못하여 편광판에 크랙이 발생하는 문제가 있었다.
이를 해결하기 위하여, 한국공개특허 제2006-86853호(2006.8.01. 공개)는 편광판의 한 면에 23 ℃에서 저장탄성율이 1.0 × 106Pa 이상인 점착제층이 적층된 편광판을 개시하고 있다. 상기 문헌에서는 편광판의 수축에 의한 응력을 완화시키는 것이 아니라 발생된 응력에 저항하여 편광판의 수축을 억제하고자 한 것이다. 그러나, 점착제층의 저장탄성율이 높아 편광자와 접합시 접합 기포가 발생되고, 이로 인하여 내구성이 악화되는 문제가 발생하였다
한국공개특허 제2006-86853호
본 발명은 양면의 보호필름을 모두 포함하지 않아 두께가 현저히 감소한 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 보호필름 없이도 가혹 조건 하에서 크랙 발생을 줄일 수 있는 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 수축력이 1.5N 이하인 편광자; 및 그 양면에 형성된 80℃ 탄성률 500Mpa 내지 2000Mpa이고, 열팽창계수가 200ppm/K 이하인 광경화성 코팅층을 포함하는, 편광판.
2. 위 1에 있어서, 상기 수축력은 0.5N 내지 1N인, 편광판.
3. 위 1에 있어서, 상기 편광자는 두께 10 내지 60㎛의 폴리비닐알콜계 필름을 팽윤, 염색, 가교, 연신, 수세 및 건조하여 제조된 것으로, 상기 편광자의 두께는 5 내지 20㎛인, 편광판.
4. 위 1에 있어서, 상기 광경화성 코팅층은 80℃ 탄성률이 500Mpa 내지 1000Mpa인, 편광판.
5. 위 1에 있어서, 상기 광경화성 코팅층은 광 양이온 중합성 화합물을 포함하는 광 경화성 접착제 조성물로 형성된 것인, 편광판.
6. 위 5에 있어서, 상기 광 경화성 접착제 조성물은 에폭시계 중합성 화합물을 30중량% 이상 포함하는, 편광판.
7. 위 1에 있어서, 상기 광경화성 코팅층은 두께가 10㎛ 이상인, 편광판.
8. 위 1에 있어서, 보호필름을 포함하지 않는, 편광판.
9. 위 1에 있어서, 상기 광경화성 코팅층 상에 부착된 점착 필름을 더 포함하는, 편광판.
10. 위 1 내지 9 중 어느 한 항의 편광판을 포함하는 화상 표시 장치.
본 발명의 편광판은 별도의 보호필름을 구비하지 않고도, 가혹 조건 하에서 크랙 발생을 줄일 수 있다.
본 발명의 편광판은 보호필름을 구비하지 않아 현저히 감소된 두께를 가질 수 있다. 이에, 박막 경량화된 화상표시장치를 구현할 수 있다.
본 발명은 수축력이 1.5N 이하인 편광자; 및 그 양면에 형성된 80℃ 탄성률 500Mpa 내지 2000Mpa이고, 열팽창계수가 200ppm/K 이하인 광경화성 코팅층을 포함 함으로써, 별도의 보호필름을 구비하지 않고도, 가혹 조건 하에서 크랙 발생을 줄여, 현저히 감소된 두께를 가질 수 있는 편광판에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 편광판은 편광자 및 그 양면에 형성된 코팅층으로 이루어진다.
편광자는 외부 충격에 취약하므로, 통상의 편광판은 편광자와 그 양면에 접착제로 접착된 보호필름을 포함한다. 그러한 경우에 부착된 보호필름의 두께만큼 편광판의 두께가 커지는 문제가 있다.
그러나, 본 발명의 보호필름을 필수 성분으로 포함하지 않아, 보호필름 미사용에 따른 박막 경량화 및 원가 절감이 가능하다.
본 발명의 편광판은 보호필름을 필수 성분으로 포함하지 않으므로 고온, 고온 다습 등의 가혹한 환경에서 편광자만 크게 수축하는 경우 크랙이 발생할 가능성이 있다. 따라서, 본 발명의 편광판은 수축력이 억제된 저수축 편광자를 포함하는 것으로, 본 발명에 따른 편광자는 수축력이 1.5N 이하이다. 수축력이 1.5N 초과이면 내열충격 조건에서 편광판의 크랙이 발생하고, 색빠짐, 내구성 저하 등의 문제가 발생할 수 있다. 편광자의 주름을 억제하고 우수한 광학특성도 나타내면서 크랙은 억제한다는 측면에서 바람직하게는 수축력이 0.5N 내지 1N일 수 있다.
편광자는 편광자 형성용 필름을 팽윤, 염색, 가교, 연신, 보색 및 건조하는 등의 단계를 포함하는 공정을 거쳐 제조된 것일 수 있다.
편광자의 각 제조 단계의 반복 횟수, 공정 조건 등은 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 한 특별히 한정되지 않으며, 연신 단계는 독립적인 단계로 수행되거나, 팽윤, 염색 및 가교 단계 중 하나 이상의 단계와 동시에 수행될 수도 있다.
연신 방법은 대표적으로 건식 연신, 습식 연신, 또는 상기 두 종류의 연신 방법을 혼합한 하이브리드 연신 등을 들 수 있는데, 이하에서는 습식 연신을 일례로 하여 본 발명의 편광자의 제조방법을 설명하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 단계들 중에서 열처리 단계를 제외한 나머지 단계는 항온 수조(bath) 내에 편광자 형성용 필름을 침지한 상태에서 수행된다.
편광자 형성용 필름은 이색성 물질, 즉 요오드 등에 의해 염색 가능한 필름이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 폴리비닐알코올 필름, 부분적으로 검화된 폴리비닐알코올 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름 등이 있고, 이들 중에서 면내에서 편광도의 면내의 균일성과 더불어 요오드에 대한 염색 친화성 면에서 폴리비닐알코올계 필름이 바람직하다.
편광자 형성용 필름의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 10 내지 60㎛일 수 있고, 바람직하게는 20 내지 40㎛일 수 있다. 편광자 형성용 필름의 두께가 60㎛ 초과이면 박막 편광자의 제조가 어려울 수 있고, 박막을 구현하기 위해 고연신비로 필름을 연신하면 필름이 파단되거나, 전술한 수축력 범위를 만족하기 어려울 수 있다.
팽윤 단계는 미연신된 편광자 형성용 필름을 염색하기 이전에 팽윤용 수용액으로 채워진 팽윤조에 침지하여, 편광자 형성용 필름의 표면 상에 퇴적된 먼지나 블록킹 방지제와 같은 불순물을 제거하고 편광자 형성용 필름을 팽윤시켜 연신 효율을 향상시키고 염색 불균일성도 방지하여 편광자의 물성을 향상시키기 위한 단계이다.
팽윤용 수용액으로는 통상 물(순수, 탈이온수)을 단독으로 사용할 수 있으며, 고분자 필름의 가공성을 향상시키기 위하여 소량의 글리세린 또는 요오드화칼륨을 첨가할 수 있다.
글리세린 및 요오드화칼륨을 포함하는 경우, 그 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 팽윤용 수용액 총 중량 중 각각 5중량% 이하, 10중량% 이하일 수 있다.
팽윤조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0 내지 45℃일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 40℃인 것이 좋다. 팽윤조의 온도가 상기 범위 내인 경우, 이후에 연신 및 염색 효율이 우수하며, 과도한 팽윤에 의한 필름의 팽창을 방지할 수 있다.
팽윤 단계의 수행 시간(팽윤조 침지 시간)은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 180초 이하일 수 있고, 바람직하게는 90초 이하인 것이 좋다. 팽윤조 침지 시간이 상기 범위 내인 경우, 팽윤이 과도하여 포화 상태가 되는 것을 억제할 수 있어, 편광자 형성용 필름의 연화로 인한 파단을 방지하고 염색 단계에서 요오드의 흡착이 균일하게 되어 편광도를 향상시킬 수 있다.
팽윤 단계와 연신 단계는 함께 수행될 수 있으며, 이 경우 연신비는 약 1.1 내지 3.5배일 수 있고, 바람직하게는 1.5 내지 3.0배인 것이 좋다. 상기 연신비가 1.1배 미만인 경우 주름이 발생할 수 있으며, 3.5배를 초과하는 경우 초기 광특성이 저하될 수 있다.
염색 단계는 편광자 형성용 필름을 이색성 물질, 예를 들어 요오드를 포함하는 염색액으로 채워진 염색조에 침지시켜 편광자 형성용 필름에 요오드를 흡착시키는 단계이다.
염색액은 물, 수용성 유기용매 또는 이들의 혼합용매와 요오드를 더 포함할 수 있다. 요오드의 농도는 염색액 중 0.4 내지 400mmol/L일 수 있고, 바람직하게는 0.8 내지 275mmol/L, 보다 바람직하게는 1 내지 200mmol/L인 것이 좋다.
염색액은 염색 효율 개선을 위해 용해 보조제로서 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
요오드화물의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 요오드화칼륨, 요오드화 리튬, 요오드화 나트튬, 요오드화 아연, 요오드화 알루미늄, 요오드화 납, 요오드화 구리, 요오드화 바륨, 요오드화 칼슘, 요오드화 주석, 요오드화 티타늄 등을 들 수 있으며, 물에 대한 용해도가 크다는 점에서 요오드화칼륨이 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염색액 총 중량 중 0.01 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%인 것이 좋다.
염색 단계에 사용되는 염색액은 붕산 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 염색액은 붕산 화합물을 포함함으로써, 가교 반응의 수행 전 붕산 화합물의 체류 시간을 향상시켜 편광자 형성용 필름에 이색성 물질의 착제 형성율을 증가시킬 수 있다. 이에 따라 편광자의 색상 내구성을 향상시킬 수 있고, 편광도가 개선된다.
상기 염색액 내의 붕산 화합물의 농도는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 염색액 총 중량 중 0.3 내지 5중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 3중량%인 것이 좋다. 염색액 내의 붕산 화합물의 농도가 0.3중량% 미만인 경우 요오드 착제 형성 증가의 효과가 저하되며, 5중량%를 초과하는 경우 응력 상승으로 인하여 절단이 발생할 수 있다.
상기 붕산 화합물의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 상기 붕산 화합물은 붕산, 붕산 나트륨, 붕산 포타슘 및 붕산 리튬 등을 들 수 있고, 바람직하게는 붕산일 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
염색조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 42℃일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 35℃인 것이 좋다.
염색조에 편광자 형성용 필름을 침지하는 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1 내지 20분일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 10분일 수 있다.
염색 단계와 함께 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이 경우 연신비는 1.01 내지 2.0배일 수 있으며, 바람직하게는 1.1 내지 1.8배인 것이 좋다.
또한, 팽윤 및 연신 단계까지의 편광자의 누적 연신비는 1.2 내지 4.0배인 것이 바람직하다. 상기 누적 연신비가 1.2배 미만인 경우 필름에 주름이 발생할 수 있으며, 4.0배를 초과하는 경우 초기 광학 특성이 저하될 수 있다.
가교 단계는 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록 염색된 편광자 형성용 필름을 가교액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자를 고정시키는 단계이다.
가교 단계에 사용되는 가교액은 붕산 화합물을 포함한다. 상기 가교액은 붕산 화합물을 포함함으로써, 가교 효율을 향상시켜 공정 중 필름의 주름 발생을 억제하고, 이색성 물질의 배향을 형성하여 광학 특성을 향상시킬 수 있다.
이색성 염료는 내습 환경에서 용출되는 경우가 많지는 않으나 요오드는 가교반응이 불안정한 경우, 환경에 따라 요오드 분자가 용해 또는 승화되는 경우가 많아 충분한 가교반응이 요구된다.
상기 가교액 내의 붕산 화합물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1 내지 10중량%, 바람직하게는 2 내지 6중량%일 수 있다. 가교액 내의 붕산 화합물의 함량이 1중량% 미만이면 가교 효과가 감소하여 강직성을 부여하기 어려울 수 있고, 10중량% 초과이면 수축력이 높아지는 문제가 있다.
붕산 화합물은 염색 단계에서 사용한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
가교액은 용매로 사용되는 물 및 물과 함께 상호 용해 가능한 유기용매를 포함할 수 있으며, 편광자 면내에서의 편광도의 균일성 및 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위하여 요오드화칼륨을 더 포함할 수 있다.
상기 가교액 내의 요오드화칼륨의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0.05 내지 15중량%, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%일 수 있다. 가교액 내의 요오드화칼륨의 농도가 11중량% 미만이면 편광도가 저하되고, 13중량% 초과이면 내열성이 저하되어 고온에서 장시간 노출시 적변 현상이 발생할 수 있다.
붕소 화합물과 요오드화물의 중량비는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1:0.1 내지 3.5일 수 있고, 바람직하게는 1:0.5 내지 2.5일 수 있다.
그 외에도 가교액은 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위 내에서 전술한 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
가교액은 편광자의 색상 내구성 개선을 위해 알칼리금속 염화물을 더 포함할 수 있다.
알칼리금속 염화물은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 염화리튬, 염화나트륨, 염화칼륨 등을 들 수 있다.
알칼리금속 염화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 요오드화물 1몰에 대하여 0.22 내지 4.5몰비, 바람직하게는 0.3 내지 3.0몰비로 포함될 수 있다. 알칼리금속 염화물의 함량이 상기 범위 내인 경우 색상 내구선 개선 효과가 극대화될 수 있다.
가교조의 온도는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 20 내지 70℃일 수 있고, 바람직하게는 40 내지 60℃인 것이 좋다.
가교조에 편광자 형성용 필름을 침지하는 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1초 내지 15분일 수 있으며, 바람직하게는 5초 내지 10분인 것이 좋다.
가교 단계와 함께 연신 단계가 수행 될 수 있으며, 이 경우 연신비는 1.5 내지 5.0배일 수 있으며, 바람직하게는 1.7 내지 4.5배인 것이 좋다. 상기 누적 연신비가 1.5배 미만인 경우 가교 효율의 상승 효과가 미비할 수 있으며, 5.0배를 초과하는 경우 과도한 연신으로 인하여 필름의 파단이 발생할 수 있고 생산 효율성이 저하될 수 있다.
연신 단계는 전술한 바와 같이, 팽윤 단계, 염색 단계, 가교 단계 중 적어도 하나와 함께 수행되거나 상기 단계들 이후에 필름을 이송하면서 공기 또는 불활성 가스 중에서 수행될 수도 있고, 상기 단계들 사이 혹은 단계들 이후에 연신액으로 채워진 별도의 연신조를 이용한 독립적인 연신 단계로 수행될 수도 있다. 또는 팽윤 단계 전에 미연신된 편광자 형성용 필름을 공기 또는 불활성 가스 중에서 연신한 후 그 필름을 팽윤, 염색, 가교, 수세 및 건조 단계를 수행할 수도 있다.
연신은 하나의 단계에서 실시해도 되고, 2개 이상의 단계에서 실시해도 되지만, 2개 이상의 단계에서 실시하는 것이 바람직하다. 연신은 닙 롤의 주속 차이를 두는 등의 방법으로 실시될 수 있다. 또한, 팽윤 단계와 마찬가지로, 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤, 크로스 가이더, 벤드 바 등을 욕 중 및/또는 욕 출입구에 설치할 수 있다.
총 누적 연신비는 4.0 내지 7.0배가 바람직하며, 본 명세서에서 “누적 연신비”는 각 단계의 연신비를 곱한 값을 의미한다.
필요에 따라 편광자는 가교가 완료된 이후에 수세 단계를 더 거친 것일 수 있다.
수세 단계는 가교가 완료된 편광자 형성용 필름은 수세액으로 채워진 수세조에 침지시켜 이전 단계들에서 편광자 형성용 필름에 부착된 불필요한 잔류물을 제거하는 단계이다.
수세용 수용액은 물(탈이온수)일 수 있으며, 여기에 요오드화물이 더 첨가될 수도 있다. 요오드화물로는 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것을 사용할 수 있으며, 이들 중에서 요오드화나트륨 또는 요오드화칼륨을 사용하는 것이 바람직하다. 요오드화물의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 수세용 수용액 총 중량 중 0.1 내지 10중량부일 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 8중량부일 수 있다.
수세조의 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 10 내지 60℃일 수 있고, 바람직하게는 15 내지 40℃일 수 있다.
수세 단계는 생략 가능하며, 염색 단계, 가교 단계 또는 연신 단계와 같은 이전 단계들이 완료될 때마다 수행될 수 도 있다. 또한, 1회 이상 반복될 수도 있으며, 그 반복 횟수는 특별히 제한되지 않는다.
건조 단계는 수세된 편광자 형성용 필름을 건조시키고, 건조에 의한 네크인으로 염착된 요오드 분자의 배향을 보다 향상시켜 광학특성이 우수한 편광자를 얻는 단계이다.
건조 방법으로는 자연건조, 에어 건조, 가열 건조, 마이크로파 건조, 열풍 건조 등의 방법을 이용할 수 있으며, 최근에는 필름 내에 있는 물만을 활성화시켜 건조시키는 마이크로파 처리가 새롭게 이용되고 있으며, 통상 열풍 처리와 원적외선 처리가 주로 사용되고 있다.
열풍 건조시 온도는 특별히 한정되지 않으나 편광자의 응력완화를 높이기 위하여 비교적 높은 온도에서 수행되는 것이 바람직하며, 예를 들어 30 내지 100℃일 수 있으며, 바람직하게는 60℃ 내지 100℃, 더욱 바람직하게는 80℃ 내지 100℃, 가장 바람직하게는 90℃ 내지 100℃일 수 있다.
상기 열풍 건조의 수행 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
상기한 바와 같이 제조된 편광자의 두께는 5 내지 20㎛, 바람직하게는 8 내지 15㎛일 수 있다.
본 발명의 편광판은 상기 편광자의 양면에 형성된 광경화성 코팅층을 구비한다.
본 발명에 따른 광경화성 코팅층은 별도의 보호필름 없이, 편광자를 보호하면서 가혹 환경에서의 편광자의 크랙 발생을 억제한다.
광경화성 코팅층은 80℃ 탄성률이 500Mpa 내지 2000Mpa이다. 탄성률이 500Mpa 미만이면 광경화성 코팅층 단독으로 편광자의 수축을 억제하는 능력이 부족하여, 내열충격 환경에서 장시간 노출시 편광판의 크랙이 발생하고, 2000Mpa 초과이면 접착력이 저하된다. 크랙을 억제하면서 우수한 접착력을 나타낸다는 측면에서 바람직하게는 500MPa 내지 1000MPa일 수 있다.
또한, 광경화성 코팅층은 열팽창계수가 200ppm/K 이하이다. 열팽창계수가 200ppm/K 초과이면 내열충격 환경에서 편광판의 크랙이 발생한다. 열팽창계수는 구체적으로 10 내지 200ppm/K일 수 있다.
상기 탄성률 및 열팽창계수를 만족하기 위한 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 유리전이온도(Tg)가 높은 광중합성 화합물을 사용하거나, 적산광량을 높이는 방법 등을 들 수 있다.
광경화성 코팅층은 상기 물성을 만족시키는 것이라면 그 조성은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 광경화성 접착제 조성물을 편광자에 도포하고 경화시켜 형성된 것일 수 있다.
광경화성 접착제 조성물은 광중합성 화합물 및 광중합 개시제를 포함한다.
광중합성 화합물로는 광 양이온 중합성 화합물을 포함한다. 광 양이온 중합성 화합물이 유리전이온도가 높아 열팽창 계수를 낮추고 탄성률을 높이는 데에 바람직하다.
광 양이온 중합성 화합물로는 비스페놀A형 에폭시 화합물, 비스페놀F형 에폭시 화합물 등의 비스페놀형 에폭시 화합물; 페놀 노볼락형 에폭시 화합물, 크레졸 노볼락형 에폭시 화합물 등의 노볼락형 에폭시 화합물; 지방족 에폭시 화합물, 지환식 에폭시 화합물, 방향족 에폭시 화합물, 나프탈렌형 에폭시 화합물, 다관능성 에폭시 화합물, 비페닐형 에폭시 화합물, 글리시딜에테르형 에폭시 화합물, 글리시딜에스테르형 에폭시 화합물, 글리시딜아민형 에폭시 화합물; 수소화된 비스페놀A형 에폭시 화합물 등의 알콜형 에폭시 화합물; 브롬화 에폭시 화합물 등의 할로겐화 에폭시 화합물; 고무 변성 우레탄 수지, 우레탄 변성 에폭시 화합물, 에폭시화 폴리부타디엔, 에폭시화 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 에폭시기 함유 폴리에스테르 수지, 에폭시기 함유 폴리우레탄 수지, 에폭시기 함유 아크릴 수지 등의 에폭시기 함유 화합물; 페녹시메틸옥세탄, 3,3-비스(메톡시메틸)옥세탄, 3,3-비스(페녹시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-{[3-(트리에톡시실릴)프로폭시]메틸}옥세탄, 페놀 노볼락 옥세탄, 1,4-비스{[(3-에틸3-옥세타닐)메톡시]메틸}벤젠 등의 옥세타닐기 함유 화합물; 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 우수한 탄성률 및 접착력을 나타낸다는 측면에서 바람직하게는 에폭시 화합물, 구체적으로 지방족 에폭시 화합물, 지환족 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.
바람직한 지방족 에폭시 화합물의 구체적인 예로는 네오펜틸 글리콜 디글리시딜 에테르(알드리치사), 2-에틸헥실 글리시딜 에테르(알드리치사), 1,4-부탄다이올 디글리시딜 에테르(알드리치사), 1,6-헥산다이올 디글리시딜 에테르(알드리치사), 1,2-프로판다이올 디글리시딜 에테르(알드리치사) 등을 예로 들 수 있고, 지환족 에폭시 화합물의 구체적인 예로는 1,4-시클로헥산디메탄올 디글리시딜 에테르(알드리치사), (3'4'-에폭시시클로헥산)메틸 3,4-에폭시 시클로헥실 카르복실레이트 (다이셀사, Celloxide 2021P), 1,2-에폭시-4-비닐시클로헥산 (다이셀사, Celloxide 2000), 비닐 시클로헥산 다이옥사이드(Union Carbide사 ERL-4206), 니모넨 디에폭사이드(다이셀사 Celloxide 3000), 디글리시딜 에스테르 헥사하이드로프탈릭 언하이드라이드(Ciba-Geigy사 CY184) 등을 예로 들 수 있다.
바람직하게는 지방족 에폭시는 네오펜틸 글리콜 디글리시딜 에테르 및 2-에틸헥실 글리시딜 에테르, 1,4-부탄다이올 디글리시딜 에테르, 지환족 에폭시는 (3'4'-에폭시시클로헥산)메틸 3,4-에폭시 시클로헥실 카르복실레이트가 바람직하다.
광중합성 화합물로는 광 라디칼 중합성 화합물을 더 포함할 수 있다.
광 라디칼 중합성 화합물로는 1 내지 6관능성 단량체를 들 수 있으며, 구체적으로 메틸(메타)아크릴레이트, 알릴메타크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 2-도데실티오에틸메타크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 2-메톡시에틸아크릴레이트, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소덱실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 테트라퍼푸릴(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 1관능성 단량체; 1,3-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A-에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디(메타)아크릴레이트, 비스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 디(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄디아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 헥사히드로프탈산디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디아크릴레이트, 아다만탄디아크릴레이트 등의 2관능성 단량체; 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트 등의 3관능성 단량체; 디글리세린테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능성 단량체; 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 단량체; 및 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등의 6관능성 단량체 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 1 내지 3관능성 단량체가 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 광중합성 화합물은 에폭시계 중합성 화합물을 30중량% 이상 포함할 수 있다. 그러한 경우에 전술한 탄성률 및 열팽창계수를 만족하기에 용이하다.
광중합 개시제는 경화 반응의 효율을 향상시키기 위한 것으로서, 광 양이온 중합 개시제를 들 수 있다.
광 양이온 중합 개시제로는 예를 들면 오니움염 및/또는 유기금속 염 등을 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어 다이아릴요오드니움 염, 트리아릴설포니움 염, 아릴디아조니움 염, 철-아렌 복합체 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
사용가능한 시판되는 광 양이온 중합 개시제의 예시로는 오푸토마-SP-151, 오푸토마-SP-170, 오푸토마-SP-171(아사히 전화공업사), 이가큐어-261(시바사), 씨에이드 SI-60L, UVI-6990(유니온 칼바이드사), BBI-1C3, MPI-103, TPS-103, DTS-103, NAT-103, NDS-103(미도리 화학사), CPI-110A(산 에프로사) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
광중합성 화합물로 광 라디칼 중합성 화합물을 포함하는 경우 광 라디칼 중합개시제를 더 포함할 수 있다.
광 라디칼 중합 개시제로는 아세토페논계, 벤조페논계, 티오크산톤계, 벤조인계, 벤조인알킬에테르계 등을 들 수 있다.
광중합 개시제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 광중합성 화합물 100중량부에 대하여 0.5 내지 10중량부로 포함될 수 있다. 함량이 상기 범위 내인 경우, 적정 경화 속도를 가지며, 우수한 내구성을 갖도록 한다.
광경화성 코팅층의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 10㎛ 이상, 바람직하게는 10 내지 30㎛, 보다 바람직하게는 10 내지 20㎛일 수 있다. 광경화성 코팅층의 두께가 10㎛ 미만이면 전술한 탄성률 및 열팽창계수의 구현이 어려울 수 있다.
본 발명의 편광판은 광경화성 코팅층 상에 점착필름을 더 포함할 수 있다.
점착필름은 편광판의 제조 이후에 운송 과정 등에 있어 편광판을 보호하는 역할을 한다.
점착필름은 일면에 점착층이 형성된 필름으로서, 그 필름으로는 예를 들면 노르보르넨이나 다환 노르보르넨계 단량체와 같은 시클로올레핀을 포함하는 단량체의 단위를 갖는 시클로올레핀계 유도체, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스부틸레이트, 이소부틸에스테르셀룰로오스, 프로피오닐셀룰로오스, 부티릴셀룰로오스 또는 아세틸프로피오닐셀룰로오스 등에서 선택되는 셀룰로오스, 에틸렌-아세트산비닐공중합체, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에테르이미드, 폴리아크릴, 폴리이미드, 폴리에테르술폰, 폴리술폰, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세탈, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르술폰, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 에폭시 등에서 선택된 소재의 필름을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 편광판을 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 발명의 편광판은 통상의 액정 표시 장치뿐만 아니라, 전계 발광 표시 장치, 플라스마 표시 장치, 전계 방출 표시 장치 등 각종 화상 표시 장치에 적용이 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예 . 편광자의 제조
평균중합도가 2,400이고, 비누화도가 99.9% 이상인 30㎛ 두께의 폴리비닐알코올 필름(PE3000, Kuraray사)을 30℃의 물(탈이온수)에서 2분 동안 침지하여 팽윤시킨 후 요오드 3.2mmol/L와 요오드화칼륨 1.2중량%가 함유된 40℃의 염색용 수용액에 2분 30초간 침지하여 염색한 후, 요오드화칼륨 15중량% 및 붕산 4중량%가 함유된 53℃의 가교용 수용액에 1분 동안 침지하여 가교시켰다. 각 팽윤/염색/가교/수세단계까지의 누적 연신비가 5.9배가 되도록 하였으며, 가교 후 60℃에서 4분간 열처리를 진행하여 PVA계 필름에 요오드가 흡착 배향된 제조예 1의 편광자를 제조하였다. 이때의 수축력은 3.4N이다.
제조예 원단 염색조 가교조 건조 총
연신비		 수축력
(N)		 편광자 두께
(㎛)
KI
(중량%)		 온도 시간 KI
(중량%)		 붕산
(중량%)		 온도 시간 온도 시간
1 PE30 1.2 40℃ 2분30초 15 4 53℃ 1분 60℃ 4분 5.9배 3.4 11.5
2 PE30 1.1 30℃ 2분30초 15 2 53℃ 1분 60℃ 4분 5.7배 3.0 11.6
3 PE30 1.1 30℃ 2분30초 15 4 59℃ 1분 60℃ 4분 5.8배 2.47 11.8
4 PE30 1.1 40℃ 2분30초 15 4 56℃ 1분 60℃ 4분 5.5배 1.93 12.0
5 PE30 1.1 30℃ 2분 5.5 1.6 59℃ 50초 60℃ 4분 5.8배 1.44 11.0
6 PE30 1 30℃ 2분30초 5.6 1.6 59℃ 1분 60℃ 4분 5.8배 1.1 11.0
7 PE30 1.3 30℃ 2분30초 10 3.5 59℃ 1분 60℃ 4분 5.75배 0.92 11.2
8 PE30 1.28 30℃ 2분30초 10 3.2 56℃ 1분 60℃ 4분 5.75배 1.66 11.5
9 PE60 1.3 30℃ 2분30초 10 2.8 56℃ 1분 60℃ 4분 5.75배 1.57 22.0
10 PE40 1.3 30℃ 2분30초 10.2 2.8 56℃ 1분 60℃ 4분 5.75배 1.61 16.0
실시예 및 비교예
제조예의 편광자의 양면에 접착제 조성물을 도포하고, 일면에 아크릴계 점착층이 형성된 제온사의 COP 필름(Zb-12)를 점착층이 접착제 조성물 측과 닿도록 적층한 다음, 고압수은램프(UVA 적산광량 500mJ/cm2)로 접착층을 경화시켰다. 이를 24시간 방치한 후에 COP 필름을 접착층으로부터 박리하여 편광판을 제조하였다.
사용된 편광자, 접착제 조성물 및 접착층 두께는 하기 표 2와 같다.
구분 편광자
(제조예)		 접착제 조성물 접착층
광 양이온 중합성 화합물 광 라디칼 중합성 화합물 광 양이온 중합 개시제 광 라디칼 중합 개시제 두께
(㎛)		 80℃ 탄성률
(Mpa)		 열팽창계수
(ppm/K)
A B C D CPI-110A Irg 184
실시예 1 6 47 50 - - 3 - 15 830 120.2
실시예 2 6 47 - - 48 2 3 15 510 181.3
실시예 3 5 48 - - 47 2 3 15 510 181.3
실시예 4 5 45 - - 50 - 5 10 510 181.3
실시예 5 7 47 50 - - 3 - 15 830 120.2
비교예 1 6 47 48 - - 2 3 2 380 120.2
비교예 2 3 47 48 - - 2 3 2 380 120.2
비교예 3 1 47 48 - - 2 3 2 380 120.2
비교예 4 5 - - 70 27 3 - 10 120 241.8
비교예 5 2 - - 68 27 - 5 15 120 241.8
비교예 6 4 48 47 - - 2 3 15 830 120.2
비교예 7 1 47 48 - - 2 3 15 830 120.2
비교예 8 8 48 - - 47 2 3 15 510 181.3
비교예 9 9 47 50 - - 3 - 15 830 120.2
비교예10 10 47 50 - - 3 - 15 830 120.2
비교예11 7 20 - 50 27 3 - 15 160 220.8
비교예12 9 47 50 3 - 30 1030 120.2
A: 페녹시 글리시딜 에테르(알드리치사)
B: 3,4-에폭시시클로헥실메틸 3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트(다이셀사)
C: 4-히드록시부틸아크릴레이트(TCI사)
D: 다이메틸아미노에틸아크릴레이트(TCI사)
실험예
(1) 수축력 측정
제조예의 편광자를 3.0㎝×2mm 크기로 절단한 후, DMA Q800(Dynamic mechanical analyzer, TA사)로 수축력을 측정하였다. 이때, 측정 전 편광자를 팽팽한 상태로 유지하기 위해 최소한의 Pre-load를 사용하여 측정하였다.
(2) 접착층의 열팽창 계수( CTE )
코로나 처리되지 않은 시클로올레핀폴리머(COP) 필름(제온사) 1장에 상기 표 2의 접착제 조성물을 각각 30㎛ 두께로 바 코팅으로 도공한 후, 고압수은램프(UVA 적산광량이 500mJ/cm2 * 4회)로 UV 경화를 진행하였다.
이후에 30㎛의 접착제층을 COP 필름으로부터 박리하고 8.0mm×4.0mm 크기로 절단한 후, TMA(TA사)로 열팽창 계수를 측정하였다.(측정 조건은 30℃에서 70℃까지 분당 10℃씩 승온시킨 후 70℃까지의 기울기로 열팽창 계수를 확인)
(3) 탄성률 측정
코로나 처리되지 않은 제온사 COP 필름 상에 접착제 조성물을 10㎛ 두께로 바 코팅으로 도공한 후, 라미네이터를 이용하여 상기 도공면 상에 동일한 COP 필름을 접합하였다. 이후에, 고압수은램프(UVA 적산광량이 500mJ/cm2)로 UV 경화를 진행한 후 4㎛의 접착제 필름을 COP 필름에서 벗기어 5.0cm×0.5cm 크기로 절단한 후, DMA Q800으로 80도 저장 탄성률을 측정하였다.(온도조건은 상온에서부터 200도) 이때, 측정 전 편광자를 팽팽한 상태로 유지하기 위해 최소한의 Pre-load를 사용하여 측정하였다.
(4) H/S 내구성 시험
실시예 및 비교예의 편광자를 15.0cm(MD)×11cm(TD) 크기로 절단한 후, 아크릴계 접착제 조성물로 글라스에 접합하고 오토클레이브(50℃, 20분, 5기압) 처리를 수행하였다. 24시간 방치 후, H/S(-40도 30min <-> 85도 30분, 6시간을 1사이클) 오븐에 제조된 샘플을 투입하여 시간에 따른 PVA 크랙 발생 유무를 확인하였다.(샘플수는 N=5개로 준비한다)
(5) 밀찰성 테스트 (Cross Cut)
제조예의 편광자를 24시간 양생하고 15.0cm(MD)×11cm(TD) 크기로 절단하였다. 편광자의 한쪽 면을 점착제를 사용하여 글라스에 고정시켜 샘플을 제조하고, 샘플을 크로스 해치 커러를 이용하여 커터칼(도루코社)로 가로, 세로 11개의 직선을 그어서 100개의 정사각형을 만들었다. 이후, 니치반 테이프(NichiBan Tape)를 이용하여 박리 테스트를 진행하여 100개의 정사각형 중 하나도 박리되지 않았을 경우 100/100 표시하고, 하나라도 박리되면 불량으로 판단하였다. 결과는 3회 실험의 평균값으로 기재하였다.
구분 밀착성 H/S 내구성
50 cycle 100cycle 150 cycle 200 cycle Total 크랙수(N=5)
실시예 1 100/100 0 0 0 0 0
실시예 2 100/100 0 0 0 0 0
실시예 3 100/100 0 0 0 0 0
실시예 4 100/100 0 0 0 0 0
실시예 5 100/100 0 0 0 0 0
비교예 1 88/100 1 2 2 - 5
비교예 2 87/100 1 1 2 1 5
비교예 3 77/100 1 3 1 - 5
비교예 4 82/100 2 1 2 - 5
비교예 5 76/100 3 2 - - 5
비교예 6 100/100 0 1 1 3 5
비교예 7 100/100 1 1 2 1 5
비교예 8 100/100 0 0 1 1 2
비교예 9 100/100 0 1 2 2 5
비교예 10 100/100 0 2 1 1 4
비교예 11 68/100 0 1 2 0 3
비교예 12 84/100 1 1 2 4 4
상기 표 3을 참조하면, 실시예의 편광판은 크랙이 발생하지 않아 열충격 내구성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
그러나, 비교예의 편광판은 열충격 내구성 실험에서 편광자의 수축을 충분히 제어하지 못하여 크랙이 발생하거나, 밀착성이 저하되었다.

Claims (10)

  1. 수축력이 1.5N 이하인 편광자; 및
    상기 편광자 양면에 형성되며, 80℃ 탄성률이 500Mpa 내지 1000Mpa이고, 열팽창계수가 200ppm/K 이하인 광경화성 코팅층을 포함하는, 편광판.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 수축력은 0.5N 내지 1N인, 편광판.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 편광자는 두께 10 내지 60㎛의 폴리비닐알콜계 필름을 팽윤, 염색, 가교, 연신, 수세 및 건조하여 제조된 것으로, 상기 편광자의 두께는 5 내지 20㎛인, 편광판.
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 광경화성 코팅층은 광 양이온 중합성 화합물을 포함하는 광 경화성 접착제 조성물로 형성된 것인, 편광판.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 광 경화성 접착제 조성물은 에폭시계 중합성 화합물을 30중량% 이상 포함하는, 편광판.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 광경화성 코팅층은 두께가 10㎛ 이상인, 편광판.
  8. 청구항 1에 있어서, 보호필름을 포함하지 않는, 편광판.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 광경화성 코팅층 상에 부착된 점착 필름을 더 포함하는, 편광판.
  10. 청구항 1 내지 3 및 5 내지 9 중 어느 한 항에 따른 편광판을 포함하는, 화상 표시 장치.
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