CN111902869B - 磁性粉末的制造方法和磁记录介质的制造方法 - Google Patents

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Abstract

[解决手段]一种磁性粉末的制造方法，包含以下步骤：用金属氯化物和硫酸盐中的至少一种类型的涂覆剂涂覆每个二氧化硅包覆的前驱物颗粒的表面；和煅烧涂覆有所述涂覆剂的前驱物颗粒。

Description

磁性粉末的制造方法和磁记录介质的制造方法
技术领域
本公开内容涉及磁性粉末的制造方法和磁记录介质的制造方法。
背景技术
期望将ε-氧化铁(ε-Fe2O3)应用于涂覆型磁记录介质的磁记录材料。通常，通过将前驱物颗粒在1000℃以上的高温下长时间煅烧来合成ε-氧化铁。在该合成中，前驱物颗粒可能彼此团聚而产生粗颗粒。在这一点上，为了抑制前驱物颗粒的团聚，提出一种在煅烧前用二氧化硅包覆前驱物颗粒的技术(例如，参见专利文献1)。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利申请特开2008-100871号公报
发明内容
技术问题
然而，仅通过如上所述的在煅烧前用二氧化硅包覆前驱物颗粒是难以抑制粗颗粒形成的。
本公开内容的一个目的是提供能够抑制粗颗粒的产生的磁性粉末的制造方法和磁记录介质的制造方法。
解决问题的方案
为了实现上述目的，第一公开内容是一种磁性粉末的制造方法，包含以下步骤：用金属氯化物和硫酸盐中的至少一种类型的涂覆剂涂覆每个二氧化硅包覆的前驱物颗粒的表面；和煅烧涂覆有所述涂覆剂的前驱物颗粒。
第二公开内容是一种磁记录介质的制造方法，包含以下步骤：用金属氯化物和硫酸盐中的至少一种类型的涂覆剂涂覆每个二氧化硅包覆的前驱物颗粒的表面；通过煅烧涂覆有所述涂覆剂的前驱物颗粒来制备磁性颗粒；从所述磁性颗粒上去除二氧化硅包覆层和涂覆剂；以及使用去除之后的磁性颗粒形成记录层。
发明的有益效果
根据本公开内容，可以抑制粗颗粒的产生。应当注意，这里描述的效果不一定是限制性的，并且可以是本公开内容中描述的任何效果或者与它们不同的效果。
附图说明
图1是示出SFD曲线的一个示例的曲线图。
图2是用于描述根据本公开内容的第一实施方式的磁性粉末的制造方法的工艺流程图。
图3的部分A至部分E各自是用于描述根据本公开内容的第一实施方式的磁性粉末的制造方法的截面图。
图4是用于描述根据本公开内容的第二实施方式的磁性粉末的制造方法的工艺流程图。
图5是根据本公开内容的第三实施方式的磁性粉末的截面图。
图6是用于描述根据本公开内容的第三实施方式的磁性粉末的制造方法的工艺流程图。
图7是根据本公开内容的第四实施方式的磁性粉末的截面图。
图8是用于描述根据本公开内容的第四实施方式的磁性粉末的制造方法的工艺流程图。
图9是根据本公开内容的第五实施方式的磁记录介质的截面图。
图10是用于描述合成FeO纳米颗粒的工艺的工艺流程图。
图11是用于描述二氧化硅包覆层的处理工艺的工艺流程图。
图12是用于描述涂覆剂的处理工艺的工艺流程图。
图13是用于描述二氧化硅包覆层和涂覆剂的去除工艺的工艺流程图。
图14是用于描述合成Fe3O4纳米颗粒的工艺的工艺流程图。
具体实施方式
将按照以下顺序描述本公开内容的实施方式。
1第一实施方式(磁性粉末的示例)
2第二实施方式(磁性粉末的示例)
3第三实施方式(磁性粉末的示例)
4第四实施方式(磁性粉末的示例)
5第五实施方式(磁记录介质的示例)
<1第一实施方式>
[磁性粉末的构造]
根据本实施方式的第一实施方式的磁性粉末包括含有ε-氧化铁的硬磁性纳米颗粒(下文中，称为“ε-氧化铁颗粒”)的粉末。根据第一实施方式的磁性粉末适用于高密度的磁记录介质的记录层(磁性层)。ε-氧化铁颗粒各自具有例如大致立方体形状或大致球形的形状。ε-氧化铁颗粒中含有的ε-氧化铁优选地具有作为主相的ε-Fe2O3晶体(包含其中一部分Fe位点被金属元素M取代的晶体)，并且更优选具有单相的ε-Fe2O3。金属元素M例如是Al、Ga和In中的至少一种。然而，当氧化铁中M和Fe的摩尔比表示为M:Fe＝x:(2-x)时，满足0≤x<1的关系。
在本实施方式中，除非另有说明，ε-Fe2O3晶体的示例除了其中Fe位点未被其他元素取代的纯ε-Fe2O3晶体之外，还包括其中一部分Fe位点被三价金属元素M取代、且空间基团与纯ε-Fe2O3相同(即，空间基团是Pna21)的晶体。
(晶粒尺寸)
ε-氧化铁颗粒的晶粒尺寸优选为8nm以上且30nm以下，更优选为12nm以上且20nm以下。在晶粒尺寸小于8nm的情况下，，矫顽力Hc可能会由于热波动效应而降低。此外，在晶粒尺寸超过30nm的情况下，可能难以获得具有高记录密度的磁记录介质。
(平均粒径)
磁性粉末的平均粒径Dave优选为8nm以上且30nm以下，并且更优选为12nm以上且20nm以下。在磁性粉末的平均粒径Dave小于8nm的情况下，在磁记录介质的制备过程中难以分散磁性粉末，并且磁记录介质的C/N可能劣化。此外，在磁性粉末的平均粒径Dave超过30nm的情况下，可能难以获得具有高记录密度的磁记录介质。
上述磁性粉末的平均粒径Dave如下获得。首先，使用透射型电子显微镜(TEM)对磁性粉末进行成像。接下来，从所拍摄的TEM照片中随机选择500个ε-氧化铁颗粒，并获得每个颗粒的面积S。接下来，假设颗粒的截面形状是圆形，基于以下公式计算每个颗粒的粒径(直径)R来作为粒径，以获得磁性粉末的粒径分布。
R＝2×(S/π)1/2
接下来，根据获得的粒径分布获得中值直径(50％直径，D50)，并将该中值直径作为平均粒径Dave。
(变异系数)
由以下公式(1)表示的磁性粉末的变异系数为30％以下。
变异系数[％]＝([粒径的标准偏差]/[平均粒径])×100(1)
在变异系数超过30％的情况下，ε-氧化铁颗粒的粒径可能会发生较大变化，并且磁性粉末的磁性能可能会发生较大变化。
上述磁性粉末的变异系数如下获得。首先，以与上述计算平均粒径的方法类似的方式获得磁性粉末的粒径分布。接下来，根据获得的粒径分布获得中值直径(50％直径，D50)，并将该中值直径用作平均粒径Dave。此外，根据获得的粒径分布获得标准偏差σ。接下来，根据所获得的平均粒径Dave和所获得的粒径分布的标准偏差σ计算σ/Dave，并将其用作变异系数。
(SFD)
在磁性粉末的SFD(开关场分布)曲线中，主峰高度A与零磁场附近的子峰高度B的比率B/A为0.5以下(参见图1)。在B/A的比率超过0.5的情况下，ε-氧化铁颗粒的粒径可能会发生较大变化，并且磁性粉末的磁性能可能会发生较大变化。
使用振动样品磁强计(VSM，vibrating sample magnetometer)或超导量子干涉装置(SQUID，superconducting quantum interference device)来以如下方式获得上述比率B/A。首先，将磁性粉末采样为预定形状。可以在不影响测量的范围内自由选择采样方法，诸如压紧到测量胶囊中和贴附至测量带上。接下来，测量磁性粉末样品的M-H回线(M-Hloop)，并根据获得的M-H曲线计算SFD曲线。可以使用贴在测量装置中的程序计算SFD曲线，或者可以使用其他程序。在此，M-H回线的测量是在室温(23℃)下进行的。接下来，假设所获得的SFD曲线与Y轴(dM/dH)相交的点的绝对值为“B”，并且在M-H回线中的矫顽力Hc附近能看到的主峰高度为“A”，计算比率B/A。
[磁性粉末的制造方法]
在下文中，将参照图2和图3的部分A至图3的部分E描述根据本公开内容的第一实施方式的磁性粉末的制造方法。该磁性粉末的制造方法使用包含FeO(氧化亚铁)的纳米颗粒(以下称为“FeO颗粒”)的粉末作为起始材料，来合成ε-氧化铁颗粒的粉末。
(FeO颗粒的合成)
首先，在步骤S11中，通过液相复合热分解法在真空中合成作为图3的部分A中所示的起始材料的FeO颗粒(前驱物颗粒)11a的粉末。此时，优选使用油酸和油胺作为溶剂和配体。这是因为可以合成具有较少团聚的FeO颗粒11a，因此可以获得窄粒径分布的FeO颗粒11a的粉末。FeO颗粒可包含例如Al、Ga或In中的至少一种金属。
在上述工艺中，优选合成FeO颗粒11a的粉末，以使FeO颗粒11a的粉末的粒径分布与ε-氧化铁颗粒的目标粉末的粒径分布基本相似。具体地，优选由上述式(1)所表示的FeO颗粒11a的粉末的变异系数为30％以下。这是因为可以相应地将磁性粉末的变异系数设置为30％以下。注意，FeO颗粒11a的粉末的变异系数可以通过与上述磁性粉末的变异系数相似的方式获得。
(二氧化硅包覆处理)
接下来，在步骤S12中，为了抑制在随后的工艺中的高温热处理期间的FeO颗粒11a的团聚，通过反胶束法对FeO颗粒11a的表面进行二氧化硅包覆处理，以在FeO颗粒11a的表面上形成二氧化硅包覆层11b，如图3的部分B中所示。结果，制备了二氧化硅包覆颗粒的粉末。
(涂覆剂处理)
接着，在步骤S13中，为了进一步抑制在随后的工艺中的高温热处理期间的FeO颗粒11a的团聚，如图3的部分C中所示，用涂覆剂11c涂覆每个二氧化硅包覆颗粒的表面。结果，制备了涂覆颗粒的粉末。涂覆剂11c可以部分地覆盖每个二氧化硅包覆颗粒的表面，或者可以覆盖每个二氧化硅包覆颗粒的整个表面。为了进一步提高抑制FeO颗粒11a团聚的效果，优选涂覆剂11c覆盖每个二氧化硅包覆颗粒的整个表面。
金属氯化物和硫酸盐优选包含Mg或Al中的至少一种。金属氯化物例如是聚氯化铝(PAC)、氯化铝或氯化镁中的至少一种。硫酸盐例如是硫酸铝、硫酸铝铵或硫酸镁中的至少一种。
例如，如下所述的，通过利用二氧化硅包覆颗粒与涂覆剂11c之间的电位差而在溶剂中用涂覆剂11c涂覆二氧化硅包覆颗粒。首先，在将二氧化硅包覆颗粒的粉末分散在溶剂中以制备分散液之后，将涂覆剂11c添加到分散液中。接下来，调节二氧化硅包覆颗粒和涂覆剂11c的ZETA电位，使得二氧化硅包覆颗粒的ZETA电位为负并且涂覆剂11c的ZETA电位为正。更具体地，调节分散液的pH，使得二氧化硅包覆颗粒的ZETA电位为负并且涂覆剂11c的ZETA电位为正。结果，二氧化硅包覆颗粒的表面被涂覆剂11c涂覆。通过调节pH，分散液的pH优选被调节至6以上且10以下，并且更优选地为7.5以上且8.5以下。通过将分散液的pH调节至6以上且10以下，可以使二氧化硅包覆颗粒的ZETA电位为负，并且可以使涂覆剂11c的ZETA电位为正。之后，将分散液洗涤并干燥以获得涂覆颗粒的粉末。
(高温热处理)
随后，在步骤S14中，通过在1000℃以上的高温下煅烧涂覆颗粒的粉末，如图3的部分D中所示，FeO颗粒11a相变为ε-氧化铁颗粒11。
(去除二氧化硅包覆层和涂覆剂)
最后，在步骤S15中，使用碱性溶液去除ε-氧化铁颗粒11的表面上的二氧化硅包覆层11b和涂覆剂11c。结果，获得如图3的部分E中所示的ε-氧化铁颗粒(硬磁性颗粒)11的粉末。
[效果]
在根据第一实施方式的磁性粉末中，由上述式(1)表示的磁性粉末的变异系数为30％以下并且在磁性粉末的SFD曲线中的主峰高度A与零磁场附近的子峰高度B的比率B/A为0.5以下。结果，可以抑制ε-氧化铁颗粒的粒径变化并且获得具有良好的磁性能的磁性粉末。该磁性粉末适合应用于具有高密度的磁记录介质。
在根据第一实施方式的磁性粉末的制造方法中，利用包括金属氯化物或硫酸盐中的至少一种的涂覆剂11c涂覆二氧化硅包覆颗粒的表面以制备涂覆颗粒，并对所制备的涂覆颗粒进行加热处理以制备ε-氧化铁颗粒(硬磁性颗粒)11。结果，即使在高温下长时间热处理之后，也可以抑制FeO颗粒(前驱物颗粒)11a的团聚。即，可以抑制粗颗粒的产生。
此外，通过用包括金属氯化物和硫酸盐中的至少一种的涂覆剂11c涂覆二氧化硅包覆颗粒的表面，可以促进FeO颗粒(前驱物颗粒)11a向ε-氧化铁颗粒11的相变。因此，可以缩短煅烧时间。
在根据第一实施方式的磁性粉末的制造方法中，由于FeO颗粒的粉末是通过液相复合热分解法合成的，因此获得了具有更窄粒径分布的FeO颗粒的粉末。由于对具有这样的粒径分布的FeO颗粒的粉末(即，粒径变化小的FeO颗粒的粉末)进行热处理以合成ε-氧化铁颗粒的粉末，因此抑制了α相和γ相的形成，并且可以获得杂质少的高纯度ε-氧化铁颗粒的粉末。因此，可以获得单相的ε-氧化铁颗粒或具有接近单相的相的ε-氧化铁颗粒的粉末。
此外，如上所述，由于对具有较窄粒径分布的FeO颗粒的粉末进行热处理以制备ε-氧化铁颗粒11的粉末，因此可以使ε-氧化铁颗粒11的粉末的粒径分布更窄。
[变形例]
(变形例1)
在合成FeO颗粒工艺之后并在二氧化硅包覆处理工艺之前，可以对FeO颗粒11a的磁性粉末进行分级以获得具有更窄粒径分布的FeO颗粒11a的粉末。在这种情况下，由于可以进一步抑制ε-氧化铁颗粒的尺寸变化，因此可以获得磁性能更加优异的ε-氧化铁颗粒的粉末。
(变形例2)
尽管在上述第一实施方式中已经描述了将涂覆剂11c添加至分散液中然后调节分散液的pH的情况，但是可以通过将二氧化硅包覆颗粒分散在溶剂中来制备分散液，然后可以在将涂覆剂11c添加至分散液中之前调节分散液的pH。此外，可以在将二氧化硅包覆颗粒添加到溶剂中之前调节溶剂的pH。
<2第二实施方式>
[磁性粉末的制造方法]
在下文中，将参照图4描述根据本公开内容的第二实施方式的磁性粉末的制造方法。该磁性粉末的制造方法使用包含Fe3O4(四氧化三铁)的纳米颗粒(以下称为“Fe3O4颗粒”)的粉末作为起始材料来合成ε-氧化铁颗粒的粉末。
(脱泡处理)
首先，在步骤S21中，通过在溶剂中混合乙酰丙酮铁来调节前驱物溶液，然后对该前驱物溶液进行脱泡处理。作为溶剂，使用还可以起配体作用的溶剂，并且优选油酸和油胺。这是因为可以合成具有较少团聚的Fe3O4颗粒，因此可以获得具有更窄粒径分布的Fe3O4颗粒的粉末。注意，随着前驱物溶液中乙酰丙酮铁的浓度增加，可以增加作为前驱物颗粒的Fe3O4颗粒的尺寸。
脱泡处理的方法没有特别限制。然而，优选在减压气氛下对所制备的溶液进行热处理的方法。通过采用该方法，即使在合成大量的Fe3O4颗粒的情况下，也可以抑制气泡的产生。此外，由于可以去除前驱物溶液中所含的杂质之中的具有低沸点的那些杂质以及在混合油酸和油胺时生成的水，因此即使在大规模合成系统中也容易获得具有均匀粒径分布的Fe3O4颗粒。
注意，通过预先将作为原料的乙酰丙酮铁溶解在高溶解性的溶剂(例如，苯乙基醚)中，可以抑制后续工艺中气泡的产生。在将乙酰丙酮铁预先溶解在高溶解性的溶剂中的情况下，可以执行脱泡处理，或者也可以不执行脱泡处理。
(液相热分解法)
接着，在步骤S22中，使用执行了脱泡处理的溶液并通过液相复合热分解法合成作为起始材料的Fe3O4颗粒(前驱物颗粒)的粉末。具体而言，在诸如氮气之类的惰性气体气氛下，对进行了脱泡处理的溶液进行加热。结果，在前驱物溶液中生成核，然后，生成的核生长以合成Fe3O4颗粒。
后续工艺，即二氧化硅包覆处理工艺(步骤S12)、涂覆剂处理工艺(步骤S13)、高温热处理工艺(步骤S14)以及去除二氧化硅包覆层和涂覆剂工艺(步骤S15)与根据第一实施方式的磁性粉末的制造方法类似。注意，在步骤S14的高温热处理工艺中，通过高温煅烧将Fe3O4颗粒相变为ε-氧化铁颗粒。
[效果]
在根据第二实施方式的磁性粉末的制造方法中，由于用包括金属氯化物和硫酸盐中的至少一种的涂覆剂涂覆二氧化硅包覆颗粒的表面，因此与根据第一实施方式的磁性粉末的制造方法相似，可以抑制粗颗粒的产生。
此外，通过用包括金属氯化物和硫酸盐中的至少一种的涂覆剂11c涂覆二氧化硅包覆颗粒的表面，可以促进Fe3O4颗粒(前驱物颗粒)向ε-氧化铁颗粒11的相变。因此，可以缩短煅烧时间。
在根据第二实施方式的磁性粉末的制造方法中，由于Fe3O4颗粒的粉末是通过液相复合热分解法合成的，因此获得了具有更窄粒径分布的Fe3O4颗粒的粉末。由于对具有这样的粒径分布的Fe3O4颗粒的粉末(即，粒径变化小的Fe3O4颗粒的粉末)进行热处理以合成ε-氧化铁颗粒的粉末，因此抑制了α相和γ相的形成，并且可以获得杂质少的高纯度ε-氧化铁颗粒的粉末。因此，可以获得单相的ε-氧化铁颗粒或具有接近单相的相的ε-氧化铁颗粒的粉末。
此外，如上所述，由于对具有较窄粒径分布的Fe3O4颗粒的粉末进行热处理以制备ε-氧化铁颗粒的粉末，因此可以使ε-氧化铁颗粒的粉末的粒径分布更窄。
可以在比FeO颗粒更短的时间内合成Fe3O4颗粒。因此，在根据第二实施方式的磁性粉末的制造方法中，可以进一步提高ε-氧化铁颗粒的粉末的产率。
[变形例]
(变形例1)
在合成Fe3O4颗粒工艺之后且在二氧化硅包覆处理工艺之前，可以对Fe3O4颗粒的磁性粉末进行分级以获得具有更窄粒径分布的Fe3O4颗粒的粉末。在这种情况下，由于可以进一步抑制ε-氧化铁颗粒的尺寸变化，因此可以获得磁性能更加优异的ε-氧化铁颗粒的粉末。
(变形例2)
Fe3O4颗粒的合成方法不限于第二实施方式中描述的合成方法。例如，可以采用以下合成方法(1)至(3)中的任一种。
<合成方法(1)>
首先，将1mmol柠檬酸三钠二水合物、4mmol氢氧化钠(NaOH)和0.2mol硝酸钠(NaNO3)放入19ml离子交换水中并搅拌。之后，将混合物加热至100℃以获得透明液体。然后，向其中加入2mmol四水合硫酸铁，并将混合物在100℃下保持1小时，并冷却至室温。可以通过磁铁在数小时内从所得溶液中收集Fe3O4颗粒，并且可以将所收集的Fe3O4颗粒在水中进行超声清洗几分钟，以获得稳定的Fe3O4颗粒。
<合成方法(2)>
首先，将1mmol乙酰丙酮铁(III)和3mmol的1,2-十六烷二醇加入15ml油酸和15ml油胺的混合溶剂中。随后，将混合物在约200Pa的减压气氛下于130℃下加热30分钟，然后在1个大气压的氮气氛下在300℃下加热6小时。加热结束后，将溶液冷却至室温，用乙醇和己烷洗涤所获得的溶液，获得Fe3O4颗粒。
<合成方法(3)>
使用单模微波系统(Monowave 300)通过如下方式合成Fe3O4颗粒。注意，该系统最多可以在850W/2.45GHz下运行。首先，将1mmol乙酰丙酮铁(III)加入到4ml油酸、10ml油胺和2ml的1-十八烯的混合溶剂中以制备溶液，通过向溶液施加单模微波系统的850W最大输出在10分钟内使溶液温度从室温升至200℃，并保持10分钟。之后，将溶液在15分钟内加热至250℃，并保持5分钟直至反应完成。随后，通过压缩空气在约3分钟内将溶液冷却至60℃，并将所得溶液用乙醇和丙酮洗涤，最后干燥，由此获得Fe3O4颗粒。
(变形例3)
尽管在上述第一实施方式和第二实施方式中已经描述了使用FeO颗粒或Fe3O4颗粒作为前驱物颗粒的情况，但是前驱物颗粒不限于此，并且可以使用专利文献1中所描述的前驱物颗粒(立方氧化铁颗粒)或类似者。
<3第三实施方式>
[磁性粉末的构造]
根据本公开内容的第三实施方式的磁性粉末是具有芯-壳结构的ε-氧化铁颗粒的粉末。如图5所示，每个芯-壳颗粒包括芯部12和在芯部12周围设置的壳部13。芯部12和壳部13交换耦合。在芯部12和壳部13之间的界面处，两者的组成和/或状态可以不连续地改变或者可以连续地改变。根据第三实施方式的磁性粉末适用于具有高密度的磁记录介质的记录层(磁性层)。
(芯部)
芯部12类似于第一实施方式中的ε-氧化铁颗粒。
(壳部)
壳部13覆盖芯部12的周边的至少一部分。具体而言，壳部13可以部分地覆盖芯部12的周边，或者可以覆盖芯部12的整个周边。从使芯部12和壳部13之间充分交换耦合以及改善磁性能的观点来看，优选壳部13覆盖芯部12的整个表面。
壳部13包含软磁材料的α-Fe。壳部13可以通过例如对作为芯-壳颗粒的前驱物的每个ε-氧化铁颗粒(硬磁性颗粒)的表面进行还原来获得。具体而言，例如，可以通过对芯部12中包含的ε-氧化铁进行还原，来获得壳部13中包含的α-Fe。
[磁性粉末的制造方法]
根据本公开内容的第三实施方式的磁性粉末的制造方法与根据第一实施方式的磁性粉末的制造方法的不同之处在于，如图6中所示，该方法进一步包括在包覆层去除工艺(步骤S15)之后的以下还原处理工艺(步骤S16)。
[还原处理]
在步骤S16中，对通过去除二氧化硅包覆层11b而获得的ε-氧化铁颗粒11的粉末进行还原处理。具体而言，在高温氢气氛下对上述ε-氧化铁颗粒11的粉末执行一定时间周期的热处理，以还原颗粒表面。结果，在芯部12的周围形成包含α-Fe的壳部13。这样，可以获得具有目标芯-壳型结构的ε-氧化铁颗粒的粉末。
[效果]
根据第三实施方式的磁性粉末包括芯-壳颗粒的粉末，所述芯-壳颗粒包括包含ε-氧化铁的芯部12和包含α-Fe的壳部13。通过使用这种磁性粉末形成磁记录介质的记录层，可以实现具有高输出、优异的热稳定性和高可记录性的磁记录介质。
在根据第三实施方式的磁性粉末的制造方法中，对硬磁性颗粒的ε-氧化铁颗粒执行还原处理，以形成包括含有软磁材料的α-Fe的壳部13的芯-壳颗粒。结果，可以制备均匀的芯-壳颗粒，并且使得形成芯部12的ε-氧化铁颗粒和形成壳部13的α-Fe之间的交换相互作用被均匀地表示。因此，可以利用具有高饱和磁化量σs的软磁材料的特性，并且芯-壳颗粒整体可以获得高饱和磁化量σs。类似地，由于可以在为确保热稳定性而将单独将芯部12的矫顽力Hc保持为大值的同时，将芯-壳颗粒整体的矫顽力Hc调整为适于记录的矫顽力Hc，因而可记录性得到改善。此外，由于也能够使得形成芯部12的ε-氧化铁颗粒大于现有方法中制造的ε-氧化铁颗粒，因此易于保持高矫顽力Hc，这有利于提高热稳定性。
此外，在根据第三实施方式的磁性粉末的制造方法中，因为对预先制备的ε-氧化铁颗粒的表面直接进行还原处理，所以作为前驱物的ε-氧化铁颗粒的粒径与通过还原处理获得的芯-壳颗粒的粒径基本上彼此相似。因此，通过调整作为前驱物的ε-氧化铁颗粒的粒径，可以制备具有所需粒径的芯-壳颗粒。因此，可以抑制粒径分布的变化。
[变形例]
(变形例1)
可以用氢化钙(CaH2)对ε-氧化铁颗粒11的粉末执行还原处理。已知CaH2具有非常强的还原性。为此，当还原ε-氧化铁颗粒11的粉末以形成α-Fe时，CaH2可以用作H2的替代物。因为CaH2具有非常强的还原性，所以可以在比H2低的温度下进行还原。此外，还可以抑制还原过程中的ε-氧化铁颗粒11的团聚。
(变形例2)
尽管在上述第三实施方式中已经描述了根据第一实施方式的磁性粉末的制造方法进一步包括还原处理工艺(步骤S16)的情况，而根据第二实施方式的磁性粉末的制造方法可进一步包括还原处理工艺(步骤S16)。
<4第四实施方式>
[磁性粉末的构造]
如图7所示，根据本公开内容的第四实施方式的磁性粉末是芯-壳颗粒的粉末，所述芯-壳颗粒包括芯部12壳部14，所述壳部14具有双层结构并且设置在芯部12的周围。与第三实施方式中的部件类似的部件将由相同的附图标记表示，并且将省略对其的描述。
(壳部)
具有双层结构的壳部14包括设置在芯部12上的第一壳部14a、和设置在第一壳部14a上的第二壳部14b。
(第一壳部)
作为软磁性层的第一壳部14a类似于第三实施方式中的壳部14。
(第二壳部14b)
第二壳部14b是作为氧化防止层的氧化覆膜。第二壳部14b包含通过对包含在第一壳部14a中的α-Fe(软磁材料)进行氧化而获得的材料，例如Fe3O4、Fe2O3和FeO中的至少一种铁氧化物。
[磁性粉末的制造方法]
根据本公开内容的第四实施方式的磁性粉末的制造方法与根据第一实施方式的磁性粉末的制造方法的不同之处在于，如图8所示，该方法在包覆层去除工艺(步骤S15)之后，进一步包括以下工艺：还原处理工艺(步骤S17)和逐渐氧化(gradual oxidation)处理工艺(步骤S18)。
(还原处理)
在步骤S17中，对通过去除二氧化硅包覆层11b而获得的ε-氧化铁颗粒11的粉末执行还原处理。由此，在芯部12的周围形成包含α-Fe的第一壳部14a。注意，步骤S17中的还原处理类似于第三实施方式中的步骤S16中的还原处理。
(逐渐氧化处理)
在步骤S18中，对表面由第一壳部14a覆盖的ε-氧化铁颗粒11的粉末执行逐渐氧化处理。具体而言，在氮气气氛下将上述ε-氧化铁颗粒11的粉末冷却至室温，然后在O2+N2混合气体的气氛下执行热处理，从而在最外层上形成作为氧化覆膜的第二壳部14b。由此，可以获得具有优异抗氧化性的芯-壳型ε-氧化铁颗粒的粉末。
[效果]
在根据第四实施方式的磁性粉末中，由于芯-壳颗粒在其表面上包括第二壳部14b，所以可以防止芯-壳颗粒的表面暴露于空气中，从而抑制在芯-壳颗粒的表面上产生锈蚀等。因此，可以抑制磁性粉末的特性劣化。
[变形例]
尽管在上述第四实施方式中已经描述了根据第一实施方式的磁性粉末的制造方法进一步包括还原处理工艺(步骤S17)和逐渐氧化处理工艺(步骤S18)的情况，但根据第二实施方式的磁性粉末的制造方法可进一步包括在上述第四实施方式中已描述的还原处理工艺(步骤S17)和逐步氧化处理工艺(步骤S18)。
<5第五实施方式>
[磁记录介质的构造]
根据本公开内容的第五实施方式的磁记录介质是所谓的带状磁记录介质，如图9所示，包括长基板21、设置在基板21的一个主表面上的基底层(非磁性层)22、和设置在基底层22上的记录层(磁性层)23。注意，基底层22是根据需要而设置的，不一定必须设置。根据需要，磁记录介质可进一步包括设置在记录层23上的保护层(未示出)等。此外，根据需要，可进一步提供设置在基板21的另一主表面上的背涂层24。
(SFD)
在SFD曲线中，主峰高度A与零磁场附近的子峰高度B的比率B/A为0.5以下(参见图1)。在比率B/A超过0.5的情况下，ε-氧化铁颗粒的粒径的变化较大，并且记录层23的磁性能有可能降低，并且C/N(载波噪声比，Carrier to Noise Ratio)劣化。
如下获得上述比率B/A。首先，从长的磁记录介质10上裁切出测量样品，并且使用VSM测量与磁记录介质的垂直方向(厚度方向)对应的整个测量样品的M-H回线。接下来，使用丙酮、乙醇等擦拭涂覆膜(基底层22、记录层23、背涂层24等)，仅留下基板21，以获得用于背景校正的样品。使用VSM测量与基板21的垂直方向(磁记录介质的垂直方向)对应的基板21的M-H回线。此后，从整个测量样品的M-H回线中减去基板21的M-H回线，以获得背景校正之后的M-H回线。此后，以与根据第一实施方式的磁性粉末的情况类似的方式，获得比率B/A。注意，在使用VSM测量M-H回线时背景校正后的M-H回线不饱和的情况下，使用能够获得更高施加磁场的SQUID。此外，不执行在垂直方向上测量M-H回线时的“退磁场校正”。
(δ/Mrt)
δ/Mrt满足由以以下公式(2)表示的关系。
2.0≤δ/Mrt≤120.0 (2)
(其中，δ[nm]：记录层23的平均厚度，Mrt[mA]：残留磁化量和记录层23的厚度的乘积。)
在记录层23的平均厚度δ小的情况下，平均厚度δ相对于平均厚度δ的变化率不可避免地增加，并且C/N相应地劣化。此外，在记录层23的平均厚度δ大的情况下，所记录的磁化有可能在记录层23中形成闭环，有可能导致输出减少并且C/N劣化。此外，在Mrt小的情况下，有可能导致输出减少并且C/N劣化。此外，在Mrt大的情况下，有可能使再现头饱和并且不能获得良好的C/N。为了抑制上述C/N的劣化，使δ/Mrt满足由上述式(2)表示的关系。
上述比率δ/Mrt根据如下获得的δ[nm]和Mrt[mA]计算得出。
δ[nm]如下获得。首先，通过FIB(聚焦离子束，Focused Ion Beam)方法等加工处理作为测量对象的磁记录介质，制备TEM观察用切片，并通过TEM观察该切片的截面。观察放大率优选地为至少100,000(10万)倍以上，以便可以清楚地观察记录层23的厚度。截面TEM的观察是在磁记录介质的长边方向(行进方向)上的每100m的总共五个位置处进行的。每个位置的观察方向是磁记录介质的横向(宽度方向)。在每个视野中均匀地在50个点处观察记录层23的厚度，并且对所有五个视野的厚度进行简单地平均(算术平均)，以获得记录层23的平均厚度δ[nm]。
Mrt[mA]如下获得。首先，以与上述计算比率B/A的方法类似的方式获得背景校正之后的M-H回线。接下来，从背景校正之后所获得的M-H回线获得残留磁化量Mr[emu]，并将其除以测量样品的面积以计算Mrt[mA]。
(矩形比)
在垂直于记录层23的方向上的矩形比Rs优选地为60％以上。在矩形比Rs小于60％的情况下，C/N有可能劣化。
矩形比Rs[％]如下获得。首先，以与获得上述“δ/Mrt”的情况类似的方式获得残留磁化量Mr[emu]。接下来，在获得上述“δ/Mrt”时测量的M-H回线中，获得已经被施加了足够的磁场并且磁化量饱和的一部分的磁化量Ms[emu]。然后，通过将如上所述获得的Mr[emu]除以Ms[emu]，来计算M-H回线的矩形比Rs[％](＝(Mr/Ms)×100)。注意，上述Mr和Ms是在垂直于记录层23的方向上测量的值。
(基板)
作为支撑体的基板21是具有柔性的长的非磁性基板。非磁性基板是膜，并且膜的厚度例如为3μm以上且8μm以下。作为基板21的材料，例如可以使用：诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯之类的聚酯，诸如聚乙烯和聚丙烯之类的聚烯烃，诸如三乙酸纤维素、二乙酸纤维素和丁酸纤维素之类的纤维素衍生物，诸如聚氯乙烯和聚偏二氯乙烯之类的乙烯基树脂，诸如聚碳酸酯、聚酰亚胺和聚酰胺亚胺之类的塑料，诸如铝合金和钛合金之类的轻金属，或诸如氧化铝玻璃之类的陶瓷。
(记录层)
记录层23包含例如根据第一实施方式的磁性粉末、粘合剂和导电性颗粒。此外，根据需要，记录层23可进一步包含添加剂，诸如润滑剂、研磨剂和防锈剂。
作为粘合剂，是具有在聚氨酯树脂、氯乙烯树脂等中进行交联反应的结构的树脂。然而，粘合剂不限于此，并且可以根据磁记录介质所要求的物理性质等，适当地混合其它树脂。所混合的树脂没有特别限制，通常只要它是一般用于涂覆型磁记录介质中的树脂即可。
树脂的示例包括聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物、氯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯酸酯-丙烯腈共聚物、丙烯酸酯-氯乙烯-偏氯乙烯共聚物、氯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯酸酯-丙烯腈共聚物、丙烯酸酯-偏氯乙烯共聚物、甲基丙烯酸酯-偏氯乙烯共聚物、甲基丙烯酸酯-氯乙烯共聚物、甲基丙烯酸酯-乙烯共聚物、聚氟乙烯，偏氯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物、聚酰胺树脂、聚乙烯醇缩丁醛、纤维素衍生物(乙酸丁酸纤维素、二乙酸纤维素、三乙酸纤维素、丙酸纤维素、硝化纤维素)、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚酯树脂、氨基树脂和合成橡胶。
此外，热固性树脂或反应性树脂的示例包括酚醛树脂、环氧树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、硅树脂、聚胺树脂和脲醛树脂。
此外，可以将诸如-SO3M、-OSO3M、-COOM、和P＝O(OM)2之类的极性官能团引入上述各粘合剂中，以便提高磁性粉末的分散性。这里，式中的M表示氢原子或诸如锂、钾和钠等碱金属。
此外，极性官能团的示例包括具有末端基团-NR1R2或-NR1R2R3+X-的侧链型极性官能团和具有>NR1R2+X-的主链型极性官能团。这里，式中的R1、R2和R3各自表示氢原子或烃基，并且X-表示诸如氟、氯、溴和碘等卤素元素离子，或者无机或有机离子。此外，极性官能团的示例包括-OH、-SH、-CN和环氧基。
记录层23还可进一步包含铝氧化物(α、β或γ氧化铝)、氧化铬、氧化硅、金刚石、石榴石、金刚砂、氮化硼、碳化钛、碳化硅、碳化钛或氧化钛(金红石型或锐钛矿型氧化钛)等等，以作为非磁性增强颗粒。
记录层23的平均厚度δ优选为30nm以上且120nm以下，并且更优选为50nm以上且70nm以下。在记录层23的平均厚度δ小于30nm的情况下，存在难以通过涂覆形成具有均匀厚度的记录层23的可能性。此外，在记录层23的平均厚度δ超过120nm的情况下，由于非相干的磁化反转等原因，导致具有高密度的磁记录介质所需的短波长区域的输出可能劣化。注意，上述的计算记录层23的平均厚度δ的方法按照计算比率δ/Mrt的方法中所述。
(基底层)
基底层22是包含非磁性粉末和粘合剂作为主要成分的非磁性层。根据需要，基底层22可进一步包含至少一种类型的添加剂，即导电性颗粒、润滑剂、固化剂或防锈剂。
非磁性粉末可以是无机物质或有机物质。此外，非磁性粉末可以是炭黑等。无机物质的示例包括金属、金属氧化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属氮化物、金属碳化物和金属硫化物等。非磁性粉末的形状的示例包括诸如针形、球形、立方体形和板形等各种形状，但不限于此。粘合剂类似于上述的记录层23中的粘合剂。
基底层22的平均厚度优选为0.6μm以上且2.0μm以下，并且更优选为0.8μm以上且1.4μm以下。在基底层22的平均厚度小于0.6μm的情况下，由于表面性质的劣化，电磁转换特性可能劣化。此外，在基底层22的平均厚度超过2.0μm的情况下，由于涂覆膜的干燥不均匀性而可能产生粗大突起，并且类似地电磁转换特性可能劣化。注意，上述的计算基底层22的平均厚度的方法类似于计算记录层23的平均厚度δ的方法。
[制造磁记录介质的方法]
接下来，将描述用于制造具有上述构造的磁记录介质的方法的一个示例。首先，非磁性粉末、粘合剂等被混炼(knead)并分散到溶剂中，以制备用于形成基底层的涂覆材料。接下来，根据第一实施方式的磁性粉末、粘合剂等被混炼并分散到溶剂中，以制备用于形成记录层的涂覆材料。为了制备用于形成记录层的涂覆材料和用于形成基底层的涂覆材料，例如，可以使用以下溶剂、分散装置和混炼装置。
用于制备上述涂覆材料的溶剂的示例包括诸如丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮和环己酮之类的酮类溶剂，诸如甲醇、乙醇和丙醇之类的醇类溶剂，诸如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乳酸乙酯和乙二醇乙酸酯之类的酯类溶剂，诸如二甘醇二甲醚、乙二醇乙醚、四氢呋喃和二恶烷之类的醚类溶剂，诸如苯、甲苯和二甲苯之类的芳烃溶剂，和诸如二氯甲烷、氯乙烯、四氯化碳、氯仿和氯苯之类的卤代烃溶剂。这些可以单独使用，或者可以适当地混合并使用。
作为用于制备上述涂覆材料的混炼装置，可以使用诸如连续双轴混炼机、能够在多个阶段稀释的连续双轴混炼机、混炼机、压力混炼机和辊式混炼机之类的混炼装置，但混炼装置不限于这些装置。此外，作为用于制备上述涂覆材料的分散装置，可以使用诸如辊式粉碎机、球磨机、横型砂磨机、纵型砂磨机、钉碎机、针碎机、塔式粉碎机、珍珠粉碎机(例如，由Eirich Co.,Ltd.制造的“DCP粉碎机”)、均质机和超声波分散器之类的分散装置，但分散装置不限于这些装置。
接下来，通过将用于形成基底层的涂覆材料涂覆在基板21的一个主表面上并进行干燥，形成基底层22。接下来，通过将用于形成记录层的涂覆材料涂覆在该基底层22上并进行干燥，在基底层22上形成记录层23。注意，在干燥期间，可以通过例如螺线管线圈而使磁性粉末的磁场取向为沿基板21的厚度方向。接下来，根据需要，可以在记录层23上形成保护层和润滑层，并且可以在基板21的另一个主表面上形成背涂层24。
接下来，将其上已经形成有基底层22和记录层23的基板21重新卷绕在大直径的芯部上，并对其进行固化处理。接着，对其上已经形成有基底层22和记录层23的基板21进行压延处理，然后将基板21切割成预定宽度。这样，可以获得目标磁记录介质。
[效果]
在根据本公开内容的第五实施方式的磁记录介质中，由于记录层23包含根据第一实施方式的磁性粉末，所以可以实现具有优异磁特性的磁记录介质。因此，能够以低噪声再现以高密度记录的信号。由此，可能实现高C/N。
[变形例]
记录层23可包含根据第二、第三或第四实施方式的磁性粉末，来替代根据第一实施方式的磁性粉末。在使用根据第三实施方式或第四实施方式的磁性粉末的情况下下，可以实现比根据第五实施方式的磁记录介质中的C/N更高的C/N。
实施例
在下文中，将通过实施例的方式具体描述本公开内容，但是本公开内容不仅仅限于这些实施例。
[实施例1]
(FeO纳米颗粒的合成)
图10示出了合成FeO纳米颗粒的工艺的概要。首先，在容量为300ml的圆底三颈烧瓶中称量8.0mmol的乙酰丙酮铁、20.0mL的油酸和20.0mL的油胺，并在100Pa的减压气氛下，于210℃进行36小时的预处理加热。
接下来，将气氛切换到N2气氛，将温度升高到320℃，并加热30分钟。此后，将混合物自然冷却至室温，并用乙醇进行多次离心和洗涤，以获得作为前驱物颗粒的FeO纳米颗粒。最后，将获得的FeO纳米颗粒重新分散在环己烷中。此时，所获得的FeO纳米颗粒在某些情况下经历表面氧化并变为Fe3O4，但是未观察到对生成ε-氧化铁的影响。
(二氧化硅包覆处理)
图11示出了二氧化硅包覆处理工艺的概要。首先，在容量为100ml的茄型烧瓶中混合80mL环己烷、12mL聚氧乙烯(5)壬基苯基醚(IGEPAL(注册商标))和2mL氨水，并在向其施加超声波的同时，在600rpm下搅拌60分钟，直到获得透明的均质溶液为止。
将预先分散在环己烷中的FeO纳米颗粒添加至其中，并且以任意速率进一步滴加正硅酸四乙酯(TEOS)，使得Fe/Si的摩尔比为0.1。滴加后，将混合物在600rpm下进一步搅拌16小时。反应完成后，重复多次添加甲醇和进行离心的操作，并进行洗涤。将通过离心获得的沉淀物在60℃的干燥器中燥，以收集二氧化硅包覆的FeO纳米颗粒。
(包覆层处理)
图12示出了涂覆剂处理(PAC处理)的工艺的概要。首先，将二氧化硅包覆的FeO纳米颗粒分散在离子交换水中，在用搅拌器搅拌二氧化硅包覆的FeO纳米颗粒以使其不沉淀的同时，用pH计测定分散液的pH。随后，将作为涂覆剂的PAC滴加到分散液中，然后，使用酸和碱调节分散液的pH，使得分散液的pH为8.0。然后，对进行了pH调节后的分散液进行搅拌，然后向其中加入乙醇，并通过离心洗涤混合物。洗涤后，将分散液干燥并在研钵中压碎，以获得经PAC处理的二氧化硅包覆的FeO纳米颗粒。
(高温热处理)
将经PAC处理的二氧化硅包覆的FeO纳米颗粒放入氧化铝坩埚中，并将该氧化铝坩埚置于马弗炉(muffle furnace)中。之后，将马弗炉加热至1100℃，并进行20小时的煅烧。结果，获得纳米颗粒的粉末。
(去除二氧化硅包覆层和涂覆剂)
图13示出了去除二氧化硅包覆层和涂覆剂的工艺的概要。首先，将纳米颗粒粉末和调节至5M的NaOH水溶液放入铁氟龙离心管(注册商标)中，在油浴中加热至60℃，并静置24小时。之后，重复多次向其添加离子交换水和进行离心的操作。此外，向其中添加乙醇，然后进行离心。之后，将混合物在60℃下干燥，以获得已经去除了二氧化硅包覆层和涂覆剂的纳米颗粒的粉末。
[实施例2]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，将pH调节至7.0。
[实施例3]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，将pH调节至9.0。
[实施例4]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，将pH调节至10.0。
[实施例5]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，将pH调节至6.1。
[实施例6]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，使用硫酸铝作为涂覆剂。
[实施例7]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，使用硫酸铝铵作为涂覆剂。
[实施例8]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，使用硫酸镁作为涂覆剂。
[实施例9]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在PAC处理工艺中，使用氯化镁作为涂覆剂。
[实施例10]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：合成Fe3O4纳米颗粒作为前驱物颗粒来代替FeO纳米颗粒。注意，如表1所示的实施例10和实施例1之间的二氧化硅包覆层厚度的差异不是由于二氧化硅包覆处理条件的变化所致，而是由于前驱物颗粒的粒径的差异所致。下面将描述合成Fe3O4纳米颗粒的工艺。
(Fe3O4纳米颗粒的合成)
图14示出合成作为前驱物颗粒的Fe3O4纳米颗粒的工艺的概要。首先，在容量为300mL的圆底三颈烧瓶中称量30.0mmol乙酰丙酮铁、20.0mL油酸和30.0mL油胺，并混合以制备溶液。然后，在100Pa的减压气氛下，在130℃下对溶液加热1小时，以进行脱泡处理。
接着，将气氛切换至N2气氛，将温度升高到310℃，并执行加热6小时。之后，将混合物自然冷却至室温，并用乙醇进行多次离心和洗涤，以获得作为前驱物颗粒的的Fe3O4纳米颗粒。最后，将获得的Fe3O4纳米颗粒重新分散在环己烷中。
[实施例11]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在合成FeO纳米颗粒的工艺中执行47小时的预处理加热，并且在二氧化硅包覆处理工艺中将TEOS的添加量设定为F/Si＝0.03，以获得厚度为10nm的二氧化硅包覆层。
[实施例12]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在合成FeO纳米颗粒的工艺中执行24小时的预处理加热。注意，如表1所示的实施例12和实施例1之间的二氧化硅包覆层厚度的差异不是由于二氧化硅包覆处理条件的变化所致，而是由于前驱物颗粒的粒径的差异所致。
[比较例1]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：省略了涂覆剂处理工艺。
[比较例2]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，将pH调节至5.0。
[比较例3]
以与实施例6类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，将pH调节至4.0。
[比较例4]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，使用氯化铁作为涂覆剂。
[比较例5]
以与实施例1类似的方式获得纳米颗粒的粉末，不同之处在于：在涂覆剂处理工艺中，将pH调节至10.5。
表1示出了实施例1至12和比较例1至5中的纳米颗粒的合成条件和评估结果。
(表1)
Figure BDA0002696954730000231
(通过XRD评估)
鉴定纳米颗粒的晶体结构，并如下获得晶粒尺寸。首先，使用X射线衍射(XRD)装置进行θ-2θ测量，以获得关于磁性粉末的晶体结构的信息。接下来，通过将Scherrer公式应用于从通过测量获得的ε-氧化铁的晶面(1,2,2)得到的衍射峰，获得晶粒尺寸L。
Scherrer公式：L＝Kλ/Bcosθ
λ:测得的X射线波长
Figure BDA0002696954730000241
B:由于晶粒尺寸(弧度单位)而引起的衍射线扩展
θ:衍射线的布拉格角
K:Scherrer常数(＝0.94)
(比率B/A的评估)
纳米颗粒粉末的比率B/A通过上述第一实施方式中所述的方法获得。
从表1中可以得出以下内容。
在实施例1至10中，其中(1)包括涂覆剂处理工艺，(2)使用含有Mg或Al的金属氯化物和硫酸盐作为涂覆剂，(3)分散液的pH为6或更高，则可以在20小时的煅烧时间的短时间内合成ε-氧化铁纳米颗粒的粉末。据推测，这是因为通过用含有Mg或Al中的至少一种的金属氯化物和硫酸盐覆盖二氧化硅包覆的前驱物颗粒(二氧化硅包覆FeO纳米颗粒、二氧化硅包覆Fe3O4纳米颗粒)的表面，促进了从FeO相或Fe3O4相向ε-Fe2O3相的相变，缩短了煅烧时间。
此外，在实施例1至实施例10中，可以将磁性颗粒的SFD曲线中的主峰高度A与零磁场附近的子峰高度B的比率B/A(参见图1)设置为0.5以下。据推测，这是因为通过用含有Mg和Al中的至少一种的金属氯化物和硫酸盐覆盖二氧化硅包覆前驱物颗粒的表面来抑制前驱物颗粒的团聚(即，粗颗粒的产生)，从而抑制了ε-氧化铁颗粒的粒径变化。
在比较例1中，其中(1')不包括涂覆剂处理工艺，则在20小时的煅烧时间的短时间内合成了由ε-氧化铁和γ-氧化铁形成的混合相的纳米颗粒。据推测，这是因为仅通过在前驱物颗粒(FeO纳米颗粒)的表面上进行二氧化硅包覆处理，不能促进从FeO相向ε-Fe2O3相的相变，并且无法获得基本上单相的ε-Fe2O3相。
从实施例1、11和12的评估结果可以看出，可以通过调节前驱物颗粒(FeO颗粒)的晶粒尺寸来调节煅烧后获得的ε-氧化铁颗粒的晶粒尺寸。注意，实施例11中的B/A比率为1以上。据推测，这不是由于高温热处理工艺中前驱物颗粒的团聚，而是由于晶粒尺寸的微细化而产生的超顺磁性，导致磁性能劣化。
此外，在比较例1中，比率B/A为1以上。据推测，这是因为，仅通过在前驱物颗粒的表面上进行二氧化硅包覆处理，不能在高温热处理工艺(煅烧工艺)中充分地抑制前驱物颗粒的团聚(即，不能充分地抑制粗颗粒的产生)，从而不能抑制ε-氧化铁颗粒的粒径变化，并且还因为如上所述的不能获得单相的ε-Fe2O3相。
在比较例2和3中，其中(1)包括涂覆剂处理工艺，(2)使用含有Mg或Al的金属氯化物和硫酸盐作为涂覆剂，但是(3')分散液的pH小于6，则合成了γ-氧化铁纳米颗粒的粉末。此外，比率B/A为1以上。据推测，这些结果是由于以下事实：由于在分散液的pH被调节至小于6的情况下，二氧化硅包覆的前驱物颗粒的ZETA电位和涂覆剂的ZETA电位均为正，因此二氧化硅包覆的前驱物颗粒的表面不能被涂覆剂涂覆。
在比较例4中，其中(1)包括涂覆剂处理工艺，(3)分散液的pH为6以上，但是(2')使用含铁的金属氯化物作为涂覆剂，则合成了氯氧化铁和γ-氧化铁混合相的纳米颗粒。据推测，这是因为在使用含有铁的金属氯化物的情况下，没有表现出由含有Mg或Al的金属氯化物和硫酸盐所获得的作用。
在比较例5中，其中(1)包括涂覆剂处理工艺，(2)使用包含Mg或Al的金属氯化物和硫酸盐作为涂覆剂，但是(3')分散液的pH超过10，则合成了ε-氧化铁和α-氧化铁混合相的纳米颗粒。据推测，这是因为，在二氧化硅的pH大于10的情况下，二氧化硅包覆的前驱物颗粒的ZETA电位和涂覆剂的ZETA电位均为负，因此二氧化硅包覆的前驱物颗粒的表面不能被涂覆剂涂覆。
尽管以上具体描述了本公开内容的实施方式及其变形例，但是本公开内容不限于上述实施方式及其变形例，并且可以基于本公开内容的技术构思进行各种变形。
例如，在上述实施方式及其变形例中列举的构造、方法、工艺、形状、材料和数值仅是说明性的，并且可以根据需要使用不同的构造、方法、工艺、形状、材料和数值。此外，化合物等的化学式是代表性的，并且化合价等不受限制，只要它们表示相同化合物的通用名称即可。
此外，在不脱离本公开内容的实质的情况下，可以组合上述实施方式及其变形例中的构造、方法、工艺、形状、材料和数值。
应注意，本公开内容可采用以下构造。
(1)
一种磁性粉末的制造方法，包含以下步骤：
用金属氯化物和硫酸盐中的至少一种涂覆剂涂覆二氧化硅包覆的前驱物颗粒的表面；和
煅烧涂覆有所述涂覆剂的所述前驱物颗粒。
(2)
根据(1)所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述金属氯化物和所述硫酸盐包含Mg和Al中的至少一种。
(3)
根据(1)或(2)所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述金属氯化物是聚氯化铝(PAC)、氯化铝和氯化镁中的至少一种，
所述硫酸盐是硫酸铝、硫酸铝铵和硫酸镁中的至少一种。
(4)
根据(1)至(3)中任一项所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述涂覆剂的涂覆是利用所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒与所述涂覆剂之间的电位差来执行的。
(5)
根据(1)至(3)中任一项所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述涂覆剂的涂覆是通过以下方式执行的：通过调节所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒的ZETA电位和所述涂覆剂的ZETA电位，使得所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒的ZETA电位为负且所述涂覆剂的ZETA电位为正。
(6)
根据(1)至(3)中任一项所述的磁性粉末的制造方法，其中涂覆所述涂覆剂包含以下步骤：
将所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒和所述涂覆剂添加到溶剂中，和
调节所述溶剂的pH，使得所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒的ZETA电位为负且所述涂覆剂的ZETA电位为正。
(7)
根据(6)所述的磁性粉末的制造方法，其中
通过调节所述pH将所述溶剂的pH调节为6以上且10以下。
(8)
根据(1)至(7)中任一项所述的磁性粉末的制造方法，其中
通过所述煅烧使所述前驱物颗粒发生相变。
(9)
根据(8)所述的磁性粉末的制造方法，其中
通过所述相变获得包含ε-氧化铁的磁性颗粒。
(10)
根据(9)所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述前驱物颗粒包含氧化亚铁或四氧化三铁。
(11)
根据(9)或(10)所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述磁性颗粒的晶粒尺寸为8nm以上且30nm以下。
(12)
根据(9)至(11)中任一项所述的磁性粉末的制造方法，其中
在所述磁性颗粒的SFD(开关场分布)曲线中的主峰高度A与零磁场附近的子峰高度B的比率B/A为0.5以下。
(13)
根据(9)至(12)中任一项所述的磁性粉末的制造方法，进一步包含以下步骤：
在所述涂覆剂的涂覆之前，通过液相热分解法来制备所述前驱物颗粒；和
用二氧化硅包覆所制备的前驱物颗粒(对所制备的前驱物颗粒进行二氧化硅包覆)。
(14)
根据(13)所述的磁性粉末的制造方法，其中
通过所述液相热分解法来制备所述前驱物颗粒的步骤包括：对包含乙酰丙酮铁的溶液进行脱泡处理，然后通过热处理来制备所述前驱物颗粒。
(15)
根据(9)至(14)中任一项所述的磁性粉末的制造方法，进一步包括：
在所述煅烧后，从所述磁性颗粒上去除所述二氧化硅包覆层和所述涂覆剂；和
在所述去除后，对所述磁性颗粒执行还原处理。
(16)
根据(15)所述的磁性粉末的制造方法，进一步包括：
在所述还原处理之后，对所述磁性颗粒执行氧化处理。
(17)
一种制造磁记录介质的方法，包括：
用金属氯化物和硫酸盐中的至少一种涂覆剂涂覆二氧化硅包覆的前驱物颗粒的表面；
通过煅烧涂覆有所述涂覆剂的所述前驱物颗粒来制备磁性颗粒；
从所述磁性颗粒上去除所述二氧化硅包覆层和所述涂覆剂；和
使用所述去除之后的所述磁性颗粒形成记录层。
附图标记
11 ε-氧化铁颗粒(磁性颗粒)
11a FeO颗粒(前驱物颗粒)
11b 二氧化硅包覆层
11c 涂覆剂
12 芯部
13、14 壳部
14a 第一壳部
14b 第二壳部
21 基板
22 基底层
23 记录层
24 背涂层

Claims (16)

1.一种磁性粉末的制造方法，包含以下步骤：
用金属氯化物和硫酸盐中的至少一种涂覆剂涂覆二氧化硅包覆的前驱物颗粒的表面；和
煅烧涂覆有所述涂覆剂的所述前驱物颗粒，使所述前驱物颗粒发生相变。
2.根据权利要求1所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述金属氯化物和所述硫酸盐包含Mg和Al中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述金属氯化物是聚氯化铝(PAC)、氯化铝和氯化镁中的至少一种，
所述硫酸盐是硫酸铝、硫酸铝铵和硫酸镁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述涂覆剂的涂覆是利用所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒与所述涂覆剂之间的电位差来执行的。
5.根据权利要求1所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述涂覆剂的涂覆是通过以下方式执行的：通过调节所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒的ZETA电位和所述涂覆剂的ZETA电位，使得所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒的ZETA电位为负且所述涂覆剂的ZETA电位为正。
6.根据权利要求1所述的磁性粉末的制造方法，其中涂覆所述涂覆剂包含以下步骤：
将所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒和所述涂覆剂添加到溶剂中，和
调节所述溶剂的pH，使得所述二氧化硅包覆的所述前驱物颗粒的ZETA电位为负且所述涂覆剂的ZETA电位为正。
7.根据权利要求6所述的磁性粉末的制造方法，其中
通过调节所述pH将所述溶剂的pH调节为6以上且10以下。
8.根据权利要求1所述的磁性粉末的制造方法，其中
通过所述相变获得包含ε-氧化铁的磁性颗粒。
9.根据权利要求8所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述前驱物颗粒包含氧化亚铁或四氧化三铁。
10.根据权利要求8所述的磁性粉末的制造方法，其中
所述磁性颗粒的晶粒尺寸为8nm以上且30nm以下。
11.根据权利要求8所述的磁性粉末的制造方法，其中
在所述磁性颗粒的SFD(开关场分布)曲线中的主峰高度A与零磁场附近的子峰高度B的比率B/A为0.5以下。
12.根据权利要求8所述的磁性粉末的制造方法，进一步包含以下步骤：
在所述涂覆剂的涂覆之前，通过液相热分解法来制备所述前驱物颗粒；和
用二氧化硅包覆所制备的前驱物颗粒(对所制备的前驱物颗粒进行二氧化硅包覆)。
13.根据权利要求12所述的磁性粉末的制造方法，其中
通过所述液相热分解法来制备所述前驱物颗粒的步骤包括：对包含乙酰丙酮铁的溶液进行脱泡处理，然后通过热处理来制备所述前驱物颗粒。
14.根据权利要求8所述的磁性粉末的制造方法，进一步包含以下步骤：
在所述煅烧后，从所述磁性颗粒上去除所述二氧化硅包覆层和所述涂覆剂；和
在所述去除后，对所述磁性颗粒执行还原处理。
15.根据权利要求14所述的磁性粉末的制造方法，进一步包括：
在所述还原处理之后，对所述磁性颗粒执行氧化处理。
16.一种磁记录介质的制造方法，包括：
用金属氯化物和硫酸盐中的至少一种涂覆剂涂覆二氧化硅包覆的前驱物颗粒的表面；
通过煅烧涂覆有所述涂覆剂的所述前驱物颗粒来制备磁性颗粒；
从所述磁性颗粒上去除所述二氧化硅包覆层和所述涂覆剂；和
使用所述去除之后的所述磁性颗粒形成记录层。
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