JP5347146B2 - 磁性材料及び磁石、並びに磁性材料の製造方法 - Google Patents
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Description
磁性粒子10を所望の形状に成形し、得られた成形体を不活性雰囲気又は真空中で熱処理することで、焼結磁石が得られる。また、プラズマ活性化焼結(PAS:Plasma Activated Sintering)、又は放電プラズマ焼結(SPS:Spark Plasma Sintering)で成形体を焼結することによっても、焼結磁石を得ることができる。また、磁場中で成形することで、異方性焼結磁石が得られる。
磁性粒子10と結合剤(バインダ)とを配合し、成形することによってボンド磁石が得られる。結合剤としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂材料、又はAl、Pb、Sn、Zn、Mg等の低融点金属、若しくはこれらの低融点金属からなる合金等を用いることができる。磁性粒子10と結合剤との混合物を圧縮成形したり射出成形したりすることによって、磁性粒子10を所望の形状に成形できる。また、磁性粒子10を磁場中で成形することで、異方性ボンド磁石が得られる。
次に、本実施形態に係る磁性材料を作製した例を説明する。この磁性材料は、ε−Fe2O3を主成分とする硬磁性相のコア部と、Feを主成分とする軟磁性相のシェル部とを有するコア−シェル構造の磁性粒子である。この磁性粒子は、次の手順で作製した。
(1)ε−Fe2O3の粒子を、水素気流中に200℃〜600℃の雰囲気温度で1時間〜100時間放置することにより、ε−Fe2O3の粒子の表面を還元した。
(2)その後、雰囲気温度を20℃〜100℃に低下させるとともに、酸素濃度を0.5%以下の雰囲気に変更し、20℃〜100℃の間の一定温度、かつ一定の雰囲気中で、還元後のε−Fe2O3の粒子を所定の時間放置することで、表面に保護層を形成した。還元後のε−Fe2O3の粒子を放置する時間は24時間以内とした。これによって、ε−Fe2O3を主成分とする硬磁性相のコア部と、Feを主成分とする軟磁性相のシェル部とを有するコア−シェル構造の磁性粒子が作製された。
(1)まず、2種類のミセル溶液(ミセル溶液A及びミセル溶液B)を調整した。
(1−1)ミセル溶液Aは、次のように調整された。イオン交換水54ml、n−オクタン164.7ml及び1−ブタノール33.3mlを混合する。そこに、硝酸鉄(III)九水和物を0.0135mol添加し、室温でよく撹拌しながら溶解させる。さらに、界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウムを、イオン交換水/界面活性剤のモル比が30となるような量で添加し、撹拌により溶解させる。これによって、ミセル溶液Aを得た。
(1−2)ミセル溶液Bは、次のように調整された。28%のアンモニア水16.2mlをイオン交換水36mlに混合させて撹拌し、その後に、さらにn−オクタン164.7mlと1−ブタノール33.3mlを加えてよく撹拌する。その溶液に、界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウムを、(イオン交換水+アンモニア水中の水分)/界面活性剤のモル比が30となるような量で添加し、溶解させる。これによって、ミセル溶液Bを得た。
(2)ミセル溶液A及びミセル溶液Bが調整されたら、ミセル溶液Aをよく撹拌しながらミセル溶液Aに対してミセル溶液Bを滴下する。滴下が終了した後、ミセル溶液Aとミセル溶液Bとの混合液を60分間撹拌し続ける。
(3)得られた混合液を撹拌しながら、当該混合液にテトラエトキシシラン(TEOS)15mlを加える。そのまま、約1日撹拌を継続する。この工程により、鉄化合物の粉末の表面にSiO2の層が形成される。
(4)得られた溶液を遠心分離機によって遠心分離処理をする。この処理で得られた沈殿物を回収する。回収された沈殿物は、エタノールによって複数回洗浄される。
(5)得られた沈殿物を乾燥させた後、大気雰囲気中の炉内において熱処理する。熱処理の条件は、1050℃で4時間である。熱処理後の粉末を10mol/lのNaOH水溶液中で24時間撹拌し、粉末表面に存在するSiO2を除去する。
(6)SiO2を除去した粉末を濾過した後水洗いし、乾燥させてε−Fe2O3の粉末が得られた。
10、10a 磁性粒子
11、11a コア部
12、12a シェル部
13、13a 界面
Claims (5)
- ε−Fe2O3を含む硬磁性相のコア部と、
Feを含み、かつ前記コア部の少なくとも一部を被覆する軟磁性相のシェル部と、
前記シェル部の表面の少なくとも一部に設けられるSiO2層と、
を有する磁性粒子を含むことを特徴とする磁性材料。 - 前記コア部を構成するε−Fe2O3のFeの一部が、CoとNiとのうち少なくとも一方と置換されていることを特徴とする請求項1に記載の磁性材料。
- 前記シェル部を構成するFeの一部が、CoとNiとのうち少なくとも一方と置換されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁性材料。
- 前記コア部は、ε−Fe2O3以外の金属酸化物を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の磁性材料。
- 請求項1から4のいずれか1項に記載の磁性材料を含んで構成されることを特徴とする磁石。
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