CN111785974B - 用于硫化物固态锂离子电池的正极包覆方法、正极及电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于硫化物固态锂离子电池的正极包覆方法、正极及电池。具体的，以铱的卤化物和锂的卤化物为原料，将两种充分混合后的乙醇溶液通过喷雾的方式喷涂在正极材料表面，经过惰性气体氛围保护下烧结退火后得到包覆有Li3YX6层的正极材料。将包覆后的正极材料、导电碳和硫化物固态电解质按照一定比例充分混合后将其用于硫化物全固态锂离子电池的装配。利用该方法制备的正极包覆层可以有效地抑制硫化物电解质与正极材料之间的副反应，有效保护正极，提高正极材料稳定性，同时该包覆材料具有较高的离子电导率，不仅改善了全固态电池的循环性能，而且能够保证全固态电池在高电压下具有较好的充放电性能。

Description

用于硫化物固态锂离子电池的正极包覆方法、正极及电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体的，本发明涉及一种应用于硫化物全固态锂离子电池的正极材料包覆方法、正极及电池。
背景技术
能源一直是推动社会进步不可或缺的因素之一，随着社会的发展，人类对煤、石油和天然气的需求量越来越大，同时伴随着能源危机和环境污染等问题，因此开发绿色环保、安全无污染并且可满足可持续发展的新型能源是人类的重要目标，具有高能量密度、重量轻、循环寿命长同时环境友好的锂离子电池展现出广阔的应用前景和潜在的巨大经济效益。
目前锂离子电池主要基于有机电解液体系，但是其电化学稳定性及热稳定性方面存在着较大的局限性。采用固态电解质代替液体有机电解液是解决锂离子电池安全性问题以及提升其电化学性能的主要策略。在固态电解质的选择中，硫化物体系固态电解质由于其超高的室温电导率（10-3S/cm~10-2S/cm）、接近1的锂离子迁移数以及优异的机械性能和热稳定性而受到广泛研究。
目前采用硫化物固态电解质的全固态电池，其循环和倍率性能远低于传统有机电解液体系的锂离子电池，这与硫化物固态电解质与正极间的界面问题有较大的相关性，硫化物固态电解质与正极间的空间电荷层、界面反应、界面接触都会对固态电池性能产生影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于硫化物全固态锂离子电池的正极材料包覆方法、正极及电池，旨在解决现有硫化物固态锂离子电池由于正极材料与硫化物固态电解质间的界面问题导致电池循环和倍率性能较差的问题。
为实现上述目的，本发明提出的应用于硫化物全固态锂离子电池的正极材料包覆方法，包括以下步骤：
（1）在含水量小于0.5ppm的环境中，将钇的卤化物和锂的卤化物溶解在无水乙醇中，经充分反应后，得到Li3YX6的乙醇溶液a，其中，X为卤素元素；
（2）将所选用的正极材料在40~90℃下真空干燥1~4h后经过紫外光照1~2h后得到得到材料b；
（3）在含水量小于0.5ppm的环境中，采用喷雾的方式在80~100℃条件下将溶液a喷涂在材料b表面，得到包覆有Li3YX6的材料c；
（4）将材料c在惰性气体保护气氛下在200~400℃下烧结退火得到正极材料成品d。
优选地，步骤（1）中，钇的卤化物选自YCl3、YBr3的一种或几种，锂的卤化物选自LiCl、LiBr的一种或几种。
优选地，步骤（2）中，正极材料选自LiFePO4、LiCoO2、LiMnO4或LiNixCoyM1-x-yO2，其中，M为Mn、Al、Mg、Sn、Y或Cr中的一种或几种，0≤x＜1，0＜y≤1，且x+y≤1。
优选地，步骤（4）中，高温烧结过程中以1~5℃/min的升温速度升温至200~400℃，保温1~2h。
为实现上述目的，本发明提出的应用于硫化物全固态锂离子电池的正极为正极材料成品d、导电碳和硫化物固态电解质按照一定比例充分混合制得，所述正极材料成品d通过上述任一项所述的方法制备获得。
优选地，所述导电碳选自多孔碳、Super-P、碳纳米管、石墨烯、科琴黑、乙炔黑的一种或几种。
优选地，所述硫化物固态电解质为Li7P3S11、β-Li3PS4 、Li6PS5Cl、Li6PS5Br、Li7P2S8I、Li4PS4I、Li6PS5Clx Br1-x、Li6PS5ClyI1-y、Li6PS5BrzI1-z中的一种，其中，x、y、z = 0 ~1。
优选地，所述硫化物固态电解质颗粒的尺寸为0.5~10 μm。
优选地，正极材料成品d、导电碳和硫化物固态电解质的质量比为（50-80）：（0-5）：（15-50）。
为实现上述目的，本发明提出的硫化物全固态电池包含如上述任一项所述的正极、负极以及硫化物固态电解质，所述负极选用锂金属合金、锂金属、石墨、Si-C复合负极和金属铟中的一种或两种。
本发明提供的技术方案中，Li3YCl6和Li3YBr6作为卤化物固态电解质具有较高的锂离子传导性，同时具有较好的电化学稳定性和可变形性。本发明利用Li3YCl6或Li3YBr6作为包覆材料用于硫化物固态电解质的正极材料可以有效地抑制硫化物电解质与正极材料之间的副反应，有效保护正极，提高正极材料稳定性，改善全固态电池的循环性能。同时Li3YCl6或Li3YBr6固态电解质的在高电压下难分解，具有极好的稳定性，所以能够保证全固态电池在高电压（4.5~4.8 V）下具有较好的充放电性能，在固态锂离子电池制备等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明正极材料包覆方法的技术流程图；
图2为实施例1中钴酸锂单晶包覆后SEM测试图；
图3为实施例1中第一圈和第二圈充放电测试图；
图4为实施例2中第一圈和第二圈充放电测试图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例1：请参照图1，在含水量为0.1 ppm的环境中，按摩尔质量比1：3的关系称取适量的YCl3和LiCl，将其充分溶解在无水乙醇中，得到Li3YCl6的乙醇溶液；称取适量的LiCoO2材料，在60 ℃烘箱中干燥3 h后在紫外灯下光照1 h；设置温度在90 ℃，采用喷雾的方式将Li3YCl6的乙醇溶液喷涂在紫外光照后的LiCoO2材料上，将喷雾后包覆有Li3YCl6的LiCoO2材料在氩气的保护气氛下以5 ℃/min的升温速度升温至300 ℃后保温2 h后退火得到Li3YCl6包覆稳定的LiCoO2材料。对包覆后的LiCoO2材料进行SEM观察，结果如图2所示，SEM表征显示在LiCoO2材料表面可以观察到分布均匀的Li3YCl6。按质量比70：27：3的关系称取适量的包覆后LiCoO2材料、Li6PS5Cl和多孔碳，并将三种物质充分混合。将混合后正极材料、Li6PS5Cl和50 um铟片在300 Mpa下压制3 min后组装在CR 2032扣式电池中，正极活性物质质量密度为20 mg/cm2。将所制备的电池在0.1 mA/cm2的电流密度下，充放电区间为2.2V~ 3.6 V进行充放电测试。图3为组装后的固态电池在第一圈和第二圈的充放电曲线，该电池在充次充放电过程中可逆比容量为142 mAh/g，充放电效率为90.3 %，循环100圈后可逆比容量为130 mAh/g，容量保持率为91.5 %。
实施例2：在含水量为0.1ppm的环境中，按摩尔质量比1：3的关系称取适量的YCl3和LiCl，将其充分溶解在无水乙醇中，得到Li3YCl6的乙醇溶液；称取适量的NCM622单晶材料，在80℃烘箱中干燥2h后在紫外灯下光照2h；设置温度在90℃，采用喷雾的方式将Li3YCl6的乙醇溶液喷涂在紫外光照后的NCM622单晶材料上，将喷雾后包覆有Li3YCl6的NCM622材料在氩气的保护气氛下以2℃/min的升温速度升温至260℃后保温2h后退火得到Li3YCl6包覆稳定的NCM622材料。按质量比60：35：5的关系称取适量的包覆后NCM622材料、Li6PS5Cl和多孔碳，并将三种物质充分混合。将混合后正极材料、Li6PS5Cl和50 um铟片在340Mpa下压制3min后组装在CR2032扣式电池中，正极活性物质质量密度为15 mg/cm2。将所制备的电池在0.1 mA/ cm2的电流密度下，充放电区间为2.2~3.6 V进行充放电测试。图4为组装后的固态电池在第一圈和第二圈的充放电曲线，该电池在充次充放电过程中可逆比容量为161 mAh/g，充放电效率为88.2 %，循环100圈后可逆比容量为144 mAh/g，容量保持率为89.4 %。
实施例3：在含水量为0.1 ppm的环境中，按摩尔质量比1：3的关系称取适量的YCl3和LiCl，将其充分溶解在无水乙醇中，得到Li3YCl6的乙醇溶液；称取适量的LiCoO2材料，在60℃烘箱中干燥3h后在紫外灯下光照1h；设置温度在90 ℃，采用喷雾的方式将Li3YCl6的乙醇溶液喷涂在紫外光照后的LiCoO2材料上，将喷雾后包覆有Li3YCl6的LiCoO2材料在氩气的保护气氛下以3℃/min的升温速度升温至300 ℃后保温2 h后退火得到Li3YCl6包覆稳定的LiCoO2材料。按质量比70：27：3的关系称取适量的包覆后LiCoO2材料、Li6PS5Br和多孔碳，并将三种物质充分混合。将混合后正极材料、Li6PS5Br和50 um铟片在300 Mpa下压制3 min后组装在CR 2032扣式电池中，正极活性物质质量密度为20 mg/cm2。将所制备的电池在0.1mA/cm2的电流密度下，充放电区间为2.2V ~ 3.6 V进行充放电测试。该电池在充次充放电过程中可逆比容量为136 mAh/g，充放电效率为89.3 %，循环100圈后可逆比容量为122mAh/g，容量保持率为89.7 %。
实施例4：在含水量为0.1ppm的环境中，按摩尔质量比1：3的关系称取适量的YCl3和LiCl，将其充分溶解在无水乙醇中，得到Li3YCl6的乙醇溶液；称取适量的NCM622材料，在60℃烘箱中干燥3h后在紫外灯下光照1h；设置温度在90℃，采用喷雾的方式将Li3YCl6的乙醇溶液喷涂在紫外光照后的NCM622材料上，将喷雾后包覆有Li3YCl6的NCM622材料在氩气的保护气氛下以5℃/min的升温速度升温至350℃后保温2h后退火得到Li3YCl6包覆稳定的NCM622材料。按质量比70：27：3的关系称取适量的包覆后NCM622材料、Li6PS5Br和多孔碳，并将三种物质充分混合。将混合后正极材料、Li6PS5Br，50 um铟片在340Mpa下压制3min后组装在CR2032扣式电池中，正极活性物质质量密度为15 mg/cm2。将所制备的电池在0.1 mA/ cm2的电流密度下，充放电区间为2.2~3.6 V进行充放电测试。该电池在充次充放电过程中可逆比容量为156 mAh/g，充放电效率为87.3 %，循环100圈后可逆比容量为135 mAh/g，容量保持率为86.5 %。

Claims (10)

1.一种应用于硫化物全固态锂离子电池的正极材料包覆方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在含水量小于0.5ppm的环境中，将钇的卤化物和锂的卤化物溶解在无水乙醇中，经充分反应后，得到Li3YX6的乙醇溶液a，其中，X为Cl或Br；
（2）将所选用的正极材料在40~90℃下真空干燥1~4h后经过紫外光照1~2h后得到材料b；
（3）在含水量小于0.5ppm的环境中，采用喷雾的方式在80~100℃条件下将溶液a喷涂在材料b表面，得到包覆有Li3YX6的材料c；
（4）将材料c在惰性气体保护气氛下在200~350℃下烧结退火得到正极材料成品d。
2.根据权利要求1所述的应用于硫化物全固态锂离子电池的正极材料包覆方法，其特征在于，步骤（1）中，钇的卤化物选自YCl3、YBr3的一种，锂的卤化物选自LiCl、LiBr的一种。
3.根据权利要求1所述的应用于硫化物全固态锂离子电池的正极材料包覆方法，其特征在于，步骤（2）中，正极材料选自LiFePO4、LiCoO2、LiMnO4或LiNixCoyM1-x-yO2，其中，M为Mn、Al、Mg、Sn、Y或Cr中的一种或几种，0≤x＜1，0＜y≤1，且x+y≤1。
4.根据权利要求1所述的应用于硫化物全固态锂离子电池的正极材料包覆方法，其特征在于，步骤（4）中，高温烧结过程中以1~5℃/min的升温速度升温至200~350℃，保温1~2h。
5.一种应用于硫化物全固态锂离子电池的正极，其特征在于，所述正极为正极材料成品d、导电碳和硫化物固态电解质按照一定比例充分混合制得，所述正极材料成品d通过权利要求1-4任一项所述的方法制备获得。
6.根据权利要求5所述的应用于硫化物全固态锂离子电池的正极，其特征在于，所述导电碳选自多孔碳、Super-P、碳纳米管、石墨烯、科琴黑、乙炔黑的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的应用于硫化物全固态锂离子电池的正极，其特征在于，所述硫化物固态电解质为Li7P3S11、β-Li3PS4、Li7P2S8I、Li4PS4I、Li6PS5Clx Br1-x、Li6PS5ClyI1-y、Li6PS5BrzI1-z中的一种，其中，x、y、z = 0 ~ 1。
8.根据权利要求7所述的应用于硫化物全固态锂离子电池的正极，其特征在于，所述硫化物固态电解质颗粒的尺寸为0.5~10 μm。
9.根据权利要求5所述的应用于硫化物全固态锂离子电池的正极，其特征在于，正极材料成品d、导电碳和硫化物固态电解质的质量比为（50-80）：（0-5）：（15-50）。
10.一种硫化物全固态电池，其特征在于，所述硫化物全固态电池包含如权利要求5-9任一项所述的正极、负极以及硫化物固态电解质，所述负极选用锂金属合金、锂金属、石墨、Si-C复合负极和金属铟中的一种或两种。
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