CN111752126A - 电子照相用构件、处理盒和电子照相图像形成设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子照相用构件、处理盒和电子照相图像形成设备。所述电子照相用构件包括：导电性基体；和具有单层结构的表面层，其中所述表面层具有含有交联聚氨酯树脂作为粘结剂的基质，和在沿厚度方向从所述表面层的外表面至距离所述表面层的外表面0.1μm的深度的第一区域中所述基质的弹性模量定义为E1，且在沿厚度方向从距离所述表面层的外表面1.0μm的深度至距离所述表面层的外表面1.1μm的第二区域中所述基质的弹性模量定义为E2时，E1和E2分别满足下式(1)和(2)：E1≥200MPa (1)；和10MPa≤E2≤100MPa (2)。

Description

电子照相用构件、处理盒和电子照相图像形成设备
技术领域
本公开涉及引入采用电子照相系统的设备中的电子照相用构件。另外，本公开涉及包括该电子照相用构件的处理盒和电子照相图像形成设备。
背景技术
在根据一方面的电子照相图像形成设备(也称为“电子照相设备”)中，图像承载体通过充电单元带电，静电潜像通过激光形成。接下来，显影容器中的调色剂通过调色剂供给辊和调色剂调节构件施涂至显影构件，从而通过使图像承载体与显影构件接触或与其接近来用调色剂使静电潜像显影。随后，图像承载体上的调色剂通过转印单元转印至记录纸上并通过热和压力定影，残留在图像承载体上的调色剂通过清洁刮板除去。
此类电子照相设备要求具有比之前更高的图像品质和耐久性，以及更快的激光打印速度。因此，还要求电子照相用构件具有更高的性能。
例如，在电子照相设备的耐久寿命极大地延长的情况下，根据相关技术的电子照相用构件的表面被反复摩擦而刮擦并由此可在其上产生刮痕。此外，由于显影剂组分的粘附或沉积可发生显著成膜。可能难以通过使用此类电子照相用构件形成高品质电子照相图像。为了长期稳定且连续地输出高品质电子照相图像，存在要求其中以高水平抑制由于表面层刮擦而引起的刮痕的产生或者成膜的发生的电子照相用构件，即，具有优异耐久性的电子照相用构件。
日本专利申请特开2014-197064号公报公开了一种改性的橡胶弹性体及使用其的电子照相用构件，所述改性的橡胶弹性体包括具有橡胶弹性的橡胶弹性体，以及由自其表面浸渍在橡胶弹性体中的光固化性组合物的固化物构成的表面处理层。所述光固化性组合物包括(甲基)丙烯酸系单体；分子中具有含硅基团和/或含氟基团、和(甲基)丙烯酰基的光聚合性聚合物；和光聚合引发剂。另外，公开了根据所述电子照相用构件，兼顾实现调色剂的脱模性和低摩擦性。
发明内容
本公开的一方面是指提供能够长期实现高品质电子照相图像的形成的电子照相用构件。
本公开的另一方面是指提供有助于高品质电子照相图像的稳定形成的处理盒。
本公开的再另一方面是指提供能够稳定形成高品质电子照相图像的电子照相图像形成设备。
根据本公开的一方面，提供一种电子照相用构件，其包括：导电性基体；和所述基体上的具有单层结构的表面层，其中所述表面层具有含有交联聚氨酯树脂作为粘结剂的基质，和在沿厚度方向从所述表面层的外表面至距离所述表面层的外表面0.1μm的深度的第一区域中所述基质的弹性模量定义为E1，在沿厚度方向从距离所述表面层的外表面1.0μm的深度至距离所述表面层的外表面1.1μm的第二区域中所述基质的弹性模量定义为E2，E1和E2在所述表面层的沿厚度方向的截面上测量时，E1和E2分别满足下式(1)和(2)：
E1≥200MPa (1)；和
10MPa≤E2≤100MPa (2)。
根据本公开的另一方面，提供一种可拆卸地安装至电子照相图像形成设备的主体的处理盒，其包括所述电子照相用构件。
根据本公开的还另一方面，提供一种电子照相图像形成设备，其包括：承载静电潜像的图像承载体；将所述图像承载体一次带电的充电装置；在一次带电的所述图像承载体上形成静电潜像的曝光装置；通过调色剂将所述静电潜像显影并形成调色剂图像的显影构件；将所述调色剂图像转印至转印材料上的转印装置，其中所述显影构件为上述电子照相用构件。
参照附图，从以下示例性实施方案的说明，本公开的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1A和1B为说明根据本公开实施方案的电子照相用构件的示意图。
图2为根据本公开实施方案的电子照相图像形成设备的示意图。
图3为根据本公开实施方案的处理盒的示意图。
图4为根据本公开实施方案的电子照相用构件的截面图。
具体实施方式
如日本专利申请特开2014-197064号公报中所公开的，在提供由含有聚合物的处理液处理的橡胶组合物形成的电子照相用构件用于在高温环境中形成多个电子照相图像的情况下，成膜或刮痕会发生在电子照相用构件的表面上。认为容易发生成膜的原因在于，由于具有高硬度的丙烯酸系聚合物存在于电子照相用构件的表面附近约几微米的深度处，大的负荷施加至调色剂，劣化的调色剂由此固着至电子照相用构件的表面上。另外，认为产生刮痕的原因在于存在于电子照相用构件表面上的丙烯酸系聚合物的韧性低，由此由于与其他构件摩擦而容易产生裂纹。
因此，作为反复研究的结果，关注到电子照相用构件的表面层沿深度方向的弹性模量。即，发现通过优化弹性模量，即使在长期使用中同时在高温环境中打印多张，由于电子照相用构件的表面刮擦而引起的刮痕的产生可以得到抑制而没有严重的成膜。
根据本公开实施方案的电子照相用构件包括导电性基体；和基体上的具有单层结构的表面层。表面层具有含有交联聚氨酯树脂作为粘结剂的基质。在沿厚度方向从表面层的外表面至距离表面层的外表面0.1μm的深度的第一区域中基质的弹性模量定义为E1，在沿厚度方向从距离表面层的外表面1.0μm的深度至距离表面层的外表面1.1μm的第二区域中基质的弹性模量定义为E2，E1和E2在表面层的沿厚度方向的截面上测量时，E1和E2分别满足下式(1)和(2)：
E1≥200MPa (1)；和
10MPa≤E2≤100MPa (2)。
可以抑制电子照相用构件在高温环境中由于表面层刮擦而引起的刮痕和由于调色剂劣化而引起的成膜的原因观察如下。
氨基甲酸酯键通过使多元醇羟基与异氰酸酯化合物彼此反应来交联，从而得到交联聚氨酯树脂。这里，交联是指所得聚氨酯树脂具有三维网络结构而非直链结构，这是因为多元醇或异氰酸酯化合物中的任一者或二者具有三个以上的反应性官能团。
另外，在本实施方案中，外表面附近的第一区域的弹性模量E1设置得高，具有预定深度的第二区域的弹性模量E2设置得低。
因此，为了增加构成表面层基质的交联聚氨酯树脂的表面侧的弹性模量，例如形成互穿高分子网络结构。
首先，将描述互穿高分子网络结构。互穿高分子网络结构(下文中，称作IPN结构)为其中两个以上的高分子网络不通过共价键键合、而是相互交织和缠结的结构。另外，除非切断形成网络的高分子链，否则该结构不会拆解。
作为IPN结构的形成方法，可例举各种方法。IPN结构的形成方法可包括顺序网络形成法，其中首先形成第一组分高分子网络，然后在用第二组分单体和聚合引发剂使第一组分高分子网络溶胀之后形成第二组分高分子网络。可选地，IPN结构的形成方法的实例可包括同时网络形成法，其中具有不同反应机理的第一组分单体和第二组分单体与各自的聚合引发剂混合来同时形成网络。
本实施方案中，优选IPN结构通过使用交联高分子、特别是弹性模量比交联聚氨酯树脂高的交联丙烯酸系树脂形成。IPN结构通过以下形成：将交联聚氨酯树脂即第一组分用来自外表面的丙烯酸系单体和聚合引发剂浸渍，然后形成交联丙烯酸系树脂作为第二组分高分子。在此情况下，丙烯酸系单体侵入交联聚氨酯树脂的三维网络结构并聚合，从而形成交联丙烯酸系树脂的网络结构。
本实施方案中，形成由交联聚氨酯树脂和交联丙烯酸系树脂构成的IPN结构，所述IPN结构从交联聚氨酯树脂的表面沿深度方向具有约1μm的厚度。在高温环境中，通过IPN结构引入而增加强度，在由于表面层刮擦而引起的刮痕与由于调色剂劣化而引起的成膜之间产生冲突。即，在从外表面沿深度方向以大厚度形成IPN结构的情况下，可以抑制由于表面层刮擦而引起的刮痕，但是对调色剂的负荷增加，成膜因此恶化。
另一方面，在从外表面沿深度方向以小厚度形成IPN结构的情况下，对调色剂的负荷可减少并可抑制成膜，但是交联丙烯酸系树脂的量应减少，因而未充分确保外表面的强度，从而使由于表面层刮擦引起的刮痕恶化。增加强度的方法可包括显著增加构成电子照相用构件表面的橡胶的交联密度的方法，但在该方法的情况下，硬度依赖于强度增加而增加。因此，对调色剂的负荷增加，成膜因而恶化。另外，当通过该方法增加强度时，弯曲性会降低并会发生脆化，相反，由于表面层刮擦引起的刮痕恶化。
在本实施方案的构造中，由交联丙烯酸系树脂构成的IPN结构产生的强度在表面层的最外表面附近局部地增加，从而显示强度和柔软性。因此，不需要不必要地增加交联密度，并且不会损失弯曲性和柔软性。因此，在本实施方案的构造中，无论是否高强度，都抑制对调色剂的负荷，并且成膜不恶化。即，可以以高水平极大地抑制由于表面层刮擦而引起的刮痕的产生和成膜的发生。
另外，为了改进调色剂的带电稳定性、耐久显影性、流动性和耐久性，一般而言，调色剂优选通过将作为添加剂的金属氧化物如氧化铝细颗粒、二氧化钛细颗粒或二氧化硅细颗粒添加至调色剂颗粒来获得。然而，添加剂的杨氏模量通常为约50GPa(50×109Pa)至500GPa(500×109Pa)，且当添加剂与构成电子照相用构件表面的橡胶或树脂的外表面反复摩擦时,由于外表面刮擦而引起的刮痕恶化。
另一方面，在本实施方案中，第一区域的弹性模量E1为200MPa(200×106Pa)以上，可以以高水平极大地抑制由于表面层刮擦而引起的刮痕的产生和成膜的发生。
另外，调色剂的主组分通常为树脂材料如酯系树脂或苯乙烯丙烯酸系树脂，并且在调色剂的粘弹性测量中30℃下的贮能弹性模量为10MPa(10×106Pa)以上且10GPa(10×109Pa)以下。然而，当调色剂与构成电子照相用构件表面的橡胶或树脂的外表面反复摩擦时，调色剂破碎或变形，成膜因而恶化。
另一方面，在本实施方案的构造中，在表面层的外表面附近强度高，充分保持表面层内部的柔软性，可以以高水平极大地抑制由于表面层刮擦而引起的刮痕的产生和成膜的发生。在从距离表面层的外表面1.0μm的深度至距离表面层的外表面1.1μm的第二区域的弹性模量为E2的情况下，E2为10MPa(10×106Pa)以上且100MPa(100×106Pa)以下，优选20MPa以上且50MPa以下。
应当注意的是，第一区域的弹性模量E1的上限不特别限定，但后述表面层的沿厚度方向的第一区域的弹性模量E1与第二区域的弹性模量E2或第三区域的弹性模量E3之间的关系设定在适当的范围内。通常，第一区域的弹性模量E1优选4,500MPa(4,500×106Pa)以下。
另外，除交联聚氨酯树脂以外，表面层还可以包含表面活性剂如改性硅酮化合物或改性氟化合物。表面活性剂可以在改性部位兼具如含硅基团或含氟基团等低极性基团以及高极性基团。
由于交联聚氨酯树脂的氨基甲酸酯基团或其它高极性基团与表面活性剂的分子中的如含硅基团或含氟基团等低极性基团之间的极性差大，此表面活性剂迁移并停留在表面层的外表面附近。另外，丙烯酸系单体和聚合引发剂对于含有表面活性剂的交联聚氨酯树脂从外表面溶胀的情况下，当使用与表面活性剂分子中的高极性基团具有小的极性差的丙烯酸系单体时，丙烯酸系单体停留在表面活性剂附近。即，丙烯酸系单体停留在外表面附近并且被固化，使得IPN结构可以局部地形成在表面层的外表面附近。
改性硅酮化合物的实例可包括商购可得的聚醚改性的硅油，例如“TSF-4445”(商品名，由Momentive Performance Materials Japan LLC制造)。
另外，具有含氟基团的表面活性剂的实例可包括商购可得的含有含氟基团的低聚物，例如“MEGAFUC F430”(商品名，由DIC Corporation制造)。
下文中，将描述根据本公开的实施方案的、可优选作为显影构件获得的、具有辊状的电子照相用构件(下文中，还称作“电子照相辊”)，但电子照相用构件的形状不限于此。
图1A为电子照相辊的圆周截面图，其包括作为导电性基体的导电性芯轴2，和形成于基体的周面上的表面层1。图1B为辊状电子照相用构件的圆周截面图，其包括作为导电性基体的芯轴2，和表面层1和芯轴2之间的中间层3。中间层3不限于单层，并可为多层。例如，在非磁性单组分接触显影过程中，优选使用包括表面层1的显影构件，表面层1形成在其上层叠有中间层3的导电性基体(芯轴2)上。
[导电性基体]
作为导电性基体，可以使用圆柱状或中空圆筒状导电性芯轴，或者其上进一步设置有具有单层或多层的中间层的圆柱状或中空圆筒状导电性芯轴。芯轴的形状为圆柱状或中空圆筒状，且芯轴由以下导电性材料形成。芯轴可由如铝、铜合金和不锈钢等金属或合金；镀有铬或镍的铁；或导电性合成树脂形成。也可将已知的粘结剂施涂于芯轴2的表面上以便改进形成于其外周的中间层3或表面层1的粘接性。
如上所述，在非磁性单组分接触显影过程中，优选使用其中中间层3层叠在芯轴2和表面层1之间的显影构件。中间层将硬度和弹性施加于以适当的辊隙宽度和辊隙压力压向图像承载体上的显影构件，从而可以将适量的调色剂供给至形成于图像承载体表面上的静电潜像。
中间层优选由成形品制成，所述成形品由通常的橡胶材料形成。橡胶材料的实例可包括以下材料：乙烯-丙烯-二烯共聚物橡胶(EPDM)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)、氯丁橡胶(CR)、天然橡胶(NR)、异戊二烯橡胶(IR)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、氟橡胶、硅橡胶、表氯醇橡胶、NBR的氢化物、和聚氨酯橡胶。这些橡胶材料可以单独或以其两种以上的组合使用。其中，特别地，优选硅橡胶，这是因为即使在显影构件与其他构件(例如调色剂调节构件)长期接触的情况下硅橡胶也不太可能产生压缩永久变形。硅橡胶的具体实例可包括由加成固化型硅橡胶形成的固化产物。
作为中间层，可以使用由橡胶材料形成的中间层，所述橡胶材料含有导电性赋予剂如电子导电性物质或离子导电性物质。中间层的体积电阻率调整为优选103Ωcm以上且1011Ωcm以下，更优选104Ωcm以上且1010Ωcm以下。
电子导电性物质的实例可包括以下物质：炭黑如导电性碳、橡胶用碳、或颜色(墨)用碳，例如，导电性炭黑如Ketjenblack EC或乙炔黑；橡胶用碳如SAF、ISAF、HAF、FEF、GPF、SRF、FT或MT；经受氧化处理的颜色(墨)用碳；和金属如铜、银或锗，及其金属氧化物。其中，优选导电性碳[导电性碳、橡胶用碳、或颜色(墨)用碳]，这是因为在其少量的情况下容易控制导电性。
离子导电性物质的实例可包括以下物质：无机离子导电性物质如高氯酸钠、高氯酸锂、高氯酸钙或氯化锂；和有机离子导电性物质如改性的脂肪族二甲基铵乙基硫酸盐或硬脂基乙酸铵。
这些导电性赋予剂以调节中间层以具有适当的体积电阻率所需的量使用。通常，以相对于100质量份粘结剂树脂为0.5质量份以上且50质量份以下的范围使用导电性赋予剂。
另外，必要时，中间层可进一步含有各种添加剂如增塑剂、填料、增量剂、硫化剂、硫化助剂、交联助剂、固化抑制剂、抗氧化剂、抗老化剂和加工助剂。填料的实例可包括二氧化硅、石英粉末和碳酸钙。这些任选的组分在不损害中间层的功能的范围内含有。
中间层具有显影构件所需的弹性。中间层的弹性优选具有20度以上且100度以下的Asker C硬度。中间层的厚度优选为0.3mm以上且6.0mm以下。
中间层的各材料可以使用诸如单轴连续捏合机、双轴连续捏合机、两辊、捏合机混合机或三混机等动态混合设备，或诸如静态混合机等静态混合设备来混合。
芯轴上中间层的形成方法不特别限定，该方法的实例可包括模具成形法、挤出成形法、注射成形法和涂布成形法。模具成形法的示例可包括以下方法：将用于将芯轴保持在圆筒状模具中的工件固定到圆筒状模具的两端，在工件中形成注入口，然后将芯轴配置在模具中，将中间层用材料通过注入口注入模具中，随后在材料固化的温度下加热模具从而使模具脱模。通过注射口进入模具，然后在使材料固化的温度下加热模具以使模具脱模。挤出成形法的实例可包括以下方法：将芯轴和中间层用材料用十字头型挤出机共挤出，固化所述材料以在芯轴周围形成中间层。
中间层的表面可通过表面研磨或者如电晕处理、火焰处理或准分子处理等表面改性方法来改性，从而增强对表面层的粘接性。
[表面层]
表面层为设置在电子照相用构件的最外表面上的单层，且在辊状构件的情况下，表面层设置在最外周表面上。表面层可直接形成于芯轴上，但表面层可形成于包括形成在芯轴上的中间层的基体的外周表面上。表面层包含粘结剂树脂。另外，在形成其中包含交联聚氨酯树脂作为粘结剂树脂的IPN结构的情况下，优选其中交联丙烯酸系树脂与交联聚氨酯树脂互穿的IPN结构。
另外，树脂颗粒可添加至表面层以便在电子照相用构件的表面上形成凸部。在将表面粗糙度施加至表面层的情况下，可以包含为表面层赋予粗糙度的细颗粒。具体地，可以使用由聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚醚树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸系树脂或聚碳酸酯树脂形成的细颗粒。这些细颗粒优选为交联树脂颗粒。在IPN结构形成在表面层的外表面上的情况下，IPN结构还可形成在交联树脂颗粒的内部。细颗粒的体积平均粒径优选为1.0μm以上且30μm以下，由细颗粒形成的表面粗糙度(十点平均粗糙度)Rzjis优选为0.1μm以上且20μm以下。应注意的是，Rzjis为基于JIS B0601(1994)测量的值。
[表面层的形成方法]
下文中，在其中IPN结构由交联丙烯酸系树脂构成的表面层的实施方案中，将描述表面层的形成方法。
本实施方案的表面层可以通过以下步骤形成：
在导电性基体上形成包含交联聚氨酯树脂作为粘结剂树脂的树脂层；
将液体丙烯酸系单体浸渍在树脂层的外表面上；和
固化浸渍的丙烯酸系单体。
包含交联聚氨酯树脂的树脂层的形成不特别限定，但优选液体涂料的涂布法。例如，树脂层可通过以下来形成：将树脂层用的各材料分散并混合在溶剂中以制备涂料，将涂料施涂至导电性基体上，并使所施涂的涂料凝固或加热固化。作为溶剂，从与作为交联聚氨酯树脂的原料的多元醇或异氰酸酯化合物的相容性的观点来看，优选极性溶剂。
极性溶剂的实例可包括醇类如甲醇、乙醇和正丙醇，酮类如丙酮、甲乙酮和甲基异丁基酮，酯类如乙酸甲酯和乙酸乙酯。其中，可以使用与其它材料具有有利的相容性的一种溶剂或两种以上的溶剂的混合物。
另外，涂料制备时的固成分可以通过溶剂的混合量而自由调整，但从均匀分散后述电子导电性物质如炭黑的观点来看，优选20质量％以上且40质量％以下。在分散和混合中，可以使用已知的使用珠的分散设备如砂磨机、油漆搅拌机、DYNO-MILL或珠磨机。另外，浸涂、环涂、喷涂或辊涂可用作涂布方法。
作为树脂层，可以使用含有交联聚氨酯树脂的树脂层，所述交联聚氨酯树脂含有如电子导电性物质或离子导电性物质等导电性赋予剂。表面层的体积电阻率调整为优选103Ωcm以上且1011Ωcm以下，更优选104Ωcm以上且1010Ωcm以下。
作为电子导电性物质，可以使用后述导电性填料，但优选导电性碳，这是因为使用其少量即可容易控制导电性。
离子导电性物质的实例可包括以下物质：无机离子导电性物质如高氯酸钠、高氯酸锂、高氯酸钙或氯化锂；有机离子导电性物质如改性的脂肪族二甲基铵乙基硫酸盐或硬脂基乙酸铵。
这些导电性赋予剂以调节表面层以具有适当的体积电阻率所需的量使用。通常，以相对于100质量份粘结剂树脂为0.5质量份以上且50质量份以下的范围使用导电性赋予剂。
接着，如上所述形成的树脂层用液体丙烯酸系单体浸渍。树脂层可以使用用作浸渍溶液的液体丙烯酸系单体浸渍，所述液体丙烯酸系单体原样使用或用各种溶剂适当地稀释。通过用各种溶剂适当地稀释液体丙烯酸系单体，表面层具有进一步均一的表面组成。作为溶剂，可以自由选择任何溶剂，只要其为满足与树脂层的亲和性和丙烯酸系单体的溶解性两者的溶剂即可。
溶剂的实例可包括醇类如甲醇、乙醇和正丙醇，酮类如丙酮、甲乙酮和甲基异丁基酮，酯类如乙酸甲酯和乙酸乙酯。另外，适当的聚合引发剂可以与浸渍溶液混合。将详细描述聚合引发剂。浸渍溶液的浸渍方法不特别限定，但可以使用浸涂、环涂、喷涂或辊涂。
如此，在通过浸渍溶液进行浸渍处理之后，表面层可以通过聚合和固化丙烯酸系单体来形成。聚合和固化方法不特别限定，但可使用已知方法。具体地，聚合和固化方法的实例可包括热固化法或紫外线照射法。
通过这样的步骤，将交联丙烯酸系树脂引入树脂层的交联聚氨酯树脂的网络结构，同时彼此缠结，从而形成IPN结构。在本实施方案中，优选IPN结构由交联高分子、特别是弹性模量比交联聚氨酯树脂高的交联丙烯酸系树脂构成。
IPN结构通过以下形成：从外表面用丙烯酸系单体和聚合引发剂浸渍交联聚氨酯树脂即第一组分，然后形成交联丙烯酸系树脂作为第二组分高分子。在此情况下，丙烯酸系单体侵入交联聚氨酯树脂的三维网络结构并聚合，从而形成交联丙烯酸系树脂的网络结构。为了满足式(1)和(2)的要求，从膜强度的观点来看，由此获得的表面层的厚度为1.1μm以上，优选1.4μm以上，更优选2.0μm以上。另外，表面层的厚度的上限不特别设定，但在单层的表面形成在其上形成有中间层的基体上的情况下，从柔软性的观点来看，表面层的厚度的上限为200.0μm以下，优选160.0μm以下，更优选150.0μm以下。应注意的是，此处表面层的厚度是指将由粗糙颗粒等的添加而形成的凸出部分排除的部分的膜厚。
[交联聚氨酯树脂]
表面层具有含有交联聚氨酯树脂作为粘结剂的基质。交联聚氨酯树脂适合作为粘结剂，这是因为其具有优异的柔软性和强度。
聚氨酯树脂可由多元醇和异氰酸酯、或者必要时的扩链剂获得。
用作聚氨酯树脂原料的多元醇的实例可包括聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚烯烃多元醇、丙烯酸系多元醇或其混合物。
用作聚氨酯树脂原料的异氰酸酯的实例包括以下化合物：
甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、萘二异氰酸酯(NDI)、联甲苯胺二异氰酸酯(TODI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、苯二异氰酸酯(PPDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、四甲基苯二甲基二异氰酸酯(TMXDI)、环己烷二异氰酸酯及其混合物。用作聚氨酯树脂原料的扩链剂的实例可包括双官能低分子量二醇如乙二醇、1,4-丁二醇和3-甲基戊二醇；三官能低分子量三醇例如三羟甲基丙烷；及其混合物。另外，优选使用通过使上述各种异氰酸酯化合物与各种多元醇预先在异氰酸酯基过量的状态下反应并且在其末端具有异氰酸酯基而获得的预聚物型异氰酸酯化合物。另外，作为这样的异氰酸酯化合物，可以使用通过用MEK肟等各种封端剂封端异氰酸酯基而得到的材料。
即使在使用任意材料的情况下，聚氨酯树脂也可以通过借助于加热使多元醇和异氰酸酯彼此反应而获得。此外，多元醇和异氰酸酯中的一者或两者具有支链结构，并且官能团的数目为3以上，使得所获得的聚氨酯树脂成为交联聚氨酯树脂。
[交联丙烯酸系树脂]
交联丙烯酸系树脂具有高强度，但当交联丙烯酸系树脂单独使用时，表面层会是硬且脆的。
因此，在电子照相用构件的表面层作为单层使用时，因为表面层具有脆性，因此容易产生由于因摩擦造成的表面层刮擦而引起的刮痕。另外，对调色剂的负荷容易因硬度而增加，这可引起成膜。
另一方面，在IPN结构引入具有含有交联聚氨酯树脂的基质的表面层的最外表面附近的情况下，不容易表现硬度和脆性，并且可将高强度施加至表面层同时保持柔软性。
交联丙烯酸系树脂通过聚合丙烯酸系单体来形成。丙烯酸系单体在此不仅是指丙烯酸系单体，还指甲基丙烯酸系单体。即，交联丙烯酸系树脂通过将丙烯酸系单体和甲基丙烯酸系单体中的任一者或二者聚合来形成。
为了使交联丙烯酸系树脂与交联聚氨酯树脂一起在表面层的最外表面附近构成IPN结构，如上所述，含有交联聚氨酯的树脂层由液体丙烯酸系单体浸渍并固化，从而形成IPN结构。
作为此处使用的丙烯酸系单体，使用具有多个丙烯酰基或甲基丙烯酰基作为官能团的多官能单体以便形成交联结构。同时，由于当官能团的数目为4以上时，丙烯酸系单体的粘度显著增加，因此丙烯酸系单体几乎不侵入由交联聚氨酯树脂形成的树脂层表面。结果，难以形成IPN结构。因此，丙烯酸系单体优选为一分子中丙烯酰基或甲基丙烯酰基的总数为2或3个的单体，优选一分子中丙烯酰基或甲基丙烯酰基的总数为2个的双官能丙烯酸系单体。另外，必要时可组合使用单官能单体。
丙烯酸系单体的分子量优选在200以上且750以下的范围内。通过使用该范围内的分子量，对于交联聚氨酯树脂的网络结构而言，IPN结构的形成变得容易，使得表面层的强度可有效地增加。
如上所述，含有交联聚氨酯树脂的树脂层由丙烯酸系单体浸渍。为此，需要丙烯酸系单体具有适当的粘度。即，高粘度的丙烯酸系单体下树脂层难以由丙烯酸系单体浸渍，低粘度丙烯酸系单体下难以控制浸渍状态。因此，丙烯酸系单体的25℃下的粘度优选5.0mPa·s以上且140mPa·s以下。
即，由交联聚氨酯树脂和交联丙烯酸系树脂构成的IPN结构可以通过选择一种或两种以上满足上述分子量范围和粘度范围的丙烯酸系单体、用丙烯酸系单体浸渍树脂层、并聚合丙烯酸系单体来形成。
丙烯酸系单体的聚合方法不特别限定，但可使用已知的方法。具体地，聚合方法的实例可包括加热法或紫外线照射法。
在各种聚合方法中，可使用已知的自由基聚合引发剂或离子聚合引发剂。
当进行加热和聚合时使用的聚合引发剂的实例可包括，过氧化物，如3-羟基-1,1-二甲基丁基过氧新癸酸酯、α-枯基过氧新癸酸酯、叔丁基过氧新庚酸酯、叔丁基过氧新戊酸酯、叔戊基过氧正辛酸酯、叔丁基过氧2-乙基己基碳酸酯、过氧化二枯基、过氧化二叔丁基、二叔戊基过氧化物、1,1-二(叔丁基过氧)环己烷和4,4-二(叔丁基过氧)戊酸正丁酯；和
偶氮化合物，例如2,2-偶氮二丁腈、2,2-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、2,2-偶氮二(2-甲基丁腈)、1,1-偶氮二(环己烷-1-甲腈)、2,2-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]、2,2-偶氮二[2-甲基-N-(2-羟乙基)丙酰胺]、2,2-偶氮双[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙酰胺]、2,2-偶氮双(N-丁基-2-甲氧基丙酰胺)和二甲基-2,2-偶氮双(异丁酸酯)。
当进行用紫外线照射和聚合时使用的聚合引发剂的实例可包括，2,2-甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙-1-酮、2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苯偶酰]-苯基}-2-甲基丙-1-酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉基丙-1-酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁-1-酮、2-二甲氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)-丁-1-酮、双(2,4,6-三甲基苄基)-苯基氧化膦和2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦。
应注意的是，聚合引发剂可单独使用，也可以其两种以上的组合使用。
另外，当用于形成特定树脂的化合物(例如，具有(甲基)丙烯酰基的化合物)的总量为100质量份时，从有效进行反应的观点来看，聚合引发剂的量优选为0.5质量份以上且10质量份以下。
应注意的是，已知的设备可以适当地用作加热设备或紫外线照射设备。作为辐射紫外线的光源，可以使用LED灯、高压汞灯、金属卤化物灯、氙气灯和低压汞灯等。聚合期间所需的累积光量可以根据所使用的化合物和聚合引发剂的种类或添加量来适当调整。
<SPM弹性模量的测量方法>
首先，在用低温切片机(商品名:EMFC6，由Leica Microsystems GmbH制造)将温度保持在-110℃的状态下使用金刚石刀将要测量的电子照相用构件的截面区域切成薄片。另外，从薄片制备具有100μm的正方形和100μm的深度方向的宽度的样品。
这里，图4示出形成于导电性基体45上的表面层44的示意性截面图。在本公开中，如图4所示，从表面层44的外表面至距离表面层44的外表面0.1μm深度的区域，从距离表面层44的外表面1.0μm的深度至距离表面层44的外表面1.1μm的区域，和从距离表面层44的外表面0.5μm的深度至距离表面层44的外表面0.6μm的区域，分别定义为沿厚度方向的第一区域41、沿厚度方向的第二区域42和沿厚度方向的第三区域43。在所制备的样品的截面中出现的各区域中，测量含有交联聚氨酯树脂作为粘结剂的基质的弹性模量。在测量中，使用SPM设备(商品名：MFP-3D-Origin，由Oxford Instruments制造)和探针(商品名：AC160，由Olympus Corporation制造)。此时，测量力曲线10次并得到排除最大值和最小值的8点的算术平均值，从而以赫兹理论计算弹性模量。第一区域41、第二区域42和第三区域43中基质的弹性模量分别为E1、E2和E3。
<互穿高分子网络(IPN)结构的观察方法>
为了对形成IPN结构进行观察，可以使用通过提取溶剂的方法，和在IPN结构形成前后观察玻璃化转变点的偏移的方法等，但在本公开中，由热色谱图的SPM弹性模量和峰顶温度进行观察。
在形成IPN结构的情况下，通过使聚合物彼此缠结来增加弹性模量。因此，可以通过观察存在或不存在IPN结构形成的情况下弹性模量的大小关系来观察是否存在IPN结构。即，在本实施方案中，当将外表面和外表面附近(第一区域)的弹性模量(所述外表面具有由交联聚氨酯树脂和交联丙烯酸系树脂构成的IPN结构)与来自外表面的内部(第二区域和第三区域)的弹性模量相互比较时，前者具有较高的弹性模量。
另外，通过使高分子彼此缠结，热解温度即热色谱图的峰顶温度移至高温侧。因此，可以通过观察存在或不存在IPN结构形成的情况下热色谱图的峰顶温度的大小关系来观察是否存在IPN结构。即，在本公开中，当将与交联聚氨酯树脂一起构成IPN结构的交联丙烯酸系树脂的峰顶与单独使用的交联丙烯酸系树脂的峰顶相互比较时，前者具有在高温侧存在的峰顶温度。因此，在从表面层收集的样品中，在分解和去除交联聚氨酯树脂前后得自交联丙烯酸系树脂的热色谱图的峰顶温度相互比较时，在分解和去除交联聚氨酯树脂之前的峰顶温度高的情况下，可以观察到形成了IPN结构。
热色谱图在此意指可以通过微量采样质谱获得的质谱并称为离子色谱。以下将描述微量采样质谱的概述。
<微量采样质谱>
首先，类似于SPM弹性模量的测量，用低温切片机将电子照相用构件的待测量区域切成薄片来制备样品。具体而言，从表面层的第一至第三区域制备各自具有100μm的正方形和0.1μm的深度方向的宽度的样品。在测量中，例如，使用安装在气相色谱质谱设备上的离子阱型质谱设备(“Polaris Q”(商品名，由Thermo Electron Corporation制造))。将样品固定至在探针的端部设置的细丝，并直接引入离子化室。随后，将样品以恒定的加热速度从室温快速加热至1,000℃。
样品通过加热而分解，蒸发的样品通过用电子束照射来离子化并通过质谱仪检测。此时，在恒定加热速度的条件下，获得热色谱图，所述热色谱图类似于热重分析法-质谱法(TG-MS)中的并且具有称为总离子色谱(TIC)的质谱图。
另外，由于还可获得相对于具有预定质量的细丝的热色谱图，可以获得对应于预定高分子结构的分解温度的热色谱图的峰顶温度。热色谱图的峰顶温度与树脂结构中的交联结构具有相关性。随着交联密度增加，峰顶温度偏移至高温侧。
在本实施方案的电子照相用构件中，由交联聚氨酯树脂和交联丙烯酸系树脂构成的IPN结构在表面层的最外表面附近形成，使得交联聚氨酯树脂和交联丙烯酸系树脂甚至在高温环境中也保持彼此接近。因此，由于即使在高温环境中也可以展现交联聚氨酯树脂和交联丙烯酸系树脂之间的分子间力的相互作用，因此甚至在高温环境中也可以抑制由于因摩擦造成的表面刮擦而引起的刮痕。
由于交联聚氨酯树脂与交联丙烯酸系树脂一起构成IPN结构，因此交联聚氨酯树脂附近的交联密度变得相对高，使得表面层的外表面更强固。结果，由于表面层刮擦而引起的刮痕的抑制效果增加。
因此，本实施方案的电子照相用构件为包括导电性基体和具有单层结构的表面层的电子照相用构件，其中所述表面层具有含有交联聚氨酯树脂作为粘结剂的基质。
当该表面层的沿厚度方向的第一区域中基质的弹性模量定义为E1，在沿厚度方向从距离表面层的外表面1.0μm的深度至距离表面层的外表面1.1μm的第二区域中基质的弹性模量定义为E2时，E1和E2分别满足下式(1)和(2)。在此情况下，可以充分保持表面层的柔软性同时有效保持表面层的外表面的高强度，使得由于表面层刮擦而引起的刮痕和成膜可以进一步以高水平得到抑制。
E1≥200MPa (1)
10MPa≤E2≤100MPa (2)
另外，在沿厚度方向从距离表面层的外表面0.5μm的深度至距离表面层的外表面0.6μm的第三区域中基质的弹性模量定义为E3时，E3在表面层的截面中测量，E1和E3优选满足由下式(3)表示的关系。当E1和E3满足由式(3)表示的关系时，可以充分保持表面层的柔软性同时有效保持表面层的外表面的高强度，使得由于表面层刮擦而引起的刮痕和成膜可以进一步以高水平得到抑制。
(E1-E3)/E3>1 (3)
本实施方案的表面层含有交联丙烯酸系树脂，使得交联丙烯酸系树脂与交联聚氨酯树脂一起构成IPN结构，并且有效地增加表面层的外表面的强度。结果可以进一步以高水平抑制由于表面层刮擦而引起的刮痕和成膜。
本实施方案的交联丙烯酸系树脂与交联聚氨酯树脂一起构成IPN结构的事实可以通过在分解和除去组合物中的交联聚氨酯树脂前后得自交联丙烯酸系树脂的细丝的热色谱图的峰顶温度差来观察。即，得自交联丙烯酸系树脂的热色谱图的峰顶温度定义为A1(℃)，该峰顶温度由采样自上述第一区域的第一样品而测量。
另外，得自交联丙烯酸系树脂的热色谱图的峰顶温度定义为A2(℃)，该峰顶温度由通过将第一样品中含有的交联聚氨酯树脂分解而得的第二样品测量。当A1和A2满足由下式(4)表示的关系时，表面层的外表面的强度有效地增加，使得由于表面层刮擦而引起的刮痕和成膜可以进一步以高水平得到抑制，这是优选的。
A1>A2 (4)
此外，在本实施方案的电子照相用构件中，表面层的上述第一区域和第二区域优选满足由下式(5)表示的关系。
T1>T2 (5)
式(5)中，T1为得自第一区域的交联聚氨酯树脂的热色谱图的峰顶温度(℃)，T2为得自上述第二区域中含有的交联聚氨酯树脂的热色谱图的峰顶温度(℃)。当T1和T2满足由下式(5)表示的关系时，表面层的外表面的强度有效地增加，使得由于表面层刮擦而引起的刮痕和成膜可以进一步以高水平得到抑制。
此外，当T1和T2满足由下式(6)表示的关系时，IPN结构适当地由交联丙烯酸系树脂构成，使得可以充分地保持外表面的强度，这是更优选的。
(T1-T2)>1.0 (6)
本公开旨在当在高温环境中形成多个图像时实现抑制由于电子照相用构件表面刮擦而引起的刮痕的产生，以及抑制由调色剂污染即成膜的发生。因此，由交联丙烯酸系树脂等构成的IPN结构优选在表面层的最外表面附近形成。这是因为这样的构造可以进一步减少对调色剂的负荷。因此，T1、T2和T3优选满足由下式(7)和(8)表示的关系。
T1>T3 (7)
|T1-T3|>|T3-T2| (8)
这里，T1和T2为上述含义，T3为得自上述第三区域的交联聚氨酯树脂的热色谱图的峰顶温度。当T1、T2和T3满足由式(7)和(8)表示的关系时，表明IPN结构在距离表面层的表面小于1μm的深度处的表面层的大部分中形成。因此，由于表面层刮擦而引起的刮痕的产生和成膜的发生可以以高水平得到抑制。
当上述表面层含有改性硅酮化合物和改性氟化合物中的一种或多种时，丙烯酸系单体停留在外表面附近，使得IPN结构可以在最外表面附近局部形成。另外，可以抑制丙烯酸系单体浸透至表面层的深度，并可保持表面层适当的柔软性。因此，由于表面层刮擦而引起的刮痕的产生和成膜的发生可以进一步以高水平得到抑制。
形成交联丙烯酸系树脂的单体为具有多个丙烯酰基或甲基丙烯酰基作为官能团的多官能单体。一分子中丙烯酰基或甲基丙烯酰基的总数优选为2或3。在此情况下，由于单体有效地停留在外表面附近，IPN结构在最外表面侧局部形成，由于表面层刮擦而引起的刮痕的产生和成膜的发生可以以高水平得到抑制。
[填料]
另外，为了增加表面层的增强效果，表面层可进一步含有填料。
绝缘性填料的实例可包括以下填料：石英细粉末、二氧化硅颗粒、硅藻土、氧化锌、碱性碳酸镁、活性碳酸钙、硅酸镁、硅酸铝、二氧化钛、滑石粉、云母粉末、硫酸铝、硫酸钙、硫酸钡、玻璃纤维、有机增强剂和有机填料。填料的表面可以由有机硅化合物例如聚二有机硅氧烷疏水化。作为绝缘性填料，优选使用二氧化硅颗粒，这是因为二氧化硅颗粒均匀地分散在表面层中。此外，在二氧化硅颗粒中，特别优选使用进行疏水化表面处理的二氧化硅颗粒。二氧化硅颗粒的含量相对于100质量份形成表面层的树脂组分优选为0.5质量％以上且20质量％以下。
鉴于表面层的增强性能和导电性，二氧化硅颗粒的数均一次粒径优选在10nm以上且120nm以下的范围内，更优选在15nm以上且80nm以下的范围内，特别优选在15nm以上且40nm以下的范围内。数均一次粒径如下测量。用扫描电子显微镜观察二氧化硅颗粒，测量视野中的100个颗粒从而得到平均粒径。
导电性填料的实例可包括以下填料：碳系物质，例如炭黑或石墨；金属或合金，例如铝、银、金、锡铅合金或铜镍合金；金属氧化物，例如氧化锌、氧化钛、氧化铝、氧化锡、氧化锑、氧化铟或氧化银；和通过在各种填料上用铜、镍或银进行导电性金属镀覆而获得的物质。作为导电性填料，在容易控制导电性和低价格方面特别优选使用炭黑。其中，从在表面层中均匀分散的观点来看，特别优选使用一次粒径相对小且倾向于疏水的炭黑。考虑到表面层的增强性能和导电性，炭黑的数均一次粒径优选在20nm以上且60nm以下的范围内。在炭黑的表面特性中，炭黑的pH优选为3.0以上且8.0以下。另外，炭黑的含量相对于100质量份形成表面层的树脂组分优选为5质量％以上且45质量％以下。
[其他组分]
另外，在不损害表面层功能的范围内除了所记载的组分以外，表面层还可以含有各种添加剂如交联剂、交联助剂、增塑剂、填充剂、增量剂、硫化剂、硫化助剂、抗氧化剂、抗老化剂、加工助剂、分散剂和流平剂。
电子照相处理盒和电子照相图像形成设备
本公开的电子照相图像形成设备为包括以下的设备：承载静电潜像的图像承载体；使图像承载体一次带电的充电装置；在一次带电的图像承载体上形成静电潜像的曝光装置；通过调色剂将静电潜像显影并形成调色剂图像的显影装置；将调色剂图像转印至转印材料上的转印装置。图2为说明根据本公开的实施方案的电子照相图像形成设备的示意性截面图。
图3为图2的电子照相图像形成设备中安装的处理盒的放大截面图。处理盒包括图像承载体21如感光鼓，包括充电构件22的充电装置，包括显影构件24的显影装置和包括清洁构件30的清洁装置。另外，处理盒配置为可拆卸地安装至图2的电子照相图像形成设备的主体。
图像承载体21通过连接至偏压电源(未示出)的充电构件均匀带电(一次带电)。此时，图像承载体21的带电电位为-800V以上且-400V以下。接下来，通过曝光装置(未示出)用曝光光23照射图像承载体21以形成静电潜像，由此在其表面上形成静电潜像。作为曝光光23，可以使用LED光或激光。图像承载体21的曝光部分的表面电位为-200V以上且-100V以下。
接下来，通过显影构件24负带电的调色剂施加(显影)至静电潜像上，并且在图像承载体21上形成调色剂图像。因此，静电潜像转变为可见图像。此时，将-500V以上且-300V以下的电压通过偏压电源(未示出)施加至显影构件24。应注意的是，显影构件24与图像承载体21以0.5mm以上且3mm以下的辊隙宽度接触。
在根据本公开的实施方案的处理盒中，在显影构件24相对于显影刮板26(为调色剂调整构件)与显影构件24之间的接触部旋转的上游侧，调色剂供给辊25与显影构件24以可旋转的状态接触。
图像承载体21上显影的调色剂图像一次转印至中间转印带27上。一次转印构件28与中间转印带27的背面接触。通过将+100V以上且+1,500V以下的电压施加至一次转印构件28，从图像承载体21向中间转印带27进行负带电的调色剂图像的一次转印。一次转印构件28可为辊状或刮板状。
在电子照相图像形成设备为全色图像形成设备的情况下，相对于黄色、青色、品红色和黑色各色进行上述带电、曝光、显影和一次转印步骤。为此，在图2所示的电子照相图像形成设备中，将贮存各色调色剂的四个处理盒以可拆卸地安装的方式安装至电子照相图像形成设备的主体。上述带电、曝光、显影和一次转印步骤以预定的时间间隔顺次进行。以此方式，显示全色图像的4色调色剂图像叠加在中间转印带27上。
将中间转印带27上的调色剂图像通过中间转印带27的旋转转印至面向二次转印构件29的位置。记录纸在中间转印带27和二次转印构件29之间以预定的时间沿着记录纸输送路径32输送。通过将二次转印偏压施加至二次转印构件29，中间转印带27上的调色剂图像转印至记录纸上。此时，要施加至二次转印构件29的偏压为+1,000V以上且+4,000V以下。其上通过二次转印构件29转印有调色剂图像的记录纸输送至定影装置31。记录纸上的调色剂图像熔融并定影在记录纸上，然后将记录纸排出电子照相图像形成设备，从而完成打印操作。
未从图像承载体21转印至中间转印带27上的残留在图像承载体21上的调色剂，通过用于清洁图像承载体21表面的清洁构件30刮掉，从而清洁图像承载体21的表面。
根据本公开的一方面，可以提供具有极高耐久性的电子照相用构件。另外，根据本公开的另一方面，可以获得有助于稳定地形成高品质电子照相图像的处理盒。此外，根据本公开的又一方面，可以获得能够稳定地形成高品质电子照相图像的电子照相图像形成设备。
[实施例]
下文中，将借助具体实施例作为显影辊的实例详细描述本公开的各实施方案。作为电子照相用构件而实施的本公开的技术范围不受这些具体实施方案限制。
[实施例1]
[1.导电性基体的制备]
将底漆(primer)(商品名：DY35-051，由Dow Corning Toray Co.,Ltd.制造)施涂至外径6mm且长度270mm的SUS304制的芯金属上，在150℃的温度下进行加热20分钟。将芯金属置于内径12.0mm的圆筒状模具中以便与模具同轴。
作为中间层的材料，通过用混炼机(商品名：Trimix TX-15，由INOUE MFG.,INC.制造)将表1所示材料混合而得的加成型硅橡胶组合物在115℃的温度下加热并注入模具中。材料注入后，将组合物在120℃的温度下加热成形10分钟，冷却至室温，然后从模具中取出，从而得到导电性基体(弹性辊)，其中厚度为3.0mm的中间层形成于芯金属的外周上。
[表1]
Figure BDA0002426792250000251
[表面层的形成]
在表面层的形成中，首先，形成树脂层。作为树脂层的材料，将表2所示的除粗糙度赋予颗粒以外的材料搅拌混合。随后，将混合物溶于甲乙酮(由Kishida Chemical Co.,Ltd.制造)并混合以使固成分浓度为30质量％，然后用砂磨机将混合溶液均匀分散。将表2的粗糙度赋予颗粒栏所示的材料添加至通过将甲乙酮加入混合溶液所得的溶液，从而将固成分浓度调整为25质量％，并用球磨机搅拌分散，从而得到树脂层用涂料1。将弹性辊浸渍于涂料中以用涂料涂布，以使树脂层的厚度为约15μm。随后，将弹性辊在135℃的温度下加热60分钟，并将涂布层干燥固化，从而形成树脂层。
[表2]
Figure BDA0002426792250000252
随后，通过以下方法进行丙烯酸系单体的浸渍和固化处理。作为浸渍处理用浸渍液的材料，溶解并混合表3所示材料。将其上形成有树脂层的弹性辊在浸渍液中进行浸渍处理2秒，从而使弹性辊浸渍有丙烯酸系单体组分。随后，室温下进行风干30分钟，并且90℃下进行干燥1小时，从而使溶剂挥发。进行干燥的弹性辊在旋转的同时用紫外线照射以使累积光量为15,000mJ/cm2，从而固化丙烯酸系单体。结果，形成表面层。应注意的是，高压汞灯(商品名：Handy-type UV固化设备，由Marionette,Inc.制造)用作紫外线照射设备。
[表3]
Figure BDA0002426792250000261
所得显影辊评价如下。
[评价方法]
<SPM弹性模量的测量>
第一区域至第三区域的弹性模量E1至E3通过上述SPM弹性模量的测量方法获得。此外，(E1-E3)/E3的值通过将所得弹性模量E1和E3代入下式(3)的左侧来获得。结果示于表7。
(E1-E3)/E3>1 (3)
<T1、T2、T3、A1和A2的测量>
采样自上述第一区域至第三区域的样品的热色谱图通过上述微量采样质谱获得。第一区域、第二区域和第三区域中得自交联聚氨酯树脂的热色谱图的峰顶温度T1、T2和T3由所得热色谱图获得。另外，获得得自来自第一区域的第一样品的交联丙烯酸系树脂的热色谱图的峰顶温度A1，和得自交联丙烯酸系树脂的热色谱图的峰顶温度A2，峰顶温度A2由通过将第一样品中含有的交联聚氨酯树脂分解而得的第二样品测量。
应注意的是，第二和第三区域中的辊表面用橡胶辊镜面加工机(商品名：SZC，由MINAKUCHI MACHINERY WORKS LTD.制造)研磨并去除预定的深度，并将新出现的表面通过切片机类似地切成薄片。另外，从薄片中收集微量采样质量分析用样品(第三样品和第四样品)。此外，A2为通过对第二样品进行微量采样质谱而得的值，所述第二样品通过经后述的吡啶分解法分解交联聚氨酯而得。各值为5次测量而得的各峰顶温度取算术平均而得的值。结果示于表7。
<吡啶分解法>
吡啶分解法为选择性分解氨基甲酸酯键的方法。通过对具有由交联丙烯酸系树脂和交联聚氨酯树脂构成的IPN结构的样品进行吡啶分解，可以获得源自交联聚氨酯树脂的结构被从中除去的交联丙烯酸系树脂，使得可以通过IPN结构的存在与否来把握热色谱图的峰顶温度的变化。具体而言，吡啶分解法通过以下方法进行。
用切片机将样品以0.1μm的厚度从显影辊的表面切出，从而收集500mg的样品。为了获得样品，将0.5mL的其中吡啶(由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)和水以3:1的比例混合的混合溶液通过在由氟树脂形成的不锈钢夹套密封容器(“TEFLON”(注册商标))中在130℃下进行加热15小时来分解。通过对所得分解产物进行减压处理来除去吡啶。通过使用由此获得的样品进行上述微量采样质谱来获得A2的值。
<耐久性的评价>
(刮痕的评价)
将显影辊1安装在彩色激光打印机(商品名：HP Color LaserJet EnterpriseM652dn，由Hewlett-Packard Company制造)用的处理盒中，将处理盒安装在彩色激光打印机中，然后评价由于显影辊表面刮擦而引起的刮痕的状态和成膜的状态。评价结果示于表7。应注意的是，彩色激光打印机用的青色处理盒(商品名：HP 656X High Yield CyanOriginal LaserJet Toner Cartridge，由Hewlett-Packard Company制造)用于评价。评价过程如下。
将青色处理盒放置于高温高湿(温度30℃和相对湿度95％)中16小时，然后将以0.2％的低打印率的图像连续输出至记录纸上来评价在相似环境中大量纸张的打印。然而，由于调色剂通过打印而消耗，因此每当输出50,000张时补充调色剂，以使处理盒中的调色剂重量变为100g。打印200,000张后，将显影辊1从处理盒移除，对辊表面吹气以除去表面上涂覆的调色剂，并观察辊的表面状态，从而根据以下基准进行评价。
评价基准
等级A：未观察到由于表面刮擦而引起的刮痕。
等级B：观察到刮痕，但最大刮痕的长度小于1mm。
等级C：观察到1mm以上的刮痕的产生。
(成膜)
另外，用激光显微镜(商品名：VK-8700，由Keyence Corporation制造)使用20倍放大倍率的物镜观察辊的表面，从而根据以下基准进行成膜状态的评价。
评价基准
等级A：定影的调色剂的面积相对于辊总表面的面积为5％以下。
等级B：定影的调色剂的面积相对于辊总表面的面积为大于5％且15％以下。
等级C：定影的调色剂的面积相对于辊总表面的面积为大于15％。
(实施例2～10和13～15)
以与实施例1相同的方法，通过使用表4所示的材料制备树脂层用涂料，通过使用表5所示的材料制备浸渍液，并通过如表6所示的涂料和浸渍液的组合来制备显影辊。所得显影辊通过与实施例1相同的方法评价。评价结果示于表7。
(实施例11)
通过在混合树脂层用涂料的粗糙度赋予颗粒之前将固成分浓度设定为20质量％，树脂层的厚度改为5μm。另外，以与实施例1相同的方法，通过使用表4所示的材料制备树脂层用涂料，通过使用表5所示的材料制备浸渍液，并通过如表6所示的涂料和浸渍液的组合来制备显影辊。所得显影辊通过与实施例1相同的方法评价。评价结果示于表7。
(实施例12)
通过在混合树脂层用涂料的粗糙度赋予颗粒之前将固成分浓度设定为32质量％，树脂层的厚度改为30μm。另外，以与实施例1相同的方法，通过使用表4所示的材料制备树脂层用涂料，通过使用表5所示的材料制备浸渍液，并通过如表6所示的涂料和浸渍液的组合来制备显影辊。所得显影辊通过与实施例1相同的方法评价。评价结果示于表7。
(比较例1～4和6)
以与实施例1相同的方法，通过使用表4所示的材料制备树脂层用涂料，通过使用表5所示的材料制备浸渍液，并通过如表6所示的涂料和浸渍液的组合来制备显影辊。所得显影辊通过与实施例1相同的方法评价。评价结果示于表7。
(比较例5)
获得含有日本专利申请特开2014-197064号公报的实施例中记载的光聚合性聚合物A的合成溶液。具体而言，向100mL反应瓶中，装入1.66g(0.36mmol)丙烯酸酯改性的硅油(由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造,“X-22-174DX”)、5.61g(13mmol)丙烯酸2-(全氟己基)乙酯(由Daikin Industries,Ltd.制造,“R-1620”),、1.69g(13mmol)甲基丙烯酸2-羟基乙酯(由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造)、7.37g(73.64mmol)甲基丙烯酸甲酯(由Junsei Chemical Co.,Ltd.制造)、1.24g(4mmol)二甲基1,1’-偶氮二(1-环己烷羧酸酯)(由FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation制造,“VE-73”)和75g甲乙酮(MEK)，用氮气鼓泡，同时搅拌5分钟，然后在75℃内部液温下进行聚合7小时，从而生产共聚物。随后，向反应瓶添加2.02g(13mmol)2-异氰酸酯基甲基丙烯酸乙酯(由SHOWA DENKO K.K.制造,“KarenzMOI”)和0.001g铋三(2-乙基己酸酯)(由FUJIFILM Wako Pure ChemicalCorporation制造)，在内部液温75℃下搅拌混合物10小时以使共聚物中源自甲基丙烯酸2-羟基乙酯的聚合单元中的羟基与2-异氰酸酯基甲基丙烯酸乙酯中的异氰酸酯基反应，从而获得含有光聚合性聚合物A的溶液。除了将光聚合性聚合物A用作浸渍液用材料以外，以与实施例1相同的方法，通过使用表4所示的材料制备树脂层用涂料，通过使用表5所示的材料制备浸渍液，并通过如表6所示的涂料和浸渍液的组合来制备显影辊。所得显影辊通过与实施例1相同的方法评价。评价结果示于表7。
(比较例7)
除了不进行丙烯酸系单体的浸渍和固化处理以外，以与实施例1相同的方法，通过使用表4所示的材料制备树脂层用涂料并制备显影辊。所得显影辊通过与实施例1相同的方法评价。评价结果示于表7。
(比较例8)
通过使用日本专利申请特开2017-049282号公报的实施例中记载的表面改性剂A作为树脂层用涂料的材料经使用表4所示的材料制备树脂层用涂料，并通过如表6所示的涂料和浸渍液的组合来制备显影辊。所得显影辊通过与实施例1相同的方法评价。评价结果示于表7。
Figure BDA0002426792250000311
*表中的数值表示各材料以质量份计的含量。
*表中列出的材料如下。
·“PTGL1000”：商品名,多元醇，由Hodogaya Chemical Co.,Ltd.制造
·“PTGL3500”：商品名,多元醇，由Hodogaya Chemical Co.,Ltd.制造
·“MR-400”(“Millionate MR-400”,商品名，异氰酸酯化合物，由TOSOHCORPORATION制造)(聚合MDI))
·“ME-8115LP”(“Resamine ME-8115LP”)：商品名,热塑性聚氨酯树脂，由Dainichiseika Color&Chemicals Mfg.Co.,Ltd.制造
·“SUNBLACK X15”：商品名,炭黑，由ASAHI CARBON CO.,LTD.制造(挥发分：2.1％)
·“MSP-013”：商品名,经受疏水处理的二氧化硅，由TAYCA CORPORATION制造
·“50HB-100”(Newpol 50HB-100)：商品名,单醇(聚(氧乙烯氧丙烯)二醇单丁基醚，由制造SANYO CHEMICAL,LTD.，分子量：Mn＝510
·“TSF4445”：商品名,改性硅酮化合物，由Momentive Performance MaterialsJapan LLC制造
·“MEGAFUC F430”：商品名，改性氟化合物，由DIC Corporation制造
·表面改性剂A：日本专利申请特开2017-049282号公报的实施例中公开的表面改性剂A
·UCN-5090：商品名“DAIMIC BEAZ UCN-5090”，交联聚氨酯树脂颗粒，由Dainichiseika Color&Chemicals Mfg.Co.,Ltd.制造，平均粒径9μm
·UCN-5070：商品名“DAIMIC BEAZ UCN-5070”，交联聚氨酯树脂颗粒，由Dainichiseika Color&Chemicals Mfg.Co.,Ltd.制造，平均粒径7μm
·UCN-5150：商品名“DAIMIC BEAZ UCN-5150”，交联聚氨酯树脂颗粒，由Dainichiseika Color&Chemicals Mfg.Co.,Ltd.制造，平均粒径15μm
·C-200：商品名“Art Pearl C-200transparent”，交联聚氨酯树脂颗粒，由Negami Chemical Industrial Co.,Ltd.制造，平均粒径32μm
·C-1000：商品名“Art Pearl C-1000transparent”，交联聚氨酯树脂颗粒，由Negami Chemical Industrial Co.,Ltd.制造，平均粒径3μm
·CE-300TH：(“Art Pearl CE-300TH”)：商品名，交联聚氨酯树脂颗粒，由NegamiChemical Industrial Co.,Ltd.制造，平均粒径23μm
[表5]
Figure BDA0002426792250000331
*表中的数值表示各材料以质量份计的含量。
*表中列出的材料如下。
·EBECRYL145：双官能丙烯酸系单体，由DAICEL-ALLNEX LTD.制造
·TMPTA：三官能丙烯酸系单体，由DAICEL-ALLNEX LTD.制造
·EBECRYL11：双官能丙烯酸系单体，由DAICEL-ALLNEX LTD.制造
·季戊四醇三丙烯酸酯：三官能丙烯酸系单体，由Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.制造
·NK酯9G：双官能丙烯酸系单体，由Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.制造
·NK酯14G：双官能丙烯酸系单体，由Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.制造
·光聚合性组合物A溶液(20质量％溶液)：日本专利申请特开2014-197064的实施例中记载的光聚合性丙烯酸系单体
·IRGACURE184：光聚合引发剂，由BASF SE制造
[表6]
树脂层 浸渍处理
实施例1 树脂层用涂料1 浸渍液1
实施例2 树脂层用涂料2 浸渍液1
实施例3 树脂层用涂料3 浸渍液2
实施例4 树脂层用涂料2 浸渍液2
实施例5 树脂层用涂料8 浸渍液1
实施例6 树脂层用涂料1 浸渍液5
实施例7 树脂层用涂料1 浸渍液6
实施例8 树脂层用涂料10 浸渍液1
实施例9 树脂层用涂料6 浸渍液1
实施例10 树脂层用涂料7 浸渍液1
实施例11 树脂层用涂料1 浸渍液1
实施例12 树脂层用涂料1 浸渍液1
实施例13 树脂层用涂料12 浸渍液1
实施例14 树脂层用涂料13 浸渍液1
实施例15 树脂层用涂料14 浸渍液1
比较例1 树脂层用涂料4 浸渍液1
比较例2 树脂层用涂料4 浸渍液3
比较例3 树脂层用涂料4 浸渍液2
比较例4 树脂层用涂料5 浸渍液3
比较例5 树脂层用涂料4 浸渍液4
比较例6 树脂层用涂料9 浸渍液1
比较例7 树脂层用涂料1 -
比较例8 树脂层用涂料11 -
Figure BDA0002426792250000351
*认为，在比较例5中，从没有得到得自交联聚氨酯树脂的热色谱图的峰顶温度T1和T3的事实来看，第一区域和第三区域主要由交联丙烯酸系树脂构成。
[评价结果的考虑]
在实施例1～15的各电子照相用构件中，表面层的弹性模量E1和E2同时满足本公开中定义的式(1)和(2)。结果，即使在高温环境中打印多张来评价耐久性时，由于表面层刮擦而引起的刮痕的产生和成膜也得到抑制。
在比较例1和3中，弹性模量E1满足式(1)，但弹性模量E2不满足式(2)，因而成膜恶化。在比较例5中，由于表面层整体过硬，因此刮痕和成膜均恶化。在比较例2、4、7和8中，弹性模量E1不满足式(1)，因而刮痕恶化。在比较例6中，表面层的基质含有热塑性聚氨酯树脂而不是交联聚氨酯树脂作为粘结剂，因此未形成IPN结构。结果，刮痕和成膜均恶化。
虽然已参考示例性的实施方案描述了本公开，但将理解本公开不局限于所公开的示例性的实施方案。所附权利要求的范围符合最宽泛的解释，以涵盖所有此类改变以及等同的结构和功能。

Claims (12)

1.一种电子照相用构件，其包括：
导电性基体；和
所述基体上形成的具有单层结构的表面层，
其特征在于，所述表面层具有含有交联聚氨酯树脂作为粘结剂的基质，和
在沿厚度方向从所述表面层的外表面至距离所述表面层的外表面0.1μm的深度的第一区域中所述基质的弹性模量定义为E1，且在沿厚度方向从距离所述表面层的外表面1.0μm的深度至距离所述表面层的外表面1.1μm的第二区域中所述基质的弹性模量定义为E2，E1和E2在所述表面层的沿厚度方向的截面测量时，E1和E2分别满足下式(1)和(2)：
E1≥200MPa (1)；和
10MPa≤E2≤100MPa (2)。
2.根据权利要求1所述的电子照相用构件，其中在从距离所述表面层的外表面0.5μm的深度至距离所述表面层的外表面0.6μm的第三区域中所述基质的弹性模量定义为E3，E3在所述表面层的沿厚度方向的截面测量，E1和E3满足由下式(3)表示的关系：
(E1-E3)/E3>1 (3)。
3.根据权利要求1或2所述的电子照相用构件，其中所述表面层含有交联丙烯酸系树脂，所述交联丙烯酸系树脂与所述交联聚氨酯树脂一起构成互穿高分子网络结构。
4.根据权利要求3所述的电子照相用构件，其中形成所述交联丙烯酸系树脂的单体为具有丙烯酰基或甲基丙烯酰基作为官能团的多官能单体，一分子中含有的丙烯酰基或甲基丙烯酰基的总数为2或3。
5.根据权利要求3所述的电子照相用构件，
其中当得自所述交联丙烯酸系树脂的热色谱图的峰顶温度定义为A1℃，A1由采样自所述第一区域的第一样品测量，和
得自所述交联丙烯酸系树脂的热色谱图的峰顶温度定义为A2℃，A2由通过将所述第一样品中含有的交联聚氨酯树脂分解而得的第二样品测量时，
A1和A2满足由下式(4)表示的关系：
A1>A2 (4)。
6.根据权利要求1或2所述的电子照相用构件，
其中当得自所述交联聚氨酯树脂的热色谱图的峰顶温度定义为T1℃，T1由采样自所述第一区域的第一样品测量，和
得自所述交联聚氨酯树脂的热色谱图的峰顶温度定义为T2℃，T2由采样自所述第二区域的第三样品测量时，
T1和T2满足由下式(5)表示的关系：
T1>T2 (5)。
7.根据权利要求6所述的电子照相用构件，其中T1和T2满足由下式(6)表示的关系：
(T1-T2)>1.0 (6)。
8.根据权利要求6所述的电子照相用构件，其中当得自所述交联聚氨酯树脂的热色谱图的峰顶温度定义为T3℃，T3由采样自从距离所述表面层的外表面0.5μm的深度至距离所述表面层的外表面0.6μm的第三区域的第四样品在所述表面层的沿厚度方向的截面测量时，T1、T2和T3满足由下式(7)和(8)表示的关系：
T1>T3 (7)；和
|T1-T3|>|T3-T2| (8)。
9.根据权利要求1或2所述的电子照相用构件，其中所述表面层进一步含有改性硅酮化合物和改性氟化合物中的一种或多种。
10.一种电子照相处理盒，其可拆卸地安装至电子照相设备的主体，其特征在于，所述电子照相处理盒包括根据权利要求1至9中任一项所述的电子照相用构件。
11.根据权利要求10所述的电子照相处理盒，其中包括作为显影构件的所述电子照相用构件。
12.一种电子照相图像形成设备，其包括：承载静电潜像的图像承载体；将所述图像承载体一次带电的充电装置；在一次带电的所述图像承载体上形成静电潜像的曝光装置；通过调色剂将所述静电潜像显影并形成调色剂图像的显影构件；和将所述调色剂图像转印至转印材料上的转印装置，其特征在于，所述显影构件为根据权利要求1至9中任一项所述的电子照相用构件。
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