JP7258670B2 - 電子写真用部材、プロセスカートリッジおよび電子写真画像形成装置 - Google Patents
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Description
特許文献1は、ゴム弾性を有するゴム弾性体と、該ゴム弾性体の表面より含浸させた光硬化性組成物の硬化物より構成される表面処理層とを有する改質ゴム弾性体とそれを用いた電子写真用部材を開示している。該光硬化性組成物は、(メタ)アクリルモノマーと、シリコーン基および/またはフッ素含有基と(メタ)アクリロイル基とを分子内に有する光重合性ポリマーと光重合開始剤とを含む。そして、かかる電子写真用部材によれば、トナー離形性と低摩擦性の両立が図られることが記載されている。
本発明の他の態様は、高い耐久性を備えた電子写真用部材の製造方法の提供に向けたものである。
本発明の他の態様は、高品位な電子写真画像の安定した形成に資するプロセスカートリッジの提供に向けたものである。
本発明のさらに他の態様は、高品位な電子写真画像を安定して形成することのできる電子写真画像形成装置の提供に向けたものである。
式(1) A1 >A2。
さらに、本発明の他の態様によれば、電子写真画像形成装置の本体に着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、上記の電子写真用部材を有しているプロセスカートリッジが提供される。
本発明の他の態様によれば、高い耐久性を備えた電子写真用部材の製造方法を得ることができる。
本発明の他の態様によれば、高品位な電子写真画像の安定した形成に資するプロセスカートリッジを得ることができる。また、本発明のさらに他の態様によれば、高品位な電子写真画像を安定して形成することのできる電子写真画像形成装置を得ることができる。
その結果、該表面領域中に、揮発分が0.4%以上であるカーボンブラック(以降、「高揮発CB」ともいう)を含有させることによって、該表面領域の機械的強度のより一層の向上を図ることができた。
表面領域中に高揮発CBを含有させることによって表面領域の機械的強度を向上させられる理由を本発明者らは以下のように推測している。
表面層1は、単層の弾性層であり、電子写真用ローラの外表面を構成する。
該表面層は、バインダー樹脂と、該バインダー樹脂に分散されたカーボンブラックを含んでいる。バインダー樹脂としては、架橋ウレタン樹脂と架橋アクリル樹脂を含んでおり、表面層の該表面から深さ0.1μmまでの第1の領域においては該架橋ウレタン樹脂と該架橋アクリル樹脂が相互侵入高分子網目構造を有している。また、該カーボンブラックは揮発分が0.4%以上である。
相互侵入高分子網目構造(IPN構造)とは、二種以上の高分子化合物の網目構造が共有結合で結ばれることなくお互いに入り組み、絡み合った構造と定義される。
本態様に係る表面層中のIPN構造は、架橋ウレタン樹脂の3次元架橋構造の網目に、架橋アクリル樹脂が入り込むことによって形成されている。IPN構造は、網目を形成する高分子化合物の分子鎖を切断しない限りほどけることは無い。
表面層(弾性層)中におけるIPN構造の存在は、例えば、IPN構造を構成しているポリマーのガラス転移点(Tg)のシフトによって確認することができる。
すなわち、架橋アクリル樹脂の熱分解温度に相当する熱クロマトグラムにおけるピークトップ温度は、IPN構造中では単独で存在している場合よりも高温側にシフトしていると考えられる。
従って、表面層中の架橋ウレタン樹脂の分解前後における架橋アクリル樹脂の熱クロマトグラムのピークトップ温度を対比し、ピークトップ温度が、分解後が分解前よりも低いことをもって、両者がIPN構造を形成していることを確認することができる。ここで、熱クロマトグラムとは、マイクロサンプリング熱分解質量分析法により得ることができ質量スペクトルである。
まず、電子写真用部材の測定する領域をミクロトームで薄片に切削して切り出し、試料を準備する。本態様では、図4に示すように、第1の領域41、第2の領域42、第3の領域43と称する3つの領域から試料を準備する。第1の領域は表面層44の外表面から深さ0.1μmまで領域、第2の領域は表面層44の裏面(導電性の基体45と対向する面)から外表面に向けて厚さ0.1μmの領域、第3の領域は外表面から深さ1.0μm以上、1.1μm以下の領域である。
表面層の各々の領域から、100μm角、厚さ0.1μmの剥片を作製する。測定には、例えば、ガスクロマトグラフィー質量分析装置(「Polaris Q」(商品名、Thermo Electron社製)に搭載されている、イオントラップ型質量分析装置を使用する。プローブの先端に位置するフィラメントに試料を固定し、イオン化チャンバーの中に直接挿入する。その後、一定の加熱速度で室温から温度1000℃まで急速に加熱する。加熱により分解し、蒸発した試料を電子ビームの照射によりイオン化し、質量分析計により検出する。このとき、加熱速度が一定の条件では、トータル・イオン・クロマトグラム(TIC)と呼ばれる質量スペクトルを持つ、TG-MS(熱重量-質量同時分析)法に類似した熱クロマトグラムが得られる。また、所定の質量のフラグメントに対する熱クロマトグラムも得ることができるため、所望の分子構造の分解温度に相当する、熱クロマトグラムのピーク温度を得ることができる。熱クロマトグラムのピーク温度は、樹脂の構造体における、架橋構造に相関があり、架橋が密になるほど、ピーク温度としては高温側にシフトすることとなる。
式(1) A1>A2。
i)第一の成分のポリマーの網目構造を先に形成させておき、次に、第一の成分のポリマーを第二の成分のモノマーと重合開始剤で膨潤させた後で第二成分のポリマーの網目構造を形成させる方法(この方法を、「逐次網目形成法」とも称する)。
ii)それぞれ反応機構の異なる第一の成分のモノマーと、第二の成分のモノマー、さらに、各々の重合開始剤を混合し、同時に網目構造を形成させる方法(この方法を、「同時網目形成法」とも称する)。
本態様に係る、IPN構造を第1の領域に有する表面層(弾性層)の製造方法については後述する。
1-2-1.架橋ウレタン樹脂
(1)架橋ウレタン樹脂
架橋ウレタン樹脂は、水酸基を有するポリオールとイソシアネート化合物を反応させることによりウレタン基を形成することで得られる。ここでいう架橋の意味は、ウレタン樹脂の原料であるポリオール、及び、イソシアネート化合物からなる群から選択される一方または両方が、3個以上の反応性官能基を有していることにより、3次元網目構造を有していることを意味する。このような架橋ウレタン樹脂は、優れた柔軟性と高い強度とを有する。
トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ナフタレンジイソシアネート(NDI)、トリジンジイソシアネート(TODI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、フェニレンジイソシアネート(PPDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)、テトラメチルキシリレンジイソシアネート(TMXDI)、シクロヘキサンジイソシアネート、およびこれらの混合物。
任意成分の鎖延長剤としては、エチレングリコール、1,4-ブタンジオール、3-メチルペンタンジオールの如き2官能性低分子ジオール、トリメチロールプロパンの如き3官能性低分子トリオール、およびこれらの混合物が挙げられる。また、上記の各種イソシアネート化合物と、各種ポリオールを、水酸基に対してイソシアネート基が過剰な状態で予め反応させて得られる、末端にイソシアネート基を有するプレポリマータイプのイソシアネート化合物を用いてもよい。また、これらのイソシアネート化合物としては、イソシアネート基を、メチルエチルケトン(MEK)オキシムなどの各種ブロック剤でブロック化した材料を用いてもよい。
架橋アクリル樹脂によるIPN構造は、架橋ウレタン樹脂のウレタン結合の近傍で形成されることが好ましい。架橋ウレタン樹脂が下記構造式(1)で示される末端構造を有する場合、IPN構造を形成する架橋アクリル樹脂を、ウレタン結合により近接した位置に存在させることができる。すなわち、架橋ウレタン樹脂を構成するウレタン樹脂鎖が末端に構造式(1)で示される有機基を含む末端構造を有している場合、当該末端構造の周囲に、架橋アクリル樹脂を構成するアクリルモノマーが侵入する空間が形成され易い。そのため、当該末端構造に含まれるウレタン結合により近接した位置に架橋アクリル樹脂を存在させることができるものと考えられる。その結果として、IPN構造を構成する架橋アクリル樹脂による、ウレタン結合と高揮発CBとの相互作用の固定化が、より強固になり、表面層の表面のより一層の高強度化を図ることができる。
構造式(1)の具体例としては、例えば、下記構造式(2)で示される構造が挙げられる。
末端に水酸基を1個有し、且つ環状構造を有さないポリマー化合物を、前記の架橋ウレタン樹脂形成材料に加えて、加熱によりポリウレタンの末端イソシアネート基と該化合物の水酸基とを反応させ、ウレタン結合を形成する。
末端に水酸基を1個有する該ポリマー化合物の例としては、分子内にオキシアルキレン構造を有し、かつ、環状構造を含まないモノオールが挙げられる。具体例としては、例えば、三洋化成工業株式会社製の「ニューポール」(登録商標)シリーズの、ポリ(オキシアルキレン)グリコールモノエーテルが挙げられる。より具体的には、「ニューポール 50HB-100」(モノオール(ポリ(オキシエチレンオキシプロピレン)グリコールモノブチルエーテル、Mn=510)、「ニューポール LB-1715」(モノオール(ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル、Mn=2390)、「ニューポール 50HB-2000」(モノオール(ポリ(オキシエチレンオキシプロピレン)グリコールモノブチルエーテル、Mn=3200)が挙げられる。
(1)架橋アクリル樹脂
架橋アクリル樹脂は、通常、高強度であるが、単独で用いると、硬く脆い場合がある。
従って、単独膜として電子写真用部材の表面層に用いた場合は、その脆さ故に摺擦による削れによりキズが生じやすい。また、硬いため、トナーへの負荷が大きくなりやすく、フィルミングの原因となることがある。一方で、架橋ウレタン樹脂とのIPN構造として導入される場合は、その結晶性が崩されるために、硬さと脆さが発現しにくい。
さらに、揮発分0.4%以上のカーボンブラックを含有する架橋ウレタン樹脂とのIPN構造の形成により、高温におけるウレタン基の分子運動を制限し、カーボンブラックとの相互作用を保持させることにより、高強度を付与することができる。
各重合方法に対しては、公知のラジカル重合開始剤やイオン重合開始剤を用いることができる。
2,2-アゾビスブチロニトリル、2,2-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1-アゾビス(シクロヘキサン-1-カルボニトリル)、2,2-アゾビス[2-(2-イミダゾリン-2-イル)プロパン]、2,2-アゾビス[2-メチル-N-(2-ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]、2,2-アゾビス[N-(2-プロペニル)-2-メチルプロピオンアミド]、2,2-アゾビス(N-ブチル-2-メトキシプロピオンアミド)、ジメチル-2,2-アゾビス(イソブチレート)の如きアゾ化合物が挙げられる。
また、重合開始剤の配合量は、特定の樹脂を形成するための化合物(例えば、(メタ)アクリロイル基を有する化合物)全量を100質量部としたときに、効率的に反応を進行させる観点から、0.5質量部以上10質量部以下で使用することが好ましい。加熱のための装置や紫外線照射のための装置は、公知のものを適宜用いることができる。紫外線を照射する光源としては、例えば、LEDランプ、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、キセノンランプ、及び、低圧水銀ランプ等を用いることができる。重合の際に必要な積算光量については、使用する化合物や重合開始剤の種類や添加量に応じて、適宜、調整することができる。
本態様に係るカーボンブラックとしては、揮発分が0.4%以上、好ましくは、0.6%以上のカーボンブラックを用いる。カーボンブラックの揮発分は、日本工業規格(JIS)K6221(1982)「ゴム用カーボンブラック試験方法」の規定に従って測定される。
カーボンブラックの揮発分は、カーボンブラックの表面に存在する官能基の量に相関するパラメータである。揮発分が大きいほどカーボンブラックの表面に存在する官能基の量が多い。カーボンブラックの表面官能基としては、通常カルボキシル基や水酸基といったものが挙げられる。したがって、カーボンブラックの揮発分が高い、すなわち表面官能基が多いほど、酸性度の高いカーボンブラックであるといえる。
このことにより、架橋ウレタン樹脂のハードセグメントの分子運動性が抑制される。これは架橋アクリル樹脂の存在に伴う体積排除効果と、架橋アクリル樹脂の骨格構造と架橋ウレタン樹脂のハードセグメントとの極性差によるものと考えられる。
このため、高温環境下においても、ウレタン結合とカーボンブラックとの水素結合が壊れにくい。そのため、本態様に係る表面層は、高温環境下でも、高い強度を維持し得るものと考えられる。
揮発分が0.4%以上であるカーボンブラックとしては、市販されており、例えば、旭カーボン株式会社製の、カラー用カーボンブラックであるSUNBLACK(登録商標)シリーズや、三菱ケミカル株式会社製の三菱(登録商標)カラー用カーボンブラックのシリーズが挙げられる。
表面層中のカーボンブラックの定量は、例えば、表面層から採取したサンプルを、熱重量分析(TGA)することで行うことができる。具体的には、第一工程として採取した表面層を窒素雰囲気下で、温度550℃まで上昇させ加熱し、10分間保持して樹脂成分を分解させる。第2工程として、温度400℃まで冷却した後、空気を導入し、さらに、温度800℃にまで上昇させて、カーボンブラックを分解させる。第一工程と第二工程での質量減少分の比率から、樹脂成分100質量部に対するカーボンブラックの含有量を求めるができる。
表面層が果たす機能のひとつに、現像剤担持体が、トナーに与える機械的なストレスの緩和がある。かかる機能を十分に発揮させるうえでは、表面層は柔軟であることが好ましい。そのためには、表面層の基体に対向する側の表面から外表面に向かって厚さ0.1μmの第2の領域においては、IPN構造が存在しないことが好ましい。あるいは、IPN構造が存在するとしても、第1の領域におけるIPN構造と比較して架橋アクリル樹脂の侵入の程度が弱いIPN構造であることが好ましい。
したがって、表面層の第1及び第2の領域は、下記式(2)で示される関係を満たすことが好ましく、特には、式(3)で示される関係を満たすことが好ましい。ここで、T1(℃)は、第1の領域からサンプリングされる試料から測定される該架橋ウレタン樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度を示す。T2(℃)は、第2の領域からサンプリングされる試料から測定される該架橋ウレタン樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度を示す。
式(2) T1>T2。
式(3) (T1-T2)>1.0(℃)。
式(4) T1>T3
式(5) |T1-T3|>|T3-T2|
式(6) H1>H2
式(7) H2<1.0(N/mm2)。
表面層は、上記したもののほか、表面層の機能を阻害しない範囲で、導電性物質や、架橋剤、可塑剤、充填剤、増量剤、加硫剤、加硫助剤、架橋助剤、酸化防止剤、老化防止剤、加工助剤、レベリング剤を含有させることができる。また、表面層に表面粗度が必要な場合は、表面層に粗さを付与するための微粒子を含有させることができる。具体的には、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂の微粒子を用いることができる。該微粒子の体積平均粒子径は1.0μm以上30μm以下が好ましく、該微粒子によって形成される表面粗さ(十点平均粗さ)Rzjisは、0.1μm以上20μm以下が好ましい。尚、RzjisはJIS B0601(1994)に基づき測定される値である。
本形態の電子写真用部材を、逐次網目形成法によって製造する場合、
導電性の基体上に、バインダー樹脂としての架橋ウレタン樹脂と、揮発分が0.4%以上のカーボンブラックと、を含む樹脂層を形成する工程と、
該樹脂層の外表面に、液状のアクリルモノマーを含浸させる工程と、
含浸されたアクリルモノマーを硬化させる工程と、
を有している。上記各工程を経ることにより、本態様に係る表面層を形成することができる。
溶剤としては、架橋ウレタンの原材料である、ポリオールやイソシアネート化合物に対する相溶性の観点から、極性溶媒が好ましい。例えば、メタノール、エタノール、n-プロパノール、といったアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンといったケトン類、酢酸メチル、酢酸エチルといったエステル類等から、その他の材料との相溶性の良い溶剤を、1種あるいは2種以上混合して用いることができる。
また、塗料化する際の固形分は、溶剤の混合量により自由に調整可能であるが、カーボンブラックを均一に分散するという観点で、20質量%以上40質量%以下に調整することが好ましい。分散混合には、サンドミル、ペイントシェーカー、ダイノミル、パールミルの如きビーズを利用した公知の分散装置が利用できる。また、塗工方法としては、浸漬塗工、リング塗工、スプレー塗工又はロールコートが利用できる。
乾燥固化あるいは加熱硬化は、ウレタン樹脂の架橋が進行するのであれば特に制限はされないが、50℃以上の温度が好ましく、70℃以上の温度がより好ましい。
液状のアクリルモノマーを各種溶媒で適宜希釈した含浸処理液として含浸させることで、より表面組成の均一な表面層を形成することができる。
溶媒としては、樹脂層との親和性と、アクリルモノマーの溶解性の双方を満たす溶媒であれば自由に選択できる。例えば、メタノール、エタノール、n-プロパノール、といったアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンといったケトン類、酢酸メチル、酢酸エチルといったエステル類等が挙げられる。また、含浸処理液には、適宜重合開始剤を混合させることができる。重合開始剤の詳細については後述する。含浸処理液の含浸方法は特に限定されないが、浸漬塗工、リング塗工、スプレー塗工又はロールコートが利用できる。
導電性の基体2は、円柱状または円筒状の導電性の基体を用いることができる。基体の表面は、その外周上に設けられる中間層や表面層との接着性を向上させる目的で、公知の表面処理を施してもよく、また、接着層を設けてもよい。材質としては、以下の如き導電性の材料で構成することができる。
アルミニウム、銅合金、ステンレス鋼の如き金属または合金;
クロム、又はニッケルで鍍金処理を施した鉄;
導電性を有する合成樹脂。
中間層3は、ゴム材料の成形体により形成されていることが好ましい。ゴム材料としては以下のものが挙げられる。エチレン-プロピレン-ジエン共重合ゴム(EPDM)、アクリルニトリル-ブタジエンゴム(NBR)、クロロプレンゴム(CR)、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、フッ素ゴム、シリコーンゴム、エピクロロヒドリンゴム、NBRの水素化物、ウレタンゴム。これらは単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、特に、長期に亘って他の部材(トナー規制部材等)が当接した場合にも圧縮永久歪みを導電性の中間層に生じさせにくいシリコーンゴムが好ましい。シリコーンゴムとしては、具体的には、付加硬化型液状シリコーンゴムの硬化物が挙げられる。
例えば、クロスヘッド型押出機を用いて軸芯体と中間層の材料を共に押し出して、該材料を硬化して、軸芯体の周囲に中間層を形成する方法を挙げることができる。
本態様に係る電子写真画像形成装置は、例えば、以下の構成を有する。
・静電潜像を担持するための像担持体;
・該像担持体を一次帯電するための帯電装置;
・一次帯電された該像担持体に静電潜像を形成するための露光装置;
・該静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成するための現像装置;及び
・該トナー像を転写材に転写するための転写装置。
図2は、本態様に係る電子写真画像形成装置の概略を示す断面図である。
[1.導電性の基体の作製]
外径6mm、長さ264mmのSUS304製の芯金にプライマー(商品名:DY35-051、東レ・ダウコーニング株式会社製)を塗布し、温度150℃で20分間加熱した。この芯金を内径11.5mmの円筒状金型内に同心となるように設置した。
中間層の材料として、下記表1に示す材料をトリミックス(商品名:TX-15 井上製作所製)で混合した付加型シリコーンゴム組成物を温度115℃に加熱した金型内に注入した。材料注入後、温度120℃にて10分間加熱成型し、室温まで冷却後、金型から脱型し、導電性基材の外周に厚み2.71mmの中間層が形成された弾性ローラを得た。
表面層の形成に当たっては、まず、樹脂層を形成する。樹脂層の材料として、下記表2の表中における粗さ形成粒子以外の材料を撹拌混合した。その後、固形分濃度30質量%になるようにメチルエチルケトン(キシダ化学株式会社製)に溶解し、混合した後、サンドミルにて均一に分散した。この混合液にメチルエチルケトンを加え固形分濃度25質量%に調整したものに表2中の粗さ形成粒子を加え、ボールミルで攪拌分散して、樹脂層用塗料1を得た。前記弾性ローラを、この塗料中に浸漬して塗工することにより樹脂層の膜厚が約15μmとなるように塗布した。その後、温度130℃にて60分間加熱して、塗膜を乾燥、硬化して樹脂層を形成した。
含浸処理用の含浸処理液の材料として、下記表3に示す材料を溶解混合した。樹脂層の形成された弾性ローラを、この含浸処理液中に2秒間浸漬し処理を行い、アクリルモノマー成分を含浸させた。その後、常温で30分間風乾を行い、90℃で1時間乾燥して、溶剤を揮発させた。乾燥後の弾性ローラを、回転させながら、積算光量が15000mJ/cm2となるように紫外線を照射することにより、アクリルモノマーを硬化させて、表面層を形成させた。なお、紫外線照射装置として、高圧水銀ランプ(商品名:ハンディータイプUV硬化装置、マリオネットワーク社製)を用いた。
[評価方法]
<T1,T2,T3,A1,A2の測定>
上述のマイクロサンプリング質量分析法により、現像ローラの外表面から深さ0.1μmまでの第1の領域、表面層の裏面から表面に向けて厚さ0.1μmの第2の領域、表面から深さ1.0μm以上、1.1μm以下の第3の領域の熱クロマトグラムを得た。得られた熱クロマトグラムから、第1の領域、第2の領域、第3の領域のそれぞれの領域における架橋ウレタン樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度、T1、T2,T3を求めた。また、第1の領域における架橋アクリル樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度A1を得た。さらに、第1の領域からサンプリングされる試料が含む架橋ウレタン樹脂を分解して得られる第2の試料から測定される該架橋アクリル樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度A2を得た。
具体的には、まず、カミソリを用いて、現像ローラの表面から基体に向けた切り込みを入れ、表面層及び中間層の断面が露出した状態のゴム片を切り出した。当該ゴム片をローラ断面部が上面になるようにSEMの資料台に設置し、当該ゴム片のローラ表面に該当する位置にサンプリングプローブを固定した。さらに、ローラ表面に該当する面から0.1μm内側に該当する位置にFIBによる切断処理を行うことにより、第1の領域のサンプルを採取した。
第2の領域については、表面層の裏面と中間層との界面から、表面側へ1.0μmの位置にFIBによる切断処理を行った。得られた切断面に、サンプリングプローブを固定し、当該切断面から0.1μm内側に該当する位置にFIBによる切断処理を行うことにより、第2の領域のサンプルを採取した。
また、第3の領域については、上記と同様のゴム片においてローラ表面に該当する面から1.0μm内側に該当する位置にFIBによる切断処理を行うことで、第3の領域を露出させた。露出した面に、サンプリングプローブを固定し、露出面から、0.1μm内側に該当する位置にFIBによる切断処理を行うことにより、第3の領域のサンプルを採取した。
いずれの切断処理においても、FIBの加速電圧は、30kV、ビーム電流は、27mAとした。
ピリジン分解法はウレタン結合を選択的に分解する方法である。架橋アクリル樹脂と架橋ウレタン樹脂とのIPN構造を有するサンプルにおいて、ピリジン分解法を行うことで、架橋ウレタンに由来する構造を除去した後の、架橋アクリル樹脂を得ることができる。得られた架橋アクリル樹脂から、IPN構造の有無による熱クロマトグラムのピーク温度の変化をとらえることができる。ピリジン分解法は具体的には以下の方法で行う。
ミクロトームを用いて、現像ローラの表面から0.1μmの厚さで、サンプルを切り出し、500mg分を収集する。得られたサンプルに対して、ピリジン(和光純薬社製)と水を3:1で混合した混合液を、0.5mL加え、ステンレスジャケット付きフッ素樹脂(「テフロン」(登録商標))製密閉容器中で、130℃で15時間加熱することにより分解を行う。得られた分解物を減圧処理することにより、ピリジンを除去した。こうして得られたサンプルを用いて、上述のマイクロサンプリング質量分析法を行い、A2の値を得た。
現像ローラの表面層を剥離し、得られた表面層の膜について、現像ローラの該表面であった表面側と、基材に面していた裏面側についてマルテンス硬度測定を行う。中間層を有する現像ローラの場合、表面層の剥離は、ミクロトームを用いて行う。まず、現像ローラの表面から、表面層と中間層を含むゴム片をカミソリを用いて、5mm角、厚さ2mmの大きさに切り出す。このゴム片の断面をデジタルマイクロスコープ(商品名:VHX-5000、(株)キーエンス製)を用いて、1000倍の倍率で観察する。これらの各断面観察像に対して、10点ずつ表面層の膜厚を計測し、計30点の測定データの算術平均により、表面層の厚さを算出する。ミクロトームにこのゴム片を設置し、表面層の表面側から、該表面層の厚さの長さ分内側の点で切削操作を行い、表面層の膜を採取する。
得られた表面層の膜をスライドガラスに固定し、温度25℃、相対湿度55%の環境において1時間エージングし、同環境でマルテンス硬度の測定を行う。測定位置は、膜表面を観察し平滑な点を選択して行う。なお、表面層に粗さ付与のための微粒子が入っている場合は、微粒子の凸部を避けて測定を行う。測定は、1サンプルあたり、20点行い、得られた値を算術平均した値について表面側をH1、及び、裏面側をH2とする。なお、本実施例においては、株式会社フィッシャー・インストルメンツ製の、FISCHERSCOPE(登録商標) HM2000XYpを用いて測定を行った。測定条件としては、最大荷重0.1mNで5秒保持にて行った。
ジムロート冷却器を取り付けたフラスコに、現像ローラ1から剥離した表面層10質量部、分解剤である、ジエタノールアミン(東京化成工業社製)を100質量部、純水0.5質量部を加え、撹拌しながら160℃で20時間加熱還流した。反応後の溶液にメチルエチルケトン25質量部を加え、遠心分離を行う。さらに、メチルエチルケトン80質量部で2回洗浄、遠心分離後、減圧乾燥し、表面層中に含まれるカーボンブラックを得た。こうして得られるカーボンブラックを1.5g回収し、このカーボンブラックについてJIS K6221(1982)「ゴム用カーボンブラック試験方法」の規定に従って揮発分測定を行う。具体的には、カーボンブラックをるつぼに入れ、950℃で7分間加熱し、風冷後に質量を測定し、減量分を算出。元の質量に対しての減量分を質量で表したものを、サンプルの揮発分とする。
現像ローラ1を、下記カラーレーザープリンタ用のプロセスカートリッジに装着し、カラーレーザープリンタ(商品名:HP Color LaserJet Enterprise M652dn、HP社製)を用いて現像ローラ表面の削れによるキズの状態とフィルミング状態を評価した。評価結果を下記表6に示す。尚、評価には、上記カラーレーザープリンタ用のシアンカートリッジ(商品名:HP 656X High Yield Cyan Original LaserJet Toner Cartridge、HP社製)を使用した。評価手順は以下の通りである。
温度30℃、相対湿度95%の高温高湿環境下に前記シアンカートリッジを16時間放置後、同環境下にて、印字率0.2%の低印字画像を記録用紙に連続して出力した。20万枚の印刷が終了した後、プロセスカートリッジから、現像ローラ1を取り外し、ローラ表面をエアブローして表面にコートされているトナーを除去し、ローラ表面を目視で観察して表面の状態を下記評価基準に従って評価した。
ランク「A」:目視で、表面に削れによるキズが確認できない。
ランク「B」:キズが確認できるが、最も大きいキズでも長さが1mm未満。
ランク「C」:1mm以上のキズの発生が確認できる。
ランク「A」:ローラの全表面積に対する固着トナーの面積が5%以下。
ランク「B」:ローラの全表面積に対する固着トナーの面積が5%超~15%以下。
ランク「C」:ローラの全表面積に対する固着トナーの面積が15%超。
以上の評価結果を表7に示す。
実施例1と同様の方法により、表4に示す材料での樹脂層用塗料の調製、表5に示す材料での含浸処理液の調製、さらに表6に示す通りの組み合わせで現像ローラを作製し、実施例1と同様の方法で評価した。
含浸処理液に浸漬する時間を10分間に変更する以外は、実施例1と同様の方法により、現像ローラを作製し、実施例1と同様の方法で評価した。
樹脂層用塗料の粗さ形成粒子を混合する前の固形分濃度を15質量%とすることで、樹脂層の膜厚を2μmに変更する以外は、実施例1と同様の方法により、現像ローラを作製し、実施例1と同様の方法で評価を行った。
樹脂層用塗料の粗さ形成粒子を混合する前の固形分濃度を40質量%とすることで、樹脂層の膜厚を150μmに変更する以外は、実施例1と同様の方法により、現像ローラを作製し、実施例1と同様の方法で評価を行った。
樹脂層用塗料の粗さ形成粒子を混合する前の固形分濃度を13質量%とすることで、樹脂層の膜厚を1.4μmに変更する以外は、実施例1と同様の方法により、現像ローラを作製し、実施例1と同様の方法で評価を行った。
樹脂層用塗料の粗さ形成粒子を混合する前の固形分濃度を42質量%とすることで、樹脂層の膜厚を160μmに変更する以外は、実施例1と同様の方法により、現像ローラを作製し、実施例1と同様の方法で評価を行った。
含浸処理液に浸漬する時間を1分間または3分間に変更する以外は、実施例1と同様の方法により、現像ローラを作製し、実施例1と同様の方法で評価を行った。
アクリルモノマーの含浸と硬化処理を行わない以外は、実施例1と同様の方法により、表4に示す材料で、樹脂層用塗料を調製し、現像ローラを作製し、実施例1と同様の方法で評価を行った。
実施例1と同様の方法により、表4に示す材料での樹脂層用塗料の調製、表5に示す材料での含浸処理液の調製、さらに表6に示す通りの組み合わせで現像ローラを作製し、実施例1と同様の方法で評価を行った。
100mLの反応フラスコに、アクリレート変性シリコーンオイル(商品名:X-22-174DX、信越化学工業社製)1.66g(0.36mmol)と、2-(パーフルオロヘキシル)エチルアクリレート(商品名:R-1620、ダイキン工業社製、)5.61g(13mmol)と、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル(東京化成工業社製)1.69g(13mmol)と、メタクリル酸メチル(純正化学工業社製)7.37g(73.64mmol)と、ジメチル1,1’-アゾビス(1-シクロヘキサンカルボキシレート)(商品名:VE-73、富士フイルム和光純薬社製)1.24g(4mmol)と、メチルエチルケトン(MEK)75gとを混合し、撹拌しながら5分間窒素によるバブリングを行った。その後、内液の温度75℃にて7時間重合させて共重合体を生成させた。
次いで、この反応フラスコに2-イソシアナトエチルメタクリレート(商品名:カレンズMOI、昭和電工社製)2.02g(13mmol)とビスマストリス(2-エチルヘキサノエート)(富士フイルム和光純薬社製)0.001gとを加えた後、内液の温度75℃にて10時間撹拌することにより、上記共重合体におけるメタクリル酸2-ヒドロキシエチルに基づく重合単位の水酸基と2-イソシアナトエチルメタクリレートのイソシアネート基とを反応させ、光重合性ポリマーAを含む溶液を得た。
この溶液を含浸処理剤の材料として用いた以外は、実施例1と同様の方法により、表4に示す材料で樹脂層用塗料を、表5に示す材料で含浸処理液を作成し、さらに表6に示す通りの組み合わせで現像ローラを作成した。得られた現像ローラについては、実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表7に示す。
※表中に記載される材料はそれぞれ以下のものである。
・「PTGL1000」:商品名;保土谷化学工業社製 ポリオール。
・「PTMG1000」:商品名;三菱ケミカル社製 ポリオール。
・「PTMG650」:商品名;三菱ケミカル社製 ポリオール。
・1,4-ブタンジオール:三菱ケミカル社製 ジオール;
・「MR-400」(「ミリオネートMR-400」;商品名;東ソー社製 イソシアネート化合物(ポリメリックMDI)。
・「ME-8115LP」(「レザミンME-8115LP」);商品名;大日精化工業社製 熱可塑ポリウレタン。
・「SUNBLACK X15」(商品名;旭カーボン社製 カーボンブラック(揮発分:2.1%)。
・「#5」:(商品名;三菱ケミカル社製 カーボンブラック(揮発分:0.4%))。
・「#4000」:(商品名;三菱ケミカル社製 カーボンブラック(揮発分:0.3%))。
・「50HB-100」(ニューポール 50HB-100):商品名;三洋化成工業社製 モノオール(ポリ(オキシエチレンオキシプロピレン)グリコールモノブチルエーテル、分子量Mn=510)。
・「LB-1715」(ニューポール LB-1715):商品名;三洋化成工業製 モノオール(ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル、分子量Mn=2390)。
・「50HB-2000」(「ニューポール 50HB-2000」):商品名;三洋化成工業社製 モノオール(ポリ(オキシエチレンオキシプロピレン)グリコールモノブチルエーテル、分子量Mn=3200)。
・「UCN-5150」(「ダイミックビーズUCN-5150」):商品名;大日精化工業社製 架橋ウレタン樹脂粒子。
・「MX-150」(ケミスノーMX-150):商品名;綜研化学社製 架橋アクリル粒子。
・「LCB-19」:商品名;三菱ケミカル社製 鎖状アクリル樹脂。
※表中に記載される材料はそれぞれ以下のものである。
・「EBECRYL145」:商品名;ダイセル・オルネクス社製、2官能アクリルモノマー;PO変性ネオペンチルグリコールジアクリレート(分子量328)。
・「NKエステル9G」:商品名;新中村化学工業社製、2官能アクリルモノマー;ポリエチレングリコール#400ジメタクリレート(分子量536)。
・「NKエステル14G」:商品名;新中村化学工業社製、2官能アクリルモノマー;ポリエチレングリコール#600ジメタクリレート(分子量736)。
・ペンタエリスリトール トリアクリレート:新中村化学工業社製、3官能アクリルモノマー(分子量298)。
・光重合性ポリマーA溶液(20質量%溶液):光重合性アクリルポリマー。
・「IRGACURE184」:商品名;BASF社製、光重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)。
・「IRGACURE127」:商品名;BASF社製、光重合開始剤(2-ヒロドキシ-1-{4-[4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル]フェニル}-2-メチル-プロパン-1-オン)。
実施例1~16の電子写真用部材は、いずれも、表面層としての単層の弾性層を有している。表面層には、バインダー樹脂と、バインダー樹脂中に分散されたカーボンブラックとを含み、バインダー樹脂は、架橋ウレタン樹脂および架橋アクリル樹脂を含んでいる。さらに、実施例1~16の電子写真用部材はいずれもA1>A2の条件を満たしている。表面層の外表面から深さ0.1μmまでの第1の領域において、架橋ウレタン樹脂と架橋アクリル樹脂とがIPN構造を構成していることが確認できる。加えて、カーボンブラックの揮発分がいずれも0.4%以上であることにより、高温環境における極めて多数枚の印刷による耐久評価においても、削れによるキズの発生とフィルミングが抑えられている。
実施例4と実施例5を比較すると、実施例4は(T1-T2)>1.0(℃)であることにより、削れによるキズを効果的に抑制できている。
実施例8、実施例9と実施例1、6~7を比較すると、実施例1、6~7は、表面層の膜厚が2.0μm以上150.0μm以下であることにより、膜の強度と柔軟性のバランスが良く、削れによるキズとフィルミングが高いレベルで抑制されている。実施例10と実施例11を比較すると、実施例10はT1>T3であり、かつ、|T1-T3|>|T3-T2|を満たすため、削れによるキズとフィルミングが高いレベルで抑制されている。実施例3、13と実施例1、12を比較すると、実施例1、12はH1>H2であり、かつ、H2<1.0(N/mm2)であることから、削れによるキズとフィルミングが高いレベルで抑制されている。
また、実施例1と実施例16との対比から、架橋ウレタン樹脂の末端に構造式(2)で示される部分構造を有する実施例1に係る現像ローラは、当該部分構造を有さない実施例16に係る現像ローラよりも、より一層のキズ防止効果を奏するものとなっていることが分かる。
比較例2では樹脂層として熱可塑ウレタン樹脂が含まれているが架橋ウレタン樹脂が使われておらず、キズが発生している。また、フィルミングも確認された。
比較例3においては、カーボンブラックの揮発分が低いため、削れによるキズが発生している。
比較例4においては、低分子量ジオールを用いて高架橋なウレタン樹脂を作成しているが、可撓性が低くなり、削れによるキズが発生しているとともに、高硬度化によるトナーへの負荷の上昇で、フィルミングの発生も見られる。
比較例5においては、光重合性ポリマーAの大部分が樹脂層中に含浸せず、表面に露出しているため、表面のマイクロサンプリング質量分析法において、架橋ウレタン樹脂由来の成分が確認できなかった。従って、最表面において架橋アクリル樹脂と架橋ウレタン樹脂の相互侵入高分子網目構造を形成しておらず、このため、削れによるキズやフィルミングが発生している。
比較例6では、樹脂層に架橋アクリル粒子を含んではいるが、樹脂層の外表面に、液状のアクリルモノマーを含浸させる工程と、含浸されたアクリルモノマーを硬化させる工程を行っていない。このため、架橋アクリル樹脂と架橋ウレタン樹脂のIPN構造を形成していないため、削れによるキズの発生が見られる。
2:軸芯体
3:中間層
21:像担持体
22:帯電部材
23:露光光
24:現像部材
25:トナー供給ローラ
26:現像ブレード
27:中間転写ベルト
28:1次転写部材
29:2次転写部材
30:クリーニング部材
31:定着装置
32:記録用紙の搬送ルート
41:第1の領域
42:第2の領域
43:第3の領域
44:表面層
45:導電性の基体
Claims (12)
- 導電性の基体と、該基体上の表面層としての単層の弾性層とを有する電子写真用部材であって、
該表面層は、バインダー樹脂と、該バインダー樹脂中に分散されたカーボンブラックとを含み、
該カーボンブラックは、揮発分が0.4%以上であり、
該バインダー樹脂は、架橋ウレタン樹脂および架橋アクリル樹脂を含み、
該表面層の外表面から深さ0.1μmまでの第1の領域においては、該架橋ウレタン樹脂と該架橋アクリル樹脂とが相互侵入高分子網目構造を構成している、ことを特徴とする、電子写真用部材。 - 導電性の基体と、該基体上の表面層としての単層の弾性層と、を有する電子写真用部材であって、
該表面層は、バインダー樹脂と、該バインダー樹脂中に分散されたカーボンブラックとを含み、
該カーボンブラックは、揮発分が0.4%以上であり、
該バインダー樹脂は、架橋ウレタン樹脂および架橋アクリル樹脂を含み、
該表面層の外表面から深さ0.1μmまでの第1の領域は、該架橋ウレタン樹脂および該架橋アクリル樹脂を含み、
該第1の領域からサンプリングされる第1の試料から測定される該架橋アクリル樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度をA1(℃)とし、
該試料が含む架橋ウレタン樹脂を分解して得られる第2の試料から測定される該架橋アクリル樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度をA2(℃)としたとき、A1およびA2が下記式(1)で示される関係を満たす、ことを特徴とする電子写真用部材:
式(1) A1>A2。 - 前記第1の領域における、該架橋ウレタン樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度をT1(℃)とし、
前記表面層の前記基体に対向する側の裏面から、前記外表面に向けて厚さ0.1μmの第2の領域に含まれる前記架橋ウレタン樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度をT2(℃)としたとき、T1およびT2が下記式(2)で示される関係を満たす請求項1または2に記載の電子写真用部材:
式(2) T1>T2。 - 前記T1およびT2が、下記式(3)で示される関係を満たす請求項3に記載の電子写真用部材:
式(3) (T1-T2)>1.0(℃)。 - 前記表面層の厚みが、2.0μm以上、150.0μm以下である請求項1~4のいずれか一項に記載の電子写真用部材。
- 前記表面層の外表面から深さ1.0μm以上、1.1μmまでの第3の領域における、前記架橋ウレタン樹脂に由来する熱クロマトグラムのピークトップ温度をT3(℃)としたときに、T1、T2およびT3が下記式(4)および式(5)で示される関係を満たす請求項5に記載の電子写真用部材:
式(4) T1>T3;
式(5) |T1-T3|>|T3-T2|。 - 前記表面層の外表面におけるマルテンス硬度をH1(N/mm2)、前記表面層の前記基体に対向する側の裏面におけるマルテンス硬度をH2(N/mm2)としたとき、下記式(6)および式(7)で示される関係を満たす請求項1~6のいずれか一項に記載の電子写真用部材:
式(6) H1>H2;
式(7) H2<1.0(N/mm2)。 - 請求項1~8のいずれか1項に記載の電子写真用部材の製造方法であって、
該導電性の基体上に、バインダー樹脂としての架橋ウレタン樹脂と、揮発分が0.4%以上のカーボンブラックと、を含む樹脂層を形成する工程と、
該樹脂層の外表面に、液状のアクリルモノマーを含浸させる工程と、
含浸されたアクリルモノマーを硬化させる工程と、
を有することを特徴とする電子写真用部材の製造方法。 - 電子写真装置の本体に着脱可能に構成されている電子写真プロセスカートリッジであって、請求項1~8のいずれか一項に記載の電子写真用部材を有していることを特徴とする電子写真プロセスカートリッジ。
- 前記電子写真用部材を現像部材として具備している請求項10に記載の電子写真プロセスカートリッジ。
- 静電潜像を担持するための像担持体と、該像担持体を一次帯電するための帯電装置と、一次帯電された該像担持体に静電潜像を形成するための露光装置と、該静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成するための現像部材と、該トナー像を転写材に転写するための転写装置とを有する画像形成装置において、該現像部材が請求項1~8のいずれか一項に記載の電子写真用部材であることを特徴とする電子写真画像形成装置。
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