CN111740151B - 一种以v型aao模板为骨架的全固态复合电解质及锂离子电池 - Google Patents

一种以v型aao模板为骨架的全固态复合电解质及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明所提供的以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质及锂离子电池，以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，所述全固态复合电解质为无机‑有机复合固态电解质，其特征在于V型AAO模板为双通AAO模板，其孔道为锥形，上端开口孔径大、下端下口孔径小，无机‑有机复合固态电解质填充满所述孔道，AAO模板的孔径尺寸与无机固态电解质颗粒的尺寸关系满足使无机固态电解质颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机固态电解质填充满V型AAO模板的窄口端，获得稳定的电极/电解质界面，提高离子界面的传输速率。

Description

一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质及锂离子电池
技术领域
本发明属于锂电池领域，具体涉及一种V型AAO模板为骨架的全固体复合电解质材及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池作为电化学储能一种方式，是目前商业化应用最大的二次电池，广泛应用于电动汽车、手机、笔记本、无人飞机、储能电站、信号基站等。目前市场上商用锂离子电池一般都采用有机液态电解液，容易燃烧，还可能会因电解质液体渗漏，造成环境污染。故锂离子电池的这些缺点和安全问题亟待改进，特别是锂离子电池的安全性，是现在大家非常关注的核心问题。
一种提高锂电池安全方法是用固体电解质来取代液态电解质和隔膜，制备全固态电池，这样可以在很大程度上提高电池安全性。全固态电池使用了高耐热且耐用的氧化物固体电解质材料作为锂电池电解质，没有液态电解液和有机隔膜，所以没有腐蚀性、变形、膨胀，同时固体电解质不会有燃烧、起火、爆炸、泄露的风险，因此具有安全性高、环境友好、具有更高的能量密度等优点。研究全固态电池的关键是研究固体电解质，全固态电池的固体电解质应该具有较高的离子电导率、较宽的电化学窗口、良好的稳定性。固态锂离子电解质作为全固态锂离子电池中的重要组成部分，可以分为三大类:无机固态电解质、有机聚合物固态电解质和有机-无机复合固态电解质。无机固态电解质目前研究较多的有硫化物和氧化物等。虽然硫化物电解质的室温离子传导率比较接近液态电解质，但其在空气中不稳定，易与水反应产生有毒的H2S气体。氧化物电解质中的石榴石电解质、NASICON型电解质和钙钛矿型电解质近年来引起了人们的广泛关注。这些氧化物电解质的室温离子电导率可达10-4S/cm，还有较好的化学和电化学稳定性，但是它们存在着一些缺点如硬和脆以及与电极之间的界面阻抗很大。与无机固态电解质相比，固态聚合物电解质(SPE)具有更好的柔性，而且更容易进行大规模生产。然而，目前广泛研究的基于聚环氧乙烷(PEO)或聚丙烯腈(PAN)的SPE在室温下通常表现出很低的离子电导率(10-7S/cm)。由于它们的离子电导率低和较差的机械性能，SPE尚未被广泛使用。解决以上问题的有效方法是在其中引入无机粒子来制备复合固态电解质。特别是张新波课题组提出了一种聚丙烯腈(PAN)-Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(0.2≤x≤0.5)(LATP)复合固态电解质，合成了PAN-LiClO4-LATP复合固态电解质(CSE)，CSE的锂离子电导率、电化学稳定性和机械强度等性能都得到了显著提高。但是上述PAN-LATP复合固态电解质中LATP作为填料，加入到了PAN-LiClO4体系中，CSE中锂离子的传导率最初随LATP陶瓷粉末含量的增加而增加，在15％时达到最大值，然而后在20％时下降。复合固态电解质的锂离子传导率在高重量比(20％)时降低主要是由于陶瓷颗粒发生了团聚，虽增加活性填料可以有效促进锂离子在活性填料和聚合物电解质界面处快速传导，提高聚合物电解质离子传导率，然而，在达到一定的填料比后，由于高浓度的颗粒团聚会减少聚合物和陶瓷颗粒的界面，将会导致离子传导率下降。张新波课题组也已意识到合成LATP纳米线或者其他形貌结构可有利于阻止陶瓷填料团聚的结构来进一步提高固态聚合物电解质的锂离子传导率和机械强度，但是关于如何制备出LATP纳米结构目前未被报道。此外，LATP固态电介质和锂金属负极之间的直接接触将立刻引发严重的副反应，即导致Ti4+还原为Ti3+，造成LATP结构不稳定和固态电介质的晶界离子电导率降低，从而严重制约固体电解质LATP的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质及锂离子电池。所述以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质材料以AAO模板作为支撑骨架极大地提高了电池封装时全固态电解质的耐应力值，且AAO模板的物理隔离也抑制锂枝晶的形成和生长。此外，所述以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质材料中以LATP电解质为主，有机固态电解质作为辅料填入LATP颗粒间的孔隙中，通过控制AAO模板的孔径尺寸与LATP颗粒的尺寸，限制AAO模板的孔径中LATP颗粒的运动，避免陶瓷颗粒发生团聚。更重要的是，通过控制AAO模板的孔径尺寸与LATP颗粒的尺寸，使LATP颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机聚合物固态电解质填充满V型AAO模板的窄口端，窄口端与锂金属负极接触，避免了锂金属负极与LATP的接触，防止锂负极副反应的发生。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，所述全固态复合电解质为无机-有机复合固态电解质，其特征在于V型AAO模板为双通AAO模板，其孔道为锥形，上端开口孔径大、下端下口孔径小，无机-有机复合固态电解质填充满所述孔道，AAO模板的孔径尺寸与无机固态电解质颗粒的尺寸关系满足使无机固态电解质颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机固态电解质填充满型AAO模板的窄口端。
优选地，所述无机固态电解质为LATP。
优选地，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4，其中PAN Mn＝150000。
优选地，所述V型AAO模板上端开口孔径200-400nm，下端孔径20-40nm，孔深500-4000nm。
优选地，所述无机固态电解质为LATP颗粒，其粒径d满足40nm＜d＜200nm，更优选地45nm≤d≤100nm。
优选地，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4，其颗粒尺寸d1满足d1＜40nm，更优选地d1≤20nm。
进一步地为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池，其特征在于，以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，所述全固态复合电解质为无机-有机复合固态电解质，其特征在于V型AAO模板为双通AAO模板，其孔道为锥形，上端开口孔径大、下端下口孔径小，无机-有机复合固态电解质填充满所述孔道，AAO模板的孔径尺寸与无机固态电解质颗粒的尺寸关系满足使无机固态电解质颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机固态电解质填充满型AAO模板的窄口端，所述窄口端与锂金属负极接触，所述宽口端与正极接触。
优选地，在V型AAO模板的窄口端上设置一层有机固态电解质层，有机固态电解质层将均匀、紧密地粘结于锂金属电极表面，并形成具有韧性的SEI膜，将LATP固态电解质与锂金属负极隔离开，获得稳定的电极/电解质界面，解决了LATP固态电解质与锂金属负极的相容性差的问题。更优选地，所述有机固态电解质层为PAN-LiClO4。
优选地，在V型AAO模板的宽口端上设置一层有机固态电解质层，有机固态电解质层将均匀、紧密地粘结于正极表面，增大有机固态电解质层与正极接触的比表面积，并形成具有韧性的SEI膜，获得稳定的电极/电解质界面，提高离子界面的传输速率。更优选地，所述有机固态电解质层为PAN-LiClO4。
优选地，所述有机固态电解质层的厚度为3-10nm。
与现有技术相比，本发明所提供的以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质及锂离子电池，具有如下的有益效果：
在本发明中，所述固态电解质为PAN-LiClO4-LATP复合固态电解质(CSE)，具有很高的锂离子电导率与电化学稳定性。以AAO模作为骨架可极大地提高电池封装时全固态电解质的耐应力值，且AAO模板的物理隔离也可抑制锂枝晶的形成和生长，同时机械强度等性能都可得到显著提高。所述以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质材料中以LATP电解质为主，有机固态电解质作为填料填入LATP颗粒间的孔隙中，通过控制AAO模板的孔径尺寸与LATP颗粒的尺寸，限制AAO模板的孔径中LATP颗粒的运动，避免陶瓷颗粒发生团聚。更重要的是，通过控制AAO模板的孔径尺寸与LATP颗粒的尺寸，使LATP颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机聚合物固态电解质填充满型AAO模板的窄口端，窄口端与锂金属负极接触，避免了锂金属负极与LATP的接触，防止锂负极副反应的发生。进一步地，V型AAO模板的窄口端和/或宽口端上设置一层有机固态电解质层，可使复合固态电解质具有更加优良的界面粘附性、浸润性，也使固态电解质分子与电极接触的比表面积大大增加，获得稳定的电极/电解质界面，提高离子界面的传输速率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明第一实施例所提供的以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质结构示意图。
图2是本发明第二实施例所提供的以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质结构示意图。
图3是本发明第三实施例所提供的以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质结构示意图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，如附图1所示。所述全固态复合电解质为无机-有机复合固态电解质，其特征在于V型AAO模板为双通AAO模板，其孔道为锥形，上端开口孔径大、下端下口孔径小，无机-有机复合固态电解质填充满所述孔道，AAO模板的孔径尺寸与无机固态电解质颗粒的尺寸关系满足使无机固态电解质颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机固态电解质填充满V型AAO模板的窄口端。所述无机固态电解质为LATP，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4，其中PAN Mn＝150000。所述V型AAO模板上端开口孔径400nm，下端孔径40nm，孔深2000nm。所述无机固态电解质为LATP颗粒的粒径50nm，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4的颗粒尺寸20nm。所述窄口端与锂金属负极接触，所述宽口端与正极接触。
实施例2
一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，如附图2所示。所述全固态复合电解质为无机-有机复合固态电解质，其特征在于V型AAO模板为双通AAO模板，其孔道为锥形，上端开口孔径大、下端下口孔径小，无机-有机复合固态电解质填充满所述孔道，AAO模板的孔径尺寸与无机固态电解质颗粒的尺寸关系满足使无机固态电解质颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机固态电解质填充满V型AAO模板的窄口端。所述无机固态电解质为LATP，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4，其中PAN Mn＝150000。所述V型AAO模板上端开口孔径400nm，下端孔径40nm，孔深2000nm。所述无机固态电解质为LATP颗粒的粒径50nm，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4，其颗粒尺寸为20nm。所述宽口端与正极接触。在V型AAO模板的窄口端上设置一层有机固态电解质层，有机固态电解质层将均匀、紧密地粘结于锂金属电极表面，并形成具有韧性的SEI膜，将LATP固态电解质与锂金属负极隔离开，获得稳定的电极/电解质界面，解决了LATP固态电解质与锂金属负极的相容性差的问题。所述有机固态电解质层为PAN-LiClO4层。
实施例3
一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，如附图3所示。所述全固态复合电解质为无机-有机复合固态电解质，其特征在于V型AAO模板为双通AAO模板，其孔道为锥形，上端开口孔径大、下端下口孔径小，无机-有机复合固态电解质填充满所述孔道，AAO模板的孔径尺寸与无机固态电解质颗粒的尺寸关系满足使无机固态电解质颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机固态电解质填充满V型AAO模板的窄口端。所述无机固态电解质为LATP，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4，其中PAN Mn＝150000。所述V型AAO模板上端开口孔径400nm，下端孔径40nm，孔深2000nm。所述无机固态电解质为LATP颗粒的粒径50nm，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4，其颗粒尺寸20nm。所述宽口端与正极接触。在V型AAO模板的窄口端上设置一层有机固态电解质层，有机固态电解质层将均匀、紧密地粘结于锂金属电极表面，并形成具有韧性的SEI膜，将LATP固态电解质与锂金属负极隔离开，获得稳定的电极/电解质界面，解决了LATP固态电解质与锂金属负极的相容性差的问题。在V型AAO模板的宽口端也上设置一层有机固态电解质层，有机固态电解质层将均匀、紧密地粘结于正极表面，增大有机固态电解质层与正极接触的比表面积，并形成具有韧性的SEI膜，获得稳定的电极/电解质界面，提高离子界面的传输速率。所述有机固态电解质层为PAN-LiClO4层。

Claims (8)

1.一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，所述全固态复合电解质为无机-有机复合固态电解质，其特征在于，V型AAO模板为双通AAO模板，其孔道为锥形，上端开口孔径大、下端下口孔径小，无机-有机复合固态电解质填充满所述孔道，AAO模板的孔径尺寸与无机固态电解质颗粒的尺寸关系满足使无机固态电解质颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机固态电解质填充满V型AAO模板的窄口端，无机固态电解质为LATP，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4，其中PAN Mn＝150000。
2.根据权利要求1所述的一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，其特征在于，所述V型AAO模板上端开口孔径200-400nm，下端孔径20-40nm，孔深500-4000nm。
3.根据权利要求1所述的一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，其特征在于，所述无机固态电解质LATP颗粒的粒径d满足40nm＜d＜200nm。
4.根据权利要求1所述的一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，其特征在于，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4的颗粒尺寸d1满足d1＜40nm。
5.根据权利要求4所述的一种以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，其特征在于，所述有机固态电解质为PAN-LiClO4的颗粒尺寸d1满足d1≤20nm。
6.一种锂离子电池，其特征在于，以V型AAO模板为骨架的全固态复合电解质，所述全固态复合电解质为无机-有机复合固态电解质，其特征在于V型AAO模板为双通AAO模板，其孔道为锥形，上端开口孔径大、下端下口孔径小，无机-有机复合固态电解质填充满所述孔道，AAO模板的孔径尺寸与无机固态电解质颗粒的尺寸关系满足使无机固态电解质颗粒被限制在V型AAO模板的宽口端，有机固态电解质填充满V型AAO模板的窄口端，所述窄口端与锂金属负极接触，所述宽口端与正极接触，无机固态电解质为LATP。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池，其特征在于，在V型AAO模板的窄口端上设置一层有机固态电解质层，有机固态电解质层将均匀、紧密地粘结于锂金属电极表面，并形成具有韧性的SEI膜，将LATP固态电解质与锂金属负极隔离开，获得稳定的电极/电解质界面。
8.根据权利要求7所述的一种锂离子电池，其特征在于，在V型AAO模板的宽口端上设置一层有机固态电解质层。
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