CN102646801A - 锂电池用固体电解质界面修饰膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂电池用固体电解质界面修饰膜及其制备方法，其特点是：固体电解质单面或双面附着一层界面修饰膜；所述界面修饰膜的制备步骤包括：⑴选用快离子导体或锂离子活性材料和水的均匀混合物；⑵将快离子导体或均匀混合物压制成靶材，将靶材在500-1200℃温度下烧结3-24h后，随炉自然冷却；⑶通过磁控溅射、激光蒸发或电子束蒸发将靶材附着于固体电解质单面或双面，即得到固体电解质界面修饰膜。本发明由于在起隔膜作用的固体电解质的面上附着了一层界面修饰膜，降低了固体电解质与电解液及其它种类电解质的界面阻抗，提高了固体电解质界面层的离子传输能力，有效提高了电池放电性能，并且制备方法简单、易于大面积生产。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，特别是涉及一种锂电池用固体电解质界面修饰膜及其制备方法。
背景技术
锂-空气电池是一种新型电池，包括金属锂电极、空气电极和固体电解质。锂-空气电池作为一种具有极高比能量的电池,其理论能量密度可以达到接近汽油能量密度程度。
目前，锂-空气电池的结构一般采用固体电解质作为隔膜将电池壳内的锂电极和空气电极分隔成两个区域，使锂电极与空气电极隔离。锂电极区域内加入电解液（锂离子电解液或固态电解质），在空气电极区域内加入水溶液电解质。固体电解质阻隔了锂-空气电池中水份和氧气的传递，并保证了锂离子的传递，在锂-空气电池中起到了至关重要的作用。但由于作为隔膜的固体电解质的离子传输阻抗较大，加之固体电解质与锂电极区域和空气电极区域之间界面的阻抗，降低了锂-空气电池的放电电流和放电功率，从而降低了电池的放电性能。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种通过提高放电电流和放电功率，提高电池放电性能的锂电池用固体电解质界面修饰膜及其制备方法。
本发明采取的技术方案是：
锂电池用固体电解质界面修饰膜，包括磷酸钛铝锂、锂硅磷硫、锂磷氧氮之一种构成的固体电解质，其特点是：所述固体电解质的单面或双面附着一层0.01－10μm厚的锂离子活性材料或快离子导体；所述锂离子活性材料为钛酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂之一种。
固体电解质界面修饰膜的制备方法，其特点是：制备过程包括以下步骤：
⑴选用快离子导体或者选用质量比为10:1-20:1的锂离子活性材料和水的均匀混合物；
⑵将步骤⑴中的快离子导体或者均匀混合物置于钢制模具中，压制成圆柱形靶材，将靶材置于烧结炉中，在500-1200℃温度下烧结3-24h后，随炉自然冷却；
⑶将步骤⑵中烧结冷却后的靶材置于磁控溅射仪中，磁控溅射仪中充入氩气或者体积比氧气含量为5-20%的氩氧混合气体，靶材在功率200-1000W、温度10－200℃下，对固体电解质的单面进行磁控溅射2－8小时，固体电解质单面附着一层厚度为0.01－10μm的快离子导体或锂离子活性材料；对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质单界面修饰膜；或者对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理前，在固体电解质的另一面同样通过磁控溅射附着一层厚度为0.01－10μm快离子导体或锂离子活性材料后，再对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质双界面修饰膜。
本发明还可以采用如下技术方案：
所述固体电解质界面修饰膜的制备方法，其特点是：将步骤⑵中烧结冷却后的靶材置于激光蒸发仪中，激光蒸发仪中充入氩气或者体积比氧气含量为5-20%的氩氧混合气体，靶材在功率100-500W、辐射升温至10－200℃下，对固体电解质的单面进行激光蒸发沉积2－8小时，固体电解质单面附着一层厚度为0.01－10μm的快离子导体或锂离子活性材料，对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质单界面修饰膜；或者对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理前，在固体电解质的另一面同样通过激光蒸发沉积附着一层厚度为0.01－10μm快离子导体或锂离子活性材料后，再对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质双界面修饰膜。
所述固体电解质界面修饰膜的制备方法，其特点是：将步骤⑵中烧结冷却后的靶材置于电子束蒸发仪中，电子束蒸发仪中充入氩气或者体积比氧气含量为5-20%的氩氧混合气体，靶材在功率100-500W、辐射升温至10－200℃下，对固体电解质的单面进行电子束蒸发沉积2－8小时，固体电解质单面附着一层厚度为0.01－10μm的快离子导体或锂离子活性材料；对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质单界面修饰膜；或者对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理前，在固体电解质的另一面同样通过电子束蒸发沉积附着一层厚度为0.01－10μm快离子导体或锂离子活性材料后，再对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质双界面修饰膜。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明由于在起隔膜作用的固体电解质的单面或双面附着了一层快离子导体或锂离子活性材料的界面修饰膜，所述修饰膜在与固体电解质具有良好结合基础上，降低了固体电解质与电解液及其它种类电解质的界面阻抗，提高了固体电解质界面层的离子传输能力，其界面电阻下降了1/2至1/5，采用本发明固体电解质制成的锂-空气电池或锂-水电池，放电电流提升了20-100%，有效提高了电池的放电性能。
2、本发明将附着有界面修饰膜的固体电解质进行灼烧退火处理后，进一步加强了界面修饰膜对固体电解质性能的提高。
3、本发明的固体电解质界面修饰膜具有结合力好、对制成电池的性能提高明显等优点，并且制备方法简单、易于大面积制备，可广泛应用于锂-空气电池、锂-水电池等使用固体电解质的锂电池。
附图说明
图1是采用本发明固体电解质制作的锂-空气电池结构示意图；
图2是图1中固体电解质界面修饰膜横截面的扫描电镜照片。
图中，1-锂电极；2-负极集流体；3-电解液；4-界面修饰膜；5-固体电解质；6-水溶液电解液；7-正极集流体；8-空气电极；9-保护封套；10-电池盖；11-电池壳。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
本发明中固体电解质的材料可选用磷酸钛铝锂、锂硅磷硫、锂磷氧氮之一种；制作靶材的材料可选用作为锂离子活性材料的钛酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂之一种或快离子导体。
参阅附图1中固体电解质及界面修饰膜。
实施例1：
本实施例选用磷酸钛铝锂作为固体电解质，采用磁控溅射法制备界面修饰膜。
固体电解质界面修饰膜的制备步骤：
⑴选用质量比为15:1的钛酸锂作为锂离子活性材料与水均匀混合；
⑵将步骤⑴中与水混合后的钛酸锂置于钢制模具中压制成圆柱体作为靶材，将靶材置于烧结炉中，在800℃温度下烧结8h，随炉自然冷却；
⑶将步骤⑵中烧结冷却后的靶材置于磁控溅射仪中，磁控溅射仪中充入氩气，对固体电解质单面进行磁控溅射；根据电池型号对固体电解质界面修饰膜厚度的需要，对靶材的功率、温度和磁控溅射时间随时进行调整，调整范围在：功率200-1000W、温度10－200℃、磁控溅射时间2－10小时；固体电解质单面附着一层厚度为0.01－10μm的钛酸锂作为锂离子活性材料；按照上述相同参数，在固体电解质另一面进行磁控溅射，固体电解质双面均附着一层厚度为0.01－10μm锂离子活性材料；将双面均附有锂离子活性材料的固体电解质进行500℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质双界面修饰膜。
实施例2：
本实施例选用锂硅磷硫作为固体电解质，采用激光蒸发法制备界面修饰膜。
固体电解质界面修饰膜的制备步骤：
⑴和⑵与实施例1中步骤⑴和⑵相同；
⑶为将步骤⑵中烧结冷却后的靶材置于激光蒸发仪中，激光蒸发仪中充入体积比氧气含量为10%的氩氧混合气体，对固体电解质单面进行激光蒸发；根据电池型号对固体电解质界面修饰膜厚度的需要，对靶材的功率、温度和激光蒸发时间随时进行调整，调整范围在：功率200-500W、辐射温度10－200℃、激光蒸发时间2－10小时，固体电解质单面将附着一层厚度为0.01－10μm锂离子活性材料；按照上述相同参数，在固体电解质另一面进行激光蒸发，固体电解质双面均附着一层厚度为0.01－10μm的钛酸锂作为锂离子活性材料；将双面均附有锂离子活性材料的固体电解质进行800℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质双界面修饰膜。
实施例3：
本实施例选用锂磷氧氮作为固体电解质，采用激光蒸发法制备界面修饰膜。
固体电解质界面修饰膜的制备步骤：
⑴和⑵与实施例1中步骤⑴和⑵相同；
⑶为将步骤⑵中烧结冷却后的靶材置于电子束蒸发仪中，电子束蒸发仪中充入体积比氧气含量为10%的氩氧混合气体，对固体电解质单面进行电子束蒸发；根据电池型号对固体电解质界面修饰膜厚度的需要，对靶材的功率、温度和电子束蒸发时间随时进行调整，调整范围在：功率200-400W、辐射温度10－100℃、电子束蒸发时间2－10小时，固体电解质单面将附着一层厚度为0.01－10μm锂离子活性材料；按照上述相同参数，在固体电解质另一面进行电子束蒸发，固体电解质双面均附着一层厚度为0.01－10μm锂离子活性材料；将双面均附有锂离子活性材料的固体电解质进行1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质双界面修饰膜。
采用本发明制备附图1所示的锂-空气电池的步骤
⑴固体电解质保护锂电极的制备：
将带有铜作为负极集流体2的金属锂电极1和本发明制备的双面均附着有界面修饰膜4的固体电解质5密封在不锈钢或聚四氟乙烯材料制作的保护封套9内，保护封套内注入目前公知的锂-空气电池用电解液3后，对保护封套进行密封；
⑵空气电极的制备：
将质量百分比为95:5的活性碳材料和PVDF乳液混合，均匀涂抹在泡沫镍上，60-120℃烘干2小时以上；以1-2MPa压力将烘干后的泡沫镍压制成带有镍作为正极集流体7的空气电极8；
⑶锂-空气电池的组装：
将步骤⑴制备的固体电解质保护锂电极和步骤⑵制备的空气电极放置在不锈钢或聚四氟乙烯材料制作的电池壳11中，电池壳内注入浓度0.1-8mol/L氢氧化锂水溶液作为水溶液电解液6,负极集流体和正极集流体从不锈钢或聚四氟乙烯材料制作的电池盖10上引出，电池盖与电池壳密封固装成一体，即完成采用本发明制备锂-空气电池的组装。
本发明的工作原理：
由于锂离子活性物质或快离子导体具有传递、储存锂离子的能力，采用锂离子活性物质或快离子导体作为固体电解质的界面修饰膜，在固体电解质表面起到了缓冲的作用，降低了锂离子在两种电解质传递的难度，提高了锂-空气电池的界面性能，因此提高了电池的放电性能，该固体电解质界面修饰膜还可广泛应用于锂-水电池等各种使用固体电解质的电池。
表1修饰膜对电池放电电流密度的影响
从表1的结果可以看出：本发明固体电解质面上附有界面修饰膜与固体电解质未附界面修饰膜相比，制备成电池的电流密度得到有效提升。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.锂电池用固体电解质界面修饰膜，包括磷酸钛铝锂、锂硅磷硫、锂磷氧氮之一种构成的固体电解质，其特征在于：所述固体电解质的单面或双面附着一层0.01－10μm厚的锂离子活性材料或快离子导体；所述锂离子活性材料为钛酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂之一种。
2.一种权利要求1所述固体电解质界面修饰膜的制备方法，其特征在于：制备过程包括以下步骤：
⑴选用快离子导体或者选用质量比为10:1-20:1的锂离子活性材料和水的均匀混合物；
⑵将步骤⑴中的快离子导体或者均匀混合物置于钢制模具中，压制成圆柱形靶材，将靶材置于烧结炉中，在500-1200℃温度下烧结3-24h后，随炉自然冷却；
⑶将步骤⑵中烧结冷却后的靶材置于磁控溅射仪中，磁控溅射仪中充入氩气或者体积比氧气含量为5-20%的氩氧混合气体，靶材在功率200-1000W、温度10－200℃下，对固体电解质的单面进行磁控溅射2－8小时，固体电解质单面附着一层厚度为0.01－10μm的快离子导体或锂离子活性材料；对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质单界面修饰膜；或者对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理前，在固体电解质的另一面同样通过磁控溅射附着一层厚度为0.01－10μm快离子导体或锂离子活性材料后，再对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质双界面修饰膜。
3.根据权利要求2所述固体电解质界面修饰膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶为将步骤⑵中烧结冷却后的靶材置于激光蒸发仪中，激光蒸发仪中充入氩气或者体积比氧气含量为5-20%的氩氧混合气体，靶材在功率100-500W、温度至10-200℃下，对固体电解质的单面进行激光蒸发沉积2-8小时，固体电解质单面附着一层厚度为0.01-10μm的快离子导体或锂离子活性材料；对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质单界面修饰膜；或者对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理前，在固体电解质的另一面同样通过激光蒸发沉积附着一层厚度为0.01－10μm快离子导体或锂离子活性材料后，再对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质双界面修饰膜。
4.根据权利要求2所述固体电解质界面修饰膜的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶为将步骤⑵中烧结冷却后的靶材置于电子束蒸发仪中，电子束蒸发仪中充入氩气或者体积比氧气含量为5-20%的氩氧混合气体，靶材在功率100-500W、辐射升温至10－200℃下，对固体电解质的单面进行电子束蒸发沉积2－8小时，固体电解质单面附着一层厚度为0.01－10μm的快离子导体或锂离子活性材料；对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质单界面修饰膜；或者对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理前，在固体电解质的另一面同样通过电子束蒸发沉积附着一层厚度为0.01－10μm快离子导体或锂离子活性材料后，再对固体电解质进行500-1200℃的灼烧退火处理，即得到固体电解质双界面修饰膜。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |