CN111727272B - 产生含金属膜的方法 - Google Patents
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- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/36—Carbonitrides
Abstract
本发明属于制备无机含金属膜的方法的领域。该方法包括使固体基材与呈气态的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触，其中A为NR2或OR，其中R为烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基，E为NR或O，n为0、1或2，m为0、1或2，且R'为氢、烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基。
Description
本发明属于在基材上产生无机含金属膜的方法，特别是原子层沉积方法的领域。
随着例如在半导体工业中正在进行的小型化的发展，对基材上的无机薄膜的需求增加，同时对该类膜的质量的要求变得更加严格。金属薄膜用于不同的目的，例如阻隔层、传导结构或罩盖层。已知若干产生金属膜的方法。其中之一是将成膜化合物由气态沉积在基材上。为了使金属原子在适中温度下变为气态，必须例如通过使金属与合适的配体络合以提供挥发性前体。这些前体需要对于蒸发足够稳定，但另一方面其必须具有足够的反应性以便与沉积表面反应。
EP3121309A1公开了一种用于由三(二烷基胺基)铝前体沉积氮化铝膜的方法。然而，该前体对于需要高质量膜的应用而言不够稳定。
为了将沉积的金属络合物转化成金属膜，通常必须使沉积的金属络合物暴露于还原剂。通常，使用氢气来将沉积的金属络合物转化成金属膜。尽管对于较贵金属如铜或银而言，氢气相当好地起到了还原剂的作用，但其对于更电正性的金属如钛或铝而言产生的结果不尽如人意。
WO2013/070702A1公开了一种采用通过二胺配位的氢化铝作为还原剂来沉积金属膜的方法。尽管该还原剂通常产生了良好的结果，然而对于一些要求高的应用，需要较高的蒸气压、稳定性和/或还原电位。
因此，本发明的目的是提供一种制备膜中具有较少杂质的无机含金属膜的方法。该方法的材料应易于处理；特别地，应可在尽可能少的分解下蒸发。此外，该方法的材料不应在工艺条件下在沉积表面处分解，但同时应具有足够的反应性以参与表面反应。所有反应副产物均应为挥发性的，以避免膜污染。此外，该方法应可调节，以使得该方法的材料中的金属原子是挥发性的或者被引入膜中。此外，该方法应该是通用的，因此其可用于产生大范围的不同金属，包括电正性金属膜。
这些目的通过一种制备无机含金属膜的方法实现，该方法包括使固体基材与呈气态的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触：
其中A为NR2或OR，其中R为烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基，
E为NR或O，
n为0、1或2，m为0、1或2，且
R'为氢、烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基。
本发明的优选实施方案可参见本说明书和权利要求书。不同实施方案的组合落入本发明的范围内。
本发明的方法适于制备无机含金属膜。在本发明的上下文中，无机是指含有至少5重量％，优选至少10重量％，更优选至少20重量％，特别是至少30重量％的至少一种金属或半金属的材料。无机膜通常含有仅呈碳化物相形式的碳，该碳化物相包括混合碳化物相，例如氮化物碳化物相。无机膜中的并非碳化物相一部分的碳的碳含量优选小于5重量％，更优选小于1重量％，特别是小于0.2重量％。无机含金属膜的优选实例为金属氮化物膜、金属碳化物膜、金属碳氮化物膜、金属合金膜、金属间化合物膜或含有其混合物的膜。
通过本发明方法制备的膜含有金属。该膜可含有一种金属或超过一种金属。金属包括Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi。由于本发明的方法对于金属而言是通用的，该金属与Cu相比可更具电正性，更优选地与Ni相比更具电正性。特别地，含金属化合物含有Ti、Ta、Mn、Mo、W、Al、Co、Ga、Ge、Sb或Te。
固体基材可为任何固体材料。这些包括例如金属、半金属、氧化物、氮化物和聚合物。基材也可为不同材料的混合物。金属的实例为铝、钢、锌和铜。半金属的实例为硅、锗和砷化镓。氧化物的实例为二氧化硅、二氧化钛和氧化锌。氮化物的实例为氮化硅、氮化铝、氮化钛和氮化镓。聚合物的实例为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和聚酰胺。
固体基材可具有任何形状。这些包括薄片板、膜、纤维、各种尺寸的颗粒，以及具有沟槽或其他压痕的基材。固体基材可具有任何尺寸。如果固体基材具有颗粒形状，则颗粒的尺寸可为低于100nm至数厘米，优选为1μm至1mm。为了避免颗粒或纤维在含金属化合物沉积至其上时彼此粘着，优选使其保持运动。这可例如通过搅拌、通过转鼓或通过流体化床技术来实现。
根据本发明，使固体基材与呈气相的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触。通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物中的R'为氢、烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基，优选为氢。R'可彼此相同或不同。优选地，所有R'均为氢。
烷基可为直链或支化的。直链烷基的实例为甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基。支化烷基的实例为异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、2-甲基戊基、新戊基、2-乙基己基、环丙基、环己基、2,3-二氢化茚基、降冰片基。优选地，烷基为C1-C8烷基，更优选为C1-C6烷基，特别为C1-C4烷基，例如甲基、乙基、异丙基或叔丁基。
链烯基含有至少一个碳-碳双键。该双键可包括将R'键接至分子的其余部分的碳原子，或其可置于距R'键接至分子的其余部分的位置更远处。链烯基可为直链或支化的。其中双键包括将R'键接至分子的其余部分的碳原子的直链烯基的实例包括1-乙烯基、1-丙烯基、1-正丁烯基、1-正戊烯基、1-正己烯基、1-正庚烯基、1-正辛烯基。其中双键置于距R'键接至分子的其余部分的位置更远处的直链烯基的实例包括1-正丙烯-3-基、2-丁烯-1-基、1-丁烯-3-基、1-丁烯-4-基、1-己烯-6-基。其中双键包括将R'键接至分子的其余部分的碳原子的支化链烯基的实例包括1-丙烯-2-基、1-正丁烯-2-基、2-丁烯-2-基、环戊烯-1-基、环己烯-1-基。其中双键置于距R'键接至分子的其余部分的位置更远处的支化链烯基的实例包括2-甲基-1-丁烯-4-基、环戊烯-3-基、环己烯-3-基。具有超过一个双键的链烯基的实例包括1,3-丁二烯-1-基、1,3-丁二烯-2-基、环戊二烯-5-基。
芳基包括芳族烃，例如苯基、萘基、蒽基、菲基；以及杂芳基，例如吡咯基、呋喃基、噻吩基、吡啶基、喹啉基、苯并呋喃基、苯并噻吩基、噻吩并噻吩基。若干这些基团或这些基团的组合也是可能的，例如联苯基、噻吩并苯基或呋喃基噻吩基。芳基可例如被卤素(如氟、氯、溴、碘)；拟卤素(如氰、氰酸酯、硫氰酸酯)；醇；烷基链或烷氧基链取代。优选的是芳族烃，更优选是苯基。
甲硅烷基是通常具有3个取代基的硅原子。优选地，甲硅烷基具有式SiX3，其中X彼此独立地为氢、烷基、芳基或甲硅烷基。有可能全部3个X相同或2个A相同且剩余的X不同，或者全部3个X彼此不同，优选全部X相同。烷基和芳基如上文所述。甲硅烷基的实例包括SiH3、甲基甲硅烷基、三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、三正丙基甲硅烷基、三异丙基甲硅烷基、三环己基甲硅烷基、二甲基叔丁基甲硅烷基、二甲基环己基甲硅烷基、甲基二异丙基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基、苯基甲硅烷基、二甲基苯基甲硅烷基、五甲基二甲硅烷基。
通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物中的A为NR2或OR，即带有2个取代基R的氮原子或带有1个取代基R的氧原子。R为烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基。除非明确地以不同方式描述，否则相同定义和优选实施方案适用上文所描述的R'。优选地，R为甲基、乙基、叔丁基或三甲基甲硅烷基。还优选地，如果A为NR2，则2个R一起形成包括氮原子的五元环，特别地2个R为包括氮原子的五元环中的-CH2-CH2-CH2-CH2-基团。
通式(II)或(III)化合物中的E为NR或O，即带有1个取代基R的氮原子，或氧原子。E中的R的定义与A中的R相同。
变量n可为0、1或2，变量m可为0、1或2；优选地，n+m为1、2、3或4；更优选地，n为1或2且m为1或2；甚至更优选地，n为1且m为1，或n为2且m为2。
有可能全部R'和R为单独的取代基。或者，有可能2个R'或2个R或者1个R'和1个R一起形成环，优选4-8元环，特别地五元环或六元环。
在通式(I)化合物中，n和m可为1，从而使得通式(I)化合物为以下通式之一：
通式(Ia)、(Ib)和(Ic)化合物的优选实例如下所示：
其中两个R'一起形成环的通式(Ia)化合物的一些优选实例如下所示：
在通式(I)化合物中，n可为2且m可为1，从而使得通式(I)化合物为以下通式之一：。
通式(Id)、(Ie)、(If)和(Ig)化合物的优选实例如下所示：
在通式(I)化合物中，n和m可为2，从而使得通式(I)化合物为以下通式之一：
通式(Ih)、(Ii)和(Ij)化合物的优选实例如下所示：
在通式(I)化合物中，n可为0且m可为1，从而使得通式(I)化合物为通式(Ik)：
通式(Ik)化合物的优选实例如下所示：
在通式(II)化合物中，n和m可为1，从而使得通式(II)化合物为以下通式之一：
通式(IIaa)至(IIah)化合物的优选实例如下所示：
在通式(II)化合物中，n可为2且m可为1，从而使得通式(II)化合物为以下通式之一：
通式(IIba)至(IIbr)化合物的优选实例如下所示：
在通式(I)化合物中，n和m可为2，从而使得通式(I)化合物为以下通式之一：
通式(IIca)至(IIch)化合物的优选实例如下所示：
在通式(II)化合物中，n可为0且m可为1或2，从而使得通式(II)化合物为以下通式之一：
通式(IIda)至(IIdc)化合物的优选实例如下所示：
在通式(III)化合物中，n和m可为1，从而使得通式(III)化合物为以下通式之一：
通式(IIIa)至(IIIf)化合物的优选实例如下所示：
在通式(III)化合物中，n可为2且m可为1，从而使得通式(III)化合物为以下通式之一：
通式(IIIg)至(IIIo)化合物的优选实例如下所示：
在通式(III)化合物中，n和m可为2，从而使得通式(III)化合物为以下通式之一：
通式(IIIp)至(IIIu)化合物的优选实例如下所示：
在通式(III)化合物中，n可为0且m可为1，从而使得通式(III)化合物为通式(IIIv)：
在通式(IV)化合物中，n和m可为1，从而使得通式(IV)化合物为以下通式之一：
通式(IVa)至(IVd)化合物的优选实例如下所示：
在通式(IV)化合物中，n可为2且m可为1，从而使得通式(IV)化合物为以下通式之一：
通式(IVe)至(IVm)化合物的优选实例如下所示：
在通式(IV)化合物中，n和m可为2，从而使得通式(IV)化合物为以下通式之一：
通式(IVn)至(IVo)化合物的优选实例如下所示：
在通式(IV)化合物中，n可为0且m可为2，从而使得通式(IV)化合物为通式(IVr)：
通式(IVr)化合物的优选实例如下所示：
优选地，如果E为NR或A为OR，则NR或OR中的R在1位不带有氢原子，即R不带有键接至原子的氢原子，该原子键接至氮或氧原子，该氮或氧原子因此相对于铝原子处于β位。实例为在1位带有两个烷基侧基的烷基，即1,1-二烷基烷基，例如叔丁基、1,1-二甲基丙基；在1位具有两个卤素的烷基，例如三氟甲基、三氯甲基、1,1-二氟乙基；三烷基甲硅烷基，例如三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、二甲基叔丁基甲硅烷基；芳基，特别是苯基或烷基取代的苯基，例如2,6-二异丙基苯基、2,4,6-三异丙基苯基。特别优选的是在1位不带有氢原子的烷基。
通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物优选具有不大于1000g/mol，更优选不大于800g/mol，甚至更优选不大于600g/mol，特别是不大于500g/mol的分子量。
优选地，通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物的熔点为-80至125℃，优选为-60至80℃，甚至更优选为-40至50℃，特别为-20至20℃。有利的是，通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物熔融，从而得到直至分解温度仍保持不变的透明液体。
优选地，通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物具有至少80℃，更优选至少100℃，特别地至少120℃，例如至少150℃的分解温度。通常，分解温度不大于250℃。通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物具有高蒸气压。优选地，蒸气压在200℃的温度下，更优选150℃下，特别地在120℃下为至少1毫巴。通常，蒸气压为1毫巴时的温度为至少50℃。
通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物可通过使有机配体与LiAlH4或AlCl3和LiAlH4的混合物反应来合成，例如如N.Emig等，Organometallics，第17卷(1998)，第3599-3608页或B.Luo等，Dalton Transactions，卷(2006)，第4491-4498页所公开的那样。
配体包括其合成由以下公开：对于通式(Ia)和(IIaa)化合物，Luitjes等，Syntheic Communications，第24卷(1994)，第2257-2261页；对于通式(Ib)、(Ie)、(If)和(IVk)化合物，EP1642880A1；对于通式(Ic)化合物，Behloul等，Synthesis，第8卷(2004)，第1274-1280页；对于通式(Id)化合物，US6299676；对于通式(Ih)化合物，Lin等，CatalysisCommunication，第111卷(2018)，第64-69页；对于通式(Ii)化合物，Hauser等，Journal ofthe American Chemical Society，第68卷(1946)，第1544-1546页；对于通式(Ij)化合物，Utermohlen等，Journal of the American Chemical Society，第67卷(1945)，第1505页；对于通式(Ik)化合物，Knier等，Journal of the American Chemical Society，第22卷(1980)，第6789-6798页；对于通式(IIab)化合物，Doege等，Pharmazie，第62卷(2007)，第174-178页；对于通式(IIac)化合物，EP3216786A1；对于通式(IIad)化合物，Kuethe等，Organic Letters，第5卷(2003)，第3975-3978页；对于通式(IIae)化合物，EP1505059A1；对于通式(IIaf)化合物，Heathcote等，Dalton Transactions，第13卷(2007)，第1309-1315页；对于通式(IIag)化合物，Rattay，Pharmazie，第52卷(1997)，第676-679页；对于通式(IIbb)和(IIcb)化合物，Felfoldi等，Acta Physica et Chemica，第26卷(1980)，第163-169页；对于通式(IIbd)化合物，WO 2013/060944；对于通式(IIIi)化合物，Schloegl等，Monatshefte fur Chemie，第95卷(1964)，第922-941页；对于通式(IIbk)化合物，Lovett等，Journal of Organic Chemistry，第56卷(1991)，第2755-2758页；对于通式(IIbr)化合物，Okano等，Chemistry Letters，1982，第977-980页；对于通式(IIch)化合物，Dale等，Acta Chemica Scandinavica，第46卷(1992)，第278-282页；对于通式(IIda)化合物，Grunwald等，Journal of the American Chemical Society，第107卷(1985)，第4710-4715页；对于通式(IIdb)化合物，Bartels等，European Journal of Inorganic Chemistry，第10卷(2002)，第2569-2586页；对于通式(IIdc)化合物，Bertini等，Heterocycles，第41卷(1995)，第675-688页；对于通式(IIIa)化合物，Tuladhar等，Tetrahedron Letters，第33卷(1992)，第2203-2206页；对于通式(IIIb)化合物，Yamamoto等，Chemistry Letters，第52卷(2013)，第1559-1561页；对于通式(IIIc)化合物，Ge等，RSC Advances，第4卷(2014)，第43195-43203页；对于通式(IIId)化合物，Yoshino等，Chemical Communications，第16卷(2000)，第1475-1476页；对于通式(IIIe)化合物，Oku等，Journal of the AmericanChemical Society，第126卷(2004)，第7368-7377页；对于通式(IIIf)化合物，Jadhav等，Tetrahedron Letters，第53卷(2012)，第5338-5342页；对于通式(IIIh)和(IIIq)化合物，Jiang等，Journal of Medicinal Chemistry，第54卷(2011)，第320-330页；对于通式(IIIj)和(IIIr)化合物，Powel等，Synthesis，第4卷(1984)，第338-340页；对于通式(IIIo)化合物，Hassannia等，Letters in Organic Chemistry，第6卷(2009)，第478-480页；对于通式(IIIu)化合物，Buchanan等，Canadian Journal of Chemistry，第78卷(2000)，第3163-321页；对于通式(IIIv)化合物，Balashov等，Russian Journal of PhysicalChemistry，第71卷(1997)，第1016-1019页；对于通式(IVc)化合物，Lazarus等，Journal ofthe Chemical Society，Perkin Transactions 2：Physical Organic Chemistry，1980，第373-379页；对于通式(IVd)化合物，Nakajima等，Bulletin of the Chemical Society ofJapan，第34卷(1961)，第651-654页；对于通式(IVg)化合物，DE2553137；对于通式(IVh)化合物，Korshunov等，Zhurnal Organicheskoi Khimii，第11卷(1969)，第1947-1952页；对于通式(IVr)化合物，GB1178420。
本发明方法中所用的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物以高纯度使用以获得最佳结果。高纯度意指所用的物质含有至少90重量％，优选至少95重量％，更优选至少98重量％，特别地至少99重量％的含金属化合物或通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物。纯度可通过根据DIN 51721(Prüfung fester Brennstoffe-Bestimmung des Gehaltes anKohlenstoff und Wasserstoff-Verfahren nach Radmacher-Hoverath，2001年8月)的元素分析来测定。
使通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物自气态与固体基材接触。可例如通过将其加热至高温而使其变为气态。在任何情况下，必须选择低于通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物的分解温度的温度。分解温度是原始通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物开始改变其化学结构和组成时的温度。优选地，加热温度范围为0-300℃，更优选为10-250℃，甚至更优选为20-200℃，特别为30-150℃。
使通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物变为气态的另一种方式为直接液体注入(DLI)，例如如US2009/0226612A1所述。在该方法中，通常将通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物溶解在溶剂中且喷洒在载气或真空中。如果通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物的蒸气压和温度足够高且压力足够低，则通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物变为气态。可使用各种溶剂，条件是通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物在该溶剂中显示出足够的溶解度，例如至少1g/l，优选至少10g/l，更优选至少100g/l。这些溶剂的实例为配位溶剂，例如四氢呋喃、二噁烷、二乙氧基乙烷、吡啶；或非配位溶剂，例如己烷、庚烷、苯、甲苯或二甲苯。溶剂混合物也为合适的。
或者，通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物可通过直接液体蒸发(DLE)变为气态，例如如J.Yang等(Journal of Materials Chemistry，2015)所述。在该方法中，将通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物与溶剂(例如烃，例如十四烷)混合，且在低于溶剂的沸点下加热。通过蒸发溶剂，通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物变为气态。该方法具有不在表面上形成无颗粒污染物的优点。
优选在减小的压力下使通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物变为气态。以此方式，该方法可通常在较低的加热温度下实施，从而导致通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物的分解减少。也可使用增大的压力将呈气态的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物推向固体基材。通常，出于此目的，使用惰性气体(例如氮气或氩气)作为载气。优选地，压力为10巴至10-7毫巴，更优选为1巴至10-3毫巴，特别为1-0.01毫巴，例如0.1毫巴。
优选地，通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物在该方法中充当还原剂。在这种情况下，使含金属化合物由气态沉积至固体基材上，随后使其与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触。该含金属化合物通常被还原成金属、金属氮化物、金属碳化物、金属碳氮化物、金属合金、金属间化合物或其混合物。本发明上下文中的金属膜是具有高电导率(通常至少104S/m，优选至少105S/m，特别是至少106S/m)的含金属膜。
通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物与具有沉积的含金属化合物的固体基材表面形成永久结合的倾向性低。因此，含金属膜几乎不会被通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物的反应副产物污染。优选地，含金属膜含有总共小于5重量％，更优选小于1重量％，特别是小于0.5重量％，例如小于0.2重量％的氮。
含金属化合物含有至少一个金属原子。金属包括Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi。由于本发明的方法对于所述含金属化合物而言非常适用，因此该含金属化合物可含有比Cu更具电正性，更优选地比Ni更具电正性的金属。特别地，含金属化合物含有Ti、Ta、Mn、Mo、W、Al、Co、Ge、Ga、Sb或Te。可将超过一种含金属化合物同时或连续地沉积到表面上。如果将超过一种含金属化合物沉积至固体基材上，则所有含金属化合物可含有相同金属或不同金属；优选地，其含有不同金属。
可变为气态的任何含金属化合物都是合适的。这些化合物包括：烷基金属，例如二甲基锌、三甲基铝；烷氧基化金属，例如四甲氧基硅、四异丙氧基锆或四异丙氧基钛；环戊二烯基金属络合物，例如五甲基环戊二烯基-三甲氧基钛或二(乙基环戊二烯基)锰；金属卡宾，例如三(新戊基)亚新戊基钽或双咪唑烷亚基氯化钌；金属卤化物，例如三氯化铝、五氯化钽、四氯化钛、五氯化钼或六氯化钨；一氧化碳络合物，例如六羰基铬或四羰基镍；胺衍生的络合物，例如双(叔丁基亚胺基)双(二甲基酰胺基)钼、双(叔丁基亚胺基)双(二甲基酰胺基)钨或四(二甲基酰胺基)钛；二酮络合物，例如三(乙酰丙酮)铝或双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)锰。
含金属化合物的其他实例为三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铝、三异丁基铝、三甲基铝、三(二甲基酰胺基)铝(III)、三乙基镓、三甲基镓、三(二甲基酰胺基)镓(III)、四(二乙基酰胺基)钛(IV)、四(二甲基酰胺基)钛(IV)、四(乙基甲基酰胺基)钛(IV)、二异丙醇双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钛(IV)、异丙醇钛(IV)、四氯化钛、双(环戊二烯基)钒(II)、双(乙基环戊二烯基)钒(II)、氧基三异丙醇钒(V)、双(环戊二烯基)铬(II)、双(五甲基环戊二烯基)铬(II)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铬(III)、双(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮)铜、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铜、双(五甲基环戊二烯基)锰(II)、溴代五羰基锰(I)、三羰基环戊二烯基锰(I)、三羰基乙基环戊二烯基锰(I)、羰基锰(0)、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]四羰基钼(0)、双(五甲基环戊二烯基)铁(II)、1,1'-二乙基二茂铁、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铁(III)、五羰基铁(0)、双(环戊二烯基)钴(II)、双(乙基环戊二烯基)钴(II)、双(五甲基环戊二烯基)钴(II)、烯丙基(环戊二烯基)镍(II)、双(环戊二烯基)镍(II)、双(乙基环戊二烯基)镍(II)、双(三苯基膦)二氯化镍(II)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)镍(II)、三[N,N-双(三甲基甲硅烷基)酰胺]钇、三(丁基环戊二烯基)钇(III)、三(环戊二烯基)钇(III)、三(异丙醇)钇(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钇(III)、双(环戊二烯基)二氯化铌(IV)、双(环戊二烯基)二氢化锆(IV)、二甲基双(五甲基环戊二烯基)锆(IV)、四(二乙基酰胺基)锆(IV)、四(二甲基胺基)锆(IV)、四(乙基甲基胺基)锆(IV)、2-乙基己酸锆(IV)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)锆、双(叔丁基环戊二烯基)二甲基铪(IV)、双(三甲基甲硅烷基)胺基氯化铪(IV)、二甲基双(环戊二烯基)铪(IV)、叔丁醇铪(IV)、四(二乙基酰胺基)铪(IV)、四(二甲基酰胺基)铪(IV)、四(乙基甲基酰胺基)铪(IV)、五(二甲基胺基)钽(V)、乙醇钽(V)、三(二乙基酰胺基)(叔丁基亚胺基)钽(V)、双(丁基环戊二烯基)二碘化钨(IV)、双(叔丁基亚胺基)双(叔丁基胺基)钨、双(叔丁基亚胺基)双(二甲基胺基)钨(VI)、双(环戊二烯基)二氯化钨(IV)、双(环戊二烯基)二氢化钨(IV)、双(异丙基环戊二烯基)二氢化钨(IV)、三羰基环戊二烯基氢化钨(II)、四羰基(1,5-环辛二烯)钨(0)、三羰基三胺基钨(IV)、六羰基钨、双(五氟苯基)锌、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)锌(II)、二乙基锌、二苯基锌、三甲基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、三乙基(甲基环戊二烯基)铂(IV)、双(环戊二烯基)镁(II)、双(五甲基环戊二烯基)镁、(3-胺基丙基)三乙氧基硅烷、N-仲丁基(三甲基甲硅烷基)胺、氯五甲基二硅烷、1,2-二氯四甲基二硅烷、1,3-二乙基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、1,2-二甲基-1,1,2,2-四苯基二硅烷、十二甲基环己硅烷、六甲基二硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基硅烷、2,4,6,8,10-五甲基环戊硅氧烷、五甲基二硅烷、四溴化硅、四氯化硅、四乙基硅烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、1,1,2,2-四甲基二硅烷、三(叔丁氧基)硅烷醇、三(叔戊氧基)硅烷醇、氟化锗(IV)、六甲基二锗(IV)、六苯基二锗(IV)、四甲基锗、三丁基氢化锗、三苯基氢化锗、双[双(三甲基甲硅烷基)胺基]锡(II)、二丁基二苯基锡、六苯基二锡(IV)、四烯丙基锡、四(二乙基酰胺基)锡(IV)、四(二甲基酰胺基)锡(IV)、四甲基锡、四乙烯基锡、乙酰丙酮锡(II)、三甲基(苯基乙炔基)锡、三甲基(苯基)锡、三(乙氧基)锑(III)、三(丁氧基)锑(III)、((CH3)2N)3SbGe(OC2H5)4、四甲基锗(IV)、四乙基锗(IV)、四正丁基锗(IV)。
优选的是金属卤化物，更优选的是金属氯化物，特别是TiCl4、TaCl5、MoCl5、WCl5、WCl6、AlCl3、GaCl3、GeCl4、TeCl4。优选地，含金属化合物的分子量为至多1000g/mol，更优选至多800g/mol，特别是至多600g/mol，例如至多500g/mol。
所述方法优选作为原子层沉积(ALD)方法实施，包含以下工序：
(a)将含金属化合物由气态沉积至固体基材上，及
(b)使具有沉积的含金属化合物的固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触。优选地，包括(a)和(b)的工序实施至少2次，更优选至少5次，甚至更优选至少10次，特别是至少50次。通常，包括(a)和(b)的工序实施不超过1000次。
通常，优选的是每当将固体基材暴露于呈气态的含金属化合物或通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物时，用惰性气体吹扫基材及其周围的装置。惰性气体的优选实例为氮气和氩气。吹扫可耗时1秒钟至1分钟，优选为5-30秒，更优选为10-25秒，特别为15-20秒。
优选地，基材的温度比含金属化合物变为气态时的温度高5-40℃，例如20℃。优选地，基材的温度为室温至400℃，更优选为100-300℃，例如150-220℃。
优选地，在将含金属化合物沉积在固体基材上之后且在使具有沉积的含金属化合物的固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触之前，使具有沉积的含金属化合物的固体基材与呈气相的酸接触。不受理论所束缚，据信含金属化合物的配体的质子化有助于其分解和还原。合适的酸包括盐酸和羧酸，优选地羧酸，例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或三氟乙酸，特别地甲酸。
本发明方法的实例为一种将含金属膜沉积在基材上的方法，包括：
(i)将金属前体蒸气供应至基材以获得经涂布的基材；
(ii)用第一载气吹扫经涂布的基材；
(iii)将氢化铝共反应物供应至经涂布的基材；然后
(iv)用第二载气吹扫，
其中氢化铝共反应物为金属络合物，包括含1-3个键接至铝的氢原子的氢化铝，且
其中(i)至(iv)任选重复一或多次。金属前体通常为含金属化合物。氢化铝共反应物为通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物，优选为通式(I)化合物，更优选为通式(Ia)化合物，甚至更优选为其中R'为氢的通式(Ia)化合物，特别为其中R'为氢且R为甲基的通式(Ia)化合物。
或者，本发明的方法可用于由通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物沉积铝。在这种情况下，例如因为固体基材的表面上存在反应性基团如OH基或固体基材的温度足够高，因此通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物吸附至固体基材的表面。优选地，吸附的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物发生分解。
分解可以以各种方式实现。可将固体基材的温度提高至高于分解温度。在这种情况下，所述方法是化学气相沉积(CVD)方法。通常，将固体基材加热至300-1000℃，优选350-600℃的温度。
此外，可将沉积的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物暴露于等离子体，如氧等离子体、氢等离子体、氨等离子体或氮等离子体；氧化剂，如氧气、氧自由基、臭氧、氧化亚氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)或过氧化氢；氨或氨衍生物，例如叔丁胺、异丙胺、二甲胺、甲基乙基胺或二乙胺；肼或肼衍生物，如N,N-二甲基肼；溶剂，如水、烷烃或四氯化碳；或硼化合物，如硼烷。该选择取决于所需层的化学结构。对于氧化铝，优选使用氧化剂、等离子体或水，特别是氧气、水、氧等离子体或臭氧。对于铝，优选的是氮化物、氨、肼、肼衍生物、氮等离子体或氨等离子体。对于硼化铝，优选的是硼化合物。对于碳化铝，优选的是烷烃或四氯化碳。对于碳化氮化铝，优选的是包括烷烃、四氯化碳、氨和/或肼的混合物。
所述方法优选作为原子层沉积(ALD)方法实施，包括以下工序：
(c)使固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触，和
(d)使吸附的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物分解。优选地，包括(c)和(d)的工序实施至少2次，更优选至少5次，甚至更优选至少10次，特别是至少50次。通常，包括(c)和(d)的工序实施不超过1000次。
在这种情况下，基材的温度优选比含金属化合物变为气态时的温度高5-40℃，例如20℃。优选地，基材的温度为室温至400℃，更优选为100-300℃，例如150-220℃。
如果在本发明的方法中，基材的温度保持低于含金属化合物的分解温度，则通常将单层沉积在固体基材上。一旦含金属化合物的分子沉积在固体基材上，则在其顶部上的进一步沉积通常变得不太可能。因此，含金属化合物在固体基材上的沉积优选地代表了一个自限性工艺步骤。自限性沉积工艺步骤的典型层厚为0.01-1nm，优选为0.02-0.5nm，更优选为0.03-0.4nm，特别为0.05-0.2nm。层厚通常通过如PAS 1022DE(Referenzverfahrenzur Bestimmung von optischen und dielektrischen Materialeigenschaften sowieder Schichtdicke dunner Schichten mittels Ellipsometrie；2004年2月)所述的椭圆偏振法测量。
具有通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物或含金属化合物的基材的暴露可耗时数毫秒至数分钟，优选为0.1秒至1分钟，特别为1-10秒。固体基材在低于通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物或含金属化合物的分解温度的温度下暴露于通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物或含金属化合物的时间越长，则形成的膜就越规整，且具有越少的缺陷。
本发明方法的特定优点是：通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物非常通用，因此工艺参数可在宽范围内变化。因此，本发明的方法包括CVD方法以及ALD方法。
本发明的方法产生无机含金属膜。膜可为金属的仅一个单层或更厚，例如0.1nm至1μm，优选0.5-50nm。膜可含有缺陷如孔。然而，这些缺陷通常占膜覆盖表面积的小于一半。膜优选具有非常均一的膜厚，这意味着在基材上的不同位置处的膜厚变化非常小，通常低于10％，优选低于5％。此外，膜优选为基材表面上的保形膜。测定膜厚和均一性的合适方法是XPS或椭圆偏振法。
通过本发明方法获得的膜可用于电子元件中。电子元件可具有各种尺寸，例如1nm至100μm，例如10nm、14nm或22nm的结构特征。形成用于电子元件的膜的方法特别适于非常精细的结构。因此，优选的是具有小于1μm尺寸的电子元件。电子元件的实例是场效应晶体管(FET)、太阳能电池、发光二极管、传感器或电容器。在光学器件如发光二极管或感光器中，通过本发明方法获得的膜用以提高反射光的层的折射率。
优选的电子元件是晶体管。优选地，膜充当晶体管中的化学阻隔金属。化学阻隔金属是降低相邻层的扩散，同时保持电连接性的材料。
实施例
实施例1a：[2-(二甲胺基)乙基](2-甲氧基乙基)胺的合成
在250mL圆底烧瓶中将2-氯乙基甲醚(6.092g，0.063mol)、N,N-二甲基乙二胺(19.382g，0.213mol)和水(5mL)的混合物回流18小时。在环境温度下将己烷(15mL)和水(10mL)添加至所得溶液中。将烧瓶内含物转移至分液漏斗中。用己烷(14×15mL)洗涤水性级分，将合并的有机级分经无水MgSO4干燥。减压蒸发溶剂以产生金黄色油状物(5.513g，产率59.8％)。
1H NMR(400MHz，C6D6，δ，单位ppm)：2.04(s，6H)，2.29(t，2H)，2.60(t，2H)，2.71(t，2H)，3.09(s，3H)，3.32(t，2H)。1H NMR(400MHz，C6D6，δ，单位ppm):
13C NMR(100MHz，C6D6，δ，单位ppm)：45.91，48.34，50.35，58.81，60.08，73.15。
实施例1b：AlH2[CH3OCH2CH2NCH2CH2NMe2](Ib-1)的合成
在冰浴中在0℃下将AlCl3(0.788g，5.9mmol)于30mL乙醚中的溶液经套管导入LiAlH4(0.708g，17.7mmol)于30mL乙醚中的搅拌溶液中。将所得混浊溶液升温至室温，搅拌40分钟，再冷却至-30℃。随后，滴加[2-(二甲胺基)乙基](2-甲氧基乙基)胺(3.458g，23.6mmol)于45mL乙醚中的溶液。在环境温度下将所得混合物搅拌18小时，随后经由粗玻璃粉上的2cm硅藻土塞过滤。由滤液减压蒸发乙醚以收集金黄色油状产物(2.745g，产率66.7％)。通过在74℃下减压蒸馏来纯化粗产物，得到无色油状物(1.645g，产率40％)。
1H NMR(400MHz，C6D6，δ，单位ppm)：2.12(s，6H)，2.33(t，2H)，2.90(t，2H)，3.03(t，3H)，3.20(s，3H)，3.37(t，2H)。
13C NMR(100MHz，C6D6，δ，单位ppm)：45.51，47.85，49.29，57.91，60.73，74.19.IR：VAIH/cm-1 1764。
实施例2：H2Al[N(CH2CH2CH2NMe2)2](Ih-1)的合成
在冰浴中在0℃下将AlCl3(0.690g，5.2mmol)于40mL乙醚中的溶液经套管导入LiAlH4(0.621g，15.5mmol)于40mL乙醚中的搅拌溶液中。将所得混浊溶液升温至室温，搅拌40分钟，随后冷却至-30℃。此时，滴加3,3'-亚胺基双(N,N-二甲基丙胺)(4.003g，20.7mmol)于55mL乙醚中的溶液。在环境温度下将所得混合物搅拌18小时，随后经由粗玻璃粉上的2cm硅藻土垫过滤。由滤液减压蒸发乙醚以获得无色油状产物(4.003g，产率91％)。在65℃下减压蒸馏一部分所得产物(2.043g)，得到无色油状物(1.604g，产率79％)。
1H NMR(400MHz，C6D6，δ，单位ppm)：1.51(p，4H)，2.17(s，12H)，2.36(t，4H)，3.25(t，4H)。
13C NMR(100MHz，C6D6，δ，单位ppm)：28.61，46.76，57.77，60.69。IR：VAIH/cm-11691。
Claims (16)
1.一种制备无机含金属膜的方法，其包括使固体基材与呈气态的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触，接触后吸附的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物发生分解；或者将含金属化合物由气态沉积至固体基材上，然后使沉积有含金属化合物的固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触：
其中A为NR2或OR，其中R为烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基，
E为NR或O，
n为0、1或2，m为0、1或2，且
R'为氢、烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基。
2.如权利要求1所述的方法，其中R为甲基、乙基、叔丁基、三甲基甲硅烷基，或两个R一起形成五元环，且R'为氢。
3.如权利要求1所述的方法，其中如果E为NR或A为OR，则NR或OR中的R在1位不带有氢原子。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述含金属化合物含有Ti、Ta、Mn、Mo、W、Al、Co、Ga、Ge、Sb或Te。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述含金属化合物为金属卤化物。
6.如权利要求1所述的方法，其中将包含使固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触，接触后吸附的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物发生分解的工序实施至少两次，或将含金属化合物由气态沉积至固体基材上，然后使沉积有含金属化合物的固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触的工序实施至少两次。
7.如权利要求2所述的方法，其中将包含使固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触和接触后吸附的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物发生分解的工序实施至少两次，或者将含金属化合物由气态沉积至固体基材上，然后使沉积有含金属化合物的固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触的工序实施至少两次。
8.如权利要求3所述的方法，其中将包含使固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触和接触后吸附的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物发生分解的工序实施至少两次，或者将含金属化合物由气态沉积至固体基材上，然后使沉积有含金属化合物的固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触的工序实施至少两次。
9.如权利要求4所述的方法，其中将包含使固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触和接触后吸附的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物发生分解的工序实施至少两次，或者将含金属化合物由气态沉积至固体基材上，然后使沉积有含金属化合物的固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触的工序实施至少两次。
10.如权利要求5所述的方法，其中将包含使固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触和接触后吸附的通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物发生分解的工序实施至少两次，或者将含金属化合物由气态沉积至固体基材上，然后使沉积有含金属化合物的固体基材与通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物接触的工序实施至少两次。
11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其中通式(I)化合物的分子量不超过600g/mol。
12.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其中通式(I)化合物在200℃的温度下具有至少1毫巴的蒸气压。
13.如权利要求11所述的方法，其中通式(I)化合物在200℃的温度下具有至少1毫巴的蒸气压。
14.一种通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物：
其中A为NR2或OR，其中R为烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基，
E为NR或O，
n为0、1或2，m为0、1或2，且
R'为氢、烷基、链烯基、芳基或甲硅烷基，
其中至少一个E或A含有氧，或n为2或m为2。
15.如权利要求14所述的化合物，其中通式(I)、(II)、(III)或(IV)化合物为通式(Ib)、(Ic)、(Ih)、(Ij)化合物：
16.如权利要求14或15所述的化合物，其中R'为氢，且R为甲基、乙基、叔丁基或三甲基甲硅烷基，或两个R一起形成五元环。
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