JP5062507B2 - アルミナ膜とその製造方法並びに光学装置 - Google Patents
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Description
本発明のアルミナ膜は、骨格にAl−N結合を持つ化合物を、酸素含有ガスを含む雰囲気中で酸化させてなることを特徴とする。
本発明のアルミナ膜の製造方法は、基材に、骨格にAl−N結合を持つ化合物、または該化合物の溶液を塗布し、酸素含有ガスを含む雰囲気中、50℃から1000℃の範囲中で加熱することを特徴とする。
本発明の光学装置は、上記本発明のアルミナ膜を用いたことを特徴とする。
≪イミノアランの合成≫
エーテルで精製したLiAlH45gをベンゼン(80ml)中に懸濁させ、5℃に冷却した後、予め2時間減圧乾燥を行ったCH3NH2・HClおよびC2H5NH2・HClの混合物を加えた。5℃で1時間撹拌の後、この懸濁液を80℃まで徐々に昇温した。その際、50℃付近で約1時間保持した。80℃で18時間還流した後、LiClおよび不溶性となった反応物を含む沈殿物を濾過で除去し、濾液からベンゼンを減圧除去することにより白色固体を得た。
白色固体が80g/lの濃度になるようにベンゼンに溶解し、塗布液とした。スピンコーターのサンプルホルダーに、厚さ1mm、10mm×10mmの寸法のガラス板を置き、回転させ、上部から、塗布液を2滴落とした。その後、70℃で1時間乾燥した後、管状炉のアルミナ製炉心管内にセットし、100ml/minで酸素ガスを流しながら、10℃/minで昇温し、700℃で3時間保持した後、取り出した。
得られた白色固体と、ガラス板状に形成したアルミナ膜について、以下の分析と評価を行った。
得られた白色固体の1H−NMR分析において、全体的にブロードな共鳴線が観測されたので、得られたアラン誘導体は、多量体もしくは重合物であることが示唆された。また、27Al−NMR分析からは、125−137ppm付近に中心を示すブロードな共鳴線が観測された。四配位のAlである(HAlN3)が前駆体の構造中に存在することが予想された。
≪エチルイミノアラン8量体の調製≫
エーテルで精製したLiAlH410gをトルエン中に懸濁させ、予め2時間減圧乾燥を行ったC2H5NH2・HClを16.7g加えた。室温で1時間撹拌の後、この懸濁液を110℃まで徐々に昇温した。途中50℃付近で約1時間保持した。110℃で20時間撹拌を行った後、LiCl及び不溶性となった反応物を含む沈殿物を濾過で除去し、濾液からトルエンを減圧除去することにより白色固体を得た。NMR、IRスペクトル及び質量スペクトル測定を行った結果、前記白色固体は主成分がカゴ型構造を有するエチルイミノアラン8量体((HAlNEt)8)であることを確認した。
トリブトキシアルミニウム12.2gを、イソプロピルアルコール50gに撹拌しながら添加し、更に撹拌しながらアセチルアセトン6.5gを添加し、室温にて1時間撹拌した。次いで、イソプロピルアルコール10gと水3.6gの混合液を、撹拌しつつ加え、添加後さらに3時間撹拌して塗布液とした。この塗布液を、スピンコートにより、厚さ1mmで10mm×10mmのガラス板上に付け、風乾後、400℃にて10分間焼成してアルミナ膜を得た。得られたアルミナ膜の厚さは約240nmであり、電子顕微鏡観察により、微小なクラックが多数入っているのが観察された。
≪イソプロピルイミノアラン6量体の調製≫
エーテルで精製したLiAlH410gをn−ヘプタン中に懸濁させ、蒸留したi−C3H7NH2を14g加えた。この懸濁液を0℃で20時間撹拌し、LiHを濾過で除去し、濾液からn−ヘプタンを減圧除去することにより白色固体を得た。NMR、IRスペクトル及び質量スペクトル測定を行った結果、前記白色固体は主成分がカゴ型構造を有するイソプロピルイミノアラン6量体((HAlNiPr)6)であることを確認した。
塗布後の焼成工程において、酸素の流量、焼成温度、焼成時間を変えた以外は、実施例1と同様にしてアルミナ膜を作成し、膜に含まれる窒素成分を半定量し、550nmでの屈折率を測定した。その結果を表1に示す。
Claims (7)
- 骨格にAl−N結合を持つ化合物としてアミノアラン類およびイミノアラン類からなる群から選ばれる1種以上を、酸素含有ガスを含む雰囲気中で酸化させてなり、窒素を0.1〜20質量%含み、屈折率が1.65から2.0であることを特徴とするアルミナ膜。
- イミノアラン類、アミノアラン類が、メチル基、エチル基、プロピル基、およびブチル基からなる群から選ばれる1種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載のアルミナ膜。
- イミノアラン類、アミノアラン類が、メチル基の一部がエチル基又はプロピル基で置換されたメチルイミノアランまたはメチルアミノアランであり、分子量が100〜1000000g/molであることを特徴とする請求項1または2に記載のアルミナ膜。
- 基材に、骨格にAl−N結合を持つ化合物、または該化合物の溶液を塗布し、酸素含有ガスを含む雰囲気中、50℃から1000℃の範囲中で加熱することを特徴とするアルミナ膜の製造方法。
- 酸素含有ガスが、酸素、水蒸気、オゾン、および酸素ラジカルを含むガスからなる群から選ばれる1種類以上のガスであることを特徴とする請求項4に記載のアルミナ膜の製造方法。
- 酸素含有ガスを含む雰囲気中での加熱を、プラズマ中で行うことを特徴とする請求項4または5に記載のアルミナ膜の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のアルミナ膜を用いたことを特徴とする光学装置。
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