CN111602467A - 树脂膜和有机电致发光装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种树脂膜，包含：包含聚合物的树脂；分散在上述树脂中的、一次粒径为40nm以上且80nm以下、折射率为1.2以上且3.0以下的吸湿性颗粒；和可溶于有机溶剂的分散剂。优选上述树脂为含硅树脂。优选上述含硅树脂为含硅热塑性树脂。优选含硅热塑性弹性体包含具有含硅基团的接枝聚合物作为上述聚合物。本发明也一并提供具有上述树脂膜的有机电致发光装置。

Description

树脂膜和有机电致发光装置
技术领域
本发明涉及树脂膜和具有该树脂膜的有机电致发光装置。
背景技术
在有机电致发光装置(以下，有时适当称为“有机EL装置”)等电子设备中，有时要求设置防止水分侵入设备内的结构元件。
例如，有机EL装置可以具有玻璃板等基板以及设置在其上的电极和发光层。有机EL装置的电极和发光层由于水分侵入而劣化，因此要求阻止水分侵入到发光层等。作为具有这样的功能的结构元件，能够使用密封膜。作为密封膜，能够使用由包含树脂和具有吸湿性的颗粒的材料形成的膜。作为密封膜和构成它的材料，现有技术中已知各种密封膜和构成它的材料(例如专利文献1～4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-117721号公报；
专利文献2：国际公开第2017/111138号；
专利文献3：国际公开第2013/108731号(对应公报：美国专利申请公开第2014/323669号说明书)；
专利文献4：国际公开第2013/147284号(对应公报：美国专利申请公开第2015/010652号说明书)。
发明内容
发明要解决的问题
密封膜除了具有密封的性能外，还要求不损害电子设备的性能。例如，要求高透明性、凹凸形状小的平滑的表面、低雾度等特性。在此，在使用能够抑制膜的雾度上升的吸湿性颗粒作为吸湿性颗粒的情况下，有时膜的透明性和表面的平滑性受损。另一方面，在使用能够提高膜的透明性和表面的平滑性的吸湿性颗粒作为吸湿性颗粒的情况下，有时雾度不合期望地上升。
因此，本发明的目的在于提供一种树脂膜，其为可用于有机EL装置等电子设备中的密封膜等用途的树脂膜，兼具高透明性、高表面平滑性和低雾度等特性。
本发明的进一步的目的在于，提供可抑制水分的侵入、耐久性高、且具有高品质的出光面的有机EL装置。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究。结果本发明人发现，作为构成树脂膜的材料，将具有特定粒径和折射率的吸湿性颗粒与特定的分散剂一同使用，可以解决上述问题，以致完成了本发明。
即，本发明如下所述。
[1]一种树脂膜，包含：包含聚合物的树脂；分散在上述树脂中的、一次粒径为40nm以上且80nm以下、折射率为1.2以上且3.0以下的吸湿性颗粒；和可溶于有机溶剂的分散剂。
[2]根据[1]所述的树脂膜，其中，上述树脂为含硅树脂。
[3]根据[2]所述的树脂膜，其中，上述含硅树脂为含硅热塑性树脂。
[4]根据[3]所述的树脂膜，其中，上述含硅热塑性树脂为含硅热塑性弹性体。
[5]根据[4]所述的树脂膜，其中，上述含硅热塑性弹性体包含具有含硅基团的接枝聚合物作为上述聚合物。
[6]根据[5]所述的树脂膜，其中，上述聚合物具有通过共聚物与具有含硅基团的单体的接枝聚合得到的结构，上述共聚物选自苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、它们的氢化物和它们的混合物。
[7]根据[1]～[6]中任1项所述的树脂膜，其中，进一步包含增塑剂。
[8]根据[1]～[7]中任1项所述的树脂膜，其中，25℃时的储能模量为107Pa以上且109Pa以下。
[9]根据[1]～[8]中任1项所述的树脂膜，其中，厚度为0.1μm以上且1000μm以下。
[10]根据[1]～[9]中任1项所述的树脂膜，其中，内部雾度为5.0％以下。
[11]一种有机电致发光装置，具有[1]～[10]中任1项所述的树脂膜。
发明效果
本发明的树脂膜能够用于有机EL装置等电子设备中的密封膜等用途，能够兼具高透明性、高表面平滑性和低雾度等特性。
本发明的有机EL装置具有本发明的树脂膜，由此可抑制水分的侵入、耐久性高、且具有高品质的出光面。
具体实施方式
以下，示出实施方式及示例物对本发明进行详细说明。但是，本发明并不限定于如下所示的实施方式和示例物，在不脱离本发明的请求的范围及与其同等的范围的范围内能够任意地变更而实施。
在以下的说明中，只要没有特别说明，“(甲基)丙烯酸”是包含“丙烯酸”、“甲基丙烯酸”和它们两者的混合物的术语。
在以下的说明中，“溶剂”这个用语为了方便而广义地解释，不仅包含溶液的介质，还包含分散介质的介质。
[1.树脂膜的概要]
本发明的树脂膜包含树脂、分散在树脂中的吸湿性颗粒和特定的分散剂。
[2.树脂]
作为构成本发明的树脂膜的树脂，从成型容易性的观点出发，优选热塑性树脂。作为这样的热塑性树脂，从成型容易、不易产生断裂的观点出发，优选热塑性弹性体。
热塑性弹性体是指在常温时显现橡胶的特性、在高温时被塑化而能够成型加工的材料。这样的热塑性弹性体具有在小的力的负荷下不易产生伸长也不易产生断裂的特征。具体而言，热塑性弹性体在23℃时显现杨氏模量0.001～1GPa和拉伸伸长率(断裂伸长率)100～1000％的值。此外，热塑性弹性体在40℃以上且200℃以下的高温度范围中，储能模量急剧降低，损耗正切tanδ(损耗模量/储能模量)具有峰或显现超过1的值，发生软化。杨氏模量和拉伸伸长率能够按照JIS K7113进行测定。此外，损耗正切tanδ能够通过市售的动态粘弹性测定装置进行测定。
热塑性弹性体通常不包含残留溶剂，或即使包含其量也少，因此释放气体少。因此，在低压环境下不易产生气体，所以能够防止树脂膜自身成为气体的产生源。此外，与热固化性树脂、光固化性树脂不同，在工艺的过程中不需要用于使其交联的处理，因此能够简化工序。
树脂优选为含硅树脂。通过采用含硅树脂作为树脂，能够使树脂膜与其他构件的密合力提高。通过树脂膜具有这样的高密合力，在将树脂膜用作密封膜的情况下，能够获得良好的耐久性和密封性能。
含硅树脂优选为含硅热塑性树脂，更优选为含硅热塑性弹性体。通过采用这样的树脂，能够制成成型容易、可抑制断裂、且具有高密合力的树脂膜。作为含硅热塑性弹性体的例子，可举出包含具有含硅基团的接枝聚合物作为聚合物的树脂。对于具有含硅基团的接枝聚合物的详细内容，在之后进行说明。
[2.1.聚合物]
树脂包含聚合物。聚合物作为树脂的主成分。
作为聚合物的例子，能够举出：乙烯-丙烯共聚物等乙烯-α-烯烃共聚物；乙烯-α-烯烃-多烯共聚物；乙烯-甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸丁酯等乙烯与不饱和羧酸酯的共聚物；乙烯-乙酸乙烯酯等乙烯与脂肪酸乙烯酯的共聚物；丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯等丙烯酸烷基酯的聚合物；聚丁二烯、聚异戊二烯、丙烯腈-丁二烯共聚物、丁二烯-异戊二烯共聚物、丁二烯-(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物、丁二烯-(甲基)丙烯酸烷基酯-丙烯腈共聚物、丁二烯-(甲基)丙烯酸烷基酯-丙烯腈-苯乙烯共聚物等二烯系共聚物；丁烯-异戊二烯共聚物；苯乙烯-丁二烯无规共聚物、苯乙烯-异戊二烯无规共聚物、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物等芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物；氢化苯乙烯-丁二烯无规共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯无规共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物等氢化芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物；以及低结晶性聚丁二烯、苯乙烯接枝乙烯-丙烯弹性体、热塑性聚酯弹性体和乙烯系离聚物。聚合物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
作为聚合物，选自芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物、氢化芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物和它们的组合的聚合物在得到本发明的期望的效果上优选。
作为芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物，优选芳香族乙烯基化合物-共役二烯嵌段共聚物。芳香族乙烯基化合物-共役二烯嵌段共聚物优选选自苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物和它们的混合物。
氢化芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物是芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物的氢化物。即，氢化芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物具有将芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物的主链和侧链的碳-碳不饱和键、芳香环的碳-碳键或它们两者的一部分或全部氢化而得到的结构。但在本申请中，氢化物并不限定于通过该制造方法而得到。
氢化芳香族乙烯基化合物-共轭二烯共聚物的氢化率通常为90％以上，优选为97％以上，更优选为99％以上。氢化率越高，则能够使树脂的耐热性和耐光性越良好。在此，氢化物的氢化率可通过利用1H-NMR而进行的测定来求出。
氢化芳香族乙烯基化合物-共轭二烯共聚物的主链和侧链的碳-碳不饱和键的氢化率优选为95％以上，更优选为99％以上。通过提高氢化芳香族乙烯基化合物-共轭二烯共聚物的主链和侧链的碳-碳不饱和键的氢化率，能够进一步提高树脂的耐光性和耐氧化性。
此外，氢化芳香族乙烯基化合物-共轭二烯共聚物的芳香环的碳-碳不饱和键的氢化率优选为90％以上，更优选为93％以上，特别优选为95％以上。通过提高芳香环的碳-碳不饱和键的氢化率，氢化物的玻璃化转变温度提高，因此能够有效地提高树脂的耐热性。进而，能够降低树脂的光弹性系数，在用作例如粘接层等的情况下，能够减少延迟的显现。
作为氢化芳香族乙烯基化合物-共役二烯共聚物，优选氢化芳香族乙烯基化合物-共役二烯嵌段共聚物。氢化芳香族乙烯基化合物-共役二烯嵌段共聚物优选选自氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物和它们的混合物。作为这些的更具体的例子，可举出日本特开平2-133406号公报、日本特开平2-305814号公报、日本特开平3-72512号公报、日本特开平3-74409号公报和国际公开第2015/099079号等现有技术文献记载的例子。
作为氢化芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物，优选具有将共轭二烯的不饱和键和芳香环两者氢化而成的结构。
氢化芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的特别优选的嵌段的方式为芳香族乙烯基聚合物氢化物的嵌段[A]键合在共轭二烯聚合物氢化物的嵌段[B]的两端的三嵌段共聚物；聚合物嵌段[B]键合在聚合物嵌段[A]的两端，进而在该两个聚合物嵌段[B]的另一端分别键合聚合物嵌段[A]的五嵌段共聚物。特别是，由于制造容易、且能够使作为热塑性弹性体的物性为期望的范围，因此特别优选为[A]-[B]-[A]的三嵌段共聚物。
在氢化芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物中，全部聚合物嵌段[A]占嵌段共聚物总体的重量分数wA与全部聚合物嵌段[B]占嵌段共聚物总体的重量分数wB的比(wA/wB)通常为20/80以上，优选为30/70以上，通常为60/40以下，优选为55/45以下。通过使上述的比wA/wB为上述范围的下限值以上，能够使树脂的耐热性提高。此外，通过使其为上限值以下，能够提高树脂的柔软性，稳定并良好地维持树脂的阻隔性。进而，通过降低嵌段共聚物的玻璃化转变温度，可降低密封温度，因此在将本发明的树脂膜应用于有机EL元件和有机半导体元件等的情况下，能够抑制上述元件的热劣化。此外，通过使上述比(wA/wB)为上述范围内，能够扩大树脂膜具有橡胶弹性的温度范围，扩大电子设备具有柔软性的温度范围。
[2.2.聚合物：具有极性基团的聚合物]
作为树脂能够含有的聚合物的进一步的例子，可举出具有极性基团的聚合物。树脂优选包含具有极性基团的聚合物作为聚合物。通过树脂包含具有极性基团的聚合物，能够提高树脂膜与装置的粘接性。作为这样的极性基团的例子，可举出：烷氧基甲硅烷基等含硅基团、羧基、酸酐基等含羰基基团、以及环氧基、氨基和异氰酸酯基。在这些之中，从与无机物特别是与玻璃和SiOx等包含Si的无机物的粘接性良好的观点出发，优选烷氧基甲硅烷基。
作为具有极性基团的聚合物的例子，可举出具有极性基团的接枝聚合物。作为具有极性基团的接枝聚合物的例子，可举出具有含硅基团的接枝聚合物。
作为具有极性基团的接枝聚合物的例子，可举出包含含极性基团单元的接枝聚合物。含极性基团单元是指具有将具有极性基团的单体聚合而得到的结构的单元。包含含极性基团单元的接枝聚合物是具有通过某聚合物与具有极性基团的单体的接枝聚合而得到的结构的聚合物。但含极性基团单元和包含含极性基团单元的接枝聚合物并不限定于通过该制造方法而得到。以下为了与本发明的树脂膜的树脂所包含的聚合物区别，将这样的供给至接枝聚合的反应的聚合物称作“反应前聚合物”。作为反应前聚合物的例子，可举出与作为能够用作树脂的主成分的聚合物而在上述所示例的聚合物相同的聚合物。
作为具有极性基团的单体的例子，可举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和2-降冰片烯-5-基三甲氧基硅烷等具有烷氧基甲硅烷基的烯属不饱和硅烷化合物。
通过使反应前聚合物与具有极性基团的单体反应，能够将极性基团导入至反应前聚合物，得到包含含极性基团单元的接枝聚合物。在导入烷氧基甲硅烷基作为极性基团的情况下，烷氧基甲硅烷基的导入量相对于100重量份的反应前聚合物通常为0.1重量份以上，优选为0.2重量份以上，更优选为0.3重量份以上，通常为10重量份以下，优选为5重量份以下，更优选为3重量份以下。当使烷氧基甲硅烷基的导入量处于上述范围时，能够防止被水分等分解的烷氧基甲硅烷基彼此的交联度变得过高，因此能够使粘接性维持得高。作为用于导入烷氧基甲硅烷基的具有烷氧基甲硅烷基的物质和改性方法的例子，可举出国际公开第2015/099079号等现有技术文献所记载的这些。
极性基团的导入量能够通过1H-NMR谱来测量。此外，在测量极性基团的导入量时，在导入量少的情况下，能够增加累加次数来测量。
在反应前聚合物中导入烷氧基甲硅烷基作为极性基团被称为硅烷改性。在硅烷改性时，可以使烷氧基甲硅烷基直接键合于反应前聚合物，也可以经由例如亚烷基等2价有机基团进行键合。以下，也将通过反应前聚合物的硅烷改性而得到的聚合物称为“硅烷改性聚合物”。
作为硅烷改性聚合物，优选选自氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的硅烷改性物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的硅烷改性物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的硅烷改性物和氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的硅烷改性物中的一种以上的聚合物。
构成树脂的聚合物的重均分子量(Mw)通常为20000以上，优选为30000以上，更优选为35000以上，通常为200000以下，优选为100000以下，更优选为70000以下。聚合物的重均分子量能够利用将四氢呋喃作为溶剂的凝胶渗透色谱法作为聚苯乙烯换算的值进行测定。此外，聚合物的分子量分布(Mw/Mn)优选为4以下，更优选为3以下，特别优选为2以下，优选为1以上。通过使聚合物的重均分子量Mw和分子量分布Mw/Mn处于上述的范围，能够使树脂的机械强度和耐热性提高。
硅烷改性聚合物与例如玻璃、无机物、金属等材料的粘接性优异。因此，在通过本发明的树脂膜密封有机EL装置的元件的情况下，能够特别提高树脂膜与元件的粘接性。因此，即使长时间暴露在有机EL装置的可靠性评价中通常进行的高温高湿环境之后，树脂膜也能够维持充分的粘接力。
[2.3.任意的成分]
树脂除了包含聚合物之外，还能够包含任意的成分。作为任意的成分的例子，可举出用于使耐候性和耐热性提高的光稳定剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、滑剂、无机填料等。此外，任意的成分可以单独使用1种，也可以以任意比率组合使用2种以上。
作为抗氧化剂，可举出例如磷系抗氧化剂、酚系抗氧化剂、硫系抗氧化剂等，优选着色更少的磷系抗氧化剂。
作为磷系抗氧化剂，能够举出例如：三苯基亚磷酸酯、二苯基异癸基亚磷酸酯、苯基二异癸基亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、三(二壬基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二-叔丁基苯基)亚磷酸酯、10-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物等单亚磷酸酯系化合物；4,4’-亚丁基-双(3-甲基-6-叔丁基苯基-二-十三烷基亚磷酸酯)、4,4’-亚异丙基-双(苯基-二-烷基(C12～C15)亚磷酸酯)等二亚磷酸酯系化合物；6-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基]-2,4,8,10-四叔丁基二苯并[d,f][1.3.2]二氧杂磷杂庚英、6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙氧基]-2,4,8,10-四叔丁基二苯并[d,f][1.3.2]二氧杂磷杂庚英等化合物。
作为苯酚系抗氧化剂，能够举出例如：四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,2-硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯、3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]-1,1-二甲基乙基}-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯等化合物。
作为硫系抗氧化剂，能够举出例如：二月桂基-3,3’-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基-3,3’-硫代二丙酸酯、二硬脂基-3,3’-硫代二丙酸酯、月桂基硬脂基-3,3’-硫代二丙酸酯、四-(β-月桂基-硫代-丙酸)季戊四醇酯、3,9-双(2-十二烷基硫代乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷等化合物。
抗氧化剂的量相对于100重量份的作为主成分的聚合物，通常为0.01重量份以上，优选为0.05重量份以上，更优选为0.1重量份以上，通常为1重量份以下，优选为0.5重量份以下，更优选为0.3重量份以下。通过在上述范围的下限值以上使用抗氧化剂，能够改善树脂膜的耐久性，但即使超过上限过量地使用抗氧化剂，也难以得到进一步的改善。
[2.4.树脂的其他特征]
构成树脂膜的树脂的玻璃化转变温度没有特别限定，优选为40℃以上，更优选为70℃以上，通常为200℃以下，优选为180℃以下，更优选为160℃以下。此外，在使用包含嵌段共聚物的热塑性弹性体作为树脂的情况下，能够通过改变各个聚合物嵌段的重量比率来调节玻璃化转变温度，从而取得将元件密封时的粘接性与密封后的可挠性的平衡。
本发明的树脂膜中的树脂的比例没有特别限定，能够为树脂膜中的其他成分的残余。即，能够将树脂膜中的除了吸湿性颗粒、分散剂和增塑剂以外的成分作为树脂。该树脂如上所述，以聚合物为主成分，可以进一步包含抗氧化剂等任意成分。
[3.吸湿性颗粒]
在树脂膜中，吸湿性颗粒以分散在树脂中的状态存在。
对于吸湿性颗粒，其一次粒径为40nm以上且80nm以下，其折射率为1.2以上且3.0以下。吸湿性颗粒的一次粒径优选为45nm以上，更优选为50nm以上，另一方面优选为70nm以下，更优选为60nm以下。吸湿性颗粒的折射率优选为1.3以上，更优选为1.4以上，另一方面优选为2.0以下，更优选为1.7以下。通过与特定的分散剂一同使用这样的吸湿性颗粒，能够得到兼具高透明性和高表面平滑性这样的特性以及低雾度的树脂膜。
在本申请中，一次粒径表示一次颗粒的数均粒径。吸湿性颗粒的一次粒径(数均粒径)能够在使其在溶剂中分散的分散液状态下，通过利用动态光散射法的粒径测定装置来进行测定。此外，作为其他方法，可以通过以下方法测定，即，使测定对象制成膜的形状，通过电子显微镜直接观察膜剖面中的颗粒，求出粒径的平均值。
吸湿性颗粒是指，在20℃90％RH静置24小时的情况下的重量变化率为特定的值以上的高的值的颗粒。重量变化率的具体范围通常为3％以上，优选为10％以上，更优选为15％以上。重量变化率的上限没有特别限制，能够为例如100％以下。通过像这样使用具有高的吸湿性的吸湿性颗粒，能够以少量吸收充分的水分，因此能够以少的含有比例显现良好的吸湿效果。在树脂为热塑性弹性体的情况下，通过使吸湿性颗粒的比例减少，热塑性弹性体原本具有的橡胶的特性不受损害，是有利的。
吸湿性颗粒的重量变化率可以通过下述的式(A1)进行计算。下述的式(A1)中，W1表示在20℃90％Rh的环境中静置之前的颗粒的重量，W2表示在20℃90％Rh的环境中静置24小时后的颗粒的重量。
重量变化率(％)＝((W2-W1)/W1)×100(A1)
作为吸湿性颗粒所含有的材料的例子，可举出属于含有碱金属、碱土金属和铝的化合物(氧化物、氢氧化物、盐等)且不包含硅的化合物(例如氧化钡、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氢氧化铝、水滑石等)、日本特开2005-298598号公报记载的有机金属化合物、以及含有金属氧化物的粘土等碱性吸湿剂；包含硅的无机化合物(例如硅胶、纳米多孔二氧化硅、沸石)等酸性吸湿剂。
作为吸湿性颗粒的材料，优选选自沸石和水滑石中的1种以上的物质。沸石具有特别高的吸湿能力，例如在20℃90％RH静置24小时的情况下，能够容易实现10％～30％这样高的重量变化率。此外，沸石因为通过干燥而放出水，所以能够再利用。作为吸湿性颗粒的材料，可以单独使用1种，也可以以任意的比率组合使用2种以上。
树脂的折射率与吸湿性颗粒的折射率的差的绝对值优选小。该绝对值的值优选为0.05以下，更优选为0.03以下。通过使树脂与吸湿性颗粒的折射率的差的绝对值为上述范围，能够使内部雾度减小，使树脂膜的透明性提高。
吸湿性颗粒的折射率能够通过标准液法进行测定。具体而言，在玻璃基板上滴加2～3滴折射率已知的标准液试剂，将其与吸湿性颗粒混合，制备混合液。使用具有各种折射率的标准液试剂(MORITEX公司制Cargille标准折射率液)进行该操作，将上述混合液成为透明时的标准液试剂的折射率作为各颗粒的折射率。另一方面，准备成型为膜状的树脂，通过阿贝折射仪或分光偏椭仪测定折射率，将该折射率作为树脂的折射率。在本申请中，只要没有特别说明，折射率的测定波长为589nm。
本发明的树脂膜中的吸湿性颗粒的比例优选为5重量％以上，更优选为10重量％以上，优选为60重量％以下，优选为40重量％以下，更优选为30重量％以下。通过吸湿性颗粒的比例为上述下限值以上，能够提高树脂膜的防止水分侵入的效果。此外，通过为上述上限值以下，能够提高树脂膜的透明性、柔软性和加工性。
[4.分散剂]
本发明的树脂膜中的分散剂为可溶于有机溶剂的分散剂。
在本申请中，可溶于有机溶剂的分散剂是指能够在有机溶剂中实现5重量％以上的溶解的分散剂。该溶解能够在制备作为用于制造树脂膜的材料的混合物时的温度进行试验。该温度通常为常温(5℃～35℃)，优选为25℃。在能够在这样的条件下实现不残留固体成分的沉淀的溶解的情况下，能够判定为可溶于有机溶剂。作为用于该溶解的试验的有机溶剂，能够采用在树脂膜的制造中使用的能够溶解树脂的各种的有机溶剂。在可溶于这些有机溶剂中的任一个的情况下，能够判定为可溶于有机溶剂。用于该判定的有机溶剂能够在本发明的树脂膜的制造中使用。
通过使用可溶于有机溶剂的分散剂作为分散剂，能够通过使用有机溶剂的制造方法制造本发明的树脂膜。其结果是，能够容易地得到具有良好的作为防止水分侵入的密封膜的性能的树脂膜。
分散剂优选可溶于有机溶剂，特别是优选可溶于非极性溶剂，优选在本发明的树脂膜的制造中使用这样的非极性溶剂。在树脂膜的制造中采用非极性溶剂的情况下，能够容易地降低混入体系内的水分的比例，其结果是，能够容易地得到吸湿性颗粒的性能被良好地维持的树脂膜。
作为构成有机溶剂的物质的例子，可举出除了水和无机物以外的常温(优选25℃)时为液体的物质。更具体而言，可举出环己烷、己烷、甲苯、苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、十氢化萘、三甲基苯、甲基环己烷、乙基环己烷、环辛烷、环癸烷、正辛烷、十二烷、十三烷、十四烷、环十二烷和它们的混合物。在这些之中，作为构成非极性溶剂的物质的例子，可举出环己烷、己烷、甲苯、苯、十氢化萘、三甲基苯、甲基环己烷、乙基环己烷、环辛烷、环癸烷、正辛烷、十二烷、十三烷、十四烷、环十二烷和它们的混合物。
非极性溶剂只要不显著损害本发明的效果，可以包含极性的物质作为任意成分。例如，可以包含能够与非极性的物质良好地溶解的极性的物质。更具体而言，可以包含N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃等可作为极性溶剂使用的物质。但从得到具有良好的作为密封膜的性能的树脂膜方面考虑，溶剂优选不包含水作为极性的物质。非极性的溶剂中的非极性物质的比例优选为95重量％以上，更优选为99重量％以上，更进一步优选为99.9重量％以上，理想为100重量％。
作为有机溶剂，从树脂的溶解性高的观点出发，特别优选环己烷。
分散剂具有在树脂中使吸湿性颗粒的分散性提高的功能。作为分散剂的例子，可举出东亚合成公司的“ARON(注册商标)”和“JURYMER(注册商标)”系列、日本触媒公司的“Aqualic(注册商标)”系列、共荣社化学公司的“FLOWLEN(注册商标)”系列、楠本化成公司的“DISPARLON(注册商标)”系列、BASF公司的“Sokalan(注册商标)”系列和“EFKA”系列、BYKJapan公司的“DISPERBYK(注册商标)”系列和“Anti-Terra”系列、The LubrizolCorporation的“SOLSPERSE(注册商标)”系列以及Ajinomoto Fine-Techno Co.,Inc.的“Ajisper”系列等市售的分散剂。
分散剂能够具有吸附于吸湿性颗粒的基团、以及影响与树脂和溶剂的相互作用和相溶性的基团。
作为吸附于吸湿性颗粒的基团的例子，可举出氨基、羧基、磷酸基、胺盐、羧酸盐、磷酸盐、醚基、羟基、酰胺基、芳香族乙烯基和烷基。在吸湿性颗粒为酸性吸湿性颗粒的情况下，作为进行吸附的基团，优选碱性的基团(碱性分散剂)，在吸湿性颗粒为碱性吸湿性颗粒的情况下，作为进行吸附的基团，优选酸性的基团(酸性分散剂)，但也可以为非离子性的分散剂。
分散剂的酸值或碱值(胺值)的下限值优选为20mgKOH/g以上，更优选为50mgKOH/g以上。酸值或碱值的上限值优选为200mgKOH/g以下，更优选为160mgKOH/g以下。通过选择酸值或碱值(胺值)为这些范围的分散剂，能够在短时间高效地使颗粒分散。
作为影响与树脂和溶剂的相互作用和相溶性的基团的例子，可举出脂肪酸、多胺、聚醚、聚酯、聚氨酯和聚丙烯酸酯。
此外，也可以将Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.、DuPont Toray SpecialtyMaterials K.K.的硅烷偶联剂等作为分散剂使用。在硅烷偶联剂的情况下，吸附于吸湿性颗粒的部分被称为水解性基团、影响与树脂和溶剂的相互作用、相溶性的部分被称为反应性官能团。例如，作为水解性基团，可举出-OCH3、-OC2H5、-OCOCH3等。另一方面，作为反应性官能团，可举出氨基、环氧基、甲基丙烯酰基、乙烯基等。这样的分散剂可以单独使用一种，也可混合使用多种。
分散剂的量相对于100重量份的吸湿性颗粒，优选为0.1重量份以上，更优选为7重量份以上，进一步优选为10重量份以上，优选为1000重量份以下，更优选为70重量份以下，进一步优选为50重量份以下。通过使分散剂的量为上述下限值以上，能够实现吸湿性颗粒的良好的分散，降低内部雾度，实现高透明性。通过使分散剂的量为上述上限值以下，能够抑制分散剂导致的树脂膜与其他构件的密合性降低。
[5.增塑剂]
本发明的树脂膜除了包含上述的树脂、吸湿性颗粒和分散剂以外，还能够包含增塑剂。通过包含增塑剂，能够将树脂膜制成玻璃化转变温度和弹性模量等物性被调节至期望的值的膜。
作为增塑剂的优选的例子，可举出：烃系低聚物；一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机酸酯系增塑剂；有机磷酸酯系、有机亚磷酸酯系等磷酸酯系增塑剂；以及它们的组合。
烃系低聚物优选能够在构成树脂膜的成分中均匀地溶解或分散的烃系低聚物。因为不会大幅损害耐热性，在构成树脂膜的成分中良好地分散，所以烃系低聚物优选是烃化合物的聚合物，且具有特定的范围的分子量。烃系低聚物的分子量以数均分子量计，优选为200～5000，更优选为300～3000，更进一步优选为500～2000。
作为烃系低聚物的具体例子，可举出聚异丁烯、聚丁烯、聚-4-甲基戊烯、聚-1-辛烯、乙烯/α-烯烃共聚物、聚异戊二烯、脂环族烃、其他脂肪族系烃、芳香族乙烯基化合物-共轭二烯共聚物、上述的化合物的氢化物、和茚/苯乙烯共聚物氢化物。在这些之中，优选聚异丁烯、聚丁烯、氢化聚异丁烯、和氢化聚丁烯。
增塑剂的量相对于100重量份的作为聚合物的主成分的树脂，优选为1重量份以上，更优选为5重量份以上，进一步优选为10重量份以上，另一方面优选为60重量份以下，更优选为50重量份以下。通过增塑剂的量为上述下限以上，能够得到充分的塑化效果，能够容易地进行低温下的贴合。通过增塑剂的量为上述上限以下，在超过上述重量份的情况下，能够抑制增塑剂的渗出，能够提高树脂膜与贴合对象(玻璃板等)的粘接性。
树脂的折射率与增塑剂的折射率的差的绝对值优选小。该绝对值的值优选为0.04以下，更优选为0.02以下。通过使树脂与增塑剂的折射率的差的绝对值为上述范围，能够使内部雾度小，提高吸湿性树脂膜的透明性。
在增塑剂常温时为固体的情况下，增塑剂的折射率能够通过准备成型为膜状的增塑剂，通过阿贝折射仪在波长589nm进行测定。在增塑剂常温时为液体的情况下，能够直接通过阿贝折射仪在波长589nm进行测定。
[6.树脂膜的性质等]
能够在本发明的树脂膜的一侧的面或者两侧的面设置任意的层。即，能够构成包含树脂膜和任意的层的多层物，使用该多层物。通过选择适当的层作为任意的层，能够使多层物有利于保存和搬运，或使其有利于用于特定的用途。
作为任意的层的例子，可举出剥离膜。具体而言，可以将树脂膜与剥离膜贴合，制成多层物。在将树脂膜作为粘接膜使用的情况下，该多层物能够以多层物的状态容易地保存和运输树脂膜，因此优选。作为剥离膜，可举出例如施加了脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制的膜等。
本发明的树脂膜的厚度优选为0.1μm以上，更优选为1μm以上，进一步优选为3μm以上，特别优选为5μm以上，优选为1000μm以下，更优选为100μm以下，进一步优选为50μm以下，特别优选为16μm以下。通过使树脂膜的厚度为上述下限值以上，能够容易地实现有效的吸湿，由此能够容易地实现抑制水分的侵入。通过使树脂膜的厚度为上述上限值以下，能够使本发明的树脂膜的可挠性良好。
本发明的树脂膜的25℃时的储能模量优选为107Pa以上，更优选为2×107Pa以上，优选为109Pa以下，更优选为5×108Pa以下。通过使树脂膜的25℃时的储能模量在上述的范围内，即使在通常考虑的使用温度环境中，树脂膜也能够为具有橡胶弹性的结构，能够优选用于需要弯曲特性的柔性装置中。
树脂膜的25℃时的储能模量能够使用动态粘弹性装置，以频率1Hz的条件进行测定。
本发明的树脂膜的内部雾度优选为5.0％以下，更优选为3.0％以下，进一步优选为1.0％以下。通过使内部雾度为上述范围以下，能够提高树脂膜的透明性，因此能够在有机EL装置等中的要求光的透过的位置优选地使用该树脂膜。内部雾度能够通过使用浊度仪进行测定。在测定内部雾度时，能够将树脂膜设置在一对玻璃基板之间等，以抑制表面的光的散射的状态进行测量。雾度的下限没有特别限定，理想能够为0％。
[7.树脂膜的制造方法]
本发明的树脂膜的制造方法没有特别限定，能够通过任意的方法进行制造。例如，将构成树脂膜的各成分(聚合物、吸湿性颗粒、分散剂和根据需要添加的其他成分)混合而得到混合物，将该混合物涂敷在基材上并使其干燥，由此能够制造树脂膜。作为基材的例子，可举出实施了脱模处理的PET膜。该基材在树脂膜的制造后，能够直接作为剥离膜使用。
作为混合物的制备方法的例子，可举出：通过双轴混炼机、辊式混炼机、布拉本达(Brabender)、挤出机等混炼机，使聚合物为溶融状态，与除了聚合物以外的成分进行混炼的方法；使除了聚合物以外的成分溶解或分散在适当的溶剂中，制成溶液或分散液，将其与聚合物的溶液进行混合的方法；和在聚合物的溶液中混合除了聚合物以外的成分，使其分散的方法。
作为本发明的树脂膜的特别优选的制造方法，可举出包含下述工序A～工序D的方法。
工序A：使吸湿性颗粒在溶剂1中分散，得到吸湿性颗粒分散液的工序。
工序B：使聚合物在溶剂2中溶解，得到聚合物溶液的工序。
工序C：混合吸湿性颗粒分散液和聚合物溶液，制作混合液的工序。
工序D：在基材上涂敷混合液，使其干燥的工序。
工序A中使用的溶剂1和工序B中使用的溶剂2优选为非极性的溶剂。溶剂2优选为与溶剂1具有相溶性的溶剂。溶剂1和溶剂2“具有相溶性”是指，它们在常温时能够以任意的比例混合而不会相分离。
溶剂2可以是与溶剂1相同的溶剂，也可以是与溶剂1不同的溶剂。通过使用非极性的溶剂作为溶剂1和溶剂2，能够实现混合液中的聚合物的良好的溶解，且能够容易地制造具有良好的作为防止水分侵入的密封膜的性能的树脂膜。
吸湿性颗粒分散液(工序A)中的吸湿性颗粒的比例能够适当调节为与制造相适应的比例。具体而言，吸湿性颗粒分散液中的吸湿性颗粒的比例能够为1重量％～50重量％。通过使吸湿性颗粒的比例为1重量％以上，能够高效地进行工序D中的干燥的工序。通过使吸湿性颗粒的比例为50重量％以下，能够容易地实现吸湿性颗粒的良好的分散。
吸湿性颗粒分散液除了包含吸湿性颗粒和溶剂以外，还能够包含分散剂和其他任意成分。分散剂优选在溶剂1中可溶。吸湿性颗粒分散液中的分散剂的比例能够调节至能够实现吸湿性颗粒的良好的分散的任意的比例。具体而言，分散剂相对于100重量份的吸湿性颗粒的比例能够为0.1重量份～1000重量份。
聚合物溶液(工序B)中的聚合物的比例没有特别限定，能够适当调节至与制造相适应的比例。具体而言，聚合物溶液中的聚合物的比例能够为10重量％～60重量％。通过使聚合物的比例为10重量％以上，能够高效地进行工序D中的干燥的工序。通过使聚合物的比例为60重量％以下，能够容易地实现聚合物的良好的溶解。
聚合物溶液除了包含聚合物和溶剂以外，还能够包含任意成分。作为任意成分的例子，可举出增塑剂。聚合物溶液中的增塑剂的比例能够调节至能够实现树脂膜的良好的机械性质的任意的比例。具体而言，增塑剂相对于100重量份的聚合物的比例能够为5重量份～60重量份。
工序A中的吸湿性颗粒分散液的制备的具体操作没有特别限定，能够通过任意的方法混合构成吸湿性颗粒分散液的成分，由此进行。作为混合装置，能够使用珠磨机、球磨机、高压均质器、湿式喷射磨等进行混合和分散的装置。工序B中的聚合物溶液的制备也同样地能够通过利用任意的方法混合构成聚合物溶液的成分来进行。
工序C中的吸湿性颗粒分散液与聚合物溶液的混合的比率能够为可得到期望的产品的任意的比例。例如，能够通过调节吸湿性颗粒分散液和聚合物溶液各自的成分的比例，等量混合吸湿性颗粒分散液和聚合物溶液，由此得到期望的成分比例。
作为工序D中的基材，能够使用能够支承混合液的层的任意的构件。作为基材的例子，可举出实施了脱模处理的PET膜。该基材在树脂膜的制造后能够直接作为剥离膜使用。
工序D中的混合液在基材上的涂敷能够使用通常的涂敷装置等进行。涂敷厚度能够适当调节为可得到期望的厚度的树脂膜的厚度。
工序D中的混合液的层的干燥能够通过使用加热板、烘箱等加热装置加热基材和混合液的层来进行。加热的温度能够适当调节至适合使混合液中的溶剂挥发，得到期望的树脂膜的温度。具体而言，加热的温度能够为80～150℃。
工序A～C和工序D中的涂敷工序和涂敷工序之前的工序能够在常温进行，工序D的干燥的工序能够在上述的较低的温度下进行。通过采用这样的工序，能够容易地实现来自吸湿性颗粒的发泡少的制造。
通过进行工序D，能够使混合液的层固化，将树脂膜作为设置在基材上的层而得到。得到的树脂膜能够根据需要从基材剥离，进行使用。
[8.树脂膜的用途]
本发明的树脂膜在电子设备中能够用于支承基材、绝缘、粘接和密封等用途。作为电子设备的例子，可举出有机EL装置、太阳能电池、触摸面板和各种电极(ITO、铜电极、锡电极、焊锡电极等)。在这些用途中，在例如用于粘接的用途(粘接层)的情况下，使本发明的树脂膜插入到需要粘接的2个层之间，实施用于使粘接性显现的处理，由此能够使该粘接对象的2个层粘接。
具体而言，用于使粘接性显现的处理能够是所谓的热熔的处理。即，加热本发明的树脂膜，且如果需要则能够进行在作为粘接对象的2个层之间施加压力的处理。处理温度优选在Tg以上，更优选在(Tg+10)℃以上的温度进行。在此，Tg表示构成树脂膜的树脂的玻璃化转变温度。在树脂具有多个玻璃化转变温度的情况下，上述的Tg表示其中最高的玻璃化转变温度。由此能够实现良好的粘接。处理温度的上限优选为(Tg+50)℃以下，更优选为(Tg+30)℃以下。通过在该上限以下的温度进行处理，能够有效地抑制吸湿性颗粒和分散剂移动至树脂膜的最表面，其结果为，能够抑制吸湿性颗粒等与粘接对象的层的化学反应，且能够抑制吸湿性颗粒的二次颗粒导致的物理上的不良影响。
[9.有机EL装置]
作为本发明的树脂膜的特别优选的用途，可举出有机EL装置。以下将其作为本发明的有机EL装置进行说明。
本发明的有机EL装置具有上述本发明的树脂膜。在本发明的有机EL装置中能够设置树脂膜作为密封膜。通过将本发明的树脂膜用作密封膜，在容易受水分、氧的影响的有机EL装置中，能够有效地显现防止水分侵入的效果。
有机EL装置能够具有基板以及设置在其上的电极和发光层。具体而言，能够具有玻璃板等基板、设置在其面上的第一电极、设置在其面上的发光层和进一步设置在其面上的第二电极。通过使第一电极和第二电极中的一者为透明电极，另一者为反射电极(或透明电极与反射层的组合)，能够对电极的通电进行反应，实现向透明电极侧的发光。
有机EL装置能够进一步具有用于抑制水分向发光层内部侵入的阻气层。有机EL装置具有基板、阻气层以及设置在其间的电极和发光层，具有通过基板和阻气层密封电极和发光层的结构。有机EL装置能够具有本发明的树脂膜作为介于第二电极与阻气层之间的层。当采用这样的结构，使本发明的树脂膜作为使第二电极与阻气层粘接的粘接层发挥功能时，通过高密合性，能够防止水分向发光层等层侵入，得到有效地密封该发光层等层的有机EL装置。
有机EL装置具有的阻气层能够为树脂膜和阻气层的层叠体。例如，能够将包含树脂膜和形成在其表面上的无机阻隔层的阻气层叠体用作阻气层。
作为无机阻隔层所能够包含的无机材料的优选的例子，可举出：金属；硅的氧化物、氮化物、氮氧化物；铝的氧化物、氮化物、氮氧化物；DLC(类金刚石碳)；和混合了它们中的2种以上的材料等。其中，从透明性的方面考虑，优选含有硅的材料，特别优选硅氧化物和硅氮氧化物。此外，从与树脂膜的亲和性的方面考虑，特别优选DLC。
作为硅的氧化物，可举出例如SiOx。在此，对于x，从兼顾无机阻隔层的透明性和水蒸气阻隔性的观点出发，优选1.4<x<2.0。此外，作为硅的氧化物，也能够举出SiOC。
作为硅的氮化物，可举出例如SiNy。在此，对于y，从兼顾无机阻隔层的透明性和水蒸气阻隔性的观点出发，优选0.5<y<1.5。
作为硅的氮氧化物，可举出例如SiOpNq。在此，在注重提高无机阻隔层的密合性的情况下，优选1<p<2.0、0<q<1.0，且使无机阻隔层为富氧的膜。此外，在注重提高无机阻隔层的水蒸气阻隔性的情况下，优选0<p<0.8、0.8<q<1.3，且使无机阻隔层为富氮的膜。
作为铝的氧化物、氮化物和氮氧化物，能够举出例如AlOx、AlNy和AlOpNq。其中，从无机阻隔性的观点出发，特别优选SiOpNq和AlOx，以及它们的混合物。
无机阻隔层能够通过例如在作为支承体的树脂膜的表面利用蒸镀法、溅射法、离子镀法、离子束辅助蒸镀法、电弧放电等离子体蒸镀法、热CVD法、等离子体CVD法等成膜方法形成。其中，优选使用热CVD法、等离子体CVD法等化学气相沉积法。根据化学气相沉积法，通过调节用于制膜的气体成分，能够形成具有可挠性的无机阻隔层。此外，通过得到具有可挠性的无机阻隔层，无机阻隔层能够追随树脂膜的变形和高温高湿环境下的树脂膜的尺寸变化。此外，根据化学气相沉积法，能够在低真空度的环境下以高制膜速率制膜，能够实现良好的阻气性。
阻气层叠体中，无机阻隔层可以设置在树脂膜的两侧的面，但通常设置在一侧的面。此时，无机阻隔层可以朝向有机EL装置的内侧设置，也可以朝向有机EL装置的外侧设置。从防止装置的制造后的无机阻隔层的损伤的观点出发，优选朝向有机EL装置的内侧设置。
有机EL装置能够进一步在第一电极与第二电极之间具有空穴注入层、空穴输送层、电子输送层和电子注入层等任意的层。有机EL装置能够具有用于对第一电极和第二电极通电的布线、用于密封发光层的周边结构等任意的结构。
有机EL装置能够以任意的方式具有发光层。例如，本发明的有机EL装置可以是具有发光层作为显示图像的像素的显示装置，也可以是具有发光层作为用于供给光的发光体的背光装置、照明装置等光源装置。
实施例
以下，示出实施例对本发明进行具体说明。但是，本发明并不限定于以下的实施例，在不脱离本发明的请求的范围和其同等的范围的范围内，能够任意地变更实施。在以下的说明中，只要没有特别说明，表示量的“％”和“份”为重量基准。此外，只要没有特别说明，以下说明的操作在常温和常压的条件下进行。
[评价方法]
[树脂的杨氏模量、拉伸伸长率和tanδ]
树脂的23℃时的杨氏模量和拉伸伸长率按照JIS K7113进行测定。40℃以上且200℃以下时的树脂的损耗正切tanδ(损耗模量/储能模量)通过制成膜状后切割成宽度10mm×长度20mm的试验片，使用Hitachi High-Tech Science Corporation制的动态粘弹性测定装置DMS6100进行测定。
[折射率]
吸湿性颗粒的折射率通过标准液法进行测定。具体而言，在玻璃基板上滴加2～3滴折射率已知的标准液试剂，将其与吸湿性颗粒混合，制备混合液。使用具有各种折射率的标准液试剂(MORITEX公司制Cargille标准折射率液)进行该操作，将上述混合液成为透明时的标准液试剂的折射率作为各颗粒的折射率。
树脂的折射率通过准备成型为膜状的树脂，通过阿贝折射仪在波长589nm进行测定。
增塑剂的折射率直接通过阿贝折射仪在波长589nm进行测定。
[树脂膜的储能模量的测定方法]
从实施例和比较例中制作的多层物剥离PET膜，得到树脂膜。使用Hitachi High-Tech Science Corporation制的动态粘弹性测定装置DMS6100，以频率1Hz的条件对树脂膜测定25℃时的储能模量。
[内部雾度]
准备一对5cm见方的玻璃基板。从实施例和比较例中得到的多层物剥离PET膜，得到树脂膜。在一对玻璃基板之间设置树脂膜，得到具有(玻璃基板)/(树脂膜)/(玻璃基板)的层结构的样本。使样本通过辊式层压机，由此对样本实施加压处理。加压的条件设为辊温度110℃、辊式层压机压力0.3MPa。加压处理后，使用浊度仪(日本电色公司制“NDH-2000”)测定样本的内部雾度。
[制造例1]
(P1-1.氢化嵌段共聚物的制造)
使用苯乙烯作为芳香族乙烯基化合物，使用异戊二烯作为链状共轭二烯化合物，按照以下顺序制造具有聚合物嵌段[A]键合在聚合物嵌段[B]的两端的三嵌段结构的嵌段共聚物的氢化物(氢化嵌段共聚物)。
在内部被充分氮置换、具有搅拌装置的反应器中，加入256份的脱水环己烷、25.0份的脱水苯乙烯和0.615份的二正丁醚，一边在60℃搅拌一边加入1.35份正丁基锂(15％环己烷溶液)，使聚合引发，进而一边搅拌一边使其在60℃反应60分钟。该时刻的聚合转化率为99.5％(聚合转化率通过气相色谱法来测定。下同)。
接着，加入50.0份的脱水异戊二烯，在相同温度继续搅拌30分钟。该时刻的聚合转化率为99％。
然后，进一步加入25.0份的脱水苯乙烯，在相同温度搅拌60分钟。该时刻的聚合转化率为几乎100％。
接着，在反应液中加入0.5份的异丙醇，使反应终止，得到包含嵌段共聚物的溶液(i)。
得到的溶液(i)中的嵌段共聚物的重均分子量(Mw)为44900、分子量分布(Mw/Mn)为1.03。
接下来，将溶液(i)转移到具有搅拌装置的耐压反应器中，在溶液(i)中添加4.0份的作为氢化催化剂的二氧化硅-氧化铝担载型镍催化剂(E22U，镍担载量60％；日挥化学工业公司制)和350份的脱水环己烷，进行混合。用氢气置换反应器内部，进一步一边搅拌溶液一边供给氢，在温度170℃、压力4.5MPa进行氢化反应6小时，由此将嵌段共聚物氢化，得到包含嵌段共聚物的氢化物(ii)的溶液(iii)。溶液(iii)中的氢化物(ii)的重均分子量(Mw)为45100、分子量分布(Mw/Mn)为1.04。
氢化反应终止后，过滤溶液(iii)，除去氢化催化剂。然后，在经过滤的溶液(iii)中，添加1.0份的溶解了0.1份的作为磷系抗氧化剂的6-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基]-2,4,8,10-四叔丁基二苯并[d,f][1.3.2]二氧杂磷杂庚英(住友化学公司制造“SUMILIZER(注册商标)GP”，以下称为“抗氧化剂A”)的二甲苯溶液，使其溶解，得到溶液(iv)。
接着，使用ZetaPlus(注册商标)过滤器30H(CUNO公司制，孔径0.5μm～1μm)过滤溶液(iv)，进而使用另外的金属纤维制过滤器(孔径0.4μm，NICHIDAICO.,LTD.制)依次过滤溶液(iv)，除去微小的固体成分。使用圆筒型浓缩干燥器(产品名“CONTRO”，日立制作所公司制)，在温度260℃、压力0.001MPa以下从过滤了的溶液(iv)中除去作为溶剂的环己烷、二甲苯和其他挥发成分。然后，从与上述的浓缩干燥器直接连接的模头以熔融状态将固体成分挤出成股状，进行冷却，用造粒机进行切割，得到85份的含有嵌段共聚物的氢化物和抗氧化剂A的颗粒(v)。得到的颗粒(v)中的嵌段共聚物的氢化物(氢化嵌段共聚物)的重均分子量(Mw)为45000，分子量分布(Mw/Mn)为1.08。此外，氢化率为99.9％。
(P1-2.氢化嵌段共聚物的硅烷改性物的制造)
对100份的在(P1-1)得到的颗粒(v)添加2.0份的乙烯基三甲氧基硅烷和0.2份的二叔丁基过氧化物，得到混合物。使用双轴挤出机以机筒温度210℃、滞留时间80秒～90秒混炼该混合物。挤出混炼了的混合物，用造粒机进行切割，得到氢化嵌段共聚物的硅烷改性物的颗粒(vi)。由该颗粒(vi)制作膜状的试验片，用动态粘弹性测定装置的tanδ峰评价玻璃化转变温度Tg，结果为124℃。此外，该颗粒(vi)的40℃以上且200℃以下的tanδ的峰值为1.3。该颗粒(vi)的23℃的杨氏模量为0.5GPa，拉伸伸长率为550％。此外，通过阿贝折射仪测定的该颗粒(vi)的折射率(n1)为1.50。
[实施例1]
(1-1.吸湿性颗粒分散液)
在珠磨机中混合10g的一次颗粒的数均粒径为50nm的沸石颗粒(折射率1.5)、4g的具有碱性吸附基团的分散剂(含羟基羧酸酯，商品名“DISPERBYK108”，BYK Japan公司制，下同)和186g的环己烷，，使其分散。通过该操作，制备5％的沸石分散液。
(1-2.聚合物溶液)
在164g的环己烷中混合25.2g的通过制造例1得到的颗粒(vi)和10.8g的增塑剂(包含脂肪族烃聚合物的增塑剂，产品名Nisseki Polybutene LV-100，新日本石油株式会社制，折射率1.50，数均分子量500，下同)，使其溶解。通过该操作，制备固体成分为18％的聚合物溶液。
(1-3.树脂膜)
等量称量在(1-1)中得到的沸石分散液和在(1-2)中得到的聚合物溶液，将它们混合，制备混合液。使用敷贴器将混合液涂敷在PET膜(脱模处理PET膜，商品名MRV38，三菱树脂株式会社制，下同)上，用110℃的加热板使其干燥3分钟。由此得到包含PET膜和形成在其上的树脂膜的多层物。多层物中的树脂膜的厚度为10μm，包含20％的分散在其中的沸石颗粒。树脂膜不包含凝聚物，具有良好的表面状态。测定多层物中的树脂膜的内部雾度，结果为0.7％。树脂膜的储能模量为9×107Pa。
[实施例2]
(2-1.吸湿性颗粒分散液)
在珠磨机中混合10g的一次颗粒的数均粒径为60nm的水滑石颗粒(折射率1.52)、1.5g的具有酸性吸附基团的分散剂(商品名“SOLSPERSE 3000”，The LubrizolCorporation制，下同)和188.5g的环己烷，使其分散。通过该操作，制备5％的水滑石分散液。
(2-2.聚合物溶液)
在161.5g的环己烷中混合27g的在制造例1中得到的颗粒(vi)和11.6g的增塑剂，使其溶解。通过该操作，制备固体成分为19.4％的聚合物溶液。
(2-3.树脂膜)
等量称量在(2-1)中得到的水滑石分散液和在(2-2)中得到的聚合物溶液，将它们混合，制备了混合液。使用敷贴器在PET膜上涂敷混合液，用110℃的加热板使其干燥3分钟。由此得到包含PET膜和形成在其上的树脂膜的多层物。多层物中的树脂膜的厚度为10μm，包含20％的分散在其中的水滑石颗粒。树脂膜不包含凝聚物，具有良好的表面状态。测定多层物中的树脂膜的内部雾度，结果为0.8％。树脂膜的储能模量为9×107Pa。
[比较例1]
(C1-1.吸湿性颗粒分散液)
通过珠磨机混合10g的一次颗粒的数均粒径为100nm的沸石颗粒、10g的具有碱性吸附基团的分散剂和180g的环己烷，使其分散。通过该操作，制备5％的沸石分散液。
(C1-2.聚合物溶液)
在170g的环己烷中混合21g的在制造例1中得到的颗粒(vi)和9g的增塑剂，使其溶解。通过该操作，制备固体成分为15％的聚合物溶液。
(C1-3.树脂膜)
等量称量在(C1-1)中得到的沸石分散液和在(C1-2)中得到的聚合物溶液，将它们混合，制备混合液。使用敷贴机在PET膜上涂敷混合液，用110℃的加热板使其干燥3分钟。由此得到包含PET膜和形成在其上的树脂膜的多层物。多层物中的树脂膜的厚度为10μm，包含20％的分散在其中的沸石颗粒。树脂膜不包含凝聚物，具有良好的表面状态。测定多层物中的树脂膜的内部雾度，结果为1.2％，不适合作为光学膜。树脂膜的储能模量为6×107Pa。
[比较例2]
(C2-1.吸湿性颗粒分散液)
通过珠磨机混合10g的一次颗粒的数均粒径为20nm的氧化镁颗粒、10g的具有碱性吸附基团的分散剂和180g的环己烷，使其分散。通过该操作，制备5％的氧化镁分散液。
(C2-2.聚合物溶液)
在160g的环己烷中混合28g的通过制造例1得到的颗粒(vi)和12g的增塑剂，使其溶解。通过该操作，制备固体成分为20％的聚合物溶液。
(C2-3.树脂膜)
以1∶2的比例称量在(C2-1)中得到的氧化镁分散液和在(C2-2)中得到的聚合物溶液，将它们混合，制备混合液。使用敷贴器在PET膜上涂敷混合液，用110℃的加热板使其干燥3分钟。由此得到包含PET膜和形成在其上的树脂膜的多层物。多层物中的树脂膜的厚度为10μm，包含10％的分散在其中的氧化镁颗粒。树脂膜包含凝聚物，具有粗糙的表面状态。测定多层物中的树脂膜的内部雾度，结果为28％，不适合作为光学膜。树脂膜的储能模量为8×107Pa。
将实施例和比较例的结果汇总示于表1。
[表1]
Figure BDA0002583443100000261
[参考例]
在25℃，分别将5重量份的具有碱性吸附基团的分散剂和5重量份的具有酸性吸附基团的分散剂溶解在95重量份的环己烷中，结果为溶解，不残留固体成分的沉淀。
由实施例和比较例的结果可知，除了树脂以外还包含特定的吸湿性颗粒和分散剂的本发明的树脂膜与吸湿性颗粒的粒径在本发明的规定的范围外的比较例的树脂膜相比，内部雾度低，能够实现良好的表面状态。

Claims (11)

1.一种树脂膜，包含：
包含聚合物的树脂；
吸湿性颗粒，一次粒径为40nm以上且80nm以下，折射率为1.2以上且3.0以下，分散在所述树脂中；和
可溶于有机溶剂的分散剂。
2.根据权利要求1所述的树脂膜，其中，所述树脂为含硅树脂。
3.根据权利要求2所述的树脂膜，其中，所述含硅树脂为含硅热塑性树脂。
4.根据权利要求3所述的树脂膜，其中，所述含硅热塑性树脂为含硅热塑性弹性体。
5.根据权利要求4所述的树脂膜，其中，所述含硅热塑性弹性体包含具有含硅基团的接枝聚合物作为所述聚合物。
6.根据权利要求5所述的树脂膜，其中，所述聚合物具有通过共聚物与具有含硅基团的单体的接枝聚合得到的结构，所述共聚物选自苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、它们的氢化物和它们的混合物。
7.根据权利要求1～6中任1项所述的树脂膜，其中，进一步包含增塑剂。
8.根据权利要求1～7中任1项所述的树脂膜，其中，25℃时的储能模量为107Pa以上且109Pa以下。
9.根据权利要求1～8中任1项所述的树脂膜，其中，厚度为0.1μm以上且1000μm以下。
10.根据权利要求1～9中任1项所述的树脂膜，其中，内部雾度为5.0％以下。
11.一种有机电致发光装置，具有权利要求1～10中任1项所述的树脂膜。
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