CN111602211B - 透光性导电薄膜、其制造方法、调光薄膜、及调光构件 - Google Patents

透光性导电薄膜、其制造方法、调光薄膜、及调光构件 Download PDF

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Abstract

透光性导电薄膜沿第1方向、和与第1方向正交的第2方向延伸，其具备基材薄膜和透光性导电层。在对透光性导电薄膜实施从20℃升温至160℃之后降温至20℃的热机械分析工序时，下述式所示的面内尺寸变化率R为0.55％以下。式中，ΔL1表示前述第1方向的前述分析工序前后的尺寸变化率(％)，ΔL2表示前述第2方向的前述分析工序前后的尺寸变化率(％)。R＝(ΔL1 2+ΔL2 2)1/2。

Description

透光性导电薄膜、其制造方法、调光薄膜、及调光构件
技术领域
本发明涉及透光性导电薄膜、其制造方法、以及具备其的调光薄膜及调光构件。
背景技术
近年来，出于空调设备负荷的降低、设计性等，以智能窗等为代表的调光装置的需求变高。调光装置被用于建筑物、交通工具的窗玻璃、间壁、内板等各种用途中。
作为调光装置中使用的调光薄膜，例如专利文献1中提出了一种薄膜，其具备：2个透明导电性树脂基材、和被2个透明导电性树脂基材夹持的调光层(例如参照专利文献1。)。
专利文献1的调光薄膜通过施加电场来调节通过调光层的光的吸收·散射，从而能够进行调光。这样的调光薄膜的透明导电性树脂基材采用在聚酯薄膜等支撑基材上层叠由铟锡复合氧化物(ITO)形成的透明电极而成的薄膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2008/075773
发明内容
发明要解决的问题
调光薄膜有时贴合于大型的玻璃(例如1～10m2的窗玻璃)等来使用。具体而言，在玻璃上借助热固化性或热熔融性的粘接剂等配置尺寸与该玻璃大致相同的调光薄膜，进行加热固化或加热熔融，从而将调光薄膜贴合于玻璃。
但是，贴合后的调光薄膜由于加热而会产生与加热前的状态相比发生收缩的不良情况。其结果，在玻璃(特别是外周端部)产生未贴合调光薄膜的部位。该未贴合的部位随着作为对象的玻璃的面积变大而变得更为显著。
本发明提供能够减少未贴合于对象物的面积的透光性导电薄膜、其制造方法、调光薄膜、及调光构件。
用于解决问题的方案
本发明[1]包含一种透光性导电薄膜，其为沿第1方向、和与前述第1方向正交的第2方向延伸的透光性导电薄膜，其具备基材薄膜和透光性导电层，在对前述透光性导电薄膜实施从20℃升温至160℃之后降温至20℃的热机械分析工序时，下述式所示的面内尺寸变化率R为0.55％以下。
R＝(ΔL1 2+ΔL2 2)1/2
(式中，ΔL1表示前述第1方向的前述分析工序前后的尺寸变化率(％)，ΔL2表示前述第2方向的前述分析工序前后的尺寸变化率(％)。)
本发明[2]包含[1]所述的透光性导电薄膜，其中，ΔL1的绝对值及ΔL2的绝对值二者均为0.50以下。
本发明[3]包含[1]或[2]所述的透光性导电薄膜，其中，ΔL1及ΔL2中的至少一者为正的值。
本发明[4]包含[3]所述的透光性导电薄膜，其中，ΔL1及ΔL2二者均为正的值。
本发明[5]包含[1]～[4]中任一项所述的透光性导电薄膜，其中，前述基材薄膜为在大气环境下进行了加热处理的薄膜。
本发明[6]包含[1]～[5]中任一项所述的透光性导电薄膜，其中，前述基材薄膜为聚酯系薄膜。
本发明[7]包含一种调光薄膜，其依次具备：第1透光性导电薄膜、调光功能层和第2透光性导电薄膜，前述第1透光性导电薄膜和/或前述第2透光性导电薄膜为[1]～[6]中任一项所述的透光性导电薄膜。
本发明[8]包含一种调光构件，其具备：保护构件、和贴合于前述保护构件的[7]所述的调光薄膜。
本发明[9]包含一种透光性导电薄膜的制造方法，其为制造[1]～[6]中任一项所述的透光性导电薄膜的方法，其具备如下工序：在大气环境下对基材薄膜进行加热的工序、及接着在前述基材薄膜小于40℃的状态下在前述基材薄膜上设置透光性导电层的工序。
发明的效果
本发明的透光性导电薄膜在实施20℃-160℃-20℃的热机械分析工序时的面内尺寸变化率R为0.55％以下。
因此，即使将本发明的透光性导电薄膜通过加热而贴合于对象物，透光性导电薄膜也能够维持与加热前的状态接近的尺寸。因此，能够减少未贴合于对象物的面积，能够将期望尺寸的透光性导电薄膜贴合于对象物。
本发明的调光薄膜及调光构件由于具备本发明的透光性导电薄膜，因此，能够减少透光性导电薄膜未贴合于对象物的面积。
本发明的制造方法能够得到能减少未贴合于对象物的面积的透光性导电薄膜。
附图说明
图1的A-B表示本发明的透光性导电薄膜的一实施方式，图1的A表示截面图、图1的B表示立体图。
图2表示制造图1的A所示的透光性导电薄膜的工序的立体图。
图3表示具备图1的A所示的透光性导电薄膜的调光薄膜的截面图。
图4的A-D为使用图3所示的调光薄膜制造调光构件的工序图，图4的A表示准备保护构件的工序、图4的B表示在保护构件上设置热固化性粘接剂层的工序、图4的C表示将调光薄膜配置于热固化性粘接剂层的工序、图4的D表示对热固化性粘接剂层进行加热固化的工序。
具体实施方式
图1的A中，纸厚方向为前后方向(第1方向)，纸面靠近读者侧为前侧(第1方向一侧)、纸面里侧为后侧(第1方向另一侧)。图1的A中，纸面左右方向为左右方向(宽度方向、与第1方向正交的第2方向)，纸面左侧为左侧(第2方向一侧)、纸面右侧为右侧(第2方向另一侧)。图1的A中，纸面上下方向为上下方向(厚度方向、与第1方向及第2方向正交的第3方向)，纸面上侧为上侧(厚度方向一侧、第3方向一侧)、纸面下侧为下侧(厚度方向另一侧、第3方向另一侧)。具体而言，以各图的方向箭头为准。
＜一实施方式＞
1.透光性导电薄膜
作为本发明的一实施方式的透光性导电薄膜1例如为在作为调光元件的例子的调光薄膜、调光构件、调光装置等中使用的薄膜(即调光用透光性导电薄膜)。透光性导电薄膜1如图1所示，呈具有规定的厚度的薄膜形状(包括片形状)，沿与上下方向(厚度方向)正交的规定方向(前后方向及左右方向、即面方向)延伸，具有平坦的上表面(厚度方向一面)及平坦的下表面(厚度方向另一面)。透光性导电薄膜1例如为调光薄膜4(参照后述图3)、调光构件6(参照后述图4的D)及调光装置(后述)等的一个部件，即，不是调光薄膜4等。即，透光性导电薄膜1为用于制作调光薄膜4等的部件，为不包含调光功能层5等的以部件自身流通的产业上可利用的器件。
具体而言，透光性导电薄膜1依次具备基材薄膜2和透光性导电层3。即，透光性导电薄膜1具备基材薄膜2和配置在基材薄膜2的上侧的透光性导电层3。优选透光性导电薄膜1仅由基材薄膜2和透光性导电层3组成。以下对各层进行详细叙述。
2.基材薄膜
基材薄膜2为透光性导电薄膜1的最下层，是用于确保透光性导电薄膜1的机械强度的支撑材料。此外，基材薄膜2为具有透光性及挠性的支撑材料。基材薄膜2用于支撑透光性导电层3。
基材薄膜2具有薄膜形状(包括片形状)。
基材薄膜2例如包含高分子薄膜。作为高分子薄膜的材料，可列举出：例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂，例如甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸类树脂(丙烯酸类树脂和/或甲基丙烯酸类树脂)，例如聚乙烯、聚丙烯、环烯烃聚合物等烯烃树脂，例如聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、聚芳酯树脂、三聚氰胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、纤维素树脂、聚苯乙烯树脂、降冰片烯树脂等。这些高分子薄膜可以单独使用或组合使用2种以上。基材薄膜2从透光性、耐热性、机械强度等观点出发，优选列举出由聚酯树脂形成的聚酯系薄膜，更优选列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
基材薄膜2从耐热性、机械强度更优异的观点出发，优选为拉伸薄膜，更优选为二轴拉伸薄膜。
基材薄膜2优选如后所述，为在大气环境下进行了加热处理的薄膜，更优选为在大气环境下进行了加热处理的二轴拉伸薄膜。如果使用这样的基材薄膜2，则基材薄膜2内部存在的应力得到缓和，因此，在将透光性导电薄膜1通过加热而贴合于对象物时，能够抑制透光性导电薄膜1的过度的收缩。
基材薄膜2的总透光率(JIS K-7105)例如为80％以上、优选为85％以上，此外，例如为100％以下、优选为95％以下。
基材薄膜2的雾度(JIS K-7105)例如为2.0％以下、优选为1.8％以下、更优选为1.5％以下、进一步优选为1.2％以下，此外，例如为0.1％以上。
基材薄膜2的厚度例如为2μm以上、优选为50μm以上、更优选为100μm以上，此外，例如为300μm以下、优选为250μm以下。如果基材薄膜2的厚度为上述下限以上，则在形成透光性导电层3时，能够使高分子薄膜中所含的水分更多地赋予到透光性导电层3中，因此能够抑制透光性导电层3的结晶化。因此，能够维持透光性导电层3的非晶质性。此外，如果基材薄膜2的厚度为上述下限以上，则透光性导电薄膜1的强度优异。
基材薄膜2的厚度例如可以使用膜厚计来测定。
基材薄膜2的下表面也可以具备隔离体等。
3.透光性导电层
透光性导电层3是根据需要在后面的工序中通过蚀刻而能够图案化的透明性的导电层。
透光性导电层3具有薄膜形状(包括片形状)，以与基材薄膜2的上表面接触的方式配置于基材薄膜2的上表面整面。
作为透光性导电层3的材料，例如可列举出包含选自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W组成的组中的至少1种金属的金属氧化物。金属氧化物中根据需要可以进而掺杂上述组中所示的金属原子。
作为透光性导电层3，可列举出：例如铟锡复合氧化物(ITO)等铟系导电性氧化物、例如锑锡复合氧化物(ATO)等锑系导电性氧化物等。透光性导电层3从能够确保优异的导电性及透光性的观点出发，含有铟系导电性氧化物，更优选含有铟锡复合氧化物(ITO)。即，透光性导电层3优选为铟系导电性氧化物层，更优选为ITO层。
作为透光性导电层3的材料，使用ITO时，锡氧化物(SnO2)含量相对于锡氧化物及铟氧化物(In2O3)的总量例如为0.5质量％以上、优选为3质量％以上、更优选为8质量％以上、进一步优选超过10质量％，此外，例如为25质量％以下、优选为15质量％以下、更优选为13质量％以下。锡氧化物的含量为上述下限以上时，能够实现透光性导电层3的优异的导电性、并且可靠地抑制结晶化。此外，锡氧化物的含量为上述上限以下时，能够提高透光性、导电性的稳定性。
本说明书中的“ITO”只要是至少包含铟(In)和锡(Sn)的复合氧化物即可，也可以包含除它们以外的追加成分。作为追加成分，例如可列举出除In、Sn以外的金属元素，具体而言，可列举出Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、Cr、Ga等。
透光性导电层3可以为晶质或非晶质(无定形)的任意者，优选为非晶质，更具体而言，优选为非晶质ITO层。如果透光性导电层3为非晶质，则耐裂纹性、耐擦伤性优异，因此加工性优异。即，将透光性导电薄膜1贴合于要贴合的对象物(例如后述的玻璃等保护构件)进行加工时，能够抑制透光性导电薄膜1产生的裂纹、损伤的产生。因此，能够良好地维持所贴合的透光性导电薄膜1的外观、特性。
透光性导电层3为非晶质或晶质例如可以如下来判断：在透光性导电层3为ITO层时，在20℃的盐酸(浓度5质量％)中浸渍15分钟后，进行水洗·干燥，测定15mm左右间的端子间电阻，由此判断。本说明书中，将透光性导电薄膜1在盐酸(20℃、浓度：5质量％)中浸渍·水洗·干燥后，透光性导电层的15mm间的端子间电阻为10kΩ以上时，判断透光性导电层为非晶质。
透光性导电层3的表面电阻值例如为1Ω/□以上、优选为10Ω/□以上，此外，例如为200Ω/□以下、优选为100Ω/□以下、更优选为85Ω/□以下。如果透光性导电层3的表面电阻值在上述范围，则即使在用作大型的调光装置时也能够实现良好的电驱动。
透光性导电层3的电阻率值例如为6×10-4Ω·cm以下、优选为5.5×10-4Ω·cm以下、更优选为5×10-4Ω·cm以下、进一步优选为4.8×10-4Ω·cm以下，此外，例如为3×10-4Ω·cm以上、优选为3.5×10-4Ω·cm以上、进一步优选为4.0×10-4Ω·cm以上。如果透光性导电层3的电阻率值为上述上限以下，则即使在用作大型的调光装置时也能够实现良好的电驱动。此外，如果电阻率值为上述下限以上，则能够更可靠地维持透光性导电层3的非晶质性。
透光性导电层3的厚度例如为10nm以上、优选为30nm以上、更优选为50nm以上，此外，例如为200nm以下、优选为150nm以下、更优选为100nm以下。透光性导电层3的厚度例如可以通过使用透射型电子显微镜的截面观察来测定。
4.透光性导电薄膜的制造方法
以下，对制造透光性导电薄膜1的方法进行说明。
透光性导电薄膜1的制造方法例如具备：将基材薄膜2在大气环境下进行加热的前加热工序、和接着在基材薄膜2小于40℃的状态下在基材薄膜2上设置透光性导电层3的导电层配置工序。透光性导电薄膜1的制造方法优选参照图2通过卷对卷方式来实施。
前加热工序中，首先，准备基材薄膜2。例如，卷对卷方式的情况下，使用在输送方向(例如第1方向)上为长条并且卷绕成卷状的基材薄膜2。
从机械强度、耐热性、透光性的观点出发，优选准备二轴拉伸基材薄膜2。
接着，将基材薄膜2在大气环境下进行加热。即，在设置透光性导电层3之前对基材薄膜2进行加热。基材薄膜2的加热优选以卷对卷方式来实施，例如，在大气环境下将卷绕成长条的卷状的基材薄膜2退卷，边加热边输送，然后再次卷绕成长条的卷状。
通过该加热处理，能够释放基材薄膜2中固有的应力，能够抑制透光性导电薄膜1的贴合时的热收缩。特别是二轴拉伸薄膜在其制造时由于拉伸而被施加了强的内部应力，因此，能够更可靠地抑制作为基材薄膜2的二轴拉伸薄膜的热收缩。
此外，与在真空下的加热相比，通过在大气环境下的加热，能够抑制基材薄膜2上产生的皱褶、损伤，良好地维持透光性导电薄膜1的外观。即，将卷状的基材薄膜2从卷退卷时或卷取时，能够在层叠的基材薄膜2之间夹杂大气，因此，能够抑制基材薄膜2的密合、摩擦，抑制皱褶、损伤。此外，在输送基材薄膜2时，能够使输送辊(例如导辊)与基材薄膜2之间也夹杂大气，因此，也能够抑制与输送辊的过度密合，抑制皱褶、损伤。这些抑制对于常常以大面积使用的调光装置的外观是特别有效的。
加热温度例如为100℃以上、优选为130℃以上、更优选为150℃以上，此外，例如为220℃以下、优选为200℃以下、更优选为180℃以下。加热温度为用于对基材薄膜2进行加热的加热设备(例如IR加热器、加热辊)的设定温度。
加热时间例如为0.3分钟以上、优选为0.5分钟以上、更优选为1分钟以上，此外，例如为10分钟以下、优选为5分钟以下。加热时间为上述上限以下时，能够抑制从基材薄膜2产生过量的析出物(低聚物等)，从而能够抑制基材薄膜2的透明性降低、高雾度化。此外，加热时间为上述下限以上时，能够充分释放基材薄膜2的残留应力，能够更可靠地抑制透光性导电薄膜1的贴合时的热收缩。
导电层配置工序中，例如，通过干式在基材薄膜2的上表面形成透光性导电层3。
作为干式，例如可列举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等。优选列举出溅射法。
溅射法中，在真空装置的腔室(成膜室)内将靶及被粘物(基材薄膜2)对向配置，在供给气体的同时施加电压，从而使气体离子加速并照射到靶上，从而使靶材料从靶表面弹出，使该靶材料层叠于被粘物表面。
作为溅射法，例如可列举出二极溅射法、ECR(电子回旋共振)溅射法、磁控溅射法、离子束溅射法等。优选列举出磁控溅射法。
溅射法中使用的电源例如可以为直流(DC)电源、交流中频(AC/MF)电源、高频(RF)电源、叠加有直流电源的高频电源的任意者。
作为靶，可列举出构成透光性导电层3的上述金属氧化物。例如，作为透光性导电层3的材料使用ITO时，使用由ITO形成的靶。靶中的锡氧化物(SnO2)含量相对于锡氧化物及铟氧化物(In2O3)的总量例如为0.5质量％以上、优选为3质量％以上、更优选为8质量％以上、进一步优选超过10质量％，此外，例如为25质量％以下、优选为15质量％以下、更优选为13质量％以下。
溅射时优选在真空下实施，其气压例如为1.0Pa以下、优选为0.5Pa以下、更优选为0.2Pa以下，此外，例如为0.01Pa以上。
作为溅射时的导入气体，例如可列举出Ar等非活性气体。此外，该方法中，组合使用氧气等反应性气体。反应性气体的流量相对于非活性气体的流量的比(反应性气体的流量(sccm)/非活性气体的流量(sccm))例如为0.1/100以上且5/100以下。
形成透光性导电层3时的基材薄膜2的温度小于40℃、优选为20℃以下、更优选为10℃以下、进一步优选为5℃以下、特别优选小于0℃、最优选为-3℃以下，此外，例如为-40℃以上、优选为-20℃以上。基材薄膜2的温度超过上述上限时，基材薄膜2由于输送方向的张力而沿输送方向拉伸，在得到的透光性导电薄膜1的基材薄膜2中残留大量应力。其结果，在将透光性导电薄膜1贴合于对象物时，有发生大幅热收缩的担心。
在对基材薄膜2进行冷却时，例如使基材薄膜2的下表面与冷却装置(例如冷却辊)等接触。
在卷对卷方式中，例如可以将成膜辊、轧辊冷却，形成冷却辊。上述基材薄膜2的温度设为冷却装置的设定温度。
溅射时的气氛(腔室内)优选含有水，水分气体相对于溅射气压(总压力)的比(水分气体的分压(Pa)/溅射气压(Pa))例如为0.006以上、优选为0.008以上、更优选为0.01以上，此外，例如为0.3以下、优选为0.1以下、更优选为0.07以下、进一步优选为0.05以下。如果使含水量在上述范围内，能够使透光性导电层3含有微量的水，能够抑制透光性导电层3的结晶化。
由此，得到具备基材薄膜2和透光性导电层3的透光性导电薄膜1。此时的透光性导电层3为非晶质。
得到的透光性导电薄膜1中，其总厚度例如为2μm以上、优选为20μm以上，此外，例如为300μm以下、优选为200μm以下。
透光性导电薄膜1的面内尺寸变化率R为0.55％以下、优选为0.30％以下。
面内尺寸变化率R是对透光性导电薄膜1实施从20℃升温至160℃之后降温至20℃的热机械分析工序(前述分析工序、以下也简称为“TMA”。)时的斜方向(与第1方向及第2方向这两个方向交叉的方向)的尺寸变化率，具体而言用下述式表示。
R＝(ΔL1 2+ΔL2 2)1/2
式中，ΔL1表示前后方向(第1方向)的TMA前后的尺寸变化率(％)，具体而言用下述式表示。
ΔL1＝{(L1′-L1)/L1}×100 (％)
L1表示实施TMA之前的20℃下的前后方向长度，L1′表示实施TMA之后的20℃下的前后方向长度。
式中，ΔL2表示左右方向(第2方向)的TMA前后的尺寸变化率(％)，具体而言用下述式表示。
ΔL2＝{(L2′-L2)/L2}×100 (％)
L2表示实施TMA之前的20℃下的左右方向长度，L2′表示实施TMA之后的20℃下的左右方向长度。
尺寸变化率ΔL1的绝对值例如为0.50以下、优选为0.30以下。此外，尺寸变化率ΔL1例如为-0.50以上、优选超过0，此外，例如为0.50以下、优选为0.30以下。
尺寸变化率ΔL2的绝对值例如为0.50以下、优选为0.30以下。此外，尺寸变化率ΔL2例如超过0、优选为0.10以上，此外，例如为0.50以下、优选为0.30以下。
如果尺寸变化率ΔL1的绝对值、及尺寸变化率ΔL2的绝对值分别在上述范围，则在通过加热将透光性导电薄膜1贴合于对象物时，能够防止透光性导电薄膜1的过度收缩，能够维持与加热前的状态接近的尺寸。特别是如果尺寸变化率ΔL1的绝对值、及尺寸变化率ΔL2的绝对值二者均在上述范围，则能够更可靠地将所贴合的透光性导电薄膜1维持在与加热前的状态接近的尺寸、或比其更大。
此外，尺寸变化率ΔL1及尺寸变化率ΔL2可以为正的值或负的值的任意者，优选尺寸变化率ΔL1及尺寸变化率ΔL2的至少一者为正的值，更优选尺寸变化率ΔL1及尺寸变化率ΔL2二者均为正的值。需要说明的是，上述尺寸变化率为正的值的情况下，TMA后的透光性导电薄膜1的尺寸变化显示膨胀。
如果各尺寸变化率的至少一者为正的值，则在将透光性导电薄膜1通过加热贴合于对象物时，能够更可靠地将所贴合的透光性导电薄膜1维持在与加热前的状态接近的尺寸。特别是如果各尺寸变化率二者均为正的值，则所贴合的透光性导电薄膜1能够通过加热而膨胀、并成为比加热前的尺寸更大的尺寸。因此，能够可靠地将透光性导电薄膜1贴合于对象物一个面的整面。
TMA中，对透光性导电薄膜1施加的载荷为19.6mN，测定时的透光性导电薄膜1(测定样品)的大小设为长边(施加载荷的方向)20mm、短边3mm。其它条件以实施例为准。
需要说明的是，卷对卷方式的情况下，例如将输送基材薄膜2的输送方向(MD方向)设为前后方向(第1方向)、将与输送方向正交的正交方向(TD方向)设为左右方向(第2方向)(参照图2)。
此外，在对透光性导电薄膜1基于JIS C 2151实施从20℃升温至150℃之后降温至20℃的加热工序(以下也简称为“前述加热工序”。)时，前后方向的加热前后的尺寸变化率ΔM1的绝对值例如为0.50％以下、优选小于0.30％。此外，尺寸变化率ΔM1例如为-0.50％以上、优选为-0.30％以上，此外，例如为0.50％以下、优选小于0％。
尺寸变化率ΔM1在将实施前述加热工序之前的20℃下的前后方向长度设为M1、将实施前述加热工序后的20℃下的前后方向长度设为M1′时，用下述式表示。
ΔM1＝{(M1′-M1)/M1}×100 (％)
此外，在实施前述加热工序时，左右方向的加热前后的尺寸变化率ΔM2的绝对值例如为0.50％以下、优选小于0.30％、更优选为0.10％以下。此外，尺寸变化率ΔM2例如为-0.50％以上、优选为-0.30％以上，此外，例如为0.50％以下、优选小于0％。
尺寸变化率ΔM2在将实施前述加热工序之前的20℃下的左右方向长度设为M2、将实施前述加热工序之后的20℃下的左右方向长度设为M2′时，用下述式表示。
ΔM2＝{(M2′-M2)/M2}×100 (％)
此外，尺寸变化率ΔM1及尺寸变化率ΔM2的绝对值中的至少一者优选小于0.30％。更优选ΔM1的绝对值及ΔM2的绝对值二者均小于0.30％。
基于JIS C 2151的方法是在未对透光性导电薄膜1施加拉伸载荷等载荷的状态下对透光性导电薄膜1进行加热的方法。
尺寸变化率ΔM1及尺寸变化率ΔM2可以为正的值或负的值的任意者，优选尺寸变化率ΔM1及尺寸变化率ΔM2中的至少一者为负的值，更优选尺寸法变化率ΔM1及尺寸法变化率ΔM2二者均为负的值。尺寸变化率为负的值的情况下，前述加热工序后的透光性导电薄膜1的尺寸变化显示收缩。
透光性导电薄膜1的雾度(JIS K-7105)例如为2.0％以下、优选为1.8％以下、更优选为1.5％以下、进一步优选为1.2％以下，此外，例如为0.1％以上。透光性导电薄膜1的雾度在上述范围内时，能够适宜地用作调光用透光性导电薄膜。
该透光性导电薄膜1可以根据需要实施蚀刻，将透光性导电层3图案化为规定形状。
5.调光薄膜的制造方法
以下，参照图3对使用透光性导电薄膜1制造调光薄膜4的方法进行说明。
调光薄膜4的制造方法例如具备：制造2个透光性导电薄膜1的工序，和接着通过2个透光性导电薄膜1将调光功能层5夹持的工序。
首先，制造2个透光性导电薄膜1。需要说明的是，也可以对1个透光性导电薄膜1进行切断加工，从而准备2个透光性导电薄膜1。
2个透光性导电薄膜1为第1透光性导电薄膜1A、及第2透光性导电薄膜1B。
接着，例如通过湿式在第1透光性导电薄膜1A中的透光性导电层3的上表面(表面)形成调光功能层5。
例如，将液晶组合物或其溶液涂布在第1透光性导电薄膜1A中的透光性导电层3的上表面，形成涂膜。液晶组合物只要是能够用于调光用途的组合物就没有限定，可以列举出公知的组合物，例如可列举出日本特开平8-194209号公报中记载的液晶分散树脂。
接着，将第2透光性导电薄膜1B层叠于涂膜的上表面，使得第2透光性导电薄膜1B的透光性导电层3与涂膜接触。由此，利用2个透光性导电薄膜1、即第1透光性导电薄膜1A及第2透光性导电薄膜1B夹持涂膜。
其后，对涂膜根据需要实施适宜的处理(例如热干燥处理、光固化处理)，形成调光功能层5。调光功能层5配置在第1透光性导电薄膜1A的透光性导电层3和第2透光性导电薄膜1B的透光性导电层3之间。
由此，得到依次具备第1透光性导电薄膜1A、调光功能层5和第2透光性导电薄膜1B的调光薄膜4。
6.调光构件的制造方法
以下，参照图4的A-D对使用调光薄膜4制造调光构件6的方法进行说明。
调光构件6的制造方法例如具备：在保护构件7上形成热固化性粘接剂层8的工序、在热固化性粘接剂层8上配置调光薄膜4的工序和对热固化性粘接剂层8进行加热固化的工序。
首先，如图4的A所示，准备保护构件7。保护构件7是要贴合调光薄膜4的对象物，例如可列举出窗玻璃、间壁、内板等。具体而言，保护构件7使用具有适宜的机械强度及厚度的硬质的透明板，例如可列举出玻璃板、增强塑料板(例如聚碳酸酯系树脂)等。
接着，如图4的B所示，在保护构件7上形成热固化性粘接剂层8。例如，将液状的热固化性粘接组合物涂布于保护构件7的上表面(表面)的整面。
作为热固化性粘接组合物，例如可列举出环氧系热固化性粘接组合物、丙烯酸系热固化性粘接组合物等。需要说明的是，热固化性粘接组合物只要能够在热固化后维持调光薄膜4和保护构件7的贴附就可以采用任意的树脂，并不限定于上述例示。
作为涂布方法，例如可列举出使用涂抹器的方法、灌封、流延涂布、旋涂、辊涂等。
接着，如图4的C所示，在热固化性粘接剂层8上配置调光薄膜4。即，将调光薄膜4借助热固化性粘接剂层8配置在保护构件7的上表面。
此时，调光薄膜4以尺寸与保护构件7大致相同的方式配置。具体而言，将调光薄膜4切断为与保护构件7大致相同的尺寸(同一前后方向长度及同一左右方向长度)，接着，将调光薄膜4配置在热固化性粘接剂层8的上表面，使得保护构件7的外周边缘与调光薄膜4的外周边缘在上下方向投影时一致。
接着，如图4的D所示，对热固化性粘接剂层8进行加热固化。
加热温度例如为80℃以上、优选为100℃以上，此外，例如为180℃以下、优选为160℃以下。
加热时间例如为5分钟以上、优选为20分钟以上、更优选为30分钟以上，此外，例如为600分钟以下、优选为300分钟以下。
加热固化可以在大气环境下或真空环境下实施，此外，也可以施加适度的压力。
其后，将贴合于保护构件7的调光薄膜4冷却至室温(5～35℃)。
由此，热固化性粘接剂层8被热固化，形成粘接剂层8a。其结果，调光薄膜4借助粘接剂层8a贴合(固着)于保护构件7。
此时，透光性导电薄膜1、进而调光薄膜4维持与加热前的状态接近的俯视尺寸、或发生膨胀。需要说明的是，调光薄膜4发生膨胀时，如虚线所示，调光薄膜4的端部(突出部9)从保护构件7的边缘沿面方向侧方突出。即，调光薄膜4的外周边缘位于保护构件7的外周边缘的外侧。
由此，如图4的D所示，得到具备保护构件7、设置在其上表面的粘接剂层8a、和配置在粘接剂层8a的上表面的调光薄膜4的调光构件6。
其后，在调光薄膜4发生膨胀的情况下，根据需要接着如图4的D的虚线所示将调光薄膜4切断。即，沿上下方向切断调光薄膜4的端部，将调光薄膜4的突出部9去除。由此，得到保护构件7与调光薄膜4为大致相同的尺寸的调光构件6。
调光构件6通过安装布线(未图示)、电源(未图示)及控制装置(未图示)，从而作为例如电驱动型的调光装置(未图示)使用。作为电驱动型，可列举出电场驱动型及电流驱动型。作为一例，为电场驱动型的调光装置时，通过布线及电源对第1透光性导电薄膜1A中的透光性导电层3、和第2透光性导电薄膜1B中的透光性导电层3施加电压，由此在它们之间产生电场。然后，通过基于控制装置控制上述电场，位于它们之间的调光功能层5成为取向状态或不规则状态，从而使光透过或阻断(或者散射)。
该透光性导电薄膜1及调光薄膜4在实施20℃-160℃-20℃的热机械分析工序(TMA)时，面内尺寸变化率R为0.55％以下。因此，即使将透光性导电薄膜1通过加热而贴合于保护构件7(对象物)，透光性导电薄膜1也能够维持与加热前的状态接近的尺寸。因此，能够减少未贴合于保护构件7的面积，能够将期望尺寸的透光性导电薄膜1贴合于对象物。
其机理尚未明确，但推测是由于，在将透光性导电薄膜1借助热固化性粘接剂通过加热而贴合于保护构件7的情况、和对透光性导电薄膜1实施施加拉伸载荷并进行加热的TMA的情况中，透光性导电薄膜1的膨胀·收缩显示出同样的行为。
使用了调光薄膜4的调光构件6减少了在保护构件7的上表面(贴合面)中未贴合有调光薄膜4的面积。因此，能够在保护构件7的大面积中(特别是在端部)具有调光功能。
7.变形例
图1所示的实施方式中，在基材薄膜2的上表面直接配置透光性导电层3，但例如虽未图示，可以在基材薄膜2的上表面和/或下表面设置功能层。
即，例如，透光性导电薄膜1可以具备：基材薄膜2、配置在基材薄膜2的上表面的功能层、和配置在功能层的上表面的透光性导电层3。此外，例如，透光性导电薄膜1可以具备：基材薄膜2、配置在基材薄膜2的上表面的透光性导电层3、和配置在基材薄膜2的下表面的功能层。此外，例如，也可以在基材薄膜2的上侧及下侧依次具备功能层和透光性导电层3。
作为功能层，可列举出易粘接层、底涂层、硬涂层等。易粘接层是为了提高基材薄膜2和透光性导电层3的密合性而设置的层。底涂层是为了调整透光性导电薄膜1的反射率、光学色相而设置的层。硬涂层是为了提高透光性导电薄膜1的耐擦伤性而设置的层。这些功能层可以为单独1种、也可以组合使用2种以上。
图4的D所示的实施方式中示出了在保护构件7的上表面具备粘接剂层8a和调光薄膜4的调光构件6，但例如虽然未图示，也可以在调光薄膜4的上表面还依次具备粘接剂层8a及保护构件7。
此外，在将调光薄膜4贴合于保护构件7之前，也可以预先在调光薄膜4的透光性导电层3的外周部配置布线。
此外，在图4的A-D中，调光构件6的制造方法使用热固化性粘接剂层8在保护构件7上贴合调光薄膜4，但作为粘接剂层，只要通过加热能够粘接即可，不限定于热固化性粘接层。例如，虽未图示，但也可以使用热熔融性粘接剂在保护构件7上贴合调光薄膜4。即，调光构件6的制造方法例如可以具备：在保护构件7上形成热熔融性粘接剂层的工序、在热熔融性粘接剂层上配置调光薄膜4的工序、和对热熔融性粘接剂层进行加热熔融的工序。
作为形成热熔融性粘接剂层的方法，例如将由热熔融性粘接组合物形成的片层叠在保护构件7的上表面的整面。
作为热熔融性粘接组合物，例如可列举出：乙烯醋酸乙烯酯系组合物、聚烯烃系组合物、聚酰胺系组合物、聚酯系组合物、聚丙烯系组合物、聚氨酯系组合物等热塑性树脂组合物等。这些可以单独使用1种、也可以组合使用2种以上。这样的热熔融性粘接组合物例如作为热熔粘接剂使用。
热熔融性粘接剂层的加热温度例如与上述热固化性粘接剂层8的加热温度同样。
＜其它实施方式＞
上述一实施方式中，作为透光性导电薄膜1，例示了调光用透光性导电薄膜，但例如透光性导电薄膜也可以应用于调光用以外的用途。
具体而言，例如在图像显示装置(LCD、有机EL)等光学装置中配置透光性导电薄膜。优选透光性导电薄膜作为触摸面板用基材使用。作为触摸面板的形式，可列举出光学方式、超声波方式、静电容量方式、电阻膜方式等各种方式，特别适宜用于静电容量方式的触摸面板。
实施例
以下使用实施例对本发明进行详细说明，但本发明在不超出其主旨的范围内不限定于实施例，可以基于本发明的技术构思进行各种变形和变更。另外，以下的记载中使用的配混比例(含有比例)、物性值、参数等具体的数值可以替换为上述的“具体实施方式”中记载的、与它们对应的配混比例(含有比例)、物性值、参数等该记载的上限(被定义为“以下”、“小于”的数值)或下限(被定义为“以上”、“超过”的数值)。
实施例1
作为透光性的基材薄膜，准备在第1方向(输送方向、MD)为长条的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(厚度188μm、二轴拉伸薄膜)。
通过卷对卷方式在大气下以170℃对PET薄膜进行1分钟加热(前加热)。
接着，将经加热了的PET薄膜设置于卷对卷型溅射装置，通过DC磁控溅射法形成厚度65nm的由非晶质ITO形成的透光性导电层。需要说明的是，作为溅射的条件，将PET薄膜的温度设定为-5℃。将溅射时的气氛设为导入有Ar及O2的气压0.2Pa的真空气氛(流量比为Ar：O2＝100：3.3)，其含水量(水分气体/总压力)设为0.05。作为靶，使用12质量％的锡氧化物和88质量％的铟氧化物的烧结体。
实施例2
将PET薄膜的厚度设为50μm，将溅射时的PET薄膜的温度设为0℃，将溅射时的气氛设为导入有Ar及O2的气压0.4Pa的真空气氛(流量比为Ar：O2＝100：3.0)，作为靶，使用10质量％的锡氧化物和90质量％的铟氧化物的烧结体，将透光性导电层的厚度设为25nm，除此以外，与实施例1同样操作，制造透光性导电薄膜。
比较例1
未对PET薄膜实施前加热，除此以外，与实施例1同样操作，制造透光性导电薄膜。
比较例2
将溅射中的PET薄膜的温度设为140℃，将含水量设为0.005，在透光性导电层的形成后进而在大气下以170℃、2分钟的条件实施后加热，除此以外，与实施例2同样操作，制造透光性导电薄膜。
(评价)
(1)厚度
PET薄膜(基材薄膜)的厚度使用膜厚计(尾崎制作所社制造、装置名“Digitaldial gauge DG-205”)进行测定。ITO层(透光性导电层)的厚度通过使用透射型电子显微镜(日立制作所制造、装置名“HF-2000”)的截面观察进行测定。
(2)基于热机械分析(TMA)的尺寸变化的测定
将各实施例及各比较例的透光性导电薄膜切成长边20mm、短边3mm的条状，作为测定样品。需要说明的是，在测定MD方向(第1方向)的尺寸变化时，以MD方向为长边、TD方向(与MD方向正交的方向、第2方向)为短边的方式切断，此外，在测定TD方向的尺寸变化时，以TD方向为长边、MD方向为短边的方式切断。由此，制作用于测量各方向的尺寸变化的测定样品。
将测定样品设置于热机械分析装置(SII Technology Inc.制造、“TMA/SS71000”)，对于MD方向及TD方向，分别测定从20℃升温至160℃、进而降温至20℃时的尺寸变化率。
即，将升温前的20℃下的MD方向长度设为L1、将升温后的20℃下的MD方向长度设为L1′，由“{(L1′-L1)/L1}×100(％)”的式子算出MD方向的尺寸变化率ΔL1(％)。此外，将升温前的20℃下的TD方向长度设为L2、将升温后的20℃下的TD方向长度设为L2′，由“{(L2′-L2)/L2}×100(％)”的式子算出TD方向的尺寸变化率ΔL2(％)。进而，由“{(ΔL1)2+(ΔL2)2}1/2”的式子算出测定样品整体的面内尺寸变化率R。
需要说明的是，热机械分析的条件如下所述。
测定模式：拉伸法
载荷：19.6mN
升温速度：10℃/min
测定气氛：空气(流量200ml/min)
夹具距离：10mm
(3)基于JIS C 2151的尺寸变化率的测定
将各实施例及各比较例的透光性导电薄膜切断为MD方向(第1方向)10cm、TD方向(与MD方向正交的方向、第2方向)10cm，制作样品。此时的温度为20℃。
基于JIS C 2151，将样品在热风烘箱中在150℃下加热30分钟后，降温至20℃。分别对MD方向及TD方向测定该高温处理后的尺寸变化率。
即，将升温前的20℃下的MD方向的长度设为M1、将升温后的20℃下的MD方向长度设为M1′，由“{(M1′-M1)/M1}×100(％)”的式子算出MD方向的尺寸变化率ΔM1(％)。此外，将升温前的20℃下的TD方向长度设为M2、将升温后的20℃下的TD方向长度设为M2′，由“{(M2′-M2)/M2}×100(％)”的式子算出TD方向的尺寸变化率ΔM2(％)。
(4)对玻璃的贴合试验
在市售的玻璃板(前后方向长度30cm×左右方向长度25cm)的一个面整面涂布热固化性树脂(丙烯酸系粘接剂)。接着，准备尺寸与玻璃板相同的实施例及各比较例的透光性导电薄膜，将各透光性导电薄膜以玻璃板的外周边缘与透光性导电薄膜的外周边缘一致的方式配置在热固化性粘接剂的上表面，其后，在大气环境下在150℃加热60分钟。由此，在玻璃板上贴合透光性导电薄膜。
将玻璃的一个面整面完全被透光性导电性薄膜1被覆、并且透光性导电性薄膜的端部的突出为实用上没有障碍的水平的情况评价为〇，将玻璃的一面的边缘少量露出、但为实用上没有障碍的水平的情况评价为△，将玻璃的一面的边缘大量露出、为实用上有障碍的水平的情况评价为×。
需要说明的是，可知，实施例1中，贴合的透光性导电薄膜在纵向及横向比玻璃板稍微膨胀，因此，通过将膨胀的薄膜端部切断，能够在玻璃板整体上贴合尺寸与玻璃板相同的透光性导电薄膜。
(5)非晶质性
将实施例及各比较例的透光性导电薄膜在大气环境下在80℃、20小时的条件下进行加热。其后，将经加热的透光性导电薄膜在盐酸(浓度：5质量％)中浸渍15分钟后，进行水洗·干燥，测定各导电层的15mm左右间的二端子间电阻。将15mm间的二端子间电阻超过10kΩ的情况判断为非晶质，评价为〇。将未超过10kΩ的情况判断为晶质，评价为×。将结果示于表1。
(6)外观
通过肉眼观察各实施例及各比较例的透光性导电薄膜的表面。将薄膜表面完全未观察到皱褶、条纹的情况评价为◎，将稍微观察到皱褶、条纹、但为作为调光装置不产生障碍的水平的情况评价为〇，将观察到稍大的皱褶、条纹、但为作为调光装置不产生大的障碍的水平的情况评价为△，将观察到不能作为调光装置使用的水平的皱褶、条纹的情况评价为×。将结果示于表1。
表1
【表1】
Figure GDA0002554832880000211
需要说明的是，上述发明作为本发明的例示的实施方式而提供，但这仅仅是例示，不作限定性解释。对于本领域技术人员而言显而易见的本发明的变形例包含在前述权利要求书中。
产业上的可利用性
本发明的透光性导电薄膜可以应用于各种工业制品，例如适宜用于调光构件所具备的调光薄膜、图像显示装置所具备的触摸面板用基材等。
附图标记说明
1 透光性导电薄膜
2 基材薄膜
3 透光性导电层
4 调光薄膜
5 调光功能层
6 调光构件
7 保护构件

Claims (9)

1.一种透光性导电薄膜，其特征在于，其为沿第1方向、和与所述第1方向正交的第2方向延伸的透光性导电薄膜，
其具备：基材薄膜、和透光性导电层，
在对所述透光性导电薄膜实施从20℃升温至160℃之后降温至20℃的热机械分析工序时，下述式所示的面内尺寸变化率R为0.55％以下，
R＝(ΔL1 2+ΔL2 2)1/2
式中，ΔL1表示所述第1方向的所述分析工序前后的尺寸变化率(％)，ΔL2表示所述第2方向的所述分析工序前后的尺寸变化率(％)。
2.根据权利要求1所述的透光性导电薄膜，其特征在于，ΔL1的绝对值及ΔL2的绝对值二者均为0.50以下。
3.根据权利要求1或2所述的透光性导电薄膜，其特征在于，ΔL1及ΔL2中的至少一者为正的值。
4.根据权利要求3所述的透光性导电薄膜，其特征在于，ΔL1及ΔL2二者均为正的值。
5.根据权利要求1或2所述的透光性导电薄膜，其特征在于，所述基材薄膜为在大气环境下进行了加热处理的薄膜。
6.根据权利要求1或2所述的透光性导电薄膜，其特征在于，所述基材薄膜为聚酯系薄膜。
7.一种调光薄膜，其特征在于，其依次具备：第1透光性导电薄膜、调光功能层和第2透光性导电薄膜，
所述第1透光性导电薄膜和/或所述第2透光性导电薄膜为权利要求1～6中任一项所述的透光性导电薄膜。
8.一种调光构件，其特征在于，其具备：
保护构件、和
贴合于所述保护构件的权利要求7所述的调光薄膜。
9.一种透光性导电薄膜的制造方法，其特征在于，其为制造权利要求1～6中任一项所述的透光性导电薄膜的方法，其具备如下工序：
在大气环境下对基材薄膜进行加热的工序、及
接着在所述基材薄膜小于40℃的状态下在所述基材薄膜上设置透光性导电层的工序。
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