KR20200098500A - 광 투과성 도전 필름, 그 제조 방법, 조광 필름, 및 조광 부재 - Google Patents

광 투과성 도전 필름, 그 제조 방법, 조광 필름, 및 조광 부재 Download PDF

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KR20200098500A
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Abstract

광 투과성 도전 필름은, 제 1 방향과, 제 1 방향과 직교하는 제 2 방향으로 연장되고, 기재 필름과, 광 투과성 도전층을 구비한다. 광 투과성 도전 필름을, 20 ℃ 에서 160 ℃ 까지 승온시킨 후 20 ℃ 까지 강온시키는 열 기계 분석 공정을 실시하였을 때, 하기 식에 나타내는 면내 치수 변화율 R 이 0.55 % 이하이다.
R = (ΔL1 2 + ΔL2 2)1/2
단, ΔL1 은 상기 제 1 방향에 있어서의 상기 분석 공정 전후의 치수 변화율 (%) 을 나타내고, ΔL2 는 상기 제 2 방향에 있어서의 상기 분석 공정 전후의 치수 변화율 (%) 을 나타낸다.

Description

광 투과성 도전 필름, 그 제조 방법, 조광 필름, 및 조광 부재
본 발명은, 광 투과성 도전 필름, 그 제조 방법, 그리고, 그것을 구비하는 조광 필름 및 조광 부재에 관한 것이다.
최근, 냉난방 부하의 저감이나 의장성 등에서, 스마트 윈도우 등으로 대표되는 조광 장치의 수요가 높아지고 있다. 조광 장치는, 건축물이나 차량의 창유리, 칸막이, 인테리어 등의 다양한 용도에 사용되고 있다.
조광 장치에 사용되는 조광 필름으로는, 예를 들어, 특허문헌 1 에, 2 개의 투명 도전성 수지 기재와, 2 개의 투명 도전성 수지 기재에 협지된 조광층을 구비하는 필름이 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조).
특허문헌 1 의 조광 필름은, 전계의 인가에 의해 조광층을 통과하는 광의 흡수·산란을 조정함으로써, 조광을 가능하게 하고 있다. 이와 같은 조광 필름의 투명 도전성 수지 기재에는, 폴리에스테르 필름 등의 지지 기재에, 인듐주석 복합 산화물 (ITO) 로 이루어지는 투명 전극을 적층시킨 필름이 채용되고 있다.
WO2008/075773호
조광 필름은, 대형의 유리 (예를 들어, 1 ∼ 10 ㎡ 의 창유리) 등에 첩착하여 사용되는 경우가 있다. 구체적으로는, 유리에 열경화성 또는 열용융성의 접착제 등을 개재하여 그 유리와 대략 동일 사이즈의 조광 필름을 배치하고, 가열 경화 또는 가열 용융시킴으로써, 조광 필름을 유리에 첩착한다.
그러나, 첩착 후의 조광 필름은, 가열 때문에 가열 전의 상태보다 수축되는 문제가 발생한다. 그 결과, 유리 (특히, 둘레 단부 (端部)) 에 조광 필름이 첩착되지 않는 지점을 발생시킨다. 이 첩착되지 않는 지점은, 대상이 되는 유리의 면적이 커질수록, 현저하게 두드러진다.
본 발명은, 대상물에 첩착되지 않는 면적을 저감시킬 수 있는 광 투과성 도전 필름, 그 제조 방법, 조광 필름, 및 조광 부재를 제공하는 것에 있다.
본 발명 [1] 은, 제 1 방향과, 상기 제 1 방향과 직교하는 제 2 방향으로 연장되는 광 투과성 도전 필름으로서, 기재 필름과, 광 투과성 도전층을 구비하고, 상기 광 투과성 도전 필름을, 20 ℃ 에서 160 ℃ 까지 승온시킨 후 20 ℃ 까지 강온시키는 열 기계 분석 공정을 실시하였을 때, 하기 식에 나타내는 면내 치수 변화율 R 이 0.55 % 이하인, 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
R = (ΔL1 2 + ΔL2 2)1/2
(단, ΔL1 은 상기 제 1 방향에 있어서의 상기 분석 공정 전후의 치수 변화율 (%) 을 나타내고, ΔL2 는 상기 제 2 방향에 있어서의 상기 분석 공정 전후의 치수 변화율 (%) 을 나타낸다)
본 발명 [2] 는, ΔL1 의 절대값 및 ΔL2 의 절대값이, 양방 모두 0.50 이하인, [1] 에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [3] 은, ΔL1 및 ΔL2 중 적어도 일방이, 정 (正) 의 값인, [1] 또는 [2] 에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [4] 는, ΔL1 및 ΔL2 가, 양방 모두 정의 값인, [3] 에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [5] 는, 상기 기재 필름은, 대기 환경하에서 가열 처리가 이루어진 필름인, [1] ∼ [4] 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [6] 은, 상기 기재 필름은, 폴리에스테르계 필름인, [1] ∼ [5] 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [7] 은, 제 1 광 투과성 도전 필름과, 조광 기능층과, 제 2 광 투과성 도전 필름을 순서대로 구비하고, 상기 제 1 광 투과성 도전 필름 및/또는 상기 제 2 광 투과성 도전 필름은, [1] ∼ [6] 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전 필름인, 조광 필름을 포함하고 있다.
본 발명 [8] 은, 보호 부재와, 상기 보호 부재에 첩착되는 [7] 에 기재된 조광 필름을 구비하는, 조광 부재를 포함하고 있다.
본 발명 [9] 는, [1] ∼ [6] 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전 필름을 제조하는 방법으로서, 기재 필름을 대기 환경하에서 가열하는 공정, 및 이어서, 상기 기재 필름을 40 ℃ 미만의 상태에서, 상기 기재 필름에 광 투과성 도전층을 형성하는 공정을 구비하는, 광 투과성 도전 필름의 제조 방법을 포함하고 있다.
본 발명의 광 투과성 도전 필름은, 20 ℃-160 ℃-20 ℃ 의 열 기계 분석 공정을 실시하였을 때의 면내 치수 변화율 R 이 0.55 % 이하이다.
그 때문에, 본 발명의 광 투과성 도전 필름을, 대상물에 대하여 가열에 의해 첩착해도, 광 투과성 도전 필름은, 가열 전의 상태에 가까운 사이즈를 유지할 수 있다. 그 때문에, 대상물에 첩착되지 않는 면적을 저감시킬 수 있고, 원하는 사이즈의 광 투과성 도전 필름을 대상물에 첩착할 수 있다.
본 발명의 조광 필름 및 조광 부재는, 본 발명의 광 투과성 도전 필름을 구비하기 때문에, 광 투과성 도전 필름이 대상물에 첩착되지 않는 면적을 저감시킬 수 있다.
본 발명의 제조 방법은, 대상물에 첩착되지 않는 면적을 저감시킬 수 있는 광 투과성 도전 필름을 얻을 수 있다.
도 1A ∼ 도 1B 는 본 발명의 광 투과성 도전 필름의 일 실시형태를 나타내며, 도 1A 는 단면도, 도 1B 는 사시도를 나타낸다.
도 2 는 도 1A 에 나타내는 광 투과성 도전 필름을 제조하는 공정의 사시도를 나타낸다.
도 3 은 도 1A 에 나타내는 광 투과성 도전 필름을 구비하는 조광 필름의 단면도를 나타낸다.
도 4A ∼ 도 4D 는 도 3 에 나타내는 조광 필름을 사용하여 조광 부재를 제조하는 공정도로서, 도 4A 는 보호 부재를 준비하는 공정, 도 4B 는 보호 부재에 열경화성 접착제층을 형성하는 공정, 도 4C 는 조광 필름을 열경화성 접착제층에 배치하는 공정, 도 4D 는 열경화성 접착제층을 가열 경화시키는 공정을 나타낸다.
도 1A 에 있어서, 종이 두께 방향은 전후 방향 (제 1 방향) 이며, 지면 앞측이 전측 (제 1 방향 일방측), 지면 안측이 후측 (제 1 방향 타방측) 이다. 도 1A 에 있어서, 지면 좌우 방향은 좌우 방향 (폭 방향, 제 1 방향에 직교하는 제 2 방향) 이며, 지면 좌측이 좌측 (제 2 방향 일방측), 지면 우측이 우측 (제 2 방향 타방측) 이다. 도 1A 에 있어서, 지면 상하 방향은 상하 방향 (두께 방향, 제 1 방향 및 제 2 방향에 직교하는 제 3 방향) 으로서, 지면 상측이 상측 (두께 방향 일방측, 제 3 방향 일방측), 지면 하측이 하측 (두께 방향 타방측, 제 3 방향 타방측) 이다. 구체적으로는, 각 도면의 방향 화살표에 준거한다.
<일 실시형태>
1. 광 투과성 도전 필름
본 발명의 일 실시형태인 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 예를 들어, 조광 소자의 예로서의 조광 필름, 조광 부재, 조광 장치 등에 사용되는 필름 (즉, 조광용 광 투과성 도전 필름) 이다. 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 소정의 두께를 갖는 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 이루고, 상하 방향 (두께 방향) 과 직교하는 소정 방향 (전후 방향 및 좌우 방향, 즉, 면 방향) 으로 연장되고, 평탄한 상면 (두께 방향 일방면) 및 평탄한 하면 (두께 방향 타방면) 을 갖는다. 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 예를 들어, 조광 필름 (4) (후술, 도 3 참조), 조광 부재 (6) (후술, 도 4D 참조) 및 조광 장치 (후술) 등의 일 부품이며, 요컨대, 조광 필름 (4) 등은 아니다. 즉, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 조광 필름 (4) 등을 제조하기 위한 부품이며, 조광 기능층 (5) 등을 포함하지 않고, 부품 단독으로 유통되며, 산업상 이용 가능한 디바이스이다.
구체적으로는, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 기재 필름 (2) 과 광 투과성 도전층 (3) 을 순서대로 구비한다. 요컨대, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 기재 필름 (2) 과, 기재 필름 (2) 의 상측에 배치되는 광 투과성 도전층 (3) 을 구비한다. 바람직하게는, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 기재 필름 (2) 과 광 투과성 도전층 (3) 만으로 이루어진다. 이하, 각 층에 대해 상세히 서술한다.
2. 기재 필름
기재 필름 (2) 은, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 최하층으로서, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 기계적 강도를 확보하는 지지재이다. 또, 기재 필름 (2) 은, 광 투과성 및 가요성을 갖는 지지재이다. 기재 필름 (2) 은, 광 투과성 도전층 (3) 을 지지한다.
기재 필름 (2) 은, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖는다.
기재 필름 (2) 은, 예를 들어, 고분자 필름으로 이루어진다. 고분자 필름의 재료로는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 예를 들어, 폴리메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴 수지 (아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지), 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로올레핀 폴리머 등의 올레핀 수지, 예를 들어, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리스티렌 수지, 노르보르넨 수지 등을 들 수 있다. 이들 고분자 필름은, 단독 사용 또는 2 종 이상 병용할 수 있다. 기재 필름 (2) 은, 광 투과성, 내열성, 기계적 강도 등의 관점에서, 바람직하게는 폴리에스테르 수지로 형성되는 폴리에스테르계 필름을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 들 수 있다.
기재 필름 (2) 은, 내열성, 기계적 강도가 보다 더 우수한 관점에서, 바람직하게는 연신 필름이고, 보다 바람직하게는 2 축 연신 필름이다.
기재 필름 (2) 은, 바람직하게는, 후술하는 바와 같이, 대기 환경하에서 가열 처리된 필름이고, 보다 바람직하게는 대기 환경하에서 가열 처리된 2 축 연신 필름이다. 이와 같은 기재 필름 (2) 을 사용하면, 기재 필름 (2) 내부에 존재하는 응력이 완화되기 때문에, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 가열에 의해 대상물에 첩착한 경우, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 과도한 수축을 억제할 수 있다.
기재 필름 (2) 의 전광선 투과율 (JIS K-7105) 은, 예를 들어, 80 % 이상, 바람직하게는 85 % 이상이고, 또, 예를 들어, 100 % 이하, 바람직하게는 95 % 이하이다.
기재 필름 (2) 의 헤이즈 (JIS K-7105) 는, 예를 들어, 2.0 % 이하, 바람직하게는 1.8 % 이하, 보다 바람직하게는 1.5 % 이하, 더욱 바람직하게는 1.2 % 이하이고, 또, 예를 들어, 0.1 % 이상이다.
기재 필름 (2) 의 두께는, 예를 들어, 2 ㎛ 이상, 바람직하게는 50 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 100 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 250 ㎛ 이하이다. 기재 필름 (2) 의 두께가 상기 하한 이상이면, 광 투과성 도전층 (3) 의 형성시에 고분자 필름에 함유되는 수분을 보다 많이 광 투과성 도전층 (3) 에 부여할 수 있기 때문에, 광 투과성 도전층 (3) 의 결정화를 억제할 수 있다. 그 때문에, 광 투과성 도전층 (3) 의 비정질성을 유지할 수 있다. 또, 기재 필름 (2) 의 두께가 상기 하한 이상이면, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 강도가 우수하다.
기재 필름 (2) 의 두께는, 예를 들어, 막두께계를 사용하여 측정할 수 있다.
기재 필름 (2) 의 하면에는, 세퍼레이터 등이 구비되어 있어도 된다.
3. 광 투과성 도전층
광 투과성 도전층 (3) 은, 필요에 따라 이후의 공정에서 에칭에 의해 패터닝할 수 있는 투명성의 도전층이다.
광 투과성 도전층 (3) 은, 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖고 있으며, 기재 필름 (2) 의 상면 전체면에, 기재 필름 (2) 의 상면에 접촉하도록 배치되어 있다.
광 투과성 도전층 (3) 의 재료로는, 예를 들어, In, Sn, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속을 함유하는 금속 산화물을 들 수 있다. 금속 산화물에는, 필요에 따라, 추가로 상기 군에 나타낸 금속 원자를 도프하고 있어도 된다.
광 투과성 도전층 (3) 으로는, 예를 들어, 인듐주석 복합 산화물 (ITO) 등의 인듐계 도전성 산화물, 예를 들어, 안티몬주석 복합 산화물 (ATO) 등의 안티몬계 도전성 산화물 등을 들 수 있다. 광 투과성 도전층 (3) 은, 우수한 도전성 및 광 투과성을 확보할 수 있는 관점에서, 인듐계 도전성 산화물을 함유하고, 보다 바람직하게는 인듐주석 복합 산화물 (ITO) 을 함유한다. 즉, 광 투과성 도전층 (3) 은, 바람직하게는 인듐계 도전성 산화물층이고, 보다 바람직하게는 ITO 층이다.
광 투과성 도전층 (3) 의 재료로서 ITO 를 사용하는 경우, 산화주석 (SnO2) 함유량은, 산화주석 및 산화인듐 (In2O3) 의 합계량에 대하여, 예를 들어, 0.5 질량% 이상, 바람직하게는 3 질량% 이상, 보다 바람직하게는 8 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 10 질량% 초과이고, 또, 예를 들어, 25 질량% 이하, 바람직하게는 15 질량% 이하, 보다 바람직하게는 13 질량% 이하이다. 산화주석의 함유량이 상기 하한 이상이면, 광 투과성 도전층 (3) 의 우수한 도전성을 실현하면서, 결정화를 보다 확실하게 억제할 수 있다. 또, 산화주석의 함유량이 상기 상한 이하이면, 광 투과성이나 도전성의 안정성을 향상시킬 수 있다.
본 명세서 중에 있어서의「ITO」란, 적어도 인듐 (In) 과 주석 (Sn) 을 함유하는 복합 산화물이면 되고, 이것들 이외의 추가 성분을 함유해도 된다. 추가 성분으로는, 예를 들어, In, Sn 이외의 금속 원소를 들 수 있으며, 구체적으로는, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W, Fe, Pb, Ni, Nb, Cr, Ga 등을 들 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) 은, 결정질 또는 비정질 (아모르퍼스) 중 어느 것이어도 되지만, 바람직하게는 비정질이고, 보다 구체적으로는, 바람직하게는 비정질 ITO 층이다. 광 투과성 도전층 (3) 이 비정질이면, 내크랙성, 내찰상성이 우수하기 때문에, 가공성이 우수하다. 즉, 광 투과성 도전 필름 (1) 을, 첩착하는 대상물 (예를 들어, 후술하는 유리 등의 보호 부재) 에 첩착 가공할 때, 광 투과성 도전 필름 (1) 에 발생하는 크랙이나 흠집의 발생을 억제할 수 있다. 그 때문에, 첩착된 광 투과성 도전 필름 (1) 의 외관이나 특성을 양호하게 유지할 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) 이 비정질 또는 결정질인 것은, 예를 들어, 광 투과성 도전층 (3) 이 ITO 층인 경우에는, 20 ℃ 의 염산 (농도 5 질량%) 에 15 분간 침지시킨 후, 수세·건조시켜, 15 ㎜ 정도 간의 단자 간 저항을 측정함으로써 판단할 수 있다. 본 명세서에 있어서는, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 염산 (20 ℃, 농도 : 5 질량%) 에 침지·수세·건조시킨 후, 광 투과성 도전층에 있어서의 15 ㎜ 간의 단자 간 저항이 10 ㏀ 이상인 경우, 광 투과성 도전층이 비정질인 것으로 한다.
광 투과성 도전층 (3) 의 표면 저항값은, 예를 들어, 1 Ω/□ 이상, 바람직하게는 10 Ω/□ 이상이고, 또, 예를 들어, 200 Ω/□ 이하, 바람직하게는 100 Ω/□ 이하, 보다 바람직하게는 85 Ω/□ 이하이다. 광 투과성 도전층 (3) 의 표면 저항값이 상기 범위이면, 대형의 조광 장치로서 사용한 경우에도, 양호한 전기 구동을 실현할 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) 의 비저항값은, 예를 들어, 6 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 바람직하게는 5.5 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 보다 바람직하게는 5 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 더욱 바람직하게는 4.8 × 10-4 Ω·㎝ 이하이고, 또, 예를 들어, 3 × 10-4 Ω·㎝ 이상, 바람직하게는 3.5 × 10-4 Ω·㎝ 이상, 보다 바람직하게는 4.0 × 10-4 Ω·㎝ 이상이다. 광 투과성 도전층 (3) 의 비저항값이 상기 상한 이하이면, 대형의 조광 장치로서 사용한 경우에도, 양호한 전기 구동을 실현할 수 있다. 또, 비저항값이 상기 하한 이상이면, 광 투과성 도전층 (3) 의 비정질성을 보다 확실하게 유지할 수 있다.
광 투과성 도전층 (3) 의 두께는, 예를 들어, 10 ㎚ 이상, 바람직하게는 30 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는 50 ㎚ 이상이고, 또, 예를 들어, 200 ㎚ 이하, 바람직하게는 150 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 100 ㎚ 이하이다. 광 투과성 도전층 (3) 의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경을 사용한 단면 관찰에 의해 측정할 수 있다.
4. 광 투과성 도전 필름의 제조 방법
다음으로, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 제조하는 방법에 대해 설명한다.
광 투과성 도전 필름 (1) 의 제조 방법은, 예를 들어, 기재 필름 (2) 을 대기 환경하에서 가열하는 전 (前) 가열 공정과, 이어서, 기재 필름 (2) 을 40 ℃ 미만의 상태에서, 기재 필름 (2) 에 광 투과성 도전층 (3) 을 형성하는 도전층 배치 공정을 구비한다. 광 투과성 도전 필름 (1) 의 제조 방법은, 바람직하게는, 도 2 에 참조되는 바와 같이, 롤 투 롤 방식에 의해 실시된다.
전가열 공정에서는, 먼저, 기재 필름 (2) 을 준비한다. 예를 들어, 롤 투 롤 방식의 경우에는, 반송 방향 (예를 들어, 제 1 방향) 으로 장척이고, 롤상으로 권회된 기재 필름 (2) 을 사용한다.
바람직하게는, 기계적 강도, 내열성, 광 투과성의 관점에서, 2 축 연신 기재 필름 (2) 을 준비한다.
계속해서, 기재 필름 (2) 을 대기 환경하에서 가열한다. 즉, 광 투과성 도전층 (3) 을 형성하기 전에 기재 필름 (2) 을 가열한다. 기재 필름 (2) 의 가열은, 바람직하게는 롤 투 롤 방식으로 실시되며, 예를 들어, 대기 환경하에 있어서, 장척의 롤상으로 권회된 기재 필름 (2) 을 조출하고, 가열하면서 반송한 후, 다시 장척의 롤상으로 권회한다.
이 가열 처리에 의해, 기재 필름 (2) 에 내재되어 있는 응력을 해방시킬 수 있어, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 첩착시의 열 수축을 억제할 수 있다. 특히, 2 축 연신 필름은, 그 제조시에 있어서, 연신에 의해 강한 내부 응력이 인가되고 있기 때문에, 기재 필름 (2) 으로서의 2 축 연신 필름의 열 수축을 보다 확실하게 억제할 수 있다.
또, 대기 환경하에서의 가열 때문에, 진공하에서의 가열과 비교하여, 기재 필름 (2) 에 발생하는 주름이나 흠집을 억제하여, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 외관을 양호하게 유지할 수 있다. 즉, 롤상의 기재 필름 (2) 을 롤로부터 조출할 때 또는 권취할 때, 적층되는 기재 필름 (2) 의 사이에 대기를 개재시킬 수 있기 때문에, 기재 필름 (2) 의 밀착이나 마찰을 억제하여, 주름이나 흠집을 억제할 수 있다. 또, 기재 필름 (2) 을 반송할 때, 반송 롤 (예를 들어, 가이드 롤) 과 기재 필름 (2) 사이에도 대기를 개재시킬 수 있기 때문에, 반송 롤과의 과도한 밀착을 억제하여, 주름이나 흠집을 억제할 수도 있다. 이들 억제는, 대면적으로 사용되는 경우가 많은 조광 장치에 있어서의 외관에 대하여 특히 효과적이다.
가열 온도는, 예를 들어, 100 ℃ 이상, 바람직하게는 130 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 150 ℃ 이상이고, 또, 예를 들어, 220 ℃ 이하, 바람직하게는 200 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 180 ℃ 이하이다. 가열 온도는, 기재 필름 (2) 을 가열하기 위한 가열 설비 (예를 들어, IR 히터나 가열 롤) 의 설정 온도이다.
가열 시간은, 예를 들어, 0.3 분 이상, 바람직하게는 0.5 분 이상, 보다 바람직하게는 1 분 이상이고, 또, 예를 들어, 10 분 이하, 바람직하게는 5 분 이하이다. 가열 시간이 상기 상한 이하이면, 기재 필름 (2) 으로부터의 과잉의 석출물 (올리고머 등) 이 발생하는 것을 억제하여, 기재 필름 (2) 의 투명성 저하나 고헤이즈화를 억제할 수 있다. 또, 가열 시간이 상기 하한 이상이면, 기재 필름 (2) 의 잔류 응력을 충분히 해방시킬 수 있어, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 첩착시의 열 수축을 보다 확실하게 억제할 수 있다.
도전층 배치 공정에서는, 예를 들어, 건식에 의해, 기재 필름 (2) 의 상면에 광 투과성 도전층 (3) 을 형성한다.
건식으로는, 예를 들어, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등을 들 수 있다. 바람직하게는 스퍼터링법을 들 수 있다.
스퍼터링법은, 진공 장치의 챔버 (성막실) 내에 타깃 및 피착체 (기재 필름 (2)) 를 대향 배치하고, 가스를 공급함과 함께 전압을 인가함으로써 가스 이온을 가속시키고 타깃에 조사시켜, 타깃 표면으로부터 타깃 재료를 튕겨내어, 그 타깃 재료를 피착체 표면에 적층시킨다.
스퍼터링법으로는, 예를 들어, 2 극 스퍼터링법, ECR (전자 사이클로트론 공명) 스퍼터링법, 마그네트론 스퍼터링법, 이온 빔 스퍼터링법 등을 들 수 있다. 바람직하게는 마그네트론 스퍼터링법을 들 수 있다.
스퍼터링법에 사용하는 전원은, 예를 들어, 직류 (DC) 전원, 교류 중주파 (AC/MF) 전원, 고주파 (RF) 전원, 직류 전원을 중첩시킨 고주파 전원 중 어느 것이어도 된다.
타깃으로는, 광 투과성 도전층 (3) 을 구성하는 상기 서술한 금속 산화물을 들 수 있다. 예를 들어, 광 투과성 도전층 (3) 의 재료로서 ITO 를 사용하는 경우, ITO 로 이루어지는 타깃을 사용한다. 타깃에 있어서의 산화주석 (SnO2) 함유량은, 산화주석 및 산화인듐 (In2O3) 의 합계량에 대하여, 예를 들어, 0.5 질량% 이상, 바람직하게는 3 질량% 이상, 보다 바람직하게는 8 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 10 질량% 초과이고, 또, 예를 들어, 25 질량% 이하, 바람직하게는 15 질량% 이하, 보다 바람직하게는 13 질량% 이하이다.
스퍼터링시에는, 바람직하게는 진공하에서 실시되고, 그 기압은, 예를 들어, 1.0 ㎩ 이하, 바람직하게는 0.5 ㎩ 이하, 보다 바람직하게는 0.2 ㎩ 이하이고, 또, 예를 들어, 0.01 ㎩ 이상이다.
스퍼터링시의 도입 가스로는, 예를 들어, Ar 등의 불활성 가스를 들 수 있다. 또, 이 방법에서는, 산소 가스 등의 반응성 가스를 병용한다. 반응성 가스의 유량의 불활성 가스의 유량에 대한 비 (반응성 가스의 유량 (sccm)/불활성 가스의 유량 (sccm)) 은, 예를 들어, 0.1/100 이상 5/100 이하이다.
광 투과성 도전층 (3) 을 형성할 때에 있어서의 기재 필름 (2) 의 온도는, 40 ℃ 미만, 바람직하게는 20 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 10 ℃ 이하, 더욱 바람직하게는 5 ℃ 이하이고, 특히 바람직하게는 0 ℃ 미만이고, 가장 바람직하게는 -3 ℃ 이하이고, 또, 예를 들어, -40 ℃ 이상, 바람직하게는 -20 ℃ 이상이다. 기재 필름 (2) 의 온도가 상기 상한을 초과하면, 기재 필름 (2) 이 반송 방향의 장력에 의해 반송 방향으로 연신되어, 얻어지는 광 투과성 도전 필름 (1) 의 기재 필름 (2) 에 응력이 크게 잔존한다. 그 결과, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 대상물에 첩착하였을 때에 대폭 열 수축될 우려가 있다.
기재 필름 (2) 을 냉각시키려면, 예를 들어, 기재 필름 (2) 의 하면을 냉각 장치 (예를 들어, 냉각 롤) 등에 접촉시킨다.
롤 투 롤 방식에 있어서는, 예를 들어, 성막 롤이나 닙 롤을 냉각시켜, 냉각 롤로 할 수 있다. 상기 기재 필름 (2) 의 온도는, 냉각 장치의 설정 온도로 한다.
스퍼터링시의 분위기 (챔버 내) 는, 함수하고 있는 것이 바람직하고, 스퍼터 기압 (전체압) 에 대한 수분 가스의 비 (수분 가스의 분압 (㎩)/스퍼터링 기압 (㎩)) 는, 예를 들어, 0.006 이상, 바람직하게는 0.008 이상, 보다 바람직하게는 0.01 이상이고, 또, 예를 들어, 0.3 이하, 바람직하게는 0.1 이하, 보다 바람직하게는 0.07 이하, 더욱 바람직하게는 0.05 이하이다. 함수량을 상기 범위 내로 하면, 광 투과성 도전층 (3) 에 미량의 물을 함유시킬 수 있어, 광 투과성 도전층 (3) 의 결정화를 억제할 수 있다.
이로써, 기재 필름 (2) 과 광 투과성 도전층 (3) 을 구비하는 광 투과성 도전 필름 (1) 을 얻는다. 이 때의 광 투과성 도전층 (3) 은 비정질이다.
얻어지는 광 투과성 도전 필름 (1) 에 있어서, 그 총 두께는, 예를 들어, 2 ㎛ 이상, 바람직하게는 20 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 200 ㎛ 이하이다.
광 투과성 도전 필름 (1) 의 면내 치수 변화율 R 은, 0.55 % 이하이고, 바람직하게는 0.30 % 이하이다.
면내 치수 변화율 R 은, 광 투과성 도전 필름 (1) 을, 20 ℃ 에서 160 ℃ 까지 승온시킨 후 20 ℃ 까지 강온시키는 열 기계 분석 공정 (상기 분석 공정, 이하,「TMA」로도 약기한다) 을 실시하였을 때에 있어서의 경사 방향 (제 1 방향 및 제 2 방향의 양 방향에 교차하는 방향) 의 치수 변화율로서, 구체적으로는, 하기 식으로 나타낸다.
R = (ΔL1 2 + ΔL2 2)1/2
식 중, ΔL1 은 전후 방향 (제 1 방향) 에 있어서의 TMA 전후의 치수 변화율 (%) 을 나타내고, 구체적으로는 하기 식으로 나타낸다.
ΔL1 = {(L1' - L1)/L1} × 100 (%)
L1 은 TMA 를 실시하기 전의 20 ℃ 에 있어서의 전후 방향 길이를 나타내고, L1' 는 TMA 를 실시한 후의 20 ℃ 에 있어서의 전후 방향 길이를 나타낸다.
식 중, ΔL2 는 좌우 방향 (제 2 방향) 에 있어서의 TMA 전후의 치수 변화율 (%) 을 나타내고, 구체적으로는 하기 식으로 나타낸다.
ΔL2 = {(L2' - L2)/L2} × 100 (%)
L2 는 TMA 를 실시하기 전의 20 ℃ 에 있어서의 좌우 방향 길이를 나타내고, L2' 는 TMA 를 실시한 후의 20 ℃ 에 있어서의 좌우 방향 길이를 나타낸다.
치수 변화율 ΔL1 의 절대값은, 예를 들어, 0.50 이하, 바람직하게는 0.30 이하이다. 또, 치수 변화율 ΔL1 은 예를 들어, -0.50 이상, 바람직하게는 0 을 초과하고, 또, 예를 들어, 0.50 이하, 바람직하게는 0.30 이하이다.
치수 변화율 ΔL2 의 절대값은, 예를 들어, 0.50 이하, 바람직하게는 0.30 이하이다. 또, 치수 변화율 ΔL2 는 예를 들어, 0 을 초과하고, 바람직하게는 0.10 이상이고, 또, 예를 들어, 0.50 이하, 바람직하게는 0.30 이하이다.
치수 변화율 ΔL1 의 절대값 및 치수 변화율 ΔL2 의 절대값이, 각각 상기 범위이면, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 가열에 의해 대상물에 첩착한 경우, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 과도한 수축을 방지할 수 있어, 가열 전의 상태에 가까운 사이즈를 유지할 수 있다. 특히, 치수 변화율 ΔL1 의 절대값 및 치수 변화율 ΔL2 의 절대값이 양방 모두 상기 범위이면, 첩착된 광 투과성 도전 필름 (1) 을, 가열 전의 상태에 가까운 사이즈를 보다 확실하게 유지하거나, 또는 그것보다 크게 할 수 있다.
또, 치수 변화율 ΔL1 및 치수 변화율 ΔL2 는 정의 값 또는 부 (負) 의 값 중 어느 것이어도 되지만, 바람직하게는 치수 변화율 ΔL1 및 치수 변화율 ΔL2 중 적어도 일방은 정의 값이고, 보다 바람직하게는 치수 변화율 ΔL1 및 치수 변화율 ΔL2 는 양방 모두 정의 값이다. 또한, 상기 치수 변화율이 정의 값인 경우, TMA 후의 광 투과성 도전 필름 (1) 의 치수 변화는 팽창을 나타낸다.
각 치수 변화율 중 적어도 일방이 정의 값이면, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 가열에 의해 대상물에 첩착한 경우, 첩착된 광 투과성 도전 필름 (1) 을, 가열 전의 상태에 가까운 사이즈를 보다 확실하게 유지할 수 있다. 특히, 각 치수 변화율이 양방 모두 정의 값이면, 첩착된 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 가열에 의해 팽창되어, 가열 전의 치수보다 큰 사이즈로 할 수 있다. 그 때문에, 대상물 일방면 전체면에 확실하게 광 투과성 도전 필름 (1) 을 첩착할 수 있다.
TMA 에 있어서, 광 투과성 도전 필름 (1) 에 인가하는 하중은 19.6 mN 이고, 측정시의 광 투과성 도전 필름 (1) (측정 샘플) 의 크기는, 장변 (하중이 인가되는 방향) 20 ㎜, 단변 3 ㎜ 로 한다. 그 밖의 조건은, 실시예에 준한다.
또한, 롤 투 롤 방식의 경우, 예를 들어, 기재 필름 (2) 을 반송하는 반송 방향 (MD 방향) 을 전후 방향 (제 1 방향) 으로 하고, 반송 방향과 직교하는 직교 방향 (TD 방향) 을 좌우 방향 (제 2 방향) 으로 한다 (도 2 참조).
또, 광 투과성 도전 필름 (1) 을, JIS C 2151 에 준하여, 20 ℃ 에서 150 ℃ 까지 승온시킨 후 20 ℃ 까지 강온시키는 가열 공정 (이하, 간단히「상기 가열 공정」이라고도 칭한다) 을 실시하였을 때, 전후 방향에 있어서의 가열 전후의 치수 변화율 ΔM1 의 절대값은, 예를 들어, 0.50 % 이하, 바람직하게는 0.30 % 미만이다. 또, 치수 변화율 ΔM1 은, 예를 들어, 예를 들어, -0.50 % 이상, 바람직하게는 -0.30 % 이상이고, 또, 예를 들어, 0.50 % 이하, 바람직하게는 0 % 미만이다.
치수 변화율 ΔM1 은, 상기 가열 공정을 실시하기 전의 20 ℃ 에 있어서의 전후 방향 길이를 M1, 상기 가열 공정을 실시한 후의 20 ℃ 에 있어서의 전후 방향 길이를 M1' 로 하여, 하기 식으로 나타낸다.
ΔM1 = {(M1' - M1)/M1} × 100 (%)
또, 상기 가열 공정을 실시하였을 때, 좌우 방향에 있어서의 가열 전후의 치수 변화율 ΔM2 의 절대값은, 예를 들어, 0.50 % 이하, 바람직하게는 0.30 % 미만, 보다 바람직하게는 0.10 % 이하이다. 또, 치수 변화율 ΔM2 는, 예를 들어, -0.50 % 이상, 바람직하게는 -0.30 % 이상이고, 또, 예를 들어, 0.50 % 이하, 바람직하게는 0 % 미만이다.
치수 변화율 ΔM2 는, 상기 가열 공정을 실시하기 전의 20 ℃ 에 있어서의 좌우 방향 길이를 M2, 상기 가열 공정을 실시한 후의 20 ℃ 에 있어서의 좌우 방향 길이를 M2' 로 하여, 하기 식으로 나타낸다.
ΔM2 = {(M2' - M2)/M2} × 100 (%)
또, 치수 변화율 ΔM1 및 치수 변화율 ΔM2 의 절대값 중 적어도 일방이, 바람직하게는 0.30 % 미만이다. 보다 바람직하게는 ΔM1 의 절대값 및ΔM2 의 절대값이 양방 모두 0.30 % 미만이다.
JIS C 2151 에 준하는 방법은, 광 투과성 도전 필름 (1) 에 인장 하중 등의 하중을 인가하지 않는 상태에서, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 가열하는 방법이다.
치수 변화율 ΔM1 및 치수 변화율 ΔM2 는 정의 값 또는 부의 값 중 어느 것이어도 되지만, 바람직하게는 치수 변화율 ΔM1 및 치수 변화율 ΔM2 중 적어도 일방은 부의 값이고, 보다 바람직하게는 치수 변화율 ΔM1 및 치수 변화율 ΔM2 는 양방 모두 부의 값이다. 치수 변화율이 부의 값인 경우, 상기 가열 공정 후의 광 투과성 도전 필름 (1) 의 치수 변화는 수축을 나타낸다.
광 투과성 도전 필름 (1) 의 헤이즈 (JIS K-7105) 는, 예를 들어, 2.0 % 이하, 바람직하게는 1.8 % 이하, 보다 바람직하게는 1.5 % 이하, 더욱 바람직하게는 1.2 % 이하이고, 또, 예를 들어, 0.1 % 이상이다. 광 투과성 도전 필름 (1) 의 헤이즈가 상기 범위 내이면, 조광용 광 투과성 도전 필름으로서 바람직하게 이용할 수 있다.
이 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 필요에 따라 에칭을 실시하여, 광 투과성 도전층 (3) 을 소정 형상으로 패터닝할 수 있다.
5. 조광 필름의 제조 방법
다음으로, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 사용하여 조광 필름 (4) 을 제조하는 방법에 대해 도 3 을 참조하여 설명한다.
조광 필름 (4) 의 제조 방법은, 예를 들어, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 2 개 제조하는 공정과, 이어서, 조광 기능층 (5) 을 2 개의 광 투과성 도전 필름 (1) 에 의해 협지하는 공정을 구비한다.
먼저, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 2 개 제조한다. 또한, 1 개의 광 투과성 도전 필름 (1) 을 절단 가공하여, 2 개의 광 투과성 도전 필름 (1) 을 준비할 수도 있다.
2 개의 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A), 및 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 이다.
이어서, 예를 들어, 습식에 의해, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 에 있어서의 광 투과성 도전층 (3) 의 상면 (표면) 에 조광 기능층 (5) 을 형성한다.
예를 들어, 액정 조성물 또는 그 용액을, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 에 있어서의 광 투과성 도전층 (3) 의 상면에 도포하여, 도막을 형성한다. 액정 조성물은, 조광 용도에 사용할 수 있는 것이면 한정적이지 않고, 공지된 것을 들 수 있고, 예를 들어, 일본 공개특허공보 평8-194209호에 기재된 액정 분산 수지를 들 수 있다.
계속해서, 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 을 도막의 상면에, 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 의 광 투과성 도전층 (3) 과 도막이 접촉하도록 적층한다. 이로써, 2 개의 광 투과성 도전 필름 (1), 요컨대, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 및 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 에 의해 도막을 협지한다.
그 후, 도막에 대하여, 필요에 따라 적절한 처리 (예를 들어, 열 건조 처리, 광 경화 처리) 를 실시하여, 조광 기능층 (5) 을 형성한다. 조광 기능층 (5) 은, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 의 광 투과성 도전층 (3) 과 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 의 광 투과성 도전층 (3) 사이에 배치된다.
이로써, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 과, 조광 기능층 (5) 과, 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 을 순서대로 구비하는 조광 필름 (4) 을 얻는다.
6. 조광 부재의 제조 방법
다음으로, 조광 필름 (4) 을 사용하여 조광 부재 (6) 를 제조하는 방법에 대해 도 4A ∼ 도 4D 를 참조하여 설명한다.
조광 부재 (6) 의 제조 방법은, 예를 들어, 보호 부재 (7) 에 열경화성 접착제층 (8) 을 형성하는 공정과, 열경화성 접착제층 (8) 에 조광 필름 (4) 을 배치하는 공정과, 열경화성 접착제층 (8) 을 가열 경화시키는 공정을 구비한다.
먼저, 도 4A 에 나타내는 바와 같이, 보호 부재 (7) 를 준비한다. 보호 부재 (7) 는, 조광 필름 (4) 을 첩착하는 대상물로서, 예를 들어, 창유리, 칸막이, 인테리어 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 보호 부재 (7) 는, 적절한 기계적 강도 및 두께를 갖는 경질성의 투명판이 사용되며, 예를 들어, 유리판, 강화 플라스틱판 (예를 들어, 폴리카보네이트계 수지) 등을 들 수 있다.
계속해서, 도 4B 에 나타내는 바와 같이, 보호 부재 (7) 에 열경화성 접착제층 (8) 을 형성한다. 예를 들어, 액상의 열경화성 접착 조성물을, 보호 부재 (7) 의 상면 (표면) 의 전체면에 도포한다.
열경화성 접착 조성물로는, 예를 들어, 에폭시계 열경화성 접착 조성물, 아크릴계 열경화성 접착 조성물 등을 들 수 있다. 또한, 열경화성 접착 조성물은, 열경화 후에 조광 필름 (4) 과 보호 부재 (7) 의 첩부를 유지할 수 있는 한 임의의 수지를 채용할 수 있으며, 상기 예시에 한정되지 않는다.
도포 방법으로는, 예를 들어, 어플리케이터를 사용하는 방법, 포팅, 캐스트 코트, 스핀 코트, 롤 코트 등을 들 수 있다.
이어서, 도 4C 에 나타내는 바와 같이, 열경화성 접착제층 (8) 에 조광 필름 (4) 을 배치한다. 즉, 조광 필름 (4) 을, 열경화성 접착제층 (8) 을 개재하여, 보호 부재 (7) 의 상면에 배치한다.
이 때, 조광 필름 (4) 은, 보호 부재 (7) 와 대략 동일 사이즈가 되도록 배치한다. 구체적으로는, 조광 필름 (4) 을 보호 부재 (7) 와 대략 동일 사이즈 (동일 전후 방향 길이 및 동일 좌우 방향 길이) 가 되도록 절단하고, 계속해서, 보호 부재 (7) 의 둘레 단 가장자리와 조광 필름 (4) 의 둘레 단 가장자리가 상하 방향으로 투영하였을 때에 일치하도록, 조광 필름 (4) 을 열경화성 접착제층 (8) 의 상면에 배치한다.
이어서, 도 4D 에 나타내는 바와 같이, 열경화성 접착제층 (8) 을 가열 경화시킨다.
가열 온도는, 예를 들어, 80 ℃ 이상, 바람직하게는 100 ℃ 이상이고, 또, 예를 들어, 180 ℃ 이하, 바람직하게는 160 ℃ 이하이다.
가열 시간은, 예를 들어, 5 분 이상, 바람직하게는 20 분 이상, 보다 바람직하게는 30 분 이상이고, 또, 예를 들어, 600 분 이하, 바람직하게는 300 분 이하이다.
가열 경화는, 대기 환경하 또는 진공 환경하에서 실시해도 되고, 또, 적당한 압력을 인가해도 된다.
그 후, 보호 부재 (7) 에 첩착된 조광 필름 (4) 을 실온 (5 ∼ 35 ℃) 으로 냉각시킨다.
이로써, 열경화성 접착제층 (8) 이 열 경화되어, 접착제층 (8a) 이 형성된다. 그 결과, 조광 필름 (4) 은, 접착제층 (8a) 을 개재하여, 보호 부재 (7) 에 첩착 (고착) 된다.
이 때, 광 투과성 도전 필름 (1), 나아가서는, 조광 필름 (4) 은, 가열 전의 상태에 가까운 평면에서 봤을 때의 사이즈를 유지하거나, 또는 팽창된다. 또한, 조광 필름 (4) 이 팽창되는 경우에는, 가상선으로 나타내는 바와 같이, 조광 필름 (4) 의 단부 (비어져나옴부 (9)) 가, 보호 부재 (7) 의 단 가장자리로부터 면 방향 측방으로 비어져 나온다. 즉, 조광 필름 (4) 의 둘레 단 가장자리는, 보호 부재 (7) 의 둘레 단 가장자리보다 외측방에 위치한다.
이로써, 도 4D 에 나타내는 바와 같이, 보호 부재 (7) 와, 그 상면에 형성되는 접착제층 (8a) 과, 접착제층 (8a) 의 상면에 배치되는 조광 필름 (4) 을 구비하는 조광 부재 (6) 를 얻는다.
그 후, 조광 필름 (4) 이 팽창된 경우에는, 필요에 따라, 이어서, 도 4D 의 가상선에 나타내는 바와 같이, 조광 필름 (4) 을 절단한다. 즉, 조광 필름 (4) 의 단부를 상하 방향으로 절단하여, 조광 필름 (4) 의 비어져나옴부 (9) 를 제거한다. 이로써, 보호 부재 (7) 와 조광 필름 (4) 이 대략 동일 사이즈인 조광 부재 (6) 가 얻어진다.
조광 부재 (6) 는, 배선 (도시 생략), 전원 (도시 생략) 및 제어 장치 (도시 생략) 를 장착함으로써, 예를 들어, 전기 구동형의 조광 장치 (도시 생략) 로서 사용된다. 전기 구동형으로는, 전계 구동형 및 전류 구동형을 들 수 있다. 일례로서, 전계 구동형의 조광 장치에서는, 배선 및 전원에 의해, 제 1 광 투과성 도전 필름 (1A) 에 있어서의 광 투과성 도전층 (3) 과, 제 2 광 투과성 도전 필름 (1B) 에 있어서의 광 투과성 도전층 (3) 에 전압이 인가되고, 그것에 의해, 그것들의 사이에 있어서 전계가 발생한다. 그리고, 제어 장치에 기초하여, 상기한 전계가 제어됨으로써, 그것들의 사이에 위치하는 조광 기능층 (5) 이 배향 상태 또는 불규칙 상태가 되어, 광을 투과시키거나, 또는 차단 (혹은 산란) 한다.
이 광 투과성 도전 필름 (1) 및 조광 필름 (4) 은, 20 ℃-160 ℃-20 ℃ 의 열 기계 분석 공정 (TMA) 을 실시하였을 때, 면내 치수 변화율 R 이 0.55 % 이하이다. 그 때문에 광 투과성 도전 필름 (1) 을 보호 부재 (7) (대상물) 에 대하여 가열에 의해 첩착해도, 광 투과성 도전 필름 (1) 은 가열 전의 상태에 가까운 사이즈를 유지할 수 있다. 그 때문에, 보호 부재 (7) 에 첩착되지 않는 면적을 저감시킬 수 있고, 원하는 사이즈의 광 투과성 도전 필름 (1) 을 대상물에 첩착할 수 있다.
이 메커니즘은 확실치는 않지만, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 보호 부재 (7) 에 대하여 열경화성 접착제를 개재하여 가열에 의해 첩착한 경우와, 광 투과성 도전 필름 (1) 에 인장 하중을 인가하며 가열하는 TMA 를 실시한 경우에서, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 팽창·수축이 동일한 거동을 나타내는 것에 의한 것으로 추찰된다.
조광 필름 (4) 을 사용한 조광 부재 (6) 는, 보호 부재 (7) 의 상면 (첩착면) 에 있어서, 조광 필름 (4) 이 첩착되어 있지 않은 면적이 저감되어 있다. 그 때문에, 보호 부재 (7) 의 대면적에서, (특히 단부에 있어서) 조광 기능을 가질 수 있다.
7. 변형예
도 1 에 나타내는 실시형태에서는, 기재 필름 (2) 의 상면에 광 투과성 도전층 (3) 이 직접 배치되어 있지만, 예를 들어, 도시하지 않지만, 기재 필름 (2) 의 상면 및/또는 하면에 기능층을 형성할 수 있다.
즉, 예를 들어, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 기재 필름 (2) 과, 기재 필름 (2) 의 상면에 배치되는 기능층과, 기능층의 상면에 배치되는 광 투과성 도전층 (3) 을 구비할 수 있다. 또, 예를 들어, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 기재 필름 (2) 과, 기재 필름 (2) 의 상면에 배치되는 광 투과성 도전층 (3) 과, 기재 필름 (2) 의 하면에 배치되는 기능층을 구비할 수 있다. 또, 예를 들어, 기재 필름 (2) 의 상측 및 하측에 기능층과 광 투과성 도전층 (3) 을 이 순서대로 구비할 수도 있다.
기능층으로는, 접착 용이층, 언더 코트층, 하드 코트층 등을 들 수 있다. 접착 용이층은, 기재 필름 (2) 과 광 투과성 도전층 (3) 의 밀착성을 향상시키기 위해 형성되는 층이다. 언더 코트층은, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 반사율이나 광학 색상을 조정하기 위해 형성되는 층이다. 하드 코트층은, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 내찰상성을 향상시키기 위해 형성되는 층이다. 이들 기능층은, 1 종 단독이어도 되고, 2 종 이상 병용해도 된다.
도 4D 에 나타내는 실시형태에서는, 보호 부재 (7) 의 상면에 접착제층 (8a) 과 조광 필름 (4) 을 구비하는 조광 부재 (6) 를 나타내고 있지만, 예를 들어, 도시하지 않지만, 조광 필름 (4) 의 상면에 추가로 접착제층 (8a) 및 보호 부재 (7) 를 순서대로 구비하고 있어도 된다.
또, 조광 필름 (4) 을 보호 부재 (7) 에 첩착하기 전에, 미리 조광 필름 (4) 의 광 투과성 도전층 (3) 의 외주부에 배선을 배치해도 된다.
또, 도 4A ∼ 도 4D 에서는, 조광 부재 (6) 의 제조 방법은, 열경화성 접착제층 (8) 을 사용하여 보호 부재 (7) 에 조광 필름 (4) 을 첩착하고 있지만, 접착제층으로는, 가열에 의해 접착 가능하면 되고, 열경화성 접착층에 한정되지 않는다. 예를 들어, 도시하지 않지만, 열용융성 접착제를 사용하여 보호 부재 (7) 에 조광 필름 (4) 을 첩착해도 된다. 즉, 조광 부재 (6) 의 제조 방법은, 예를 들어, 보호 부재 (7) 에 열용융성 접착제층을 형성하는 공정과, 열용융성 접착제층에 조광 필름 (4) 을 배치하는 공정과, 열용융성 접착제층을 가열 용융하는 공정을 구비하고 있어도 된다.
열용융성 접착제층을 형성하는 방법으로는, 예를 들어, 열용융성 접착 조성물로 이루어지는 시트를 보호 부재 (7) 의 상면의 전체면에 적층한다.
열용융성 접착 조성물로는, 예를 들어, 에틸렌아세트산비닐계 조성물, 폴리올레핀계 조성물, 폴리아미드계 조성물, 폴리에스테르계 조성물, 폴리프로필렌계 조성물, 폴리우레탄계 조성물 등의 열가소성 수지 조성물 등을 들 수 있다. 이것들은 1 종 단독이어도 되고, 2 종 이상 병용하고 있어도 된다. 이와 같은 열용융성 접착 조성물은, 예를 들어, 핫 멜트 접착제로서 사용되고 있다.
열용융성 접착제층의 가열 온도는, 예를 들어, 상기한 열경화성 접착제층 (8) 의 가열 온도와 동일하다.
<그 밖의 실시형태>
상기한 일 실시형태에서는, 광 투과성 도전 필름 (1) 으로서, 조광용 광 투과성 도전 필름을 예시하였지만, 예를 들어, 광 투과성 도전 필름은, 조광용 이외의 용도에도 적용할 수 있다.
구체적으로는, 광 투과성 도전 필름은, 예를 들어, 화상 표시 장치 (LCD, 유기 EL) 등의 광학 장치에 구비된다. 바람직하게는, 광 투과성 도전 필름은, 터치 패널용 기재로서 사용된다. 터치 패널의 형식으로는, 광학 방식, 초음파 방식, 정전 용량 방식, 저항막 방식 등의 각종 방식을 들 수 있으며, 특히 정전 용량 방식의 터치 패널에 바람직하게 사용된다.
실시예
이하, 본 발명에 관해, 실시예를 사용하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 넘지 않는 한, 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술 사상에 기초하여 각종 변형 및 변경이 가능하다. 또, 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재의 상한 (「이하」,「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한 (「이상」,「초과」로서 정의되어 있는 수치) 으로 대체할 수 있다.
실시예 1
광 투과성의 기재 필름으로서, 제 1 방향 (반송 방향, MD) 으로 장척인 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 (두께 188 ㎛, 2 축 연신 필름) 을 준비하였다.
PET 필름을 롤 투 롤 방식으로, 대기하에서 170 ℃ 에서 1 분간 가열하였다 (전가열).
이어서, 가열한 PET 필름을 롤 투 롤형 스퍼터링 장치에 설치하고, DC 마그네트론 스퍼터링법에 의해, 두께 65 ㎚ 의 비정질 ITO 로 이루어지는 광 투과성 도전층을 형성하였다. 또한, 스퍼터링의 조건으로서, PET 필름의 온도를 -5 ℃ 로 설정하였다. 스퍼터링시의 분위기를 Ar 및 O2 를 도입한 기압 0.2 ㎩ 로 한 진공 분위기 (유량비는 Ar : O2 = 100 : 3.3) 로 하고, 그 함수량 (수분 가스/전체압) 은 0.05 로 하였다. 타깃으로서, 12 질량% 의 산화주석과 88 질량% 의 산화인듐의 소결체를 사용하였다.
실시예 2
PET 필름의 두께를 50 ㎛ 로 하고, 스퍼터링에 있어서의 PET 필름의 온도를 0 ℃ 로 설정하고, 스퍼터링시의 분위기를 Ar 및 O2 를 도입한 기압 0.4 ㎩ 로 한 진공 분위기 (유량비는 Ar : O2 = 100 : 3.0) 로 하고, 타깃으로서, 10 질량% 의 산화주석과 90 질량% 의 산화인듐의 소결체를 사용하고, 광 투과성 도전층의 두께를 25 ㎚ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 투과성 도전 필름을 제조하였다.
비교예 1
PET 필름에 전가열을 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 투과성 도전 필름을 제조하였다.
비교예 2
스퍼터링에 있어서의 PET 필름의 온도를 140 ℃ 로 설정하고, 함수량을 0.005 로 설정하고, 광 투과성 도전층의 형성 후에 추가로 대기하에서 170 ℃, 2 분의 조건에서 후가열을 실시한 것 이외에는, 실시예 2 와 동일하게 하여, 광 투과성 도전 필름을 제조하였다.
(평가)
(1) 두께
PET 필름 (기재 필름) 의 두께는, 막두께계 (오자키 제작소사 제조, 장치명「디지털 다이얼 게이지 DG-205」) 를 사용하여 측정하였다. ITO 층 (광 투과성 도전층) 의 두께는, 투과형 전자 현미경 (히타치 제작소 제조, 장치명「HF-2000」) 을 사용한 단면 관찰에 의해 측정하였다.
(2) 열 기계 분석 (TMA) 에 의한 치수 변화의 측정
각 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름을, 장변 20 ㎜, 단변 3 ㎜ 의 단책 (短冊) 으로 잘라내어, 측정 샘플로 하였다. 또한, MD 방향 (제 1 방향) 의 치수 변화를 측정하는 경우에는, MD 방향이 장변, TD 방향 (MD 방향과 직교하는 방향, 제 2 방향) 이 단변이 되도록, 또, TD 방향의 치수 변화를 측정하는 경우에는, TD 방향이 장변, MD 방향이 단변이 되도록, 각각 절단하였다. 이로써, 각 방향의 치수 변화를 계측하기 위한 측정 샘플을 제조하였다.
측정 샘플을 열 기계 분석 장치 (SII·테크놀로지사 제조,「TMA/SS71000」) 에 세팅하여, MD 방향 및 TD 방향의 각각에 대해, 20 ℃ 에서 160 ℃ 로 승온시키고, 추가로 20 ℃ 로 강온시켰을 때의 치수 변화율을 측정하였다.
즉, 승온 전의 20 ℃ 에 있어서의 MD 방향 길이를 L1, 승온 후의 20 ℃ 에 있어서의 MD 방향 길이를 L1' 로 하여, MD 방향의 치수 변화율 ΔL1 (%) 을「{(L1' - L1)/L1} × 100 (%)」의 식에 의해 산출하였다. 또, 승온 전의 20 ℃ 에 있어서의 TD 방향 길이를 L2, 승온 후의 20 ℃ 에 있어서의 TD 방향 길이를 L2' 로 하여, TD 방향의 치수 변화율 ΔL2 (%) 를「{(L2' - L2)/L2} × 100 (%)」의 식에 의해 산출하였다. 또한, 측정 샘플 전체의 면내 치수 변화율 R 을「{(ΔL1)2 + (ΔL2)2}1/2」의 식에 의해 산출하였다.
또한, 열 기계 분석의 조건은 하기와 같이 하였다.
측정 모드 : 인장법
하중 : 19.6 mN
승온 속도 : 10 ℃/min
측정 분위기 : Air (유량 200 ㎖/min)
처킹 거리 : 10 ㎜
(3) JIS C 2151 에 의한 치수 변화율의 측정
각 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름을, MD 방향 (제 1 방향) 10 ㎝, TD 방향 (MD 방향과 직교하는 방향, 제 2 방향) 10 ㎝ 로 절단하여, 샘플을 제조하였다. 이 때의 온도는 20 ℃ 였다.
JIS C 2151 에 준하여, 샘플을 열풍 오븐으로 150 ℃ 에서 30 분간 가열한 후, 20 ℃ 까지 강온시켰다. 이 고온 처리 후의 치수 변화율을, MD 방향 및 TD 방향의 각각에 대해 측정하였다.
즉, 승온 전의 20 ℃ 에 있어서의 MD 방향의 길이를 M1, 승온 후의 20 ℃ 에 있어서의 MD 방향 길이를 M1' 로 하여, MD 방향의 치수 변화율 ΔM1 (%) 을「{(M1' - M1)/M1} × 100 (%)」의 식에 의해 산출하였다. 또, 승온 전의 20 ℃ 에 있어서의 TD 방향 길이를 M2, 승온 후의 20 ℃ 에 있어서의 TD 방향 길이를 M2' 로 하여, TD 방향의 치수 변화율 ΔM2 (%) 를「{(M2' - M2)/M2} × 100 (%)」의 식에 의해 산출하였다.
(4) 유리에 대한 첩착 시험
시판되는 유리판 (전후 방향 길이 30 ㎝ × 좌우 방향 길이 25 ㎝) 의 일방면 전체면에 열경화성 수지 (아크릴계 접착제) 를 도포하였다. 이어서, 유리판과 동일 사이즈의 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름을 준비하고, 각 광 투과성 도전 필름을, 유리판의 둘레 단 가장자리와 광 투과성 도전 필름의 둘레 단 가장자리가 일치하도록, 열경화성 접착제의 상면에 배치하고, 그 후, 대기 환경하에서 150 ℃ 에서 60 분 가열하였다. 이로써, 유리판에 광 투과성 도전 필름을 첩착하였다.
유리의 일방면 전체면이 광 투과성 도전 필름 (1) 에 완전히 피복되어 있고, 또한 광 투과성 도전 필름의 단부의 비어져나옴이 실용상 지장이 없는 레벨이었던 경우를 ○ 로 평가하고, 유리의 일방면의 단 가장자리가 약간 노출되어 있었지만, 실용상 지장이 없는 레벨이었던 경우를 △ 로 평가하고, 유리의 일방면의 단 가장자리가 크게 노출되어 있어, 실용상 지장이 있는 레벨이었던 경우를 × 로 평가하였다.
또한, 실시예 1 에 있어서, 첩착된 광 투과성 도전 필름은, 유리판보다 약간 종방향 및 횡방향으로부터도 팽창되어 있었기 때문에, 팽창된 필름 단부를 절단함으로써, 유리판 전체에 유리판과 동 사이즈의 광 투과성 도전 필름을 첩착할 수 있음을 알 수 있다.
(5) 비정질성
실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름을, 대기 환경하, 80 ℃, 20 시간의 조건에서 가열하였다. 그 후, 가열된 광 투과성 도전 필름을, 염산 (농도 : 5 질량%) 에 15 분간 침지시킨 후, 수세·건조시켜, 각 도전층의 15 ㎜ 정도 간의 2 단자 간 저항을 측정하였다. 15 ㎜ 간의 2 단자 간 저항이 10 ㏀ 을 초과한 경우를, 비정질로 판단하여 ○ 로 평가하였다. 10 ㏀ 을 초과하지 않았던 경우를, 결정질로 판단하여 × 로 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(6) 외관
각 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름의 표면을 육안으로 관찰하였다. 필름 표면에 주름이나 줄무늬가 완전히 관찰되지 않았던 경우를 ◎ 로 평가하고, 주름이나 줄무늬가 약간 관찰되었지만, 조광 장치로서 지장이 발생하지 않는 레벨이었던 경우를 ○ 로 평가하고, 약간 큰 주름이나 줄무늬가 관찰되었지만, 조광 장치로서 큰 지장이 발생하지 않는 레벨이었던 경우를 △ 로 평가하고, 조광 장치로서 사용할 수 없는 레벨의 주름이나 줄무늬가 관찰되었던 경우를 × 로 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
또한, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공하였지만, 이것은 단순한 예시에 불과하며, 한정적으로 해석해서는 안된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 분명한 본 발명의 변형예는, 이후에 기재하는 청구범위에 포함된다.
산업상 이용가능성
본 발명의 광 투과성 도전 필름은, 각종 공업 제품에 적용할 수 있으며, 예를 들어, 조광 부재에 구비되는 조광 필름이나, 화상 표시 장치에 구비되는 터치 패널용 기재 등에 바람직하게 사용된다.
1 : 광 투과성 도전 필름
2 : 기재 필름
3 : 광 투과성 도전층
4 : 조광 필름
5 : 조광 기능층
6 : 조광 부재
7 : 보호 부재

Claims (9)

  1. 제 1 방향과, 상기 제 1 방향과 직교하는 제 2 방향으로 연장되는 광 투과성 도전 필름으로서,
    기재 필름과, 광 투과성 도전층을 구비하고,
    상기 광 투과성 도전 필름을, 20 ℃ 에서 160 ℃ 까지 승온시킨 후 20 ℃ 까지 강온시키는 열 기계 분석 공정을 실시하였을 때, 하기 식에 나타내는 면내 치수 변화율 R 이 0.55 % 이하인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름.
    R = (ΔL1 2 + ΔL2 2)1/2
    (단, ΔL1 은 상기 제 1 방향에 있어서의 상기 분석 공정 전후의 치수 변화율 (%) 을 나타내고, ΔL2 는 상기 제 2 방향에 있어서의 상기 분석 공정 전후의 치수 변화율 (%) 을 나타낸다)
  2. 제 1 항에 있어서,
    ΔL1 의 절대값 및 ΔL2 의 절대값이, 양방 모두 0.50 이하인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    ΔL1 및 ΔL2 중 적어도 일방이, 정의 값인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름.
  4. 제 3 항에 있어서,
    ΔL1 및 ΔL2 가, 양방 모두 정의 값인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기재 필름은, 대기 환경하에서 가열 처리가 이루어진 필름인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기재 필름은, 폴리에스테르계 필름인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름.
  7. 제 1 광 투과성 도전 필름과, 조광 기능층과, 제 2 광 투과성 도전 필름을 순서대로 구비하고,
    상기 제 1 광 투과성 도전 필름 및/또는 상기 제 2 광 투과성 도전 필름은, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전 필름인 것을 특징으로 하는, 조광 필름.
  8. 보호 부재와,
    상기 보호 부재에 첩착되는 제 7 항에 기재된 조광 필름을 구비하는 것을 특징으로 하는, 조광 부재.
  9. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 광 투과성 도전 필름을 제조하는 방법으로서,
    기재 필름을 대기 환경하에서 가열하는 공정, 및
    이어서, 상기 기재 필름을 40 ℃ 미만의 상태에서, 상기 기재 필름에 광 투과성 도전층을 형성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름의 제조 방법.
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