WO2019130842A1 - 光透過性導電フィルム、その製造方法、調光フィルム、および、調光部材 - Google Patents

光透過性導電フィルム、その製造方法、調光フィルム、および、調光部材 Download PDF

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WO2019130842A1
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film
light
transmitting conductive
conductive film
light transmitting
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望 藤野
智剛 梨木
秀行 米澤
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日東電工株式会社
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    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E06DOORS, WINDOWS, SHUTTERS, OR ROLLER BLINDS IN GENERAL; LADDERS
    • E06BFIXED OR MOVABLE CLOSURES FOR OPENINGS IN BUILDINGS, VEHICLES, FENCES OR LIKE ENCLOSURES IN GENERAL, e.g. DOORS, WINDOWS, BLINDS, GATES
    • E06B9/00Screening or protective devices for wall or similar openings, with or without operating or securing mechanisms; Closures of similar construction
    • E06B9/24Screens or other constructions affording protection against light, especially against sunshine; Similar screens for privacy or appearance; Slat blinds
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    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
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    • H01B3/18Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/42Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes polyesters; polyethers; polyacetals
    • H01B3/421Polyesters
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B5/00Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
    • H01B5/14Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive layers or films on insulating-supports

Definitions

  • the present invention relates to a light transmitting conductive film, a method of manufacturing the same, and a light control film and a light control member including the same.
  • Patent Document 1 proposes a film provided with two transparent conductive resin substrates and a light control layer sandwiched between two transparent conductive resin substrates. (See, for example, Patent Document 1).
  • the light control film of Patent Document 1 enables light control by adjusting absorption and scattering of light passing through the light control layer by application of an electric field.
  • a transparent conductive resin substrate of such a light control film a film in which a transparent electrode made of indium tin complex oxide (ITO) is laminated on a supporting substrate such as a polyester film is adopted.
  • ITO indium tin complex oxide
  • the light control film may be used by being attached to a large glass (for example, a window glass of 1 to 10 m 2 ) or the like. Specifically, a light control film of substantially the same size as the glass is disposed on a glass via a thermosetting or hot melt adhesive or the like, and the light control film is heated or cured by heating or melting. Stick to glass.
  • a large glass for example, a window glass of 1 to 10 m 2
  • a light control film of substantially the same size as the glass is disposed on a glass via a thermosetting or hot melt adhesive or the like, and the light control film is heated or cured by heating or melting. Stick to glass.
  • the light control film after sticking has a defect that it shrinks more than the state before heating due to heating. As a result, the light control film is not attached to the glass (particularly, the peripheral end). This non-sticking point is conspicuous as the area of the target glass increases.
  • the present invention is to provide a light transmitting conductive film capable of reducing an area not attached to an object, a method of manufacturing the same, a light control film, and a light control member.
  • the present invention [1] is a light transmitting conductive film extending in a first direction and a second direction orthogonal to the first direction, comprising a base film and a light transmitting conductive layer, and the light
  • the in-plane dimensional change rate R shown in the following formula is 0.55% or less
  • the present invention [2] includes the light transmitting conductive film according to [1], in which both the absolute value of ⁇ L 1 and the absolute value of ⁇ L 2 are 0.50 or less.
  • the present invention [3] includes the light transmitting conductive film according to [1] or [2], wherein at least one of ⁇ L 1 and ⁇ L 2 is a positive value.
  • the present invention [4] includes the light transmitting conductive film according to [3], in which ⁇ L 1 and ⁇ L 2 are both positive values.
  • the present invention [5] includes the light-transmitting conductive film according to any one of [1] to [4], wherein the base film is a film subjected to heat treatment in an air environment. .
  • the present invention [6] includes the light transmitting conductive film according to any one of [1] to [5], which is a polyester film.
  • the present invention [7] comprises a first light transmitting conductive film, a light control function layer, and a second light transmitting conductive film in order, and the first light transmitting conductive film and / or the first light transmitting conductive film
  • the light transmitting conductive film of No. 2 includes a light control film which is the light transmitting conductive film according to any one of [1] to [6].
  • the present invention [8] includes a light control member including a protective member and the light control film described in [7] attached to the protective member.
  • the present invention [9] is a method for producing the light-transmitting conductive film according to any one of [1] to [6], which comprises the steps of heating a substrate film in an air environment, and then A method of producing a light transmitting conductive film, comprising the step of providing a light transmitting conductive layer on the base film in a state where the base film is less than 40 ° C.
  • the light transmitting conductive film of the present invention has an in-plane dimensional change rate R of 0.55% or less when the thermomechanical analysis process at 20 ° C.-160 ° C.-20 ° C. is performed.
  • the light transmitting conductive film of the present invention can maintain the size close to the state before heating. Therefore, the area not attached to the object can be reduced, and a light transmitting conductive film of a desired size can be attached to the object.
  • the light control film and the light control member of the present invention include the light transmitting conductive film of the present invention, the area where the light transmitting conductive film is not attached to the object can be reduced.
  • the manufacturing method of this invention can obtain the light transmissive conductive film which can reduce the area which is not stuck to a target object.
  • FIG. 1A-B show an embodiment of the light transmitting conductive film of the present invention
  • FIG. 1A shows a cross-sectional view
  • FIG. 1B shows a perspective view
  • FIG. 2 shows a perspective view of the process of manufacturing the light transmitting conductive film shown in FIG. 1A
  • FIG. 3 shows a cross-sectional view of a light control film provided with the light transmitting conductive film shown in FIG. 1A
  • 4A-D are process drawings for manufacturing a light control member using the light control film shown in FIG. 2;
  • FIG. 4A is a step of preparing a protection member;
  • FIG. 4B is a thermosetting material for the protection member Step of Providing Adhesive Layer,
  • FIG. 4C shows a step of arranging a light control film on the thermosetting adhesive layer, and
  • FIG. 4D shows a step of heat curing the thermosetting adhesive layer.
  • the paper thickness direction is the front-rear direction (first direction)
  • the front side of the sheet is the front side (one side in the first direction)
  • the rear side is the rear side (the other side in the first direction).
  • the left-right direction of the drawing is the left-right direction (width direction, second direction orthogonal to the first direction)
  • the left side of the drawing is the left side (one side of the second direction)
  • the right side of the drawing is the right (second side of the second direction).
  • the vertical direction in the drawing is the vertical direction (the thickness direction, the third direction orthogonal to the first direction and the second direction)
  • the upper side in the drawing is the upper side (one side in the thickness direction, one side in the third direction)
  • the lower side in the drawing is the lower side (the other side in the thickness direction, the other side in the third direction). Specifically, it conforms to the directional arrow in each figure.
  • the light transmissive conductive film 1 is, for example, a film used as a light control film as an example of a light control element, a light control member, a light control device, etc. (Light transmitting conductive film for light).
  • the light transmitting conductive film 1 has a film shape (including a sheet shape) having a predetermined thickness, as shown in FIG. 1, and is in a predetermined direction (longitudinal direction and left and right direction) orthogonal to the vertical direction (thickness direction). , And has a flat upper surface (one surface in the thickness direction) and a flat lower surface (the other surface in the thickness direction).
  • the light transmitting conductive film 1 is, for example, one component of a light control film 4 (described later, refer to FIG. 3), a light control member 6 (described later, refer to FIG. 4D) and a light control device (described later). It is not a light film 4 or the like. That is, the light transmitting conductive film 1 is a component for producing the light control film 4 or the like, does not include the light control function layer 5 or the like, and is a device which can be distributed alone and can be industrially used.
  • the light transmitting conductive film 1 includes the base film 2 and the light transmitting conductive layer 3 in order. That is, the light transmitting conductive film 1 includes the base film 2 and the light transmitting conductive layer 3 disposed on the upper side of the base film 2.
  • the light transmitting conductive film 1 is composed only of the base film 2 and the light transmitting conductive layer 3. Each layer will be described in detail below.
  • the base film 2 is a lowermost layer of the light transmitting conductive film 1 and is a support material for securing the mechanical strength of the light transmitting conductive film 1. Moreover, the base film 2 is a support material which has light transmittance and flexibility. The base film 2 supports the light transmitting conductive layer 3.
  • the base film 2 has a film shape (including a sheet shape).
  • the base film 2 is made of, for example, a polymer film.
  • the material of the polymer film include polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate and polyethylene naphthalate, for example, (meth) acrylic resins (acrylic resins and / or methacrylic resins) such as polymethacrylates, for example And olefin resins such as polyethylene, polypropylene and cycloolefin polymers, such as polycarbonate resin, polyether sulfone resin, polyarylate resin, melamine resin, polyamide resin, polyimide resin, cellulose resin, polystyrene resin, norbornene resin and the like.
  • polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate and polyethylene naphthalate
  • acrylic resins acrylic resins and / or methacrylic resins
  • olefin resins such as polyethylene, polypropylene
  • the base film 2 is preferably a polyester film formed of a polyester resin from the viewpoint of light transmittance, heat resistance, mechanical strength and the like, and more preferably a polyethylene terephthalate film.
  • the base film 2 is preferably a stretched film, and more preferably a biaxially stretched film, from the viewpoint of further excellent heat resistance and mechanical strength.
  • the base film 2 is preferably a film heat-treated under an air environment as described later, and more preferably a biaxially stretched film heat-treated under an air environment.
  • a base film 2 When such a base film 2 is used, the stress existing inside the base film 2 is relieved, so when the light transmitting conductive film 1 is attached to the object by heating, the light transmitting conductive film 1 is used. Excessive contraction can be suppressed.
  • the total light transmittance (JIS K-7105) of the base film 2 is, for example, 80% or more, preferably 85% or more, and for example, 100% or less, preferably 95% or less.
  • the haze (JIS K-7105) of the base film 2 is, for example, 2.0% or less, preferably 1.8% or less, more preferably 1.5% or less, still more preferably 1.2% or less And, for example, 0.1% or more.
  • the thickness of the base film 2 is, for example, 2 ⁇ m or more, preferably 50 ⁇ m or more, more preferably 100 ⁇ m or more, and for example, 300 ⁇ m or less, preferably 250 ⁇ m or less. If the thickness of the base film 2 is not less than the above lower limit, more moisture contained in the polymer film can be imparted to the light transmitting conductive layer 3 when the light transmitting conductive layer 3 is formed, so the light transmitting conductive layer The crystallization of 3 can be suppressed. Therefore, the amorphous property of the light transmissive conductive layer 3 can be maintained. In addition, when the thickness of the base film 2 is equal to or more than the above lower limit, the strength of the light transmitting conductive film 1 is excellent.
  • the thickness of the base film 2 can be measured, for example, using a film thickness meter.
  • a separator or the like may be provided on the lower surface of the base film 2.
  • the light transparent conductive layer 3 is a transparent conductive layer that can be patterned by etching in a later step as necessary.
  • the light transmitting conductive layer 3 has a film shape (including a sheet shape), and is disposed on the entire upper surface of the base film 2 so as to be in contact with the upper surface of the base film 2.
  • the material of the light transmitting conductive layer 3 is, for example, at least one selected from the group consisting of In, Sn, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W
  • a metal oxide containing one kind of metal can be mentioned.
  • the metal oxide may further be doped with the metal atoms shown in the above group, as needed.
  • the light-transmissive conductive layer 3 examples include indium-based conductive oxides such as indium tin complex oxide (ITO), and antimony-based conductive oxides such as antimony tin complex oxide (ATO). .
  • the light transmitting conductive layer 3 contains an indium-based conductive oxide, and more preferably contains indium tin complex oxide (ITO), from the viewpoint of being able to ensure excellent conductivity and light transmission. That is, the light transmissive conductive layer 3 is preferably an indium-based conductive oxide layer, more preferably an ITO layer.
  • the content of tin oxide (SnO 2 ) is, for example, 0.5 mass% or more with respect to the total amount of tin oxide and indium oxide (In 2 O 3 ) , Preferably 3% by mass or more, more preferably 8% by mass or more, more preferably 10% by mass, and for example, 25% by mass or less, preferably 15% by mass or less, more preferably It is 13% by mass or less. If content of a tin oxide is more than the said lower limit, crystallization can be suppressed more reliably, implement
  • ITO may be a composite oxide containing at least indium (In) and tin (Sn), and may contain additional components other than these.
  • additional component include metal elements other than In and Sn, and specifically, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W, Fe , Pb, Ni, Nb, Cr, Ga and the like.
  • the light transmitting conductive layer 3 may be either crystalline or amorphous (amorphous), but is preferably amorphous, more specifically, preferably an amorphous ITO layer. is there. If the light transmitting conductive layer 3 is amorphous, it is excellent in crack resistance and scratch resistance, and therefore excellent in processability. That is, when the light transmitting conductive film 1 is attached to an object to be attached (for example, a protective member such as a glass described later), the generation of cracks and scratches generated in the light transmitting conductive film 1 is suppressed can do. Therefore, the external appearance and the characteristic of the light transmissive conductive film 1 stuck can be maintained favorably.
  • the light transmitting conductive layer 3 is amorphous or crystalline after being dipped in hydrochloric acid (concentration 5 mass%) at 20 ° C. for 15 minutes. It can be judged by washing with water, drying and measuring the resistance between terminals of about 15 mm.
  • hydrochloric acid concentration 5 mass%
  • the resistance between terminals in the light-transmissive conductive layer is 10 k ⁇ or more
  • the light transmitting conductive layer is assumed to be amorphous.
  • the surface resistance value of the light transmitting conductive layer 3 is, for example, 1 ⁇ / sq or more, preferably 10 ⁇ / sq or more, and for example, 200 ⁇ / sq or less, preferably 100 ⁇ / sq or less, more preferably, It is 85 ⁇ / ⁇ or less. If the surface resistance value of the light transmitting conductive layer 3 is in the above range, good electric drive can be realized even when used as a large light control device.
  • the specific resistance value of the light transmitting conductive layer 3 is, for example, 6 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or less, preferably 5.5 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or less, more preferably 5 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm. or less, more preferably 4.8 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or less, and for example, 3 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or more, preferably 3.5 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or more More preferably, it is 4.0 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ ⁇ cm or more. If the specific resistance value of the light transmitting conductive layer 3 is not more than the above upper limit, good electric drive can be realized even when used as a large light control device. In addition, when the specific resistance value is equal to or more than the above lower limit, the amorphousness of the light transmitting conductive layer 3 can be more reliably maintained.
  • the thickness of the light transmitting conductive layer 3 is, for example, 10 nm or more, preferably 30 nm or more, more preferably 50 nm or more, and for example, 200 nm or less, preferably 150 nm or less, more preferably 100 nm or less is there.
  • the thickness of the light transmitting conductive layer 3 can be measured, for example, by cross-sectional observation using a transmission electron microscope.
  • the method of manufacturing the light transmitting conductive film 1 includes, for example, a preheating step of heating the base film 2 in an atmospheric environment, and then light transmission to the base film 2 in a state where the base film 2 is less than 40 ° C. And a conductive layer disposing step of providing the conductive conductive layer 3.
  • the method of producing the light transmitting conductive film 1 is preferably carried out by a roll-to-roll method, as shown in FIG.
  • the base film 2 is prepared.
  • the base film 2 wound in a roll shape is used long in the transport direction (for example, the first direction).
  • the biaxially stretched base film 2 is prepared from the viewpoint of mechanical strength, heat resistance, and light transmittance.
  • the base film 2 is heated in the air environment. That is, before providing the light transmitting conductive layer 3, the base film 2 is heated.
  • the heating of the base film 2 is preferably carried out by a roll-to-roll method, for example, after the base film 2 wound into a long roll is drawn out and transported while being heated in the atmospheric environment, Roll it into a long roll again.
  • the heating temperature is, for example, 100 ° C. or more, preferably 130 ° C. or more, more preferably 150 ° C. or more, and for example, 220 ° C. or less, preferably 200 ° C. or less, more preferably 180 ° C. or less is there.
  • the heating temperature is a set temperature of heating equipment (for example, an IR heater or a heating roll) for heating the base film 2.
  • the heating time is, for example, 0.3 minutes or more, preferably 0.5 minutes or more, more preferably 1 minute or more, and for example, 10 minutes or less, preferably 5 minutes or less. If the heating time is equal to or less than the above-described upper limit, generation of excess precipitates (such as oligomers) from the base film 2 can be suppressed, and the reduction in transparency and the increase in haze of the base film 2 can be suppressed. it can. Moreover, if heating time is more than the said minimum, the residual stress of the base film 2 can be fully relieved, and the thermal contraction at the time of sticking of the transparent conductive film 1 can be suppressed more reliably. .
  • the light transmissive conductive layer 3 is formed on the upper surface of the base film 2 by, for example, a dry process.
  • a vacuum evaporation method, sputtering method, ion plating method etc. are mentioned, for example.
  • a sputtering method is mentioned.
  • a target and an adherend are disposed opposite to each other in a chamber (film forming chamber) of a vacuum device, gas is supplied and voltage is applied to accelerate gas ions and irradiate the target.
  • the target material is repelled from the target surface, and the target material is laminated on the adherend surface.
  • Examples of the sputtering method include bipolar sputtering, ECR (electron cyclotron resonance) sputtering, magnetron sputtering, and ion beam sputtering.
  • a magnetron sputtering method is mentioned.
  • the power source used for the sputtering method may be, for example, any of a direct current (DC) power source, an alternating current medium frequency (AC / MF) power source, a high frequency (RF) power source, and a high frequency power source on which a direct current power source is superimposed.
  • DC direct current
  • AC / MF alternating current medium frequency
  • RF high frequency
  • the above-mentioned metal oxide which comprises the transparent conductive layer 3 is mentioned.
  • a target made of ITO is used.
  • the content of tin oxide (SnO 2 ) in the target is, for example, 0.5% by mass or more, preferably 3% by mass or more, more preferably, relative to the total amount of tin oxide and indium oxide (In 2 O 3 ). 8% by mass or more, more preferably more than 10% by mass, and for example, 25% by mass or less, preferably 15% by mass or less, more preferably 13% by mass or less.
  • the sputtering is preferably performed under vacuum, and the pressure is, for example, 1.0 Pa or less, preferably 0.5 Pa or less, more preferably 0.2 Pa or less, and for example, 0.01 Pa It is above.
  • an inert gas such as Ar may be mentioned.
  • reactive gas such as oxygen gas is used in combination.
  • the ratio of the flow rate of reactive gas to the flow rate of inert gas is, for example, 0.1 / 100 or more and 5/100 or less.
  • the temperature of the base film 2 at the time of forming the light transmitting conductive layer 3 is less than 40 ° C., preferably 20 ° C. or less, more preferably 10 ° C. or less, still more preferably 5 ° C. or less, particularly preferable Is less than 0.degree. C., most preferably -3.degree. C. or less, and for example, -40.degree. C. or more, preferably -20.degree. C. or more. If the temperature of the base film 2 exceeds the above-mentioned upper limit, the base film 2 is stretched in the transport direction by the tension in the transport direction, and a large stress remains in the base film 2 of the light transmitting conductive film 1 obtained. Do. As a result, when the light transmitting conductive film 1 is attached to an object, there is a possibility that the heat shrinks significantly.
  • the lower surface of the base film 2 is brought into contact with a cooling device (for example, a cooling roll) or the like.
  • a cooling device for example, a cooling roll
  • the film forming roll and the nip roll can be cooled to form a cooling roll.
  • the temperature of the base film 2 is a set temperature of the cooling device.
  • the atmosphere (in the chamber) at the time of sputtering is preferably hydrated, and the ratio of the moisture gas to the sputtering pressure (total pressure) (partial pressure of moisture gas (Pa) / sputtering pressure (Pa)) is, for example, 0.006 or more, preferably 0.008 or more, more preferably 0.01 or more, and for example, 0.3 or less, preferably 0.1 or less, more preferably 0.07 or less, More preferably, it is 0.05 or less.
  • the light transmitting conductive film 1 including the base film 2 and the light transmitting conductive layer 3 is obtained.
  • the light transmissive conductive layer 3 at this time is amorphous.
  • the total thickness thereof is, for example, 2 ⁇ m or more, preferably 20 ⁇ m or more, and for example, 300 ⁇ m or less, preferably 200 ⁇ m or less.
  • the in-plane dimension change rate R of the light transmitting conductive film 1 is 0.55% or less, preferably 0.30% or less.
  • the in-plane dimensional change rate R is a thermomechanical analysis process (hereinafter, also referred to as “TMA”), in which the temperature of the light-transmitting conductive film 1 is increased from 20 ° C. to 160 ° C. and then decreased to 20 ° C.
  • TMA thermomechanical analysis process
  • ⁇ L 1 indicates the dimensional change (%) before and after TMA in the front-rear direction (first direction), and specifically, it is represented by the following formula.
  • L 1 indicates the anteroposterior length at 20 ° C. before performing TMA
  • L 1 ′ indicates the anteroposterior length at 20 ° C. after performing TMA.
  • ⁇ L 2 indicates the dimensional change rate (%) before and after TMA in the left-right direction (second direction), and specifically, it is represented by the following formula.
  • L 2 represents a left-right length at 20 ° C. before carrying out the TMA
  • the absolute value of dimensional change rate ⁇ L 1 is, for example, 0.50 or less, preferably 0.30 or less.
  • the dimensional change rate ⁇ L 1 is, for example, ⁇ 0.50 or more, preferably more than 0, and for example, 0.50 or less, preferably 0.30 or less.
  • the absolute value of dimensional change rate ⁇ L 2 is, for example, 0.50 or less, preferably 0.30 or less.
  • the dimensional change rate ⁇ L 2 is, for example, more than 0, preferably 0.10 or more, and for example, 0.50 or less, preferably 0.30 or less.
  • the light transmitting property is obtained when the light transmitting conductive film 1 is attached to the object by heating Excessive shrinkage of the conductive film 1 can be prevented, and the size close to the state before heating can be maintained.
  • the absolute value of the dimensional change rate ⁇ L 1 and the absolute value of the dimensional change rate ⁇ L 2 are both in the above-mentioned range, the stuck light transmitting conductive film 1 is close to the state before heating The size can be more reliably maintained or larger.
  • the dimensional change rate ⁇ L 1 and the dimensional change rate ⁇ L 2 may be either positive or negative values, but preferably at least one of the dimensional change rate ⁇ L 1 and the dimensional change rate ⁇ L 2 is It is a positive value, and more preferably, the dimensional change rate ⁇ L 1 and the dimensional change rate ⁇ L 2 are both positive values.
  • the said dimensional change rate is a positive value
  • the dimensional change of the transparent conductive film 1 after TMA shows expansion.
  • the light transmitting conductive film 1 When at least one of the dimensional change rates is a positive value, when the light transmitting conductive film 1 is bonded to the object by heating, the light transmitting conductive film 1 bonded is in a state before heating It is possible to more reliably maintain the size close to. In particular, if the dimensional change rates are both positive values, the light transmitting conductive film 1 attached can be expanded by heating and can be made larger in size than the size before heating. Therefore, the light transmitting conductive film 1 can be reliably adhered to the entire surface of the object.
  • the load to be applied to the light transmitting conductive film 1 is 19.6 mN, and the size of the light transmitting conductive film 1 (measurement sample) at the time of measurement is 20 mm long side (direction of load application) The short side is 3 mm.
  • Other conditions apply to the example.
  • the transport direction (MD direction) for transporting the base film 2 is the front-rear direction (first direction), and the orthogonal direction (TD direction) orthogonal to the transport direction is the left-right direction (first Two directions) (see FIG. 2).
  • the heating process (hereinafter, also simply referred to as “the heating process”) of raising the temperature of the light-transmitting conductive film 1 to 20 ° C after raising the temperature from 20 ° C to 150 ° C is performed.
  • the absolute value of the dimensional change rate ⁇ M 1 before and after heating in the front-rear direction is, for example, 0.50% or less, preferably less than 0.30%.
  • the dimensional change rate ⁇ M 1 is, for example, ⁇ 0.50% or more, preferably ⁇ 0.30% or more, and for example, 0.50% or less, preferably less than 0%. .
  • the dimensional change rate ⁇ M 1 has a length in the front-rear direction at 20 ° C. before performing the heating step as M 1 , and a length in the front-rear direction at 20 ° C. after performing the heating step as M 1 ′. Shown.
  • the absolute value of the dimensional change rate ⁇ M 2 before and after heating in the left-right direction is, for example, 0.50% or less, preferably less than 0.30%, more preferably 0. 10% or less.
  • the dimensional change rate ⁇ M 2 is, for example, ⁇ 0.50% or more, preferably ⁇ 0.30% or more, and for example, 0.50% or less, preferably less than 0%.
  • Dimensional change .DELTA.M 2 is, M 2 in the lateral direction length in 20 ° C. before carrying out said heating step, the lateral direction length in 20 ° C. after performing the heating step as M 2 ', the following formula Shown.
  • ⁇ M 2 ⁇ (M 2 ′ ⁇ M 2 ) / M 2 ⁇ ⁇ 100 (%)
  • at least one of the absolute values of the dimensional change rate ⁇ M 1 and the dimensional change rate ⁇ M 2 is preferably less than 0.30%. More preferably, the absolute value of ⁇ M 1 and the absolute value of ⁇ M 2 are both less than 0.30%.
  • the method according to JIS C 2151 is a method of heating the light transmitting conductive film 1 in a state where a load such as a tensile load is not applied to the light transmitting conductive film 1.
  • the dimensional change rate ⁇ M 1 and the dimensional change rate ⁇ M 2 may be either positive or negative values, but preferably at least one of the dimensional change rate ⁇ M 1 and the dimensional change rate ⁇ M 2 is negative. More preferably, the dimensional change rate ⁇ M 1 and the dimensional change rate ⁇ M 2 are both negative values. When the dimensional change rate is a negative value, the dimensional change of the light transmitting conductive film 1 after the heating step indicates contraction.
  • the haze (JIS K-7105) of the light transmitting conductive film 1 is, for example, 2.0% or less, preferably 1.8% or less, more preferably 1.5% or less, further preferably 1.2. % Or less and, for example, 0.1% or more. If the haze of the light transmitting conductive film 1 is in the above range, it can be suitably used as a light transmitting conductive film for light control.
  • the light transmitting conductive film 1 can be etched as needed to pattern the light transmitting conductive layer 3 into a predetermined shape.
  • the method of manufacturing the light control film 4 includes, for example, a step of manufacturing two light transmitting conductive films 1 and a step of sandwiching the light control functional layer 5 between the two light transmitting conductive films 1.
  • two light transmitting conductive films 1 are manufactured.
  • one light transmissive conductive film 1 can be cut and processed to prepare two light transmissive conductive films 1.
  • the two light transmitting conductive films 1 are a first light transmitting conductive film 1A and a second light transmitting conductive film 1B.
  • the light control function layer 5 is formed on the upper surface (surface) of the light transmitting conductive layer 3 in the first light transmitting conductive film 1A by, for example, a wet method.
  • a liquid crystal composition or a solution thereof is applied to the upper surface of the light transmitting conductive layer 3 in the first light transmitting conductive film 1A to form a coating film.
  • the liquid crystal composition is not limited as long as it can be used for light control applications, and may be known ones, and examples thereof include liquid crystal dispersion resins described in JP-A-8-194209.
  • the second light transmitting conductive film 1B is laminated on the upper surface of the coating film so that the light transmitting conductive layer 3 of the second light transmitting conductive film 1B and the coating are in contact with each other.
  • the coating film is sandwiched between the two light transmitting conductive films 1, that is, the first light transmitting conductive film 1A and the second light transmitting conductive film 1B.
  • the coating film is subjected to an appropriate treatment (for example, heat drying treatment, photocuring treatment) as necessary to form the light control function layer 5.
  • the light control function layer 5 is disposed between the light transmitting conductive layer 3 of the first light transmitting conductive film 1A and the light transmitting conductive layer 3 of the second light transmitting conductive film 1B.
  • the light control film 4 provided in order with the 1st light transmissive conductive film 1A, the light control function layer 5, and the 2nd light transmissive conductive film 1B is obtained.
  • the method of manufacturing the light control member 6 includes, for example, a step of forming the thermosetting adhesive layer 8 on the protective member 7, a step of arranging the light control film 4 on the thermosetting adhesive layer 8, and a thermosetting adhesive Curing the agent layer 8;
  • the protective member 7 is an object to which the light control film 4 is attached, and examples thereof include window glass, partitions, and interiors.
  • a hard transparent plate having appropriate mechanical strength and thickness is used, and examples thereof include a glass plate, a reinforced plastic plate (for example, a polycarbonate resin), and the like.
  • thermosetting adhesive layer 8 is formed on the protective member 7.
  • a liquid thermosetting adhesive composition is applied to the entire upper surface (surface) of the protective member 7.
  • thermosetting adhesive composition an epoxy-type thermosetting adhesive composition, an acryl-type thermosetting adhesive composition, etc. are mentioned, for example.
  • thermosetting adhesive composition can employ
  • Examples of the application method include a method using an applicator, potting, cast coating, spin coating, roll coating and the like.
  • the light control film 4 is disposed on the thermosetting adhesive layer 8. That is, the light control film 4 is disposed on the upper surface of the protective member 7 via the thermosetting adhesive layer 8.
  • the light control film 4 is disposed so as to have substantially the same size as the protective member 7. Specifically, the light control film 4 is cut so as to have substantially the same size (length in the same longitudinal direction and length in the same left-right direction) as the protective member 7, and then, the light control film 4 is adjusted with the peripheral edge of the protective member 7
  • the light control film 4 is disposed on the upper surface of the thermosetting adhesive layer 8 so as to coincide with the peripheral edge of the light film 4 when projected in the vertical direction.
  • thermosetting adhesive layer 8 is heat-cured.
  • the heating temperature is, for example, 80 ° C. or more, preferably 100 ° C. or more, and for example, 180 ° C. or less, preferably 160 ° C. or less.
  • the heating time is, for example, 5 minutes or more, preferably 20 minutes or more, more preferably 30 minutes or more, and for example, 600 minutes or less, preferably 300 minutes or less.
  • the heat curing may be carried out in the atmospheric environment or in a vacuum environment, and an appropriate pressure may be applied.
  • the light control film 4 attached to the protective member 7 is cooled to room temperature (5 to 35 ° C.).
  • thermosetting adhesive layer 8 is thermosetted to form the adhesive layer 8a.
  • the light control film 4 is attached (fixed) to the protective member 7 via the adhesive layer 8a.
  • the light transmitting conductive film 1 and hence the light control film 4 maintain or expand in plan view size close to the state before heating.
  • the end portion (protruding portion 9) of the light control film 4 protrudes from the end edge of the protective member 7 to the side in the surface direction, as shown by a phantom line. That is, the peripheral edge of the light control film 4 is located outward of the peripheral edge of the protective member 7.
  • the light control member 6 including the protective member 7, the adhesive layer 8a provided on the upper surface thereof, and the light control film 4 disposed on the upper surface of the adhesive layer 8a is obtained.
  • the light control film 4 expands, it is then cut as shown by the phantom line in FIG. 4D, if necessary. That is, the end of the light control film 4 is cut in the vertical direction, and the protruding portion 9 of the light control film 4 is removed. Thereby, the light control member 6 in which the protective member 7 and the light control film 4 have substantially the same size can be obtained.
  • the light control member 6 is used as, for example, an electrically driven light control device (not shown) by mounting a wiring (not shown), a power supply (not shown) and a control device (not shown) .
  • the electric drive type includes an electric field drive type and a current drive type.
  • the electric field drive type light control device the light transmission conductive layer 3 in the first light transmission conductive film 1A and the light transmission conductive layer in the second light transmission conductive film 1B by the wiring and the power supply A voltage is applied to 3 and thereby an electric field is generated between them. Then, the above-described electric field is controlled based on the control device, whereby the light control function layer 5 located between them is in an oriented state or an irregular state to transmit or block the light ( Or scatter).
  • the in-plane dimensional change rate R is 0.55% or less is there. Therefore, even if the light transmitting conductive film 1 is attached to the protective member 7 (target) by heating, the light transmitting conductive film 1 can maintain the size close to the state before heating. Therefore, the area not attached to the protective member 7 can be reduced, and the light transmitting conductive film 1 of a desired size can be attached to the target.
  • TMA thermomechanical analysis process
  • the light control member 6 using the light control film 4 has a reduced area on the upper surface (adhesion surface) of the protective member 7 in which the light control film 4 is not attached. Therefore, it is possible to have a dimming function (especially at the end) in a large area of the protective member 7.
  • the light transmitting conductive layer 3 is directly disposed on the upper surface of the base film 2, but for example, although not shown, it functions on the upper surface and / or the lower surface of the base film 2. Layers can be provided.
  • the light transmitting conductive film 1 includes the base film 2, the functional layer disposed on the upper surface of the base film 2, and the light transmitting conductive layer 3 disposed on the upper surface of the functional layer.
  • the light transmitting conductive film 1 includes the base film 2, the light transmitting conductive layer 3 disposed on the upper surface of the base film 2, and the functional layer disposed on the lower surface of the base film 2. It can be equipped. Also, for example, the functional layer and the light transmitting conductive layer 3 can be provided in this order on the upper side and the lower side of the base film 2.
  • Examples of the functional layer include an easy adhesion layer, an undercoat layer, and a hard coat layer.
  • the easy adhesion layer is a layer provided to improve the adhesion between the base film 2 and the light transmitting conductive layer 3.
  • the undercoat layer is a layer provided to adjust the reflectance and the optical hue of the light transmitting conductive film 1.
  • the hard coat layer is a layer provided to improve the abrasion resistance of the light transmitting conductive film 1.
  • the light control member 6 including the adhesive layer 8 a and the light control film 4 on the upper surface of the protective member 7 is shown, but for example, although not shown, on the upper surface of the light control film 4 Furthermore, the adhesive layer 8a and the protective member 7 may be provided in order.
  • a wire may be disposed in advance on the outer peripheral portion of the light transmitting conductive layer 3 of the light control film 4.
  • the light control film 6 is attached to the protective member 7 using the thermosetting adhesive layer 8 in the method of manufacturing the light control member 6, as the adhesive layer, heating is performed. It may be adhesive as long as it is not limited to a thermosetting adhesive layer.
  • the light control film 4 may be attached to the protective member 7 using a heat melting adhesive. That is, in the method of manufacturing the light control member 6, for example, a step of forming a heat-meltable adhesive layer on the protective member 7, a step of arranging the light-control film 4 on a heat-meltable adhesive layer, and a heat-meltable adhesive Heating and melting the agent layer.
  • a sheet made of a heat-meltable adhesive composition is laminated on the entire top surface of the protective member 7.
  • thermoplastic resin compositions such as ethylene vinyl acetate composition, polyolefin composition, polyamide composition, polyester composition, polypropylene composition, polyurethane composition, etc. Can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
  • hot-melt adhesive compositions are used, for example, as hot-melt adhesives.
  • the heating temperature of the heat-meltable adhesive layer is, for example, the same as the heating temperature of the thermosetting adhesive layer 8 described above.
  • the light transmitting conductive film 1) is exemplified as the light transmitting conductive film, for example, the light transmitting conductive film may be applied to uses other than for light control. it can.
  • the light transmitting conductive film is provided, for example, in an optical device such as an image display device (LCD, organic EL).
  • the light transmitting conductive film is used as a touch panel substrate.
  • an optical type such as an ultrasonic type, an electrostatic capacity type, and a resistive film type can be mentioned, and in particular, it is suitably used for an electrostatic capacity type touch panel.
  • Example 1 A polyethylene terephthalate (PET) film (thickness 188 ⁇ m, biaxially stretched film) elongated in the first direction (conveying direction, MD) was prepared as a light transmitting base film.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the PET film was heated at 170 ° C. for 1 minute in the atmosphere by roll-to-roll method (pre-heating).
  • the heated PET film was placed in a roll-to-roll type sputtering apparatus, and a light transmitting conductive layer made of amorphous ITO with a thickness of 65 nm was formed by DC magnetron sputtering.
  • the temperature of the PET film was set to ⁇ 5 ° C. as the sputtering condition.
  • As a target a sintered body of 12% by mass of tin oxide and 88% by mass of indium oxide was used.
  • Comparative Example 1 A light transmitting conductive film was produced in the same manner as in Example 1 except that the PET film was not preheated.
  • Comparative example 2 The temperature of the PET film in sputtering is set to 140 ° C., the water content is set to 0.005, and after the formation of the light transmitting conductive layer, post heating is further performed under the conditions of 170 ° C. for 2 minutes in the air. In the same manner as in Example 2, a light transmitting conductive film was produced.
  • the thickness of the PET film was measured using a film thickness meter (manufactured by Ozaki Mfg. Co., Ltd., device name “digital dial gauge DG-205”).
  • the thickness of the ITO layer was measured by cross-sectional observation using a transmission electron microscope (manufactured by Hitachi, Ltd., device name "HF-2000").
  • TMA thermal mechanical analysis
  • the measurement sample is set in a thermomechanical analyzer ("TMA / SS71000" manufactured by SAI Technology Inc.), and the temperature is raised from 20 ° C to 160 ° C for each of the MD direction and the TD direction, and further lowered to 20 ° C. The dimensional change rate was measured.
  • TMA / SS71000 manufactured by SAI Technology Inc.
  • the dimensional change rate ⁇ L 1 (%) in the MD direction is “ ⁇ (L was calculated by the equation of 1 '-L 1) / L 1 ⁇ ⁇ 100 (%) ".
  • the dimensional change rate ⁇ L 2 (%) in the TD direction is “ ⁇ (L 2 '-L 2) / L 2 ⁇ was calculated by the equation of ⁇ 100 (%) ".
  • the in-plane dimensional change rate R of the whole measurement sample was calculated by the equation “ ⁇ ( ⁇ L 1 ) 2 + ( ⁇ L 2 ) 2 ⁇ 1/2 ”.
  • thermomechanical analysis The conditions for thermomechanical analysis were as follows.
  • Measurement mode Pull method Load: 19.6 mN Heating rate: 10 ° C / min Measurement atmosphere: Air (flow rate 200 ml / min) Chucking distance: 10 mm (3) Measurement of dimensional change rate according to JIS C 2151
  • the light transmitting conductive film of each example and each comparative example was measured in the MD direction (first direction) 10 cm, TD direction (direction orthogonal to the MD direction, second direction) The sample was prepared by cutting into 10 cm. The temperature at this time was 20 ° C.
  • the sample was heated at 150 ° C. for 30 minutes in a hot air oven according to JIS C 2151 and then cooled to 20 ° C.
  • the dimensional change rate after this high temperature treatment was measured for each of the MD direction and the TD direction.
  • the dimensional change rate ⁇ M 1 (%) in the MD direction M 1 ′ ⁇ M 1 ) / M 1 ⁇ ⁇ 100 (%) ”.
  • the dimensional change rate ⁇ M 2 (%) in the TD direction is “ ⁇ (M 2 '-M 2) / M 2 ⁇ was calculated by the equation of ⁇ 100 (%) ".
  • thermosetting resin (acrylic adhesive) was applied to the entire surface of a commercially available glass plate (length 30 cm in the front-rear direction, length 25 cm in the left-right direction). Then, the transparent conductive films of the example and each comparative example of the same size as the glass plate are prepared, and each transparent conductive film is composed of the peripheral edge of the glass plate and the peripheral edge of the transparent conductive film. To be consistent, it was placed on top of the thermosetting adhesive and then heated at 150 ° C. for 60 minutes under atmospheric conditions. Thereby, the transparent conductive film was stuck on the glass plate.
  • Example 1 since the light transmitting conductive film attached was slightly expanded in the longitudinal direction and in the lateral direction as compared to the glass plate, the expanded film end portion is cut to obtain the entire glass plate. It can be seen that a light transmitting conductive film of the same size as the glass plate can be stuck.
  • the transparent conductive film of the Example and each comparative example was heated on the conditions of 80 degreeC and 20 hours in air
  • the light transmitting conductive film of the present invention can be applied to various industrial products, and is suitably used, for example, as a light control film provided in a light control member, a touch panel substrate provided in an image display device, etc. .

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Abstract

光透過性導電フィルムは、第1方向と、第1方向と直交する第2方向とに延び、基材フィルムと、光透過性導電層とを備える。光透過性導電フィルムを、20℃から160℃まで昇温した後20℃まで降温する熱機械分析工程を実施したときに、下記式に示される面内寸法変化率Rが、0.55%以下である。 R = (ΔL1 2+ΔL2 2)1/2 ただし、ΔL1は、前記第1方向における前記分析工程前後の寸法変化率(%)を示し、ΔL2は、前記第2方向における前記分析工程前後の寸法変化率(%)を示す。

Description

光透過性導電フィルム、その製造方法、調光フィルム、および、調光部材
 本発明は、光透過性導電フィルム、その製造方法、ならびに、それを備える調光フィルムおよび調光部材に関する。
 近年、冷暖房負荷の低減や意匠性などから、スマートウインドウなどに代表される調光装置の需要が高まっている。調光装置は、建築物や乗物の窓ガラス、間仕切り、インテリアなどの種々の用途に用いられている。
 調光装置に用いられる調光フィルムとしては、例えば、特許文献1に、2つの透明導電性樹脂基材と、2つの透明導電性樹脂基材に挟持された調光層とを備えるフィルムが提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
 特許文献1の調光フィルムは、電界の印加によって調光層を通過する光の吸収・散乱を調整することにより、調光を可能にしている。このような調光フィルムの透明導電性樹脂基材には、ポリエステルフィルムなどの支持基材に、インジウムスズ複合酸化物(ITO)からなる透明電極を積層させたフィルムが採用されている。
WO2008/075773
 調光フィルムは、大型のガラス(例えば、1~10mの窓ガラス)などに貼着して用いられることがある。具体的には、ガラスに、熱硬化性または熱溶融性の接着剤などを介して、そのガラスと略同一サイズの調光フィルムを配置し、加熱硬化または加熱溶融することにより、調光フィルムをガラスに貼着する。
 しかしながら、貼着後の調光フィルムは、加熱のため、加熱前の状態よりも収縮する不具合が生じる。その結果、ガラス(特に、周端部)に、調光フィルムが貼着されない箇所を生じる。この貼着されない箇所は、対象となるガラスの面積が大きくなるほど、顕著に目立つ。
 本発明は、対象物に貼着されない面積を低減することができる光透過性導電フィルム、その製造方法、調光フィルム、および、調光部材を提供することにある。
 本発明[1]は、第1方向と、前記第1方向と直交する第2方向とに延びる光透過性導電フィルムであって、基材フィルムと、光透過性導電層とを備え、前記光透過性導電フィルムを、20℃から160℃まで昇温した後20℃まで降温する熱機械分析工程を実施したときに、下記式に示される面内寸法変化率Rが、0.55%以下である、光透過性導電フィルムを含んでいる。
 R = (ΔL +ΔL 1/2
(ただし、ΔLは、前記第1方向における前記分析工程前後の寸法変化率(%)を示し、ΔLは、前記第2方向における前記分析工程前後の寸法変化率(%)を示す。)
 本発明[2]は、ΔLの絶対値、および、ΔLの絶対値が、両方とも、0.50以下である、[1]に記載の光透過性導電フィルムを含んでいる。
 本発明[3]は、ΔL、および、ΔLの少なくとも一方が、正の値である、[1]または[2]に記載の光透過性導電フィルムを含んでいる。
 本発明[4]は、ΔL、および、ΔLが、両方とも、正の値である、[3]に記載の光透過性導電フィルムを含んでいる。
 本発明[5]は、前記基材フィルムは、大気環境下で加熱処理がなされたフィルムである、[1]~[4]のいずれか一項に記載の光透過性導電フィルムを含んでいる。
 本発明[6]は、前記基材フィルムは、ポリエステル系フィルムである、[1]~[5]のいずれか一項に記載の光透過性導電フィルムを含んでいる。
 本発明[7]は、第1の光透過性導電フィルムと、調光機能層と、第2の光透過性導電フィルムとを順に備え、前記第1の光透過性導電フィルムおよび/または前記第2の光透過性導電フィルムは、[1]~[6]のいずれか一項に記載の光透過性導電フィルムである、調光フィルムを含んでいる。
 本発明[8]は、保護部材と、前記保護部材に貼着される[7]に記載の調光フィルムとを備える、調光部材を含んでいる。
 本発明[9]は、[1]~[6]のいずれか一項に記載の光透過性導電フィルムを製造する方法であって、基材フィルムを大気環境下で加熱する工程、および、次いで、前記基材フィルムを40℃未満の状態で、前記基材フィルムに光透過性導電層を設ける工程を備える、光透過性導電フィルムの製造方法を含んでいる。
 本発明の光透過性導電フィルムは、20℃-160℃-20℃の熱機械分析工程を実施したときの面内寸法変化率Rが、0.55%以下である。
 そのため、本発明の光透過性導電フィルムを、対象物に対して加熱によって貼着しても、光透過性導電フィルムは、加熱前の状態に近いサイズを維持することができる。そのため、対象物に貼着されない面積を低減することができ、所望のサイズの光透過性導電フィルムを対象物に貼着することができる。
 本発明の調光フィルムおよび調光部材は、本発明の光透過性導電フィルムを備えるため、光透過性導電フィルムが対象物に貼着されない面積を低減することができる。
 本発明の製造方法は、対象物に貼着されない面積を低減することができる光透過性導電フィルムを得ることができる。
図1A-Bは、本発明の光透過性導電フィルムの一実施形態を示し、図1Aは、断面図、図1Bは、斜視図を示す。 図2は、図1Aに示す光透過性導電フィルムを製造する工程の斜視図を示す。 図3は、図1Aに示す光透過性導電フィルムを備える調光フィルムの断面図を示す。 図4A-Dは、図2に示す調光フィルムを用いて、調光部材を製造する工程図であって、 図4Aは、保護部材を用意する工程、 図4Bは、保護部材に熱硬化性接着剤層を設ける工程、 図4Cは、調光フィルムを熱硬化性接着剤層に配置する工程、 図4Dは、熱硬化性接着剤層を加熱硬化する工程を示す。
 図1Aにおいて、紙厚方向は、前後方向(第1方向)であり、紙面手前側が前側(第1方向一方側)、紙面奥側が後側(第1方向他方側)である。図1Aにおいて、紙面左右方向は、左右方向(幅方向、第1方向に直交する第2方向)であり、紙面左側が左側(第2方向一方側)、紙面右側が右側(第2方向他方側)である。図1Aにおいて、紙面上下方向は、上下方向(厚み方向、第1方向および第2方向に直交する第3方向)であって、紙面上側が、上側(厚み方向一方側、第3方向一方側)、紙面下側が、下側(厚み方向他方側、第3方向他方側)である。具体的には、各図の方向矢印に準拠する。
 <一実施形態>
 1.光透過性導電フィルム
 本発明の一実施形態である光透過性導電フィルム1は、例えば、調光素子の例としての調光フィルム、調光部材、調光装置などに用いられるフィルム(すなわち、調光用光透過性導電フィルム)である。光透過性導電フィルム1は、図1に示すように、所定の厚みを有するフィルム形状(シート形状を含む)をなし、上下方向(厚み方向)と直交する所定方向(前後方向および左右方向、すなわち、面方向)に延び、平坦な上面(厚み方向一方面)および平坦な下面(厚み方向他方面)を有する。光透過性導電フィルム1は、例えば、調光フィルム4(後述、図3参照)、調光部材6(後述、図4D参照)および調光装置(後述)などの一部品であり、つまり、調光フィルム4などではない。すなわち、光透過性導電フィルム1は、調光フィルム4などを作製するための部品であり、調光機能層5などを含まず、部品単独で流通し、産業上利用可能なデバイスである。
 具体的には、光透過性導電フィルム1は、基材フィルム2と、光透過性導電層3とを順に備える。つまり、光透過性導電フィルム1は、基材フィルム2と、基材フィルム2の上側に配置される光透過性導電層3とを備える。好ましくは、光透過性導電フィルム1は、基材フィルム2と、光透過性導電層3とのみからなる。以下、各層について詳述する。
 2.基材フィルム
 基材フィルム2は、光透過性導電フィルム1の最下層であって、光透過性導電フィルム1の機械的強度を確保する支持材である。また、基材フィルム2は、光透過性および可撓性を有する支持材である。基材フィルム2は、光透過性導電層3を支持する。
 基材フィルム2は、フィルム形状(シート形状を含む)を有する。
 基材フィルム2は、例えば、高分子フィルムからなる。高分子フィルムの材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル樹脂、例えば、ポリメタクリレートなどの(メタ)アクリル樹脂(アクリル樹脂および/またはメタクリル樹脂)、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロオレフィンポリマーなどのオレフィン樹脂、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂、ポリアリレート樹脂、メラミン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ノルボルネン樹脂などが挙げられる。これら高分子フィルムは、単独使用または2種以上併用することができる。基材フィルム2は、光透過性、耐熱性、機械的強度などの観点から、好ましくは、ポリエステル樹脂から形成されるポリエステル系フィルムが挙げられ、より好ましくは、ポリエチレンテレフタレートフィルムが挙げられる。
 基材フィルム2は、耐熱性、機械的強度がより一層優れる観点から、好ましくは、延伸フィルムであり、より好ましくは、二軸延伸フィルムである。
 基材フィルム2は、好ましくは、後述するように、大気環境下で加熱処理されたフィルムであり、より好ましくは、大気環境下で加熱処理された二軸延伸フィルムである。このような基材フィルム2を用いれば、基材フィルム2内部に存在する応力が緩和されるため、光透過性導電フィルム1を加熱により対象物に貼着した場合に、光透過性導電フィルム1の過度の収縮を抑制することができる。
 基材フィルム2の全光線透過率(JIS K-7105)は、例えば、80%以上、好ましくは、85%以上であり、また、例えば、100%以下、好ましくは、95%以下である。
 基材フィルム2のヘイズ(JIS K-7105)は、例えば、2.0%以下、好ましくは、1.8%以下、より好ましくは、1.5%以下、さらに好ましくは、1.2%以下であり、また、例えば、0.1%以上である。
 基材フィルム2の厚みは、例えば、2μm以上、好ましくは、50μm以上、より好ましくは、100μm以上であり、また、例えば、300μm以下、好ましくは、250μm以下である。基材フィルム2の厚みが上記下限以上であれば、光透過性導電層3の形成時に、高分子フィルムに含有する水分をより多く光透過性導電層3に付与できるため、光透過性導電層3の結晶化を抑制することができる。そのため、光透過性導電層3の非晶質性を維持することができる。また、基材フィルム2の厚みが上記下限以上であれば、光透過性導電フィルム1の強度に優れる。
 基材フィルム2の厚みは、例えば、膜厚計を用いて測定することができる。
 基材フィルム2の下面には、セパレータなどが備えられていてもよい。
 3.光透過性導電層
 光透過性導電層3は、必要により後の工程でエッチングによりパターニングすることができる透明性の導電層である。
 光透過性導電層3は、フィルム形状(シート形状を含む)を有しており、基材フィルム2の上面全面に、基材フィルム2の上面に接触するように、配置されている。
 光透過性導電層3の材料としては、例えば、In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、Wからなる群より選択される少なくとも1種の金属を含む金属酸化物が挙げられる。金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子をドープしていてもよい。
 光透過性導電層3としては、例えば、インジウムスズ複合酸化物(ITO)などのインジウム系導電性酸化物、例えば、アンチモンスズ複合酸化物(ATO)などのアンチモン系導電性酸化物などが挙げられる。光透過性導電層3は、優れた導電性および光透過性を確保できる観点から、インジウム系導電性酸化物を含有し、より好ましくは、インジウムスズ複合酸化物(ITO)を含有する。すなわち、光透過性導電層3は、好ましくは、インジウム系導電性酸化物層であり、より好ましくは、ITO層である。
 光透過性導電層3の材料としてITOを用いる場合、酸化スズ(SnO)含有量は、酸化スズおよび酸化インジウム(In)の合計量に対して、例えば、0.5質量%以上、好ましくは、3質量%以上、より好ましくは、8質量%以上、さらに好ましくは、10質量%超であり、また、例えば、25質量%以下、好ましくは、15質量%以下、より好ましくは、13質量%以下である。酸化スズの含有量が上記下限以上であれば、光透過性導電層3の優れた導電性を実現しつつ、結晶化をより確実に抑制できる。また、酸化スズの含有量が上記上限以下であれば、光透過性や導電性の安定性を向上させることができる。
 本明細書中における「ITO」とは、少なくともインジウム(In)とスズ(Sn)とを含む複合酸化物であればよく、これら以外の追加成分を含んでもよい。追加成分としては、例えば、In、Sn以外の金属元素が挙げられ、具体的には、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、Cr、Gaなどが挙げられる。
 光透過性導電層3は、結晶質または非晶質(アモルファス)のいずれであってもよいが、好ましくは、非晶質であり、より具体的には、好ましくは、非晶質ITO層である。光透過性導電層3が非晶質であれば、耐クラック性、耐擦傷性に優れるため、加工性に優れる。すなわち、光透過性導電フィルム1を、貼着する対象物(例えば、後述するガラスなどの保護部材)に貼着加工する際に、光透過性導電フィルム1に発生するクラックや傷の発生を抑制することができる。そのため、貼着された光透過性導電フィルム1の外観や特性を良好に維持することができる。
 光透過性導電層3が非晶質または結晶質であることは、例えば、光透過性導電層3がITO層である場合は、20℃の塩酸(濃度5質量%)に15分間浸漬した後、水洗・乾燥し、15mm程度の間の端子間抵抗を測定することで判断できる。本明細書においては、光透過性導電フィルム1を塩酸(20℃、濃度:5質量%)に浸漬・水洗・乾燥した後に、光透過性導電層における15mm間の端子間抵抗が10kΩ以上である場合、光透過性導電層が非晶質であるものとする。
 光透過性導電層3の表面抵抗値は、例えば、1Ω/□以上、好ましくは、10Ω/□以上であり、また、例えば、200Ω/□以下、好ましくは、100Ω/□以下、より好ましくは、85Ω/□以下である。光透過性導電層3の表面抵抗値が上記範囲であれば、大型の調光装置として用いた場合であっても、良好な電気駆動を実現できる。
 光透過性導電層3の比抵抗値は、例えば、6×10-4Ω・cm以下、好ましくは、5.5×10-4Ω・cm以下、より好ましくは、5×10-4Ω・cm以下、さらに好ましくは、4.8×10-4Ω・cm以下であり、また、例えば、3×10-4Ω・cm以上、好ましくは、3.5×10-4Ω・cm以上、より好ましくは、4.0×10-4Ω・cm以上である。光透過性導電層3の比抵抗値が上記上限以下であれば、大型の調光装置として用いた場合でも、良好な電気駆動を実現できる。また、比抵抗値が上記下限以上であれば、光透過性導電層3の非晶質性をより確実に維持できる。
 光透過性導電層3の厚みは、例えば、10nm以上、好ましくは、30nm以上、より好ましくは、50nm以上であり、また、例えば、200nm以下、好ましくは、150nm以下、より好ましくは、100nm以下である。光透過性導電層3の厚みは、例えば、透過型電子顕微鏡を用いた断面観察により測定することができる。
 4.光透過性導電フィルムの製造方法
 次に、光透過性導電フィルム1を製造する方法について説明する。
 光透過性導電フィルム1の製造方法は、例えば、基材フィルム2を大気環境下で加熱する前加熱工程と、次いで、基材フィルム2を40℃未満の状態で、基材フィルム2に光透過性導電層3を設ける導電層配置工程とを備える。光透過性導電フィルム1の製造方法は、好ましくは、図2に参照されるように、ロールトゥロール方式により実施される。
 前加熱工程では、まず、基材フィルム2を用意する。例えば、ロールトゥロール方式の場合は、搬送方向(例えば、第1方向)に長尺で、ロール状に巻回された基材フィルム2を用いる。
 好ましくは、機械的強度、耐熱性、光透過性の観点から、二軸延伸基材フィルム2を用意する。
 続いて、基材フィルム2を大気環境下で加熱する。すなわち、光透過性導電層3を設ける前に、基材フィルム2を加熱する。基材フィルム2の加熱は、好ましくは、ロールトゥロール方式で実施され、例えば、大気環境下において、長尺のロール状に巻回された基材フィルム2を繰り出し、加熱しながら搬送した後、再び長尺のロール状に巻回する。
 この加熱処理により、基材フィルム2に内在している応力を解放することができ、光透過性導電フィルム1の貼着時の熱収縮を抑制することができる。特に、二軸延伸フィルムは、その製造時において、延伸によって、強い内部応力が印加されているため、基材フィルム2としての二軸延伸フィルムの熱収縮をより確実に抑制にすることができる。
 また、大気環境下での加熱のため、真空下での加熱と比べて、基材フィルム2に発生するシワや傷を抑制して、光透過性導電フィルム1の外観を良好に維持することができる。すなわち、ロール状の基材フィルム2をロールから繰り出す際または巻き取る際に、積層される基材フィルム2の間に大気を介在させることができるため、基材フィルム2の密着や摩擦を抑制し、シワや傷を抑制することができる。また、基材フィルム2を搬送する際に、搬送ロール(例えば、ガイドロール)と基材フィルム2との間にも大気を介在させることができるため、搬送ロールとの過度な密着を抑制し、シワや傷を抑制することもできる。これらの抑制は、大面積で使用されることが多い調光装置における外観に対して特に効果的である。
 加熱温度は、例えば、100℃以上、好ましくは、130℃以上、より好ましくは、150℃以上であり、また、例えば、220℃以下、好ましくは、200℃以下、より好ましくは、180℃以下である。加熱温度は、基材フィルム2を加熱するための加熱設備(例えば、IRヒーターや加熱ロール)の設定温度である。
 加熱時間は、例えば、0.3分以上、好ましくは、0.5分以上、より好ましくは、1分以上であり、また、例えば、10分以下、好ましくは、5分以下である。加熱時間が上記上限以下であれば、基材フィルム2からの過剰な析出物(オリゴマーなど)が発生することを抑制して、基材フィルム2の透明性低下や高ヘイズ化を抑制することができる。また、加熱時間が上記下限以上であれば、基材フィルム2の残留応力を十分に解放することができ、光透過性導電フィルム1の貼着時の熱収縮をより確実に抑制することができる。
 導電層配置工程では、例えば、乾式により、基材フィルム2の上面に光透過性導電層3を形成する。
 乾式としては、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法などが挙げられる。好ましくは、スパッタリング法が挙げられる。
 スパッタリング法は、真空装置のチャンバー(成膜室)内にターゲットおよび被着体(基材フィルム2)を対向配置し、ガスを供給するとともに電圧を印加することによりガスイオンを加速しターゲットに照射させて、ターゲット表面からターゲット材料をはじき出して、そのターゲット材料を被着体表面に積層させる。
 スパッタリング法としては、例えば、2極スパッタリング法、ECR(電子サイクロトロン共鳴)スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法、イオンビームスパッタリング法などが挙げられる。好ましくは、マグネトロンスパッタリング法が挙げられる。
 スパッタリング法に用いる電源は、例えば、直流(DC)電源、交流中周波(AC/MF)電源、高周波(RF)電源、直流電源を重畳した高周波電源のいずれであってもよい。
 ターゲットとしては、光透過性導電層3を構成する上述の金属酸化物が挙げられる。例えば、光透過性導電層3の材料としてITOを用いる場合、ITOからなるターゲットを用いる。ターゲットにおける酸化スズ(SnO)含有量は、酸化スズおよび酸化インジウム(In)の合計量に対して、例えば、0.5質量%以上、好ましくは、3質量%以上、より好ましくは、8質量%以上、さらに好ましくは、10質量%超であり、また、例えば、25質量%以下、好ましくは、15質量%以下、より好ましくは、13質量%以下である。
 スパッタリング時は、好ましくは、真空下で実施され、その気圧は、例えば、1.0Pa以下、好ましくは、0.5Pa以下、より好ましくは、0.2Pa以下であり、また、例えば、0.01Pa以上である。
 スパッタリング時の導入ガスとしては、例えば、Arなどの不活性ガスが挙げられる。また、この方法では、酸素ガスなどの反応性ガスを併用する。反応性ガスの流量の、不活性ガスの流量に対する比(反応性ガスの流量(sccm)/不活性ガスの流量(sccm))は、例えば、0.1/100以上5/100以下である。
 光透過性導電層3を形成する際における基材フィルム2の温度は、40℃未満、好ましくは、20℃以下、より好ましくは、10℃以下、さらに好ましくは、5℃以下であり、とりわけ好ましくは、0℃未満であり、最も好ましくは、-3℃以下であり、また、例えば、-40℃以上、好ましくは、-20℃以上である。基材フィルム2の温度が上記上限を超過すれば、基材フィルム2が搬送方向の張力により搬送方向に延伸してしまい、得られる光透過性導電フィルム1の基材フィルム2に応力が大きく残存する。その結果、光透過性導電フィルム1を対象物に貼着した際に、大幅に熱収縮するおそれがある。
 基材フィルム2を冷却するには、例えば、基材フィルム2の下面を、冷却装置(例えば、冷却ロール)などに接触させる。
 ロールトゥロール方式においては、例えば、成膜ロールやニップロールを冷却して、冷却ロールとすることができる。上記基材フィルム2の温度は、冷却装置の設定温度とする。
 スパッタリング時の雰囲気(チャンバー内)は、含水していることが好ましく、スパッタ気圧(全圧)に対する、水分ガスの比(水分ガスの分圧(Pa)/スパッタリング気圧(Pa))は、例えば、0.006以上、好ましくは、0.008以上、より好ましくは、0.01以上であり、また、例えば、0.3以下、好ましくは、0.1以下、より好ましくは、0.07以下、さらに好ましくは、0.05以下である。含水量を上記範囲内とすれば、光透過性導電層3に微量の水を含ませることができ、光透過性導電層3の結晶化を抑制することができる。
 これによって、基材フィルム2と、光透過性導電層3とを備える光透過性導電フィルム1を得る。このときの光透過性導電層3は、非晶質である。
 得られる光透過性導電フィルム1において、その総厚みは、例えば、2μm以上、好ましくは、20μm以上であり、また、例えば、300μm以下、好ましくは、200μm以下である。
 光透過性導電フィルム1の面内寸法変化率Rは、0.55%以下であり、好ましくは、0.30%以下である。
 面内寸法変化率Rは、光透過性導電フィルム1を、20℃から160℃まで昇温した後20℃まで降温する熱機械分析工程(前記分析工程、以下、「TMA」とも略する。)を実施したときにおける斜め方向(第1方向および第2方向の両方向に交差する方向)の寸法変化率であって、具体的には、下記式で示される。
 R = (ΔL +ΔL 1/2
 式中、ΔLは、前後方向(第1方向)におけるTMA前後の寸法変化率(%)を示し、具体的には、下記式で示される。
 ΔL={(L ´-L)/L}×100 (%)
 Lは、TMAを実施する前の20℃における前後方向長さを示し、L´は、TMAを実施した後の20℃における前後方向長さを示す。
 式中、ΔLは、左右方向(第2方向)におけるTMA前後の寸法変化率(%)を示し、具体的には、下記式で示される。
 ΔL={(L ´-L)/L}×100 (%)
 Lは、TMAを実施する前の20℃における左右方向長さを示し、L´は、TMAを実施した後の20℃における左右方向長さを示す。
 寸法変化率ΔLの絶対値は、例えば、0.50以下、好ましくは、0.30以下である。また、寸法変化率ΔLは、例えば、-0.50以上、好ましくは、0を超過し、また、例えば、0.50以下、好ましくは、0.30以下である。
 寸法変化率ΔLの絶対値は、例えば、0.50以下、好ましくは、0.30以下である。また、寸法変化率ΔLは、例えば、0を超過し、好ましくは、0.10以上であり、また、例えば、0.50以下、好ましくは、0.30以下である。
 寸法変化率ΔLの絶対値、および、寸法変化率ΔLの絶対値が、それぞれ、上記範囲であれば、光透過性導電フィルム1を加熱により対象物に貼着した場合に、光透過性導電フィルム1の過度の収縮を防止することができ、加熱前の状態に近いサイズを維持することができる。特に、寸法変化率ΔLの絶対値、および、寸法変化率ΔLの絶対値が、両方とも、上記範囲であれば、貼着された光透過性導電フィルム1を、加熱前の状態に近いサイズをより確実に維持、または、それよりも大きくすることができる。
 また、寸法変化率ΔLおよび寸法変化率ΔLは、正の値または負の値のいずれであってもよいが、好ましくは、寸法変化率ΔLおよび寸法変化率ΔLの少なくとも一方は、正の値であり、より好ましくは、寸法変化率ΔLおよび寸法変化率ΔLは、両方とも、正の値である。なお、上記寸法変化率が、正の値である場合、TMA後の光透過性導電フィルム1の寸法変化は、膨張を示す。
 各寸法変化率の少なくとも一方が、正の値であれば、光透過性導電フィルム1を加熱により対象物に貼着した場合に、貼着された光透過性導電フィルム1を、加熱前の状態に近いサイズをより確実に維持することができる。特に、各寸法変化率が、両方とも、正の値であれば、貼着された光透過性導電フィルム1は、加熱により膨張し、加熱前の寸法よりも大きいサイズにすることができる。そのため、対象物一方面全面に確実に光透過性導電フィルム1を貼着することができる。
 TMAにおいて、光透過性導電フィルム1に印加する荷重は、19.6mNであり、測定時の光透過性導電フィルム1(測定サンプル)の大きさは、長辺(荷重が印加する方向)20mm、短辺3mmとする。その他の条件は、実施例に準ずる。
 なお、ロールトゥロール方式の場合、例えば、基材フィルム2を搬送する搬送方向(MD方向)を前後方向(第1方向)とし、搬送方向と直交する直交方向(TD方向)を左右方向(第2方向)とする(図2参照)。
 また、光透過性導電フィルム1を、JIS C 2151に準じて、20℃から150℃まで昇温した後20℃まで降温する加熱工程(以下、単に、「前記加熱工程」とも称する。)を実施したときに、前後方向における加熱前後の寸法変化率ΔMの絶対値は、例えば、0.50%以下、好ましくは、0.30%未満である。また、寸法変化率ΔMは、例えば、例えば、-0.50%以上、好ましくは、-0.30%以上であり、また、例えば、0.50%以下、好ましくは、0%未満である。
 寸法変化率ΔMは、前記加熱工程を実施する前の20℃における前後方向長さをM、前記加熱工程を実施した後の20℃における前後方向長さをM´として、下記式にて示される。
 ΔM={(M ´-M)/M}×100  (%)
 また、前記加熱工程を実施したときに、左右方向における加熱前後の寸法変化率ΔMの絶対値は、例えば、0.50%以下、好ましくは、0.30%未満、より好ましくは、0.10%以下である。また、寸法変化率ΔMは、例えば、-0.50%以上、好ましくは、-0.30%以上であり、また、例えば、0.50%以下、好ましくは、0%未満である。
 寸法変化率ΔMは、前記加熱工程を実施する前の20℃における左右方向長さをM、前記加熱工程を実施した後の20℃における左右方向長さをM´として、下記式にて示される。
 ΔM={(M ´-M)/M}×100  (%)
 また、寸法変化率ΔMおよび寸法変化率ΔMの絶対値の少なくとも一方が、好ましくは、0.30%未満である。より好ましくは、ΔMの絶対値およびΔMの絶対値が、両方とも、0.30%未満である。
 JIS C 2151に準じる方法は、光透過性導電フィルム1に、引張荷重などの荷重を印加しない状態で、光透過性導電フィルム1を加熱する方法である。
 寸法変化率ΔMおよび寸法変化率ΔMは、正の値または負の値のいずれであってもよいが、好ましくは、寸法変化率ΔMおよび寸法変化率ΔMの少なくとも一方は、負の値であり、より好ましくは、寸法法変化率ΔMおよび寸法法変化率ΔMは、両方とも、負の値である。寸法変化率が負の値である場合、前記加熱工程後の光透過性導電フィルム1の寸法変化は、収縮を示す。
 光透過性導電フィルム1のヘイズ(JIS K-7105)は、例えば、2.0%以下、好ましくは、1.8%以下、より好ましくは、1.5%以下、さらに好ましくは、1.2%以下であり、また、例えば、0.1%以上である。光透過性導電フィルム1のヘイズが上記範囲内であれば、調光用光透過性導電フィルムとして好適に利用できる。
 この光透過性導電フィルム1は、必要に応じてエッチングを実施して、光透過性導電層3を、所定形状にパターニングすることができる。
 5.調光フィルムの製造方法
 次に、光透過性導電フィルム1を用いて調光フィルム4を製造する方法について図3を参照して説明する。
 調光フィルム4の製造方法は、例えば、光透過性導電フィルム1を2つ製造する工程と、次いで、調光機能層5を2つの光透過性導電フィルム1によって挟む工程とを備える。
 まず、光透過性導電フィルム1を2つ製造する。なお、1つの光透過性導電フィルム1を切断加工して、2つの光透過性導電フィルム1を用意することもできる。
 2つの光透過性導電フィルム1は、第1の光透過性導電フィルム1A、および、第2の光透過性導電フィルム1Bである。
 次いで、例えば、湿式により、第1の光透過性導電フィルム1Aにおける光透過性導電層3の上面(表面)に調光機能層5を形成する。
 例えば、液晶組成物またはその溶液を、第1の光透過性導電フィルム1Aにおける光透過性導電層3の上面に塗布して、塗膜を形成する。液晶組成物は、調光用途に使用できるものであれば限定的でなく、公知のものが挙げられ、例えば、特開平8-194209号公報に記載の液晶分散樹脂が挙げられる。
 続いて、第2の光透過性導電フィルム1Bを塗膜の上面に、第2の光透過性導電フィルム1Bの光透過性導電層3と塗膜とが接触するように、積層する。これによって、2つの光透過性導電フィルム1、つまり、第1の光透過性導電フィルム1Aおよび第2の光透過性導電フィルム1Bによって、塗膜を挟み込む。
 その後、塗膜に対して、必要に応じて適宜の処理(例えば、熱乾燥処理、光硬化処理)を施して、調光機能層5を形成する。調光機能層5は、第1の光透過性導電フィルム1Aの光透過性導電層3と、第2の光透過性導電フィルム1Bの光透過性導電層3との間に配置される。
 これによって、第1の光透過性導電フィルム1Aと、調光機能層5と、第2の光透過性導電フィルム1Bとを順に備える調光フィルム4を得る。
 6.調光部材の製造方法
 次に、調光フィルム4を用いて調光部材6を製造する方法について図4A-Dを参照して説明する。
 調光部材6の製造方法は、例えば、保護部材7に熱硬化性接着剤層8を形成する工程と、熱硬化性接着剤層8に調光フィルム4を配置する工程と、熱硬化性接着剤層8を加熱硬化する工程とを備える。
 まず、図4Aに示すように、保護部材7を用意する。保護部材7は、調光フィルム4を貼着する対象物であって、例えば、窓ガラス、間仕切り、インテリアなどが挙げられる。具体的には、保護部材7は、適宜の機械的強度および厚みを有する硬質性の透明板が用いられ、例えば、ガラス板、強化プラスチック板(例えば、ポリカーボネート系樹脂)などが挙げられる。
 続いて、図4Bに示すように、保護部材7に熱硬化性接着剤層8を形成する。例えば、液状の熱硬化性接着組成物を、保護部材7の上面(表面)の全面に塗布する。
 熱硬化性接着組成物としては、例えば、エポキシ系熱硬化性接着組成物、アクリル系熱硬化性接着組成物などが挙げられる。なお、熱硬化性接着組成物は、熱硬化後に調光フィルム4と保護部材7との貼付を維持できる限り任意の樹脂を採用でき、上記例示に限定されない。
 塗布方法としては、例えば、アプリケータを用いる方法、ポッティング、キャストコート、スピンコート、ロールコートなどが挙げられる。
 次いで、図4Cに示すように、熱硬化性接着剤層8に調光フィルム4を配置する。すなわち、調光フィルム4を、熱硬化性接着剤層8を介して、保護部材7の上面に配置する。
 この際、調光フィルム4は、保護部材7と略同一サイズとなるように配置する。具体的には、調光フィルム4を、保護部材7と略同一サイズ(同一前後方向長さおよび同一左右方向長さ)となるように切断し、続いて、保護部材7の周端縁と調光フィルム4の周端縁とが上下方向に投影したときに一致するように、調光フィルム4を熱硬化性接着剤層8の上面に配置する。
 次いで、図4Dに示すように、熱硬化性接着剤層8を加熱硬化する。
 加熱温度は、例えば、80℃以上、好ましくは、100℃以上であり、また、例えば、180℃以下、好ましくは、160℃以下である。
 加熱時間は、例えば、5分以上、好ましくは、20分以上、より好ましくは、30分以上であり、また、例えば、600分以下、好ましくは、300分以下である。
 加熱硬化は、大気環境下または真空環境下で実施してもよく、また、適度な圧力を印加してもよい。
 その後、保護部材7に貼着された調光フィルム4を、室温(5~35℃)に冷却する。
 これにより、熱硬化性接着剤層8が熱硬化されて、接着剤層8aが形成される。その結果、調光フィルム4は、接着剤層8aを介して、保護部材7に貼着(固着)される。
 このとき、光透過性導電フィルム1、ひいては、調光フィルム4は、加熱前の状態に近い平面視サイズを維持するか、または、膨張する。なお、調光フィルム4が膨張する場合は、仮想線で示すように、調光フィルム4の端部(はみ出し部9)が、保護部材7の端縁から面方向側方にはみ出す。すなわち、調光フィルム4の周端縁は、保護部材7の周端縁よりも外側方に位置する。
 これによって、図4Dに示すように、保護部材7と、その上面に設けられる接着剤層8aと、接着剤層8aの上面に配置される調光フィルム4とを備える調光部材6を得る。
 その後、調光フィルム4が、膨張した場合は、必要に応じて、次いで、図4Dの仮想線に示すように、調光フィルム4を切断する。すなわち、調光フィルム4の端部を上下方向に切断し、調光フィルム4のはみ出し部9を除去する。これにより、保護部材7と、調光フィルム4とが略同一サイズである調光部材6が得られる。
 調光部材6は、配線(図示せず)、電源(図示せず)および制御装置(図示せず)を装着することにより、例えば、電気駆動型の調光装置(図示せず)として用いられる。電気駆動型としては、電界駆動型および電流駆動型が挙げられる。一例として、電界駆動型の調光装置では、配線および電源によって、第1の光透過性導電フィルム1Aにおける光透過性導電層3と、第2の光透過性導電フィルム1Bにおける光透過性導電層3とに電圧が印加され、それによって、それらの間において電界が発生する。そして、制御装置に基づいて、上記した電界が制御されることによって、それらの間に位置する調光機能層5が、配向状態または不規則状態となって、光を透過させる、または、遮断(もしくは散乱)する。
 この光透過性導電フィルム1および調光フィルム4は、20℃-160℃-20℃の熱機械分析工程(TMA)を実施したときに、面内寸法変化率Rが、0.55%以下である。そのため 光透過性導電フィルム1を、保護部材7(対象物)に対して加熱によって貼着しても、光透過性導電フィルム1は、加熱前の状態に近いサイズを維持することができる。そのため、保護部材7に貼着されない面積を低減することができ、所望のサイズの光透過性導電フィルム1を対象物に貼着することができる。
 このメカニズムは定かではないが、光透過性導電フィルム1を保護部材7に対して熱硬化性接着剤を介して加熱によって貼着した場合と、光透過性導電フィルム1に、引張荷重を印加して加熱するTMAを実施した場合とで、光透過性導電フィルム1の膨張・収縮が同様の挙動を示すことによるものと推察される。
 調光フィルム4を用いた調光部材6は、保護部材7の上面(貼着面)において、調光フィルム4が貼着されていない面積が低減されている。そのため、保護部材7の大面積で、(特に端部において)調光機能を有することができる。
 7.変形例
 図1に示す実施形態では、基材フィルム2の上面に光透過性導電層3が直接配置されているが、例えば、図示しないが、基材フィルム2の上面および/または下面に、機能層を設けることができる。
 すなわち、例えば、光透過性導電フィルム1は、基材フィルム2と、基材フィルム2の上面に配置される機能層と、機能層の上面に配置される光透過性導電層3とを備えることができる。また、例えば、光透過性導電フィルム1は、基材フィルム2と、基材フィルム2の上面に配置される光透過性導電層3と、基材フィルム2の下面に配置される機能層とを備えることができる。また、例えば、基材フィルム2の上側および下側に、機能層と光透過性導電層3とをこの順に備えることもできる。
 機能層としては、易接着層、アンダーコート層、ハードコート層などが挙げられる。易接着層は、基材フィルム2と光透過性導電層3との密着性を向上させるために設けられる層である。アンダーコート層は、光透過性導電フィルム1の反射率や光学色相を調整するために設けられる層である。ハードコート層は、光透過性導電フィルム1の耐擦傷性を向上するために設けられる層である。これらの機能層は、1種単独であってもよく、2種以上併用してもよい。
 図4Dに示す実施形態では、保護部材7の上面に接着剤層8aと調光フィルム4とを備える調光部材6を示しているが、例えば、図示しないが、調光フィルム4の上面に、さらに、接着剤層8aおよび保護部材7を順に備えていてもよい。
 また、調光フィルム4を保護部材7に貼着する前に、あらかじめ調光フィルム4の光透過性導電層3の外周部に配線を配置してもよい。
 また、図4A-Dでは、調光部材6の製造方法は、熱硬化性接着剤層8を用いて保護部材7に調光フィルム4を貼着しているが、接着剤層としては、加熱によって接着可能であればよく、熱硬化性接着層に限定されない。例えば、図示しないが、熱溶融性接着剤を用いて保護部材7に調光フィルム4を貼着してもよい。すなわち、調光部材6の製造方法は、例えば、保護部材7に熱溶融性接着剤層を形成する工程と、熱溶融性接着剤層に調光フィルム4を配置する工程と、熱溶融性接着剤層を加熱溶融する工程とを備えていてもよい。
 熱溶融性接着剤層を形成する方法としては、例えば、熱溶融性接着組成物からなるシートを保護部材7の上面の全面に積層する。
 熱溶融性接着組成物としては、例えば、エチレン酢酸ビニル系組成物、ポリオレフィン系組成物、ポリアミド系組成物、ポリエステル系組成物、ポリプロピレン系組成物、ポリウレタン系組成物などの熱可塑性樹脂組成物などが挙げられる。これらは1種単独であってもよく、2種以上併用していてもよい。このような熱溶融性接着組成物は、例えば、ホットメルト接着剤として用いられている。
 熱溶融性接着剤層の加熱温度は、例えば、上記した熱硬化性接着剤層8の加熱温度と同様である。
 <その他の実施形態>
 上記した一実施形態では、光透過性導電フィルム1として、調光用光透過性導電フィルム)を例示したが、例えば、光透過性導電フィルムは、調光用以外の用途にも適用することができる。
 具体的には、光透過性導電フィルムは、例えば、画像表示装置(LCD、有機EL)などの光学装置に備えられる。好ましくは、光透過性導電フィルムは、タッチパネル用基材として用いられる。タッチパネルの形式としては、光学方式、超音波方式、静電容量方式、抵抗膜方式などの各種方式が挙げられ、特に静電容量方式のタッチパネルに好適に用いられる。
 以下、本発明に関し、実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、実施例に限定されるものではなく、本発明の技術思想に基づいて各種の変形および変更が可能である。また、以下の記載において用いられる配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなど該当記載の上限(「以下」、「未満」として定義されている数値)または下限(「以上」、「超過」として定義されている数値)に代替することができる。 
 実施例1
 光透過性の基材フィルムとして、第1方向(搬送方向、MD)に長尺なポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚み188μm、二軸延伸フィルム)を用意した。
 PETフィルムをロールトゥロール方式にて、大気下で170℃にて1分間加熱した(前加熱)。
 次いで、加熱したPETフィルムをロールトゥロール型スパッタリング装置に設置し、DCマグネトロンスパッタリング法により、厚み65nmの非晶質ITOからなる光透過性導電層を形成した。なお、スパッタリングの条件として、PETフィルムの温度を、-5℃に設定した。スパッタリング時の雰囲気を、ArおよびOを導入した気圧0.2Paとした真空雰囲気(流量比はAr:O=100:3.3)とし、その含水量(水分ガス/全圧)は、0.05とした。ターゲットとして、12質量%の酸化スズと88質量%の酸化インジウムとの焼結体を用いた。
 実施例2
 PETフィルムの厚みを50μmとし、スパッタリングにおけるPETフィルムの温度を0℃に設定し、スパッタリング時の雰囲気をArおよびOを導入した気圧0.4Paとした真空雰囲気(流量比はAr:O=100:3.0)とし、ターゲットとして、10質量%の酸化スズと90質量%の酸化インジウムとの焼結体を用い、光透過性導電層の厚みを25nmとした以外は、実施例1と同様にして、光透過性導電フィルムを製造した。
 比較例1
 PETフィルムに前加熱を実施しなかった以外は、実施例1と同様にして、光透過性導電フィルムを製造した。
 比較例2
 スパッタリングにおけるPETフィルムの温度を140℃に設定し、含水量を0.005に設定し、光透過性導電層の形成後にさらに大気下で170℃、2分の条件で後加熱を実施した以外は、実施例2と同様にして、光透過性導電フィルムを製造した。
 (評価)
 (1)厚み
 PETフィルム(基材フィルム)の厚みは、膜厚計(尾崎製作所社製、装置名「デジタルダイアルゲージ DG-205」)を用いて測定した。ITO層(光透過性導電層)の厚みは、透過型電子顕微鏡(日立製作所製、装置名「HF-2000」)を用いた断面観察により測定した。 
 (2)熱機械分析(TMA)による寸法変化の測定
 各実施例および各比較例の光透過性導電フィルムを、長辺20mm、短辺3mmの短冊に切り出し、測定サンプルとした。なお、MD方向(第1方向)の寸法変化を測定する場合は、MD方向が長辺、TD方向(MD方向と直交する方向、第2方向)が短辺となるように、また、TD方向の寸法変化を測定する場合は、TD方向が長辺、MD方向が短辺となるように、それぞれ切断した。これにより、各方向の寸法変化を計測するための測定サンプルを作製した。
 測定サンプルを熱機械分析装置(エスアイアイ・テクノロジー社製、「TMA/SS71000」)にセットして、MD方向およびTD方向のそれぞれについて、20℃から160℃に昇温し、さらに20℃に降温したときの寸法変化率を測定した。
 すなわち、昇温前の20℃におけるMD方向長さをL、昇温後の20℃におけるMD方向長さをL ´として、MD方向の寸法変化率ΔL(%)を「{(L ´-L)/L}×100(%)」の式により算出した。また、昇温前の20℃におけるTD方向長さをM、昇温後の20℃におけるTD方向長さをL ´として、TD方向の寸法変化率ΔL(%)を「{(L ´-L)/L}×100(%)」の式により算出した。さらに、測定サンプル全体の面内寸法変化率Rを「{(ΔL+(ΔL1/2」の式により算出した。
 なお、熱機械分析の条件は、下記の通りとした。
 測定モード   :引っ張り法
 荷重      :19.6mN
 昇温速度    :10℃/min
 測定雰囲気   :Air(流量200ml/min)
 チャッキング距離:10mm
 (3)JIS C 2151による寸法変化率の測定
 各実施例および各比較例の光透過性導電フィルムを、MD方向(第1方向)10cm、TD方向(MD方向と直交する方向、第2方向)10cmに切断して、サンプルを作製した。このときの温度は、20℃であった。
 JIS C 2151に準じて、サンプルを熱風オーブンで150℃で30分間加熱した後、20℃まで降温させた。この高温処理後の寸法変化率を、MD方向およびTD方向のそれぞれについて、測定した。
 すなわち、昇温前の20℃におけるMD方向の長さをM、昇温後の20℃におけるMD方向長さをM ´として、MD方向の寸法変化率ΔM(%)を「{(M ´-M)/M}×100(%)」の式により算出した。また、昇温前の20℃におけるTD方向長さをM、昇温後の20℃におけるTD方向長さをM ´として、TD方向の寸法変化率ΔM(%)を「{(M ´-M)/M}×100(%)」の式により算出した。
 (4)ガラスへの貼着試験
 市販のガラス板(前後方向長さ30cm×左右方向長さ25cm)の一方面全面に、熱硬化性樹脂(アクリル系接着剤)を塗布した。次いで、ガラス板と同一サイズの実施例および各比較例の光透過性導電フィルムを用意し、各光透過性導電フィルムを、ガラス板の周端縁と光透過性導電フィルムの周端縁とが一致するように、熱硬化性接着剤の上面に配置し、その後、大気環境下で、150℃で60分、加熱した。これにより、ガラス板に光透過性導電フィルムを貼着した。
 ガラスの一方面全面が、光透過性導電性フィルム1に完全に被覆されており、かつ、光透過性導電性フィルムの端部のはみ出しが実用上支障がないレベルであった場合を〇と評価し、ガラスの一方面の端縁が僅かに露出していたが、実用上支障がないレベルであった場合を△と評価し、ガラスの一方面の端縁が大きく露出しており、実用上支障があるレベルであった場合を×と評価した。
 なお、実施例1において、貼着した光透過性導電フィルムは、ガラス板よりも僅かに縦方向および横方向よりも膨張していたため、膨張したフィルム端部を切断することにより、ガラス板全体に、ガラス板と同サイズの光透過性導電フィルムを貼着することができることが分かる。
 (5)非晶質性
 実施例および各比較例の光透過性導電フィルムを、大気環境下、80℃、20時間の条件で加熱した。その後、加熱した光透過性導電フィルムを、塩酸(濃度:5質量%)に15分間浸漬した後、水洗・乾燥し、各導電層の15mm程度の間の二端子間抵抗を測定した。15mm間の二端子間抵抗が10kΩを超過した場合を、非晶質と判断して、〇と評価した。10kΩを超過しなかった場合を、結晶質と判断して、×と評価した。結果を表1に示す。
 (6)外観
 各実施例および各比較例の光透過性導電フィルムの表面を肉眼で観察した。フィルム表面に、シワやスジが完全に観察されなかった場合を◎と評価し、シワやスジがわずかに観察されたが、調光装置として支障が生じないレベルであった場合を〇と評価し、やや大きいシワやスジが観察されたが、調光装置として大きな支障が生じないレベルであった場合を△と評価し、調光装置として使用できないレベルのシワやスジが観察された場合を×と評価した。結果を表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 なお、上記発明は、本発明の例示の実施形態として提供したが、これは単なる例示に過ぎず、限定的に解釈してはならない。当該技術分野の当業者によって明らかな本発明の変形例は、後記請求の範囲に含まれる。
 本発明の光透過性導電フィルムは、各種の工業製品に適用することができ、例えば、調光部材に備えられる調光フィルムや、画像表示装置に備えられるタッチパネル用基材などに好適に用いられる。
1 光透過性導電フィルム
2 基材フィルム
3 光透過性導電層
4 調光フィルム
5 調光機能層
6 調光部材
7 保護部材

Claims (9)

  1.  第1方向と、前記第1方向と直交する第2方向とに延びる光透過性導電フィルムであって、
     基材フィルムと、光透過性導電層とを備え、
     前記光透過性導電フィルムを、20℃から160℃まで昇温した後20℃まで降温する熱機械分析工程を実施したときに、下記式に示される面内寸法変化率Rが、0.55%以下であることを特徴とする、光透過性導電フィルム。
     R = (ΔL +ΔL 1/2
    (ただし、ΔLは、前記第1方向における前記分析工程前後の寸法変化率(%)を示し、ΔLは、前記第2方向における前記分析工程前後の寸法変化率(%)を示す。)
  2.  ΔLの絶対値、および、ΔLの絶対値が、両方とも、0.50以下であることを特徴とする、請求項1に記載の光透過性導電フィルム。
  3.  ΔL、および、ΔLの少なくとも一方が、正の値であることを特徴とする、請求項1または2に記載の光透過性導電フィルム。
  4.  ΔL、および、ΔLが、両方とも、正の値であることを特徴とする、請求項3に記載の光透過性導電フィルム。
  5.  前記基材フィルムは、大気環境下で加熱処理がなされたフィルムであることを特徴とする、請求項1または2に記載の光透過性導電フィルム。
  6.  前記基材フィルムは、ポリエステル系フィルムであることを特徴とする、請求項1または2に記載の光透過性導電フィルム。
  7.  第1の光透過性導電フィルムと、調光機能層と、第2の光透過性導電フィルムとを順に備え、
     前記第1の光透過性導電フィルムおよび/または前記第2の光透過性導電フィルムは、請求項1~6のいずれか一項に記載の光透過性導電フィルムであることを特徴とする、調光フィルム。
  8.  保護部材と、
     前記保護部材に貼着される請求項7に記載の調光フィルムと
    を備えることを特徴とする、調光部材。
  9.  請求項1~6のいずれか一項に記載の光透過性導電フィルムを製造する方法であって、
     基材フィルムを大気環境下で加熱する工程、および、
     次いで、前記基材フィルムを40℃未満の状態で、前記基材フィルムに光透過性導電層を設ける工程
     を備えることを特徴とする、光透過性導電フィルムの製造方法。
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