CN111511751B - 镁盐 - Google Patents

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Abstract

式Mg[Al(R)4]2的盐，其中R代表选自去质子化醇或硫醇；或胺；或其混合物的无卤素的化合物。

Description

镁盐
本发明涉及镁的盐。另外地，本发明涉及该镁盐在电池或蓄电池中作为电解质的用途。
将充电电池的功率密度提高到超过用于便携式电子设备的现有锂离子电池中目前可达到的水平的驱动力已引起人们对开发具有优越的理论能量密度的多价电池系统的兴趣。特别是，由于镁金属阳极的高理论体积能量密度以及潜在的安全性、成本和环境效益，已对镁离子电池给予了相当大的关注。锂离子电池还可以形成枝晶生长，已发现这会引起短路和危险的热失控。镁在多个充电周期内不易形成树枝状晶体。此外，镁在地球上储量丰富，并且生产成本比锂低，并且镁金属可以直接用作阳极材料。
尽管镁离子系统是有吸引力的锂离子技术替代方案，但是镁离子系统的开发仍然受限于缺乏如下的电解质系统：该电解质系统在以高于3.5V的电势下工作的镁阳极和阴极材料上均稳定。许多现有的镁离子电解质系统会在电极表面逐渐分解，并导致会钝化电极的不透镁层(magnesium-impermeable layer)。另外地，许多高压电解质(在至少3.4V下稳定)含有氯化物，并且被认为会导致普通电池组件(例如不锈钢)的腐蚀。因此，镁离子电解质开发的新方向集中在无氯盐的合成和使用上。
已经在理论上意识到诸如镁之类的碱土金属可用作电化学电池和蓄电池中的电解质溶液。镁在地壳中的含量很高，因此每吨的价格低于其他碱金属和碱土金属。另外，镁比锂具有更高的充电容量。此外，在镁离子电池中，镁金属可用作金属阳极而不会有热失控的风险，这可归因于在镁金属上不形成树枝状晶体。然而，尽管有这种知识，因为难以形成易处理和生产、在宽电压范围内稳定并且还能与多种电极相容的电解质，镁尚未被广泛用作电解质或用作阳极材料。
在第一方面，本发明提供了一种式：Mg[Al(R)4]2的盐，
其中R代表选自去质子化醇或硫醇；或胺；或其混合物的无卤素的化合物。
本发明的通式定义了一组铝酸镁盐，它们可以由共同的前体(Mg(AlH4)2)制备，而不需要去质子化醇、硫醇或胺上的强吸电子官能团，例如卤素。然而，该盐可被更广泛地描述为包含没有任何强吸电子基团的去质子化醇、硫醇或胺R基团。这样的醇、硫醇或胺更容易获得，并且更容易处理用于合成。因此，与现有技术的铝酸镁盐的制备相比，大规模制造本发明的盐可为更成本有效和更简单的。
无卤素的醇、硫醇或胺可为芳香性的。苯氧基基团或者芳香性硫醇或胺可提供具有改善的配位稳定性的盐，这是使用卤素基团时所不能提供的。此外，与使用位阻烷基相反，配位中心(即，镁和铝)周围的空间可被改善。特别地，无卤素的醇、硫醇或胺的有机部分可能基于；异丙基、叔丁基或苯基。更具体而言，R可仅代表一种无卤素的去质子化醇，例如苯酚、异丙醇或叔丁醇。
该盐可在有机溶剂中结晶。溶剂化的盐产生具有改善的氧化稳定性和良好的电化学性能的电解质。优选地，有机物是无氯的，因为据认为含氯化物的溶剂会导致普通蓄电池组件如不锈钢的腐蚀。具体地，有机溶剂可以是干DME、2-甲基-THF、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚或THF，因为两者均可改善所得电解质的电化学性能。
在第二方面，本发明提供了一种电解质，其包含根据上式(i)的盐。该电解质可以包含盐作为常规电解质的添加剂，也可与合适的溶剂一起在纯溶液中使用以单独形成电解质。电解质还可包含Mg(PF6)2添加剂。
在第三方面，本发明提供了一种电池或蓄电池，其包含根据上式(i)的电解质。本发明的盐没有遭受在电化学电池或蓄电池中使用锂盐时观察到的某些相同的缺点。另外，本发明的盐可用于许多电池或蓄电池系统的电解质中。更具体地，该电池或蓄电池可以是例如锂电池或锂离子电池。然而，使用本发明的盐的电池或蓄电池可以更一般地描述为基于金属的或基于金属离子的电池或蓄电池。其他基于金属或金属离子的电池或蓄电池的示例可以包括镁、钙或铝金属或离子。当在金属电池或蓄电池中的电解质中使用本发明的盐时，诸如镁、钙或铝之类的金属可以用作金属阳极而没有盐分解的风险。
为更容易理解本发明，现在将通过举例的方式，参考附图描述本发明的实施方式，其中：
图1是本发明的一种盐的X-射线单晶结构；
图2是本发明的一种盐的X-射线单晶结构；
图3是叔丁氧基铝酸镁(1)的1H NMR谱；
图4是叔丁氧基铝酸镁(1)的13C NMR谱；
图5是叔丁氧基铝酸镁(1)的27Al NMR谱；
图6是苯氧基铝酸镁(2)的1H NMR谱；
图7是苯氧基铝酸镁(2)的13C NMR谱；
图8是苯氧基铝酸镁(2)的27Al NMR谱；
图9示出了叔丁氧基铝酸镁(1)在THF中的电解质溶液的LSV测量结果；
图10示出了苯氧基铝酸镁(2)在DME中的电解质溶液的LSV测量结果；
图11示出了使用Pt工作电极的苯氧基铝酸镁(2)在DME中的电解质溶液的CV测量结果；
图12示出了于室温循环的苯氧基铝酸镁(2)在DME中的电解质溶液在使用镁条阳极和切弗里相阴极构建的纽扣电池中的循环行为；和
图13示出了与55℃循环的苯氧基铝酸镁(2)在DME中的电解质溶液在施用每条阳极和切弗里相阴极构建的纽扣电池中的循环行为。
现在将参考以下实施例说明本发明。
实施例1–Mg(AlH4)2前体的合成
将来自XXX的氢化铝钠与来自XXX的氯化镁的比率为2:1的混合物球磨1小时以产生氢化镁铝和氯化钠的混合物，理论上氯化镁铝为42.5wt％(方案如下)。
Figure GDA0002552630550000031
所得的氢化镁铝混合物提供了用于合成铝酸镁的通用平台，如以下实施例所示的那样。
实施例2–使用醇合成铝酸镁
通过用不同的氟化/非氟化烷基和芳基醇在干THF或DME中处理氢化镁铝来合成铝酸镁(方案如下)。
Figure GDA0002552630550000032
在这些反应之后，在惰性气氛下过滤以除去不溶性杂质(即氯化钠和含铝副产物)。产生的铝酸镁通常以THF或DME溶剂化物形式回收，产率中等至高(77-94％)。合成中使用的特定醇为(1)叔丁醇；和(2)苯酚。
实施例3–铝酸镁的表征
如图1和图2所示，分别从含有叔丁氧基铝酸镁(1)和苯氧基铝酸镁(2)的THF中获得单晶。用配备有Incoatec IμS铜微源
Figure GDA0002552630550000041
的Bruker D8-Quest PHOTON-100衍射仪收集的数据进行X射线分析，确认该络合物为所需的盐。
在图3-8中示出了两种铝酸镁的粉末的多核NMR谱。叔丁氧基铝酸镁(1)显示出以下NMR信号：1H NMR(C6D6)δ1.48(s，1H)，1.46(s，1H)ppm；13C NMR(C6D6)δ71.82，68.62，34.20，33.24ppm；27Al NMR(DME)δ49.17ppm。苯氧基铝酸镁(2)表现出以下NMR信号：1H NMR(C6D6)δ7.08–6.99(m，32H)，6.76(t，J＝7.2Hz，8H)，3.64(s，THF)，1.27(s，THF)ppm；13C NMR(C6D6)δ156.89，129.99，121.16，120.44，69.99，25.11ppm；27Al NMR(DME)。除非另有说明，否则在Bruker 400MHz AVIII HD智能探针光谱仪(1H为400MHz，13C为101MHz，27Al为104MHz)上以298.0K记录光圈。对于1H和13C，化学位移(δ，ppm)相对于残余溶剂信号给出，对于27Al，化学位移(δ，ppm)相对于外部Al(NO3)3给出。
实施例3–使用铝酸镁作为电解质盐
以下报道的所有循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)实验均在手套箱(MBraun)中在干氩气氛下使用干溶剂进行。使用IVIUM CompactStat进行循环伏安法和线性扫描伏安法。
制备浓度为0.25M的上述(1)和(2)的铝酸镁在干有机溶剂中的溶液。发现叔丁氧基铝酸镁(1)在THF中的溶液对不锈钢(ss-316)、铝、铜、金和铂电极的氧化稳定性较差，在每个电极上氧化开始发生于相对于镁的大约1V电压下，如图9所示。
与叔丁氧基铝酸镁(1)相反，苯氧基铝酸镁(2)在DME中的溶液对测试电极表现出中等的氧化稳定性，显示氧化开始发生于相对于镁的1.5V(铝、金和铂)和2.2V(ss-316)之间，如图10所示。在铜上观察到一个较小的阳极过程，始于相对于镁的1V时，然后是一个较大的过程，其在相对于镁约2.3V时。
CV用于检查这些0.25M铝酸镁溶液使用铂工作电极促进镁镀覆和剥离的能力。
THF中的铝酸镁(1)的CV测量没有显示在相对于Mg为-0.5V和1V之间的镁镀覆/剥离行为的证据。
如图11所示，在50个伏安循环中，DME中的铝酸镁(2)的CV显示了在相对于镁为-0.5V和1V之间时在铂上的明显的镀覆和剥离行为。观察到在50个循环内，镀覆过电势从相对于镁为-0.41V降低至-0.29V。
在使用切弗里相(Mo6S8)阴极、镁条阳极和不锈钢集流器构建的镁完整电池中在室温和55℃下进一步检验了铝酸镁(2)的0.25M DME溶液的电化学行为。
通常，铝酸镁电解质表现出更好的可逆性，在更多的充放电循环中保持更高的容量，并且与室温相比在55℃时以更高的速率循环，如图12和13所示。于室温时，包含铝酸镁(2)的完整电池通常达到的最大重量容量约为80mAh·g-1(图12)。但是，在55℃时，包含相同电解质的完整电池在10个充放电循环中的重量容量保持在100mAh·g-1左右，且过电势为小到中等(图13)。

Claims (13)

1.一种包含含有式Mg[Al(R)4]2的盐的电解质的电池，其中R代表无卤素的去质子醇。
2.根据权利要求1所述的电池，其中无卤素的醇是芳香性的。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的电池，其中无卤素的醇的有机部分之一是叔丁基或苯基。
4.根据权利要求1所述的电池，其中所述盐从有机溶剂中结晶。
5.根据权利要求4所述的电池，其中所述有机溶剂是无水DME、2-甲基-THF、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚或THF。
6.根据权利要求1所述的电池，其中所述电解质还包含Mg(PF6)2添加剂。
7.根据权利要求1、2、4-6中任一项所述的电池，其中所述电池是镁电池，或者镁离子电池。
8.一种制备根据权利要求1或2所述的电池的方法，其中所述盐在有机溶剂中结晶，且所述电解质包含所述盐作为常规电解质的添加剂，或者所述盐可与合适的溶剂一起在纯溶液中使用以单独形成电解质。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述电解质进一步包含Mg(PF6)2添加剂。
10.式Mg[Al(R)4]2的盐作为电池中电解质的用途，其中R代表无卤素的去质子醇。
11.根据权利要求10所述的盐作为电池中电解质的用途，其中所述电池是镁电池或镁离子电池。
12.电池中的电解质，其包含式Mg[Al(R)4]2的盐和Mg(PF6)2添加剂，其中R代表无卤素的去质子醇。
13.根据权利要求12所述的电解质，其中所述电池是镁电池或镁离子电池。
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