CN102881873B - 层状富锂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层状富锂材料的制备方法，属于锂离子电池材料领域。该方法包括：利用聚乙烯吡咯烷酮作为沉淀调制剂，通过共沉淀法制备过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2；将上述制得的所述过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2与锂源Li2CO3按摩尔比1：0.659～0.593混合均匀后，进行高温固相反应制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。该方法可以显著提高层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2的循环性能。

Description

层状富锂材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，特别涉及一种能制得高循环性能的层状富锂材料的层状富锂材料的制备方法。
背景技术
环境污染和能源危机促使人类开发可再生能源，以及发展非矿物燃料动力技术如电动汽车。可再生能源发电利用需要储能电池，电动汽车需要动力电池。锂离子电池是动力与储能电源的最佳选择之一。锂离子电池经过20多年的发展，已成为电子设备的通用电源，但它在可再生能源发电储能以及电动汽车上的广泛应用还有待技术和经济指标的突破，尤其是能量密度和循环寿命。
能量密度与容量和电压成正比。提高锂离子电池的能量密度必须有高嵌锂容量材料提供容量保证、有低嵌锂电位负极材料和高嵌锂电位正极材料提供电压保证。因石墨嵌锂电位已接近锂电极电位，低电位嵌锂负极材料除了直接利用金属锂外没有其他发展空间。因此，提高锂离子电池电压关注点在于正极嵌锂材料。近年来层状富锂材料[Li(Li,Mn,Ni,Co)O2引起了广泛的关注，是因为该材料既能提供高电压又能提供高容量(在2～4.8V范围内的嵌锂容量可高达200mAh/g以上)，而且主要含资源丰富的锰，成本低。但是传统方法制备的这类材料存在循环性能较差的问题。
发明内容
本发明实施方式的目的是提供一种层状富锂材料的制备方法，可以解决目前制备的层状富锂材料循环性能较差的问题，可以提高层状富锂材料循环性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种层状富锂材料的制备方法，包括：
利用聚乙烯吡咯烷酮作为沉淀调制剂，通过共沉淀法制备过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2；
将上述制得的所述过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2与按化学计量比或低于化学计量比的用量的锂源Li2CO3混合均匀后，进行高温固相反应制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
上述方法中，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为27～32，用量为0.01～0.5g/每克乙酸锰。
上述方法中，所述共沉淀法制备过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2为：
将摩尔比为1：0.538的乙酸锰和乙酸镍加入到含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，以400～1000r/min的转速搅拌5分钟以上；搅拌后加入过量的氢氧化钾溶液，使溶液的pH值在10以上，以400～1000r/min的转速搅拌1小时以上；洗涤、过滤、干燥后即得到过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2。
上述方法中，所述干燥采用在100℃温度下真空干燥。
上述方法中，所述进行高温固相反应制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2为：将过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2与锂源Li2CO3按摩尔比1：0.659～0.593比例充分混合并磨匀后，压制成片后放入煅烧装置中，用1～10℃/分钟的升温速率升温至900～1000℃后，在900～1000℃恒温煅烧6～24小时，煅烧后制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
由上述提供的技术方案可以看出，本发明实施方式提供的方法，通过先共沉淀法制备过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2，再通过将锂源Li2CO3与制得的过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2混合均匀后，进行高温固相反应得到层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2，由于具有良好的结构稳定性，使得到的层状富锂材料具有高循环性能的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1、2制得的层状富锂材料（a）、（b）与对比例1的层状富锂材料（c）对比的XRD示意图；
图2为本发明实施例1、2制得的层状富锂材料（a）、（b）与对比例1的层状富锂材料（c）循环性能曲线对比示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明实施例提供一种层状富锂材料的制备方法，制得的层状富锂材料可以提高循环性能，该方法包括以下步骤：
利用聚乙烯吡咯烷酮作为沉淀调制剂，通过共沉淀法制备过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2；
将上述制得的所述过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2与锂源Li2CO3按照摩尔比1：0.659～0.593混合均匀后，进行高温固相反应制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
上述方法中，所述共沉淀法制备过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2为：
将摩尔比为1：0.538的乙酸锰和乙酸镍加入到含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，以400～1000r/min的转速搅拌5分钟以上；搅拌后加入过量的氢氧化钾溶液，使溶液的pH值在10以上，以400～1000r/min的转速搅拌1小时以上；洗涤、过滤、干燥后即得到过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2。
上述方法中，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为27～32，用量为0.01～0.5g/每克乙酸锰，即制备过渡金属的氢氧化物中每用1克乙酸锰，则加入0.01～0.5g的聚乙烯吡咯烷酮。
上述方法中，所述干燥采用在100℃温度下真空干燥。
上述方法中，所述进行高温固相反应制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2为：将过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2与锂源Li2CO3按摩尔比1：0.659～0.593比例充分混合后磨匀，压制成片，然后放入马弗炉（煅烧装置）中，以1～10℃/分钟的升温速率升温至900～1000℃，并在900～1000℃恒温煅烧6～24小时，煅烧后制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
通过本发明实施例的方法制得的层状富锂材料具有高循环性能的优点。
实施例1
本实施例提供一种层状富锂材料的制备方法，具体如下：
（1）在100ml去离子水中加入1g PVP，并使其充分分散；
（2）在600r/min的机械搅拌下，加入10g Mn(CH3COO)2·4H2O和5.467gNi(CH3COO)2·4H2O，持续搅拌10min；
（3）在600r/min的机械搅拌下，缓慢加入130ml1mol/L的KOH溶液，反应4h；
（4）离心、洗涤、过滤，并在100℃真空干燥，得到Ni0.35Mn0.65(OH)2；
（5）将Ni0.35Mn0.65(OH)2与Li2CO3按摩尔比1：0.659进行充分混合并磨匀，然后压制成片；
（6）将压制的成片材料送入马弗炉，以3℃/min的速率升温至1000℃，恒温煅烧12h，煅烧后即制得Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
实施例2
本实施例提供一种层状富锂材料的制备方法，具体如下：
（1）在100ml去离子水中加入1g PVP，并使其充分分散；
（2）在600r/min的机械搅拌下，加入10g Mn(CH3COO)2·4H2O和5.467gNi(CH3COO)2·4H2O，持续搅拌10min；
（3）在600r/min的机械搅拌下，缓慢加入130ml1mol/L的KOH溶液，反应4h；
（4）离心、洗涤、过滤，并在100℃真空干燥，得到Ni0.35Mn0.65(OH)2；
（5）将Ni0.35Mn0.65(OH)2与Li2CO3按摩尔比1：0.626进行充分混合并磨匀，然后压制成片；
（6）将压制的成片材料送入马弗炉，以3℃/min的速率升温至1000℃，恒温煅烧12h，煅烧后即制得Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
实施例3
本实施例提供一种层状富锂材料的制备方法，具体如下：
（1）在100ml去离子水中加入0.1g PVP，并使其充分分散；
（2）在500r/min的机械搅拌下，加入5gMn(CH3COO)2·4H2O和2.734gNi(CH3COO)2·4H2O，持续搅拌10min；
（3）在500r/min的机械搅拌下，缓慢加入130ml1mol/L的KOH溶液，反应4h；
（4）离心、洗涤、过滤，并在100℃真空干燥，得到Ni0.35Mn0.65(OH)2；
（5）将Ni0.35Mn0.65(OH)2与Li2CO3按摩尔比1：0.593进行充分混合并磨匀，然后压制成片；
（6）将压制的成片材料送入马弗炉，以1℃/min的速率升温至900℃，恒温煅烧18h，煅烧后即制得Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
实施例4
本实施例提供一种层状富锂材料的制备方法，具体如下：
（1）在100ml去离子水中加入5g PVP，并使其充分分散；
（2）在1000r/min的机械搅拌下，加入10g Mn(CH3COO)2·4H2O和5.467gNi(CH3COO)2·4H2O，持续搅拌10min；
（3）在1000r/min的机械搅拌下，缓慢加入140ml1mol/L的KOH溶液，反应4h；
（4）离心、洗涤、过滤，并在100℃真空干燥，得到Ni0.35Mn0.65(OH)2；
（5）将Ni0.35Mn0.65(OH)2与Li2CO3按摩尔比1：0.626进行充分混合并磨匀，然后压制成片；
（6）将压制的成片材料送入马弗炉，以5℃/min的速率升温至1000℃，恒温煅烧6h，煅烧后即制得Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
实施例5
本实施例提供一种层状富锂材料的制备方法，具体如下：
（1）在100ml去离子水中加入1g PVP，并使其充分分散；
（2）在400r/min的机械搅拌下，加入10g Mn(CH3COO)2·4H2O和5.467gNi(CH3COO)2·4H2O，持续搅拌10min；
（3）在400r/min的机械搅拌下，缓慢加入130ml1mol/L的KOH溶液，反应4h；
（4）离心、洗涤、过滤，并在100℃真空干燥，得到Ni0.35Mn0.65(OH)2；
（5）将Ni0.35Mn0.65(OH)2与Li2CO3按摩尔比1：0.659进行充分混合并磨匀，然后压制成片；
（6）将压制的成片材料送入马弗炉，以8℃/min的速率升温至1000℃，恒温煅烧24h，煅烧后即制得Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
实施例6
本实施例提供一种层状富锂材料的制备方法，具体如下：
（1）在100ml去离子水中加入2g PVP，并使其充分分散；
（2）在800r/min的机械搅拌下，加入10g Mn(CH3COO)2·4H2O和5.467gNi(CH3COO)2·4H2O，持续搅拌10min；
（3）在800r/min的机械搅拌下，缓慢加入130ml1mol/L的KOH溶液，反应4h；
（4）离心、洗涤、过滤，并在100℃真空干燥，得到Ni0.35Mn0.65(OH)2；
（5）将Ni0.35Mn0.65(OH)2与Li2CO3按摩尔比1：0.659进行充分混合并磨匀，然后压制成片；
（6）将压制的成片材料送入马弗炉，以10℃/min的速率升温至1000℃，恒温煅烧12h，煅烧后即制得Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
对比例1
本对比例提供一种制备普通层状富锂材料的方法，具体如下：
（1）在100ml去离子水中加入10g Mn(CH3COO)2·4H2O和5.467gNi(CH3COO)2·4H2O，在600r/min的机械搅拌下持续搅拌10min；
（2）在600r/min的机械搅拌下，缓慢加入130ml1mol/L的KOH溶液，反应4h；
（3）离心、洗涤、过滤，并在100℃真空干燥，得到Ni0.35Mn0.65(OH)2；
（4）将Ni0.35Mn0.65(OH)2与Li2CO3按摩尔比1：0.692进行充分混合，然后压制成片；
（5）将压制的成片材料送入马弗炉，以3℃/min的速率升温至1000℃，恒温煅烧12h，煅烧后即制得Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
测试例
（1）半电池组装：将实施例1、实施例2和对比例1所得的Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2，与乙炔黑和PVDF按质量比8：1：1进行制浆并涂布，然后切成1×1的极片，组装半电池。
（2）充放电测试：将实施例1和对比例1所得的Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2电池在26.3mAh/g的恒定电流下进行充放电。
由图1可知，实施例1、实施例2相对于对比例1所得的Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2的XRD样式无峰移现象，但在20～25°间的峰略有变宽，说明降低锂源用量使Li2MnO3在固溶体中有颗粒变小，有利于其分布更均匀，从而提高结构稳定性。
由图2可知，实施例1制得的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2的首次放电容量为201.3mAh/g，循环97圈后的放电容量为193.5mAh/g，容量保持率为96.1%；实施例2制得层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2的首次放电容量为185.9mAh/g，循环105圈后的放电容量为170.4mAh/g，容量保持率为91.7%；对比例1所得Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2的首次放电容量为201.7mAh/g，循环68后的放电容量为177.1mAh/g，容量保持率为87.8%，可见本发明实施例方法制得的层状富锂材料相比现有普通方法制得的层状富锂材料提高了循环性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种层状富锂材料的制备方法，其特征在于，包括：
利用聚乙烯吡咯烷酮作为沉淀调制剂，通过共沉淀法制备过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2；
所述共沉淀法制备过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2的方法为：将摩尔比为1：0.538的乙酸锰和乙酸镍加入到含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，以400～1000r/min的转速搅拌5分钟以上；搅拌后加入过量的氢氧化钾溶液，使溶液的pH值在10以上，以400～1000r/min的转速搅拌1小时以上；洗涤、过滤、干燥后即得到过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2；所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为27～32，聚乙烯吡咯烷酮用量为0.01～0.5g/克乙酸锰；
将上述制得的所述过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2与锂源Li2CO3按摩尔比1：(0.659～0.593)混合均匀后，进行高温固相反应制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2；
所述进行高温固相反应制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2进行的高温固相反应为：将过渡金属的氢氧化物Ni0.35Mn0.65(OH)2与锂源Li2CO3按摩尔比1：(0.659～0.593)充分混合后磨匀，压制成片后放入煅烧装置中，以1～10℃/分钟的升温速率升温至900～1000℃温度，并在900～1000℃恒温煅烧6～24小时，煅烧后制得高循环性能的层状富锂材料Li[Li0.13Ni0.30Mn0.57]O2。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述干燥采用在100℃温度下真空干燥。
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