CN111448621B - 导电材料及处理方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种伴随太阳光照射的电阻值变动得到改善的导电材料。其特征在于，所述导电材料是在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料，在所述导电材料的具有网眼状金属银细线图案一侧的面上还具有1mg/m2以上的铜元素。

Description

导电材料及处理方法
技术领域
本发明涉及电阻值变动得到改善的导电材料及其处理方法。
背景技术
在智能手机、个人数字助理(PDA)、笔记本PC、平板PC、OA设备、医疗设备或汽车导航系统等电子设备中，触摸面板传感器在这些设备的显示器中作为输入装置而被广泛使用。
触摸面板传感器根据位置检测的方法有光学方式、超声波方式、电阻膜方式、表面型静电电容方式、投射型静电电容方式等，在上述显示器用途中优选利用电阻膜方式和投射型静电电容方式。电阻膜方式的触摸面板传感器具有利用2片在支撑体上具有透光性导电层的导电材料并且这些导电材料经由间隔点(ドットスペーサー)相对配置的结构；通过对触摸面板传感器的一点施加力，透光性导电层彼此接触，通过经由另一透光性导电层测定施加在透光性导电层上的电压，来进行力施加位置的检测。另一方面，投射型静电电容方式的触摸面板传感器利用1片具有2层透光性导电层的导电材料或2片具有1层透光性导电层的导电材料，检测使手指等接近时的透光性导电层间的静电电容变化，进行使手指接近的位置的检测。后者由于没有可动部件，因此耐久性优异，此外由于能够进行多点同时检测，因此在智能手机、平板PC等中被特别广泛地利用。
在现有技术中，透光性导电层一般由含有ITO(铟-锡氧化物)等透明导电性氧化物的导电膜形成。例如，在专利文献1中公开了使用ITO、IZO(铟-锌氧化物)、ZnO(氧化锌)等透明导电体作为透光性导电层的材料的触摸面板传感器部件。
近年来，作为透光性导电层，还公开了具有网眼状(網目状)金属银细线图案的导电材料。例如，在专利文献2中记载了可以通过以下各种各样的方法形成网眼状金属银细线图案：印刷含有银微粒的油墨而形成的方法；印刷含有无电解镀催化剂的树脂涂料后实施无电解镀的方法；在金属层上设置光致抗蚀剂层，形成抗蚀剂图案后蚀刻除去金属层的减成(サブトラクティブ)法；使用银盐感光材料的方法等。
此外，还已知有在具有网眼状金属银细线图案的透光性导电层上具有粘合剂层以及该粘合剂层上的功能材料的导电材料层叠体(積層体)，例如，在专利文献3中公开了通过在触摸面板传感器上具有相对介电常数的温度依赖率低的粘合剂层和在该粘合剂层上具有保护基板的触摸面板用层叠体，能够抑制宽范围的温度环境下的故障。该粘合剂层通常用于使显示装置、触摸面板传感器等各部件之间密合。
上述导电材料层叠体可以在各种场所使用，例如也可以在太阳光照射的场所使用。然而，当在具有网眼状金属银细线图案的透光性导电层上设置粘合剂层而作为导电材料层叠体的情况下，存在若照射太阳光则该透光性导电层的电阻值变动这样的问题，需要寻求改善。
作为改善伴随太阳光照射的透光性导电层的电阻值变动的方法，在专利文献4中公开了透光性导电层的底涂层含有具有氨基的化合物且粘合剂层含有阳离子聚合型光固化性树脂的导电材料层叠体；在专利文献5中公开了透光性导电层的底涂层含有具有氨基的化合物且粘合剂层含有使用酰基膦类化合物、三卤代烷基化合物聚合得到的树脂的导电材料层叠体。此外，在专利文献6中公开了将含有使具有具备紫外线吸收能力或光稳定性能的分子骨架的丙烯酸类单体等聚合而得到的丙烯酸类粘合剂的触摸面板用层间填充材料贴合在透光性导电层上的方法；在专利文献7中公开了具有金属纤维以及含有金属粒子、金属氧化物粒子等金属添加剂的树脂层的膜(导电材料层叠体)；在专利文献8中公开了带有具备含有金属纳米线的透光性导电层和使特定波长以上的可见光透过的透光层的静电电容耦合式触摸面板输入装置的显示装置(导电材料层叠体)。另外，在专利文献9中记载了利用Fe(II)、Fe(III)、Co(II)、Co(III)、Mn(II)等过渡金属盐或配位络合物(配位錯体)作为光学稳定剂。然而，关于伴随太阳光照射的透光性导电层的电阻值变动，期望进一步的改善。
另一方面，作为使金属元素在支撑体上析出的方法，虽列举无电解镀处理，但在作为薄镀铜列举铜冲击镀(銅ストライクめっき)为例的情况下，如专利文献10所示，通常镀覆量的下限为0.01μm以上，以重量换算为约90mg/m2以上。
此外，作为在支撑体上具有金属元素的导电材料，在列举涂覆有金属微粒的透明导电性膜为例的情况下，如专利文献11所示，通常金属微粒的涂覆量的下限为50mg/m2以上。
现有技术文献
专利文献
[专利文献1]日本特开2015-32183号公报
[专利文献2]日本特开2015-133239号公报
[专利文献3]日本特开2014-198811号公报
[专利文献4]日本特开2015-58662号公报
[专利文献5]日本特开2015-106500号公报
[专利文献6]日本特开2016-210916号公报
[专利文献7]日本特开2016-1608号公报
[专利文献8]日本特开2016-21170号公报
[专利文献9]国际公开公报第2015/143383号小册子
[专利文献10]日本特开2015-187303号公报
[专利文献11]日本特开2001-256834号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的课题在于提供一种伴随太阳光照射的电阻值变动得到改善的导电材料以及用于得到该导电材料的处理方法。此外，提供一种除了上述电阻值变动之外，还抑制了离子迁移的处理方法。
解决技术问题的技术手段
本发明的上述课题通过以下发明来实现。
(1)一种导电材料，其特征在于，所述导电材料是在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料，在所述导电材料的具有网眼状金属银细线图案一侧的面上还具有1mg/m2以上的铜元素。
(2)一种用于得到如上述(1)所述的导电材料的处理方法，其特征在于，用含有铜的金属盐的处理液对在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料的具有网眼状金属银细线图案一侧的面进行处理。
(3)如上述(2)所述的处理方法，其特征在于，含有铜的金属盐的处理液还含有羟基酸。
有益效果
通过本发明能够提供一种伴随太阳光照射的电阻值变动得到改善的导电材料以及用于得到该导电材料的处理方法。此外，能够提供一种除了上述电阻值变动的改善之外，还抑制了离子迁移的处理方法。
附图说明
[图1]实施例中使用的正片型透射原稿(ポジ型透過原稿)的示意图。
[图2]实施例中制作的导电材料A的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明进行说明。本发明的导电材料的特征在于，其是在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料，在该导电材料的具有网眼状金属银细线图案一侧的面上还具有1mg/m2以上的铜元素。
本发明中的铜元素以离子、盐或胶体的状态存在于具有网眼状金属银细线图案一侧的支撑体表面和网眼状金属银细线图案的细线表面，为了抑制伴随太阳光照射的透光性导电层的电阻值变动，需要具有该网眼状金属银细线图案一侧的面的铜元素量为1mg/m2以上。此外，即使铜元素量为1mg/m2以上，得到的效果也不会增大且不经济，并且由于支撑体的着色，光学特性(雾度、总透光率等)也降低，因此铜元素量优选为15mg/m2以下，较优选为10mg/m2以下。
上述导电材料可以通过使用下述处理液对在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料进行处理来制作。
<含有铜的金属盐的处理液>
作为含有铜的金属盐的处理液所含有的铜的金属盐，可以举例示出铜的硫酸盐、硝酸盐、氯化物盐等水溶性的无机铜盐；铜的甲酸盐、醋酸盐等水溶性的有机铜盐等。此外，这些铜的金属盐可以单独使用1种或者将2种以上组合使用。
因为能够有效地抑制伴随太阳光照射的导电材料的透光性导电层的电阻值变动，上述处理液所含有的铜的金属盐的含量优选为0.0001mol/L以上，较优选为0.0003mol/L以上。此外，从得到的效果不增大且不经济、铜的金属盐的溶解花费时间等观点来看，上述处理液所含有的铜的金属盐的含量优选为0.4mol/L以下，较优选为0.1mol/L以下。
含有铜的金属盐的处理液的pH不受特别限定，从有效地抑制伴随太阳光照射的导电材料的透光性导电层的电阻值变动的观点来看，优选为2～9。为了调节pH，含有铜的金属盐的处理液也可以含有盐酸、硫酸、醋酸、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸盐、碳酸盐、铵盐等pH调节剂。此外，本发明中的含有铜元素的处理液除了pH调节剂以外，还可以根据需要含有表面活性剂、消泡剂、抑泡剂、增粘剂、防腐剂等公知的添加剂。
另一方面，若在含有铜的金属盐的处理液中含有络合剂(錯化剤)和光亮剂(光沢剤)，则无法有效地抑制伴随太阳光照射的导电材料的透光性导电层的电阻值变动，因此不优选。
上述络合剂是用于防止在一般的无电解镀液中金属盐的沉淀，进而使镀覆金属的析出反应为合适的速度以抑制镀浴的分解中的有效成分，是在公知的无电解镀液中使用的各种络合剂。作为这样的络合剂的具体例，可以举出酒石酸、苹果酸等羟基羧酸(オキシカルボン酸)、其可溶性盐；乙二胺、三乙醇胺等氨基化合物；乙二胺四乙酸(EDTA)、Versenol(N-羟乙基乙二胺-N,N',N'-三乙酸)、クォードロール(N,N,N',N'-四羟乙基乙二胺)等乙二胺衍生物、其可溶性盐；1-羟基乙烷-1,1-二膦酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)等膦酸、其可溶性盐等。
上述光亮剂是用于在一般的电解镀液中得到镀覆面的光泽中的有效成分，是在公知的电解镀液中使用的各种光亮剂。作为这样的光亮剂的具体例，已知有机硫化合物、含氧高分子有机化合物等；作为有机硫化合物，举例示出3-巯基丙烷磺酸及其钠盐、双(3-磺丙基)二硫化物及其二钠盐、N,N-二甲基二硫代氨基甲酸(3-磺丙基)酯及其钠盐等。此外，作为含氧高分子有机化合物，举例示出氧化烯聚合物、聚乙二醇、聚丙二醇、环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物等。
在本发明中，优选含有铜的金属盐的处理液还含有羟基酸。由此，能够提供一种改善伴随太阳光照射的透光性导电层的电阻值变动并且进一步抑制离子迁移的处理方法。
作为含有铜的金属盐的处理液所含有的羟基酸，可以举例示出：乙醇酸、乳酸、丙醇二酸、甘油酸、白氨酸、苹果酸、酒石酸、葡糖酸、柠檬酸、异柠檬酸、甲羟戊酸、泛解酸(パントイン酸)、蓖麻油酸、奎尼酸、水杨酸、杂酚酸(クレオソート酸)(高水杨酸(ホモサリチル酸)、羟基(甲基)苯甲酸)、香草酸、丁香酸、羟基戊酸、羟基己酸、羟基庚酸、羟基辛酸、羟基壬酸、羟基癸酸、羟基十一烷酸、羟基十二烷酸、羟基十三烷酸、羟基十四烷酸、羟基十五烷酸、羟基十七烷酸、羟基十八烷酸、羟基十九烷酸、羟基二十烷酸、蓖麻油酸、焦儿茶酸、雷琐酸(レソルシル酸)、原儿茶酸、龙胆酸(ゲンチジン酸)、苔色酸(オルセリン酸)、没食子酸、扁桃酸、二苯基乙醇酸(ベンジル酸)、阿卓乳酸(アトロラクチン酸)、草木犀酸(メリロト酸)、根皮酸(フロレト酸)、香豆酸(クマル酸)、伞形酸(ウンベル酸)、咖啡酸(コーヒー酸)、阿魏酸(フェルラ酸)、芥子酸(シナピン酸)等以及它们的盐。这些羟基酸中，脂肪族羟基酸及其盐能够进一步抑制网眼状金属银细线图案间的离子迁移引起的导电材料的可靠性降低，因此优选，进一步优选柠檬酸和酒石酸及它们的盐，特别优选柠檬酸及其盐。此外，这些羟基酸可以单独使用1种或者将2种以上组合使用。
因为可以有效地抑制网眼状金属银细线图案间的离子迁移引起的导电材料的可靠性降低，上述含有铜的金属盐的处理液所含有的羟基酸的含量优选为0.0002mol/L以上，较优选为0.002mol/L以上。此外，从得到的效果不增大且不经济、羟基酸的溶解花费时间等观点来看，上述含有铜的金属盐的处理液所含有的羟基酸的含量优选为0.4mol/L以下，较优选为0.1mol/L以下。
<利用含有铜的金属盐的处理液的处理>
使用含有铜的金属盐的处理液对在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料进行处理的方法不受特别限定，只要使含有铜的金属盐的处理液与在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料的具有网眼状金属银细线图案一侧的面接触即可。具体而言，可以举例示出在含有铜的金属盐的处理液中浸渍该导电材料的方法；采用棒涂法、旋涂法、模涂法、刮刀涂布法、凹版涂布法、幕涂法、喷涂法、吻涂法等公知的涂布方法，在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料的具有该图案一侧的面上涂布含有铜的金属盐的处理液的方法；采用凹版印刷、柔版印刷、喷墨印刷、丝网印刷、胶版印刷、凹版胶印印刷、分配器印刷(ディスペンサー印刷)、移印印刷等公知的印刷方法，在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料的具有该图案一侧的面上印刷含有铜的金属盐的处理液的方法。在上述方法中，因为可以容易地使含有金属盐的处理液与微细的网眼状金属银细线图案的表面接触，优选在含有铜的金属盐的处理液中浸渍导电材料的方法。
在本发明中，为了将具有网眼状金属银细线图案一侧的面的铜元素量处理为1mg/m2以上，因为能够有效地抑制透光性导电层的电阻值变动，与含有铜的金属盐的处理液接触的时间优选为1秒以上，较优选为3秒以上，特别优选为5秒以上。使具有网眼状金属银细线图案一侧的面与含有铜的金属盐的处理液接触的时间的上限优选为10分钟以下。使含有铜的金属盐的处理液与具有网眼状金属银细线图案一侧的面接触时的该处理液的温度不受特别限定，但因为能够有效地抑制透光性导电层的电阻值变动，优选为10℃以上，较优选为30℃以上。上限优选为70℃以下。
<水洗>
通过上述方法用含有铜的金属盐的处理液对在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料进行处理后，为了除去剩余的含有铜的金属盐的处理液，优选对该导电材料进行水洗。由此，能够避免伴随处理液附着的光学特性(雾度、总透光率等)的降低。水洗可以用仅由水构成的水洗水进行，也可以用含有磷酸盐、碳酸盐等pH调节剂的水洗水进行，还可以出于防止腐败的目的而用含有防腐剂的水洗水进行。
水洗方法不受特别限定，可以举例示出使用洗涤辊(スクラビングローラ)等喷射水洗水喷淋的方法、用喷嘴等喷射水洗水的方法。也可以设置多个喷淋、喷嘴，提高除去的效率。或者也可以在水洗水中浸渍导电材料。水洗后优选通过加热、自然干燥使导电材料中残存的水分干燥。
<导电材料>
本发明的导电材料所具有的支撑体不受特别限定，在将导电材料用于触摸面板传感器等需要透光性的用途的情况下，由于要求导电材料具有透明性，因此特别优选支撑体具有透光性。作为具有透光性的支撑体，可以举例示出聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃类树脂，聚氯乙烯、氯乙烯共聚物等氯乙烯类树脂，环氧树脂、聚芳酯、聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、氟树脂、苯氧树脂、三乙酰纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、丙烯酸树脂、赛璐玢(セロファン)、尼龙、聚苯乙烯类树脂、ABS树脂等各种树脂膜；石英玻璃、无碱玻璃等玻璃等。支撑体的总透光率优选为60％以上，特别优选为70％以上；因为导电材料的透明性优异，优选支撑体的雾度为0～3％，特别优选支撑体的雾度为0～2％。支撑体也可以在具有透光性导电层一侧的面或具有透光性导电层一侧的面的相反侧的面上具有易粘接层、硬涂层、防反射层、防眩层、含有ITO和聚噻吩等非金属类导电材料的层等公知的层。
在本发明中，对于构成网眼状金属银细线图案的金属银细线的金属组成，相对于总金属量，银的质量比优选为50质量％以上，较优选为80质量％以上，特别优选为90质量％以上。此外，构成金属银细线的粘合剂成分的质量比优选小于20质量％，较优选小于10质量％。如背景技术的段落记载的，金属银细线能够得到高导电性；但另一方面，伴随太阳光照射的电阻值变动、网眼状金属银细线图案间的离子迁移引起的导电材料的可靠性降低特别大，因此在这样的情况下，本发明特别有效地发挥作用。
在支撑体上形成网眼状金属银细线图案的方法不受特别限定，例如可以举例示出：根据日本特开2015-69877号公报中公开的方法，在支撑体上通过印刷等方法赋予含有金属和粘合剂的导电性金属油墨、导电性糊剂而形成网眼状金属银细线图案的方法；根据日本特开2007-59270号公报中公开的方法，使用在支撑体上设置有卤化银乳剂层的银盐感光材料作为导电材料前体，使用固化显影方式形成网眼状金属银细线图案的方法；根据日本特开2004-221564号公报、日本特开2007-12314号公报等公开的方法，使用在支撑体上设置有卤化银乳剂层的银盐感光材料作为导电材料前体，使用直接显影方式形成网眼状金属银细线图案的方法；根据日本特开2003-77350号公报、日本特开2005-250169号公报、日本特开2007-188655号公报、日本特开2004-207001号公报等中公开的方法，使用在支撑体上至少依次具有物理显影核层和卤化银乳剂层的银盐感光材料作为导电材料前体，使可溶性银盐形成剂和还原剂在碱液中作用，采用所谓的银盐扩散转印法形成网眼状金属银细线图案的方法；根据日本特开2014-197531号公报中公开的方法，使用在支撑体上层叠有基底层、感光性抗蚀剂层的感光性抗蚀剂材料作为导电材料前体，将感光性抗蚀剂层以任意的图案曝光后显影，形成抗蚀剂图像后，实施无电解镀，使金属定位于未被抗蚀剂图像覆盖的基底层上，然后将抗蚀剂图像除去而形成网眼状金属银细线图案的方法；根据日本特开2015-82178号公报中公开的方法，在支撑体上设置金属膜、抗蚀剂膜，对该抗蚀剂膜曝光及显影而形成开口部，蚀刻除去该开口部的金属膜而形成网眼状金属银细线图案的方法；根据日本特开2012-28183号公报中公开的方法，在支撑体上形成含有金属纳米线的层，对该层进行图案化而形成网眼状金属银细线图案的方法等。
在上述方法中，因为可以容易地形成导电性优异的含有银的网眼状金属银细线图案，优选使用银盐感光材料作为导电材料前体的方法和使用感光性抗蚀剂材料作为导电材料前体的方法；因为金属银细线的微细化容易，特别优选使用采用银盐感光材料作为导电材料前体的银盐扩散转印法的方法。
在本发明中，也可以在利用含有铜的金属盐的处理液进行处理的前后对透光性导电层实施公知的金属表面处理。例如可以使如日本特开2008-34366号公报中所述的还原性物质、水溶性磷含氧酸(リンオキソ酸)化合物、水溶性卤素化合物起作用；也可以使如日本特开2013-196779号公报中所述的分子内具有2个以上巯基的三嗪或其衍生物起作用；还可以实施如日本特开2011-209626号公报中所述的硫化反应引起的黑化处理。此外，在使用银盐感光材料作为导电材料前体来形成具有网眼状金属银细线图案的透光性导电层的情况下，从改善透光性导电层与粘合剂层的粘接性的观点来看，也可以如日本特开2007-12404号公报中所述的，用含有蛋白质分解酶等酶的处理液处理透光性导电层，减少残留的明胶等。
在将本发明的导电材料用于触摸面板传感器的情况下，优选通过网眼状金属银细线图案形成透光性导电层，从传感器的灵敏度、视认性(視認性)(难视认性(難視認性))等观点来看，该网眼状金属银细线图案优选具有将多个单元格配置成网眼状的几何学形状。作为单元格的形状，例如举出等边三角形、等腰三角形、直角三角形等三角形，正方形、长方形、菱形、平行四边形、梯形等四边形，六边形、八边形、十二边形、二十边形等n边形，星形等组合而成的形状；此外，可以举出这些形状的单独重复、或者两种以上的多种形状的组合。其中，作为单元格的形状，优选正方形或菱形。此外，以沃洛诺伊(ボロノイ)图形、德劳内(ドロネー)图形、彭罗斯瓷砖(ペンローズタイル)图形等为代表的不规则几何学形状也是优选的网眼状金属银细线图案的形状之一。
在将本发明的导电材料用于触摸面板传感器的情况下，优选透光性导电层具有传感器部，该传感器部具有由网眼状金属银细线图案形成的多个传感器。此外，从使该传感器部不显眼(难视认性)的观点来看，透光性导电层也可以具有与传感器电绝缘的虚设部(ダミー部)。此外，透光性导电层除了传感器部、虚设部以外，还可以具有为了向外部提取电信号而设置的端子部、将传感器部与端子部电连接的周边布线部。该端子部及周边布线部可以由网眼状金属银细线图案构成，也可以是填充图案。
在本发明中，从兼顾透光性和导电性的观点来看，构成网眼状金属银细线图案的金属银细线的线宽优选为1.0μm～20μm，较优选为1.5μm～15μm。在网眼状金属银细线图案具有将单元格配置成网眼状的几何学形状的情况下，单元格的重复周期优选为100μm～1000μm，较优选为100μm～400μm。
在本发明的导电材料的具有网眼状金属银细线图案一侧的面或另一侧的面上，可以经由粘合剂层设置功能材料而制成导电材料层叠体。粘合剂层是指含有橡胶类粘合剂、丙烯酸类粘合剂、硅酮类粘合剂、氨基甲酸酯类粘合剂等公知粘合剂的层。因为导电材料层叠体的透明性优异，粘合剂层的厚度优选为5μm～500μm，较优选为10μm～250μm。从同样的观点来看，粘合剂层的总透光率优选为90％以上，特别优选为95％以上；粘合剂层的雾度优选为0～3％，特别优选为0～2％。
作为粘合剂层，可以使用日本特开平9-251159号公报、日本特开2011-74308号公报等中举例示出的使用高透明性丙烯酸类粘合剂的光学用粘合带，日本特开2009-48214号公报、日本特开2010-257208号公报等中举例示出的高透明性固化型树脂的固化物。光学用粘合带、高透明性固化型树脂均可商购，作为前者的光学用粘合带，来自住友スリーエム(株)的高透明性粘接剂转印带(8171CL/8172CL/8146-1/8146-2/8146-3/8146-4等)、来自日东电工(株)的光学用透明粘合片(LUCIACS(注册商标)CS9622T/CS9862UA等)等可商购；作为后者的固化物，来自DEXERIALS(デクセリアルズ)(株)的光学弹性树脂SVR(注册商标)系列(SVR1150、SVR1320等)、来自协立化学产业(株)的WORLD ROCK(注册商标)系列(HRJ(注册商标)-46、HRJ-203等)、来自HENKEL(ヘンケル)日本(株)的紫外线固化型光学透明粘接剂Loctite(注册商标)LOCA系列(Loctite3192、Loctite3193等)可商购，可以得到这些并加以利用。
作为功能材料，可以举例示出本发明的导电材料，化学强化玻璃、苏打玻璃(ソーダガラス)、石英玻璃、无碱玻璃等玻璃，含有聚对苯二甲酸乙二醇酯等各种树脂的膜；以及在上述玻璃、膜的至少一个面上具有硬涂层、防反射层、防眩层、偏振层、ITO导电膜等公知的功能层的材料。
实施例
以下，使用实施例对本发明进行详细说明，但本发明只要不超出其技术范围，就不限定于以下的实施例。
<导电材料1的制作>
作为支撑体，使用厚度100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。另外,支撑体的总透光率为91.8％，雾度为0.7％。
接着，通过凹版涂布将下述组成的物理显影核层涂液均匀地涂布在支撑体上，干燥，设置物理显影核层。
<硫化钯溶胶的制备>
Figure BDA0002532476120000111
将A液和B液边搅拌边混合，30分钟后使其通过填充有离子交换树脂的柱，得到硫化钯溶胶。
<物理显影核层涂液/每1m2>
Figure BDA0002532476120000121
(NAGASECHEMTEX(株)制造的聚乙二醇二缩水甘油醚)
10质量％Epomin(注册商标)HM-2000水溶液500mg
((株)日本触媒制造的聚乙烯亚胺；平均分子量30000)
[化1]
S-1
Figure BDA0002532476120000122
接着，从接近支撑体的一侧通过坡流涂布(スライドコーティング)依次将下述组成的中间层、卤化银乳剂层和保护层均匀地涂布在上述物理显影核层上，进行干燥，得到导电材料前体。卤化银乳剂层所含有的卤化银乳剂通过可控双喷射法(コントロールドダブルジェット法)制造。该卤化银乳剂所含有的卤化银粒子以氯化银95mol％和溴化银5mol％、平均粒径为0.15μm的方式制备。将这样得到的卤化银粒子按照常规方法使用硫代硫酸钠和氯金酸实施金硫敏化(金イオウ増感)。这样得到的卤化银乳剂每1g银含有0.5g明胶作为保护胶体(粘合剂)。
<中间层组成/每1m2>
明胶 0.5g
表面活性剂(S-1) 5mg
染料1 5mg
[化2]
染料1
Figure BDA0002532476120000131
<卤化银乳剂层组成/每1m2>
卤化银乳剂 相当于3.0g银
1-苯基-5-巯基四氮唑 3mg
表面活性剂(S-1) 20mg
<保护层组成/每1m2>
明胶 1g
无定形二氧化硅消光剂(平均粒径3.5μm) 10mg
表面活性剂(S-1) 10mg
使导电材料前体与图1所示的正片型透射原稿密合，利用以水银灯为光源的接触式打印机通过将400nm以下的光截止的树脂滤光器进行曝光。该正片型透射原稿具有由网眼状图案11和填充图案12、12'构成的试验图案13(13a～13e这5个)。构成试验图案13的填充图案12和12'经由网眼状图案11连接，网眼状图案11由线宽5.0μm、边长为300μm且窄角的角度为60°的菱形的单元格构成。另外，图中虚线表示后述的功能材料的贴合区域20。然后，在下述扩散转印显影液中在20℃下浸渍60秒后，接着用40℃的温水水洗除去卤化银乳剂层、中间层和保护层，进行干燥处理。这样得到导电材料1。另外，得到的导电材料1所具有的图案的形状、线宽等与上述正片型透射原稿相同。
<扩散转印显影液组成>
Figure BDA0002532476120000141
将总量用水调节至1000mL，pH＝12.2。
<导电材料2～导电材料9的制作>
将如上所述得到的导电材料1在40℃下浸渍于离子交换水中的表1所示的含有金属盐的处理液1～处理液8中1分钟后，通过喷淋水洗除去剩余的含有金属盐的处理液，干燥而得到导电材料2～导电材料9。另外，各含有金属盐的处理液的pH通过氯化铵调节为5.0。通过荧光X射线分析测定的导电材料2～导电材料9的金属元素量记载在表2中。另外，测定在网眼状图案部和不存在该图案的非画线部的两个位置实施，但在它们之间没有发现显著差异。
<导电材料10、导电材料11的制作>
在导电材料1上，通过坡流涂布以使干燥后的金属元素量为8mg/m2的方式将离子交换水中的表1所示的含有金属盐的处理液9、处理液10均匀涂布，干燥，分别得到导电材料10、导电材料11。
<导电材料12、导电材料13的制作>
在导电材料1上，通过坡流涂布以使干燥后的金属元素量为13mg/m2的方式将离子交换水中的表1所示的含有金属盐的处理液9、处理液10均匀涂布，干燥，分别得到导电材料12、导电材料13。
<导电材料14、导电材料15的制作>
在导电材料1上，通过坡流涂布以使干燥后的金属元素量为18mg/m2的方式将离子交换水中的表1所示的含有金属盐的处理液9、处理液10均匀涂布，干燥，分别得到导电材料14、导电材料15。
[表1]
Figure BDA0002532476120000151
<层叠体的制作>
对于导电材料1～导电材料15，分别在功能材料的贴合区域20贴合住友スリーエム(株)制造的高透明性粘接剂转印带8146-4，制成厚度100μm的粘合剂层。接着，将作为功能材料的EAGLE XG(注册商标)(康宁日本(コーニングジャパン)(株)制造的无碱玻璃)贴合在粘合剂层上，制作层叠体。
<电阻值评价>
对层叠体的5个试验图案13a～13e分别测定填充图案12和12'之间的电阻值，分别得到试验图案13a～13e的初始电阻值Ra～Re(单位：kΩ)。接着，使用スガ试验机(株)制造的氙耐候性试验机(キセノンウェザーメーター)NX15对层叠体照射氙灯光(具有与太阳光类似的光谱分布的光)1000小时。条件按照JIS K7350-2，辐照度为60W/m2(波长300nm～400nm)，槽内温度为38℃，槽内湿度为50％RH，黑板温度为63℃。照射结束后，分别对5个试验图案13a～13e再次测定电阻值，得到电阻值R'a～R'e(单位：kΩ)。然后，按照下式，对各个试验图案(试验图案13a～13e)分别算出氙灯光照射前后的电阻值变化率(单位：％)，进而将试验图案13a～13e的电阻值变化率平均，作为导电材料1～导电材料15的平均电阻值变化率(单位：％)。其结果如表2所示。
若试验图案13x的电阻值变化率(单位：％)为Rav.，则
Rav.＝{(R'x-Rx)/Rx}×100(式中x表示a～e)
[表2]
Figure BDA0002532476120000161
由表2结果可知本发明的有效性。
除了在导电材料2的制作中使用醋酸铜一水合物代替含有金属盐的处理液1所含有的硫酸铜五水合物以外，同样地操作而得到导电材料2'。将该导电材料2'与上述导电材料1～导电材料15同样地进行电阻值评价，得到与导电材料2同样的结果。
<导电材料A的制作>
使上述导电材料前体与具有网眼状细线图案、周边布线图案、端子图案的正片型透射原稿密合，利用以水银灯为光源的接触式打印机通过将400nm以下的光截止的树脂滤光器进行曝光。然后，在上述扩散转印显影液中在20℃下浸渍60秒后，接着用40℃的温水水洗除去卤化银乳剂层、中间层和保护层，进行干燥处理。这样得到图2所示的导电材料A。
<导电材料A的结构>
在导电材料A中，传感器部31(图中，中央部8个)、周边布线32(图中，左侧8个、右侧8个)、端子33(图中，左侧8个、右侧8个)全部相当于导电性金属银细线图案。另外，在导电材料A中，传感器部31由网眼状金属银细线图案形成，所述网眼状金属银细线图案由线宽4.5μm、边长为300μm且窄角的角度为60°的菱形的单元格构成，周边布线32、端子33全部为实心图案(ベタパターン)(填充图案)。周边布线32的线宽全部为20μm，相邻的周边布线间的最短距离为20μm。另外，这些值均与上述正片型透射原稿相同。使用共聚焦显微镜(LASERTEC(レーザーテック)(株)制造、オプテリクス(注册商标)C130)观察的结果是，传感器部31所具有的网眼状金属银细线图案的厚度以及周边布线32、端子33的厚度均为0.10μm。图2中的虚线表示稍后制作的层叠体所具有的粘合剂层的外缘34，导电材料A上不存在该虚线。
<导电材料16～导电材料23的制作>
将如上所述得到的导电材料A在40℃下分别浸渍于离子交换水中的含有表3所示成分的处理液11～处理液18中1分钟后，通过喷淋水洗除去剩余的处理液，干燥而得到导电材料16～导电材料23。另外，各处理液的pH使用磷酸、磷酸氢二钾、磷酸三钾中的任一种调整为7.5。通过荧光X射线分析测定的导电材料16～导电材料23的具有网眼状金属银细线图案一侧的面的铜元素量记载在表4中。另外，测定在网眼状图案部和不存在该图案的非画线部的两个位置实施，但在它们之间没有发现显著差异。
[表3]
Figure BDA0002532476120000181
[表4]
Figure BDA0002532476120000182
<层叠体的制作>
向导电材料16～导电材料23上的由图2所示的外缘34包围的区域贴合住友スリーエム(株)制造的高透明性粘接剂转印带8146-4。接着，将作为功能材料的EAGLE XG(注册商标)(康宁日本(株)制造的无碱玻璃)贴合在粘合剂层上，制作层叠体16～层叠体23。
<离子迁移评价>
将层叠体16～层叠体23各1片分别置于85℃下相对湿度85％的环境中。在该环境下，使用迁移测试器(IMV(株)制造的MIG-8600B)在各层叠体的奇数端子(33-1、33-3等)和偶数端子(33-2、33-4等)之间施加1V的电压24小时。通过迁移测试器附带的软件记录电压施加中奇数端子和偶数端子之间的短路发生状况，在短路共计发生10次的情况下，自动停止对相应的导电材料层叠体的电压施加。电压施加结束后，使用共聚焦显微镜观察被粘合剂层覆盖的周边布线的情况。按照以下基准实施离子迁移评价。
离子迁移评价基准
“5”：未发生短路，也完全没有观察到金属的溶出、析出。
“4”：未发生短路，观察到少量金属的溶出、析出。
“3”：未发生短路，观察到金属的溶出、析出。
“2”：短路发生1次以上且低于10次。
“1”：短路发生10次，中途自动停止。
离子迁移评价结果示于表5中。
[表5]
导电材料层叠体 离子迁移评价 备注
16 4 实施例
17 5 实施例
18 3 实施例
19 2 实施例
20 4 实施例
21 5 实施例
22 3 实施例
23 2 实施例
<电阻值评价>
使上述导电材料前体与上述图1所示的正片型透射原稿密合、曝光，然后，将显影、水洗、干燥而得到的导电材料1分别在40℃下浸渍于上述含有金属盐的处理液11～处理液18中1分钟。然后，通过喷淋水洗除去剩余的处理液，干燥而得到导电材料16′～导电材料23′。这样得到的导电材料16′～导电材料23′所具有的图案的形状、线宽等与上述正片型透射原稿相同。另外，各含有金属盐的处理液的pH使用磷酸、磷酸氢二钾、磷酸三钾中的任一种调整为7.5。
<层叠体的制作>
对于导电材料16′～导电材料23′，分别在功能材料的贴合区域20贴合住友スリ一エム(株)制造的高透明性粘接剂转印带8146-4，制成厚度100μm的粘合剂层。接着，将作为功能材料的EAGLE XG(注册商标)(康宁日本(株)制造的无碱玻璃)贴合在粘合剂层上，制作层叠体。然后，与前面的电阻值评价同样地算出氙灯光照射前后的电阻值变化率(单位：％)，进而对试验图案13a～13e的电阻值变化率平均，算出导电材料16′～导电材料23′的平均电阻值变化率(单位：％)，均为未超过2.0％。
由上述结果可知，通过使含有铜的金属盐的处理液进一步含有羟基酸，除了能够抑制伴随太阳光照射的电阻值变动之外，还能够进一步抑制离子迁移。
附图标记
11 网眼状图案
12、12' 填充图案
13a～13e 试验图案
20 功能材料的贴合区域
31 传感器部
32 周边布线
33 端子
34 外缘

Claims (3)

1.一种导电材料，其特征在于，所述导电材料是在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料，在所述导电材料的具有网眼状金属银细线图案一侧的面上还具有1mg/m2以上且15mg/m2以下的铜元素。
2.一种用于得到如权利要求1所述的导电材料的处理方法，其特征在于，用含有铜的金属盐的处理液对在支撑体上具有网眼状金属银细线图案的导电材料的具有网眼状金属银细线图案一侧的面进行处理。
3.如权利要求2所述的处理方法，其特征在于，含有铜的金属盐的处理液还含有羟基酸。
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