CN111432980A - 焊锡粒子、导电材料、焊锡粒子的保管方法、导电材料的保管方法、导电材料的制造方法、连接结构体以及连接结构体的制造方法 - Google Patents

焊锡粒子、导电材料、焊锡粒子的保管方法、导电材料的保管方法、导电材料的制造方法、连接结构体以及连接结构体的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111432980A
CN111432980A CN201880078035.3A CN201880078035A CN111432980A CN 111432980 A CN111432980 A CN 111432980A CN 201880078035 A CN201880078035 A CN 201880078035A CN 111432980 A CN111432980 A CN 111432980A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solder
conductive material
electrode
solder particles
connection
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201880078035.3A
Other languages
English (en)
Inventor
宋士辉
定永周治郎
伊藤将大
斋藤谕
石泽英亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sekisui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sekisui Chemical Co Ltd filed Critical Sekisui Chemical Co Ltd
Publication of CN111432980A publication Critical patent/CN111432980A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/226—Non-corrosive coatings; Primers applied before welding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/26—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 400 degrees C
    • B23K35/262—Sn as the principal constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/26—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 400 degrees C
    • B23K35/264—Bi as the principal constituent
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
    • H01B5/16—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive material in insulating or poorly conductive material, e.g. conductive rubber
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R11/00—Individual connecting elements providing two or more spaced connecting locations for conductive members which are, or may be, thereby interconnected, e.g. end pieces for wires or cables supported by the wire or cable and having means for facilitating electrical connection to some other wire, terminal, or conductive member, blocks of binding posts
    • H01R11/01—Individual connecting elements providing two or more spaced connecting locations for conductive members which are, or may be, thereby interconnected, e.g. end pieces for wires or cables supported by the wire or cable and having means for facilitating electrical connection to some other wire, terminal, or conductive member, blocks of binding posts characterised by the form or arrangement of the conductive interconnection between the connecting locations
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R43/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining, or repairing of line connectors or current collectors or for joining electric conductors
    • H01R43/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining, or repairing of line connectors or current collectors or for joining electric conductors for soldered or welded connections
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/26—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 400 degrees C
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C12/00—Alloys based on antimony or bismuth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C13/00—Alloys based on tin
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R4/00—Electrically-conductive connections between two or more conductive members in direct contact, i.e. touching one another; Means for effecting or maintaining such contact; Electrically-conductive connections having two or more spaced connecting locations for conductors and using contact members penetrating insulation
    • H01R4/02—Soldered or welded connections

Abstract

本发明提供能够有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的焊锡粒子。本发明的焊锡粒子是具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜的焊锡粒子，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。

Description

焊锡粒子、导电材料、焊锡粒子的保管方法、导电材料的保管 方法、导电材料的制造方法、连接结构体以及连接结构体的制 造方法
技术领域
本发明涉及，例如能够用于电极间的电连接中的焊锡粒子和焊锡粒子的保管方法。此外，本发明涉及，包含所述焊锡粒子的导电材料、导电材料的保管方法和导电材料的制造方法。此外，本发明涉及，使用了所述焊锡粒子或所述导电材料的连接结构体和连接结构体的制造方法。
背景技术
各向异性导电糊和各向异性导电膜等的各向异性导电材料已广为人知。所述各向异性导电材料中，在粘合剂中分散有导电性粒子。作为所述导电性粒子，广泛使用焊锡粒子。
所述各向异性导电材料，用于得到各种的连接结构体。作为基于所述各向异性导电材料的连接，例如可举出：挠性印刷基板和玻璃基板的连接(FOG(Film on Glass))、半导体芯片和挠性印刷基板的连接(COF(Chip on Film))、半导体芯片和玻璃基板的连接(COG(Chip on Glass))以及挠性印刷基板和玻璃环氧基板的连接(FOB(Film on Board))等。
通过所述各向异性导电材料，例如将挠性印刷基板的电极和玻璃环氧基板的电极进行电连接时，在玻璃环氧基板上，配置包含导电性粒子的各向异性导电材料。接下来，叠层挠性印刷基板，进行加热和加压。由此，使各向异性导电材料固化，通过导电性粒子使电极间电连接，得到连接结构体。
作为所述各向异性导电材料的一个实例，在下述的专利文献1中，记载有包含导电性粒子、和在该导电性粒子的熔点不完全固化的树脂成分的各向异性导电材料。作为所述导电性粒子，具体而言，可举出锡(Sn)、铟(In)、铋(Bi)、银(Ag)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、镓(Ga)和铊(Tl)等的金属以及这些的金属的合金。
专利文献1中，记载有：经由在比所述导电性粒子的熔点高并且所述树脂成分的固化不完全的温度下加热各向异性导电树脂的树脂加热步骤、和使所述树脂成分固化的树脂成分固化步骤，而使电极间电连接。此外，专利文献1中，记载有在专利文献1的图8中所示的温度曲线下进行安装。专利文献1中，在各向异性导电树脂被加热的温度下不完全固化的树脂成分内，使导电性粒子熔融。
下述的专利文献2中，公开了具备焊锡层、和将所述焊锡层的表面包覆的包覆层的焊锡材料。所述焊锡层，由下述金属材料构成：Sn的含量为40％以上的合金构成的金属材料或Sn的含量为100％的金属材料。所述包覆层，由SnO膜和SnO2膜构成。所述SnO膜，形成在所述焊锡层的外表面侧。所述SnO2膜，形成在所述SnO膜的外表面侧。所述包覆层的厚度，大于0nm并且为4.5nm以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2004-260131号公报
专利文献2:WO2016/031067A1
发明内容
发明所解决的技术问题
近年，在进行印刷配线板等中的配线的小引脚中心距化。随之，包含在表面具有焊锡粒子或焊锡的导电性粒子的导电材料中，进行在表面具有焊锡粒子或焊锡的导电性粒子的微小化和小粒径化。
在使焊锡粒子等小粒径化的情况下，在使用了导电材料的导电连接时，在应连接的上下电极间有时难以使焊锡粒子等高效地凝聚。特别是，在将导电材料加热固化时，在焊锡粒子等充分移动至电极上之前，存在导电材料的粘度上升，焊锡粒子等残存于没有电极的区域的情况。结果，存在无法充分提高应连接的电极间的导通可靠性和不应连接的相邻电极间的绝缘可靠性的情况。
此外，随着焊锡粒子等的小粒径化，焊锡粒子等的表面积增加，因此，焊锡粒子等的表面的氧化皮膜的含量也增加。如果焊锡粒子等的表面存在氧化皮膜，则无法使焊锡粒子等在电极上高效地凝聚，因此在以往的导电材料中，需要增加导电材料中的助焊剂的含量等的对策。然而，如果增加导电材料中的助焊剂的含量，则可能使助焊剂和导电材料中的热固化性成分反应，使导电材料的保存稳定性降低，或者可能使导电材料的固化物的耐热性降低。此外，如果使导电材料中的助焊剂的含量增加，则可能使导电材料的固化物中产生空洞，或者发生导电材料的固化不良。
在以往的导电材料中，难以全部满足：提高导电连接时的焊锡的凝聚性、提高导电材料的保存稳定性、提高导电材料的固化物的耐热性。
本发明的目的在于，提供能够有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的焊锡粒子和焊锡粒子的保管方法。此外，本发明的目的在于，提供包含所述焊锡粒子的导电材料、导电材料的保管方法和导电材料的制造方法。此外，本发明的目的在于，提供使用了所述焊锡粒子或所述导电材料的连接结构体和连接结构体的制造方法。
解决问题的技术手段
根据本发明的广泛方案，提供一种焊锡粒子，其是具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜的焊锡粒子，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。
根据本发明的焊锡粒子的特定方案，其中，当将所述焊锡粒子在空气氛围下在120℃下加热10小时时，加热前的所述氧化皮膜的平均厚度与加热后的氧化皮膜的平均厚度的比为2/3以下。
根据本发明的焊锡粒子的特定方案，其在200℃以上的发热量的绝对值为100mJ/mg以上。
根据本发明的广泛方案，提供一种导电材料，其包含：热固化性成分和多个焊锡粒子，其中，所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。
根据本发明的导电材料的特定方案，其中，当将所述焊锡粒子在空气氛围下在120℃下加热10小时时，加热前的所述氧化皮膜的平均厚度与加热后的氧化皮膜的平均厚度的比为2/3以下。
根据本发明的导电材料的特定方案，其在25℃的粘度为10Pa·s以上1000Pa·s以下。
根据本发明的导电材料的特定方案，其中，使用E型粘度计在25℃和0.5rpm的条件下测得的粘度除以使用E型粘度计在25℃和5rpm的条件下测得的粘度而得到的触变指数为1以上10以下。
根据本发明的导电材料的特定方案，其中，所述焊锡粒子在200℃以上的发热量的绝对值为100mJ/mg以上。
根据本发明的导电材料的特定方案，其为导电糊。
根据本发明的广泛方案，提供一种焊锡粒子的保管方法，其是上述焊锡粒子的保管方法，其中，将所述焊锡粒子放入保管容器中并在不活泼气体氛围下进行保管，或将所述焊锡粒子放入保管容器中并在1×102Pa以下的条件下进行真空保管。
根据本发明的广泛方案，提供一种导电材料的保管方法，其是上述导电材料的保管方法，其中，将所述导电材料放入保管容器中并在-40℃以上10℃以下的条件下进行保管，或将所述焊锡粒子放入保管容器中并在不活泼气体氛围下进行保管。
根据本发明的广泛方案，提供一种导电材料的制造方法，其具备将热固化性成分和多个焊锡粒子进行混合而得到导电材料的混合工序，并且得到下述导电材料：所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下的导电材料。
根据本发明的导电材料的制造方法的特定方案，其进一步具备将所述焊锡粒子进行保管的保管工序，其中，所述保管工序为将所述焊锡粒子放入保管容器中并在不活泼气体氛围下进行保管的工序，或将所述焊锡粒子放入保管容器中并在1×102Pa以下的条件下进行真空保管的工序，所述焊锡粒子为通过所述保管工序而被保管的焊锡粒子。
根据本发明的广泛方案，提供一种连接结构体，其具备：表面上具有第1电极的第1连接对象部件、表面上具有第2电极的第2连接对象部件、以及连接所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件的连接部，其中，所述连接部的材料包含上述焊锡粒子，所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部而进行电连接。
根据本发明的广泛方案，提供一种连接结构体，其具备：表面上具有第1电极的第1连接对象部件、表面上具有第2电极的第2连接对象部件、以及连接所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件的连接部，其中，所述连接部的材料是上述导电材料，所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部而进行电连接。
根据本发明的广泛方案，提供一种连接结构体的制造方法，其具备下述工序：使用包含上述焊锡粒子的导电材料，将所述导电材料配置在表面上具有第1电极的第1连接对象部件的表面上的工序；将表面上具有第2电极的第2连接对象部件以使所述第1电极和所述第2电极相向的方式而配置在所述导电材料的与所述第1连接对象部件侧相反的表面上的工序；通过将所述导电材料加热至所述焊锡粒子的熔点以上，而通过所述导电材料形成连接所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件的连接部，并且，使所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部而进行电连接的工序。
根据本发明的广泛方案，提供一种连接结构体的制造方法，其具备下述工序：使用上述导电材料，将所述导电材料配置在表面上具有第1电极的第1连接对象部件的表面上的工序；将表面上具有第2电极的第2连接对象部件以使所述第1电极和所述第2电极相向的方式而配置在所述导电材料的与所述第1连接对象部件侧相反的表面上的工序；通过将所述导电材料加热至所述焊锡粒子的熔点以上，而通过所述导电材料形成连接所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件的连接部，并且，使所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部而进行电连接的工序。
发明的效果
本发明的焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜。本发明的焊锡粒子中，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上并且小于1μm。本发明的焊锡粒子中，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。本发明的焊锡粒子，由于具备所述构成，因此能够有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。
本发明的导电材料包含热固化性成分和多个焊锡粒子。本发明的导电材料中，所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜。本发明的导电材料中，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm。本发明的导电材料中，所述焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。本发明的导电材料中，由于具备所述构成，因此能够有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。
本发明的导电材料的制造方法具备将热固化性成分和多个焊锡粒子进行混合而得到导电材料的混合工序。本发明的导电材料的制造方法中，得到下述导电材料：所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下的导电材料。本发明的导电材料的制造方法中，由于具备所述构成，因此能够有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。
附图说明
[图1]图1是示意性地表示使用本发明的一实施方式的导电材料而得到的连接结构体的截面图。
[图2]图2(a)～(c)是用于说明使用本发明的一实施方式的导电材料而制造连接结构体的方法的一个实例的各工序的截面图。
[图3]图3是表示连接结构体的变形例的截面图。
[图4]图4是表示可用于导电材料的焊锡粒子的实例的截面图。
[图5]图5是用于说明焊锡粒子的凝聚性的图。
[图6]图6是用于说明焊锡粒子的凝聚性的图。
本发明的具体实施方式
以下，对本发明的详细进行说明。
(焊锡粒子)
本发明的焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜。本发明的焊锡粒子中，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm。本发明的焊锡粒子中，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。
本发明的焊锡粒子，由于具备所述构成，因此能够有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。
与包含焊锡粒子的粒径为35μm左右的焊锡粒子的以往的导电材料比较，在包含焊锡粒子的粒径为10μm以下的焊锡粒子的导电材料中，导电连接时，存在于应连接的上下电极间难以使焊锡粒子高效地凝聚这样的问题。本发明人为了解决所述问题而深入研究的结果，发现：随着焊锡粒子的小粒径化，焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜相对性地变厚、和焊锡粒子的表面积的增加导致的焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜的含量增加，是所述问题的原因。本发明人发现，焊锡粒子的粒径小于1μm时，该问题显著发生。此外，本发明人为了解决所述问题而深入研究的结果，发现通过将焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜控制为特定的厚度，能够解决所述问题。本发明中，即使焊锡粒子小粒径化，也能够使所述焊锡粒子向电极上的移动充分进行，在应连接的电极间使焊锡高效地凝聚，提高导通可靠性和绝缘可靠性。
图5、6是用于说明焊锡粒子的凝聚性的图。图5、6是将各条件(3种类的粒径和有无氧化皮膜的厚度的控制)的焊锡粒子加热，对焊锡粒子是否凝聚进行确认时的图。
关于图5、6的未控制氧化皮膜的厚度的焊锡粒子，可理解为：焊锡粒子的粒径越小，焊锡粒子越不凝聚。这是因为，随着焊锡粒子的小粒径化，焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜相对性地变厚，并且焊锡粒子的表面积的增加导致的焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜的含量增加。
关于图5、6的未控制氧化皮膜的厚度的焊锡粒子，在焊锡粒子的粒径为10μm的焊锡粒子中，虽然焊锡粒子发生凝聚，形成焊锡的凝聚物，但是在焊锡的凝聚物的周围能够确认未凝聚的焊锡粒子。在焊锡粒子的粒径为0.05μm、0.1μm、0.5μm、2μm和5μm的焊锡粒子中，焊锡粒子完全不凝聚，能够确认未形成焊锡的凝聚物。
另一方面，关于图5、6的控制了氧化皮膜的厚度的焊锡粒子，无论焊锡粒子的粒径如何，能够确认焊锡粒子发生凝聚，形成一个较大的焊锡凝聚物。可以理解为：将焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜控制为特定的厚度，对于提高焊锡粒子的凝聚性是重要的。
此外，本发明中，通过将焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜控制为特定的厚度，能够使焊锡粒子高效地凝聚在电极上，因此不必过度增加导电材料中的助焊剂的含量。结果，能够有效抑制导电材料中的热固化性成分和助焊剂的反应，能够有效提高导电材料的保存稳定性。
此外，导电材料中的助焊剂的熔点(活性温度)，低于导电材料中的热固化性成分的Tg的情况较多，存在导电材料中的助焊剂的含量越多，导电材料的固化物的耐热性降低的倾向。本发明中，不必过度增加导电材料中的助焊剂的含量，因此能够有效提高导电材料的固化物的耐热性。此外，本发明中，不必过度增加导电材料中的助焊剂的含量，因此能够有效抑制导电材料的固化物中的空洞的发生，能够有效抑制导电材料的固化不良的发生。
本发明中，由于具备所述构成，因此能够全部满足：提高导电连接时的焊锡的凝聚性、提高导电材料的保存稳定性、提高导电材料的固化物的耐热性。
本发明中，为了得到上述效果，极大取决于将焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜控制为特定的厚度。
所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜。所述焊锡粒子主体的中心部分和外表面均由焊锡形成。所述焊锡粒子主体为中心部分和外表面均为焊锡的粒子。所述氧化皮膜通过所述焊锡粒子主体的外表面被空气中的氧所氧化而形成。所述氧化皮膜通过氧化锡等构成。通常，市售的焊锡粒子的外表面被空气中的氧所氧化，具有氧化皮膜。
在代替所述焊锡粒子而使用了具备由焊锡以外的材料形成的基材粒子和配置在该基材粒子的表面上的焊锡部的导电性粒子的情况下，难以使导电性粒子聚集在电极上。此外，所述导电性粒子中，导电性粒子彼此的焊锡接合性较低，因此存在移动至电极上的导电性粒子易于向电极外移动的倾向，并且存在电极间的位置偏移的抑制效果降低的倾向。
以下，将参照附图，对本发明的具体的实施方式进行说明。需要说明的是，以下的附图中，尺寸、厚度和形状等，为了便于图示，存在与实际的尺寸、厚度和形状等不同的情况。
图4是表示可用于导电材料的焊锡粒子的实例的截面图。
图4中表示的焊锡粒子21具有焊锡粒子主体22和配置在焊锡粒子主体22的外表面上的氧化皮膜23。焊锡粒子主体22和氧化皮膜23相接。焊锡粒子主体22整体由焊锡形成。焊锡粒子主体22在芯处不具有基材粒子，不是芯壳粒子。焊锡粒子主体22的中心部分和外表面均由焊锡形成。
所述焊锡优选为熔点为450℃以下的金属(低熔点金属)。所述焊锡粒子优选为熔点为450℃以下的金属粒子(低熔点金属粒子)。所述低熔点金属粒子为包含低熔点金属的粒子。该低熔点金属表示熔点为450℃以下的金属。低熔点金属的熔点优选为300℃以下，更优选为160℃以下。所述焊锡粒子优选为熔点小于150℃的低熔点焊锡。
所述焊锡粒子的熔点可以通过示差扫描热量测定(DSC)求得。作为示差扫描热量测定(DSC)装置，可举出SII公司制“EXSTAR DSC7020”等。
此外，所述焊锡粒子优选包含锡。所述焊锡粒子中包含的金属100重量％中，锡的含量优选为30重量％以上，更优选为40重量％以上，进一步优选为70重量％以上，特别优选为90重量％以上。所述焊锡粒子中的锡的含量为所述下限以上时，焊锡部和电极的连接可靠性进一步升高。
需要说明的是，所述锡的含量，可以使用高频电感耦合等离子体发光分光分析装置(堀场制作所公司制“ICP-AES”)或荧光X线分析装置(岛津制作所公司制“EDX-800HS”)等进行测定。
通过使用所述焊锡粒子，使焊锡熔融而与电极接合，使焊锡固化而形成焊锡部，该焊锡部使电极间导通。例如，焊锡部与电极并非点接触而易于为面接触，因此使得连接电阻降低。此外，通过使用所述焊锡粒子，使焊锡部和电极的接合强度升高，结果，使得焊锡部和电极的剥离更不易发生，使得导通可靠性和连接可靠性进一步升高。
构成所述焊锡粒子的金属没有特别限定。该金属优选为锡或包含锡的合金。该合金可举出：锡-银合金、锡-铜合金、锡-银-铜合金、锡-铋合金、锡-锌合金、锡-铟合金等。从对电极的润湿性优异的观点出发，所述金属优选为锡、锡-银合金、锡-银-铜合金、锡-铋合金、锡-铟合金。更优选为锡-铋合金、锡-铟合金。
就所述焊锡粒子而言，基于JIS Z3001：溶接用语，优选为液相线为450℃以下的熔接添加材料。作为所述焊锡粒子的组成，例如可举出包含锌、金、银、铅、铜、锡、铋、铟等的金属组成。优选为低熔点并且无铅的锡-铟类(117℃共晶)或锡-铋类(139℃共晶)。即，所述焊锡粒子优选不包含铅，优选包含锡和铟，或包含锡和铋。
为了进一步提高焊锡部和电极的接合强度，所述焊锡粒子可以包含：镍、铜、锑、铝、锌、铁、金、钛、磷、锗、碲、钴、铋、锰、铬、钼、钯等的金属。此外，从进一步提高焊锡部和电极的接合强度的观点出发，所述焊锡粒子优选包含镍、铜、锑、铝或锌。从进一步提高焊锡部和电极的接合强度的观点出发，用于提高接合强度的这些金属的含量，在焊锡粒子100重量％中，优选为0.0001重量％以上并且优选为1重量％以下。
本发明的焊锡粒子中，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm。所述焊锡粒子的粒径优选为0.02μm以上，更优选为0.05μm以上，并且优选为0.5μm以下，更优选为0.2μm以下，进一步优选为0.1μm以下。所述焊锡粒子的粒径为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。所述焊锡粒子的粒径特别优选为0.05μm以上0.1μm以下。
所述焊锡粒子的粒径优选为平均粒径，优选为数均粒径。焊锡粒子的粒径，例如，通过将任意50个焊锡粒子利用电子显微镜或光学显微镜进行观察，算出各焊锡粒子的粒径的平均值，或通过进行激光衍射式粒度分布测定而求得。通过电子显微镜或光学显微镜的观察中，每个焊锡粒子的粒径，作为以等效圆直径计的粒径而求得。通过电子显微镜或光学显微镜的观察中，任意50个焊锡粒子的以等效圆直径计的平均粒径，与以等效球直径计的平均粒径大致相等。激光衍射式粒度分布测定中，每个焊锡粒子的粒径作为以等效球直径计的粒径而求得。所述焊锡粒子的平均粒径，优选通过激光衍射式粒度分布测定而算出。
所述焊锡粒子的粒径的变异系数(CV值)优选为5％以上，更优选为10％以上，并且优选为40％以下，更优选为30％以下。所述焊锡粒子的粒径的变异系数为所述下限以上和所述上限以下时，能够将焊锡进一步均匀地配置在电极上。但是，所述焊锡粒子的粒径的CV值可以小于5％。
所述变异系数(CV值)能够通过下述方式进行测定。
CV值(％)＝(ρ/Dn)×100
ρ：焊锡粒子的粒径的标准差(SD)
Dn：焊锡粒子的粒径的平均值
所述焊锡粒子的形状没有特别限定。所述焊锡粒子的形状可以为球状，也可以为扁平状等的球形状以外的形状。
本发明的焊锡粒子中，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。所述氧化皮膜的平均厚度优选为0.5nm以上，更优选为1nm以上，并且优选为4nm以下，更优选为3nm以下。所述氧化皮膜的平均厚度为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。此外，所述氧化皮膜的平均厚度为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电材料的保存稳定性，并且能够进一步有效提高导电材料的固化物的耐热性。此外，所述氧化皮膜的平均厚度为所述下限以上时，能够适用于导电材料的用途。此外，所述氧化被膜的平均厚度为所述下限以上时，能够进一步有效提高包含所述焊锡粒子的导电材料的操作性。此外，通过使所述氧化被膜的厚度为所述下限以上和所述上限以下，能够适当控制加热时的焊锡粒子的表面中的熔融性，因此可进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。
所述氧化皮膜的平均厚度，例如，通过使用透射型电子显微镜，观察焊锡粒子的截面而求得。所述氧化皮膜的平均厚度，例如，能够根据任意选择的10处的氧化皮膜的厚度的平均值而算出。
将所述焊锡粒子在空气氛围下120℃下进行10小时加热时，加热前的所述氧化皮膜的平均厚度相对于加热后的氧化皮膜的平均厚度的比(加热前的氧化皮膜的平均厚度/加热后的氧化皮膜的平均厚度)优选为2/3以下，更优选为1/2以下。所述比(加热前的氧化皮膜的平均厚度/加热后的氧化皮膜的平均厚度)的下限没有特别限定。所述比(加热前的氧化皮膜的平均厚度/加热后的氧化皮膜的平均厚度)可以为1/100以上，可以为1/50以上，并且可以为1/10以上。所述比(加热前的氧化皮膜的平均厚度/加热后的氧化皮膜的平均厚度)为所述上限以下时，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。所述比(加热前的氧化皮膜的平均厚度/加热后的氧化皮膜的平均厚度)为所述上限以下时，能够进一步有效提高导电材料的保存稳定性，并且能够进一步有效提高导电材料的固化物的耐热性。此外，所述比(加热前的氧化皮膜的平均厚度/加热后的氧化皮膜的平均厚度)为所述上限以下时，能够适用于导电材料的用途。
本发明的焊锡粒子中，将加热前的氧化皮膜控制为特定的厚度(氧化皮膜相对较薄)，因此通过在空气氛围下120℃下进行10小时加热，而能够使氧化皮膜的厚度增加而满足所述比(加热前的氧化皮膜的平均厚度/加热后的氧化皮膜的平均厚度)。以往的焊锡粒子中，加热前的氧化皮膜比较厚，因此缺乏氧化的空间，即使在空气氛围下120℃下进行10小时加热，也几乎不会增加氧化皮膜的厚度，无法满足所述比(加热前的氧化皮膜的平均厚度/加热后的氧化皮膜的平均厚度)。
加热前的所述氧化皮膜的平均厚度和加热后的所述氧化皮膜的平均厚度，例如，能够通过使用透射型电子显微镜，观察加热前后的焊锡粒子的截面而求得。加热前的所述氧化皮膜的平均厚度和加热后的所述氧化皮膜的平均厚度，例如，能够根据任意选择的10处的氧化皮膜的厚度的平均值而算出。
所述氧化皮膜的平均厚度相对于所述焊锡粒子的粒径的比(氧化皮膜的平均厚度/焊锡粒子的粒径)优选为0.001以上，更优选为0.002以上，并且优选为0.5以下，更优选为0.4以下。所述比(氧化皮膜的平均厚度/焊锡粒子的粒径)为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。此外，所述比(氧化皮膜的平均厚度/焊锡粒子的粒径)为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电材料的保存稳定性，并且能够进一步有效提高导电材料的固化物的耐热性。
所述焊锡粒子100体积％中，所述氧化皮膜的含量优选为1体积％以上，更优选为2体积％以上，并且优选为70体积％以下，更优选为60体积％以下。所述氧化皮膜的含量为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。此外，所述氧化皮膜的含量为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电材料的保存稳定性，并且能够进一步有效提高导电材料的固化物的耐热性。
所述氧化皮膜的含量能够根据氧化皮膜除去前后的焊锡粒子的重量而算出。
所述焊锡粒子的200℃以上的发热量的绝对值优选为100mJ/mg以上，更优选为200mJ/mg以上，并且优选为400mJ/mg以下，更优选为300mJ/mg以下。所述焊锡粒子的200℃以上的发热量的绝对值，可根据焊锡粒子表面的氧化被膜的厚度等而变化。所述200℃以上的发热量的绝对值为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。
所述焊锡粒子的200℃以上的发热量，能够根据示差扫描热量测定(DSC)而求得。作为示差扫描热量测定(DSC)装置，可举出SII公司制“EXSTAR DSC7020”等。
所述焊锡粒子，例如，能够通过将市售的焊锡粒子进行酸处理而得到。优选通过所述酸处理，控制所述焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜的厚度。作为所述酸处理中使用的酸，可举出有机酸等。
(焊锡粒子的保管方法)
本发明的焊锡粒子的保管方法，优选为用于保管所述焊锡粒子的方法。所述焊锡粒子优选通过本发明的焊锡粒子的保管方法而得到保管。优选将所述焊锡粒子放入保管容器，在不活泼气体氛围下保管，或，将所述焊锡粒子放入保管容器，在1×102Pa以下的条件下真空保管。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述焊锡粒子的保管方法可以为冷藏保管，也可以为冷冻保管。
但是，就本发明的焊锡粒子而言，例如，可以将焊锡粒子放入保管容器，在10℃以上50℃以下保管。本发明的焊锡粒子可以在10℃以上45℃以下保管，可以在20℃以上保管，也可以在25℃以上保管，可以在40℃以下保管，也可以在30℃以下保管。所述焊锡粒子的保管方法，优选为在常温以下的保管，更优选为低于常温的保管。
为了将所述焊锡粒子在所述的温度条件保管，可以使用恒温槽等。优选将放入有所述焊锡粒子的保管容器，在设为所述的优选温度条件的恒温槽内保管。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，关于所述焊锡粒子的保管方法，优选将所述焊锡粒子放入保管容器，在不活泼气体氛围下保管。
作为所述不活泼气体，可举出氩气和氮气等。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，关于所述焊锡粒子的保管方法，优选将所述焊锡粒子放入保管容器，在0.8×102Pa以下的条件下真空保管，更优选在0.5×102Pa以下的条件下真空保管。
为了将所述焊锡粒子在所述的真空条件下保管，优选使用真空泵等将所述保管容器内减压而保管。
所述保管容器只要是能够耐受冷藏保管、冷冻保管和真空保管的容器，则没有特别限定。从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述保管容器优选为能够防止氧侵入的容器，优选为密封性优良的容器。作为所述保管容器，可举出铝包等。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，优选控制所述保管容器内的氧浓度。从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述保管容器内的氧浓度优选为200ppm以下，更优选为100ppm以下。作为控制所述保管容器内的氧浓度的方法，可举出将所述保管容器内进行氮气置换的方法等。
所述保管容器内的氧浓度，能够使用氧浓度计而求得。作为氧浓度计，可举出NEWCOSMOS ELECTRIC公司制“XO-326IIsA”等。
(导电材料和导电材料的制造方法)
本发明的导电材料包含热固化性成分和多个焊锡粒子。本发明的导电材料中，所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜。本发明的导电材料中，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm。本发明的导电材料中，所述焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。
本发明的导电材料的制造方法具备：将热固化性成分和多个焊锡粒子混合，而得到导电材料的混合工序。本发明的导电材料的制造方法中，得到下述导电材料：所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下的导电材料。
本发明的导电材料和本发明的导电材料的制造方法中，使用焊锡粒子。所述焊锡粒子优选为上述焊锡粒子。本发明的导电材料和本发明的导电材料的制造方法中，优选使用上述焊锡粒子。
本发明的导电材料和本发明的导电材料的制造方法中，由于具备所述构成，因此能够有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。
与包含焊锡粒子的粒径为35μm左右的焊锡粒子的以往的导电材料比较，包含焊锡粒子的粒径为10μm以下的焊锡粒子的导电材料中，在导电连接时，存在无法使焊锡粒子高效地凝聚在应连接的上下电极间这样的问题。本发明人为了解决所述问题而深入研究的结果，发现：随着焊锡粒子的小粒径化，焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜相对性地变厚、和焊锡粒子的表面积的增加导致的焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜的含量增加，是所述问题的原因。此外，本发明人为了解决所述问题而深入研究的结果，发现通过将焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜控制为特定的厚度，而能够解决所述问题。本发明中，即使焊锡粒子小粒径化，也能够使所述焊锡粒子向电极上的移动充分进行，使焊锡高效地凝聚在应连接的电极间，提高导通可靠性和绝缘可靠性。
此外，本发明中，通过将焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜控制为特定的厚度，而能够使焊锡粒子在电极上高效地凝聚，因此不必过度增加导电材料中的助焊剂的含量。结果，能够有效抑制导电材料中的热固化性成分和助焊剂的反应，有效提高导电材料的保存稳定性。
此外，导电材料中的助焊剂的熔点(活性温度)，低于导电材料中的热固化性成分的Tg的情况较多，存在导电材料中的助焊剂的含量越多，导电材料的固化物的耐热性降低的倾向。本发明中，不必过度增加导电材料中的助焊剂的含量，因此能够有效提高导电材料的固化物的耐热性。此外，本发明中，不必过度增加导电材料中的助焊剂的含量，因此能够有效抑制导电材料的固化物中的空洞的发生，能够有效抑制导电材料的固化不良的发生。
本发明中，由于具备所述构成，因此能够全部满足：提高导电连接时的焊锡的凝聚性、提高导电材料的保存稳定性、提高导电材料的固化物的耐热性。
本发明中，为了得到上述效果，极大取决于将焊锡粒子的表面存在的氧化皮膜控制为特定的厚度。
此外，本发明中，能够防止电极间的位置偏移。本发明中，在上表面配置有导电材料的第1连接对象部件上，重合第2连接对象部件时，在第1连接对象部件的电极和第2连接对象部件的电极的对准发生偏移的状态下，也能够将该偏移校正而使电极彼此连接(自对准效果)。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述导电材料优选25℃下为液态，优选为导电糊。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述导电材料的25℃和5rpm下的粘度(η25(5rpm))优选为10Pa·s以上，更优选为30Pa·s以上，进一步优选为50Pa·s以上，特别优选为100Pa·s以上。从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述导电材料的25℃和5rpm下的粘度(η25(5rpm))优选为1000Pa·s以下，更优选为400Pa·s以下，进一步优选为300Pa·s以下，特别优选为200Pa·s以下。所述粘度(η25(5rpm))能够根据混合成分的种类和混合量而适宜调整。
所述粘度(η25(5rpm))，例如，能够使用E型粘度计(东机产业公司制“TVE22L”)等在25℃和5rpm的条件下测定。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述导电材料的20℃和5rpm下的粘度(η20(5rpm))优选为10Pa·s以上，更优选为30Pa·s以上，并且优选为600Pa·s以下，更优选为400Pa·s以下。所述粘度(η20(5rpm))能够根据混合成分的种类和混合量而适宜调整。
所述粘度(η20(5rpm))，例如，能够使用E型粘度计(东机产业公司制“TVE22L”)等，在20℃和5rpm的条件下测定。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，使用E型粘度计在25℃和0.5rpm的条件下测定得到的所述导电材料的粘度(η25(0.5rpm))优选为50Pa·s以上，更优选为100Pa·s以上，并且优选为400Pa·s以下，更优选为300Pa·s以下。所述粘度(η25(0.5rpm))能够根据混合成分的种类和混合量而适宜调整。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，使用E型粘度计在25℃和5rpm的条件下测定得到的所述导电材料的粘度(η25(5rpm))优选为50Pa·s以上，更优选为100Pa·s以上，并且优选为300Pa·s以下，更优选为200Pa·s以下。所述粘度(η25(5rpm))能够根据混合成分的种类和混合量而适宜调整。
作为所述E型粘度计，可举出东机产业公司制“TVE22L”等。
使用E型粘度计在25℃和0.5rpm的条件下测定得到的所述导电材料的粘度除以使用E型粘度计在25℃和5rpm的条件下测定得到的所述导电材料的粘度而得到的触变指数(η25(0.5rpm)/η25(5rpm))优选为1以上，更优选为1.1以上，进一步优选为1.5以上。使用E型粘度计在25℃和0.5rpm的条件下测定得到的所述导电材料的粘度除以使用E型粘度计在25℃和5rpm的条件下测定得到的所述导电材料的粘度而得到的触变指数(η25(0.5rpm)/η25(5rpm))优选为10以下，更优选为5以下，进一步优选为4以下。所述触变指数(η25(0.5rpm)/η25(5rpm))为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。
所述导电材料可用作导电糊和导电膜等。所述导电糊优选为各向异性导电糊，所述导电膜优选为各向异性导电膜。从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述导电材料优选为导电糊。所述导电材料优选用于电极的电连接。所述导电材料优选为电路连接材料。
本发明的导电材料的制造方法具备将热固化性成分和多个焊锡粒子混合而得到导电材料的混合工序。本发明的导电材料的制造方法中，得到下述导电材料：所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下的导电材料。
本发明的导电材料的制造方法优选进一步具备将所述焊锡粒子进行保管的保管工序。本发明的导电材料的制造方法中，所述保管工序优选为将所述焊锡粒子放入保管容器中并在不活泼气体氛围下进行保管的工序。本发明的导电材料的制造方法中，所述保管工序优选为将所述焊锡粒子放入保管容器中并在1×102Pa以下的条件下进行真空保管的工序。本发明的导电材料的制造方法中，所述焊锡粒子优选为通过所述保管工序而被保管的焊锡粒子。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述焊锡粒子的保管方法可以为冷藏保管，也可以为冷冻保管。
但是，就本发明的焊锡粒子而言，例如，可以将焊锡粒子放入保管容器，在10℃以上50℃以下保管。本发明的焊锡粒子可以在10℃以上45℃以下保管，可以在20℃以上保管，也可以在25℃以上保管，可以在40℃以下保管，也可以在30℃以下保管。所述焊锡粒子的保管方法，优选为在常温以下的保管，更优选为低于常温的保管。
本发明的导电材料的制造方法中，所述焊锡粒子优选为上述焊锡粒子。本发明的导电材料的制造方法中，所述焊锡粒子优选为通过所述焊锡粒子的保管方法而被保管的焊锡粒子。
所述混合工序中，将所述热固化性成分和所述焊锡粒子混合的方法，可以使用以往公知的分散方法，没有特别限定。作为在所述热固化性成分中分散所述焊锡粒子的方法，可举出以下的方法。在将所述焊锡粒子添加在所述热固化性成分中后，通过行星式混合机等进行混炼而分散的方法。在将所述焊锡粒子使用均质器等均匀地分散在水或有机溶剂中后，添加在所述热固化性成分中，通过行星式混合机等进行混炼而分散的方法。将所述热固化性成分通过水或有机溶剂等稀释后，添加所述焊锡粒子，通过行星式混合机等进行混炼而分散的方法。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述混合工序中，优选以使得所述焊锡粒子不被过度氧化的方式对氧浓度进行控制。作为控制所述氧浓度的方法，可举出在氮气氛围中实施所述混合工序的方法等。从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述混合工序中的氧浓度优选为200ppm以下，更优选为100ppm以下。
所述混合工序中的氧浓度，能够使用氧浓度计而求得。作为氧浓度计，可举出NEWCOSMOS ELECTRIC公司制“XO-326IIsA”等。
导电材料100重量％中，所述焊锡粒子的含量优选为10重量％以上，更优选为20重量％以上，并且优选为80重量％以下，更优选为70重量％以下。所述焊锡粒子的含量为所述下限以上和所述上限以下时，易于将焊锡进一步高效地配置在电极上，进一步有效提高导通可靠性。从进一步有效提高导通可靠性的观点出发，所述焊锡粒子的含量优选较多。
(导电材料的保管方法)
本发明的导电材料的保管方法，优选为用于保管所述导电材料的方法。所述导电材料，优选通过本发明的导电材料的保管方法而被保管。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，关于所述导电材料的保管方法，优选将所述导电材料放入保管容器，在-40℃以上10℃以下的条件下保管，或，将所述导电材料放入保管容器，在不活泼气体氛围下保管。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述导电材料的保管方法可以为冷藏保管，也可以为冷冻保管。
但是，本发明的导电材料可以在10℃以上45℃以下保管，可以在20℃以上保管，也可以在25℃以上保管，可以在40℃以下保管，也可以在30℃以下保管。本发明的导电材料可以在-20℃以上保管，可以在-10℃以上保管，可以在50℃以下保管，可以在10℃以下保管。所述导电材料的保管方法，优选为在常温以下的保管，更优选为低于常温的保管。
为了将所述导电材料在所述的温度条件下保管，可以使用冷藏库、冷冻库和恒温槽等。优选将放入有所述导电材料的保管容器在设定为所述优选的温度条件的恒温槽内保管。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，关于所述导电材料的保管方法，优选将所述导电材料放入保管容器，在不活泼气体氛围下保管。
作为所述不活泼气体，可举出氩气和氮气等。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述导电材料的保管方法，优选为将所述导电材料放入保管容器，在0.8×102Pa以下的条件下真空保管，更优选为在0.5×102Pa以下的条件下真空保管。
为了将所述导电材料在所述的真空条件下保管，优选使用真空泵等将所述保管容器内减压而保管。
所述保管容器只要是能够耐受冷藏保管和冷冻保管的容器，则没有特别限定。从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述保管容器优选为能够防止氧侵入的容器，优选为密封性优良的容器。作为所述保管容器，可举出铝包等。
从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，优选控制所述保管容器内的氧浓度。从进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性的观点出发，所述保管容器内的氧浓度优选为200ppm以下，更优选为100ppm以下。作为控制所述保管容器内的氧浓度的方法，可举出将所述保管容器内进行氮气置换的方法等。
所述保管容器内的氧浓度，能够使用氧浓度计而求得。作为氧浓度计，可举出NEWCOSMOS ELECTRIC公司制“XO-326IIsA”等。
以下，对导电材料的其他详细进行说明。
(热固化性成分)
所述热固化性成分没有特别限定。所述热固化性成分，可以包含可通过加热而固化的热固化性化合物、和热固化剂。
(热固化性成分：热固化性化合物)
作为所述热固化性化合物，可举出：氧杂环丁烷化合物、环氧化合物、环硫化合物、(甲基)丙烯酸化合物、酚化合物、氨基化合物、不饱和聚酯化合物、聚氨酯化合物、聚硅氧烷化合物和聚酰亚胺化合物等。从进一步改良导电材料的固化性和粘度的观点、进一步有效提高导通可靠性的观点和进一步有效提高绝缘可靠性的观点出发，优选环氧化合物或环硫化合物，更优选环氧化合物。所述热固化性成分，优选包含环氧化合物。所述热固化性成分优选包含环氧化合物和固化剂。所述热固化性成分可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
所述环氧化合物为具有至少1个环氧基的化合物。作为所述环氧化合物，可举出双酚A型环氧化合物、双酚F型环氧化合物、双酚S型环氧化合物、苯酚酚醛清漆型环氧化合物、联苯基型环氧化合物、联苯基酚醛清漆型环氧化合物、双酚型环氧化合物、间苯二酚型环氧化合物、萘型环氧化合物、芴型环氧化合物、二苯甲酮型环氧化合物、苯酚芳烷基型环氧化合物、萘酚芳烷基型环氧化合物、二环戊二烯型环氧化合物、蒽型环氧化合物、具有金刚烷骨架的环氧化合物、具有三环癸烷骨架的环氧化合物、萘醚型环氧化合物和骨架中具有三嗪核的环氧化合物等。所述环氧化合物可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为所述环氧化合物，优选间苯二酚型环氧化合物、萘型环氧化合物、联苯基型环氧化合物、二苯甲酮型环氧化合物和苯酚酚醛清漆型环氧化合物等的芳香族环氧化合物。所述环氧化合物的熔融温度优选在焊锡的熔点以下。所述环氧化合物的熔融温度优选为100℃以下，更优选为80℃以下，进一步优选为40℃以下。通过使用所述优选的环氧化合物，使得在贴合连接对象部件的阶段中粘度较高，能够在因输送等的冲击而赋予加速度时，抑制第1连接对象部件和第2连接对象部件的位置偏移。此外，通过固化时的热，能够大幅降低粘度，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性。
从进一步有效提高固化物的耐热性的观点出发，所述热固化性成分优选包含具有异氰脲酸骨架的热固化性化合物。
作为所述具有异氰脲酸骨架的热固化性化合物，可举出三异氰脲酸酯型环氧化合物等，可举出日产化学工业公司制TEPIC类列(TEPIC-G、TEPIC-S、TEPIC-SS、TEPIC-HP、TEPIC-L、TEPIC-PAS、TEPIC-VL、TEPIC-UC)等。
导电材料100重量％中，所述热固化性化合物的含量优选为20重量％以上，更优选为40重量％以上，进一步优选为50重量％以上，并且优选为99重量％以下，更优选为98重量％以下，进一步优选为90重量％以下，特别优选为80重量％以下。所述热固化性化合物的含量为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性，能够进一步有效提高导电材料的固化物的耐热性。从进一步有效提高耐冲击性的观点出发，所述热固化性化合物的含量优选较多。
导电材料100重量％中，所述环氧化合物的含量优选为20重量％以上，更优选为40重量％以上，进一步优选为50重量％以上，并且优选为99重量％以下，更优选为98重量％以下，进一步优选为90重量％以下，特别优选为80重量％以下。所述环氧化合物的含量为所述下限以上和所述上限以下时，能够进一步有效提高导电连接时的焊锡的凝聚性，能够进一步有效提高导电材料的固化物的耐热性。从进一步提高耐冲击性的观点出发，所述环氧化合物的含量优选较多。
(热固化性成分：热固化剂)
所述热固化剂没有特别限定。所述热固化剂，使所述热固化性化合物热固化。作为所述热固化剂，可举出：咪唑固化剂、胺固化剂、酚固化剂、聚硫醇固化剂等的硫醇固化剂、鏻盐、酸酐固化剂、热阳离子引发剂(热阳离子固化剂)和热自由基引发剂等。所述热固化剂可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
从可使导电材料在低温下进一步迅速固化的观点出发，所述热固化剂优选为咪唑固化剂、硫醇固化剂或胺固化剂。此外，从提高所述热固化性化合物和所述热固化剂混合时的保存稳定性的观点出发，所述热固化剂优选为潜在性的固化剂。潜在性的固化剂优选为潜在性咪唑固化剂、潜在性硫醇固化剂或潜在性胺固化剂。需要说明的是，所述热固化剂可以由聚氨酯树脂或聚酯树脂等的高分子物质包覆。
所述咪唑固化剂没有特别限定。作为所述咪唑固化剂，可举出：2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸盐、2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪和2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪异氰脲酸酸加成产物、2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2-苯基-4-苄基-5-羟基甲基咪唑、2-对甲苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2-间甲苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2-间甲苯基-4,5-二羟基甲基咪唑、2-对甲苯基-4,5-二羟基甲基咪唑等的1H-咪唑的5位的氢由羟基甲基取代并且2位的氢由苯基或甲苯基取代而得的咪唑化合物等。
所述硫醇固化剂没有特别限定。作为所述硫醇固化剂，可举出三羟甲基丙烷三-3-巯基丙酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯和二季戊四醇六-3-巯基丙酸酯等。
所述胺固化剂没有特别限定。作为所述胺固化剂，可举出六亚甲基二胺、八亚甲基二胺、十亚甲基二胺、3,9-双(3-氨基丙基)-2,4,8,10-四螺[5.5]十一烷、双(4-氨基环己基)甲烷、间苯二胺和二氨基二苯基砜等。
所述鏻盐没有特别限定。作为所述鏻盐，可举出：四正丁基溴化鏻、四正丁基O,O-二乙基二硫代磷酸鏻、甲基三丁基二甲基磷酸鏻、四正丁基苯并三唑鏻、四正丁基四氟硼酸鏻和四正丁基四苯基硼酸鏻等。
所述酸酐固化剂没有特别限定，如果是作为环氧化合物等热固化性化合物的固化剂所使用的酸酐，则可以广泛使用。作为所述酸酐固化剂，可举出：苯二甲酸酐、四氢苯二甲酸酐、三烷基四氢苯二甲酸酐、六氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐、甲基四氢苯二甲酸酐、甲基丁烯基四氢苯二甲酸酐、苯二甲酸衍生物的酸酐、马来酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、戊二酸酐、琥珀酸酐、丙三醇双偏苯三酸酐单乙酸酯和乙二醇双偏苯三酸酐等2官能的酸酐固化剂、偏苯三酸酐等3官能的酸酐固化剂、以及均苯四酸酐、二苯甲酮四甲酸酐、甲基环己烯四甲酸酐和聚壬二酸酐等4官能以上的酸酐固化剂等。
所述热阳离子引发剂(热阳离子固化剂)没有特别限定。作为所述热阳离子引发剂(热阳离子固化剂)，可举出碘鎓类阳离子固化剂、氧鎓类阳离子固化剂和锍类阳离子固化剂等。作为所述碘鎓类阳离子固化剂，可举出双(4-叔丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐等。作为所述氧鎓类阳离子固化剂，可举出三甲基氧鎓四氟硼酸盐等。作为所述锍类阳离子固化剂，可举出三-对甲苯基锍六氟磷酸盐等。
所述热自由基引发剂没有特别限定。作为所述热自由基引发剂，可举出偶氮化合物和有机过氧化物等。作为所述偶氮化合物，可举出偶氮双异丁腈(AIBN)等。作为所述有机过氧化物，可举出二-叔丁基过氧化物和甲基乙基酮过氧化物等。
所述热固化剂的反应开始温度优选为50℃以上，更优选为70℃以上，进一步优选为80℃以上，并且优选为250℃以下，更优选为200℃以下，进一步优选为150℃以下，特别优选为140℃以下。所述热固化剂的反应开始温度为所述下限以上和所述上限以下时，使焊锡进一步高效地配置电极上。所述热固化剂的反应开始温度特别优选为80℃以上140℃以下。
从使焊锡进一步高效地配置在电极上的观点出发，所述热固化剂的反应开始温度优选高于所述焊锡粒子中的焊锡的熔点，更优选高5℃以上，进一步优选高10℃以上。
所述热固化剂的反应开始温度，是指DSC中的发热峰的开始上升的温度。
所述热固化剂的含量没有特别限定。相对于所述热固化性化合物100重量份，所述热固化剂的含量优选为0.01重量份以上，更优选为1重量份以上，优选为200重量份以下，更优选为100重量份以下，进一步优选为75重量份以下。热固化剂的含量为所述下限以上时，易于使导电材料充分固化。热固化剂的含量为所述上限以下时，固化后不易残存未参与固化的剩余的热固化剂，并且固化物的耐热性进一步升高。
(助焊剂)
所述导电材料可以包含助焊剂。通过使用助焊剂，而能够将焊锡进一步高效地配置在电极上。所述助焊剂没有特别限定。作为所述助焊剂，可以使用在焊锡接合等中通常使用的助焊剂。
作为所述助焊剂，可举出：氯化锌、氯化锌和无机卤素化物形成的混合物、氯化锌和无机酸形成的混合物、熔融盐、磷酸、磷酸的衍生物、有机卤素化物、肼、胺化合物、有机酸和松脂等。所述助焊剂可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为所述熔融盐，可举出氯化铵等。作为所述有机酸，可举出乳酸、柠檬酸、硬脂酸、谷氨酰胺酸和戊二酸等。作为所述松脂，可举出活性化松脂和非活性化松脂等。所述助焊剂优选为具有2个以上羧基的有机酸或松脂。所述助焊剂优选为具有2个以上羧基的有机酸，可以为松脂。通过使用具有2个以上羧基的有机酸、松脂，使得电极间的导通可靠性进一步升高。
作为所述具有2个以上羧基的有机酸，例如可举出：琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸和癸二酸等。
作为所述胺化合物，可举出环己胺、二环己胺、苄胺、二苯甲胺、咪唑、苯并咪唑、苯基咪唑、羧基苯并咪唑、苯并三唑和羧基苯并三唑等。
所述松脂为以松香酸为主要成分的松香类。作为所述松香类，可举出松香酸和丙烯酸改性松香等。助焊剂优选为松香类，更优选为松香酸。通过使用该优选的助焊剂，使电极间的导通可靠性进一步升高。
所述助焊剂的活性温度(熔点)优选为50℃以上，更优选为70℃以上，进一步优选为80℃以上，并且优选为200℃以下，更优选为190℃以下，进一步优选为160℃以下，进一步优选为150℃以下，更进一步优选为140℃以下。所述助焊剂的活性温度为所述下限以上和所述上限以下时，进一步有效发挥助焊剂效果，使得焊锡进一步均匀地配置在电极上。所述助焊剂的活性温度(熔点)优选为80℃以上190℃以下。所述助焊剂的活性温度(熔点)特别优选为80℃以上140℃以下。
作为助焊剂的活性温度(熔点)为80℃以上190℃以下的所述助焊剂，可举出琥珀酸(熔点186℃)、戊二酸(熔点96℃)、己二酸(熔点152℃)、庚二酸(熔点104℃)、辛二酸(熔点142℃)等的二羧酸、苯甲酸(熔点122℃)、苹果酸(熔点130℃)等。
此外，所述助焊剂的沸点优选为200℃以下。
从使焊锡进一步高效地配置在电极上的观点出发，所述助焊剂的熔点优选高于所述焊锡粒子中的焊锡的熔点，更优选高5℃以上，进一步优选高10℃以上。
从使焊锡进一步高效地配置在电极上的观点出发，所述助焊剂的熔点优选高于所述热固化剂的反应开始温度，更优选高5℃以上，进一步优选高10℃以上。
所述助焊剂可以分散于导电材料中，也可以附着于所述焊锡粒子的表面上。
通过使助焊剂的熔点高于焊锡的熔点，而能够使焊锡粒子高效地凝聚在电极部分。这是因为，在接合时赋予了热的情况下，形成在连接对象部件上的电极与电极周边的连接对象部件的部分相比，电极部分的热传导率高于电极周边的连接对象部件部分的热传导率，因此电极部分的升温较快。在超过焊锡粒子的熔点的阶段中，焊锡粒子的内部溶解，但是由于未达到助焊剂的熔点(活性温度)，因此未除去表面形成的氧化被膜。该状态下，电极部分的温度先达到助焊剂的熔点(活性温度)，因此能够优先性地除去移动至电极上的焊锡粒子的表面的氧化被膜，使得焊锡粒子在电极的表面上润湿并扩散。由此，能够高效地使焊锡粒子凝聚在电极上。
所述助焊剂优选为通过加热而放出阳离子的助焊剂。通过使用通过加热而放出阳离子的助焊剂，能够使焊锡进一步高效地配置在电极上。
作为通过所述加热而放出阳离子的助焊剂，可举出所述热阳离子引发剂(热阳离子固化剂)。
从使焊锡进一步高效地配置在电极上的观点、进一步有效提高绝缘可靠性的观点和进一步有效提高导通可靠性的观点出发，所述助焊剂优选为酸化合物和碱化合物形成的盐。
所述酸化合物优选为具有羧基的有机化合物。作为所述酸化合物，可举出：作为脂肪族类羧酸的丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、柠檬酸、苹果酸、作为环状脂肪族羧酸的环己酸、1,4-环己二酸、作为芳香族羧酸的间苯二甲酸、对苯二甲酸、偏苯三酸、以及乙二胺四乙酸等。从使焊锡进一步高效地配置在电极上的观点、进一步有效提高绝缘可靠性的观点和进一步有效提高导通可靠性的观点出发，所述酸化合物优选为戊二酸、环己酸或己二酸。
所述碱化合物优选为具有氨基的有机化合物。作为所述碱化合物，可举出二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、乙基二乙醇胺、环己胺、二环己胺、苄胺、二苯甲胺、2-甲基苄胺、3-甲基苄胺、4-叔丁基苄胺、N-甲基苄胺、N-乙基苄胺、N-苯基苄胺、N-叔丁基苄胺、N-异丙基苄胺、N,N-二甲基苄胺、咪唑化合物和三唑化合物。从使焊锡进一步高效地配置在电极上的观点、进一步有效提高绝缘可靠性的观点和进一步有效提高导通可靠性的观点出发，所述碱化合物优选为苄胺。
导电材料100重量％中，所述助焊剂的含量优选为0.5重量％以上，优选为30重量％以下，更优选为25重量％以下。所述导电材料可以包含助焊剂。所述助焊剂的含量为所述下限以上和所述上限以下时，能够使氧化被膜进一步不易形成在焊锡和电极的表面上，并且将形成在焊锡和电极的表面的氧化被膜进一步有效地除去。
(填料)
本发明的导电材料可以包含填料。填料可以为有机填料，也可以为无机填料。通过使所述导电材料包含填料，能够使焊锡均匀地凝聚在基板的整个电极上。
所述导电材料优选不包含所述填料，或包含5重量％以下所述填料。在使用了所述热固化性化合物的情况下，填料的含量越少，焊锡越易于移动至电极上。
导电材料100重量％中，所述填料的含量优选为0重量％(未含有)以上，优选为5重量％以下，更优选为2重量％以下，进一步优选为1重量％以下。所述填料的含量为所述下限以上和所述上限以下时，使焊锡进一步高效地配置在电极上。
(其他成分)
所述导电材料，根据需要例如可以包含：填充剂、增量剂、软化剂、增塑剂、触变剂、流平剂、聚合催化剂、固化催化剂、着色剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、润滑剂、抗静电剂和阻燃剂等的各种添加剂。
(连接结构体和连接结构体的制造方法)
本发明的连接结构体具备：表面具有第1电极的第1连接对象部件、表面具有第2电极的第2连接对象部件以及将所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件连接的连接部。本发明的连接结构体中，所述连接部的材料包含所述焊锡粒子。本发明的连接结构体中，所述连接部的材料为所述导电材料。本发明的连接结构体中，所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部进行电连接。
本发明的连接结构体的制造方法具备：使用包含所述焊锡粒子的导电材料或所述导电材料，在表面具有第1电极的第1连接对象部件的表面上，配置所述导电材料的工序。本发明的连接结构体的制造方法具备：将表面上具有第2电极的第2连接对象部件以使所述第1电极和所述第2电极相向的方式而配置在所述导电材料的与所述第1连接对象部件侧相反的表面上的工序。本发明的连接结构体的制造方法具备：通过将所述导电材料加热至所述焊锡粒子的熔点以上，而通过所述导电材料形成连接所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件的连接部，并且，使所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部而进行电连接的工序。
本发明的连接结构体和连接结构体的制造方法中，由于使用特定的焊锡粒子或特定的导电材料，因此能够使焊锡粒子高效地配置在电极上，易于聚集于第1电极和第2电极之间，使焊锡粒子高效地凝聚在电极(线)上。此外，焊锡粒子的一部分不易配置在未形成电极的区域(空间)，能够相当程度地减少配置在未形成电极的区域的焊锡粒子的量。因此，能够提高第1电极和第2电极之间的导通可靠性。并且，能够防止不应连接的横向相邻的电极间的电连接，能够提高绝缘可靠性。
此外，为了使焊锡高效地配置在电极上，并且相当程度地减少配置在未形成电极的区域的焊锡的量，所述导电材料优选不是导电膜而使用导电糊。
电极间的焊锡部的厚度优选为10μm以上，更优选为20μm以上，并且优选为100μm以下，更优选为80μm以下。电极的表面上的焊锡润湿面积(电极露出的面积100％中与焊锡接触的面积)优选为50％以上，更优选为70％以上，优选为100％以下。
本发明的连接结构体的制造方法中，在配置所述第2连接对象部件的工序和形成所述连接部的工序中，优选不进行加压，而对所述导电材料施加所述第2连接对象部件的重量。本发明的连接结构体的制造方法中，在配置所述第2连接对象部件的工序和形成所述连接部的工序中，优选不对所述导电材料施加超过所述第2连接对象部件的重量的力的加压压力。在这些情况下，在多个焊锡部中，能够进一步提高焊锡量的均匀性。并且能够进一步有效增加焊锡部的厚度，使多个焊锡粒子易于大量聚集于电极间，使多个焊锡粒子进一步高效地配置在电极(线)上。并且能够使焊锡粒子的一部分不易配置在未形成电极的区域(空间)，进一步减少配置在未形成电极的区域的焊锡粒子中的焊锡的量。因此，能够进一步提高电极间的导通可靠性。并且，能够防止不应连接的横向相邻的电极间的电连接，能够进一步提高绝缘可靠性。
此外，使用导电糊而非导电膜，通过导电糊的涂布量，易于调整连接部和焊锡部的厚度。另一方面，导电膜中，为了变更或者调整连接部的厚度，存在必须准备不同的厚度的导电膜，或者准备给定的厚度的导电膜这样的问题。此外，导电膜中，与导电糊相比，在焊锡的熔融温度下，无法使导电膜的熔融粘度充分降低，存在易于阻碍焊锡粒子的凝聚的倾向。
以下，在参照附图的同时，对本发明的具体的实施方式进行说明。
图1是示意性地表示使用本发明的一实施方式的导电材料而得到的连接结构体的截面图。
图1中表示的连接结构体1具备第1连接对象部件2、第2连接对象部件3以及将第1连接对象部件2和第2连接对象部件3连接的连接部4。连接部4由所述导电材料形成。本实施方式中，所述导电材料包含热固化性化合物、热固化剂以及焊锡粒子。本实施方式中，作为导电材料，使用了导电糊。
连接部4具有：多个焊锡粒子聚集并且相互接合而成的焊锡部4A、和热固化性化合物热固化而成的固化物部4B。
第1连接对象部件2在表面(上表面)具有多个第1电极2a。第2连接对象部件3在表面(下表面)具有多个第2电极3a。第1电极2a和第2电极3a通过焊锡部4A而电连接。因此，第1连接对象部件2和第2连接对象部件3通过焊锡部4A而电连接。需要说明的是，连接部4中，在与聚集在第1电极2a和第2电极3a之间的焊锡部4A不同的区域(固化物部4B部分)中，不存在焊锡粒子。在与焊锡部4A不同的区域(固化物部4B部分)中，不存在与焊锡部4A分离的焊锡粒子。需要说明的是，如果是少量的，则也可以在与聚集在第1电极2a和第2电极3a之间的焊锡部4A不同的区域(固化物部4B部分)中存在焊锡粒子。
如图1中表示，连接结构体1中，多个焊锡粒子聚集在第1电极2a和第2电极3a之间，多个焊锡粒子熔融后，焊锡粒子的熔融物润湿扩散在电极的表面后固化，形成焊锡部4A。因此，焊锡部4A和第1电极2a的连接面积以及焊锡部4A和第2电极3a的连接面积增大。即，通过使用焊锡粒子，与使用了导电性的外表面为镍、金或铜等的金属的导电性粒子的情况相比，焊锡部4A和第1电极2a的接触面积以及焊锡部4A和第2电极3a的接触面积增大。由此，使连接结构体1中的导通可靠性和连接可靠性升高。需要说明的是，在导电材料包含助焊剂的情况下，助焊剂通常因加热而逐渐失活。
需要说明的是，图1中表示的连接结构体1中，焊锡部4A全部位于第1、第2电极2a、3a间的对向的区域。图3中表示的变形例的连接结构体1X中，仅连接部4X与图1中表示的连接结构体1不同。连接部4X具有焊锡部4XA和固化物部4XB。如连接结构体1X所示，焊锡部4XA的大部分位于第1、第2电极2a、3a的对向的区域，焊锡部4XA的一部分可以从第1、第2电极2a、3a的对向的区域向侧方挤出。从第1、第2电极2a、3a的对向的区域向侧方挤出的焊锡部4XA为焊锡部4XA的一部分，而非与焊锡部4XA分离的焊锡粒子。需要说明的是，本实施方式中，能够减少与焊锡部分离的焊锡粒子的量，但也可以在固化物部中存在与焊锡部分离的焊锡粒子。
减少焊锡粒子的使用量时，易于得到连接结构体1。增加焊锡粒子的使用量时，易于得到连接结构体1X。
连接结构体1、1X中，在第1电极2a、连接部4、4X和第2电极3a的叠层方向上对第1电极2a和第2电极3a彼此对向的部分进行观察时，优选第1电极2a和第2电极3a彼此对向的部分的面积100％中的50％以上，配置有连接部4、4X中的焊锡部4A、4XA。通过使连接部4、4X中的焊锡部4A、4XA满足所述优选的方式，能够进一步提高导通可靠性。
在所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，优选所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分的面积100％中的50％以上配置有所述连接部中的焊锡部。在所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，更优选所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分的面积100％中的60％以上配置有所述连接部中的焊锡部。在所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，进一步优选所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分的面积100％中的70％以上配置有所述连接部中的焊锡部。在所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，特别优选所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分的面积100％中的80％以上配置有所述连接部中的焊锡部。在所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，最优选所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分的面积100％中的90％以上配置有所述连接部中的焊锡部。通过使所述连接部中的焊锡部满足所述优选的方式，能够进一步提高导通可靠性。
在与所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向正交的方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分中，优选配置有所述连接部中的焊锡部的60％以上。在与所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向正交的方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分中，更优选配置有所述连接部中的焊锡部的70％以上。在与所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向正交的方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分中，进一步优选配置有所述连接部中的焊锡部的90％以上。在与所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向正交的方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分中，特别优选配置有所述连接部中的焊锡部的95％以上。在与所述第1电极、所述连接部以及所述第2电极的叠层方向正交的方向上对所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分进行观察时，所述第1电极和所述第2电极彼此对向的部分中，最优选配置有所述连接部中的焊锡部的99％以上。通过使所述连接部中的焊锡部满足所述优选的方式，能够进一步提高导通可靠性。
接下来，在图2中，使用本发明的一实施方式的导电材料，对制造连接结构体1的方法的一个实例进行说明。
首先，准备在表面(上表面)具有第1电极2a的第1连接对象部件2。接下来，如图2(a)中表示的那样，在第1连接对象部件2的表面上，配置包含热固化性成分11B、多个焊锡粒子11A的导电材料11(第1工序)。使用的导电材料11，作为热固化性成分11B而包含热固化性化合物、热固化剂。
在第1连接对象部件2的设置有第1电极2a的表面上，配置导电材料11。在导电材料11的配置后，焊锡粒子11A配置在第1电极2a(线)上和未形成第1电极2a的区域(空间)上这两者处。
作为导电材料11的配置方法，没有特别限定，可举出：基于分配器的涂布、丝网印刷和基于喷墨装置的吐出等。
此外，准备在表面(下表面)具有第2电极3a的第2连接对象部件3。接下来，如图2(b)中表示的那样，对第1连接对象部件2的表面上的导电材料11，在导电材料11的与第1连接对象部件2侧相反侧的表面上，配置第2连接对象部件3(第2工序)。在导电材料11的表面上，从第2电极3a侧配置第2连接对象部件3。此时，使第1电极2a和第2电极3a对向。
接下来，将导电材料11加热至焊锡粒子11A的熔点以上(第3工序)。优选为，将导电材料11加热至热固化性成分11B(热固化性化合物)的固化温度以上。该加热时，存在于未形成电极的区域中的焊锡粒子11A，向第1电极2a和第2电极3a之间聚集(自凝聚效果)。在使用了导电糊而非导电膜的情况下，焊锡粒子11A进一步有效聚集在第1电极2a和第2电极3a之间。此外，焊锡粒子11A熔融并且相互接合。此外，热固化性成分11B热固化。结果，如图2(c)中表示的那样，连接第1连接对象部件2和第2连接对象部件3的连接部4，由导电材料11形成。由导电材料11形成连接部4，通过多个焊锡粒子11A接合而形成焊锡部4A，通过热固化性成分11B热固化而形成固化物部4B。如果焊锡粒子11A充分移动，则从不位于第1电极2a和第2电极3a之间的焊锡粒子11A的移动开始起，直到焊锡粒子11A向第1电极2a和第2电极3a之间的移动结束为止，可以不将温度保持一定。
本实施方式中，所述第2工序和所述第3工序中，优选不进行加压。在这种情况下，导电材料11上施加第2连接对象部件3的重量。因此，连接部4的形成时，焊锡粒子11A进一步有效聚集在第1电极2a和第2电极3a之间。需要说明的是，如果在所述第2工序和所述第3工序中的至少一者中进行加压，则使焊锡粒子11A向第1电极2a和第2电极3a之间聚集的作用受到阻碍的倾向升高。
此外，本实施方式中未进行加压，因此在第1电极2a和第2电极3a的对准发生了偏移的状态下，第1连接对象部件2和第2连接对象部件3重合的情况下，也能够校正该偏移，使第1电极2a和第2电极3a连接(自对准效果)。这是因为，就第1电极2a和第2电极3a之间自凝聚而成的熔融的焊锡而言，由于第1电极2a和第2电极3a之间的焊锡与导电材料的其它的成分接触的面积最小时变得能量性稳定，因此使其成为具有最小的面积的连接结构的力、即使其成为对准了的连接结构的力在发挥作用。此时，期望导电材料未固化，并且期望根据其温度、时间，导电材料的焊锡粒子以外的成分的粘度充分低。
焊锡粒子的熔点下的导电材料的粘度(ηmp)优选为50Pa·s以下，更优选为10Pa·s以下，进一步优选为1Pa·s以下，并且优选为0.1Pa·s以上，更优选为0.2Pa·s以上。所述粘度(ηmp)为所述上限以下时，能够使焊锡粒子高效地凝聚。所述粘度(ηmp)为所述下限以上时，能够抑制连接部中的空洞，抑制导电材料向连接部外的挤出。
所述焊锡粒子的熔点下的导电材料的粘度(ηmp)可以在使用STRESSTECH(REOLOGICA公司制)等、应变控制1rad、频率1Hz、升温速度20℃/分、测定温度范围25～200℃(其中，焊锡粒子的熔点超过200℃的情况下将温度上限设为焊锡粒子的熔点)的条件下进行测定。根据测定结果，对焊锡粒子的熔点(℃)下的粘度进行评价。
这样，得到图1中表示的连接结构体1。需要说明的是，所述第2工序和所述第3工序可以连续进行。此外，可以在进行所述第2工序后，将得到的第1连接对象部件2、导电材料11和第2连接对象部件3的叠层体，移动至加热部，进行所述第3工序。为了进行所述加热，可以将所述叠层体配置在加热部件上，也可以将所述叠层体配置在加热了的空间内。
所述第3工序中的所述加热温度优选为140℃以上，更优选为160℃以上，并且优选为450℃以下，更优选为250℃以下，进一步优选为200℃以下。
作为所述第3工序中的加热方法，可举出：将连接结构体整体使用回流炉或使用烘箱而加热至焊锡粒子的熔点以上和热固化性成分的固化温度以上的方法；仅对连接结构体的连接部局部性地加热的方法。
作为局部性地加热的方法中使用的器具，可举出：加热板、赋予热风的热风枪、电烙铁和红外线加热器等。
此外，通过加热板而局部性地加热时，连接部正下方通过热传导性高的金属，其它的优选不进行加热的部分通过氟树脂等的热传导性较低的材质而位于加热板上表面。
所述第1、第2连接对象部件没有特别限定。作为所述第1、第2连接对象部件，具体而言，可举出：半导体芯片、半导体封装、LED芯片、LED封装、电容器和二极管等的电子部件、以及树脂膜、印刷基板、挠性印刷基板、挠性扁平电缆、刚性挠性基板、玻璃环氧基板和玻璃基板等的电路基板等的电子部件等。所述第1、第2连接对象部件优选为电子部件。
所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件中的至少一者优选为树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平电缆或刚性挠性基板。所述第2连接对象部件优选为树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平电缆或刚性挠性基板。树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平电缆和刚性挠性基板，具有柔软性高、相对轻量这样的性质。在这样的连接对象部件的连接中使用了导电膜的情况下，存在焊锡粒子难以聚集于电极上的倾向。与之相对，通过使用导电糊，即使使用了树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平电缆或刚性挠性基板，也能够使焊锡粒子高效地聚集在电极上，充分提高电极间的导通可靠性。在使用树脂膜、挠性印刷基板、挠性扁平电缆或刚性挠性基板的情况下，与使用了半导体芯片等的其他连接对象部件的情况相比，进一步有效得到不进行加压带来的电极间的导通可靠性的提高效果。
作为设置在所述连接对象部件的电极，可举出：金电极、镍电极、锡电极、铝电极、铜电极、钼电极、银电极、SUS电极和钨电极等的金属电极。在所述连接对象部件为挠性印刷基板的情况下，所述电极优选为金电极、镍电极、锡电极、银电极或铜电极。在所述连接对象部件为玻璃基板的情况下，所述电极优选为铝电极、铜电极、钼电极、银电极或钨电极。需要说明的是，在所述电极为铝电极的情况下，可以是仅由铝形成的电极，也可以是在金属氧化物层的表面叠层铝层而成的电极。作为所述金属氧化物层的材料，可举出掺杂有3价的金属元素的氧化铟和掺杂有3价的金属元素的氧化锌等。作为所述3价的金属元素，可举出Sn、Al和Ga等。
本发明的连接结构体中，所述第1电极和所述第2电极优选以区域阵列或外周进行配置。在所述第1电极和所述第2电极以区域阵列或外周进行配置的情况中，进一步有效发挥本发明的效果。所述区域阵列是指，在配置有连接对象部件的电极的面上，电极以栅格状进行配置而成的结构。所述外周是指，电极配置在连接对象部件的外周部而成的结构。在电极以梳型排列而成的结构的情况下，焊锡粒子沿着与梳垂直的方向凝聚即可，与之相对，在所述区域阵列或外周结构的情况下，在配置有电极的面中，需要整个面均匀地使焊锡粒子凝聚。因此，以往的方法中，焊锡量易于变得不均匀，与之相对，通过本发明的方法，进一步有效发挥本发明的效果。
以下，举出实施例和比较例，对本发明具体性地进行说明。本发明不限于以下的实施例。
热固化性成分(热固化性化合物)：
热固化性化合物1：陶氏化学公司制“D.E.N-431，”环氧树脂
热固化性化合物2：MITSUBISHI CHEMICAL公司制“jER152，”环氧树脂
热固化性成分(热固化剂)：
热固化剂1：东京化成工业公司制“BF3-MEA，”三氟化硼-单乙胺络合物
热固化剂2：四国化成工业公司制“2PZ-CN，”1-氰基乙基-2-苯基咪唑
焊锡粒子：
焊锡粒子1：Sn96.5Ag3Cu0.5焊锡粒子，熔点220℃，粒径：0.5μm，氧化皮膜的平均厚度：4.5nm
焊锡粒子2：Sn96.5Ag3Cu0.5焊锡粒子，熔点220℃，粒径：0.1μm，氧化皮膜的平均厚度：4.8nm
焊锡粒子3：Sn96.5Ag3Cu0.5焊锡粒子，熔点220℃，粒径：0.05μm，氧化皮膜的平均厚度：5nm
焊锡粒子4：Sn42Bi58焊锡粒子，熔点138℃，粒径：0.5μm，氧化皮膜的平均厚度：4.5nm
焊锡粒子5：Sn42Bi58焊锡粒子，熔点138℃，粒径：0.1μm，氧化皮膜的平均厚度：5nm
焊锡粒子6：Sn42Bi58焊锡粒子，熔点138℃，粒径：0.05μm，氧化皮膜的平均厚度：5nm
焊锡粒子7：Sn96.5Ag3Cu0.5焊锡粒子，熔点220℃，粒径：0.5μm，氧化皮膜的平均厚度：10nm
焊锡粒子8：Sn96.5Ag3Cu0.5焊锡粒子，熔点220℃，粒径：0.1μm，氧化皮膜的平均厚度：10nm
焊锡粒子9：Sn96.5Ag3Cu0.5焊锡粒子，熔点220℃，粒径：0.05μm，氧化皮膜的平均厚度：10nm
焊锡粒子10：Sn42Bi58焊锡粒子，熔点138℃，粒径：0.5μm，氧化皮膜的平均厚度：12nm
焊锡粒子11：Sn42Bi58焊锡粒子，熔点138℃，粒径：0.1μm，氧化皮膜的平均厚度：12nm
焊锡粒子12：Sn42Bi58焊锡粒子，熔点138℃，粒径：0.05μm，氧化皮膜的平均厚度：12nm
助焊剂：
助焊剂1：“戊二酸苄胺盐，”熔点108℃
助焊剂1的制备方法：
向玻璃瓶投入作为反应溶剂的水24g、戊二酸(和光纯药工业公司制)13.212g，在室温下溶解至均匀。然后，投入苄胺(和光纯药工业公司制)10.715g，搅拌约5分钟，得到混合液。将得到的混合液放入5～10℃的冷藏库，放置一晚。将析出的结晶过滤收集，用水清洗，真空干燥，得到助焊剂1。
(实施例1～6和比较例1～6)
(1)导电材料(各向异性导电糊)的制备
将下述的表1、2中表示的成分根据下述的表1、2中表示的混合量进行混合，得到导电材料(各向异性导电糊)。
(2)连接结构体(L/S＝100μm/100μm)的制备
使用刚制备后的导电材料(各向异性导电糊)，通过下述方式，制备连接结构体。
准备在上表面具有L/S为100μm/100μm、电极长度为3mm的铜电极图案(铜电极的厚度12μm)的玻璃环氧基板(FR-4基板)(第1连接对象部件)。此外，准备在下表面具有L/S为100μm/100μm、电极长度为3mm的铜电极图案(铜电极的厚度12μm)的挠性印刷基板(第2连接对象部件)。
所述玻璃环氧基板和所述挠性印刷基板的重合面积设为1.5cm×3mm，连接的电极数设为75对。
在所述玻璃环氧基板的上表面，将刚制备后的导电材料(各向异性导电糊)，以在玻璃环氧基板的电极上成为厚度100μm的方式，使用金属掩膜通过丝网印刷进行涂布，形成导电材料(各向异性导电糊)层。接下来，在导电材料(各向异性导电糊)层的上表面，将所述挠性印刷基板以使得电极彼此对向的方式进行叠层。此时，未进行加压。对导电材料(各向异性导电糊)层，施加所述挠性印刷基板的重量。根据其状态，以使得导电材料(各向异性导电糊)层的温度从升温开始起5秒后达到焊锡的熔点的方式进行加热。此外，以使得从升温开始起15秒后导电材料(各向异性导电糊)层的温度达到160℃的方式进行加热，使导电材料(各向异性导电糊)层固化，得到连接结构体。加热时，未进行加压。
(评价)
(1)焊锡粒子的粒径和焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度
使用激光衍射式粒度分布测定装置(堀场制作所公司制“LA-920”)而测定焊锡粒子的粒径。
此外，使用透射型电子显微镜，观察焊锡粒子的截面，根据任意选择的10处的氧化皮膜的厚度的平均值而算出焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度(加热前的焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度)。
根据焊锡粒子的粒径和焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度的测定结果，算出焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度相对于焊锡粒子的粒径的比(焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度/焊锡粒子的粒径)。
此外，将焊锡粒子在空气氛围下在120℃下进行10小时加热。使用透射型电子显微镜，观察加热后的焊锡粒子的截面，根据任意选择的10处的氧化皮膜的厚度的平均值而算出加热后的氧化皮膜的平均厚度。
根据加热前后的焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度的测定结果，算出加热前的焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度相对于加热后的焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度的比(加热前的焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度/加热后的焊锡粒子的氧化皮膜的平均厚度)。
(2)焊锡粒子100体积％中的氧化皮膜的含量
根据氧化皮膜除去前后的焊锡粒子的重量而算出焊锡粒子100体积％中的氧化皮膜的含量。
(3)焊锡粒子的200℃以上的发热量的绝对值
使用示差扫描热量测定(DSC)装置(SII公司制“EXSTAR DSC7020”)而测定焊锡粒子的200℃以上的发热量。
(4)25℃中的导电材料的粘度(η25(5rpm))
使用E型粘度计(东机产业公司制“TVE22L”)在25℃和5rpm的条件下测定得到的导电材料(各向异性导电糊)的25℃中的导电材料的粘度(η25(5rpm))。
(5)触变指数
使用E型粘度计(东机产业公司制“TVE22L”)在25℃和0.5rpm的条件下测定得到的导电材料(各向异性导电糊)的粘度(η25(0.5rpm))。使用E型粘度计(东机产业公司制“TVE22L”)在25℃和5rpm的条件下测定得到的导电材料(各向异性导电糊)的粘度(η25(5rpm))。
根据测定结果，算出使用E型粘度计在25℃和0.5rpm的条件下测定得到的导电材料(各向异性导电糊)的粘度除以使用E型粘度计在25℃和5rpm的条件下测定得到的导电材料(各向异性导电糊)的粘度而得的触变指数(η25(0.5rpm)/η25(5rpm))。
(6)电极上的焊锡的配置精度(焊锡的凝聚性)
得到的连接结构体中，在第1电极、连接部和第2电极的叠层方向上对第1电极和第2电极彼此对向的部分进行观察时，对第1电极和第2电极彼此对向的部分的面积100％中配置有连接部中的焊锡部的面积的比例X进行评价。对电极上的焊锡的配置精度(焊锡的凝聚性)通过下述的基准进行判定。
[电极上的焊锡的配置精度(焊锡的凝聚性)的判定基准]
○○：比例X为70％以上
○：比例X为60％以上并且小于70％
△：比例X为50％以上并且小于60％
×：比例X小于50％
(7)上下电极间的导通可靠性
得到的连接结构体(n＝15个)中，对于上下电极间的每个连接部位的连接电阻分别通过4端子法进行测定。算出连接电阻的平均值。需要说明的是，根据电压＝电流×电阻的关系，能够通过测定流过一定电流时的电压而求得连接电阻。对导通可靠性通过下述的基准进行判定。
[导通可靠性的判定基准]
○○：连接电阻的平均值为50mΩ以下
○：连接电阻的平均值大于50mΩ并且为70mΩ以下
△：连接电阻的平均值大于70mΩ并且为100mΩ以下
×：连接电阻的平均值大于100mΩ或发生连接不良
(8)横向相邻的电极间的绝缘可靠性
得到的连接结构体(n＝15个)中，在85℃、湿度85％的氛围中放置100小时后，在横向相邻的电极间施加5V，在25处测定电阻值。对绝缘可靠性通过下述的基准进行判定。
[绝缘可靠性的判定基准]
○○：连接电阻的平均值为107Ω以上
○：连接电阻的平均值为106Ω以上并且小于107Ω
△：连接电阻的平均值为105Ω以上并且小于106Ω
×：连接电阻的平均值小于105Ω
结果如下述的表1、2中表示。
Figure BDA0002520089970000371
Figure BDA0002520089970000381
在使用了挠性印刷基板、树脂膜、挠性扁平电缆和刚性挠性基板的情况下，也观察到同样的倾向。
符号说明
1、1X…连接结构体
2…第1连接对象部件
2a…第1电极
3…第2连接对象部件
3a…第2电极
4、4X…连接部
4A、4XA…焊锡部
4B、4XB…固化物部
11…导电材料
11A…焊锡粒子
11B…热固化性成分
21…焊锡粒子
22…焊锡粒子主体
23…氧化皮膜

Claims (17)

1.一种焊锡粒子，其是具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜的焊锡粒子，
所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，
所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。
2.根据权利要求1所述的焊锡粒子，其中，
当将所述焊锡粒子在空气氛围下在120℃下加热10小时时，加热前的所述氧化皮膜的平均厚度与加热后的氧化皮膜的平均厚度的比为2/3以下。
3.根据权利要求1或2所述的焊锡粒子，其在200℃以上的发热量的绝对值为100mJ/mg以上。
4.一种导电材料，其包含：
热固化性成分和多个焊锡粒子，其中，
所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜，
所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，
所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下。
5.根据权利要求4所述的导电材料，其中，
当将所述焊锡粒子在空气氛围下在120℃下加热10小时时，加热前的所述氧化皮膜的平均厚度与加热后的氧化皮膜的平均厚度的比为2/3以下。
6.根据权利要求4或5所述的导电材料，其在25℃的粘度为10Pa·s以上1000Pa·s以下。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的导电材料，其中，
使用E型粘度计在25℃和0.5rpm的条件下测得的粘度除以使用E型粘度计在25℃和5rpm的条件下测得的粘度而得到的触变指数为1以上10以下。
8.根据权利要求4～7中任一项所述的导电材料，其中，
所述焊锡粒子在200℃以上的发热量的绝对值为100mJ/mg以上。
9.根据权利要求4～8中任一项所述的导电材料，其为导电糊。
10.一种焊锡粒子的保管方法，其是权利要求1～3中任一项所述的焊锡粒子的保管方法，其中，
将所述焊锡粒子放入保管容器中并在不活泼气体氛围下进行保管，或将所述焊锡粒子放入保管容器中并在1×102Pa以下的条件下进行真空保管。
11.一种导电材料的保管方法，其是权利要求4～9中任一项所述的导电材料的保管方法，其中，
将所述导电材料放入保管容器中并在-40℃以上10℃以下的条件下进行保管，或将所述焊锡粒子放入保管容器中并在不活泼气体氛围下进行保管。
12.一种导电材料的制造方法，其具备将热固化性成分和多个焊锡粒子进行混合而得到导电材料的混合工序，并且得到下述导电材料：
所述焊锡粒子具有焊锡粒子主体和配置在所述焊锡粒子主体的外表面上的氧化皮膜，所述焊锡粒子的粒径为0.01μm以上且小于1μm，所述氧化皮膜的平均厚度为5nm以下的导电材料。
13.根据权利要求12所述的导电材料的制造方法，其进一步具备将所述焊锡粒子进行保管的保管工序，其中，
所述保管工序为将所述焊锡粒子放入保管容器中并在不活泼气体氛围下进行保管的工序，或将所述焊锡粒子放入保管容器中并在1×102Pa以下的条件下进行真空保管的工序，
所述焊锡粒子为通过所述保管工序而被保管的焊锡粒子。
14.一种连接结构体，其具备：
表面上具有第1电极的第1连接对象部件、
表面上具有第2电极的第2连接对象部件、以及
连接所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件的连接部，其中，
所述连接部的材料包含权利要求1～3中任一项所述的焊锡粒子，
所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部而进行电连接。
15.一种连接结构体，其具备：
表面上具有第1电极的第1连接对象部件、
表面上具有第2电极的第2连接对象部件、以及
连接所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件的连接部，其中，
所述连接部的材料是权利要求4～9中任一项所述的导电材料，
所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部而进行电连接。
16.一种连接结构体的制造方法，其具备下述工序：
使用包含权利要求1～3中任一项所述的焊锡粒子的导电材料，将所述导电材料配置在表面上具有第1电极的第1连接对象部件的表面上的工序；
将表面上具有第2电极的第2连接对象部件以使所述第1电极和所述第2电极相向的方式而配置在所述导电材料的与所述第1连接对象部件侧相反的表面上的工序；
通过将所述导电材料加热至所述焊锡粒子的熔点以上，而通过所述导电材料形成连接所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件的连接部，并且，使所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部而进行电连接的工序。
17.一种连接结构体的制造方法，其具备下述工序：
使用权利要求4～9中任一项所述的导电材料，将所述导电材料配置在表面上具有第1电极的第1连接对象部件的表面上的工序；
将表面上具有第2电极的第2连接对象部件以使所述第1电极和所述第2电极相向的方式而配置在所述导电材料的与所述第1连接对象部件侧相反的表面上的工序；
通过将所述导电材料加热至所述焊锡粒子的熔点以上，而通过所述导电材料形成连接所述第1连接对象部件和所述第2连接对象部件的连接部，并且，使所述第1电极和所述第2电极通过所述连接部中的焊锡部而进行电连接的工序。
CN201880078035.3A 2017-12-22 2018-12-20 焊锡粒子、导电材料、焊锡粒子的保管方法、导电材料的保管方法、导电材料的制造方法、连接结构体以及连接结构体的制造方法 Pending CN111432980A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017246177 2017-12-22
JP2017-246177 2017-12-22
PCT/JP2018/047056 WO2019124513A1 (ja) 2017-12-22 2018-12-20 はんだ粒子、導電材料、はんだ粒子の保管方法、導電材料の保管方法、導電材料の製造方法、接続構造体及び接続構造体の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111432980A true CN111432980A (zh) 2020-07-17

Family

ID=66993522

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880078035.3A Pending CN111432980A (zh) 2017-12-22 2018-12-20 焊锡粒子、导电材料、焊锡粒子的保管方法、导电材料的保管方法、导电材料的制造方法、连接结构体以及连接结构体的制造方法

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP7184758B2 (zh)
KR (1) KR20200098486A (zh)
CN (1) CN111432980A (zh)
TW (1) TWI809022B (zh)
WO (1) WO2019124513A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7303675B2 (ja) * 2019-07-01 2023-07-05 積水化学工業株式会社 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP2021057293A (ja) * 2019-10-01 2021-04-08 積水化学工業株式会社 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
KR102612482B1 (ko) * 2021-11-16 2023-12-11 덕산네오룩스 주식회사 도전입자, 도전재료 및 접속 구조체

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06155070A (ja) * 1992-11-20 1994-06-03 Hitachi Ltd はんだペースト
JP2000094179A (ja) * 1998-09-22 2000-04-04 Harima Chem Inc ソルダペースト及びその製造方法並びにはんだプリコート方法
WO2008108179A1 (ja) * 2007-03-01 2008-09-12 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. 錫粉、錫ペースト及び錫粉の製造方法
WO2011062222A1 (ja) * 2009-11-19 2011-05-26 Ｄｏｗａホールディングス株式会社 はんだ粉の製造方法
CN103360963A (zh) * 2012-03-27 2013-10-23 日东电工株式会社 接合片、电子部件及其制造方法
CN104439259A (zh) * 2014-11-25 2015-03-25 北京康普锡威科技有限公司 一种短流程球形钝化合金焊粉的制备方法
CN105493201A (zh) * 2014-02-24 2016-04-13 积水化学工业株式会社 导电糊剂、连接结构体及连接结构体的制造方法
CN106536124A (zh) * 2014-08-29 2017-03-22 千住金属工业株式会社 软钎料材料、焊料接头及软钎料材料的制造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4084657B2 (ja) * 2002-12-27 2008-04-30 三井金属鉱業株式会社 はんだペースト用はんだ粉
JP3769688B2 (ja) 2003-02-05 2006-04-26 独立行政法人科学技術振興機構 端子間の接続方法及び半導体装置の実装方法
KR102456447B1 (ko) * 2014-12-26 2022-10-19 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 도전 페이스트, 접속 구조체 및 접속 구조체의 제조 방법
JP2016166417A (ja) * 2015-03-04 2016-09-15 デクセリアルズ株式会社 導電用粒子の製造方法、異方性導電接着剤、部品の搭載方法
JP6677869B2 (ja) * 2015-11-30 2020-04-08 三菱マテリアル株式会社 はんだ粉末の製造方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06155070A (ja) * 1992-11-20 1994-06-03 Hitachi Ltd はんだペースト
JP2000094179A (ja) * 1998-09-22 2000-04-04 Harima Chem Inc ソルダペースト及びその製造方法並びにはんだプリコート方法
WO2008108179A1 (ja) * 2007-03-01 2008-09-12 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. 錫粉、錫ペースト及び錫粉の製造方法
JP2008214678A (ja) * 2007-03-01 2008-09-18 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 錫粉、錫ペースト及び錫粉の製造方法
WO2011062222A1 (ja) * 2009-11-19 2011-05-26 Ｄｏｗａホールディングス株式会社 はんだ粉の製造方法
CN103360963A (zh) * 2012-03-27 2013-10-23 日东电工株式会社 接合片、电子部件及其制造方法
CN105493201A (zh) * 2014-02-24 2016-04-13 积水化学工业株式会社 导电糊剂、连接结构体及连接结构体的制造方法
CN106536124A (zh) * 2014-08-29 2017-03-22 千住金属工业株式会社 软钎料材料、焊料接头及软钎料材料的制造方法
CN104439259A (zh) * 2014-11-25 2015-03-25 北京康普锡威科技有限公司 一种短流程球形钝化合金焊粉的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
TWI809022B (zh) 2023-07-21
JPWO2019124513A1 (ja) 2020-11-19
KR20200098486A (ko) 2020-08-20
TW201934703A (zh) 2019-09-01
JP7184758B2 (ja) 2022-12-06
WO2019124513A1 (ja) 2019-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7356217B2 (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP7184758B2 (ja) 導電材料、導電材料の保管方法、導電材料の製造方法及び接続構造体の製造方法
JP7184759B2 (ja) 導電材料、導電材料の保管方法、導電材料の製造方法及び接続構造体の製造方法
TWI758335B (zh) 導電材料、連接構造體及連接構造體之製造方法
JP2019096616A (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP2023138947A (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP2021028895A (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP6767307B2 (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
WO2020255874A1 (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
TWI793307B (zh) 導電材料、連接構造體及連接構造體之製造方法
JP7332458B2 (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP7014576B2 (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP2020119955A (ja) 接続構造体、接続構造体の製造方法、導電材料及び導電材料の製造方法
TWI834887B (zh) 導電材料、連接構造體及連接構造體之製造方法
JP7372745B2 (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP7368947B2 (ja) 電子部品
JP7389657B2 (ja) 導電ペースト及び接続構造体
JP7271312B2 (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP7303675B2 (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP2016076355A (ja) 接続構造体の製造方法及び接続構造体
JP2020170591A (ja) 導電材料及び接続構造体
JP2021002445A (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP2019200964A (ja) 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法
JP2016076557A (ja) 接続構造体の製造方法及び接続構造体
JP2016076354A (ja) 接続構造体の製造方法及び接続構造体

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination