CN111303866A - 一种棒状钙钛矿材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棒状钙钛矿材料及其制备方法,属于太阳能电池技术领域。该方法如下:步骤1:称取正丁胺、碘甲脒和碘化铅,再加入含氯离子的添加剂,得到混合溶质;混合溶质中加入溶剂,得到混合溶液;搅拌,待所述混合溶质溶解后,过滤,得钙钛矿前驱液;步骤2:取步骤1钙钛矿前驱液旋涂在基片上,并旋转旋涂有钙钛矿前驱液的基片,使钙钛矿前驱液结晶,加热挥发溶剂,得钙钛矿材料。本发明的制备方法通过在制备过程中添加氯离子添加剂,得到棒状的钙钛矿材料,这种近似单晶的纳米棒优选垂直于基板生长,有利于电荷的传输,形貌特殊,结合钙钛矿的发光特性,可广泛应用于钙钛矿发光二极管领域,并且也可应用于生物标记方面。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域,具体涉及一种棒状钙钛矿材料及其制备方法。
背景技术
钙钛矿作为一种新型的光电材料,相比其他发光器件中的半导体材料,钙钛矿材料不仅可以由有机、无机材料复合而成,也可以由全无机材料组成,因此兼具有机发光材料与无机发光材料的优点。并且钙钛矿材料制备简单,价格便宜,在发光领域具有重要的研究意义。目前,报道的二维钙钛矿形貌颗粒大小不均匀,常见的类似单晶的钙钛矿颗粒大都采用逆温生长的过程,制备周期比较长。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的问题,提供一种棒状钙钛矿材料及其制备方法。
本发明提供了一种棒状钙钛矿材料的制备方法,制备步骤如下:
步骤1:按照化学计量比,称取正丁胺、碘甲脒和碘化铅,再加入含氯离子的添加剂,得到混合溶质;所述混合溶质中加入溶剂,得到混合溶液;搅拌所述混合溶液,待所述混合溶质溶解后,过滤,得到钙钛矿前驱液;
步骤2:取步骤1所述钙钛矿前驱液旋涂在基片上,并旋转旋涂有钙钛矿前驱液的基片,使钙钛矿前驱液结晶,再加热挥发溶剂,即得钙钛矿材料。
较佳地,溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜按照体积比3~5:1混合所得。
较佳地,步骤1中正丁胺、碘甲脒和碘化铅的摩尔比为2:8:9。
较佳地,混合溶质中氯离子浓度为0.1-0.3g·mL-1。
较佳地,氯离子添加剂为氯化铵或氯化氢。
较佳地,钙钛矿前驱液的浓度为0.8M-1.2M。
较佳地,步骤2中的搅拌温度为45℃-60℃。
较佳地,步骤2中的基片为涂有电子传输层的FTO玻璃或者ITO玻璃。
较佳地,步骤2中加热的温度为100℃-160℃,加热的时间为20min-30min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的制备方法通过在制备过程中添加氯离子添加剂,得到棒状的钙钛矿材料,这种近似单晶的纳米棒优选垂直于基板生长,有利于电荷的传输,且形貌特殊,结合钙钛矿的发光特性,可广泛应用于钙钛矿发光二极管领域,并且也可应用于生物标记方面。
附图说明
图1是实施例1制备得到的钙钛矿的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图1以及实施例,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种棒状钙钛矿材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:首先按照摩尔比为2:8:9,分别称取53.6mg的正丁胺、183.5mg碘甲脒和553.2mg碘化铅,装于试剂瓶中,然后将装有混合溶质的试剂瓶转移至充满氮气的手套箱中,加入60μL的浓盐酸溶液作为氯离子添加剂,并向试剂瓶中加入溶剂,溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜按照体积比4:1混合获得,在60℃条件下利用磁力搅拌器搅拌一晚上,待混合溶质全部溶解后,过滤混合溶液,得钙钛矿前驱液;
步骤2:取步骤1得到的混合钙钛矿溶液旋涂在基片上,并将旋涂有混合钙钛矿溶液的基片置于旋涂机上,在1000rpm的条件下旋转10s,再以4000rpm的转速旋涂30s,使混合钙钛矿溶液在表面张力和旋转离心力的联合作用下结晶,在160℃条件下退火30s,再在100℃条件下退火20min,挥发掉多余的溶剂,最终使其在基片上形成钙钛矿薄膜。
实施例2:
一种棒状钙钛矿材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:首先按照摩尔比为2:8:9,分别称取53.6mg的正丁胺、183.5mg碘甲脒和553.2mg碘化铅,装于试剂瓶中,然后将装有混合溶质的试剂瓶转移至充满氮气的手套箱中,加入40μL的浓盐酸溶液作为氯离子添加剂,并向试剂瓶中加入溶剂,溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜按照体积比4:1混合获得,在60℃条件下利用磁力搅拌器搅拌一晚上,待混合溶质全部溶解后,过滤混合溶液,得钙钛矿前驱液;
步骤2:取步骤1得到的混合钙钛矿溶液旋涂在基片上,并将旋涂有混合钙钛矿溶液的基片置于旋涂机上,在1000rpm的条件下旋转10s,再以4000rpm的转速旋涂30s,使混合钙钛矿溶液在表面张力和旋转离心力的联合作用下结晶,在160℃条件下退火30s,再在100℃条件下退火20min,挥发掉多余的溶剂,最终使其在基片上形成钙钛矿薄膜。
实施例3:
一种棒状钙钛矿材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:首先按照摩尔比为2:8:9,分别称取53.6mg的正丁胺、183.5mg碘甲脒和553.2mg碘化铅,装于试剂瓶中,然后将装有混合溶质的试剂瓶转移至充满氮气的手套箱中,加入100μL的浓盐酸溶液作为氯离子添加剂,并向试剂瓶中加入溶剂,溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜按照体积比3:1混合获得,在60℃条件下利用磁力搅拌器搅拌一晚上,待混合溶质全部溶解后,过滤混合溶液,得钙钛矿前驱液;
步骤2:取步骤1得到的混合钙钛矿溶液旋涂在基片上,并将旋涂有混合钙钛矿溶液的基片置于旋涂机上,在1000rpm的条件下旋转10s,再以4000rpm的转速旋涂30s,使混合钙钛矿溶液在表面张力和旋转离心力的联合作用下结晶,在160℃条件下退火30s,再在100℃条件下退火20min,挥发掉多余的溶剂,最终使其在基片上形成钙钛矿薄膜。
实施例4:
一种棒状钙钛矿材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:首先按照摩尔比为2:8:9,分别称取53.6mg的正丁胺、183.5mg碘甲脒和553.2mg碘化铅,装于试剂瓶中,然后将装有混合溶质的试剂瓶转移至充满氮气的手套箱中,加入0.0385g的氯化铵作为氯离子添加剂,并向试剂瓶中加入溶剂,溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜按照体积比5:1混合获得,在60℃条件下利用磁力搅拌器搅拌一晚上,待混合溶质全部溶解后,过滤混合溶液,得钙钛矿前驱液;
步骤2:取步骤1得到的混合钙钛矿溶液旋涂在基片上,并将旋涂有混合钙钛矿溶液的基片置于旋涂机上,在1000rpm的条件下旋转10s,再以4000rpm的转速旋涂30s,使混合钙钛矿溶液在表面张力和旋转离心力的联合作用下结晶,在160℃条件下退火30s,再在100℃条件下退火20min,挥发掉多余的溶剂,最终使其在基片上形成钙钛矿薄膜。
实施例5:
一种棒状钙钛矿材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:首先按照摩尔比为2:8:9,分别称取53.6mg的正丁胺、183.5mg碘甲脒和553.2mg碘化铅,装于试剂瓶中,然后将装有混合溶质的试剂瓶转移至充满氮气的手套箱中,加入0.0642g的氯化铵作为氯离子添加剂,并向试剂瓶中加入溶剂,溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜按照体积比4:1混合获得,在60℃条件下利用磁力搅拌器搅拌一晚上,待混合溶质全部溶解后,过滤混合溶液,得钙钛矿前驱液;
步骤2:取步骤1得到的混合钙钛矿溶液旋涂在基片上,并将旋涂有混合钙钛矿溶液的基片置于旋涂机上,在1000rpm的条件下旋转10s,再以4000rpm的转速旋涂30s,使混合钙钛矿溶液在表面张力和旋转离心力的联合作用下结晶,在160℃条件下退火30s,再在100℃条件下退火20min,挥发掉多余的溶剂,最终使其在基片上形成钙钛矿薄膜。
对比实施例1:
一种钙钛矿薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:首先按照摩尔比为2:8:9,分别称取53.6mg的正丁胺、183.5mg碘甲脒和553.2mg碘化铅,装于试剂瓶中,然后将装有混合溶质的试剂瓶转移至充满氮气的手套箱中,并向试剂瓶中加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜,在60℃条件下利用磁力搅拌器搅拌一晚上,待混合溶质全部溶解后,过滤混合溶液,得钙钛矿前驱液;
步骤2:取步骤1得到的混合钙钛矿溶液旋涂在基片上,并将旋涂有混合钙钛矿溶液的基片置于旋涂机上,在1000rpm的条件下旋转10s,再以4000rpm的转速旋涂30s,使混合钙钛矿溶液在表面张力和旋转离心力的联合作用下结晶,在160℃条件下退火30s,再在100℃条件下退火20min,挥发掉多余的溶剂,最终使其在基片上形成钙钛矿薄膜。
所述对比例中得到钙钛矿薄膜的颗粒较小,晶界不明显,无明显的棒状形貌。
由以上实施例可知,本发明提供的棒状钙钛矿材料的制备方法,通过在制备过程中添加氯离子添加剂的方式一步制备得到棒状钙钛矿薄膜,工艺简单,成本低廉,形貌特殊。
通过对比实施例说明本发明制备的钙钛矿材料具有棒状结构,其长度大约在1μm左右,直径为160-340nm。本发明采用简单的一步溶液法即可制得类似单晶的纳米棒状钙钛矿,由于其特殊的形貌和钙钛矿本身可以作为发光二极管,因此可用于光电子和生物跟踪等方面。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种棒状钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
步骤1:按照化学计量比,称取正丁胺、碘甲脒和碘化铅,再加入含氯离子的添加剂,得到混合溶质;所述混合溶质中加入溶剂,得到混合溶液;搅拌所述混合溶液,待所述混合溶质溶解后,过滤,得到钙钛矿前驱液;
步骤2:取步骤1所述钙钛矿前驱液旋涂在基片上,并旋转旋涂有钙钛矿前驱液的基片,使钙钛矿前驱液结晶,再加热挥发溶剂,即得钙钛矿材料。
2.如权利要求1所述的棒状钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜按照体积比3~5:1混合所得。
3.如权利要求1所述的棒状钙钛矿材料及其制备方法,其特征在于,所述步骤1中正丁胺、碘甲脒和碘化铅的摩尔比为2:8:9。
4.如权利要求1所述的棒状钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,所述混合溶质中氯离子浓度为0.1-0.3g·mL-1。
5.如权利要求1所述的棒状钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,所述氯离子添加剂为氯化铵或氯化氢。
6.如权利要求1所述的棒状钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,所述钙钛矿前驱液的浓度为0.8M-1.2M。
7.如权利要求1所述的棒状钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的搅拌温度为45℃-60℃。
8.如权利要求1所述的棒状钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的基片为涂有电子传输层的FTO玻璃或者ITO玻璃。
9.如权利要求1所述的棒状钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中加热的温度为100℃-160℃,加热的时间为20min-30min。
10.如权利要求1-9任意一项棒状钙钛矿材料的制备方法制备获得的棒状钙钛矿材料。
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