CN109768162A - 一种低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，属于光电材料与器件领域。该发明对低维钙钛矿前驱体原料中的卤化有甲胺的卤素进行替换，将氯引入到低维钙钛矿中，在沉积有空穴传输层的ITO玻璃基底上进行简单的一步旋涂，制备出比常见的纯碘化低维钙钛矿更平整且高质量的低维氯化钙钛矿薄膜，经过退火处理后，得到的薄膜相较于低维纯碘化钙钛矿薄膜，表面更加平整致密。利用上述薄膜所制备的低维氯化钙钛矿太阳能电池具有较高的光电转化效率和良好的器件稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，尤其是一种可制备平整高质量低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池器件的简单方法，属于光电材料与器件技术领域。
背景技术
太阳能作为一种取之不尽、用之不竭并且无污染的清洁能源，一直被看作未来最有希望的能源供应渠道之一。因此，如何高效并且低成本实现太阳能的转化也成为了科学界关注的主流焦点。这其中，基于光生伏特效应的太阳能电池作为新能源范畴的热门分支，从开始进行技术研究到如今的产业化发展，实现了巨大的飞跃和突破。
有机-无机杂化三维钙钛矿太阳能电池自2009年问世至今，短短几年光电转化效率就从3.8％提升到了23.2％。然而，鉴于这种三维有机无机杂化钙钛矿对外界环境的敏感度极强，其商业化发展也受到了很大局限。一般使用的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池急需解决的问题之一就是极差的钙钛矿外界环境工作稳定性。通过近两年的研究，在三维的钙钛矿中插入一层较长的有机胺分子与无机八面体进行自组装，将原本的三维变成低维甚至纯二维，可以使其稳定性大大提升，对电池寿命的提高有极其显著效果。
低维钙钛矿在2014年最初运用到太阳能电池中，得到了4.37％的光电转换效率，并且封装以后的钙钛矿在低湿度环境下放置20天不发生分解。虽然低维钙钛矿解决了关键的稳定性问题，但是薄膜形貌差和电池效率低是限制其发展的短板。研究表明，在三维有机无机杂化钙钛矿太阳能电池中，合理调控不同卤素在钙钛矿材料中的含量，可以很好地调节其形貌和光电性能，譬如氯的引入能够促进不同位置的非均匀形核，改善了膜的形貌，从而有利于载流子输运，减少了载流子的复合。近几年来基于低维的有机无机杂化钙钛矿光伏器件，研究者通过调节其原料中的不同组分，已经了实现薄膜和器件的明显改善。然而在低维钙钛矿太阳能电池中针对卤素的相关研究却少之又少。目前低维卤化钙钛矿中卤素的使用以碘元素和溴元素居多，氯元素还未曾使用于低维钙钛矿前驱体的原料中。本发明研究首次在低维钙钛矿中将碘化有机胺替换成氯化有机胺，并对氯化低维钙钛矿薄膜、器件的性能的变化及相关机制原理进行相应探究，相比于纯碘体系，氯的引入大大提升了薄膜质量和载流子的传输，并且最终的器件性能和稳定性都有了一定的提升。
发明内容
本发明解决的技术问题是针对低维纯碘化钙钛矿性能不佳，使用卤素替换手段来提高低维卤化钙钛矿薄膜及其太阳能电池性能的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种基于低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将a.碘化铅、苯乙胺的氯盐和氯甲胺(I-Cl-Cl)以及；b.碘化铅、苯乙胺的碘盐和氯甲胺(I-I-Cl)；c.碘化铅、苯乙胺的氯盐和碘甲胺(I-Cl-I)按化学计量比溶于DMF中配置成低维氯化钙钛矿(I-Cl-Cl,I-I-Cl,I-Cl-I)前驱液，在30-120℃下搅拌3-5小时；
(2)在清洗并且处理过的ITO透明导电玻璃上旋涂沉积空穴传输材料；
(3)在沉积有空穴传输层的ITO基底上，利用简单的一步旋涂法制备低维氯化钙钛矿薄膜，经过退火处理后得到高质量的低维氯化钙钛矿薄膜；
(4)在此钙钛矿薄膜上旋涂沉积电子传输层；
(5)在电子传输层上接着真空热蒸镀界面修饰层和金属电极。
优选的，所述步骤(1)中氯甲胺为前驱体的原料之一。
优选的，所述步骤(1)中钙钛矿前驱液浓度为100-300mg/mL。
优选的，所述步骤(2)中透明导电ITO电极上沉积的空穴传输层为PEDOT:PSS或NiOx，具体步骤为：旋涂PEDOT:PSS后，在120℃下退火30min；旋涂NiOx后，在500℃下退火60min。
优选的，所述步骤(3)中使用的制备方法为简单的一步旋涂法。
优选的，所述步骤(4)中旋涂沉积的电子传输层为PCBM，其中PCBM以18mg/mL的浓度溶于氯苯溶液中。
优选的，所述步骤(5)中界面修饰层为LiF，金属电极为Al、Ag或Au。具体步骤为：
(1)LiF热蒸镀在电子传输层上，厚度为1nm。
(2)金属电极厚度为100nm。
为了解决上述问题，本发明提出的另一技术方案是：所述的低维氯化钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法制备的钙钛矿太阳能电池。
为了解决上述问题，本发明提出的另一技术方案是：所述的低维氯化钙钛矿薄膜及其太阳能电池制备方法制备的钙钛矿太阳能电池在光电领域中的应用。
本发明的有益效果：
(1)使用氯化有机胺作为氯源引入到低维钙钛矿中，氯化物在退火过程中会延缓薄膜的结晶过程，因此得到了超平整高质量的钙钛矿薄膜；
(2)在三维有机无机杂化钙钛矿太阳能电池中，譬如氯的引入只是单一的延缓了晶体的形成，改善了膜的形貌，从而有利于载流子输运。与三维氯化钙钛矿不同，氯的引入会生成纯氯相的钙钛矿结构，这会对低维钙钛矿的结晶动力学产生不同程度的影响，从另一个角度降低了陷阱态密度并提升了器件性能，并且，含有氯甲胺的低维钙钛矿相较于含有氯化长链有机胺(氯化苯乙胺)含有更少的纯氯相，少量的纯氯相可以控制低维氯化钙钛矿薄膜垂直于基板生长，更重要的是，不同位置引入氯会对应改善不同的器件参数(短路电流、开路电压、填充因子)，这对之后低维钙钛矿的器件性能优化可以起到指导性的作用。以上这些特征在三维钙钛矿中是不曾出现的；
(3)一步旋涂相较于反溶剂法不仅操作简单，成本也有一定程度上的减少；
(4)使用本发明的方法可以在空气和氮气氛围中旋涂制备低维氯化钙钛矿太阳能电池，光电转化效率＞12％；
(5)在空气和氮气氛围中制备的低维氯化钙钛矿太阳能电池器件性能及稳定性都有了明显的提升。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1是本发明在空气氛围中制备得到的平整高质量的低维氯化钙钛矿薄膜的SEM图；
图2是本发明制备的低维氯化钙钛矿太阳能电池器件结构图；
图3是本发明在空气中制备得到的低维氯化钙钛矿太阳能电池器件的J-V曲线；
图4是本发明制备得到的低维氯化钙钛矿薄膜在外界环境下薄膜XRD随时间的变化图；
图5是本发明制备得到的低维氯化钙钛矿太阳能电池在氮气封装情况下的光电转化效率随时间的变化曲线；
具体实施方式
实施例
本实施例为发明的平整高质量低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法制备的倒置平面异质结太阳能电池，以便充分理解本发明，主要包括以下步骤：
步骤1)将刻蚀好的ITO导电玻璃依次在乙醇、超纯水加清洗剂、超纯水、乙醇中各超声30min。氮气吹干后放入烘箱烘烤，得到洁净的ITO基底。
步骤2)分别称取a.182.03mg碘化铅、20.74mg苯乙胺氯盐、22.22mg氯甲胺；b.172.8mg碘化铅、31.12mg苯乙胺碘盐、21.09mg氯甲胺；c.124.88mg碘化铅、14.23mg苯乙胺碘盐、35.89mg氯甲胺溶于DMF溶剂中，并在60℃下搅拌4小时至完全溶解，制备成钙钛矿前驱体溶液。
步骤3)将步骤1)中清洗干净的ITO基片紫外臭氧处理15分钟。
步骤4)取空穴传输材料PEDOT：PSS或NiOx 50μL用移液枪滴至步骤3)处理好的ITO导电玻璃上，在5000转每分钟的转速下旋转50秒,PEDOT：PSS的退火条件为120℃30min，NiOx退火条件为500℃60min。
步骤5)取步骤2)配制的钙钛矿前躯体溶液75μL滴到步骤5)在空气或氮气氛围中，在ITO基片上旋涂成膜，然后进行退火，得到钙钛矿薄膜。旋涂钙钛矿前驱体溶液的转速为每分钟4000转旋涂20秒，在空气氛围中退火5min。
步骤6)称取18mg PCBM，将其完全溶解在1ml氯苯溶剂中，配置成18mg/mL的PCBM旋涂液。
步骤7)将步骤6)的PCBM旋涂液旋涂到步骤7)的钙钛矿薄膜上，旋涂PCBM采用每分钟1000转旋涂60秒，得到电子传输层。
步骤8)采用真空热蒸镀技术，在步骤9)的电子传输层上蒸镀1nm LiF和100nm金属电极，金属电极可以为Al、Ag或Au，得到钙钛矿太阳能电池。
步骤9)在标准测试条件下(AM1.5G光照)，本实例所制备的太阳能电池的最佳光电转换效率为12.78％，开路电压为0.95V，短路电流为18.18mA/cm2，填充因子为73.66％。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别将a.碘化铅、苯乙胺的氯盐和氯甲胺I-Cl-Cl以及；b.碘化铅、苯乙胺的碘盐和氯甲胺I-I-Cl；c.碘化铅、苯乙胺的氯盐和碘甲胺I-Cl-I按低维钙钛矿配制的化学计量比n:2:n-1,n为低维钙钛矿的层数，溶于DMF中配置成低维氯化钙钛矿I-Cl-Cl、I-I-Cl或I-Cl-I前驱液，在30-120℃下搅拌3-5小时；
(2)在清洗并且处理过的ITO透明导电玻璃上旋涂沉积空穴传输材料；
(3)在沉积有空穴传输层的ITO基底上，利用一步旋涂法沉积低维氯化钙钛矿薄膜，经过退火处理后得到平整致密的低维氯化钙钛矿薄膜；
(4)在此钙钛矿薄膜上旋涂沉积电子传输层；
(5)在电子传输层上接着真空热蒸镀界面修饰层和金属电极。
2.根据权利要求1所述的低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中卤化苯乙胺和卤化甲胺使用了碘和氯两种卤素。
3.根据权利要求1所述的低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中钙钛矿前驱液浓度为100-300mg/mL。
4.根据权利要求1所述的低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中透明导电ITO电极上沉积的空穴传输层可以为PEDOT:PSS或NiOx，具体步骤为：旋涂PEDOT:PSS后，在120℃下退火30min；旋涂NiOx后，在500℃下退火60min。
5.根据权利要求1所述的低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的钙钛矿的制备方法为一步旋涂法。
6.根据权利要求1所述的低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中旋涂沉积的电子传输层为PCBM，其中PCBM以18mg/mL的浓度溶于氯苯溶液中。
7.根据权利要求1所述的低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中界面修饰层为LiF，金属电极为Al、Ag或Au，具体步骤为：
(1)LiF热蒸镀在电子传输层上，厚度为1nm；
(2)金属电极厚度为100nm。
8.根据权利要求1-7任一所述的低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法制备的钙钛矿太阳能电池。
9.根据权利要求8所述的低维氯化钙钛矿薄膜及太阳能电池制备方法制备的钙钛矿太阳能电池在光电领域中的应用。
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