CN113046919A - 一种包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜极其制备方法,属于材料制备技术领域。所述聚合物纤维膜中的CsPbBr3纳米棒通过磁场辅助静电纺丝法原位制得。聚合物纤维膜高度定向。纤维膜内CsPbBr3纳米棒尺寸可调。本发明不仅可以实现高度有序的纤维膜,可以保持较厚且取向良好的纤维膜,还可以通过改变磁场强度来容易地控制纤维膜中包覆原位生长的CsPbBr3纳米棒的直径和形态等,进而调控纤维膜的偏正性能,使其可应用在宽色域和低功耗液晶显示器背光源中。
Description
技术领域
本发明涉及一种包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜及其制备方法,属于材料制备技术领域。
背景技术
全无机卤化物钙钛矿纳米晶材料由于其出色的光物理特性,如组成和尺寸控制的光致发光特性、超高光致发光量子效率、短辐射寿命,尤其是其非常窄(约20nm)的发光半峰宽所带来的超高的色饱和度等,已成为下一代固态照明和液晶显示器背光源的非常有希望的备选材料。它们的低维纳米结构,例如纳米棒、纳米片和纳米线,由于跃迁偶极矩的各向异性和介电限制效应而具有出色的偏振光学特性。若将这些纳米晶在大空间范围内定向排列,则可以获得可实际应用的大面积的偏振发光膜,将其作为液晶显示器背光源,可大大降低显示器的能耗。
已经开发出许多制备策略来合成各向异性钙钛矿纳米结构,例如模板生长,化学辅助生长,滴涂法和静电纺丝等,但这些合成的一维纳米晶都还需要附加另外的方式再将它们定向排列起来才能实现宏观的偏振发光性能。静电纺丝,基于其固有优势,即无论是预合成的纳米晶还是原位生长出来的纳米晶,由于强大的电场力和纳米晶在纤维内的空间限制,一维纳米晶通常在整个纳米晶@聚合物纤维膜中沿纤维轴排列,如果再将这些纤维定向排列,则可以一步法获得大空间面积内纳米棒定向排列的膜,因此被认为是一种非常有前途的制备方法。目前文献已报道的利用静电纺丝法在聚合物中原位生长纳米棒,存在一个问题,就是在纳米纤维的排列上,采用在接收测加平行板的方式,所获得的纳米纤维的定向度还有待进一步提升,影响了膜层的发光偏振率的优化效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题,提供一种高度有序包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜,所述聚合物纤维膜中的CsPbBr3纳米棒通过磁场辅助静电纺丝法原位制得。
作为优选,所述聚合物纤维膜高度定向。
作为优选,纤维膜内CsPbBr3纳米棒尺寸可调。
作为优选,所述聚合物纤维膜内包覆的CsPbBr3纳米棒的长径比为6.87-10.66。
作为优选,所述磁场的强度为30-150mT。
本发明还提供一种上述包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜的制备方法,所述的方法包括:
将CsBr和PbBr2溶于DMF与DMSO的混合溶剂中得溶液一,再加入聚苯乙烯固体颗粒、油酸和油胺至完全混合,得CsPbBr3纳米晶前驱体溶液;
将CsPbBr3纳米晶前驱体溶液在磁场辅助下通过静电纺丝法制得含有不同长径比CsPbBr3纳米棒的定向聚合物纤维膜。
作为优选,CsPbBr3纳米晶前驱体溶液通过如下方法制得:将CsBr和PbBr2置于玻璃瓶中先混合,再加入DMF和DMSO的混合溶液,升温至40-60℃搅拌至完全溶解,然后先加入聚苯乙烯聚合物颗粒,充分溶解后再加入油酸和油胺,搅拌至完全溶解,得前驱体溶液。
进一步优选,PbBr2与CsBr的摩尔比为(4-6):3。更进一步优选,PbBr2与CsBr的摩尔比为5:3。将CsBr及PbBr2的比例控制在上述范围可以保证反应进一步完全,不会出现其中一种反应物剩余过多的情况。
进一步优选,为使前驱体溶液中的Cs、Pb、Br离子重结晶充分合成CsPbBr3纳米晶,混合溶剂中DMF与DMSO的体积比为(90-99):2。更进一步优选,DMF与DMSO的体积比为98:2。
进一步优选,为使合成CsPbBr3的纳米晶完美包覆在聚合物纤维内部,每mL溶液一中加入聚苯乙烯0.2-0.4g。更进一步优选,每mL溶液一中加入聚苯乙烯0.25-0.28g。
作为优选,将CsPbBr3纳米晶前驱体溶液转移至带有针头的注射器中,然后调节静电纺丝参数,同时在静电纺丝设备的收集端置入2个相互平行的永磁铁,通过调节2个永磁铁的磁场强度制得包覆不同长径比CsPbBr3纳米棒的不同定向的聚合物纤维膜。
进一步优选,磁场强度为30-150mT。
进一步优选,纺丝过程在50℃和20%相对湿度下进行,注射器为带有0.4mm不锈钢针头的10mL塑料注射器。
进一步优选,静电纺丝过程中,电压为16-20kV,工作距离为12-18cm,聚合物前体溶液的推注速度为0.01-0.05mm/min,纺丝时间为15-25min。
更进一步优选,静电纺丝过程中,电压为18kV,工作距离为15cm,聚合物前体溶液的推注速度为0.03mm/min,纺丝时间为20min。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1.本发明利用静电纺丝的优势,结合磁场辅助实现高度定向的CsPbBr3纳米棒在聚合物纤维膜的一步原位生长制备。原位生长纳米晶,避免了预合成纳米晶的繁杂的合成及纯化过程,也避免了已合成的纳米晶在与聚合物混合制膜时发光效率明显降低的问题,同时减少了有毒害溶剂的使用和前驱体试剂的损耗。磁场辅助的优点是实现实现纺丝纤维的定向排列和纳米棒长径比的调控。
2.本发明通过调控外加平行永磁铁构成的磁场强度,能够有效实现CsPbBr3钙钛矿纳米棒长径比的精细调控,通过调控CsPbBr3钙钛矿纳米棒长径比提高纤维膜的偏正性能。
3.本发明合成包覆不同长径比CsPbBr3纳米棒的聚合物纤维膜的工艺简单可控,具有很好的重复性。
4.本发明包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜可应用在宽色域和低功耗液晶显示器背光源中。相比于文献已报道的MAPbBr3,本发明材料体系是CsPbBr3纯无机钙钛矿,具有更好的稳定性。
附图说明
图1为本发明所有实施例制备的设备简图;
图2为本发明实施例1所制得的包覆CsPbBr3纳米棒的聚合物纤维膜的扫描电镜(SEM)图;
图3为本发明实施例1所制得的包覆CsPbBr3纳米棒的聚合物纤维膜的透射电镜(TEM)图;
图4为本发明实施例1所制得的包覆CsPbBr3纳米棒的聚合物纤维膜的X射线衍射(XRD)图;
图5为本发明实施例1所制得的定向纤维内部的CsPbBr3纳米棒的长径比尺寸分布图;
图6为本发明实施例2所制得的包覆CsPbBr3纳米棒的聚合物纤维膜的扫描电镜(SEM)图;
图7为本发明实施例2所制得的定向纤维内部的CsPbBr3纳米棒的长径比尺寸分布图;
图8为本发明实施例3所制得的包覆CsPbBr3纳米棒的聚合物纤维膜的扫描电镜(SEM)图;
图9为本发明实施例3所制得的定向纤维内部的CsPbBr3纳米棒的长径比尺寸分布图;
图10为本发明对比例所制得的纤维膜的扫描电镜(SEM)图;
图11为本发明实施例1、2、3以及对比例所制得的纤维膜的定向度分布图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
取183.51mg PbBr2,63.84mg CsPbBr3置于20mL玻璃瓶中,加入9.8mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及0.2mL二甲基亚砜(DMSO),然后升温至50℃磁力搅拌1h直至溶质完全溶解。
取2.67g聚苯乙烯(PS),置于上述10mL溶液中,50℃下搅拌2h直至完全溶解,然后加入0.8ml油酸(OA)及0.17ml油酸(OAm),50℃下搅拌6h直至完全溶解。
取部分上述前驱体溶液转移至简图如图1所示的静电纺丝设备中,该静电纺丝设备带有直径为0.4mm不锈钢针头的10mL塑料注射器,并添加磁场强度未150mT的外加磁场辅助,在15kV高压、工作距离15cm、推注速度为0.03mm/min下纺丝20min,制得包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜。
该实施例所制备的静电纺丝设备简图如图1。制得的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜的不同倍数扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)图如图2和图3所示,表明成功制备出高定向的包覆CsPbBr3纳米棒的聚合物纤维膜。图4为其相应的X射线衍射(XRD)图谱,表明所制备的包覆在聚合物膜内的CsPbBr3纳米棒具有良好的结晶性。图5为其长径比分布图,表面其平均长径比为10.66。
实施例2
与实施例1的区别仅在于,该实施例的磁场强度为30mT,其他与实施例1相同,此处不再累述。
该实施例所制备的包覆CsPbBr3纳米棒纤维膜的不同倍数扫描电镜(SEM)图和长径比分布图分别如图6和图7所示,纤维内部所合成纳米棒长径比为7.69。
实施例3
与实施例1的区别仅在于,该实施例的磁场强度为80mT,其他与实施例1相同,此处不再累述。
该实施例所制备的包覆CsPbBr3纳米棒纤维膜的不同倍数扫描电镜(SEM)图和长径比分布图分别如图8和图9所示,纤维内部所合成纳米棒长径比为9.16。
对比例
与实施例1的区别仅在于,该对比例中并未添加磁场辅助,其他与实施例1相同,此处不再累述。
该对比例制得的纤维膜的不同倍数扫描电镜(SEM)图如图10所示,说明在未加磁场时,纤维在膜里的分布没有任何取向性。
实施例1-3及对比例所制备的纤维膜的定向度分布图如图11。图11是纤维的轴向与理想方向(如图1所示,横跨沟道的方向)的夹角的统计分布图,角度是0度表示纤维沿如图1所示的理想的方向排列,从图11可以得到,随着磁场强度的增加,更多的纤维的与理想方向的夹角接近于0度,说明纤维的定向度越好。
综上所述,本发明不仅可以实现高度有序的纤维膜,可以保持较厚且取向良好的纤维膜,还可以通过改变磁场强度来容易地控制纤维膜中包覆原位生长的CsPbBr3纳米棒的直径和形态等,进而调控纤维膜的偏正性能,使其可应用在宽色域和低功耗液晶显示器背光源中。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案,同样都在本发明要求保护的范围内,并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明,则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例,但是对本领域熟练技术人员来说,只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (10)
1.一种包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜,其特征在于,所述聚合物纤维膜中的CsPbBr3纳米棒通过磁场辅助静电纺丝法原位制得。
2.根据权利要求1所述的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜,其特征在于,所述聚合物纤维膜高度定向。
3.根据权利要求1或2所述的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜,其特征在于,纤维膜内CsPbBr3纳米棒尺寸可调。
4.根据权利要求1所述的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜,其特征在于,所述聚合物纤维膜的内包覆的CsPbBr3纳米棒的长径比为6.87-10.66。
5.根据权利要求1所述的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜,其特征在于,所述磁场的强度为30-150mT。
6.一种如权利要求1所述的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的方法包括:
将CsBr和PbBr2溶于DMF与DMSO的混合溶剂中得溶液一,再加入聚苯乙烯固体颗粒、油酸和油胺至完全混合,得CsPbBr3纳米晶前驱体溶液;
将CsPbBr3纳米晶前驱体溶液在磁场辅助下通过静电纺丝法制得含有不同长径比CsPbBr3纳米棒的定向聚合物纤维膜。
7.根据权利要求6所述的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜的制备方法,其特征在于,所述磁场的强度为30-150mT。
8.根据权利要求6所述的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜的制备方法,其特征在于,PbBr2与CsBr的摩尔比为(4-6):3。
9.根据权利要求6所述的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜的制备方法,其特征在于,混合溶剂中DMF与DMSO的体积比为(90-99):2。
10.根据权利要求6所述的包覆CsPbBr3纳米棒定向聚合物纤维膜的制备方法,其特征在于,每mL溶液一中加入聚苯乙烯0.2-0.4g。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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